JPS627283B2 - - Google Patents
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- JPS627283B2 JPS627283B2 JP55125245A JP12524580A JPS627283B2 JP S627283 B2 JPS627283 B2 JP S627283B2 JP 55125245 A JP55125245 A JP 55125245A JP 12524580 A JP12524580 A JP 12524580A JP S627283 B2 JPS627283 B2 JP S627283B2
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステル繊維の紡糸方法、更に詳
しくはポリエステルを2000m／分以上の引取り速
度で溶融紡糸する方法に関するものである。
しくはポリエステルを2000m／分以上の引取り速
度で溶融紡糸する方法に関するものである。
ポリエチレンテレフタレートで代表されるポリ
エステルは、多くの優れた特性を有しているた
め、種々の用途、特に繊維に広く利用されてい
る。
エステルは、多くの優れた特性を有しているた
め、種々の用途、特に繊維に広く利用されてい
る。
ポリエステル繊維は、通常溶融紡糸、延伸、熱
セツトすることにより使用に供されている。
セツトすることにより使用に供されている。
近年、製糸技術の進歩により、溶融紡糸時の引
取速度は、従来の1000〜1500m／分から2000m／
分以上、更には2500〜4000m／分に迄大幅に上昇
させることが可能になつた。特に、引取速度を
2500〜4000m／分にして得た中間配向未延伸糸
は、通常そのまま延伸仮撚捲縮加工に供されてお
り、近年この用途はめざましく進展しつつあり、
製糸技術の主流をなしつつある。
取速度は、従来の1000〜1500m／分から2000m／
分以上、更には2500〜4000m／分に迄大幅に上昇
させることが可能になつた。特に、引取速度を
2500〜4000m／分にして得た中間配向未延伸糸
は、通常そのまま延伸仮撚捲縮加工に供されてお
り、近年この用途はめざましく進展しつつあり、
製糸技術の主流をなしつつある。
一方、引取速度を更に4000m／分以上にする超
高速紡糸も試みられている。しかしながら、かか
る超高速紡糸では、紡糸時の糸切れが多発するよ
うになり、その上製品糸の強度が低下する欠点も
ある。この欠点を解消するため、紡糸条件例えば
紡糸温度，冷却風量，冷却風温度等の適正化、更
には紡糸筒や紡糸口金ノズル等の構造の改良を試
みたが、これらの方策では限度があり、大巾な改
善は期待できない。
高速紡糸も試みられている。しかしながら、かか
る超高速紡糸では、紡糸時の糸切れが多発するよ
うになり、その上製品糸の強度が低下する欠点も
ある。この欠点を解消するため、紡糸条件例えば
紡糸温度，冷却風量，冷却風温度等の適正化、更
には紡糸筒や紡糸口金ノズル等の構造の改良を試
みたが、これらの方策では限度があり、大巾な改
善は期待できない。
本発明者は、上記欠点の原因について検討し、
ポリエステルはポリエチレンやポリアミド等に比
して結晶化し難い性質を有しているが、溶融紡糸
時の引取速度が2000m／分以上になると、分子配
向が生じ、これに伴なつて結晶化が生じること、
この傾向は特に4000m／分以上になると著しくな
り、紡出糸の配向が充分に進行していないにも拘
らず結晶化が大きく進行し、このため上記欠点が
生じることを究明した。この事実より、高速紡糸
時において高配向で且つ低結晶化になるポリエス
テルについて、その結晶化挙動の面より更に検討
した結果、ポリエステルの重縮合触媒として汎用
されている三酸化アンチモンがポリエステルの核
剤として作用すること、更に驚くべきことに、こ
のアンチモン化合物は充分ではないが、高速紡糸
における分子配向時の結晶化を抑制する作用があ
ることを知つた。このアンチモン化合物の挙動に
ついて検討した結果、三酸化アンチモンの一部を
エステル化反応終了以前に添加し、残りの三酸化
アンチモン化合物を重縮合反応中に添加すると、
高速紡糸時における結晶化抑制作用が大きくなる
ことを知つた。
ポリエステルはポリエチレンやポリアミド等に比
して結晶化し難い性質を有しているが、溶融紡糸
時の引取速度が2000m／分以上になると、分子配
向が生じ、これに伴なつて結晶化が生じること、
この傾向は特に4000m／分以上になると著しくな
り、紡出糸の配向が充分に進行していないにも拘
らず結晶化が大きく進行し、このため上記欠点が
生じることを究明した。この事実より、高速紡糸
時において高配向で且つ低結晶化になるポリエス
テルについて、その結晶化挙動の面より更に検討
した結果、ポリエステルの重縮合触媒として汎用
されている三酸化アンチモンがポリエステルの核
剤として作用すること、更に驚くべきことに、こ
のアンチモン化合物は充分ではないが、高速紡糸
における分子配向時の結晶化を抑制する作用があ
ることを知つた。このアンチモン化合物の挙動に
ついて検討した結果、三酸化アンチモンの一部を
エステル化反応終了以前に添加し、残りの三酸化
アンチモン化合物を重縮合反応中に添加すると、
高速紡糸時における結晶化抑制作用が大きくなる
ことを知つた。
更に、この結晶化抑制作用及び生成ポリエステ
ルの結晶化挙動について検討を重ねた結果、差動
走査型熱量計で測定した冷却結晶化ピークにおい
て生成する球晶の径が小さくなるに従つて、高速
紡糸における分子配向時の結晶化が抑制されるこ
と、更に重要なことは分子配向時の結晶化抑制効
果を有する結晶核はポリエステル分子鎖と相互作
用をもつ必要があることを、ポリエステルペレツ
トを予め酢酸水溶液中にて加熱抽出処理した後の
ポリエステルの球晶核を測定することにより知見
した。即ち、ポリエステルペレツトを酢酸水溶液
にて加熱抽出処理した後のポリエステル球晶径が
小さいもの程、分子配向時の結晶化抑制効果が大
きいことを知つた。本発明は、これらの知見に基
いて更に検討を重ねた結果、完成したものであ
る。
ルの結晶化挙動について検討を重ねた結果、差動
走査型熱量計で測定した冷却結晶化ピークにおい
て生成する球晶の径が小さくなるに従つて、高速
紡糸における分子配向時の結晶化が抑制されるこ
と、更に重要なことは分子配向時の結晶化抑制効
果を有する結晶核はポリエステル分子鎖と相互作
用をもつ必要があることを、ポリエステルペレツ
トを予め酢酸水溶液中にて加熱抽出処理した後の
ポリエステルの球晶核を測定することにより知見
した。即ち、ポリエステルペレツトを酢酸水溶液
にて加熱抽出処理した後のポリエステル球晶径が
小さいもの程、分子配向時の結晶化抑制効果が大
きいことを知つた。本発明は、これらの知見に基
いて更に検討を重ねた結果、完成したものであ
る。
即ち、本発明は、テレフタル酸を主とする二官
能性カルボン酸とエチレングリコールを主とする
グリコールとを直接エステル化反応せしめて得ら
れるエステル化反応生成物を、予め芳香族カルボ
ン酸と反応或いは加熱処理することなく添加され
た酸化アンチモン及び／又は酢酸アンチモンの存
在下で重縮合反応せしめてポリエステルを製造す
るに際し、エステル化反応終了以前に前記アンチ
モン化合物をアンチモン金属として該二官能性カ
ルボン酸に対して１〜100mmol％添加し、更にエ
ステル化反応終了後から重縮合反応終了までの間
に前記アンチモン化合物をアンチモン金属とし
て、該二官能性カルボン酸に対して１〜100mmol
％添加して得られるポリエステルであつて、且つ
差動走査型熱量計で測定した球晶の径が15μｍ未
満になるポリエステルを2000m／分以上の引取速
度で溶融紡糸することを特徴とするポリエステル
繊維の紡糸方法である。
能性カルボン酸とエチレングリコールを主とする
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れるエステル化反応生成物を、予め芳香族カルボ
ン酸と反応或いは加熱処理することなく添加され
た酸化アンチモン及び／又は酢酸アンチモンの存
在下で重縮合反応せしめてポリエステルを製造す
るに際し、エステル化反応終了以前に前記アンチ
モン化合物をアンチモン金属として該二官能性カ
ルボン酸に対して１〜100mmol％添加し、更にエ
ステル化反応終了後から重縮合反応終了までの間
に前記アンチモン化合物をアンチモン金属とし
て、該二官能性カルボン酸に対して１〜100mmol
％添加して得られるポリエステルであつて、且つ
差動走査型熱量計で測定した球晶の径が15μｍ未
満になるポリエステルを2000m／分以上の引取速
度で溶融紡糸することを特徴とするポリエステル
繊維の紡糸方法である。
ここで言う差動走査型熱量計（DSC）で測定
した冷却結晶化ピークにおいて生成する球晶の径
の測定は、具体的には、重量が約50mgの粒状ポリ
マーを熱量計のアルミ製カプセルに入れ、昇温速
度20℃／分で昇温し、ガラス転移ピーク，結晶化
ピーク，融点ピークを経た後温度305℃で昇温を
ストツプし、この温度で５分間保持した後熱量計
のスイツチをオフにして窒素気流下（0.6l／分）
９℃／分の降温速度で冷却し、降温時に発現する
冷却結晶化ピークの頂点に達したときに、サンプ
ルを素早く取出して氷水中で急冷した後、ミクロ
トームにて約10μの薄片状になし、これを偏光顕
微鏡で倍率500倍で球晶の径を測定する。以下、
この冷却結晶化ピークにおいて生成する球晶の径
を単に球晶径と略称する。
した冷却結晶化ピークにおいて生成する球晶の径
の測定は、具体的には、重量が約50mgの粒状ポリ
マーを熱量計のアルミ製カプセルに入れ、昇温速
度20℃／分で昇温し、ガラス転移ピーク，結晶化
ピーク，融点ピークを経た後温度305℃で昇温を
ストツプし、この温度で５分間保持した後熱量計
のスイツチをオフにして窒素気流下（0.6l／分）
９℃／分の降温速度で冷却し、降温時に発現する
冷却結晶化ピークの頂点に達したときに、サンプ
ルを素早く取出して氷水中で急冷した後、ミクロ
トームにて約10μの薄片状になし、これを偏光顕
微鏡で倍率500倍で球晶の径を測定する。以下、
この冷却結晶化ピークにおいて生成する球晶の径
を単に球晶径と略称する。
本発明で言うポリエステルとは、テレフタル酸
成分とエチレングリコール成分とからなるポリエ
チレンテレフタレートを主たる対象とするが、テ
レフタル酸成分の一部（通常20モル％以下）を他
の二官能性カルボン酸成分で置換えたポリエステ
ルであつても、またエチレングリコール成分の一
部（通常20モル％以下）を他のジオール成分で置
換えたポリエステルであつてもよい。更に、各種
添加剤、例えば易染剤，難燃剤，制電剤，親水
剤，着色剤等を必要に応じて共重合又は混合した
ポリエステルであつてもよい。
成分とエチレングリコール成分とからなるポリエ
チレンテレフタレートを主たる対象とするが、テ
レフタル酸成分の一部（通常20モル％以下）を他
の二官能性カルボン酸成分で置換えたポリエステ
ルであつても、またエチレングリコール成分の一
部（通常20モル％以下）を他のジオール成分で置
換えたポリエステルであつてもよい。更に、各種
添加剤、例えば易染剤，難燃剤，制電剤，親水
剤，着色剤等を必要に応じて共重合又は混合した
ポリエステルであつてもよい。
かかるポリエステルは、所謂直接エステル化法
によつて得られるポリエステルであつて、ポリエ
チレンテレフタレートの場合について説明する
と、テレフタル酸とエチレングリコールとを加圧
下でエステル化反応せしめて、テレフタル酸のグ
リコールエステル及び／又はその低重合体を形成
せしめた後、所定の重合度になる迄減圧下加熱し
て重縮合反応せしめる方法によつて製造される。
によつて得られるポリエステルであつて、ポリエ
チレンテレフタレートの場合について説明する
と、テレフタル酸とエチレングリコールとを加圧
下でエステル化反応せしめて、テレフタル酸のグ
リコールエステル及び／又はその低重合体を形成
せしめた後、所定の重合度になる迄減圧下加熱し
て重縮合反応せしめる方法によつて製造される。
本発明で使用するポリエステルは上記ポリエス
テルであつて、且つ球晶径が15μｍ未満になるも
のである。この球晶径が15μｍ以上のポリエステ
ルを使用したのでは、2000m／分以上の引取速度
で溶融紡糸した際に、分子配向に伴なつて急速に
結晶化が進行するため、本発明の目的とする強度
低下の少ないポリエステル繊維を糸切れすること
なく紡糸することはできない。引取速度が速くな
るに従つてこの傾向が顕著になり、引取速度
4000m／分以上で特に著しくなる。なお、この球
晶径の下限については、特に制限する必要はない
が、通常１μｍ以上のものが使用される。
テルであつて、且つ球晶径が15μｍ未満になるも
のである。この球晶径が15μｍ以上のポリエステ
ルを使用したのでは、2000m／分以上の引取速度
で溶融紡糸した際に、分子配向に伴なつて急速に
結晶化が進行するため、本発明の目的とする強度
低下の少ないポリエステル繊維を糸切れすること
なく紡糸することはできない。引取速度が速くな
るに従つてこの傾向が顕著になり、引取速度
4000m／分以上で特に著しくなる。なお、この球
晶径の下限については、特に制限する必要はない
が、通常１μｍ以上のものが使用される。
一方、分子配向下での結晶化挙動を更に詳細に
調べてみると、分子配向時の結晶化抑制に特に大
きな効果をもたらすのは、ポリエステル分子鎖と
相互作用を有する結晶核であり、この点から球晶
径が15μｍ未満のポリエステルのうち、特にこの
ポリエステルのペレツトを酢酸水溶液（酢酸／
H2O混合比率＝70/30容量％）で４時間煮沸処理
した後の球晶径が25μｍ未満となるポリエステル
が好ましい。
調べてみると、分子配向時の結晶化抑制に特に大
きな効果をもたらすのは、ポリエステル分子鎖と
相互作用を有する結晶核であり、この点から球晶
径が15μｍ未満のポリエステルのうち、特にこの
ポリエステルのペレツトを酢酸水溶液（酢酸／
H2O混合比率＝70/30容量％）で４時間煮沸処理
した後の球晶径が25μｍ未満となるポリエステル
が好ましい。
かかるポリエステルは、汎用されているポリエ
ステルとはその結晶化挙動が異なり、明確に区別
される。
ステルとはその結晶化挙動が異なり、明確に区別
される。
その製造法は、重縮合触媒として酸化アンチモ
ン及び／又は酢酸アンチモンを予め芳香族カルボ
ン酸と反応或いは加熱処理することなく使用し、
且つ前記アンチモン化合物の一部(A)をエステル化
反応終了以前の任意の時期に添加した後、更に前
記アンチモン化合物の一部(B)をエステル化反応終
了後であつて重縮合反応終了以前の任意の時期に
添加して重縮合反応を完結せしめる方法である。
特に、(B)の添加時期としては、重縮合反応がある
程度以上進行した時期が好ましいが、重縮合反応
が完結する直前に添加したのでは解重合が生じ、
重縮合反応時間が延長するため好ましくない。
ン及び／又は酢酸アンチモンを予め芳香族カルボ
ン酸と反応或いは加熱処理することなく使用し、
且つ前記アンチモン化合物の一部(A)をエステル化
反応終了以前の任意の時期に添加した後、更に前
記アンチモン化合物の一部(B)をエステル化反応終
了後であつて重縮合反応終了以前の任意の時期に
添加して重縮合反応を完結せしめる方法である。
特に、(B)の添加時期としては、重縮合反応がある
程度以上進行した時期が好ましいが、重縮合反応
が完結する直前に添加したのでは解重合が生じ、
重縮合反応時間が延長するため好ましくない。
(A)，(B)の使用量としては、ポリエステルを構成
する酸成分に対し各々アンチモン金属として１〜
100mmol％が適当である。特に、ポリエステルの
工業的規模での生産性、ポリエステル品質及び本
発明の配向結晶化抑制効果を考慮した場合、(A)，
(B)各々を１〜50mmol％となし、(A)＋(B)として10
〜80mmol％の範囲が好ましい。
する酸成分に対し各々アンチモン金属として１〜
100mmol％が適当である。特に、ポリエステルの
工業的規模での生産性、ポリエステル品質及び本
発明の配向結晶化抑制効果を考慮した場合、(A)，
(B)各々を１〜50mmol％となし、(A)＋(B)として10
〜80mmol％の範囲が好ましい。
尚、本発明において使用する酸化アンチモンと
しては、三酸化アンチモン，四酸化アンチモン，
五酸化アンチモン等を挙げることができ、特に三
酸化アンチモンがポリエステルの重縮合触媒とし
て最も汎用されているため好ましい。
しては、三酸化アンチモン，四酸化アンチモン，
五酸化アンチモン等を挙げることができ、特に三
酸化アンチモンがポリエステルの重縮合触媒とし
て最も汎用されているため好ましい。
このようにして得られる球晶径が15μｍ未満で
あり、更に好ましくは前記酢酸水溶液処理後の球
晶径が25μｍ未満のポリエステルを引取速度
2000m／分以上、特に4000m／分以上でも、溶融
紡糸した際に糸切れは殆んど生ぜず、また得られ
る繊維の強度低下も極めて小さい。
あり、更に好ましくは前記酢酸水溶液処理後の球
晶径が25μｍ未満のポリエステルを引取速度
2000m／分以上、特に4000m／分以上でも、溶融
紡糸した際に糸切れは殆んど生ぜず、また得られ
る繊維の強度低下も極めて小さい。
しかるに、従来汎用されているポリエステル
は、テレフタル酸とエチレングリコールとを加圧
下加熱してエステル化反応せしめてテレフタル酸
のグリコールエステル及び／又はその低重合体を
生成させる第１段階の反応と、この第１段階の反
応生成物に重縮合触媒として0.02〜0.08モル％
（対テレフタル酸成分）の三酸化アンチモンを添
加し、減圧下加熱して重縮合させる第２段階の反
応によつて製造される。このようにして得られる
ポリエステルは球晶径が15〜20μｍ、酢酸水溶液
処理後の球晶径が25〜35μｍあり、かかるポリエ
ステルを使用したのでは本発明の目的を達成し得
ない。
は、テレフタル酸とエチレングリコールとを加圧
下加熱してエステル化反応せしめてテレフタル酸
のグリコールエステル及び／又はその低重合体を
生成させる第１段階の反応と、この第１段階の反
応生成物に重縮合触媒として0.02〜0.08モル％
（対テレフタル酸成分）の三酸化アンチモンを添
加し、減圧下加熱して重縮合させる第２段階の反
応によつて製造される。このようにして得られる
ポリエステルは球晶径が15〜20μｍ、酢酸水溶液
処理後の球晶径が25〜35μｍあり、かかるポリエ
ステルを使用したのでは本発明の目的を達成し得
ない。
また、重縮合触媒として二酸化ゲルアニウムの
如きゲルアニウム化合物を使用するポリエステル
の製造法も知られている。しかしながら、かかる
ゲルマニウム化合物を常法に従つて使用したので
は、例えば第１段階の反応終了後0.02〜0.10モル
％（対テレフタル酸成分）のゲルマニウム化合物
を添加し、重合反応させたのでは得られるポリエ
ステルは球晶径が40〜60μｍにもなり、これも本
発明の目的を達成し得ない。
如きゲルアニウム化合物を使用するポリエステル
の製造法も知られている。しかしながら、かかる
ゲルマニウム化合物を常法に従つて使用したので
は、例えば第１段階の反応終了後0.02〜0.10モル
％（対テレフタル酸成分）のゲルマニウム化合物
を添加し、重合反応させたのでは得られるポリエ
ステルは球晶径が40〜60μｍにもなり、これも本
発明の目的を達成し得ない。
次に実施例をあげて本発明を更に詳述する。
実施例中の部は重量部であり、〔η〕はオルソ
クロルフエノール溶媒中30℃で測定した値より求
めた極限粘度である。重合体の色調を表わすＬ値
及びｂ値はハンター型色差計を用いて測定した値
であり、Ｌ値が大きい程白度が向上していること
を示し、ｂ値が大きい程黄色味の強いことを示し
ている。また、紡糸中の糸切れは、100本（2.5Kg
捲）捲上げ際の糸切れ発生本数で示した。
クロルフエノール溶媒中30℃で測定した値より求
めた極限粘度である。重合体の色調を表わすＬ値
及びｂ値はハンター型色差計を用いて測定した値
であり、Ｌ値が大きい程白度が向上していること
を示し、ｂ値が大きい程黄色味の強いことを示し
ている。また、紡糸中の糸切れは、100本（2.5Kg
捲）捲上げ際の糸切れ発生本数で示した。
実施例 １
テレフタル酸860部、エチレングリコール390部
及びトリエチルアミン0.08部（15mmol％対テレ
フタル酸）を撹拌機、精留塔及び水コンデンサー
を設けた耐圧性オートクレープに仕込み、N2で
オートクレーブ内圧力を2.8Kg／cm2Ｇとする。こ
の後急速に昇温を行ない、内温が約220℃時点で
水の留出が始まるが、更に昇温を行ない、内温を
250〜260℃にコントロールしながら、発生する水
を２時間30分間かけて熱90部留出せしめた。この
後オートクレーブ内圧力を約50分間かけて常圧と
なし、常圧下で更に10分間反応せしめ、水留出開
始時点から約180部の水を系外へ留出させた。こ
の後、安定剤としてトリメチルフオスフエート
0.04部（5mmol％対テレフタル酸）を添加し、10
分後に重縮合触媒として三酸化アンチモン0.30部
（20mmol％対テレフタル酸）を添加し、更に艶消
剤として二酸化チタン2.58部を加え、10分間反応
させてエステル化反応を終了した。次いで、得ら
れた反応生成物を撹拌機及びグリコールコンデン
サーを設けた重合反応器に移し、260℃で約10分
間常圧下で反応せしめた後、真空吸引を開始し、
真空吸引から約20分後に三酸化アンチモン0.15部
（10mmol％対テレフタル酸）をエチレングリコー
ル溶液にして真空吸引添加した。この後重合内温
を285℃、最終到達重合器内真空を１mmHgになる
迄昇温，真空吸引を行なつて重縮合反応を完結さ
せた。
及びトリエチルアミン0.08部（15mmol％対テレ
フタル酸）を撹拌機、精留塔及び水コンデンサー
を設けた耐圧性オートクレープに仕込み、N2で
オートクレーブ内圧力を2.8Kg／cm2Ｇとする。こ
の後急速に昇温を行ない、内温が約220℃時点で
水の留出が始まるが、更に昇温を行ない、内温を
250〜260℃にコントロールしながら、発生する水
を２時間30分間かけて熱90部留出せしめた。この
後オートクレーブ内圧力を約50分間かけて常圧と
なし、常圧下で更に10分間反応せしめ、水留出開
始時点から約180部の水を系外へ留出させた。こ
の後、安定剤としてトリメチルフオスフエート
0.04部（5mmol％対テレフタル酸）を添加し、10
分後に重縮合触媒として三酸化アンチモン0.30部
（20mmol％対テレフタル酸）を添加し、更に艶消
剤として二酸化チタン2.58部を加え、10分間反応
させてエステル化反応を終了した。次いで、得ら
れた反応生成物を撹拌機及びグリコールコンデン
サーを設けた重合反応器に移し、260℃で約10分
間常圧下で反応せしめた後、真空吸引を開始し、
真空吸引から約20分後に三酸化アンチモン0.15部
（10mmol％対テレフタル酸）をエチレングリコー
ル溶液にして真空吸引添加した。この後重合内温
を285℃、最終到達重合器内真空を１mmHgになる
迄昇温，真空吸引を行なつて重縮合反応を完結さ
せた。
全重縮合反応時間３時間で〔η〕0.64、軟化点
260.5℃、色相Ｌ値68.0、ｂ値4.4、球晶径として
未処理で９μｍ、酢酸水溶液抽出後で16μｍのポ
リエチレンテレフタレートを得た。
260.5℃、色相Ｌ値68.0、ｂ値4.4、球晶径として
未処理で９μｍ、酢酸水溶液抽出後で16μｍのポ
リエチレンテレフタレートを得た。
このポリマーを紡糸温度290℃、吐出量38ｇ／
分、冷却風線速度15m／分（26℃、相対湿度70
％）、引取速度3000m／分で115デニール／36フイ
ラメントの中間配向糸を捲き取つた後、ウレタン
デイスク使用の高速仮撚機で延伸倍率1.53倍、ヒ
ーター温度220℃、糸速700m／分の条件で75デニ
ール／36フイラメントの加工糸を捲き取つた。
分、冷却風線速度15m／分（26℃、相対湿度70
％）、引取速度3000m／分で115デニール／36フイ
ラメントの中間配向糸を捲き取つた後、ウレタン
デイスク使用の高速仮撚機で延伸倍率1.53倍、ヒ
ーター温度220℃、糸速700m／分の条件で75デニ
ール／36フイラメントの加工糸を捲き取つた。
この中間配向糸は△ｎ（複屈折）0.059、熱水
収縮率（60℃温水中に30分間浸漬処理後の収縮
率）60％、強度2.9ｇ／デニール、伸度131％であ
り、紡糸中の糸切れは０本、加工断糸も認められ
なかつた。
収縮率（60℃温水中に30分間浸漬処理後の収縮
率）60％、強度2.9ｇ／デニール、伸度131％であ
り、紡糸中の糸切れは０本、加工断糸も認められ
なかつた。
別に、同じポリマーを紡糸温度290℃、吐出量
40ｇ／分、冷却風線速度15m／分（26℃、相対湿
度70％）、引取速度5000m／分の超高速で75デニ
ール／24フイラメントの糸を捲取つた。このフイ
ラメントは△n0.119、伸度56％、強度4.1ｇ／デ
ニールと強度は充分であり、また紡糸中の糸切れ
は０本と極めて良好であつた。
40ｇ／分、冷却風線速度15m／分（26℃、相対湿
度70％）、引取速度5000m／分の超高速で75デニ
ール／24フイラメントの糸を捲取つた。このフイ
ラメントは△n0.119、伸度56％、強度4.1ｇ／デ
ニールと強度は充分であり、また紡糸中の糸切れ
は０本と極めて良好であつた。
比較例 １
重縮合触媒の三酸化アンチモンをエステル化反
応が終了した時点で0.45部（30mmol％対テレフ
タル酸）添加し、重縮合反応時の添加量を０とす
る以外は、実施例１と同様にしてポリマーを製造
し、中間配向糸を経て加工糸にすると共に超高速
紡糸を実施した。
応が終了した時点で0.45部（30mmol％対テレフ
タル酸）添加し、重縮合反応時の添加量を０とす
る以外は、実施例１と同様にしてポリマーを製造
し、中間配向糸を経て加工糸にすると共に超高速
紡糸を実施した。
得られたポリエチレンテレフタレートは〔η〕
0.64、軟化点260.4℃、色相Ｌ値68.0、ｂ値4.0、
球晶径は未処理で18μｍ、酢酸水溶液抽出後で28
μｍであつた。このポリマーを溶融紡糸して得ら
れた中間配向糸は△n0.050、熱水収縮率52％、強
度2.1ｇｒ／デニール、伸度120％であり、紡糸中
の糸切れは２本、加工断糸は５本と不良であつ
た。また、5000m／分の超高速紡糸で得られたフ
イラメントは△n0.095、伸度68％、強度3.6ｇ
ｒ／デニールと強度がやや低く、紡糸中の糸切れ
は７本と不良であつた。
0.64、軟化点260.4℃、色相Ｌ値68.0、ｂ値4.0、
球晶径は未処理で18μｍ、酢酸水溶液抽出後で28
μｍであつた。このポリマーを溶融紡糸して得ら
れた中間配向糸は△n0.050、熱水収縮率52％、強
度2.1ｇｒ／デニール、伸度120％であり、紡糸中
の糸切れは２本、加工断糸は５本と不良であつ
た。また、5000m／分の超高速紡糸で得られたフ
イラメントは△n0.095、伸度68％、強度3.6ｇ
ｒ／デニールと強度がやや低く、紡糸中の糸切れ
は７本と不良であつた。
実施例 ２
三酸化アンチモンの代りに酢酸アンチモンを用
い、エステル化反応が実質的に終了した時点で
0.31部（20mmol％対テレフタル酸）を添加し、
重縮合反応中に0.15部（10mmol％対テレフタル
酸）を添加する以外は実施例１と同様の方法でポ
リマーを製造し、中間配向糸を経て加工糸にする
と共に超高速紡糸を実施した。得られたポリエチ
レンテレフタレートは〔η〕0.64、軟化点260.4
℃、色相Ｌ値67.9、ｂ値4.5、球晶径は未処理で
９μｍ、酢酸水溶液抽出後で16μｍであつた。こ
のポリマーを溶融紡糸して得られた中間配向糸は
△n0.059、熱水収縮率59％、強度2.8ｇ／デニー
ル、伸度130％であり、紡糸中の糸切れは０本、
加工断糸も認められなかつた。
い、エステル化反応が実質的に終了した時点で
0.31部（20mmol％対テレフタル酸）を添加し、
重縮合反応中に0.15部（10mmol％対テレフタル
酸）を添加する以外は実施例１と同様の方法でポ
リマーを製造し、中間配向糸を経て加工糸にする
と共に超高速紡糸を実施した。得られたポリエチ
レンテレフタレートは〔η〕0.64、軟化点260.4
℃、色相Ｌ値67.9、ｂ値4.5、球晶径は未処理で
９μｍ、酢酸水溶液抽出後で16μｍであつた。こ
のポリマーを溶融紡糸して得られた中間配向糸は
△n0.059、熱水収縮率59％、強度2.8ｇ／デニー
ル、伸度130％であり、紡糸中の糸切れは０本、
加工断糸も認められなかつた。
また、5000m／分の超高速紡糸で得られたフイ
ラメントは△n0.118、伸度57％、強度4.1ｇ／デ
ニールと強度は充分であり、また紡糸中の糸切れ
は０本と極めて良好であつた。
ラメントは△n0.118、伸度57％、強度4.1ｇ／デ
ニールと強度は充分であり、また紡糸中の糸切れ
は０本と極めて良好であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ テレフタル酸を主とする二官能性カルボン酸
とエチレングリコールを主とするグリコールとを
直接エステル化反応せしめて得られるエステル化
反応生成物を、予め芳香族カルボン酸と反応或い
は加熱処理することなく添加された酸化アンチモ
ン及び／又は酢酸アンチモンの存在下で重縮合反
応せしめてポリエステルを製造するに際し、エス
テル化反応終了以前に前記アンチモン化合物をア
ンチモン金属として該二官能性カルボン酸に対し
て１〜100mmol％添加し、更にエステル化反応終
了後から重縮合反応終了までの間に前記アンチモ
ン化合物をアンチモン金属として、該二官能性カ
ルボン酸に対して１〜100mmol％添加して得られ
るポリエステルであつて、且つ差動走査型熱量計
で測定した球晶の径が15μｍ未満になるポリエス
テルを2000m／分以上の引取速度で溶融紡糸する
ことを特徴とするポリエステル繊維の紡糸方法。 ２ ポリエステルが、該ポリエステルをペレツト
状になし、該ペレツトを70容量％の酢酸水溶液中
で４時間煮沸処理した後、差動走査型熱量計で測
定した際の球晶の径が25μｍ未満となるポリエス
テルである特許請求の範囲第１項記載のポリエス
テル繊維の紡糸方法。 ３ 酸化アンチモンが三酸化アンチモンである特
許請求の範囲第１項記載のポリエステル繊維の紡
糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12524580A JPS5751815A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Method of spinning polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12524580A JPS5751815A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Method of spinning polyester fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5751815A JPS5751815A (en) | 1982-03-26 |
| JPS627283B2 true JPS627283B2 (ja) | 1987-02-17 |
Family
ID=14905360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12524580A Granted JPS5751815A (en) | 1980-09-11 | 1980-09-11 | Method of spinning polyester fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5751815A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH074119A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-10 | Suzuki Takezo | 供養用パネル及び供養方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58109615A (ja) * | 1981-12-18 | 1983-06-30 | Teijin Ltd | 延伸同時仮撚加工用供給糸 |
| ES2550187T3 (es) * | 2012-12-29 | 2015-11-05 | Clariant International Ltd | Procedimiento para la producción de un poli(tereftalato de etileno) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53128696A (en) * | 1977-04-15 | 1978-11-09 | Teijin Ltd | Preparation of polyester |
| JPS5696913A (en) * | 1979-12-27 | 1981-08-05 | Teijin Ltd | Melt spinning of polyester into fiber |
-
1980
- 1980-09-11 JP JP12524580A patent/JPS5751815A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53128696A (en) * | 1977-04-15 | 1978-11-09 | Teijin Ltd | Preparation of polyester |
| JPS5696913A (en) * | 1979-12-27 | 1981-08-05 | Teijin Ltd | Melt spinning of polyester into fiber |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH074119A (ja) * | 1993-06-17 | 1995-01-10 | Suzuki Takezo | 供養用パネル及び供養方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5751815A (en) | 1982-03-26 |
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