JPH0365568A - セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス焼結体の製造方法に関するもの
であり、詳しくは、セラミックスグリーンシート（以下
、グリーンシーＩ・と略す。）と焼成用基板との融着を
防止し、そり、うねりの小さなセラミックス焼結体を製
造する方法に関するものである。

〔従来の技術） 従来、セラミックス焼結体薄板は、ブロック焼結体を切
断、研磨等の加工をすることにより作成されてきたが、
加工歪による電気的特性の劣化、さらには加工費用が高
価であるという問題があっｌ：。上記問題のため、焼成
と同時に所望形状の素子を安価に製造する方法が強く望
まれており、近年、セラミックス粉末ど有機バインダー
を含有するグリーンシー　１・は、容易に所望形状に打
ち抜くことができるためセラミックス焼結体薄板の作成
に利用されることが多くなってきている。

グリーンシートを焼成してセラミックス焼結体薄板を作
成する際には、通常、グリーンシートと焼成用基板との
融着及びグリーンシ・−トの収縮が阻害されるのを防止
するために、セラミックス粒子を敷粉として用いている
。

（発明が解決Ｅ２ようとする課題） しかしながら、グリーンシートを焼成してセラミックス
焼結体薄板を作成する際に敷粉を用いると、グリーンシ
ートが収縮していく際に敷粉を寄せ集めてしまうため基
板上が平坦ではなくなり、焼結体にうねりが発生すると
いう問題が生じる。

また、焼成を行うたびに敷粉を均一にまかなければなら
ないという作業上の問題もある。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は鋭意検討した結果、特定の表面粗度を有す
る基板上にグリーンシートを載置して焼成することによ
り上記問題点が解決することを見出し、本発明に到達し
た。

即ち、本発明の要旨は、セラミックス粉末及び有機バイ
ンダーを含有してなるセラミックスグリーンシートを基
板上に載置して焼成することによりセラミックス焼結体
を製造する方法において、セラミックスグリーンシート
を載置する面の表面粗度（十点平均粗さ）が５〜５０　
μｍである基板を用いることを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法に存する。

本発明において、表面粗度はＪＩＳ　Ｂ　０６０１−１
９７０に基づいて十点平均粗さ（Ｒｚ）で規定した。

以下、本発明の詳細な説明する。

グリーンシートは、原料セラミック粉末及び有機バイン
ダー　さらに可塑剤、解膠剤、溶剤からなるスラリーを
ドクターブレード法、カレンダーロール法等によってキ
ャリヤテープ上に塗布し、乾燥することにより作成され
る。

原料セラミックス粉末としては、酸化アルミニウム、酸
化ジルコニウム、酸化チタン、チタン酸バリウム、Ｐｂ
（Ｚｒ、Ｔｉ）０３　（ＰＺＴ　）　、　（Ｐｂ、Ｌａ
）（Ｚｒ。

Ｔｉ　）０３（ＰＬＺＴ　）等の粉末が使用される。

有機バインダーは、セラミックス粉末を接着させる働き
をするものであり、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、
アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合
体、アミド重合体等が用いられる。

解膠剤は、粉末凝集物を一次粒子に解膠する働きをする
ものであり、アクリル酸エステル重合体、アミド系界面
活性剤、ジアミン系界面活性剤等が用いられる。

可塑剤は、樹脂を可塑化する働きをするものであり、主
にジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジオクチルフタレー
ト（ＤＯＰ）等のフタル酸系化合物が用いられる。

溶剤としては、エタノール、エチルセロソルブ、アセト
ン、メタノール、ヘキサノール、ベンゼン等の有機溶剤
が用いられる。

上記成分の配合割合は、通常、原料セラミックス粉末１
００重量部に対して、有機バインダー５〜１５重量部、
可塑剤２〜１０重量部、解膠剤０．１〜３重量部、溶剤
２０〜６０重量部の範囲が好ましい。

各成分をボールミル等により均一に混合し、スラリーと
する。このスラリーをドクターブレード等によりポリエ
ステルフィルム等のフィルム上に均一に塗布した後、乾
燥させてグリーンシートを得る。

得られたグリーンシートは、焼成してセラミックス焼結
体とするが、該焼成は、グリーンシートを基板上に載置
して行われる。基板としては耐火性の基板例えば、酸化
アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム等
のセラミックス板、モリブデン、白金等の高融点の金属
板等をグリーンシートの種類に応じて用いる。

本発明においては、基板として表面粗度の大きな基板、
詳しくはグリーンシートを載置する面の表面粗度が十点
平均粗さ（Ｒｚ）で規定した場合、５〜５０μｍの範囲
、好ましくは１０〜３０μｍの範囲である基板を用いる
ことを特徴とする。ここでＲｚとは被測定面に直角な平
面で被測定面を切断したとき、その切り口に現れる輪郭
（断面曲線）から基準長さだけ抜き取った部分において
、断面曲線の平均線に平行な直線のうち、高い方から３
番目の山頂を通る直線と、深い方から３番目の谷底を通
る直線の間隔（ｌ１ｍ）である（ＪＩＳ　Ｂ　０６０１
−１９７０）。

基板の表面粗度（Ｒｚ）を上記範囲とする方法としては
、金属板、緻密な焼結体等を粗いダイヤモンドペースト
等で研磨する方法が挙げられる。

また、セラミックス粉末を焼成して焼結体とする場合、
得られる焼結体の表面粗度は焼結温度によって制御する
ことができ、低い温度で焼成した場合には表面粗度の大
きな焼結体が得られるため、低温焼成で得られる表面Ｓ
＋。Ｊう［の大きな焼結体を基板として用いることもで
きる。、ｌの場合の焼結温度はセラミックス粉末の粒径
によっても異＜；。

るが、例えば、粒径５Ｏ−＝１００ｐｒｎのアルミナ顆
粒を用いる場合には１２００−１４００°Ｃの温度で焼
成ずれば、ＲｚＡ’５＝５０μｍの焼結体基板を得る、
ニー・ができる。

［実施例］ 以下、本発明を実施例により甲に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り実施例により限定される
ものではない。

実施例１ 住友化学工業（株）製アル゛ミＰ顆粒（ＡＳＥ／／顆粒
）を１軸プレス１−だ後、１３５０℃で１時間焼成を行
ＩＪ′１、次いで平面研削機で研削してＲｚ＝１５μｍ
の基板を作成１８゜た。

ＰｂＯ，ＴｉＯ２、Ｌａ２０３及びＺｒＯ２［フルウチ
化学（株）製特級試薬（純度９９．９％）］を釦或がＰ
ｂＯ，９４Ｌａｇ、ｇ６（Ｚｒｏ５ｓ　ＴｉＯ，４２）
　０．９８５０３　（以下、ＰＬＺＴ　（６／　５８　
／　４２　）　ｈ示す。）となるように秤量し、ボール
ミルで混合した後、９００°Ｃ；Ｔ？１時間仮焼１−７
、更にボールミルで粉砕Ｌｆ、　ＰＬＺＴ（６１５８／
４２）ノ粉末を製造した。

摺られたＰＬＺＴ　（６／　５８　／　４．２　）粉末
１−００重量部に対しで、有機バインダ・−とじてポリ
ビニルブチラール（清水化学工業（株）製゛′エース１
／ツク゛’　ＢＬ−１）１０．０電量部、ｉ′ＩＴ’塑
剤どしてジブチルフタレート（和光純薬社製、特級試薬
）３．９重量部、解膠剤とＩ〜でアクリル酸エステル共
重合体く日本化薬（株）Ｖ、゛カヤバインダー”　ＫＳ
−９１０）　０．５重量部及び溶剤としてエチル七ロソ
ルブ４０重量部をボールミルで２４時間混合した後２０
−タリーエバボ１ノーターで脱泡及び粘度調整を行って
粘度１２＃５００七ンチボアズのスラリーを製造した。

得られたスラＩルーをポリエステル゛ノイル人上にドク
ターブレードで均一　に塗布した後（フィルムとの間隔
７２０　μｍ　）、８０℃で１時間乾燥して、厚さ２４
０１１ｍのグリ−ンシートを得た。

上記で得られｔ：基板上に、得られたグリーンシートの
切片（５０Ｘ４０ｎｕｎ）を直接載置して１２００℃で
１６時間焼成を行った。

基板とグリーンシートどの融着は全く起こらず、うねり
の小さなセラミックス焼結体が得らｌまた。

実施例２ グリーンシートの焼成を１２５０℃で８時間行ったこと
以外は実施例裏と同様にセラミックス焼結体を製造した
。

基板とグリーンシー１−どの融着は全く起こらず、うね
りの小さなセラミックス焼結体が得られた。

比較例Ｊ 住友化学工業（株）製アルミナ顆粒（ＡＳＥ／／顆粒）
を１、軸ブ１／スした後、■６００℃で１時間焼成を行
い、次いで平面研削機で研削１〜てＲｚ　＝　３　μｍ
の基板を作成した。

得られた基板上に実施例１で製造ｔ、、　Ｘパものと同
一のグリーンシートの切片を直接載置Ｌ７て１１００℃
で１６時間焼成を行ったところ、基板とグリ−・ンシー
トが融着を起こし、セラミックス焼結体を基板からはが
すことができなかった。

比較例２ グリーンシートの焼成を１２００℃で１６時間行ったこ
と以外は比較例１と同様にしてセラミックス焼結体の製
造を行ったが、基板とグリーンシートが融着を起こｔ、
、セラミックス焼結体を基板からはがずことができなか
った。

比較例３ グリーンシートの焼成を１０００℃で１−時間行ったこ
と以外は比較例１と同様にしてセラミックス焼結体の製
造を行った。

基板とグリーンシ・−Ｆとの融着は起こらなかったが、
焼結密度が理論焼結密度の約７の％であり、区好なセラ
ミックス焼結体は得られなかった。

比較例４ 基板どしてて比較例１で製造したものと同一の基板を用
い、基板上にジルコニアの顆粒を均一に敷いた一Ｌに実
施例１で製造したものどｆｉｉトーのグリーンシートの
切Ｈを載置し“Ｃ１２００’Ｃで１６時間焼成を行った
。。

基板とグリーンシートの融着は起こらなかったが、グリ
ーンシートが収縮する際にジルコニアの敷粉を寄せ集め
てしまい、得られたセラミックス焼結体には部分的なう
ねりが生じていた。

比較例５ グリーンシートの焼成を１２５０℃で８時間行ったこと
以外は比較例４と同様にしてセラミックス焼結体の製造
を行った。基板とグリーンシートの融着は起こらなかっ
たが、グリーンシートが収縮する際にジルコニアの敷粉
を寄せ集めてしまい、得られたセラミックス焼結体には
部分的なうねりが生じていた。

〔発明の効果］ 本発明によると、敷粉を用いなくても焼成用基板とグリ
ーンシートとの融着を防止し、そり、うねりの小さなセ
ラミックス焼結体を製造することができるため、工業的
に有用である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉末及び有機バインダーを含有して
   なるセラミックスグリーンシートを基板上に載置して焼
   成することによりセラミックス焼結体を製造する方法に
   おいて、セラミックスグリーンシートを載置す面の表面
   粗度（十点平均粗さ）が５〜５０μｍである基板を用い
   ることを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。