JPS585639A - メッキ液成分濃度測定方法 - Google Patents

メッキ液成分濃度測定方法

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JPS585639A
JPS585639A JP10304081A JP10304081A JPS585639A JP S585639 A JPS585639 A JP S585639A JP 10304081 A JP10304081 A JP 10304081A JP 10304081 A JP10304081 A JP 10304081A JP S585639 A JPS585639 A JP S585639A
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fluorescent
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Yoshiro Matsumoto
松本 義朗
Masakatsu Fujino
藤野 允克
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Nippon Steel Corp
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076X-ray fluorescence

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複数の成分を有するメッキ液の成分濃度を螢光
X線分析により測定する方法、特にオンラインでの測定
を可能とする方法及びこれを実施するための装置に関す
る。
鋼板の連続メツキラインにおいてメッキ液の成分管理を
行うことは極めて重要である。そのためKは成分濃度測
定は不可欠であるが、従来はメッキ液試料を分析用容器
に一定量採取して分析する方法をとっていたために断続
的にしか測定できず、また分析する都度、試料の採取及
び分析用容器への充填並びKその試料を充填した分析用
容器の分析装置への装着等に多大の工数を要し煩瑣であ
った。また所かる工数を削減するために生産ラインから
分析装置に装着された分析用容器へポンプ等の供給装置
釦より試料を直接供給する形式のものは公知であるが、
試料中に混入する異物及び試料供給時に発生する気泡等
によシ螢光X線強度が影響を受けて試料の成分濃度を正
確に測定できないという問題もあった。!!た複数の成
分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線分析により測
、定する際、螢光X線強度が測定対象外の成分に左右さ
れ、X線強度を測定するだけではメッキ液の成分濃度が
判明しないという問題もあった。
本発明は所かる問題点を解決するためKなされたもので
あってその目的とするところは複数の成分を有するメッ
キ液の成分濃度をオンラインで精度よく測定でき、また
メッキ液の成分が変更され、或いは測定対象成分が変更
されても容易に測定できる方法及びその実施に使用する
装置を提供するKある。
本発明に係るメッキ液の成分濃度の測定方法は複数の成
分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線分析によシ測
定する方法において、各成分の濃度と各成分についての
螢光X線強度との関係がこれらを変数として表わされた
連立方程式の定数を、各成分の濃度が既知である標準試
料について螢光X線強度を測定した結果によって求め、
仁の定数を含む連立方程式と測定対象のメッキ液の各成
分についての螢光X線強度測定結果とに基き、その各成
分の濃度を求めることを特徴とする。
以下本発明方法をその実施状態を示す図面に基き説明す
る。図面は本発明方法の実施状態を示す模式図であって
生産ラインのメッキ槽(図示せず)から導かれた供給管
lは上面開放のタンク4内の上部で開口されている。そ
の供給管1内を通流する試料(メッキ液)は供給管1に
介装した吸出ポンプ2及び−次フィルタ3を経由してタ
ンク4に注入貯留されるようになっているが、タンク4
内に貯留された試料の液面下に開口部5aが位置するよ
うに配設された導管5は、試料採取ポンプ6が介装され
ており、また冷却槽7内へ導かれ、冷却槽7を潜ってタ
ンク4、冷却槽7より高所に配された上面開放の中間槽
9内へ導かれている。導管5内を通流する試料は冷却槽
7内を通流する間、冷却槽7内の水等の冷却媒体により
冷却され、更に導管5の中間槽9側開口部近傍に設けた
二次フィルタ8により濾過される。中間槽9の底壁には
適宜パツキンを介して仕切板9aが上下動自在に且つ所
望位置で固定可能に設けられ、その仕切板9aによって
中間槽は部分され、前記導管5の開口部5bが臨んだ方
が貯留部9bとなシ、他方が温液排出部9cとなる。溢
液管10は温液排出部9cの下部にその開口部10aが
位置するように取付けられており、温液排出部9cとタ
ンク4とを5連結している。貯留部9bの上部側面に連
結されたチューブ11は可撓性素材からなり、中間槽9
よシ下方に位置された測定試料分析用容器(以下測定試
料容器という)12の頂壁12dに接続されている。そ
の測定試料容器12の底壁12aKはX線照射窓12b
が開設され、そのX線照射窓12bを被覆するようにマ
イラー(商品名)等により構成されるX線透過性膜12
cが液密I/c敷設されている。
測定試料容器12の頂壁12dFiその容器12内に流
入する気泡が容易且つ自然に排出できるように中央部に
頂部を持つ円錐台状としてあり、その中央部171j可
撓性素材からなるチューブ13の開口部13aが接続さ
れており、このチューブ13ti中間槽9と測定試料容
器12(!−の中間の高さに位置せしめられた上面開口
のオーバーフロー!14の上部に接続されている。
16は分析容器載置台であって測定試料容@12よシも
少し小さ込穴16aが開設されており、この穴16aK
向けて螢光X線分析装置を構成するX線発生器18及び
X線検出器19が配設されている。
測定試料容器12は測定時にはそのX線照射窓12bを
穴16aK’M合させられるが、後述するように標準試
料による螢光X線強度測定を行って定数を求める過程で
は穴16a上から退避させ、これに替って標準試料分析
用容器(以下標準試料容器という)17が穴16a上に
位置せしめられる。標準試料容器17U頂壁部に開閉自
在の蓋17aを配しており、測定試料容器12の如きチ
ューブ11゜13の連結部を配していない外は、測定試
料容器12と同様の形状をなし、内部には測定対象の成
分の濃度・が既知である標準試料が収容」れている。
即ち、測定試料容器12内の液及び標準試料容器17内
の液を選択的に螢光X線分析装置の分析対象となし得る
ようKしである。なお20は螢光X線分析装置の信号処
理部である。
オーバ−70一槽14下部には排出管15が接続されて
おり、この排出管15Fi生産ラインのメッキ情へ導か
れている。
さて複数の成分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線
分析により測定するKあたり、測定しようとするメッキ
液の成分を有し、その成分濃度が既知の標準試料による
検量が必要であるか、その手法について説明する。まず
各成分の濃度と各成分についての螢光X線強度との関係
がこれらを変数として表わされた連立方程式の定数を、
各成分の濃度が既知である標準試料について螢光X線強
度を測定した結果によって求める。例えば本発明では下
記(1)〜(3)の方程式における定数を標準試料に基
いて決定すること釦より行う。
1/IA= a++(a、Wi++asWc+a4)/
W*  ・・・a)1/In = b++(b!Wc+
bsWA+b4)/WB−(2)1/ Ic = CI
+ (ct WA + Cs WB + C4)/WC
−(3)但し、IA# IBI IC:成分A、B、C
の螢光X線強度 WAI WBI we  :成分A、B、Cの濃度aI
”’ a4y b1〜l)4 t C1〜C4m定数ま
ず成分濃度既知の標準試料4種類を夫々に充填した標準
試料容器17のX線照射窓12m)を穴16aK整合さ
せてこれらの標準試料について螢光X線強度を実測し、
各成分の実測値と既知の成分濃度とを(1)〜(3)式
に代入して未知の定数を求める。然る後に標準試料容器
171C替えて測定試料容器12のX線照射窓12bを
穴16aに整合させ測定試料容器12ヘメツキ槽から供
給される測定対象試料の螢光X線強度を測定する。測定
試料は測定試料°容器12へ連続的に供給されているが
、測定試料容器12へ供給されるまでに一次フィルタ3
及び二次フィルタ8により濾過されるために異物が除去
されて分析に適した状態になっており、また冷却槽7に
より冷却されていてX線透過性膜12cを傷めることが
ない。なお測定試料が測定試料容器12内へ供給される
ときに発生する気泡は測定試料より比重が小さいので測
定試料中を上昇し、頂壁12dK:導かれてチューブ1
3を経由してオーバーフロ一槽14へ送られるから前述
のX線透過性膜12cK*泡が付着することがなく測定
の妨げになることがない。更に測定試料容器12へは中
間槽貯留部9blC貯留された試料が供給されるが、測
定試料容器12の底面から中間槽貯留部9bK貯留され
た試料の液面までの高さH即ち、測定試料容器12に対
する試料供給系のヘッドは一定の値に保たれるからX線
透過性膜12cに加わる圧力が一定とな#)X線透過性
膜12cが振動することがなく安定した測定が可能とな
る。
以上のように本発明はメッキ液の成分濃度をオンライン
で測定することを可能とし、しかも異物。
気泡或いは、X線照射面の振動等の影響を排した高精度
での測定を可能とするのでメッキ液の成分管理に優れた
効果を奏する。そしてメッキ液の成分或いは測定対象成
分が変更された場合には所要成分を含む標準試料を収容
した容器17を用いて必要な検量を行うことKよって対
応できるから、極めて柔軟性に富むメッキ液成分濃度測
定システムが実現できる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の実施状態を示す模式図である。 3・・・−次フィルタ 4・・・タンク 7・・・冷却
槽8・・・二次フィルタ 9・・・中間槽 12・・・
測定、試料容器 14・・・オーバー70一槽 17・
・・標準試料容器 18・・・X線発生器 19・・・
X線検出器特 許 出 願 人   住友金属工業株式
会社代理人 弁理士  河 野 登 夫

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、複数の成分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線
    分析によシ測定する方法において、各成分の濃度と各成
    分についての螢光X線強度との関係がこれらを変数とし
    て表わされた連立方程式の定数を、各成分の濃度が既知
    ・である標準試料にりいて螢光X線強度を測定した結果
    によって求め、この定数を含む連立方程式と測定対象の
    メッキ液の各成分についての螢光X線強度測定結果とに
    基き、その各成分の濃度を求めることを特徴とするメッ
    キ液成分濃度の測定方法。 2、複数の成分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線
    分析によシ測定する方法において、各成分の濃度と各成
    分についての螢光X線強度との関係がこれらを変数とし
    て表わされた連立方程式の定数を、所要成分の濃度が既
    知である標準試料を収容した容器をX線照射領域に位置
    させて螢光X線強度を測定した結果によって求め、この
    定数を含む連立方程式と前記容器に替えて測定対象のメ
    ッキ液を通流させ得る容器をX線照射領域に位置させて
    各成分の螢光X線強度を測定した結果とに基き、その各
    成分の濃度を求めることを特徴とするメッキ液成分濃度
    の測定方法。 8、複数の成分を有するメッキ液の成分濃度を螢光X線
    分析によシ測定する装置において、底壁にX線透過性膜
    を取付けた開口部を有する測定試料容器及び標準試料容
    器の前記開口部をX線照射領域に適訳的に臨ませ得るよ
    うKL、前記測定試料容器に#′i測定対象メッキ液を
    一定ヘッドで通流供給し得るように構成したことを特徴
    とするメッキ液成分濃度の測定装置。
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