JPS60107029A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料

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JPS60107029A
JPS60107029A JP58214808A JP21480883A JPS60107029A JP S60107029 A JPS60107029 A JP S60107029A JP 58214808 A JP58214808 A JP 58214808A JP 21480883 A JP21480883 A JP 21480883A JP S60107029 A JPS60107029 A JP S60107029A
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compound
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dye
layer
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JP58214808A
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Hidetoshi Kobayashi
英俊 小林
Masaharu Toriuchi
鳥打　正治
Isamu Ito
勇 伊藤
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Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は現像薬の酸化体との酸化還元反応によシかぶら
せ剤を放出する。言い換えればイメージワイズにかぶら
せ剤を放出する化合物を少なくとも一層に含有するハロ
ゲン化銀写真感光材料に関する。
（先行技術の分野） ハロゲン化銀カラー写真感光材料において１発色現像処
理中にある種のカプラーから現像促進剤あるいはかぶら
せ剤を放出させることはすでに知られている。特開昭ｊ
７−／１０１１７！、特願昭１７−／４１１１１及び特
願昭！ｒ−３／ｌ／／には発色現像主薬酸化体との反応
によシかぶらせ剤を放出するカプラーが開示されており
、イメージワイズにかぶらせ剤を放出することによる硬
調化効果や現像促進効果が鴎れている。しかしながら、
これらの化合物は黒白現像薬たとえばハイドロキノン、
メトール、３−ピラゾリドン等を用いる黒白現像では現
像時にかぶらせ剤の放出は起とシ得ないと考えられる。
従って、硬調化や現像促進が強く望まれる黒白現像を用
いる感材１例えば一般用黒白感材、カラー反転感材、印
刷用黒色感材、Ｘレイ用黒白感材、高解像力用黒白感材
、拡散転写感材等において、この目的のためにこのよう
な化合物を用いることは無意味である。黒白現像におい
て硬調化あるいは現像促進をするだめには、黒色現像に
よってイメージワイズにかぶらせ剤を放出する化合物が
望まれる。
このような化合物については特開昭１０−１夕３３２あ
るいは英国特訂第、ｚｏｔｙｚｒｉ号の明細書等の本文
に若干の記載が見られるが、いずれも現像抑制剤放出化
合物（ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＩｎｈｉｂｉｔｏｒ　Ｒ
ｅｌｅａｓｉｎｇ　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）　を主体とし
ておシ、その具体的な効果や化合物例が明記されておら
ず、具体性を欠いていた。
（発明の目的） 本発明の第１の目的は硬調なハロゲン化銀写真感光材料
の提供にある。
本発明の第コの目的は現像促進された迅速処理可能なハ
ロゲン化銀写真感光材料の提供にある。
本発明の第３の目的は感度の高いハロゲン化銀写真感光
材料の提供にある。
本発明の第グの目的は色汚染の少ないハロゲン化銀写真
感光材料の提供にある。
本発明の第ｊの目的は色バランスに優れたハロゲン化銀
写真感光材料の提供にある。
（発明の説明） これらの目的は現像時に現像薬酸化体との酸化還元反応
によジアルカリ性条件下でかぶらせ剤を放出する化合物
を少なくとも一層に含有することを特徴とするハロゲン
化銀写真感光材料によって達成された。
本発明の化合物のうち特に有用な化合物は次の一般式〔
Ｉ〕〜・〔■〕で示される。
一般式〔Ｉ・〕 一般式〔■〕 一般式〔■１〕 ＨＲ４ 一般式〔■〕 五 一般式〔■〕 一般式（ＶＩ） 一般式（１）〜（Ｖｌ）においてＲｔ、Ｒ２及びＲ３は
同じであっても異っていてもよくそれぞれ水素原子、ハ
ロゲン原子、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、
アリーロキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、シ
アノ基、アルコキシカルボニル基、カルバモイル基、ス
ルファモイル基。
カルボキシル基、スルホ基、スルホニル基、アシル基、
シアン基、カルボンアミド基、スルホンアミド基または
へテロ環基を表わし、Ｒ４はアルキル基、アリール基、
アシル基、カルバモイル基。
スルホニル基またはスルファモイル基を表わし。
Ｒ１（！：ｆＬ２とは結合してベンゼン環マタハ！〜７
員のへテロ環を形成してもよい。ＱはＪ′〜７員の炭素
環または窒素原子、酸素原子、硫黄原子を含むペテロ環
を形成するに必要な非金属原子群を表わし、Ｑで示され
る炭素環はさらにベンゼン環またはへテロ環を縮合して
もよい。
ｚｌ及びＺ２は同じであっても異っていてもよくそれぞ
れ水素原子またはアルカリ条件下で加水分解して離脱可
能な基を、Ｘは離脱した後現像液中でかぶらせ作用を示
す基を表わし、ＹはＹ−８Ｏ２ＮＨ２（”ｔたはそのア
ニオン）として離脱した後現像液中でかぶらせ作用を示
す基を表わす。
Ｚｌまたはｚ２の代表的な例として水素原子。
アシル基（例えばアセチル基、クロロアセチル基。
ジクロロアセチル基、トリフルオロアセチル基。
ベンソイル基、ｐ−ニトロベンゾイル基！’）、スルホ
ニル基（例エバメタンスルホニル基、ベンゼンスルホニ
ル基等）　、アルコキシカルボニル基（例えばメトキシ
カルボニル基、フェノキシカルボニル基等）、カルバモ
イル基（例えばエチルカルバモイル基、フェニルカルバ
モイル基４）、オキサリル基（例えばビルボイル基、メ
トキサリル基、フェニルオキサモイル基等）の他１次の
一般式〔■〕、〔■〕及び（ＩＸ）の基を挙げることが
できる。
一般式〔■〕 Ｒ７几６ 一般式〔■〕 式中Ｒ５はアシル基、スルホニル基、シアノ基。
カルバモイル基、スルファモイル基、アルコキシカルボ
ニル基、ニトロ基、カルボキシ基、スルホ基またはアン
モニラミル基を表わし、Ｒ６及びＲＪ７は同じであって
も異っていてもよくそれぞれ水素原子、アルキル基また
ＵＲｓで挙げた基を表わす。
ＦＬ５とＲ７は結合してｊ′〜７員環を形成してもよい
。
一般式〔■〕 を員環を形成するに必要な非金属原子群を表わす。
一般式〔■〕、〔■〕及び〔■〕で示される基の具体例
を以下に示す。
−ＣＨｚＣＨ２ＣＯＯＣｚＨｓ　−ＣＨ２ＣＨ２ＣＮ−
ＣＨ２ＣＨ２Ｎ　−ＣＨ２ＣＨＣＯＯＣ２Ｈ５Ｘは好ま
しくは次の一般式〔Ｘ〕で示される基である。
一般式〔Ｘ〕・ ＋ＴＩＭＥ−）　Ｌｘ＋Ｌｚ＋　Ａ ｍ　ｎ 式中ＴＩＭＥはＸが放出された後−Ｌｌ−（Ｌｚ＋ｎＡ
を放出するいわゆるタイミング基を表わし１ｍは０また
はｌの整数を表わす。タイミング基の例としては米国特
許ダウ。２弘Ｊ’　、　５＋ｌｌ、２号、特開昭５７−
ｊｔ＆’３７号等に記載のように分子内求核置換反応を
利用したもの、英国特許λ、０７．２゜３６３Ａ号、特
開昭５７−／タグ２３弘号、同ｊｒ７−／１１０３！号
、同ｊざ一９１７２ｇ号号に記載のように分子内の共役
系を介した電子移動を利用したもの等を挙げることがで
きる。’１’ＩＭＥには多段階の反応を含むものも含ま
れる。
ＬｌはｍがＯのときには一般式〔Ｉ〕〜〔■〕の化合物
のアルカリ性条件下での現像薬の酸化体との酸化還元反
応によりＸが離脱するための離脱し得る基を表わし２ｍ
がｌのときは離脱したＸのＴＩＭＥよシ離脱し得る基を
表わす。これらの基の例としては、アリールオキシ基、
ペテロ環オキシ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、
アゾリル基等を挙げることができる。以下にＬｌの具体
例を挙げる。＊は（Ｔ　Ｉ　ＭＥ−）、、への結合位置
を示す。
Ｌｌはコ価の連結基であってｎはＯまたはｌの整数を表
わす。Ｌｌの例としてはアルキレン、アルケニレン、ア
リーレン、２価のへテロ環基。
−Ｏ−、−Ｓ−、イミノ、　−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ）１
−。
−ＮＨＣＯＮＨ−、−ＮＨＣＯＯ−、−８Ｏ２ＮＨ−。
−ＣＯ−１−８０２−、−Ｓ　Ｏ−、−ＮＨ８Ｏ２ＮＨ
−等やこれらの複合したものを挙げることができる。
ＡＦｉ、ＸがＸ−またはＸ−Ｈの形で現像液中に存在す
るとき実質的にハロゲン化銀乳剤に対しかぶらせ作用を
現わす基であシ、具体的には還元性の基（例えばヒドラ
ジン、ヒドラジド、ヒドラゾン、ヒドロキシルアミン、
ポリアミン、エナミン。
ハイドロキノ、ン、カテコール、ｐ−アミノフェノール
、０−アミンフェノール、アルデヒド、アセチレンの部
分構造を持つ基）あるいは現像時ハロゲン化銭に作用し
て現像可能な硫化釦核を形成し得る基（例えばチオ尿累
、チオアミド、チオカルバメート、ジチオカルバメート
、チオヒダントイン、ローダニン等の部分構造を持つ基
）や四級塩類（例えばテトラゾリウム塩等）を挙げるこ
とができる。
Ａで示される基のうち特に有用な基は次の一般式（ＸＩ
）で示される基である。
一般式（１ 式中、Ｒ９は水素原子またはアルコキシカルボ゛ニルＭ
　ｅ　ｓ　’ｉ　ｏ　はアシル基、スルホニル基、カル
パモイル基、アルコキシカルボ゛ニル基、スルファモイ
ル基、チオアシル基、チオカルバモイル基またはへテロ
環基を表わす。一般式（ＸＩ）のベンゼン環は一般式〔
Ｘ〕におけるＬｌのベンゼン環と重複していてもよい。
Ｘの具体例を以下に示す。
Ｎ −Ｎ Ｎ−Ｎ Ｙは前記したものを示すが、具体的にはＡについて具体
的に記述したものと同じものをあられす。
以下に本発明の化合物例を示す。
Ｈ ５゜ Ｈ Ｈ ０Ｈ Ｃ５Ｈ□□−１ Ｈ Ｈ １５ Ｈ ；１ １６゜ Ｈ ０）ｉ １ １８゜ ＮＨＮＨ８Ｏ２Ｃ２Ｈ５ 以下に本発明の化合物の合成例を示す。
合成例１．〈例示化合物１の合成〉 キノンの合成 λ−ｎ−テシルチオー／、グーベンゾキノン（ｌ／、λ
９、ｏ、ｏ４ｔ４ｔ）および／−（弘−カルボキシフェ
ニル）−！−メルカプトテトラゾール（１、ｔ　ｒ　９
．０　、０４Ａモル）全７セ）＝）リル（ｔＯｍＱ）、
メタノール（２０ｍ９）の混合溶媒に加え室温にて１時
間攪拌を続けた。反応液を濾過して得られた粗結晶をメ
タノール（ｒＯｍｐ）。
アセトン（夕ＯｍＱ　）の混合溶媒中で加熱洗沖％枦取
することにより標記化合物／λ、７？（収率ぶ３係）を
得た。融点、２２り’Ｃ（分解）例示化合物ｌの合成 コー〔／−（４を一カルボキシフェニル）−ｊ−テトラ
ゾリルチオ）　−ｊ　−ｎ−デシルチオヒドロキノン（
１０？、０．０λモル）およびＮ”−（４−アミノフェ
ニル）−Ｎ−ホルミルヒドラジン（３９，０，０２モル
）のＪ’）ＭＦ　（３０ｍＯ）溶液に室温下、ジシクロ
へキシルカルボジイミド（４ｔ、！？、０．０＋２１モ
ル）の９式４Ｆ（１０ｍｌ＋）溶液を滴下し、そのまま
３時間攪拌した５析出したジシクロへキシルウレアを除
去した後１反応液を約ｒ　０Ｃに冷却したｒｏｔｓメタ
ノール（ｔｏｍｅ）中に注ぎ析出した結晶ｅＦ取し粗−
次結晶λ、３９を得た。母液に更に氷水（６０緘）を注
ぎ粗二次結晶３．！ｒ９を得た。−次結晶および二次結
晶をジメチルアセトアミド（３ｏ　ｍｌ、　）に加え加
熱溶解した後、メタノール（３ｏ　ｍ９　）および水（
ｊＯｍｌ　）を加えて析出した結晶を炉取することによ
り例示化合物１を弘０．２９（収率３３（１）得た。
融点、２１Ｏ０Ｃ（分解） ／−（Ｊ−カルホキジフェニル）−１−メルカプトチＦ
ラゾール／／、／９と≠−（−一フオルミルヒドラジノ
）アニリン７、ｔ９をｊＯｍｌのジメチルフォルムアミ
ドに溶解し、ｏ　０Ｃで窒素雰囲気下ジシクロ祭キシル
カルボジイミド１０，３９のジメチルフォルムアミド１
０ｍＱ溶液全約３０分間で滴下した。、滴下後さらに３
時間室温で攪拌し、析出したジシクロヘキシル尿素をろ
別した後。
ろ液を氷水１００ｍ１！中に攪拌しながら加えた。析出
した結晶をろ過水洗した後１００ｍ（ｌの熱メタノール
に分散した。室温まで放冷した後、ろ過、メタノールで
洗浄し目的とする化合物”ｚ’１．ｊ９得た。融点２０
．２９Ｃ（分解） λ−ｎ−ヘキサデシルチオー／、≠−ベンゾキノン０．
７３９及びｊ−メルカプト−／−ＩＪ−（４’−（λ−
フォルミルヒドラジノ）フェニルカルバモイル〕フェニ
ル）テトラゾール０．７／？をｊ睡のジメチルフォルム
アミドｒｍＱ、に溶解し。
室温で窒素雰囲気下５時間攪拌した。反応液をｔｏｒｎ
の氷水に攪拌しながらあけ、析出した粗結晶をろ過、水
洗した。得られた粗結晶を６０ｍ９の熱メタノールに分
散し、室温まで放冷した。結晶全ろ過、メタノールで洗
浄することによシ目的とする例示化合物２をｏ、ｒ≠２
得た。融点ｌりｔ’ｃ（分解） コ、ｊ−ジメルカプト−ｉ、３．ｏ−チアジアゾール／
ｊ　、０９及び水酸化カリウムｔ、６９を水−２００ｍ
１に溶解し、室温でブロモ酢酸１３．り２の水３０ｒｄ
水溶液を滴下した。滴下後ｔｏ　０ｃで１時間攪拌し、
室温まで放冷した。析出した結晶をろ過水洗することに
より目的とする化合物を／１９得た。融点／Ａ／〜／＆
７　°Ｃ２−カルボキシメチルテオーよ一メルカプトー
ｉ、３．４ｔ−チアジアゾール／、０グ９及びλ−ヘキ
サデシルチオー／、≠−ベンゾキノン／、７２ｇをアセ
トニトリル３θｍＱに分散し、穿索雰囲気下室温で５時
間攪拌した。析出した結晶をろ癲し、アセトニトリルで
洗浄することにより目的とする化合物をλ、／９得た。
融点７／〜７４０Ｃ例示化合物３の合成 ２−（２−カルボキシメチルチオ−１，３，４１−チア
ジアゾール−よ−イルチオ）−！−ヘキャデシルチオハ
イドロキノン／、７２９及び≠−（２−フォルミルヒド
ラジノ）アニリンＯ，ａＳ９をジメチルフォルムアミド
１０ｍＱに溶解し、窒素雰囲気下ｏ　ＯＣでジシクロへ
キシルカルボジイミド０．ｔ２９のジメチルフォルムア
ミド２ｍＱ溶液を滴下した。滴下後室温で３時間攪拌し
、析出したジシクロヘキシル尿素をろ別した。ろ液と３
ｏｍの氷水に注加し、析出した粗結晶をろ取し。
熱メタノール３０雄に分散した。攪拌しながら放冷し、
結晶をろ過、メタノールで洗浄した。目的とする例示化
合物３を０．７’ｌｔ得た。融点１７Ｖ〜／７ｒ　０Ｃ
（分解） のいずれも用いることができる。処理液には公知のもの
を用いることができる。処理温度は普通／ｒ’ｃから５
０°Ｃの間に選ばれるが、／ｆ’ｃより低い温度または
ｒｏ　０ｃをこえる温度としてもよい。目的に応じ銀画
像を形成する現像処理（黒白写真処理）あるいは１色素
像を形成すべき現像処理から成るカラー写真処理のいず
れでも適用できる。
黒白写真処理する場合に用いる現像液は、知られている
現像主薬を含むことができる。例えば。
次の一般雰〔河〕及び〔■〕に示す化合物である。
一般式（Ｘｌｌ） 式中、　Ｒ１，１、ル１２及び）ｔ１３は同じであって
も異なっていてもよく各々水素原子、ノ・ロゲン原子、
アルキル基、アリール基、アルコキシ基。
アルキルチオ基、アリールチオ基、アシル基、カルボン
アミド、スルホンアミド、ヒドロキシ基またはアミン基
を表わし、Ｇはヒドロキシ基またはアミノ基（アミン基
、メチルアミン基等）を表わす。
式中のＧとＯＨ基とは互いにオルト位またはパラ位の関
係にある。
一般式〔■〕 式中几１４及びＲｔｓ　は同じであっても異なっていて
もよく水素原子またはアルギル基（メチル基、エチル基
、ヒドロキシメチル基等）を表わし。
ａｔ９ｉｔ水素原子、アルキル基（メチル基、エチル基
等）、アルコキシカルボニル基（エトキシカルボニル基
など）またはアリール基（フェニル基。
−一メトキシフェニル基、≠−ヒドロキシフェニル基等
）を表わす。Ｒ１７、Ｒ１８及びＲ１９は同じであって
も異なっていてもよく水素原子、ハロゲン原子、アルキ
ル基、アルコキシ基、カルボンアミド基またはスルホン
アミド基を表わす。
またこれらの他アスコルビン酸、及び米国特許≠、０６
７、ざ７２号にＳ己載の／、２，３．グーテトラヒドロ
キノリン環とイントレン環とが縮合したような複素環化
合物類などを挙げることができる。現像主薬の具体例を
以下に示す。
ＯＨＯ）（０Ｈ ＯＨ０１−１０Ｈ ＣＨａ これらの現像主薬は単独もしくは組合せて（例えばハイ
ドロキノンと３−ピラゾリジノン、ハイドロキノンとｐ
−メチルアミノフェノール等）用いることができる。
現像液には一般にこの他公知の保恒剤、アルカリ剤、ｐ
Ｈ緩衝剤、カブリ防止剤などを含み、さらに必要に応じ
溶解助剤、色調剤、現像促進剤、界面活性剤、消泡剤、
硬水軟化剤、硬膜剤、粘性付与剤などを含んでもよい。
本発明の感光材料に山いわゆる「リス型」の現像処理を
適用することができる。「リス型」現像処理とは線画像
の、写真的再現、あるいはハーフトーン画像の網点によ
る写真的再現のために、通常ジヒドロキシベンゼン類を
現像主薬とし、低い亜ｔｒｍイオン濃度の下で、現像過
程を伝染的に行なわせる現像処理のこと金いう（詳細は
メースン著［フォトグラフィック・プロセッシング・ケ
ミｘｉＪ−Ｊ（／ｙＡＪ年）　／　Ａ　ｊ　〜／　Ａ　
！　−Ｅ’　−ジに記述されている）。
現像処理の特殊な形式として、現像主薬ｆ、感光材料中
、たとえば乳剤層中に含み、感光材料をアルカリ水溶液
中で処理して現像を行なわせる方法を用いてもよい。現
像主薬のうち疎水性のものはリサーチディスクロージャ
１６り号にＲＤ−／　４り２１として公開されているよ
うにラテックス分散して乳剤層中に含ませることができ
る。このような現像処理は、チオシアン酸塩による銀塩
安定化処理と組合せてもよい。
定着液とし、ては一般に用いられる組成のものを用いる
ことができる。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩のほか、定
着剤としての効果が知られている有機硝黄化合物を用い
ることができる。
定着液には硬膜剤として水溶性アルミニウム塩を含んで
もよい。色素像を形成させる場合には常法が適用できる
。
ネガポジ法（例えば”Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ８
ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｍｏｔｉｏｎ　Ｐｉｃｔｕｒｅ　
ａｎｄＴｅｌｅｖＬａｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ　＆
　／巻（／９Ｊ３年）、Ｊ＋＜７〜７０１頁に記載され
ている）。
黒白現像主薬を含む現像液で現像してネガ−像をつくシ
、ついで少なくとも一回の一様なりｇ光または他の適当
なカブリ処理を行ない、引き絖いて発色現像を行なうこ
とによシ色素陽画像を得るカラー反転法１芭素を含む写
真乳剤層を開光後現像して錨画像をつくシ、これを漂白
触媒として色素を漂白する銀色素漂白法などが用いられ
る。
カラー現像液は、一般に発色現像主薬を含むアルカリ性
水溶液から成る。発色現像主薬は公知の一級芳香族アミ
ン現像剤１例えばフェニレンジアミン類（例えば≠−ア
ミノーＮ、Ｎ−ジエチルアニリン、３−メチル−４′−
アミノ−Ｎ、Ｎ−ジエチルアニリン、４ｔ−アミノ−Ｎ
−エチル−Ｎ−β−ヒドロキシエチルアニリン、３−メ
チル−弘−アミノ−Ｎ−エチル−Ｎ−β−ヒドロキシエ
チルアニリン、３−メチル−弘−アミノ−Ｎ−エチル−
Ｎ−β−メタンスルホアミドエチルアニリン。
ｌ−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−β−メトキ
シエチルアニリンなど）を用いることができる。
この他Ｌ　、　Ｆ　、　Ａ　、　Ｍａｓｏｎ著Ｐｈｏｔ
ｏｇｒａｐｈｉｃＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ（Ｆｏｃａｌ　Ｐｒｅｓｓ刊、ｌりＪＡ年）の２
２６−２２２頁、米国特許コ、／り３．ｏｉｔ号、同一
、！タコ、ＪＪＶ号。
特開昭４＃−＆＄５’ｊＪ号などに記載のものを用いて
よい。
カラー現像液はそのほかアルカリ金属の亜硫酸塩、炭酸
塩、ホウ酸塩およびリン酸塩の如きｐＨ緩衝剤、臭化物
、沃化物および有機カプリ防止剤の如き現像抑制剤ない
しカプリ防止剤などを含むことができる。また必要に応
じて、硬水軟化剤、ヒドロキシルアミンの如き保恒剤、
ベンジルアルコール、ジエチレングリコールの如き有機
溶剤。
ポリエチレングリコール、四級アンモニウム塩。
アミン類の如き現像促進剤１色素形成力プラー。
競争カプラー、ナトリウムボロハイドライドの如きかぶ
らせ剤、ｌ−フェニル−３−ピラゾリドンの如き補助現
像薬、粘性付与剤、米国時ｉｆｆ≠、θ１３．７２３号
に記載のポリカルボン酸系キレート剤、西独公開（ＯＬ
８）２，６２２，２２０号に記載の酸化防止剤などを含
んでもよい。
発色現像後の写真乳剤層は通常、漂白処理される。漂白
処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし１個別に行
なわれてもよい。漂白剤としては鉄（ＩＩＩ）％コバル
ト（■）、クロム（■）、銅（ＩＩ）などの多価金属の
化合物、過酸類、キノン類、ニトロソ化合物などが用い
られる。たとえばフェリシアン化物１重クロム酸塩、鉄
（ｍ）ｔたはコバル）（ＩＩ）の有機錯塩、たとえばエ
チレンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸、／、３−ジ
アミノ−λ−プロパツール四酢酸などのアミノポリカル
ボ４酸類あるいはクエン酸、酒石酸、リンゴ酸などの有
機酸の錯塩；過硫酸塩、過マンガン酸塩；ニトロソフェ
ノールなどを用いることができる。これらのうちフェリ
シアン死力１ハエチレンジアミン四酢酸鉄（ＩＩＩ）ナ
トリウムおよびエチレンジアミン四酢酸鉄（Ｉｆ）アン
モニウムは特に有用である。エチレンジアミン四酢酸鉄
（Ｉｉｌ）錯塩は独立の洋白液においても、−浴漂白定
着液においても有用である。
漂白または漂白定着液には、米国特許３．０≠２、！２
０号、同Ｊ　、２４ｔ／　、り６を号、特公昭≠ｔ−ｒ
ｊｏａ号、特公昭グ、ｔ−ｒざ３を号などに記載の漂白
促進剤、Ｉ！！ｊ開昭ｒ３−６１７３２号に記載のチオ
ール化合物の他１種々の添加剤を加えることもできる。
本発明の化合物は現像薬の酸化体と酸化還元反応を起し
得るならば、どのような感光材料に適用してもよいが、
特にアルカリ性の処理液を展開させるカラー拡散転写感
光材料や加熱によって現像を起させる例えば特開昭５ｒ
−ｒｒｚａ３に記載の熱現像カラー感光材料に使用する
のがもつとも好ましい実施態様である。
本発明の化合物と併用される感光性ハロゲン化銀乳剤は
塩化釧、臭化銀、塩臭化銀、沃臭化銀。
塩沃臭化銀もしくはこれらの混合物の親水性コロイド状
分散物であって、ハロゲン組成は感光材料の使用目的と
処理条件に応じて選択されるが、沃化物含量がｌｏｍｏ
ｌｅ４以下、塩化物含量が３０ｍｏｌｅ％以下の臭化銀
、沃臭化銀又は塩沃臭化銀が！￥ｉＫ好ましい。
本発明の感光材料には表面潜像を形成するネガ型乳剤で
も、直接反転型乳剤でも使用でき従来から知られている
ハロゲン化銀乳剤は何でも使用できる。
Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ　Ｎｏ、２２
ｒ３ｔＡ（／り１ｒ３）等に記載のハロゲン化銀乳剤も
好適に使用できる。
後者の乳剤としては、内部潜像型乳剤や予めカブらせた
直接反転型乳剤がある。
本発明には内部潜像型ハロゲン化銀乳剤も有利に使用で
き、この型の乳剤としてはコンパージョン型乳剤、コア
／シェル型乳剤、異樵金属を内蔵させた乳剤等を挙げる
ことができる。
この型の乳剤の造核剤としては、ヒドラジン類。
ヒドラジド類とヒドラゾン類、四級塩化合物、米国特許
ｊ　、　７／ｌ　、≠７０号に記載された。かぶらせ作
用のある（　ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ）置換基を色素分子
中に有する増感色素、チオ尿素連結型アシルヒドラジン
系化合物が代表的なものである。
本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤は、所望に応じて
分光増感色素によって拡大された感色性をもち得る。分
光増感色素としては、シアニン色素やメロシアニン色素
等を適宜使用できる。
本発明の化合物と併用できるものに色素供与化合物があ
り、これには、当業者に公知のようにネガ型もしくはポ
ジ型であわ、アルカリ性の処理組成物で処理されたとき
に、最初は写真要素中で可動性であるか、もしくは非可
動性である。
有用なネガ型の色素像供与化合物としては、酸化された
発色現像薬と反応して色素を形成または放出するカプラ
ーがあり、その具体例は米国特許３．２２７　、　に１
０号およびカナダ国特許ｔｏａ。
、２０７などに記されている。
好ましいネガ型の色素像供与化合物としては。
酸化状態にある現像薬あるいは電子移動剤と反応して色
素を放出する色素放出レドックス化合物があり、その代
表的な具体例は特開昭４’ｆ−３３１２６号、同、を弘
−！グＯコア号、同！Ｉ−／／Ｊ６２グ号および同１６
−７／　０７．２号などに記載されている。また、非可
動性のポジ型色素像供与化合物としては、アルカリ性条
件の写真処理中Ｋ。
全く電子を受け取ることなく（すなわち、還元されずに
）％わるいは、少なくとも１つの電子を受け取った（す
なわち、還元された）後、拡散性色素を放出する化合物
がある。
さらに、最初からアルカリ性の写真処理条件において可
動性のポジ型の色素像供与化合物として、色素現像薬が
あシ、その代表的具体例は、特公昭’ｌｌ−３２／３０
号および同６１−２２７１０号などに記載されている。
また色素前駆体の一種として、感＋９素中では一時的に
光吸収をシフトさせである色素部分を有する色素放出レ
ドックス化合物も本特許の化合物と併用することができ
る。
ポジ型の色素供与化合物に対しては、耐拡散性の電子供
与化合物（ＥＤとして周知）紫さらに併用してもよく１
例えば米国性、ｆ！Ｆｌ／−、コア１’、７１０号など
に記載されている。
本発明の１態様の写真感光材料を処理するのに使用する
処理組成物は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭
酸ナトリウム、リン酸ナトリウムのような塩基を含みｐ
Ｈ約り以上であることが適当であり、好ましくは／／、
１以上のアルカリ強度を持つ、処理組成物は亜硫酸ナト
リウム、アスコルビン酸塩、ピペリジノヘキソーズレダ
クトンの如き酸化防止剤を含有してもよいし、又臭化カ
リウムのような銀イオン濃度調節剤を含有し得る。
又ヒドロキシエチルセルロース、ナトリウムカルボキシ
メチルセルロースの如き粘度増加化合物が含有してもよ
い。
又本アルカリ性処理組成物中には現像促進もしくは色素
の拡散を促進する作用を有するたとえばベンジルアルコ
フルの如き化合物を含ませてもよい。
減色法による天然色の再現には、ある波長範囲に選択的
分光感度をもつ乳剤と同波長範囲に選択的な分光吸収を
もつ色素像供与化合物との組合せの少くとも二つからな
る感光材料が使用される。
特に青感性ハロゲン化銀乳剤と黄色色素供与化合物との
組合せ、緑感性乳剤とマゼンタ色素供与化合物との組合
せ並びに赤感性乳剤とシアン色素供与化合物との組合せ
からなる感光要素は有用である。これら乳剤と色素放出
レドックス化合物との組合せ単位は感光材料中で面対面
の関係で層状に重ねて塗布されてもよいし、或いは各粒
子状（色素放出レドックス化合物とハロゲン化釧粒子が
同一粒子中に存在する）に形成されて混合して一層とし
て塗布されてもよい。
酸化された現像剤のだめのスキャベンジャ−を本発明の
写真要素のいろいろな中間層で使用することができる。
適当な物質は、リサーチディスクロージャー、ｉｚｉ巻
（／り７６年／１月）。
７ロー７り頁に記載されている。
中間層と色素供与化合物を含有する層の間に特開昭１１
−４２０！を号に記載されるように隔離層を設けてもよ
い。又中間層中に特開昭ｊ４−１７１１０号に記載され
るようにノ・四ゲン化銀乳剤を加えてもよい。
本発明をカラー拡散転写法用の感光材料に適用するとき
に使用しうる媒染層、中和層、中和速度調節層（タイミ
ング層）や処理組成物等については１例えば特開昭！λ
−ｔ≠１３３号に記載のものが適用できる。
本発明の適用される感光材料に用いられるポリマー媒染
剤とは二級および三級アミノ基を含むポリマー、含窒素
複素環部分をもつポリマー、これらのグ級カチオン基を
含むポリマーなどで分子量が１．０００以上のもの、特
に好ましくは１０゜０００以上のものである。
例えばビニルピリジンポリマー、ビニルピリジニウムカ
チオンポリマー、ビニルイミダゾリウムカチオンポリマ
ー、ゼラチン等ど架橋可能なポリマー媒染剤、水性ゾル
型媒染剤、水不溶性媒染剤。
米国特許グ、／乙？、２７６号、同Ｖ、コ０／。
ｒｔｏ号明細書に開示の染料と共有結合を行うことので
きる反応性媒染剤などがある。
キレート化基を有するアゾ色素を媒染する受像層として
は、遷移金属イオンを不動化しうる重合体と遷移金属イ
オンとを媒染層中あるいはその隣接層中に組込んだもの
も好ましい。
また本発明の感光材料には融着ラテックスポリマ一層、
ラクトン環含有ポリマーなど高い処理温度において中和
タイミング時間が短くなるような一時障壁層によって保
護されたポリマーＭｊｔｊｋ使用することが、処理温度
の許容巾を広くする上で有利である。
実施例　１゜ 以下のようにして、積層一体型カラー拡散転写感光シー
ト、カバーシートおよび処理液を作属した。
ポリエチレンテレフタレート透明支持体上に、次の順に
各層を塗布ルて感光シート／〜μを作成した。
（１）　コポリ〔スチレン−Ｎ−ビニルベンジル−Ｎ−
メチル−ピペリジニウムクロライド〕３．θ９／ｍ２．
ゼラチンｊ　、　Ｏｆ　／　ｍ”　を含有する受像層。
（２）二酸化チタ７２０９７ｍ２．ゼラチン２．０９　
／　ｍ２ｆ含有する白色反射層。
（３）　カーボンブラック（Ｊ　、０９７ｍ２）及びゼ
ラチンＣ１，０９７ｍ　）を含む遮光層。
（４）下記のシアン色素供与化合物λ×１０　’ｍｏｌ
／ｍ２．　化合物Ａ（ＥＤ化合物）２Ｘ１０’ｍｏＩ／
ｍ２．Ｎ　、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０　、　／　
９／ｍ２　およびゼラチンＯ６ｆ　９／ｍ２を含有する
層。
Ｒ＝ ヤ　リ （５）亦感性臭化銀乳剤（銀の量で０　、６　Ｐ　７ｍ
２）　。
表７に示す化合物をｊｘｌｏ　ｍｏｌ／ｍｏｌＡｆ。
Ｎ、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０．０／ｌ／ｍ２．お
よびゼラチン０　、　Ｊ　Ｐ／…２を含有する層。
（６）２．ｊ−ジ−ｔ−ペンタデシルハイドロキノン０
　、ｊ　９　／　Ｉｎ　、ゼラチンＯ０≠ｆ／ｍ　を含
有する層。
（７）下記構造のマゼンタ色素供与化合物Ｅ×１０　’
ｍｏｌ／ｍ２　、ＥＤ化合物Ａ　ｊ　ｘ　／　０　’　
ｍｏ　１／ｍ２゜Ｎ、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０　
、／　９７ｍ２゜及びゼラチン０．ざ９／ｎｒ２　ｆ含
有する層。
Ｒ＝ （８）　緑感性臭化釦乳削（−〇、ｌρ／ｍ２）、表１
に示す化合物ｊ　ｘ　／　０　’ｍｏ　Ｉ／ｍｏ　Ｉ　
Ａ９゜Ｎ、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０．０／Ｐ／ｍ
２．およびゼラチン０　、　Ａ　９７ｍ２を含有する層
。
（９）層（６）に同じ （１１下記構造のイエロー色素供与化合物３×１０　’
ｍｏｌ／ｍ”、ＢＤ化合物ＡＪ　ｘ　／　０　’　ｍｏ
ｌ／ｍ”。
Ｎ、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０　、　／　９　／　
ｒｎ”及びゼラチン０．１１１７ｍ”　を含有する層。
（１１）　！感性臭化銀乳剤Ｃｆ＆０　、　Ａ　９７ｍ
２）　ｂ表１に示す化合物３ｘ１０　ｍｏｌ／ｍｏｌＡ
ｆ、Ｎ、Ｎ−ジエチルラウリルアミド０．０　／　９．
７ｍ２　％ゼラチンθ、♂２／ｍ２を含有する層。
（樽　下記構造の紫外線吸収剤をそれぞれ弘×１０−４
ｍ０１／ｍ２．トリス（＋２−エチルヘキシル）ホスフ
ェート（０，（１２９７ｍ２　）、及びゼラチン７゜０
９７ｍ２を含む層。
透明なポリエチレンテレフタレート支持体上に順次、以
下の層（ｌ′）〜（ｊ’）’に塗布してカバーシートを
作製した。
（ｌ′）アクリル酸とアクリル酸ヅチルの？θ対、２０
（重量比）の共重合体（−一２７ｍ　）および／、クー
ビス（コ、３−エポキシゾロポキシ）−ブタン（０，１
→／ｍ２）を含有する層。
（Ｊ　’　）アセチルセルロース（１００９のアセチル
セルロース全加水分解して、３り、グｔのアセチル基を
生成するもの）（３，ざ９　／　ｍ”　）およびスオレ
ンと無水マレイン酸の１０対ａＯ（重量比）の共重合体
（分子量約ま万）のメタノール開環物（０，２３９／ｍ
２　）およびｊ−（ｊ−シアノ−１−メチルエテルチオ
）−／−フェニルテトラゾール（Ｏ，ｔＳダ？／ｍ　）
を含有する層。
（３′）スチレン−ｎ−ブチルアクリレート−アクリル
ｄ−Ｎ−メチロールアクリルアミドのμ２．７対弘コ、
３対３対ｊ（重量比）共重合体ラテックスとメチルメタ
アクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロールアクリルア
ミドの２３対Ｖ対３（重量比）共重合体ラテックスを前
者のラテックスと後者のラテックスの固形分比がｔ対μ
になるように混合して塗布した厚さ２μの層。
処理液の組成 このようにして作成した感光シートｌ〜μのそれぞれを
連続階調Ｗｅｄｇｅで路光した抜力・（−シートと処理
液を組合わせｌ対の加圧ローラーの助けをかシて展開処
理した。１時間後に力２−濃度計で濃度を測定し、Ｄｍ
ａｘ、γ（ガンマ）、感度を読み取り表１に示した。
表／から明らかなように１本発明の感光シートでは、Ｄ
ｍａｘは殆んど低下させずに、大巾な高感度化と硬調化
が達成される顕著な効果をもつことが判る。
硬調化は主として銀現像速度が大巾に増したた実施例　
１ 以下のようにして感光シー）ｊ−ｔを作成した。
感光シートの作成 ポリエチレンテレフタレート透明支持体上に次の順に層
（１）〜（７）全塗布した。
（１）〜（３）は実施例１に同じ （４）下記のシアン色素放出レドックス化合物Ｏ。
グ≠９　／　ｍ”　、トリシクロヘキシルホスフェート
ｏ、ｏり１７ｍ２．＋２．ｊ−ジーｔ−−＜ンタデシル
ハイドロキノンＯ６θ０１９／ｍ２．およびゼラチン０
．１９７ｍ２　ｔ−含有する層。
（５）赤感性内ｍ型直接ポジ美化鎖乳剤（銀の蓋でｔ　
、ｏ３ｔ／ｒｎ２　Ｌゼラチン／　、　ｊ　９　／　ｒ
ｎ２゜下記の造核剤０．０／■／ｍ２，２−スルホーｊ
　−ｎ　−−＜ンタデシルハイドロキノン・ナトリウム
塩０　、／　Ｊ　９７ｍ２　および表λに示す化合物ｆ
　／　モル銀に対して／ｘ１０　ｍｏｌとＮ。
Ｎ−ジエチルラウリルアミドθ、θ／　９７　ｍ２を含
有する赤感性乳剤層。
（ａ）Ｘ、ｔ−ジーｔ　ｄフタデシルハイドロキノン０
．＋１３９，１ｍ　、）リヘキシルホスフェート０　、
　／　９　／　ｍ２およびゼラチ７０　、４Ｚ　９７ｍ
２を含有する層。
（７）　ゼラチン０，１９７ｍ２及びトリアクリロイル
トリアジンｏ　、ｏ　、ｚ　９／　ｒｎ２＠含む保護層
。
このようにして作成した感光シートｔ〜♂のそれぞれを
実施例１と同様にｍ元、展開処理、濃度測定し同様に写
真特性を読み取った結果を表−に示した。また本発明の
感光シートの錯現像速度のバロメーターとして色素転写
速度をも測定し１表−に加えた。色素転写速度は未露光
のまま展開処理し、マクベス濃度計で濃度変化を追跡し
１０分後の一度の！θ優に到達する時間として表わした
。
表２から明らかなように１本発明の感光シートは、高感
化及び現像速度を速める点で著しい効果が認められる。
実施例　３゜ ｇｏモルチの塩化銀、ｌり、！モル係の臭化銀。
および０．ｊモル係の沃化−からなるハロゲン化銀乳剤
全常法により金増感およびイオウ増感して調製した。ま
たこの乳剤に含まれるゼラチンは。
ハロゲン化破に対し４Ｌｔ重量ｓであった。この乳剤Ｋ
ｔ−（Ｊ−（δスルホブチル）−ｒ−ｐロロー２−オキ
サゾリンリデンエチリデン）−／−ヒドロキシエトキシ
エチル−３−（−一ピリジル）−コーチオヒダントイン
カリウム塩（分光増感剤）。
ドテシルベンゼンスルホン酸ナトリウム（界面活性剤）
、米国特許第Ｊ　、３２！　、　６λθ号の製造側処方
３に記載のポリマーラテックスを加えた後。
ｌ２．２−ビス（ビニルスルホニルアセトアミド）エタ
ン（硬膜剤）を全乾燥ゼラチン当り（即ち後述する非感
光性上部層の分も含めた全乾燥ゼラチン当り）２．６重
量係になるように添加し、更に不発明の表３に記載した
化合物をメタノール溶液として同表に示したように添加
して感光性ハロゲン化銀乳剤層用塗布液を作った。
一方、これと併行してよ係ゼラチン溶液にドデシルベン
ゼンスルホン酸ナトリウム（界面活性剤）。
平均粒子サイズ３．０．ＩＩ、０μのポリメチルメタク
リレートラテックス（マット剤）會加え、非感光性上部
層用塗４１液を作った。
次に前記感光性ハロゲン化銀乳剤層用塗／ｉ５液と非感
光性上部層用塗布液をλ層同時塗布法によりポリエチレ
ンテレフタレート支持体上に塗布した。
なお塗布銀量は３　、０９　／　ｍ２．非感光性上部層
の乾燥膜厚は／、０μである。
これらの試料に１段差が０．／の階段ウェッジを通して
白色タングステン元をｒ秒間路光した。
また、これらの試料に次の方法により網点画像を形成し
た。すなわち、市販のネガ用グレイ・コンタクトスクリ
ーン（／３０勝／インチ）を試料に密着せしめ、これに
段差が０．／の階段ウェッジを通して白色タングステン
元ｉ１０秒間露光した。
上記鰭光済試料を下記のｔＭ像液を用いて３１’Ｃで２
０秒間現像を行ない１通常の方法によって定着、水洗乾
燥した。
現像液組成 ｐＨ＝／／、≠に調整 相対感度、ｒおよび網点品質について評価した結果を表
３に示す。
相対感度は濃度／、ｊを与える路光量の逆数の相対値で
、試料ｌを１００とした。
網点品質は視覚により弘段階評価したもので。
ｒＡＪが最もよい品質、「Ｂ」が実用可能な品質。
「Ｃ」が実用限界を下回る品質、「Ｄ」が最も悪い品質
を表す。
表　３ １　なし　／　１００　ｊ　ｐ コ　コ　ｊＪｘｌｏ　％ル　２００　／ｒ　Ａ３グ　〃
　２θｏ／＋２Ａ ４１　／、２　ｔｔ　１１０７０８ 表３より明らかなように本発明の化合物は高感。
硬調化効果が極めて犬きく、網点品質もきわめて良好で
ある。
特許出願人　冨士写真フィルム株式会社手続補正書 昭和ｊり年　弘月７３日 慟 特許庁長官殿 １、事件の表示　昭和ｓｒ年特願第コｔａ、ｔｒｏｔ号
２、発明の名称　ハロゲン化銀写真感光材料３、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 任　所　神奈川県南足柄市中沼２１０番地名　称（５２
０）富士写真フィルム株式会社４、補正の対象　明細書
の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内萼 明細書の「発明の詳細な説明」の項の記載を下記の通シ
補正する。
１）第６頁１３行目ないし／７行目の 「ａは・・・・・・縮合してもよい。」を削除する。
２）第を頁２０行目の 「Ｑ敵」の後に を挿入する。
３）第１弘頁７２行目の 「水素原子」の後に 「アシル基」 を挿入する。
４１ｉｊｊ頁下からり行目の 「Ｒ□９」を 「Ｒ１６」 と補正する。
５）第３を真下から１行目の 「現像液には」の面に 「これらの現像主薬は現像処理の簡易化、処理時間の短
縮その他の目的で感光材料に内蔵化されてもよｌ／’＞
ｏ　Ｊ を挿入する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 現像時に現像薬酸化体との酸化還元反応によジアルカリ
    性条件下でかぶらせ剤を放出する化合物を少なくとも一
    層に含有することを特徴とするハロゲン化銀写真感光材
    料。
JP58214808A 1983-11-15 1983-11-15 ハロゲン化銀写真感光材料 Pending JPS60107029A (ja)

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