JPS5918163A - 透光性セラミツクスの製造方法 - Google Patents
透光性セラミツクスの製造方法Info
- Publication number
- JPS5918163A JPS5918163A JP57126381A JP12638182A JPS5918163A JP S5918163 A JPS5918163 A JP S5918163A JP 57126381 A JP57126381 A JP 57126381A JP 12638182 A JP12638182 A JP 12638182A JP S5918163 A JPS5918163 A JP S5918163A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- weight
- calcined powder
- plasticizer
- organic binder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタ
ンで置換した透光性セラミックス（以下ＰＬＺＴと記述
する）の製造方法に関するものである。
ンで置換した透光性セラミックス（以下ＰＬＺＴと記述
する）の製造方法に関するものである。
近年、圧電セラミックスの開発が進むにつれ、その応用
分野もきわめて多方面にわたっているＯなかでも、ジル
コン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）は、高周波用フィルタ、音
響機器用トランスデユーサ−１超音波音源、圧電着火素
子として各分野で広く用いられている。このジルコン酸
チタン酸鉛中の鉛の一部をランタンで置換したセラミッ
クス、いわゆるＰＬＺＴは、従来の磁器とは異なり、透
光性を有すると共に組成により大きな電気光学効果や散
乱効果を有することから、光メモリ 、光シャッタ。
分野もきわめて多方面にわたっているＯなかでも、ジル
コン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）は、高周波用フィルタ、音
響機器用トランスデユーサ−１超音波音源、圧電着火素
子として各分野で広く用いられている。このジルコン酸
チタン酸鉛中の鉛の一部をランタンで置換したセラミッ
クス、いわゆるＰＬＺＴは、従来の磁器とは異なり、透
光性を有すると共に組成により大きな電気光学効果や散
乱効果を有することから、光メモリ 、光シャッタ。
画像蓄積表示装置、フィルタ等数多くの応用が期待され
ている電気光学的機能材料である。
ている電気光学的機能材料である。
ＰＬＺＴは優れた透光性を得るため、化学的に均−で、
かつ光散乱の原因となる空孔、不純物が除去された極め
て高密度、高均質な焼結磁器である。
かつ光散乱の原因となる空孔、不純物が除去された極め
て高密度、高均質な焼結磁器である。
従って、その作製には従来の焼結磁器のように単に高温
中で加圧するようなホットプレス法ではなく、真空ある
いは酸素雰囲気下で昇、降温速度。
中で加圧するようなホットプレス法ではなく、真空ある
いは酸素雰囲気下で昇、降温速度。
加圧パターン等を十分に考慮したホットプレス法が用い
られている。しかしながら、ホットプレス法は高密度な
焼結体の作製に有効な焼結法であるが、形状に制約があ
り、また生産性が悪いという欠点をもつ。
られている。しかしながら、ホットプレス法は高密度な
焼結体の作製に有効な焼結法であるが、形状に制約があ
り、また生産性が悪いという欠点をもつ。
本発明は、これら従来方法の問題点を解決せんとするも
ので、ホットプレス法を用いないで良好な透光性を有す
るＰＬＺＴを製造する方法を提供しようとするものであ
る。
ので、ホットプレス法を用いないで良好な透光性を有す
るＰＬＺＴを製造する方法を提供しようとするものであ
る。
以下本発明の製造方法について具体的に説明する０
酸化鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ランタン
等ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末を、Ｐｂ１−ｘ
ＬａＸ（ＺｒｙＴｉｌ−ｙ）１−ｘ／４ｏ３なる組成と
なるよう秤量した後、ボールミルで混合した。この混合
粉１９００℃で２時間仮焼した後、仮焼粉と有機結合剤
、可塑剤、及び溶剤を所定量加えて、ボールミルで混合
し、泥漿とした。かかる泥漿をベースフィルム上にドク
ターブレード法により延展した後、乾燥により溶剤を飛
散させ、所定の厚みを有する生シートを作製した。この
生シー）−＆所定の形状に打ち抜いた後、３８０℃に保
持して有機結合剤、可塑剤等の有機成分を除去し、この
後、酸素気流中において１０５０〜１２８ｏ℃で数時間
焼成することにより、透光性の良好な焼結磁器を得るこ
とが出来た。
等ＰＬＺＴを構成するに必要な原料粉末を、Ｐｂ１−ｘ
ＬａＸ（ＺｒｙＴｉｌ−ｙ）１−ｘ／４ｏ３なる組成と
なるよう秤量した後、ボールミルで混合した。この混合
粉１９００℃で２時間仮焼した後、仮焼粉と有機結合剤
、可塑剤、及び溶剤を所定量加えて、ボールミルで混合
し、泥漿とした。かかる泥漿をベースフィルム上にドク
ターブレード法により延展した後、乾燥により溶剤を飛
散させ、所定の厚みを有する生シートを作製した。この
生シー）−＆所定の形状に打ち抜いた後、３８０℃に保
持して有機結合剤、可塑剤等の有機成分を除去し、この
後、酸素気流中において１０５０〜１２８ｏ℃で数時間
焼成することにより、透光性の良好な焼結磁器を得るこ
とが出来た。
本発明により透光性の良好なセラミックスが比較的短時
間の焼成で得られるのは、次の理由によるものと考えら
れる。良好な透光性ＰＬＺＴｉ得るには、光散乱の原因
となるセラミックス中の空孔を除去しなければならない
。そのためには、生シート成形時にシート中に残存する
空気を焼成時に除去する必要があるが、一般に空気中の
窒素分は拡散速度が遅く焼結磁器中に残存しやすい。本
発明では酸素気流中で焼成していることから、拡散速度
の大きい酸素が窒素の追い出しを促進すると共に、成形
体がホットプレス焼成に用いるようなバルク状ではなく
、厚みが数百μｍの生シートであることから、比較的短
時間で緻密な焼結体が得られる。
間の焼成で得られるのは、次の理由によるものと考えら
れる。良好な透光性ＰＬＺＴｉ得るには、光散乱の原因
となるセラミックス中の空孔を除去しなければならない
。そのためには、生シート成形時にシート中に残存する
空気を焼成時に除去する必要があるが、一般に空気中の
窒素分は拡散速度が遅く焼結磁器中に残存しやすい。本
発明では酸素気流中で焼成していることから、拡散速度
の大きい酸素が窒素の追い出しを促進すると共に、成形
体がホットプレス焼成に用いるようなバルク状ではなく
、厚みが数百μｍの生シートであることから、比較的短
時間で緻密な焼結体が得られる。
なお、本発明において生シートの焼成温度は１０５０〜
１２８ｏ℃が良く、１０５０ ℃未満では焼結不足のた
めに透光性が低下し、１２８０℃を超えると酸化鉛の飛
散が激しく配合時の組成と異なる不均質な焼結磁器しか
得ることができない。また、７一ト成形時に用いる有機
結合剤の含有量は仮焼粉１００重量部に対して０６〜６
重量部が適当であり、０５重量部未満の場合、粉体量同
士の接着性が悪く良好なシートを得ることが難しい。ま
た６重量部を超えて含有した場合、緻密な焼結体が得ら
れず、透光性が低下するため好ましくない。
１２８ｏ℃が良く、１０５０ ℃未満では焼結不足のた
めに透光性が低下し、１２８０℃を超えると酸化鉛の飛
散が激しく配合時の組成と異なる不均質な焼結磁器しか
得ることができない。また、７一ト成形時に用いる有機
結合剤の含有量は仮焼粉１００重量部に対して０６〜６
重量部が適当であり、０５重量部未満の場合、粉体量同
士の接着性が悪く良好なシートを得ることが難しい。ま
た６重量部を超えて含有した場合、緻密な焼結体が得ら
れず、透光性が低下するため好ましくない。
一方、可塑剤の含有量は仮焼粉１００重量部に対して０
６〜５重量部が適当であり、０５重量部未満の場合、シ
ート作製時にヒビ割れが発生し、所定形状の成形体を得
ることが難しく、６重量部を超えるとシート柔軟となり
すぎ、作業性に問題がある。
６〜５重量部が適当であり、０５重量部未満の場合、シ
ート作製時にヒビ割れが発生し、所定形状の成形体を得
ることが難しく、６重量部を超えるとシート柔軟となり
すぎ、作業性に問題がある。
以下実施例に基づき詳細に説明する。
（実施例）
酸化鉛（ＰｂＯ） 、酸化チタン（Ｔ ｓ０２ ） ｒ
酸化ジルコニウム（Ｚ ｒＯ２） ｌ酸化ランタン
（Ｌａ２ｏ３）の各粉末” −ＰｂＱ９１ Ｌａ００９
（ＺｒＱ６５ ＴｉＱ３５）Ｑ９８０３ となるよ
う秤量した後、ボールミルで１７時間混合した。この混
合粉を９００℃で２時間仮焼した後、ボールミルで１７
時間粉砕し、ろ過、乾燥した０この仮焼粉１００重量部
に対して、有機結合剤としてブチラール樹脂、酢酸ビニ
ル樹脂もしくはこれらの両者からなるものを、また可塑
剤として、フタル酸エステル系可塑剤の一種であるフタ
ル酸−ジープチル（ＤＢＰ）あるいはフタル酸ジ−オク
チル（ＤＯＰ）−ｉ、それぞれ後掲の表に示す割合で添
加した。また各試料とも、溶剤としてメチルアルコール
とｎ−ブチルアルコールからなる混合溶剤を仮焼粉１０
０重量部に対し１８重量部添加した。なお溶剤の混合容
量比は、メチルアルコール：ｎ−ブチルアルコール−６
：１となるようにした０ 次に、これらの仮焼粉、有機結合剤、可塑剤及び溶剤を
ボールミルで２０時間混合して泥漿を作製し、これをポ
リエステルフィルム上に流し込み、ドクターブレードｆ
４−用いてシート状に成形し、自然乾燥により厚さ３６
０μｍの生シートを作製した。このシートを打抜き成形
機により、直径３０聴の円板に打ち抜き、焼成用生シー
トとした。この生シートをマグネンア磁器板（４５ｍ＋
ｎ角）とマグネンア磁器リング（厚み３３０ ／１ｍ
、内径３２咽、外径３８Ｎ）を用いてサヤ詰めした後
、高温雰囲気炉内に置いた。なお焼成時における酸圧鉛
の飛散を防ぐため、Ｐ ｂ Ｚ ｒＯ３とＰｂＯの混合
粉をサヤ詰めの目間に充填し、酸化鉛雰囲気となるよう
にした。
酸化ジルコニウム（Ｚ ｒＯ２） ｌ酸化ランタン
（Ｌａ２ｏ３）の各粉末” −ＰｂＱ９１ Ｌａ００９
（ＺｒＱ６５ ＴｉＱ３５）Ｑ９８０３ となるよ
う秤量した後、ボールミルで１７時間混合した。この混
合粉を９００℃で２時間仮焼した後、ボールミルで１７
時間粉砕し、ろ過、乾燥した０この仮焼粉１００重量部
に対して、有機結合剤としてブチラール樹脂、酢酸ビニ
ル樹脂もしくはこれらの両者からなるものを、また可塑
剤として、フタル酸エステル系可塑剤の一種であるフタ
ル酸−ジープチル（ＤＢＰ）あるいはフタル酸ジ−オク
チル（ＤＯＰ）−ｉ、それぞれ後掲の表に示す割合で添
加した。また各試料とも、溶剤としてメチルアルコール
とｎ−ブチルアルコールからなる混合溶剤を仮焼粉１０
０重量部に対し１８重量部添加した。なお溶剤の混合容
量比は、メチルアルコール：ｎ−ブチルアルコール−６
：１となるようにした０ 次に、これらの仮焼粉、有機結合剤、可塑剤及び溶剤を
ボールミルで２０時間混合して泥漿を作製し、これをポ
リエステルフィルム上に流し込み、ドクターブレードｆ
４−用いてシート状に成形し、自然乾燥により厚さ３６
０μｍの生シートを作製した。このシートを打抜き成形
機により、直径３０聴の円板に打ち抜き、焼成用生シー
トとした。この生シートをマグネンア磁器板（４５ｍ＋
ｎ角）とマグネンア磁器リング（厚み３３０ ／１ｍ
、内径３２咽、外径３８Ｎ）を用いてサヤ詰めした後
、高温雰囲気炉内に置いた。なお焼成時における酸圧鉛
の飛散を防ぐため、Ｐ ｂ Ｚ ｒＯ３とＰｂＯの混合
粉をサヤ詰めの目間に充填し、酸化鉛雰囲気となるよう
にした。
次に、ロータリーボングを用いて雰囲気炉内の圧力を１
×１０−Ｈｙまで減圧にした後、酸素を１０Ｑ ７ｍｍ
の速度で雰囲気炉内に流し込みながら、炉内の温度を
２００’Ｃ／ ｈ ｒで昇温させた。途中、有機成分を
除去するため保持した。有機成分を除去した後、再び２
００℃／ｈ ｒの速度で昇温し、次表に示す温度域で６
時間焼成した。なお酸素の流し込みは、最高焼成温度の
保持時間が終了したところで止めた。また降温速度は２
００ ℃／ｈｒとした。このようにして焼成した試料は
、直径２２〜２４圏、厚み２３０〜２５０μｍの表面の
滑らかな焼成体であった。
×１０−Ｈｙまで減圧にした後、酸素を１０Ｑ ７ｍｍ
の速度で雰囲気炉内に流し込みながら、炉内の温度を
２００’Ｃ／ ｈ ｒで昇温させた。途中、有機成分を
除去するため保持した。有機成分を除去した後、再び２
００℃／ｈ ｒの速度で昇温し、次表に示す温度域で６
時間焼成した。なお酸素の流し込みは、最高焼成温度の
保持時間が終了したところで止めた。また降温速度は２
００ ℃／ｈｒとした。このようにして焼成した試料は
、直径２２〜２４圏、厚み２３０〜２５０μｍの表面の
滑らかな焼成体であった。
次に、これらの試料を鏡面研磨処理して厚み２００μｍ
の試ｆ４を作製し、分光光度計により透過率を測定した
。次表に波長６００ｎｍでの各試料の透過率を示す。な
お比較例として、仮焼粉１０Ｑ重量部に対して、ブチラ
ール樹脂２重量部、フタル酸−ジープチル１重量部及び
メタノールとｎ−ブチルアルコールからなる混合溶剤（
混合容量比−５：Ｉ！８重量部を含有する生／−ト企作
製した後、前述と全く同様にして、試料をセットし、１
１５０℃で６時間空気中で焼成した試料の透過率も併せ
て次表に示す。
の試ｆ４を作製し、分光光度計により透過率を測定した
。次表に波長６００ｎｍでの各試料の透過率を示す。な
お比較例として、仮焼粉１０Ｑ重量部に対して、ブチラ
ール樹脂２重量部、フタル酸−ジープチル１重量部及び
メタノールとｎ−ブチルアルコールからなる混合溶剤（
混合容量比−５：Ｉ！８重量部を含有する生／−ト企作
製した後、前述と全く同様にして、試料をセットし、１
１５０℃で６時間空気中で焼成した試料の透過率も併せ
て次表に示す。
上記表から明らかなようにＰＬＺＴ仮焼粉と、この仮焼
粉１００重量部に対し、有機結合剤としてブチラール樹
脂、酢酸ビニル樹脂もしくは、これらの両者を０６〜６
重量部、可塑剤としてフタル酸エステル系のフタル酸−
ジープチルあるいはフタル酸−ジ−オクチルを０５〜６
重量部及び溶剤とを含む生シートを酸素気流中において
１０５０〜１２８０℃で焼成することにより、透光性の
良好なセラミックスを製造することが出来た。なお本実
施例では、溶剤としてメチルアルコールとブチルアルコ
ールを使用したが、その他エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール等のアルコール系。
粉１００重量部に対し、有機結合剤としてブチラール樹
脂、酢酸ビニル樹脂もしくは、これらの両者を０６〜６
重量部、可塑剤としてフタル酸エステル系のフタル酸−
ジープチルあるいはフタル酸−ジ−オクチルを０５〜６
重量部及び溶剤とを含む生シートを酸素気流中において
１０５０〜１２８０℃で焼成することにより、透光性の
良好なセラミックスを製造することが出来た。なお本実
施例では、溶剤としてメチルアルコールとブチルアルコ
ールを使用したが、その他エチルアルコール、イソプロ
ピルアルコール等のアルコール系。
あるいは水、多価アルコールのエーテル、エステル系で
も同様の効果が期待出来る。
も同様の効果が期待出来る。
以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、所望
の形状のＰＬＺＴ素子をきわめて容易にかつ大量に生産
することが可能となるため、その工業的価値は大なるも
のがある。
の形状のＰＬＺＴ素子をきわめて容易にかつ大量に生産
することが可能となるため、その工業的価値は大なるも
のがある。
代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名３２
Claims (3)
- （１） ジルコン酸チタン酸船中の鉛の一部をランタ
ンで置換した組成を有する焼結体を構成するに必要な原
料粉末を、混合、仮焼、粉砕した後、得られた仮焼粉を
、有機結合剤、可塑剤及び溶剤と共に混合して一定厚み
の生シートを作製し、この生シートを酸素気流中におい
て１０５Ｑ〜１２８０℃の温度で焼成することを特徴と
する透光性セラミックスの製造方法。 - （２）有機結合剤として、ブチラール樹脂、酢酸ビニル
樹脂もしくはこれらの両者を用い、その含有１１仮焼粉
１００重量部に対して、０５〜６重量部とすること全特
徴とする特許請求の範囲第０）項記載の透光性セラミッ
クスの製造方法。 - （３）可塑剤としてフタル酸エステル系可塑剤を用い、
その含有量を仮焼粉１ｏ○重量部に対して０６〜６重量
部とすることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載の透光性セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126381A JPS5918163A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 透光性セラミツクスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126381A JPS5918163A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 透光性セラミツクスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918163A true JPS5918163A (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=14933741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57126381A Pending JPS5918163A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 透光性セラミツクスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918163A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63256568A (ja) * | 1987-04-11 | 1988-10-24 | 住友精化株式会社 | 透光性セラミツクスの製法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5623946A (en) * | 1979-08-01 | 1981-03-06 | Terunuma Sadao | Simple warm massage method |
-
1982
- 1982-07-19 JP JP57126381A patent/JPS5918163A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5623946A (en) * | 1979-08-01 | 1981-03-06 | Terunuma Sadao | Simple warm massage method |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63256568A (ja) * | 1987-04-11 | 1988-10-24 | 住友精化株式会社 | 透光性セラミツクスの製法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH05254955A (ja) | 多孔質ｐｚｔセラミックスの製造方法 | |
| JPS5918163A (ja) | 透光性セラミツクスの製造方法 | |
| JPH03247562A (ja) | Ｐｌｚｔ透明セラミックスの製造法 | |
| JPS59111977A (ja) | 透光性セラミツクスの製造方法 | |
| JPS63100061A (ja) | 透光性セラミツクスの製造方法 | |
| JPS60239352A (ja) | セラミツク焼結体の製造方法 | |
| JPS5899167A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JPS5899166A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| SU564290A1 (ru) | Вакуумноплотна прозрачна керамика | |
| JPS6043677B2 (ja) | 圧電体シ−トの製造方法 | |
| JPS60141675A (ja) | 透光性強誘電体磁器の製造方法 | |
| JPH022824B2 (ja) | ||
| JPS58102402A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JPS5899165A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JPS58102403A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JPS58106703A (ja) | 透光性強誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JP3084401B1 (ja) | 高性能圧電セラミックスとその製造方法 | |
| JPH0365568A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPS63136677A (ja) | 圧電セラミツクス薄板の製造方法 | |
| JPS6045147B2 (ja) | 透光性多結晶アルミナ組成物およびその製造法 | |
| JP2000169245A (ja) | 酸化物系セラミック焼結体の製造方法 | |
| JPS62216964A (ja) | 透光性セラミツクスの製造方法 | |
| JPS63112449A (ja) | 複合誘電体セラミツクスの製造方法 | |
| JPS608990B2 (ja) | 圧電性焼結体シ−トの製造方法 | |
| JPS63215545A (ja) | 高温ｐｔｃ材料の製法 |