JPS60164239A - 螢光x線メツキ液分析装置 - Google Patents
螢光x線メツキ液分析装置Info
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- JPS60164239A JPS60164239A JP2059184A JP2059184A JPS60164239A JP S60164239 A JPS60164239 A JP S60164239A JP 2059184 A JP2059184 A JP 2059184A JP 2059184 A JP2059184 A JP 2059184A JP S60164239 A JPS60164239 A JP S60164239A
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- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は螢光X線メッキ液分析装置に関する。
金属板等の表面に鉄、亜鉛等のメッキを施す工程におい
てメッキ液中の鉄、亜鉛等、メッキ層を! 形成するメッキ金属イオン濃度を螢光XM分析により定
量し、メッキ液中のメッキ金属イオン濃度を管理するこ
とが行なわれている0螢光X線分析はサンプルにX線を
照射し、サンプル中の元素より放射される元素に固有の
螢光X線の強度を測定し・サンプル中の元素の量を定量
するものであるが、複数の元素が存在するサンプルの場
合・元素から放射された螢光X線が他の元素に吸収され
て弱められるマトリックス効果のため・測定される螢光
Xfsの強度はサンプル中の元素から実際に放射された
螢光X線の強度に比して小さいものとなり、このため通
常螢光X線の測定値よりマトリックス補正を行なってサ
ンプル中の元素量をめる方法が採用されている@ 一方、硫酸酸性メッキ液においては鉄、亜鉛等のメッキ
金属の硫酸塩とともにメッキ液の電気伝導度を向上させ
る目的で大量のNa、S04が添加されており、このN
a、SO,からのHa に螢光X線が吸収されるマトリ
ックス効果は無視できずその補正が必要とされている・
しかしながらHa+の螢光X線を測定するためには真空
にする必要等があり通常のメッキ工程中で連続してNt
L の螢光X線を測定することはきわめて困難であるた
め従来の螢光X線メッキ液分析装置においてはNa+に
よるマトリックス効果の補正は行なわれておらず、メッ
キ金属イオン濃度の測定精度は不充分なものであった〇 本発明は上記の点に鑑みなされたもので、Na+の螢光
X線を測定することなく螢光X線分析の容易なメッキ金
属イオン、SOX−の濃度を螢光X線分析によりめ、こ
れらに基きメッキ液中のN a 2 S 04濃度を推
定し1Nα によるマトリックス効果の補正をも行なう
ことによってメッキ金属イオン濃度のより正確な定量を
行なうことのできる螢光X線メッキ液分析装置を提供す
ることを目的とする。
てメッキ液中の鉄、亜鉛等、メッキ層を! 形成するメッキ金属イオン濃度を螢光XM分析により定
量し、メッキ液中のメッキ金属イオン濃度を管理するこ
とが行なわれている0螢光X線分析はサンプルにX線を
照射し、サンプル中の元素より放射される元素に固有の
螢光X線の強度を測定し・サンプル中の元素の量を定量
するものであるが、複数の元素が存在するサンプルの場
合・元素から放射された螢光X線が他の元素に吸収され
て弱められるマトリックス効果のため・測定される螢光
Xfsの強度はサンプル中の元素から実際に放射された
螢光X線の強度に比して小さいものとなり、このため通
常螢光X線の測定値よりマトリックス補正を行なってサ
ンプル中の元素量をめる方法が採用されている@ 一方、硫酸酸性メッキ液においては鉄、亜鉛等のメッキ
金属の硫酸塩とともにメッキ液の電気伝導度を向上させ
る目的で大量のNa、S04が添加されており、このN
a、SO,からのHa に螢光X線が吸収されるマトリ
ックス効果は無視できずその補正が必要とされている・
しかしながらHa+の螢光X線を測定するためには真空
にする必要等があり通常のメッキ工程中で連続してNt
L の螢光X線を測定することはきわめて困難であるた
め従来の螢光X線メッキ液分析装置においてはNa+に
よるマトリックス効果の補正は行なわれておらず、メッ
キ金属イオン濃度の測定精度は不充分なものであった〇 本発明は上記の点に鑑みなされたもので、Na+の螢光
X線を測定することなく螢光X線分析の容易なメッキ金
属イオン、SOX−の濃度を螢光X線分析によりめ、こ
れらに基きメッキ液中のN a 2 S 04濃度を推
定し1Nα によるマトリックス効果の補正をも行なう
ことによってメッキ金属イオン濃度のより正確な定量を
行なうことのできる螢光X線メッキ液分析装置を提供す
ることを目的とする。
即ち本発明はメッキ金属の硫酸塩とNa、so、を含有
する硫酸酸性メッキ液中のメッキ金属イオン濃度を螢光
X線分析により定量する螢光X線メッキ液分析装置にお
いて、該装置は測定用メッキ液を導入するサンプルホル
ダーと、該サンプルホルダー内のメッキ液にX線を照射
するX線照射手段と、サンプルより放射される螢光X線
を検出するX線検出器と、増幅器、多重波高分析器2有
するX線測定部と、演算器と、表示器とからなり、かつ
上記演算器がメッキ液中の各イオンの螢光X9強度から
Na、So、:0のときの検量線に基いてめたイオン濃
度よりマトリックス補正を行ない九メッキ金属イオン濃
度:0s(f/λ)と全5Oj−濃度:S(r/λ)を
める演算と、上記C(とSとからメッキ液中のNa2S
O4の推定濃度:X(f’/A)を次式 %式%) (ただしT8(f乙りはC(とH,So、濃度とよりめ
られる債でNa、So、による5oj−以外の5Oj−
の濃度ゞ、KはNa!So、中のso、の比率で0.6
7629である。) よりめる演算と、Na1SO4==OおよびHa、5o
4NOの検量線に基いてめたlJa、+30=Qのとき
のメッキ金属イオン濃度との相対誤差:Y′(イ)とN
a、So、濃度との相関関係を直線回帰によりめ、回帰
直線の傾き:x1切片: Y’。およびNazSO,濃
度が100 f/I1.のときの相対誤差:” 10G
(イ)と前記メッキ液中のNa2SO4の推定濃度:X
とから補正量:2を次式 100 (ただしAは?/R補正係数で、 A−100,7(Y’、oo−joo)である。)より
め、該補正量:zと前記Na、504=0のときの検量
線に基いて得た濃度をマトリックス補正してめたメッキ
金属イオン濃度:C(とからメッキ液中のメッキ金属イ
オンの最終分析値:Wi(り/R)を次式 %式%) (ただしα、bは装置定数である。) に基いてめる演算とを行なうOPUを有することを特徴
とする螢光XMメッキ液液分製装置要旨とする。
する硫酸酸性メッキ液中のメッキ金属イオン濃度を螢光
X線分析により定量する螢光X線メッキ液分析装置にお
いて、該装置は測定用メッキ液を導入するサンプルホル
ダーと、該サンプルホルダー内のメッキ液にX線を照射
するX線照射手段と、サンプルより放射される螢光X線
を検出するX線検出器と、増幅器、多重波高分析器2有
するX線測定部と、演算器と、表示器とからなり、かつ
上記演算器がメッキ液中の各イオンの螢光X9強度から
Na、So、:0のときの検量線に基いてめたイオン濃
度よりマトリックス補正を行ない九メッキ金属イオン濃
度:0s(f/λ)と全5Oj−濃度:S(r/λ)を
める演算と、上記C(とSとからメッキ液中のNa2S
O4の推定濃度:X(f’/A)を次式 %式%) (ただしT8(f乙りはC(とH,So、濃度とよりめ
られる債でNa、So、による5oj−以外の5Oj−
の濃度ゞ、KはNa!So、中のso、の比率で0.6
7629である。) よりめる演算と、Na1SO4==OおよびHa、5o
4NOの検量線に基いてめたlJa、+30=Qのとき
のメッキ金属イオン濃度との相対誤差:Y′(イ)とN
a、So、濃度との相関関係を直線回帰によりめ、回帰
直線の傾き:x1切片: Y’。およびNazSO,濃
度が100 f/I1.のときの相対誤差:” 10G
(イ)と前記メッキ液中のNa2SO4の推定濃度:X
とから補正量:2を次式 100 (ただしAは?/R補正係数で、 A−100,7(Y’、oo−joo)である。)より
め、該補正量:zと前記Na、504=0のときの検量
線に基いて得た濃度をマトリックス補正してめたメッキ
金属イオン濃度:C(とからメッキ液中のメッキ金属イ
オンの最終分析値:Wi(り/R)を次式 %式%) (ただしα、bは装置定数である。) に基いてめる演算とを行なうOPUを有することを特徴
とする螢光XMメッキ液液分製装置要旨とする。
以下本発明の一実施例を図面に基き説明するO第1図に
おいて1はタングステン球管、クロム球管等のX線発生
球管を有するX線発生装置、2は該X線発生装置1に電
源供給を行なうX線電源、6はサンプルホルダーで、該
サンプルホルダー3には、メッキ液槽12より測定用の
メッキ液が導入される04は放射される螢光xmを検出
して螢光X線のエネルギーに比例したパルス電流を生ず
る半導体X線検出器、5は増幅器6と多重波高分析器7
とを有するX線測定部、8はインターフェイス9と0P
UI Qを有する演算器、11はディスプレイ、プリン
ター等の表示器である0次に本発明装置の作用を、−例
として鉄、亜鉛の硫酸塩と、N a 2 B・04を含
有する硫酸酸性メッキ液の分析を行なう場合について説
明する0 。
おいて1はタングステン球管、クロム球管等のX線発生
球管を有するX線発生装置、2は該X線発生装置1に電
源供給を行なうX線電源、6はサンプルホルダーで、該
サンプルホルダー3には、メッキ液槽12より測定用の
メッキ液が導入される04は放射される螢光xmを検出
して螢光X線のエネルギーに比例したパルス電流を生ず
る半導体X線検出器、5は増幅器6と多重波高分析器7
とを有するX線測定部、8はインターフェイス9と0P
UI Qを有する演算器、11はディスプレイ、プリン
ター等の表示器である0次に本発明装置の作用を、−例
として鉄、亜鉛の硫酸塩と、N a 2 B・04を含
有する硫酸酸性メッキ液の分析を行なう場合について説
明する0 。
Xm発生装置1よりサンプルホルダー3内のメッキ液に
X線12か照射されると、メッキ液中の各元素は各々固
有の螢光X1113を放射する0放射された螢光X@1
5が半導体X線検出器4に検出されると該検出器4は螢
光X線13のエネルギーに比例したパルス電流を発生し
、該パルス電流は増幅器6で増幅されて多重波高分析器
7に送られ波高分析される。波高分析器7からの出力は
演算器8のインターフェイス9を介して0PITIOに
送られ、QPUl 0において波高分析器7からの出力
データに基いて以下の如き演算が行なわれるO まず鉄、亜鉛、so2″″の螢光X線測定値から・N
a 2 S 04 =0のときの鉄、亜鉛、5OZ−の
検量線に基いて各イオン濃度をめ、これらの値よりマト
リックス補正を行ない鉄イオン、亜鉛イオン等のメッキ
金属イオンの各濃度:0ζ(f/Q)と全5oj−濃度
: s (P/A)をめる。次にこれらマトリックス補
正後のメッキ金属イオンの各濃度:06と全5Oj−濃
度:Sとからメッキ液中に存在するNa、804の推定
濃度:x(r/A)を次式%式%) よりめる。上記式においてKはHa、SO2中のso、
比率で0.67629でありTSはNa2SO4による
5oj−以外の5oj−の濃度であり、TSは次式より
めることができる。
X線12か照射されると、メッキ液中の各元素は各々固
有の螢光X1113を放射する0放射された螢光X@1
5が半導体X線検出器4に検出されると該検出器4は螢
光X線13のエネルギーに比例したパルス電流を発生し
、該パルス電流は増幅器6で増幅されて多重波高分析器
7に送られ波高分析される。波高分析器7からの出力は
演算器8のインターフェイス9を介して0PITIOに
送られ、QPUl 0において波高分析器7からの出力
データに基いて以下の如き演算が行なわれるO まず鉄、亜鉛、so2″″の螢光X線測定値から・N
a 2 S 04 =0のときの鉄、亜鉛、5OZ−の
検量線に基いて各イオン濃度をめ、これらの値よりマト
リックス補正を行ない鉄イオン、亜鉛イオン等のメッキ
金属イオンの各濃度:0ζ(f/Q)と全5oj−濃度
: s (P/A)をめる。次にこれらマトリックス補
正後のメッキ金属イオンの各濃度:06と全5Oj−濃
度:Sとからメッキ液中に存在するNa、804の推定
濃度:x(r/A)を次式%式%) よりめる。上記式においてKはHa、SO2中のso、
比率で0.67629でありTSはNa2SO4による
5oj−以外の5oj−の濃度であり、TSは次式より
めることができる。
TS=■(Oi / M t ) K i +HS /
K H$ ここで、H8はH,So、濃度 KHはH,80,中のso、#J率 Mjは各金属の硫酸塩中の金属比率 xtは各金属の硫酸塩中のSO,比率 である。
K H$ ここで、H8はH,So、濃度 KHはH,80,中のso、#J率 Mjは各金属の硫酸塩中の金属比率 xtは各金属の硫酸塩中のSO,比率 である。
一方、濃度既知の鉄、亜鉛を含有するサンプルについて
Na、SQ、=Qのときの鉄、亜鉛の検量線と、異なる
複数の濃度のN(1,So、を含有するときの鉄、亜鉛
の検量線とから、Ha2804 = 0のときの鉄、亜
鉛の測定値とN a2 S 04 ’q Oのときの鉄
。
Na、SQ、=Qのときの鉄、亜鉛の検量線と、異なる
複数の濃度のN(1,So、を含有するときの鉄、亜鉛
の検量線とから、Ha2804 = 0のときの鉄、亜
鉛の測定値とN a2 S 04 ’q Oのときの鉄
。
亜鉛の測定値との相対誤差:Y′(イ)をめ、相対誤差
:Y′と、Ha、80.濃度: X’ (y/it)と
の相関関係を直線回帰によりめ、回帰直線 Y’ ==K 6 X’ −1−Y’ 。
:Y′と、Ha、80.濃度: X’ (y/it)と
の相関関係を直線回帰によりめ、回帰直線 Y’ ==K 6 X’ −1−Y’ 。
より傾き二にと切片: Y’。およびx’:=1ooS
’/Aのときの相対誤差:Y′1゜。(イ)をめる。
’/Aのときの相対誤差:Y′1゜。(イ)をめる。
次いでこれらの値と、前記メッキ液中のNa、So。
の推定濃度:Xとより補正量:2を次式(ただしAはf
/It補正係数で、 A=100/(Y’、。。−100)である。)よりめ
、Na、SO,=Oのときの検量線に基いて得た濃度を
マトリックス補正してめたメッキ金属イオンの各濃度:
Ciと上記補正量:2とから各メッキ金属イオンの最終
分析値; w i (t/1)を W < = Z * ((1@ Oi + 6 )(た
だしα、hは装置定数である0) よりめる0 。
/It補正係数で、 A=100/(Y’、。。−100)である。)よりめ
、Na、SO,=Oのときの検量線に基いて得た濃度を
マトリックス補正してめたメッキ金属イオンの各濃度:
Ciと上記補正量:2とから各メッキ金属イオンの最終
分析値; w i (t/1)を W < = Z * ((1@ Oi + 6 )(た
だしα、hは装置定数である0) よりめる0 。
以上のようにして螢光X@測定値にマトリックス補正を
行なって得られた各メッキ金属イオン濃度:aSに更に
Na+によるマトリックス効果の補正をしてめられた最
終分析値:Wイはインターフェイス9を介して表示61
1に出力され表示される。
行なって得られた各メッキ金属イオン濃度:aSに更に
Na+によるマトリックス効果の補正をしてめられた最
終分析値:Wイはインターフェイス9を介して表示61
1に出力され表示される。
以上説明したように本発明の装置は螢光xm分析による
定量が可能なメッキ液中のメッキ金属イオンと5oj−
の螢光X線分析結果からメッキ液中のN a 2 S
04の濃度を推定し、メッキ金属イオンの測定値にHa
”によるマトリックス効果を補正する演算を行なうOP
Uを演算器が備えたことにより、メッキ工程中において
螢光XM分析によりHa+の濃度を測定することが困難
である理由により従来無視されていたMQ+によるマト
リック¥ ス効果の補正をN、の濃度を直接測定することなく行な
うことができ、メッキ液中のメッキ金属イオンの濃度を
きわめて正確に分析してメッキ雇の管理精度の向上を図
ることができる効果を有する0
定量が可能なメッキ液中のメッキ金属イオンと5oj−
の螢光X線分析結果からメッキ液中のN a 2 S
04の濃度を推定し、メッキ金属イオンの測定値にHa
”によるマトリックス効果を補正する演算を行なうOP
Uを演算器が備えたことにより、メッキ工程中において
螢光XM分析によりHa+の濃度を測定することが困難
である理由により従来無視されていたMQ+によるマト
リック¥ ス効果の補正をN、の濃度を直接測定することなく行な
うことができ、メッキ液中のメッキ金属イオンの濃度を
きわめて正確に分析してメッキ雇の管理精度の向上を図
ることができる効果を有する0
図面は本発明の一実施例を示すもので・本発明装置の構
成を示すブロック図である。 1・・・・・・X線発生装置 2・・・・・・xi電源
6・・・・・・サンプルホルダー 4・・・・・・半導体X線検出器 5・・・・・・XS測定部 6・・・・・・増幅器7・
・・・・・多重波高分析器 8・・・・・・演算器 1o・・・・・・optyll
・・・・・・表示器 以 上 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 最 上 務
成を示すブロック図である。 1・・・・・・X線発生装置 2・・・・・・xi電源
6・・・・・・サンプルホルダー 4・・・・・・半導体X線検出器 5・・・・・・XS測定部 6・・・・・・増幅器7・
・・・・・多重波高分析器 8・・・・・・演算器 1o・・・・・・optyll
・・・・・・表示器 以 上 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 最 上 務
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 メッキ金属の硫酸塩とN a 2 S 04を含有する
硫酸酸性メッキ液中のメッキ金属イオン濃度を螢光X線
分析によ、り定置する螢光X@メッキ液液分製装置おい
て、該装置は測定用メッキ液を導入するサンプルホルダ
ーと、該サンプルホルダー内のメッキ液にxmを照射す
るX線照射手段と・サンプルより放射される螢光X線を
検出するX線検出器と、増幅器・多重波高分析器を有す
るxls測定部と、演算器と1表示器とからなり、かつ
上記演算器がメッキ液中の各イオンの螢光xJ1強度か
らN(1,So、 =0のときの検量線に基いてめたイ
オン濃度よりマトリックス補正を行ない、メッキ金属イ
オン濃度: Oi (f/fi)と全SOj’−濃度=
8(S’/I1.)をめる演・算と、上記aiと8とか
らメッキ液中のN (11804の推定濃度:x(f/
λ)を次式 %式%) (ただしTs(f乙0は0イとH,So、濃度とよりめ
られる値でiia、so、による5ol−以外のSoj
の濃度、KはHa、So、中の804の比率で0.67
629である。) よりめる演算と、Had 804 = 0およびN a
2804 S Oの検量線に基いてめたHa、5o4=
0のときのメッキ金属イオン濃度とN a 2804N
Oのときのメッキ金属イオン濃度との相対誤差:Y′(
イ)とNaQSO,濃度との相関関係を直線回帰により
め、回帰直線の傾き:に1切片:Y′。 およびHa2So、濃度が100 f/flのときの相
対誤差:Y′、。。(イ)と前記メッキ液中のma、s
o、の推定濃度:Xとから捕正量:2を次式 (ただしAはり/n補正係数で、 A==g’j Oo/(y’5oo−100)であるC
)よりめ、該補正量:2と前記Ha、804:0のとき
の検量線に基いて得た濃度をマトリックス補正してめた
メッキ金属イオン濃度二01とからメッキ液中のメッキ
金属イオンの最終分析値:Wゼ(1/込)を次式 %式%) (ただしα、bは装置定数である。) に基いてめる演算とを行なうCPUを有することを特徴
とする螢光X線メッキ液分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2059184A JPS60164239A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | 螢光x線メツキ液分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2059184A JPS60164239A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | 螢光x線メツキ液分析装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60164239A true JPS60164239A (ja) | 1985-08-27 |
Family
ID=12031483
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2059184A Pending JPS60164239A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | 螢光x線メツキ液分析装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60164239A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03158500A (ja) * | 1989-11-15 | 1991-07-08 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 電気メッキ浴の調整方法 |
WO2019031125A1 (ja) * | 2017-08-07 | 2019-02-14 | 上村工業株式会社 | 蛍光x線分析の測定方法及び蛍光x線分析の測定装置 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57179732A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-05 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Apparatus for analysis of plating liquid |
JPS585639A (ja) * | 1981-06-30 | 1983-01-13 | Sumitomo Metal Ind Ltd | メッキ液成分濃度測定方法 |
-
1984
- 1984-02-06 JP JP2059184A patent/JPS60164239A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57179732A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-05 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Apparatus for analysis of plating liquid |
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