JPS5981331A - ポリエステルの製造法 - Google Patents
ポリエステルの製造法Info
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- JPS5981331A JPS5981331A JP19194082A JP19194082A JPS5981331A JP S5981331 A JPS5981331 A JP S5981331A JP 19194082 A JP19194082 A JP 19194082A JP 19194082 A JP19194082 A JP 19194082A JP S5981331 A JPS5981331 A JP S5981331A
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- transesterification
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ・発R1hまポリエステルの製造法に1夕4するもの
である。史に詳しくはM、速紡糸に適したポリ二手レン
デレフタレートボリマーの製造法に四すポリエステル、
lf9にポリアルキレンチレフタレ−1・は多くの優れ
た特性を有するため繊維。
である。史に詳しくはM、速紡糸に適したポリ二手レン
デレフタレートボリマーの製造法に四すポリエステル、
lf9にポリアルキレンチレフタレ−1・は多くの優れ
た特性を有するため繊維。
フィルム、 46+脂等巾広い分野−利用さ第1ている
。
。
なかでもポリエチレンテレフタレートで代表さJするポ
リエステルは繊維の分骨において最も巾広く大量に利用
されている。
リエステルは繊維の分骨において最も巾広く大量に利用
されている。
従来、ポリエステル繊維、例えばポリエステルフィラメ
ントの加]ニ糸の製造方法は紡糸・延伸・仮拌加工をそ
れぞわ別工程で行tCう方法がA=、 fllr、とl
(つていたが、近年紡糸速f11−を重速化することに
より、?ltられる。司配向未+■8伸糸の出現に」す
、91ξ理仮撚加工を連続して1段で行なうい1)める
POY−DTY法が主流となっている。
ントの加]ニ糸の製造方法は紡糸・延伸・仮拌加工をそ
れぞわ別工程で行tCう方法がA=、 fllr、とl
(つていたが、近年紡糸速f11−を重速化することに
より、?ltられる。司配向未+■8伸糸の出現に」す
、91ξ理仮撚加工を連続して1段で行なうい1)める
POY−DTY法が主流となっている。
この方法はポリニスナルウシ造工程の生産性向上及び]
l IA知縮化がfiJ’ fil:とブf1、其″I
潰コス1低誠の17・、シ点からも1・に7t −(f
、;す、基糸技術の:l’τ・1しをなすものとなって
き′Cい2)。
l IA知縮化がfiJ’ fil:とブf1、其″I
潰コス1低誠の17・、シ点からも1・に7t −(f
、;す、基糸技術の:l’τ・1しをなすものとなって
き′Cい2)。
しかし/Iか[〕〕紡糸−、4,1N′、、をfi6
ノ’Ai化するニ1rイ種(・1(θ)間1.11が熾
ヰしてきた。例六(よ紡糸速IQ−が2 +i 110
m 7分1り上、特VC300(+ +n 7分以上
の重連11νにおいてしばしば紡糸時の断糸、延伸で1
・i 1X; +111 :T:テの1「1「糸智−の
ji’糸土稈調子の態化及び加−[二糸の毛羽1強+s
t: sr(下、染着J×1等の品′1イ低下といった
間5・ηが発生するため、紡糸速度の回速化による牛1
クー性回上が棒めて円錐であった。
ノ’Ai化するニ1rイ種(・1(θ)間1.11が熾
ヰしてきた。例六(よ紡糸速IQ−が2 +i 110
m 7分1り上、特VC300(+ +n 7分以上
の重連11νにおいてしばしば紡糸時の断糸、延伸で1
・i 1X; +111 :T:テの1「1「糸智−の
ji’糸土稈調子の態化及び加−[二糸の毛羽1強+s
t: sr(下、染着J×1等の品′1イ低下といった
間5・ηが発生するため、紡糸速度の回速化による牛1
クー性回上が棒めて円錐であった。
これら間;、’li点の対itとして1・h々の1合討
がなさ11ている。1うiiえば紡糸1晶11(、冷却
月1空9(の1戦1通・滉ハ″し衿の紡糸苧(’l:
’0 +最J化、土た紡糸筒、 ?f、Ij糸1−1全
1−1金試みらハているが、大rl+な間煩点の改善に
は限界がある。また、ポリエステルの改aについても検
討されており、ジエチレンクリコールの如きポリオキシ
エチレンクリコール。
がなさ11ている。1うiiえば紡糸1晶11(、冷却
月1空9(の1戦1通・滉ハ″し衿の紡糸苧(’l:
’0 +最J化、土た紡糸筒、 ?f、Ij糸1−1全
1−1金試みらハているが、大rl+な間煩点の改善に
は限界がある。また、ポリエステルの改aについても検
討されており、ジエチレンクリコールの如きポリオキシ
エチレンクリコール。
ポリアルキレンクリコール、スルホネーl基を慣する化
合物の共1合、あるいはペンタエリスリ ト − ル
、 ト リ メ リ ッ ト τe、 、
ト リ メ ヂ 「j −ル フ゛ロバンσ)
如き連情分枝剤の共■(合、さらにはツノオリリ−・r
ト、カルシウム・リチウムの如き金属1、#Iの115
加合η数多く試みがなされているつしかし/rがら、共
重合による改良法はポリ−エステルのイ、つ1々れたl
[1件の低下が常に伴ない、またカル/ウムーリイウム
等の金だ1の添加はポリマー中の異物の原因となり紡糸
パック圧の十ケ10、紡糸[1金周辺の14物堆積とい
った好中しかもさる現象をも誘引し、好ましい対πfど
はいいがたい。
合物の共1合、あるいはペンタエリスリ ト − ル
、 ト リ メ リ ッ ト τe、 、
ト リ メ ヂ 「j −ル フ゛ロバンσ)
如き連情分枝剤の共■(合、さらにはツノオリリ−・r
ト、カルシウム・リチウムの如き金属1、#Iの115
加合η数多く試みがなされているつしかし/rがら、共
重合による改良法はポリ−エステルのイ、つ1々れたl
[1件の低下が常に伴ない、またカル/ウムーリイウム
等の金だ1の添加はポリマー中の異物の原因となり紡糸
パック圧の十ケ10、紡糸[1金周辺の14物堆積とい
った好中しかもさる現象をも誘引し、好ましい対πfど
はいいがたい。
かかる欠点を防止し、高速紡糸域においても生産性が高
くかつ品a低下のない条件について種々検討したところ
、高速紡糸により得ら第1た紡出糸の配向度、結晶化度
といった繊維の微11fl措造に基ずく要因が製糸工8
調子及び品質に大きく閂1j−しており、−持に生産ゼ
[及び品質に対して′i14も有利な色性は、得られた
紡出糸が高配向1号でかつ低結晶化度である場合である
といつ知児がVi+ b hだ。このつ(1県に基すき
高速紡糸域特に;] o o o m 7分以上の紡糸
速度においても、高酊1向1f1−で低V「晶化度で力
、る紡出糸が得られる141)−7スンルを丁スグル′
7i:書法によって供給せんどし”C倦怠(Ilf W
、 した結果、−ステル交換触媒。
くかつ品a低下のない条件について種々検討したところ
、高速紡糸により得ら第1た紡出糸の配向度、結晶化度
といった繊維の微11fl措造に基ずく要因が製糸工8
調子及び品質に大きく閂1j−しており、−持に生産ゼ
[及び品質に対して′i14も有利な色性は、得られた
紡出糸が高配向1号でかつ低結晶化度である場合である
といつ知児がVi+ b hだ。このつ(1県に基すき
高速紡糸域特に;] o o o m 7分以上の紡糸
速度においても、高酊1向1f1−で低V「晶化度で力
、る紡出糸が得られる141)−7スンルを丁スグル′
7i:書法によって供給せんどし”C倦怠(Ilf W
、 した結果、−ステル交換触媒。
重台融媒、安定ff1l 、 ttM消削、核剤からな
る群より選ばれた少なくとも一種の化合物とテレフタル
t9とを’I!「’ii“の化合物中で混合処J、I[
L、たのち、添加ゴれば目的達成できることを見いだし
、本発明にケ1つだものである。
る群より選ばれた少なくとも一種の化合物とテレフタル
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L、たのち、添加ゴれば目的達成できることを見いだし
、本発明にケ1つだものである。
即ち本発明は、ノーし・フタル酸を主と吋る二官能性カ
ルボン酸のジメチルエステルと少くとも一種のクリコー
ルとをエステル交換せしめ、ついでエステルy、換反応
生成物を1綜合反応せしめてポリエステルを1F!!造
するにあたり、(、)エステル交換@”’i” 、重合
11:に媒、安定剤、艶消剤、核11すからな、る群よ
り選ばれた少なくとも一種の化合物と(b)テし・フタ
ル酸とを 一他式 %式% で/i′l:される化合物中でl]1合処Pi! L
i、゛のら、添加することを’l’!+徴と−するΣ→
リエスプールの製造法である。
ルボン酸のジメチルエステルと少くとも一種のクリコー
ルとをエステル交換せしめ、ついでエステルy、換反応
生成物を1綜合反応せしめてポリエステルを1F!!造
するにあたり、(、)エステル交換@”’i” 、重合
11:に媒、安定剤、艶消剤、核11すからな、る群よ
り選ばれた少なくとも一種の化合物と(b)テし・フタ
ル酸とを 一他式 %式% で/i′l:される化合物中でl]1合処Pi! L
i、゛のら、添加することを’l’!+徴と−するΣ→
リエスプールの製造法である。
本驚明て゛ドー5ポリエステル、の((!l造はニスフ
ール父」悼ンノニK J: 6゜一般(rジメ千ル−ノ
ーレフクレートと1壬レンゲリコール、トリメ千レンゲ
リコール又はう゛トラメチレングリコールをエスデノし
交1石触媒下でメタノールを系外に摺出させながら壬ス
テル交116反応ぜしめ、4i=jlえば(イア出メタ
ノールが理論摺出(7190%以上Ae(出し、エステ
ル交j@反応が実質的にχ了1−た時点で憐化合1′η
を主どする安定剤を添加し、次いで反応生成物lを減圧
−トで所定の1[合16′になるまで11(縮合反応を
行な52段階の反16が採用されている。
ール父」悼ンノニK J: 6゜一般(rジメ千ル−ノ
ーレフクレートと1壬レンゲリコール、トリメ千レンゲ
リコール又はう゛トラメチレングリコールをエスデノし
交1石触媒下でメタノールを系外に摺出させながら壬ス
テル交116反応ぜしめ、4i=jlえば(イア出メタ
ノールが理論摺出(7190%以上Ae(出し、エステ
ル交j@反応が実質的にχ了1−た時点で憐化合1′η
を主どする安定剤を添加し、次いで反応生成物lを減圧
−トで所定の1[合16′になるまで11(縮合反応を
行な52段階の反16が採用されている。
木艶明に木マいて、ニスチル交換触媒、重合触媒、安宇
6リ [111,消削、i:6+゛〒11としては、従
来公知の任倍の化合物を用いることができるか、特にt
′ii合1狸〃すとしてミリ化アンチモン、酢酸アン千
モン、アン1−モンクリコレート等の7ンイ一モン化合
物を用いた用台に々イましい結果がイ!)もれる。
6リ [111,消削、i:6+゛〒11としては、従
来公知の任倍の化合物を用いることができるか、特にt
′ii合1狸〃すとしてミリ化アンチモン、酢酸アン千
モン、アン1−モンクリコレート等の7ンイ一モン化合
物を用いた用台に々イましい結果がイ!)もれる。
これらエスラ゛ル父4”’! F1it痺、重合触媒、
安定+’+jl 。
安定+’+jl 。
(2“1′へ消hす、(亥1へりからなる71Y’より
屑−1ばれた少なくとも−4:iiの化合物どプレフタ
ル酸とを一般式%式% ルジ、!、7シル7.1;、アリル基り示し、1司−で
あっても、異っていてもよく、nは1以上の整数を示す
。)で示さハる化合物中で混合処理する。
屑−1ばれた少なくとも−4:iiの化合物どプレフタ
ル酸とを一般式%式% ルジ、!、7シル7.1;、アリル基り示し、1司−で
あっても、異っていてもよく、nは1以上の整数を示す
。)で示さハる化合物中で混合処理する。
この混合処理は常温で攪拌混合してスラリー化してもよ
く、また加ル〜下に攪拌混合してスラリー化してもよい 一般式R1−(1−(CHt CHt O) n I
kで示される化合物の代表例としては、二手レンゲリコ
ール。
く、また加ル〜下に攪拌混合してスラリー化してもよい 一般式R1−(1−(CHt CHt O) n I
kで示される化合物の代表例としては、二手レンゲリコ
ール。
ジエチレングリコール、テトラエチレングリコール等の
グリコール類、エチレンクリコールモノメチルエーテル
、エチレンクリコールジメチルニーチル、エチレングリ
−コールモノフェニルコー−フール、エチレンクリコー
ルモノベンジルエーテル、エチレンクリコール−七ノア
セ°フート。
グリコール類、エチレンクリコールモノメチルエーテル
、エチレンクリコールジメチルニーチル、エチレングリ
−コールモノフェニルコー−フール、エチレンクリコー
ルモノベンジルエーテル、エチレンクリコール−七ノア
セ°フート。
二手レンゲリコールジアセアート、ジエチレンクリコー
ルモノメチルエーテル、′、/エブーレングリコールン
メづルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエ
ーテル、ジエチ1、・ングリコールモノアセラー−1・
などあげることができる。
ルモノメチルエーテル、′、/エブーレングリコールン
メづルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエ
ーテル、ジエチ1、・ングリコールモノアセラー−1・
などあげることができる。
ラーレフタル酸のが覆加検には、!痔に制限はないが、
寸ミリマー原す・トとして使用する二′[イ#l::
l’←カルホン酸のジメチルエステル100モルに対し
て()、1モル以上、rFfに1〜Toモルの師、曲内
となるように添加するのが好ましい。
寸ミリマー原す・トとして使用する二′[イ#l::
l’←カルホン酸のジメチルエステル100モルに対し
て()、1モル以上、rFfに1〜Toモルの師、曲内
となるように添加するのが好ましい。
かくして得られた混合処理物にり、エステル交換p1・
k詐とテレフタル酸とを混合処理した鴫台にに、コース
ラー/L交換反応前の段階で添加され、tar合醜媒、
安定h11.艶消剤、核剤とテレフタル酸とを(混合処
理した場合には、通常ニスケル交換反応終了後に添加さ
れる。
k詐とテレフタル酸とを混合処理した鴫台にに、コース
ラー/L交換反応前の段階で添加され、tar合醜媒、
安定h11.艶消剤、核剤とテレフタル酸とを(混合処
理した場合には、通常ニスケル交換反応終了後に添加さ
れる。
尚、本発明でいうポリエステルは主たる対象とするポリ
フルキレンテレフタレートのみならず、テレフタルを〕
ν以外の二官能性カルボン酸成分及び/又は主Iル分で
あるフルキレングリコール以外のクリコール成分を用い
た共m合ポリニスクールであってもよい。また、各種添
加il1例えば艶rf’i ’j’l r 制小611
.易染削2着色剤等必要に応じて?゛1も介添1111
L lこポリエステルであってもよく、カルホ゛/
rye金ノ川囁用如穴;・−m−ナル生成防止剤。
フルキレンテレフタレートのみならず、テレフタルを〕
ν以外の二官能性カルボン酸成分及び/又は主Iル分で
あるフルキレングリコール以外のクリコール成分を用い
た共m合ポリニスクールであってもよい。また、各種添
加il1例えば艶rf’i ’j’l r 制小611
.易染削2着色剤等必要に応じて?゛1も介添1111
L lこポリエステルであってもよく、カルホ゛/
rye金ノ川囁用如穴;・−m−ナル生成防止剤。
結晶核則との併用も何ら支障ブrく採用できる。
このようにして得られたポリエステルポリマーを勅糸速
11rが25011 m 7分以上、特に30 Q O
m 7分以上の高速域において紡出しても、配向度が菌
くかつ結晶化度が低い紡出糸を1所糸等のトラブルを起
すことなく各局に製造できるた2ノ)、+71i糸速度
をさも(C高速化することができ、より−1響の生産性
の向上も可能となった。
11rが25011 m 7分以上、特に30 Q O
m 7分以上の高速域において紡出しても、配向度が菌
くかつ結晶化度が低い紡出糸を1所糸等のトラブルを起
すことなく各局に製造できるた2ノ)、+71i糸速度
をさも(C高速化することができ、より−1響の生産性
の向上も可能となった。
また、得られた紡出県架の4維配向IW及び結晶化度の
バラツキが少1z <、加工時のトラブルもなく、椴終
的に倚られる加]:糸は染着斑等の品質変動も低下し、
品質の安定化したものであった。さらには、本発明の方
法によるポリマーは線維用途以外にも配向度、結晶化度
等のコントロールか各局であるという点においてフィル
ム用途、ボトル等の中空成形体、 )1111脂等の成
形物釦も+IJ広く有用な素材と1−て利用することか
できる。
バラツキが少1z <、加工時のトラブルもなく、椴終
的に倚られる加]:糸は染着斑等の品質変動も低下し、
品質の安定化したものであった。さらには、本発明の方
法によるポリマーは線維用途以外にも配向度、結晶化度
等のコントロールか各局であるという点においてフィル
ム用途、ボトル等の中空成形体、 )1111脂等の成
形物釦も+IJ広く有用な素材と1−て利用することか
できる。
次に実施例を挙げて本発明の詳細な説明する、ここで実
施例中の各7111定(111は、次の方法により測定
した。
施例中の各7111定(111は、次の方法により測定
した。
(イ) (v)は30℃のオルソクロロフェノール溶
媒中で+jlll定した−1(リマーの粘度より求めた
極限粘度 呻) colL 、 colbはポリマーの色相を表
わし、ハンター型色差計を用いて測定した。co IL
O値が大とい和白度が高く、colbO値が大きい程黄
色味が強いことを示す。
媒中で+jlll定した−1(リマーの粘度より求めた
極限粘度 呻) colL 、 colbはポリマーの色相を表
わし、ハンター型色差計を用いて測定した。co IL
O値が大とい和白度が高く、colbO値が大きい程黄
色味が強いことを示す。
−−””F”” −ヰヰJ
−−−’;I −
(If) △nは4Lvinkの配向度を示(7ベレ
ツク(Berak)法で11川扉した。
ツク(Berak)法で11川扉した。
(勺 ウ雑の結晶化度は次式で求めらねる潜水収縮率(
BWS )で表わした。
BWS )で表わした。
O
但し、Lo:紡出糸の繊維長
Lf:長さLoの紡出糸を製水中
に30分間保持した後の繊
維長
nwsQ値が大きい程低結晶化度であることを示す。
(オ、)断糸は25 Kf捲100本中の糸切れ本数で
示した。
示した。
実施例1
ジメチルテレフタレート970重量部、エチレングリコ
ール640重情部に、エステル交換触媒としての酢酸マ
ンガン0.31重量部と、テレフタル酸9.7重針部と
をエチレングリフール38.8重t’rt部中で常圧下
、180℃にて2時間7[1合処理して得たスラ’J−
10部を添加し、これらを、攪拌機、精製塔及びメタノ
ール留出コンデンザーを設けた反応器に仕込み、内温を
140℃から230℃に加熱し生成するメタ/−ルを系
外に請出させながらエステル交換反応を行なった。エス
テル交換反応開始後3時間で内温が230℃に到し摺出
メタノールも314現餡部溜出した。ここでニスプール
交換反応を打切り、安定則としてトリメチルポスフェー
ト・)、】8重量部を加え10分間反応さ七た後刃〔合
触媒として三酸化アンチモン0.4重量部を添加し、更
K CWt+消剤として二酸化チタン2.91重1.l
。
ール640重情部に、エステル交換触媒としての酢酸マ
ンガン0.31重量部と、テレフタル酸9.7重針部と
をエチレングリフール38.8重t’rt部中で常圧下
、180℃にて2時間7[1合処理して得たスラ’J−
10部を添加し、これらを、攪拌機、精製塔及びメタノ
ール留出コンデンザーを設けた反応器に仕込み、内温を
140℃から230℃に加熱し生成するメタ/−ルを系
外に請出させながらエステル交換反応を行なった。エス
テル交換反応開始後3時間で内温が230℃に到し摺出
メタノールも314現餡部溜出した。ここでニスプール
交換反応を打切り、安定則としてトリメチルポスフェー
ト・)、】8重量部を加え10分間反応さ七た後刃〔合
触媒として三酸化アンチモン0.4重量部を添加し、更
K CWt+消剤として二酸化チタン2.91重1.l
。
部を添加し20分間反応させた。次いで該反応物を攪拌
機及びグリコール漏出コンデンザーを設けた重合釜に移
し常圧下で1o分間保持し、次いで内温を230℃から
285℃まで徐々に昇温すると共に1 ysxHfの高
真ψ下で重縮合反応を行なったー全重縮合反応時間は3
時間30分間であり、1!トられたポリマーの品質は〔
l);0.64.fk化点点262.2℃、 co1
L=72.0゜colb−7,0であった。
機及びグリコール漏出コンデンザーを設けた重合釜に移
し常圧下で1o分間保持し、次いで内温を230℃から
285℃まで徐々に昇温すると共に1 ysxHfの高
真ψ下で重縮合反応を行なったー全重縮合反応時間は3
時間30分間であり、1!トられたポリマーの品質は〔
l);0.64.fk化点点262.2℃、 co1
L=72.0゜colb−7,0であった。
このポリエステルを紡糸速fJ3600m1分。
ポリマー溶融温度290 ℃、冷却用空気の線速ハf:
15m/分(空気温度26℃、空気の相対湿に7()り
)のイご件下で115デニール/36フイラメントを紡
糸し△n=0.052 、 B wS =37 %の
紡出糸が14られ、次いでこの紡出糸をφσ、伸仮排加
工に供した。紡糸中での断糸の発生はなく延伸仮燃工程
に1(いても断糸は1本であり、毛羽等による製品歩留
率の低下もなく歩留率は97%ど良I’Tな結果をfi
tた。また、加工糸の物性上も何らI?!′1qqVC
なる点はなかった。
15m/分(空気温度26℃、空気の相対湿に7()り
)のイご件下で115デニール/36フイラメントを紡
糸し△n=0.052 、 B wS =37 %の
紡出糸が14られ、次いでこの紡出糸をφσ、伸仮排加
工に供した。紡糸中での断糸の発生はなく延伸仮燃工程
に1(いても断糸は1本であり、毛羽等による製品歩留
率の低下もなく歩留率は97%ど良I’Tな結果をfi
tた。また、加工糸の物性上も何らI?!′1qqVC
なる点はなかった。
比較例1
テレフタル1費を添加せず、かつ酢酸マンガンを加えた
エチレングリフールを加熱処理しない他は実施例1と同
様な方法でポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。このポリマーの全重縮合反応時間は3
時間20分であった。また、得られたポリマーの品質は
(17) = 0.64 、 欲化点261.7℃、
colL==72.5colb = 7.3であり、
茜速紡糸により得られた紡出糸のq勿性は、Δ1 =
0.040 、 BW8=23%と低配向度・高結晶
化度であった。紡糸工程での1(11糸が7本、延伸仮
燃工程での1σ「糸も13本あり、毛羽の発生により製
品歩留率も82係と不良であった。
エチレングリフールを加熱処理しない他は実施例1と同
様な方法でポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。このポリマーの全重縮合反応時間は3
時間20分であった。また、得られたポリマーの品質は
(17) = 0.64 、 欲化点261.7℃、
colL==72.5colb = 7.3であり、
茜速紡糸により得られた紡出糸のq勿性は、Δ1 =
0.040 、 BW8=23%と低配向度・高結晶
化度であった。紡糸工程での1(11糸が7本、延伸仮
燃工程での1σ「糸も13本あり、毛羽の発生により製
品歩留率も82係と不良であった。
実施例2
ジメチルテレフタレート970]i%4部、エチレング
リコール640重量部及びエステル交換触胛・とじてロ
ドヤマ/ガフ0.31町債部を攪拌イ丸精溜塔及びメタ
ノール留出コンデンザーを設けた反応器に仕込み、内温
か140℃から230℃に加熱(−生成するメタノール
をq外に請出させながらエステル交換反応を行IIつた
。エステル交換反応開始後3時間で内温か230℃に到
し摺出メタノールも314重量部溜出1た。ここでニス
フール交換反応を打(クリ、安定剤としてのトリメ千ル
ホスフx−)0.18 声f:+部トチレノタル愼9
、7 ”i7j 1部とをエチレンクリコール31(、
87ji h!、’ ?)3中で、′7耗圧下、180
℃にて2時h、混f# 処Q、 L、て14?たスラリ
ー12部をノn1え、10分間反応さ・毬だC糸1〔合
P1・1;媒として三酸化アンチモン()、4中l11
)llを添加し、史に蛸消剤として二1v化チ々ン2.
!l 1 it’、 IA部を陥加し20分分間う1[
−、さ−リ、た。↓゛)沃、宙施例1と同様にしてポリ
マーを得、次いで高速紡糸及び※ル伸仮黙加工を右/、
(つた。このポリマーの全車縮合反応時間は3 nH間
40分であった。まブこ、得r) jl フこポリマ〜
の品′111は〔η)==0.(i4.す(点点261
.8℃。
リコール640重量部及びエステル交換触胛・とじてロ
ドヤマ/ガフ0.31町債部を攪拌イ丸精溜塔及びメタ
ノール留出コンデンザーを設けた反応器に仕込み、内温
か140℃から230℃に加熱(−生成するメタノール
をq外に請出させながらエステル交換反応を行IIつた
。エステル交換反応開始後3時間で内温か230℃に到
し摺出メタノールも314重量部溜出1た。ここでニス
フール交換反応を打(クリ、安定剤としてのトリメ千ル
ホスフx−)0.18 声f:+部トチレノタル愼9
、7 ”i7j 1部とをエチレンクリコール31(、
87ji h!、’ ?)3中で、′7耗圧下、180
℃にて2時h、混f# 処Q、 L、て14?たスラリ
ー12部をノn1え、10分間反応さ・毬だC糸1〔合
P1・1;媒として三酸化アンチモン()、4中l11
)llを添加し、史に蛸消剤として二1v化チ々ン2.
!l 1 it’、 IA部を陥加し20分分間う1[
−、さ−リ、た。↓゛)沃、宙施例1と同様にしてポリ
マーを得、次いで高速紡糸及び※ル伸仮黙加工を右/、
(つた。このポリマーの全車縮合反応時間は3 nH間
40分であった。まブこ、得r) jl フこポリマ〜
の品′111は〔η)==0.(i4.す(点点261
.8℃。
colL−72,0、cnlh = 7.0であり、高
速紡糸忙」゛リイlIら」また紡出糸の物性も△n =
0.052゜B〜VS=37 %と高配向度・低結晶化
度であった。紡糸下A:?!での1所糸及び延伸仮撚加
工での断糸は共に0木であり、毛羽の発生もなく製品歩
1イ1率も96%と良好であった。
速紡糸忙」゛リイlIら」また紡出糸の物性も△n =
0.052゜B〜VS=37 %と高配向度・低結晶化
度であった。紡糸下A:?!での1所糸及び延伸仮撚加
工での断糸は共に0木であり、毛羽の発生もなく製品歩
1イ1率も96%と良好であった。
実施例3
実施例2において、エステル父換反応を打切った後、安
定剤としてトリメチルホスフェート0.188重部を加
え、10分間反応させた後、重合M媒として三酸化アン
チモン0 、454F :fli部を添加し、20分間
反Xff1させ、常圧重縮合反応終了直後に、を噌消削
としての二酸化チタン2.911重部とテレンタル酸4
.9重魚部とをエチレンクリコール31.2盾縫部中で
、常圧下、180℃で2時間混合処理したスラリー15
部を重加する他は実施例2と同様な方法でポリマーを得
次いで高速紡糸及び延伸仮撚加工を行なった。
定剤としてトリメチルホスフェート0.188重部を加
え、10分間反応させた後、重合M媒として三酸化アン
チモン0 、454F :fli部を添加し、20分間
反Xff1させ、常圧重縮合反応終了直後に、を噌消削
としての二酸化チタン2.911重部とテレンタル酸4
.9重魚部とをエチレンクリコール31.2盾縫部中で
、常圧下、180℃で2時間混合処理したスラリー15
部を重加する他は実施例2と同様な方法でポリマーを得
次いで高速紡糸及び延伸仮撚加工を行なった。
この十すマーの全重縮合反応時間は3時間35分間であ
った。また、得られたポリマーの品質は(171= 0
.64 、19化点261.7℃、 colLr=7
2.0 、 colb ”: 7.2であり高速紡糸
により得られた紡出糸の物件は△n 、= 0.050
、 BWS=34係の高配向度・低結晶化度であった
。紡糸工程での断糸は2本、延伸仮撚工穆での断糸も2
本であり、毛羽も発生もなく製品歩留率も98係と良好
であった。
った。また、得られたポリマーの品質は(171= 0
.64 、19化点261.7℃、 colLr=7
2.0 、 colb ”: 7.2であり高速紡糸
により得られた紡出糸の物件は△n 、= 0.050
、 BWS=34係の高配向度・低結晶化度であった
。紡糸工程での断糸は2本、延伸仮撚工穆での断糸も2
本であり、毛羽も発生もなく製品歩留率も98係と良好
であった。
実施例
実]1イ11例3において、トリメチルホスフェート添
加10分後に、重合触媒としての三崎化アンチモン0.
4昂喰部、艶相削としての二酸化チタン2.91r1′
昂部及びテレフタル酸9.7重量部をエチレングリ−1
−ル50.4 p置部中で、常圧下】30℃にてIIt
間混合処理して得たスラリー16部を添加1′る他は、
実施例3と同様な方法でポリマーをイ1、次いで高速紡
糸及び91(伸仮撚!I!l Iを行なった。このポリ
マーの全重縮イ1反応時間はJ11部3()分であった
。また、得られたポリマーの品71は〔η)=0.64
.軟化点261.8℃、 colL = 72.Fi
、 co11ノー7.0であり、高速紡糸により得
られた紡出糸の物性μΔn=o、050゜BWS=36
チと高配向度・低結晶化度であった。紡糸工程での断糸
は1本、延伸仮撚加工でのli1!糸も」本であり、毛
羽の発生もなく製品歩留率も97%と良好であった。
加10分後に、重合触媒としての三崎化アンチモン0.
4昂喰部、艶相削としての二酸化チタン2.91r1′
昂部及びテレフタル酸9.7重量部をエチレングリ−1
−ル50.4 p置部中で、常圧下】30℃にてIIt
間混合処理して得たスラリー16部を添加1′る他は、
実施例3と同様な方法でポリマーをイ1、次いで高速紡
糸及び91(伸仮撚!I!l Iを行なった。このポリ
マーの全重縮イ1反応時間はJ11部3()分であった
。また、得られたポリマーの品71は〔η)=0.64
.軟化点261.8℃、 colL = 72.Fi
、 co11ノー7.0であり、高速紡糸により得
られた紡出糸の物性μΔn=o、050゜BWS=36
チと高配向度・低結晶化度であった。紡糸工程での断糸
は1本、延伸仮撚加工でのli1!糸も」本であり、毛
羽の発生もなく製品歩留率も97%と良好であった。
実施例5
実施例°うにおいて、トリメチルホスフェートを添加し
て10分間反応させた後、jl(金触媒としての三酸化
/ンチモンh、4IT!所部とテレフタルiQ9.7f
flN部とをエチレングリコール40.4電制部中で常
IE下180Uにて2時間、j11合処坤して得たスラ
リー25部を添加し、更に艶消剤として三酸化チタン2
、91 Jj t#部を添加する他は、実施例3と同
様な方法でポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。
て10分間反応させた後、jl(金触媒としての三酸化
/ンチモンh、4IT!所部とテレフタルiQ9.7f
flN部とをエチレングリコール40.4電制部中で常
IE下180Uにて2時間、j11合処坤して得たスラ
リー25部を添加し、更に艶消剤として三酸化チタン2
、91 Jj t#部を添加する他は、実施例3と同
様な方法でポリマーを得、次いで高速紡糸及び延伸仮撚
加工を行なった。
このポリマーの全重縮合反応時間は3時間30分であっ
た。、また、得られたポリマーの品質は[v) = 0
.64 、軟化点262.(1’C,colL=7:う
、0eolb = 7.2であり、高速紡糸により得ら
れた紡出糸の物性は、△n = 0.055 、 B
WS=38%と高配向度・低結晶化度であった。紡糸工
程での断糸は0本、延伸仮撚工程での断糸は1本であり
、毛羽の発生もなく製品歩留も98チと良好であった。
た。、また、得られたポリマーの品質は[v) = 0
.64 、軟化点262.(1’C,colL=7:う
、0eolb = 7.2であり、高速紡糸により得ら
れた紡出糸の物性は、△n = 0.055 、 B
WS=38%と高配向度・低結晶化度であった。紡糸工
程での断糸は0本、延伸仮撚工程での断糸は1本であり
、毛羽の発生もなく製品歩留も98チと良好であった。
実施例6
ジメチルテレフタレート970重薩部、エチレンクリコ
ール640 庫μ部ノ・りびエステル交換内用φノ、と
してr炸1忰−7ノガン0.31小゛鼾杖部を1隻拌機
。
ール640 庫μ部ノ・りびエステル交換内用φノ、と
してr炸1忰−7ノガン0.31小゛鼾杖部を1隻拌機
。
精7留塔及びメタノール摺出コンチン°ナーを設けた反
応器に41込み、内温が] 40 ℃から230℃に加
熱1−十pシ′(ろメタノールを系外に溜出さぜながら
エステル交換反応をイi aつた。エステル交換反応開
始if: :3 +1間で内温が2730℃に到し留出
メタノールも;l 14 jJ<、FJ部’、 ?Wイ
出U7た。ここでエステル交換反応を打切り、安定剤と
してトリノ子ルポ7)JL−ト0.J8重f1、部を加
え10分間反応さ七−t、−後重合触媒としての酢酸チ
タンII、41市1;(一部とテレフタル酸19.5重
借部とを二手シンクリコールモノメチルエーテル100
重161部中で混合し、全音流下で30分間(+(14
九141合処理(たスラリーる119重預電電加した。
応器に41込み、内温が] 40 ℃から230℃に加
熱1−十pシ′(ろメタノールを系外に溜出さぜながら
エステル交換反応をイi aつた。エステル交換反応開
始if: :3 +1間で内温が2730℃に到し留出
メタノールも;l 14 jJ<、FJ部’、 ?Wイ
出U7た。ここでエステル交換反応を打切り、安定剤と
してトリノ子ルポ7)JL−ト0.J8重f1、部を加
え10分間反応さ七−t、−後重合触媒としての酢酸チ
タンII、41市1;(一部とテレフタル酸19.5重
借部とを二手シンクリコールモノメチルエーテル100
重161部中で混合し、全音流下で30分間(+(14
九141合処理(たスラリーる119重預電電加した。
つづいて、1滴消11すとして二酸化チタンを2.91
部添加したのち実1m例1と同様げしてポリづ−を州、
次いで高速紡糸及び延伸仮撚加Lを行なった、待らiま
たポリマーの品質は〔り〕=イ)、64.軟化点261
.0℃、 colL = 74.3 。
部添加したのち実1m例1と同様げしてポリづ−を州、
次いで高速紡糸及び延伸仮撚加Lを行なった、待らiま
たポリマーの品質は〔り〕=イ)、64.軟化点261
.0℃、 colL = 74.3 。
colb = ] 0.2であり高速紡糸により得られ
た紡出糸の物性はΔn=0.048.BWS129%の
昂配向度・低結晶化IItであった。紡糸工程での断糸
は1木、延伸仮撚工程での断糸も2本であり、毛羽の発
生もなく製品歩留率もqsv+と良好であった。
た紡出糸の物性はΔn=0.048.BWS129%の
昂配向度・低結晶化IItであった。紡糸工程での断糸
は1木、延伸仮撚工程での断糸も2本であり、毛羽の発
生もなく製品歩留率もqsv+と良好であった。
比較例2
実姉例6において、酢酸チタンとテレフタル1゛償のエ
チレンクリコールモノメチルエーテルスラリーを添加す
ることにかえて、酢酸チタン0.11取1−上部のみを
添加し、その他は実11ftiド116と同様にして実
験を行った。得られたポリマーを高速紡糸して得た紡出
糸の物性はへn=0.0408WS =20%と配向、
結晶化の進んだものであり、紡糸工程での11ノ1糸が
16本、φ1[伸仮棒工稈での断糸か22本であり、毛
羽の発生が極めて多く、製品歩留率が76%と不良であ
った、。
チレンクリコールモノメチルエーテルスラリーを添加す
ることにかえて、酢酸チタン0.11取1−上部のみを
添加し、その他は実11ftiド116と同様にして実
験を行った。得られたポリマーを高速紡糸して得た紡出
糸の物性はへn=0.0408WS =20%と配向、
結晶化の進んだものであり、紡糸工程での11ノ1糸が
16本、φ1[伸仮棒工稈での断糸か22本であり、毛
羽の発生が極めて多く、製品歩留率が76%と不良であ
った、。
$楕例7
実施例6において、目Y酸チタンとテレフタルで1なの
エチレンクリコールモノメチルエーテルスラリーを添加
−することにかえて、重合触媒としての三酸化ア/−f
−モノ0.4重量部、核4(1としてのllPr俊ナト
リウム0.2重付部とテレフタノド11安9 、771
rQ: fjliとをエチレングリコール50重寸部中
で、150℃にて1時間T+?、合処理したスラリーを
6()ル計部添加12、その他は実Mj例6と同様に冒
−て実験を行った。伺られたポリマーの品質は〔ワ)
= +1,64 、軟化点262.:う℃+ c *
l L ”””6 B、3 、 Comb = 7.
1であり高速紡糸により得られた紡出糸の物性はΔn
O,055、RWS= 39 %の高配向1「・低結晶
化度であった。紡糸工程でのHnH糸は1本、+1≦伸
仮撚工程での断糸も1本であり、毛羽の発生もなく製品
歩留率も98チと1歳好であった。
エチレンクリコールモノメチルエーテルスラリーを添加
−することにかえて、重合触媒としての三酸化ア/−f
−モノ0.4重量部、核4(1としてのllPr俊ナト
リウム0.2重付部とテレフタノド11安9 、771
rQ: fjliとをエチレングリコール50重寸部中
で、150℃にて1時間T+?、合処理したスラリーを
6()ル計部添加12、その他は実Mj例6と同様に冒
−て実験を行った。伺られたポリマーの品質は〔ワ)
= +1,64 、軟化点262.:う℃+ c *
l L ”””6 B、3 、 Comb = 7.
1であり高速紡糸により得られた紡出糸の物性はΔn
O,055、RWS= 39 %の高配向1「・低結晶
化度であった。紡糸工程でのHnH糸は1本、+1≦伸
仮撚工程での断糸も1本であり、毛羽の発生もなく製品
歩留率も98チと1歳好であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 テレフタル酸を主ノニする二官能性カルボンIi
Qのジメチルエステルと少1r (とも−釉のグリコー
ルとをゴスフル交侠せしめ、ついでエステル交換反応生
成物を連縮合反応せしめてポリエステルを製造するにあ
たり、(R)エステル交換M tci、重合触媒、安定
剤、艶消剤、核剤かうなる群より選ばれた少なくとも一
種の化合物と(blテレフタル酔とを 一般式 %式% で示される化合物中で混合処理したのち、出方1−1−
ることを十〜徴とするポリエステルの製3告法。 2 エステル交抑反応触pす、重合触媒、安定剤、艶消
へ11、核illからなる141より選ばれた少な(と
も−Vβの化合物か7〉パチモン化合物かtツなる11
1合fj’l! /I′11:でちる特許請求の範囲嗅
l珀記載のポリエステルの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19194082A JPS5981331A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19194082A JPS5981331A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5981331A true JPS5981331A (ja) | 1984-05-11 |
Family
ID=16282980
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19194082A Pending JPS5981331A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5981331A (ja) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4833997A (ja) * | 1971-09-01 | 1973-05-15 | ||
JPS4867390A (ja) * | 1971-12-20 | 1973-09-14 | ||
JPS5024390A (ja) * | 1973-02-28 | 1975-03-15 | ||
JPS5422233A (en) * | 1977-07-18 | 1979-02-20 | Ricoh Kk | Printing wheel |
JPS55161818A (en) * | 1979-06-05 | 1980-12-16 | Diafoil Co Ltd | Preparation of polyester |
JPS56104927A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Toray Ind Inc | Addition of pigment to polyester |
-
1982
- 1982-11-02 JP JP19194082A patent/JPS5981331A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4833997A (ja) * | 1971-09-01 | 1973-05-15 | ||
JPS4867390A (ja) * | 1971-12-20 | 1973-09-14 | ||
JPS5024390A (ja) * | 1973-02-28 | 1975-03-15 | ||
JPS5422233A (en) * | 1977-07-18 | 1979-02-20 | Ricoh Kk | Printing wheel |
JPS55161818A (en) * | 1979-06-05 | 1980-12-16 | Diafoil Co Ltd | Preparation of polyester |
JPS56104927A (en) * | 1980-01-24 | 1981-08-21 | Toray Ind Inc | Addition of pigment to polyester |
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