JPS60131895A - ウイスカの製造方法 - Google Patents

ウイスカの製造方法

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JPS60131895A
JPS60131895A JP58238492A JP23849283A JPS60131895A JP S60131895 A JPS60131895 A JP S60131895A JP 58238492 A JP58238492 A JP 58238492A JP 23849283 A JP23849283 A JP 23849283A JP S60131895 A JPS60131895 A JP S60131895A
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JP
Japan
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substrate
whiskers
base body
fibers
reaction vessel
Prior art date
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Pending
Application number
JP58238492A
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English (en)
Inventor
Jun Hasegawa
順 長谷川
Kenichi Akutagawa
芥川 憲一
Hideo Otsu
大津 日出男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Denso Corp
Original Assignee
NipponDenso Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS60131895A publication Critical patent/JPS60131895A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005Growth of whiskers or needles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野〕 本発明は、気相法(Chemical Vapor Q
eposition)によりセラミックウィスカ等のウ
ィスカを製造する方法に関する。
ここでウィスカは、ひけ結晶とよばれ、径がミクロン単
位の針状又は棒状の結晶であり、欠陥が少ないため極め
て大きな強度をもつ。例えば、太さが数ミクロンの炭化
珪素のウィスカは、−平方レンチソー1−ルあたり1’
0.0Okoもの引張強さを示す。
〔従来技術〕
近時、気相法によってウィスカを製造する方法が提供さ
れている。この製造方法では、反応容器内に設けられた
基体表面に原料ガスを導入、加熱し、該原料ガスを熱分
解又は還元等りることによって、基体表面上にウィスカ
を生成させる。しかしながら、この製造方法は学術ti
l+究として用いられる方法であり、ウィスカの生産量
は極めて少なく、かつ製造コストも^い。従ってウィス
カは極めて大きな強度をもつ右利性にもかかわらず、そ
の二1−業的利用には限界がある。そのため産業界でt
Jlウィスカの生産性を向上させ、これにより製造二」
ストを低下さUるための研究が行なわれている。
(発明の目的) 本発明は上記した従来技術に鑑み成されたものである。
従って、本発明の目的は、生産性が向上したウィスノJ
の製造方法を提供1−るにある。
〔発明の構成〕
木発明者は上記した目的のもとに鋭意研究した結果、基
体の表面積を大ぎくずれば、ウィスカの生成■が著しく
増りことを発見した。本発明はこの発見に基づいてなさ
れたものである。
本発明のウィスカの製造方法は、反応容器内に設【ノら
れた基体表面に原料ガスを導入、加熱し、該原料ガスよ
り該基体表面上にウィスカを生成させるウィスカの製造
方法において、 該基体は繊維または粒子の集合体であることを特徴とす
るウィスカの製造方法である。
本発明の主たる構成要素である基体は、繊維または粒子
の集合体である。繊維や粒子の数は、生成するウィスカ
の種類、ウィスカ生成量等によって種々設定1−る。
このように本発明の基体は繊維又は粒子の集合体から構
成されているため、該基体の表面積は従来の平板状又は
円筒状の基体の表−面積に比べて七しく大きくなってい
る。又本発明の基体は繊維又は粒子の集合体から構成さ
れているため、繊維又は粒子の大きさによっては、基体
の内部に通気のための空隙を形成することができる。従
って基体を反応容器内に充填しても、該基体内部の空隙
を介して原料ガスを基体内に流通さじることがCぎる。
椎体の単位体積当りの体積含有率は3〜10%程度が望
ましい。基体のかさ密度が小さすぎるとJ、ル体の表面
積があまり人きくならずウィスカ生成量が抑えられ、又
基体のかさ密度が大きくなり!Jざると、1141;!
lガスを基体内部の空隙に流通させたどきに該原料ガス
の流量が低下するからである。
基体を構成する繊維としては知4M紐、長繊紺のいずれ
も用いることができる。繊維の直径は数μ程度がよく、
また、繊維の長さは数百μから数十ミリ程度が望ましい
。このような直径、長さの繊維を用いた場合には、従来
用いていた平板状又は円筒状の基体に比べて表面積は著
しく大きくなる。
例えば−上記した繊維の体積含有率を1%とり−ると従
来の基体に比べて表面積は5倍程度と4すり、上記した
繊維の体積含有率を5%増とず゛ると表面積は30倍程
度となる。使用条件によって【よ、繊維の直径、長さは
種々変更できる。例えば、jl径7μ、長さ2 Q O
μの繊維を用いることができる。
基体を構成する粒子は通常の形態でよい。例えば粒子t
ま粒形状、海綿状、片状、多孔質状、多角形状等を用い
ることができる。粒子の粒径は数百μ〜数ミリの範囲が
望ましいがこれに限られるものではない。例えば粒子を
多孔賀状とした場合には、粒径が大きくてもまた粒子の
数が少なくでも例えば数個でもその表面積は大きい。な
お集合体の形態は、細かな粒子よりも繊維のhが望まし
い。
その理由は、細かな粒子を用いた場合には、繊維を用い
た場合に比べて集合体の隙間が不連続になる傾向にあり
、そのため基体内部を通過する原料ガスの流量が低下す
るからである。
基体は高温に加熱して用いるとよい。基体を加熱するに
あたっては、反応容器の周囲にヒータを設け、このヒー
タによって基体を1000℃程度に加熱するとよい。あ
るいは、反応容器の周囲に高周波コイルを設け、この高
周波コイルによって基体を誘導加熱してもよい。誘導加
熱する場合には、基体を導電性材料である炭素から作製
する。
誘導加熱する場合には、表皮効果によって繊IIIヤ)
粒子の表面を集中的に加熱できるため、基体表面が高温
となり、ウィスカ生成に都合がよい。
基体を構成する繊維又は粒子は、炭素を主成分として構
成されていることが望ましい。例えば長さ0.1〜3m
m、直径5〜15μの炭素繊維が望ましい。なお、長さ
は50μ〜500μまで使用できる。基体を炭素繊維又
は炭素粒子から構成すれば、ウィスカ生成後に熱処理を
行なって炭素繊維や炭素粒子を燃やして灰にJれば、ウ
ィスカを繊維から容易に分離することができる。該熱処
理は800〜1000℃の空気中で行なうどよい。
反応容器内に導入4る原料ガスは、ウィスカを生成する
ための通常の原わ[ガスでよい。例えば、炭化珪素(S
i C)のウィスカを生成づ゛る場合は、四塩化ケイ素
(SfC14)ガスとプロパン(C31−18>ガスと
の混合ガスを、原料ガスとして用いる。窒化珪素(Si
 3Na>のライスhを生成Jる場合に(A、四水素化
ケイ素(StHn>と窒1(Nz)系のガスを原料ガス
として用いるとにい。又ボウ化チタン(TiBz)のウ
ィスカを生成づ“る場合には、塩化チタン(TiCI 
4)と塩化ホウ素(8C13)と水素(H2)との混合
ガスを原料ガスとして用いるとよい。クラファイトウィ
スカを生成する場合にはベンゼンを原料ガスとして用い
るとよい。ウィスカの生成を促進させるために、又ウィ
スカの直径を61!J整するために、金、銀、ブラチプ
、マグネシウム、クロム等を基体表面に微m1−J盾さ
μてJj <とJ、い。
なお、ホウ化チタン(TiBz)のウイスjノを生成す
る場合には、基体温度を1050〜1070度とし、基
体上にきlυ、プラチナ、ぎん、パラジウム、1−1シ
ウム等を(−J i7ざUるとよい。
本発明の製造方法では反応容器内に導入J゛る原料ガス
を、熱分解等のために加熱する必要がある。
この場合、反応容器の外方に設(〕Iζヒータによって
、原料ガスを反応容器ごと加熱Jればよい。尚原料ガス
は反応容器に導入する前に800〜9OO℃に予熱して
J3<とよい。
本発明のような気相方法で生成できるウィスカは、主と
してセラミックウィスカである。、L?シミツクウィス
カとしては、例えば炭化珪素(S + c>のウィスカ
、窒化珪素(Si3N4)のウィスカ、ホウ化チタン(
TiBz)のウィスカ、リン化ブタン(T i P)の
ウィスカ、アルミナウィスカ等がある。
〔発明の効果〕 本発明のウィスカの製造方法においては、基体が繊維又
は粒子の集合体から構成されている。そのため本発明で
は基体の表面積が従来に比して大きく、ウィスカの生産
性を従来に比して向上させることができる。
(実施例〕 第1図は炭化珪素ウィスカの製造方法を示J−第1の実
施例の図である。この第1の実施例r″tよまず、長さ
50〜300μ、直径7μの炭素繊維を体積含有率5%
で三個の反応容器1の中央部にそれぞれ装填リ−る。該
炭素m随の集合体は基体2となる。1この状態では基体
2は上下の多孔板3によって反応容器1内に保持され°
【いる。尚反応容器1を三個どしたのは、ウィスカ生成
量を増ずためである。
一グj、反応容器1の周囲に設けた外部ヒータ4にJ:
って基体2の温度が1000℃程度になるように加熱し
、その温度を保持する。そして、870℃前後に予熱し
た原3′31ガスを導入管5から三個の反応容器1内に
それぞれ導入する。この場合、原料ガスには四塩化ケイ
素(SiC’l 4)とプロパン(03H8)の混合ガ
スを用いI、:。四塩化ケイ素のガスどプ1]パンガス
との混合比は、4:1とした。また、原料ガスの流量を
3.0cc/seC,反応時間を20分間とした。その
結果基体2である炭素繊維の集合体の表面に、長さ50
〜200μ、直径O11〜1μの炭化珪素(Si C;
>のウィスカが植毛状に多数生成した。本例では多孔板
3によって基体2を支持しているので、基体2である集
合体に原料ガスを均一に流通させつる。
ウィスカを生成した原料カスは上方の多孔板33を通り
、更に排出管6を通って排出される。このように炭化珪
素のウィスカが基体2に生成したならば、反応容器1 
h冒う基体2を取出し、該基体2を800〜1000℃
の空気中で熱処理ツることにより、該基体2を燃焼させ
る。このようにすれば基体2を構成する炭素繊維が燃焼
して灰となるので、炭化珪素のウィスカを基体2から分
断することができる。第1の実施例ではウィスカの生成
t1(よ約109であった。これは、従来用いられてい
た平板状又は円筒状の基板の場合に比して約10倍の生
成mである。
第2図は本発明の第2の実施例を示す図である。
0:I ri[2した第1の実施例では、基体2を反応
容器1の外方に設けた外部ヒータ4によって加熱したが
、この第2の実施例では、反応容器11の周囲に高周波
コイル1/Iを設け、この高周波コイル14に通電りる
ことによって基体12を誘導加熱する構成である。この
第2の実施例では、基体12を誘導加熱りるIこめ、導
電性月わ1である炭素繊維から基体12を4M成してい
る。ここで高周波コ、イル14に高周波電流を流づと、
基体12を構成する炭糸織純に誘導電流が生ずる。これ
により基体12が加熱される。このように基体12をH
S 1J11熱により加熱づれば、いわゆる表皮効果に
J:つで、炭素!Jl tillの表面が集中的に加熱
されるため、ウィスカ生成釘が増える。なJ3高周波電
流の周波数は400に〜4MI−(Zが望ましい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1の実施例を示し、 ?JI l1
llJ断じて示J′装置全体の正面図である。452図
【よA(発明の第2の実施例を示し、一部切断して示1
反応容器部分の正面図である。 図中、1及び11は反応容器、2及び12GまL(体、
4は外部ヒータ、14は高周波コイルを示J−0特訂出
願人 1]本電装株式会礼 代理人 弁理士 大川 宏 同 弁理士 胚谷 條 同 弁理士 丸山明大

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)反応容器内に設けられた基体表面に原料ガスを導
    入、加熱し、該原料ガスより該基体表面上にウィスカを
    生成させるウィスカの製造方法において、 該基体は繊維または粒子の集合体であることを特徴とづ
    るウィスカの製造方法。
  2. (2)基体は、通気のための空隙を有した状態で反応容
    器内に装填されている特許請求の範[11+第1項記載
    のウィスカの製造方法。
  3. (3)基体は、炭素繊維の集合体から構成されている特
    許請求の範囲第1項記載のウィスカの製造方法。
  4. (4)基体を構成するaJAsrtの長さは50μ〜5
    00μである特許請求の範囲第1項記載のウィスノjの
    製造方法。
  5. (5)ウィスカは炭化珪素(SiC)、窒化珪素(Si
     3N4)、ホウ化チタン(TiBz)、リン化チタン
    (T i P)の群から選択された1種である特許請求
    の範囲第1項記載のウィスカの製造方法。
  6. (6)基体は、導電性相別から作製されており、誘導加
    熱によって加熱される特許請求の範囲第1項記載の製造
    方法。
JP58238492A 1983-12-17 1983-12-17 ウイスカの製造方法 Pending JPS60131895A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0310265A1 (en) * 1987-09-30 1989-04-05 The Standard Oil Company Formation of fibrous silicon carbide and silicon nitride
JPH06279200A (ja) * 1993-03-26 1994-10-04 Kawasaki Heavy Ind Ltd セラミックウィスカの成長方法及び繊維強化複合材料の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0310265A1 (en) * 1987-09-30 1989-04-05 The Standard Oil Company Formation of fibrous silicon carbide and silicon nitride
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