JPS58102403A - 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 - Google Patents
透光性強誘電体セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS58102403A JPS58102403A JP56202199A JP20219981A JPS58102403A JP S58102403 A JPS58102403 A JP S58102403A JP 56202199 A JP56202199 A JP 56202199A JP 20219981 A JP20219981 A JP 20219981A JP S58102403 A JPS58102403 A JP S58102403A
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- Japan
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- ceramics
- pressure
- hour
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタ
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＴを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン。
ンで置換した透光性強誘電体セラミックス（以下ＰＬＺ
Ｔと記述する）の製造方法に関するものである。すなわ
ち本発明はＰＬＺＴを構成するに必要な原料たとえば酸
化鉛、酸化チタン。
酸化ジルコニウム及び酸化ランタンからなる原料粉末を
、混合、仮焼、造粒、成形した後酸素を圧力媒体として
、１０５０〜１２５０°（、ｏ、ｓ〜ｓ気圧の条件下で
１時間以上予備焼結し、かかる焼結体をアルゴン等の不
活性ガスを媒体として８ｏＯ〜１２６ｏ０Ｃ２６００〜
３０ｏｏ気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理するこ
とにより透光性の優れた強誘電体セラミックスの製造方
法を提供しようとするものである。
、混合、仮焼、造粒、成形した後酸素を圧力媒体として
、１０５０〜１２５０°（、ｏ、ｓ〜ｓ気圧の条件下で
１時間以上予備焼結し、かかる焼結体をアルゴン等の不
活性ガスを媒体として８ｏＯ〜１２６ｏ０Ｃ２６００〜
３０ｏｏ気圧の条件下で１時間以上高温高圧処理するこ
とにより透光性の優れた強誘電体セラミックスの製造方
法を提供しようとするものである。
ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）は、高周波用フィルタ
、音響機器用トランスジー−サ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いら・れている圧電磁器材
料である。このジルコン酸チタン酸中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは、従来の焼結磁器と異なり、透光性を有すると共に
、組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を
有することから光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置９表示装置、フィルタ等、数多くの応用が期待されて
いる新しい電気光学的機能材料である。
、音響機器用トランスジー−サ、超音波音源、圧電着火
素子等として各分野で広く用いら・れている圧電磁器材
料である。このジルコン酸チタン酸中の鉛の一部をラン
タンで置換した強誘電体セラミックス、いわゆるＰＬＺ
Ｔは、従来の焼結磁器と異なり、透光性を有すると共に
、組成により大きな電気光学効果や電気光学散乱効果を
有することから光メモリ、光シャッタ、画像蓄積表示装
置９表示装置、フィルタ等、数多くの応用が期待されて
いる新しい電気光学的機能材料である。
ＰＬＺＴは、化学的に均一で、かつ光散乱の原因３’、
＝７ となる空孔や不純物が除去され、た極めて高密度。
＝７ となる空孔や不純物が除去され、た極めて高密度。
高均質な焼結磁器である。従ってその作製には、従来の
焼結磁器のように、単に高温中で加圧するヨウナホット
プレス法ではなく真空あるイハ酸素雰囲気下で、昇・降
温速度、加圧パターン等を十分に考慮したホットプレス
法が用いられている。
焼結磁器のように、単に高温中で加圧するヨウナホット
プレス法ではなく真空あるイハ酸素雰囲気下で、昇・降
温速度、加圧パターン等を十分に考慮したホットプレス
法が用いられている。
ホントプレス法は、高密度な焼結体の作製には有効な焼
結法である。しかしながらホントプレス法は、アルミナ
（ム１ｚＯ３）あるいは炭化珪素（Ｓｉｎ）等の型に試
料をセットして、加圧焼結するだめ、型の大きさにより
試料形状が制約されると共に、生産性が悪いという欠点
をもつ。
結法である。しかしながらホントプレス法は、アルミナ
（ム１ｚＯ３）あるいは炭化珪素（Ｓｉｎ）等の型に試
料をセットして、加圧焼結するだめ、型の大きさにより
試料形状が制約されると共に、生産性が悪いという欠点
をもつ。
本発明は、これらの問題点を解決せんとするものであり
、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を有する
ＰＬＺＴＯ製造方法を提供するものである。すなわち、
本発明は酸化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニクム、酸化
ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末を、 Ｐｂｌ−１Ｌａｚ（Ｚｒａ Ｔｉ１−ｙ ）、−ｘ
０３ なる組成式と−なるよう秤量した後、ボールミル
で混合し、この圧成形し、酸素を圧力媒体として０．５
〜８気圧１０６０〜１２５０°Ｃの温度＠域で１時間以
上予備焼結した。かかる焼結体を不活性ガスを圧力媒体
として８００〜１２６０°Ｃ１５００〜３０００気圧で
１時間以上高温高圧処理することにより、優れた透光性
を有する焼結磁器を得るものである。
、ホットプレス法を用いないで、良好な透光性を有する
ＰＬＺＴＯ製造方法を提供するものである。すなわち、
本発明は酸化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニクム、酸化
ランタン等、ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末を、 Ｐｂｌ−１Ｌａｚ（Ｚｒａ Ｔｉ１−ｙ ）、−ｘ
０３ なる組成式と−なるよう秤量した後、ボールミル
で混合し、この圧成形し、酸素を圧力媒体として０．５
〜８気圧１０６０〜１２５０°Ｃの温度＠域で１時間以
上予備焼結した。かかる焼結体を不活性ガスを圧力媒体
として８００〜１２６０°Ｃ１５００〜３０００気圧で
１時間以上高温高圧処理することにより、優れた透光性
を有する焼結磁器を得るものである。
一般に熱間静水圧装置を用いて高温高圧処理をする場合
、試料に残存した空孔は高圧のため試料内に閉じこめら
れたままである。これが光散乱の原因となり良好な透光
性を有する焼結磁器を作製する場合大きな支障となる。
、試料に残存した空孔は高圧のため試料内に閉じこめら
れたままである。これが光散乱の原因となり良好な透光
性を有する焼結磁器を作製する場合大きな支障となる。
従って良好な透光性を有するＰＬＺＴを得るには、光散
乱の原因となる空孔を除去せねばならない。そのために
は成形時に試料中に残存する空気を−たん、予備焼成を
してできる限り空孔を除去し、その後、高温高圧処理を
することが必要である。一般に空気中の窒素分は拡散速
度が遅く、焼結磁器中に残存されやすい。本発明では予
備焼成として加圧酸素雰囲気で焼成することにより、拡
散速度の大きい酸素が窒６′ ・ 素の追い出しを促進すると考えられる。さらに加圧焼成
していることから空気中での焼成に比べて、より緻密な
焼結磁器が得られる。なお予備焼結時に１０６０°Ｃ以
下で焼成すると焼結不足のため焼結体にかなりの空孔が
存在し、高温高圧処理しても、試料に残存した空孔は高
圧のため試料内に閉じこめられたままであり、これが光
散乱の原因となり透光性は著しく悪くなる。一方１２５
ｏ’Ｃ以上で予備焼結した場合、酸化鉛の飛散が激し
く配合時の組成と異なる不均質な焼結体しか得られない
。また１０６０〜１２６０°Ｇの温度域でも、加圧酸素
ｇ気が０．５〜８気圧で１時間以上焼成しないと特に大
きな透過率の向上が認められなかった。結局、緻密な予
備焼結体を得るには１０６０〜１２６０℃で０．５〜８
気圧の加圧酸素雰囲気中、１時間以上焼成する必要があ
る。一方高温高圧処理条件としては、５００〜３０００
気圧の加圧力が良好な透光性を有する焼結体を作製する
のに適している。すなわち、５００気圧以下では８００
〜１２５００Ｃという焼結温度では、緻密性に欠け、磁
器の均質性に問題がある。また３０ｏＯ気圧以上の高圧
では、焼結体にヒビ割れが発生するなどの問題が発生し
た。５００〜３０ｏＯ気圧の圧力内でも８００°Ｃ以下
では、緻密性に欠け、良好な透光性を得ることが出来ず
、１２５０’ｃ以上では予備焼結時と同様、酸化鉛の飛
散が激しく組成ス゛しが生じた。
乱の原因となる空孔を除去せねばならない。そのために
は成形時に試料中に残存する空気を−たん、予備焼成を
してできる限り空孔を除去し、その後、高温高圧処理を
することが必要である。一般に空気中の窒素分は拡散速
度が遅く、焼結磁器中に残存されやすい。本発明では予
備焼成として加圧酸素雰囲気で焼成することにより、拡
散速度の大きい酸素が窒６′ ・ 素の追い出しを促進すると考えられる。さらに加圧焼成
していることから空気中での焼成に比べて、より緻密な
焼結磁器が得られる。なお予備焼結時に１０６０°Ｃ以
下で焼成すると焼結不足のため焼結体にかなりの空孔が
存在し、高温高圧処理しても、試料に残存した空孔は高
圧のため試料内に閉じこめられたままであり、これが光
散乱の原因となり透光性は著しく悪くなる。一方１２５
ｏ’Ｃ以上で予備焼結した場合、酸化鉛の飛散が激し
く配合時の組成と異なる不均質な焼結体しか得られない
。また１０６０〜１２６０°Ｇの温度域でも、加圧酸素
ｇ気が０．５〜８気圧で１時間以上焼成しないと特に大
きな透過率の向上が認められなかった。結局、緻密な予
備焼結体を得るには１０６０〜１２６０℃で０．５〜８
気圧の加圧酸素雰囲気中、１時間以上焼成する必要があ
る。一方高温高圧処理条件としては、５００〜３０００
気圧の加圧力が良好な透光性を有する焼結体を作製する
のに適している。すなわち、５００気圧以下では８００
〜１２５００Ｃという焼結温度では、緻密性に欠け、磁
器の均質性に問題がある。また３０ｏＯ気圧以上の高圧
では、焼結体にヒビ割れが発生するなどの問題が発生し
た。５００〜３０ｏＯ気圧の圧力内でも８００°Ｃ以下
では、緻密性に欠け、良好な透光性を得ることが出来ず
、１２５０’ｃ以上では予備焼結時と同様、酸化鉛の飛
散が激しく組成ス゛しが生じた。
以下実施例に基づいて詳細に説明する。
〈実施例〉
酸化鉛（ｐｂｏ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸イＬ・
ジルコニウム（Ｚｒ ０２）、酸化ランタン（Ｌ＆２０
３）の各粉末をＰｂ５．？／ ”ｏ、ｏｆ ”ｕｔｒ
Ｔｉ０１Ｉｆ ）ｏ、ｐ？ ０３となるよう配合し
た後、ホ゛−ルミルで１７時ＩＪｋｌ混合した。この混
合粉を９００°Ｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１
７時間粉砕し、「過、乾・操した。この仮焼粉を、ノく
イングーとして水を用いて造粒、成形した。なお成形は
、金型成形により６ｏｏｋｇ／ｃ４ で加圧し、直径３
Ｑ ｔｒａｍ 、厚み１０ｍｍの成形体を作成した。
ジルコニウム（Ｚｒ ０２）、酸化ランタン（Ｌ＆２０
３）の各粉末をＰｂ５．？／ ”ｏ、ｏｆ ”ｕｔｒ
Ｔｉ０１Ｉｆ ）ｏ、ｐ？ ０３となるよう配合し
た後、ホ゛−ルミルで１７時ＩＪｋｌ混合した。この混
合粉を９００°Ｃで２時間仮焼した後、ボールミルで１
７時間粉砕し、「過、乾・操した。この仮焼粉を、ノく
イングーとして水を用いて造粒、成形した。なお成形は
、金型成形により６ｏｏｋｇ／ｃ４ で加圧し、直径３
Ｑ ｔｒａｍ 、厚み１０ｍｍの成形体を作成した。
次に高温高圧雰囲気炉内にこの成形体を置（へた後ロー
ターリーポンプで炉内の空気を排除し、１Ｑ ｍｍＨ
ｇまで真空にした後炉内に純酸素を流し込みながら加圧
酸素雰囲気をつくり第１表に示すような焼成条件で予備
焼成をした。このようにして作製した焼結体を熱間静水
圧装置を用い、１１００°Ｃでアルゴンガスを圧力媒体
として２０００気圧で３時間高温高圧処理した。このよ
うにして作製した試料は還元され黒化しているが、酸素
気流中で、９００℃１時間の熱処理をすると黄白色の焼
結体となる。これをＳＯＯμ惧にスライスした後、鏡面
研磨処理し厚み３００μ雷の薄板を作製した。これを分
光光度計により透過率を測定した。次に比較のために全
く同一条件で作製した成形体を予備焼成せずに、前述と
全く同一条件で高温高圧処理した試料も鏡面研磨し、透
過率を測定した。図は、４気圧の加圧酸素雰囲気下で１
１６０℃、２時間の予備焼結後、１１００℃。
ターリーポンプで炉内の空気を排除し、１Ｑ ｍｍＨ
ｇまで真空にした後炉内に純酸素を流し込みながら加圧
酸素雰囲気をつくり第１表に示すような焼成条件で予備
焼成をした。このようにして作製した焼結体を熱間静水
圧装置を用い、１１００°Ｃでアルゴンガスを圧力媒体
として２０００気圧で３時間高温高圧処理した。このよ
うにして作製した試料は還元され黒化しているが、酸素
気流中で、９００℃１時間の熱処理をすると黄白色の焼
結体となる。これをＳＯＯμ惧にスライスした後、鏡面
研磨処理し厚み３００μ雷の薄板を作製した。これを分
光光度計により透過率を測定した。次に比較のために全
く同一条件で作製した成形体を予備焼成せずに、前述と
全く同一条件で高温高圧処理した試料も鏡面研磨し、透
過率を測定した。図は、４気圧の加圧酸素雰囲気下で１
１６０℃、２時間の予備焼結後、１１００℃。
２０ｏＯ気圧で３時間高温高圧処理した試料及び予備焼
結なしで、同一条件で高温高圧処理した試料のそれぞれ
の可視光領域での透過率を示したものである。第１表に
、予備焼結条件を種々変化させて作製した各試料の波長
６５０１ｍ での透過率を示す。
結なしで、同一条件で高温高圧処理した試料のそれぞれ
の可視光領域での透過率を示したものである。第１表に
、予備焼結条件を種々変化させて作製した各試料の波長
６５０１ｍ での透過率を示す。
９・ ７
次にｎｔｌ述と全く同一条件で作製した成形体を４気圧
の加圧酸素雰囲気下で、１１５ｏ０Ｃ１２時間の予備焼
結を行った後、かかる焼結体を第２表に示すような条件
で高温高圧処理した。処理後、これらの試料を、酸素気
流中で９ｏＯＣで２時間熱処理した後、スライス、鏡面
研磨処理し厚み３００μｍの薄板を作製した。第２表に
、波長６５０ｎｌｌｌにおけるこれらの試料の透過率変
化を示す。
の加圧酸素雰囲気下で、１１５ｏ０Ｃ１２時間の予備焼
結を行った後、かかる焼結体を第２表に示すような条件
で高温高圧処理した。処理後、これらの試料を、酸素気
流中で９ｏＯＣで２時間熱処理した後、スライス、鏡面
研磨処理し厚み３００μｍの薄板を作製した。第２表に
、波長６５０ｎｌｌｌにおけるこれらの試料の透過率変
化を示す。
（以下余白）
第２表 高温高圧処理条件による透過率変化図及び第２
表から明らかなように、１０５０〜１１１ １２６０°Ｃ，ｏ。６〜８気圧の加圧酸素雰囲気中で１
時間以上焼成した後、不活性ガスを圧力媒体として８０
０〜１２６０℃、６００〜３０ｏＯ気圧の条件下で１時
間以上高温高圧処理することにより、透光性の優れた強
誘電体セラミックスを得ることが出来る。
表から明らかなように、１０５０〜１１１ １２６０°Ｃ，ｏ。６〜８気圧の加圧酸素雰囲気中で１
時間以上焼成した後、不活性ガスを圧力媒体として８０
０〜１２６０℃、６００〜３０ｏＯ気圧の条件下で１時
間以上高温高圧処理することにより、透光性の優れた強
誘電体セラミックスを得ることが出来る。
以上の実施例から明らかなように、本発明による製造方
法によれば、従来の透光性圧電セラミックスの製造方法
に比べて、形状的制約が少なく焼結時間も短縮され、生
産性が向上するなど、そのＬ集的価値は、きわめて大な
るものがある。
法によれば、従来の透光性圧電セラミックスの製造方法
に比べて、形状的制約が少なく焼結時間も短縮され、生
産性が向上するなど、そのＬ集的価値は、きわめて大な
るものがある。
また本発明では、高温高圧処理時に、加圧媒体としてア
ルゴンガスを用いたが、ヘリタムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
・い。
ルゴンガスを用いたが、ヘリタムガスなどの不活性ガス
を用いても同様の効果が期待出来ることはいうまでもな
・い。
図は本発明の方法により製造された強誘電体セＣτ
ラミソクスの可視光鎖酸での波長における透過率変化を
本発明の方法によらないで製造したものと比較して示す
図である。 特開昭５８−１０２４０３（４） ’Ｊｌ 、＆（７７町 手続補正書 。 昭和６７年２ 月°・５日 特許庁長官殿 ｌ事件の表示 昭和６６年特許願第 ２０２１９９号 ２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人
住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表考
山 下 俊 彦４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 （１、発明の名称の欄 う、補正の内容 （ （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします。 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目、第２
頁第７行目９第２頁第１３行目〜同頁第１４行目および
第１１頁第６行目の記載「強誘電体セラミックス」を「
セラミックス」と補正いたします。 （４）明細書第３頁第１９行目の記載［Ｐｂ１−ｘＬａ
ｘ（ＺｒｙＴｉｌ−、）０３Ｊを［Ｐｂ１−ｘＬａｘ（
ＺｒｙＴｔｌ−ｙ）１−￥０３」と補正ハたします。 ５）明細書第１１頁第８行目〜同頁第９行目の記載「透
光性圧電セラミックス」を「透光性セラミックス」と補
正いたします。 （６）明細書第１１頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を「透光性セラミックス」
と補正いたします。 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し、１０６０〜１２６０℃、０．５
〜８気圧の７１１１圧酸素雰囲気中で１時間以上焼成し
た後、不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２５Ｃ）
Ｃ，３００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高
圧処理し、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを
特徴とする透光性セラミックスの製造方法。
本発明の方法によらないで製造したものと比較して示す
図である。 特開昭５８−１０２４０３（４） ’Ｊｌ 、＆（７７町 手続補正書 。 昭和６７年２ 月°・５日 特許庁長官殿 ｌ事件の表示 昭和６６年特許願第 ２０２１９９号 ２発明の名称 透光性強誘電体セラミックスの製造方法３補正をする者 事件との関係 特 許 出 願 人
住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地名 称
（５８２）松下電器産業株式会社代表考
山 下 俊 彦４代理人 〒５７１ 住 所 大阪府門真市大字門真１００６番地松下電器
産業株式会社内 ６補正の対象 （１、発明の名称の欄 う、補正の内容 （ （２）明細書の特許請求の範囲の記載を別紙のとおり補
正いたします。 （３）明細書第１頁第１６行目〜同頁第１７行目、第２
頁第７行目９第２頁第１３行目〜同頁第１４行目および
第１１頁第６行目の記載「強誘電体セラミックス」を「
セラミックス」と補正いたします。 （４）明細書第３頁第１９行目の記載［Ｐｂ１−ｘＬａ
ｘ（ＺｒｙＴｉｌ−、）０３Ｊを［Ｐｂ１−ｘＬａｘ（
ＺｒｙＴｔｌ−ｙ）１−￥０３」と補正ハたします。 ５）明細書第１１頁第８行目〜同頁第９行目の記載「透
光性圧電セラミックス」を「透光性セラミックス」と補
正いたします。 （６）明細書第１１頁第１７行目〜同頁第１８行目の記
載「強誘電体セラミックス」を「透光性セラミックス」
と補正いたします。 ２、特許請求の範囲 ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉末を混合
、仮焼、造粒、成形し、１０６０〜１２６０℃、０．５
〜８気圧の７１１１圧酸素雰囲気中で１時間以上焼成し
た後、不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２５Ｃ）
Ｃ，３００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高
圧処理し、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを
特徴とする透光性セラミックスの製造方法。
Claims (1)
- ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタンで置換し
た組成をもつ焼結体を構成するに必要な原料粉本を混合
、仮焼、造粒１．成形し、１０５０〜１２６０°Ｃ、ｏ
、ｓ〜８気圧の加圧酸素雰囲気中で１時間以上焼成した
後、不活性ガスを圧力媒体として８００〜１２６ｏ０Ｃ
１６００〜３０００気圧の条件下で１時間以上高温高圧
処理し、しかる後、酸化雰囲気下で熱処理することを特
徴とする透光性強誘電体セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202199A JPS58102403A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56202199A JPS58102403A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58102403A true JPS58102403A (ja) | 1983-06-18 |
Family
ID=16453602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56202199A Pending JPS58102403A (ja) | 1981-12-14 | 1981-12-14 | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58102403A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6156259A (en) * | 1992-10-08 | 2000-12-05 | Fujitsu Limited | Method of manufacturing piezoelectric materials |
-
1981
- 1981-12-14 JP JP56202199A patent/JPS58102403A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6156259A (en) * | 1992-10-08 | 2000-12-05 | Fujitsu Limited | Method of manufacturing piezoelectric materials |
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