JPS592035A - 写真用ハロゲン化銀乳剤 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
- G03C1/34—Fog-inhibitors; Stabilisers; Agents inhibiting latent image regression
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、・・ロrン化銀写真乳剤、特に熟成によるス
ピードの増大およびコントラストの損失に対するハロゲ
ン化銀写真乳剤の安定化に関する。
ピードの増大およびコントラストの損失に対するハロゲ
ン化銀写真乳剤の安定化に関する。
・・ロデン化銀は、本来電磁スペクトルの限られた部分
のみに感応性であり、しかもその限られ定範囲内の感度
は低い。4真業界においては、従来増感染料ケ用いて、
・・ロrン化銀粒子の分光増感によって感度の範囲ケ拡
大している。また、従来生長または熟成の間あるいは形
成後に粒子火化学的に処理することによって、粒子白木
の感度を増大している。化学増感は、伝統的に硫赦増感
削(#にチオ硫酸塩うおよび全化合物乞もって行われる
。
のみに感応性であり、しかもその限られ定範囲内の感度
は低い。4真業界においては、従来増感染料ケ用いて、
・・ロrン化銀粒子の分光増感によって感度の範囲ケ拡
大している。また、従来生長または熟成の間あるいは形
成後に粒子火化学的に処理することによって、粒子白木
の感度を増大している。化学増感は、伝統的に硫赦増感
削(#にチオ硫酸塩うおよび全化合物乞もって行われる
。
ハロゲン化銀の化学増感に用いられる化合物まムニはそ
の副生物は、化学増感が完了(〜た後に・・口r]化銀
乳剤または・・ロケ9ン比銀粒子に残留する。
の副生物は、化学増感が完了(〜た後に・・口r]化銀
乳剤または・・ロケ9ン比銀粒子に残留する。
これは、他の材料および物理条件と相まって、最終の・
・ロrン化銀乳剤の配合後にさらに感度化変化させる。
・ロrン化銀乳剤の配合後にさらに感度化変化させる。
これらの変化には、熟成時のスピードの増大があろうが
、このような変化は望ましくない。写真要素ケ適切に使
用するために、写真材料のuJ!用者には、写真特性、
特に材料のスビーrおよびコントラストが保証されなけ
ればならない。
、このような変化は望ましくない。写真要素ケ適切に使
用するために、写真材料のuJ!用者には、写真特性、
特に材料のスビーrおよびコントラストが保証されなけ
ればならない。
スピードの無制御の増大は、写真家により4出の微妙な
変更がなされなければ1史用者によってフィルムの曙光
過度がもたらされろであろう。写真フィルムのスビーげ
が熟成による変化に対して安定化できたならば、はるか
に良いであろう。
変更がなされなければ1史用者によってフィルムの曙光
過度がもたらされろであろう。写真フィルムのスビーげ
が熟成による変化に対して安定化できたならば、はるか
に良いであろう。
・・ロデン化銀乳剤の性質ケ変更し、しかもこのように
して得られた性質を安定化させる定めに、ハロゲン化銀
乳剤に多(の異なった種類の材料が添加されている。
して得られた性質を安定化させる定めに、ハロゲン化銀
乳剤に多(の異なった種類の材料が添加されている。
ハロゲン化銀粒子の製造に用いられる多(の材料の中に
は、沈殿の間に存在して乳剤のコントラストyr’増大
させるロジウム塩がある。米1刊!持許第3.720.
516号および第3.982.948号明細訃の両者は
、ハロゲン化銀粒子の沈殿におけるロジウム垣の1史用
および乳剤の調製または熟成前における安に化4化合物
の使用化教示している。
は、沈殿の間に存在して乳剤のコントラストyr’増大
させるロジウム塩がある。米1刊!持許第3.720.
516号および第3.982.948号明細訃の両者は
、ハロゲン化銀粒子の沈殿におけるロジウム垣の1史用
および乳剤の調製または熟成前における安に化4化合物
の使用化教示している。
ハロゲン化銀乳剤の安定化に用いられるこれらの材料の
中で、安定剤として、臭化力h9 ミウム(米国特許第
3.488.709号明細書)、第一マンがン塩(米国
特許第3.720.516号およびカナダ特許第976
.411号明細書)のような金属塩、ヒドロキシートリ
アヂインドリジン(米11%許再2.444.605号
明細書)、フェノールのニトロソ誘導体(米国特許第3
,725.077号明細4:)、コバルトおよびマンガ
ンキレート(米国特許第ろ、556.797号明細4’
)、核藪の分1昨生1戊物(米1:!il特1作第3.
982.948号明細昇)および他の多(の材料と同様
にウラシル(この中には包括的用語のチオウラシルが含
まれる)が教示されている(例えば米国特許第2,26
1.127号、嘱2.232.707号、第2.319
.090号、絹5,622,340号、第5.692.
527号、第3.837.857号および、A 3,9
82.948号明細萼)。これらの拐科の各々は、ハロ
ゲン化銀の安定化に若干の何利な効果欠有1−る傾向が
あるが、しかしながら限られ定程度のみである。
中で、安定剤として、臭化力h9 ミウム(米国特許第
3.488.709号明細書)、第一マンがン塩(米国
特許第3.720.516号およびカナダ特許第976
.411号明細書)のような金属塩、ヒドロキシートリ
アヂインドリジン(米11%許再2.444.605号
明細書)、フェノールのニトロソ誘導体(米国特許第3
,725.077号明細4:)、コバルトおよびマンガ
ンキレート(米国特許第ろ、556.797号明細4’
)、核藪の分1昨生1戊物(米1:!il特1作第3.
982.948号明細昇)および他の多(の材料と同様
にウラシル(この中には包括的用語のチオウラシルが含
まれる)が教示されている(例えば米国特許第2,26
1.127号、嘱2.232.707号、第2.319
.090号、絹5,622,340号、第5.692.
527号、第3.837.857号および、A 3,9
82.948号明細萼)。これらの拐科の各々は、ハロ
ゲン化銀の安定化に若干の何利な効果欠有1−る傾向が
あるが、しかしながら限られ定程度のみである。
また、ハロゲン化銀粒子上の偽現像部位の形成乞防d二
するために写真乳剤には、一般にかふり防止剤も用いら
、れている。当実界では、英国特許第988.052号
明細再のフェノール誘導体(アル「キシム火含む2およ
び米国特許第2.566.659号明細書の縮合環状構
造を初め、多くの異なった型の化合物がかふり防止剤と
して教示されている。
するために写真乳剤には、一般にかふり防止剤も用いら
、れている。当実界では、英国特許第988.052号
明細再のフェノール誘導体(アル「キシム火含む2およ
び米国特許第2.566.659号明細書の縮合環状構
造を初め、多くの異なった型の化合物がかふり防止剤と
して教示されている。
前記のように、増感染料を用いて・・ロダン化銀粒子の
分光増感によって感度の範囲火拡大するのが慣例である
。粒子がロジウム塩の存在下に沈殿された増感染料(特
に当業界において選び抜かれた染料であるシアニン染料
)とハロゲン化銀乳剤の組み合せ゛は、特に悪彰書ン生
じる。染料とロジウムで一−デされた粒子の組み合せに
よって、乳剤の不安定性が増大する。乳剤は一層迅速に
そのスピードン増太し、しかもコントラストケ減少する
。このことにより、ロジウム尤もってドープされたへ〇
デン化銀粒子とメロシアニン増感染料を組み合せる試み
に重大な問題が生じる。
分光増感によって感度の範囲火拡大するのが慣例である
。粒子がロジウム塩の存在下に沈殿された増感染料(特
に当業界において選び抜かれた染料であるシアニン染料
)とハロゲン化銀乳剤の組み合せ゛は、特に悪彰書ン生
じる。染料とロジウムで一−デされた粒子の組み合せに
よって、乳剤の不安定性が増大する。乳剤は一層迅速に
そのスピードン増太し、しかもコントラストケ減少する
。このことにより、ロジウム尤もってドープされたへ〇
デン化銀粒子とメロシアニン増感染料を組み合せる試み
に重大な問題が生じる。
写真乳剤は、a)リチウム塩、b)鳩−マンガン塩、リ
ビリミゾン安定剤、d)ウラシルまたはチオウラシルお
よびe)フェノールのニトロソ誘導体7組み合せること
によって、熟成によるスピードの変動に対して安定化で
未る。この安定剤の組み合せは、ロジウムでドープされ
たハロゲン化銀乳剤、最も詳しくは染料、特にメロシア
ニン増感染料ケもって増感されたこのような乳剤におい
て特に望ましい。このような乳剤は、ラビッド・アクセ
ス現1#性グラフイツクアート写真材料として特に望ま
しい。1)ウラシルまたはチオウラシルおよび2)フェ
ノール誘導体の種類の組み合せはそれ自体相乗効果ン示
す。この効果は、安定剤として用いられる他の6種の材
料との組み合せにおいて−1−良好である。
ビリミゾン安定剤、d)ウラシルまたはチオウラシルお
よびe)フェノールのニトロソ誘導体7組み合せること
によって、熟成によるスピードの変動に対して安定化で
未る。この安定剤の組み合せは、ロジウムでドープされ
たハロゲン化銀乳剤、最も詳しくは染料、特にメロシア
ニン増感染料ケもって増感されたこのような乳剤におい
て特に望ましい。このような乳剤は、ラビッド・アクセ
ス現1#性グラフイツクアート写真材料として特に望ま
しい。1)ウラシルまたはチオウラシルおよび2)フェ
ノール誘導体の種類の組み合せはそれ自体相乗効果ン示
す。この効果は、安定剤として用いられる他の6種の材
料との組み合せにおいて−1−良好である。
本発明によって使用される少な(とも2種、好ましくは
5棟の成分の安定剤糸は、一般に熟成後に、感光性へロ
ダン化機乳剤に加えられる。これらは乳剤に直接加えら
れるかあるいは1部または全部、写真要素内の他の4か
ら与えられてもよい。
5棟の成分の安定剤糸は、一般に熟成後に、感光性へロ
ダン化機乳剤に加えられる。これらは乳剤に直接加えら
れるかあるいは1部または全部、写真要素内の他の4か
ら与えられてもよい。
安定剤系の全敗の濃度は、広い限界内で変化してもよく
、・・ロダン化銀1gモルに対して安定剤系0.05
Fないし12Fで安定化が著しい。へロrン化銀1モル
に基づいて安定剤系0.1gと10.Fの間を用いるの
が好ましい。
、・・ロダン化銀1gモルに対して安定剤系0.05
Fないし12Fで安定化が著しい。へロrン化銀1モル
に基づいて安定剤系0.1gと10.Fの間を用いるの
が好ましい。
本発明による安定剤は、任意のハロゲン化銀乳剤に使用
できる。適当なハo)fン化銀は、任意に低ヨウ化銀含
量10モルチまでの塩化銀、臭化銀、塩臭化銀またはこ
れらの混合物であってもよい。
できる。適当なハo)fン化銀は、任意に低ヨウ化銀含
量10モルチまでの塩化銀、臭化銀、塩臭化銀またはこ
れらの混合物であってもよい。
ハロゲン化銀は、一般に基体上に1.5 !j/ FW
2ないし105’/7K”、好ましくは2.5 g/
m2ないし71//m2、ftも好ましくは3jj/m
2ないし5I/m2において塗布される。平均ljI径
0.1ミクロンと0.8ミクロンの間、好ましくは0.
15ミクロンと0.5ミクロンの間、最も好ましくは0
.20ミクロンと帆60ミクロンの間の狭い粒径が一般
に用いられる。ハロゲン化銀は、通常の親水性化合物、
例えばカルボキシメチルセルロース、アルキルセルロー
ス、ヒrロキシエチルセルロース、テンデンまたはその
誘導体、カラギーネート、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルピロリドン、アルギン酸およびその塩、エステル
またはアミド、好ましくはゼラチン中に分散できる。こ
のような乳剤はグラフィックアート写真材料として特に
望ましい。
2ないし105’/7K”、好ましくは2.5 g/
m2ないし71//m2、ftも好ましくは3jj/m
2ないし5I/m2において塗布される。平均ljI径
0.1ミクロンと0.8ミクロンの間、好ましくは0.
15ミクロンと0.5ミクロンの間、最も好ましくは0
.20ミクロンと帆60ミクロンの間の狭い粒径が一般
に用いられる。ハロゲン化銀は、通常の親水性化合物、
例えばカルボキシメチルセルロース、アルキルセルロー
ス、ヒrロキシエチルセルロース、テンデンまたはその
誘導体、カラギーネート、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルピロリドン、アルギン酸およびその塩、エステル
またはアミド、好ましくはゼラチン中に分散できる。こ
のような乳剤はグラフィックアート写真材料として特に
望ましい。
1)ウラシル(チオウラモル火含む)および2)フェノ
ール誘導体の種類の組み合せはそれ自体相乗効果ン示す
。この効果は、安定剤として用いられる他の3種の材料
と組み合せると一層良好である。
ール誘導体の種類の組み合せはそれ自体相乗効果ン示す
。この効果は、安定剤として用いられる他の3種の材料
と組み合せると一層良好である。
乳剤は、通常の方法、例えば金、ルテニウム、ロジウム
、パラジウム、イリジウムまたは白金のよりな四金属の
塩火もって化学増感できる。金塩による増感は、R,K
oslowsky 、 Z、 Wiss、 Pbot。
、パラジウム、イリジウムまたは白金のよりな四金属の
塩火もって化学増感できる。金塩による増感は、R,K
oslowsky 、 Z、 Wiss、 Pbot。
46.65〜72(1951)による1文に記載されて
いる。
いる。
また、乳剤は、例えば化学熟成の間、例えばアリルイソ
チオシアナート、アリルチオ尿素、チオ硫酸す) IJ
ウムなどの硫黄を言む化合物の添加によっても化学増感
できる。還元剤、例えばベルギー特許編496.464
号および第568゜687号明細書に記載されたスズ化
合物またはジエチレントリアミンのようなポリアミンま
たは例えばベルギー特許第547.323号明細書に記
載されたアミンメチルスルフィン酸誘導体もまた化学増
感剤として使用できる。
チオシアナート、アリルチオ尿素、チオ硫酸す) IJ
ウムなどの硫黄を言む化合物の添加によっても化学増感
できる。還元剤、例えばベルギー特許編496.464
号および第568゜687号明細書に記載されたスズ化
合物またはジエチレントリアミンのようなポリアミンま
たは例えばベルギー特許第547.323号明細書に記
載されたアミンメチルスルフィン酸誘導体もまた化学増
感剤として使用できる。
乳剤は、またポリアルキレンオキシド誘導体、例えば分
子t1000と20.000の間欠何するポリエチレン
オキシド、アルキレンオキシPと脂肪族アルコールまた
はグリコールの縮合生成物あるいはへキシトールの環状
脱水生成物、またはアルキル置換フェノール、脂肪族カ
ルボン酸、脂肪族アミン、脂肪族シアミンおよびアミド
ケもっても増感できる。縮合生成物は分子喰少な(とも
700好ましくは1000より大を有する。これらの増
感剤は、もち論ベルギー特許第537.278号および
英国特許第727.982号明細書に記載され定ような
特別の効果を上げるために組み合せることもできる。銀
1モルに基づいてポリアルキレンオキシド0.1yない
し2yのlの使用は平版処理χiT能にするのに特に望
ましい。
子t1000と20.000の間欠何するポリエチレン
オキシド、アルキレンオキシPと脂肪族アルコールまた
はグリコールの縮合生成物あるいはへキシトールの環状
脱水生成物、またはアルキル置換フェノール、脂肪族カ
ルボン酸、脂肪族アミン、脂肪族シアミンおよびアミド
ケもっても増感できる。縮合生成物は分子喰少な(とも
700好ましくは1000より大を有する。これらの増
感剤は、もち論ベルギー特許第537.278号および
英国特許第727.982号明細書に記載され定ような
特別の効果を上げるために組み合せることもできる。銀
1モルに基づいてポリアルキレンオキシド0.1yない
し2yのlの使用は平版処理χiT能にするのに特に望
ましい。
乳剤はまた、例えばニュートロシアニン、シアニン、メ
ロシアニン、塩基性または酸性カルぜシアニン、ローダ
シアニン、ヘミシアニン、スチリル染料、オキソノール
などのような通常のポリメチン染料χもっても光学的に
増感できる。この型の増感剤は、F、M、 Hamer
[デ・サイアニン・ダイズ・アンP・リレイテツP・
コンパウンズ(Tbe Cyanine Dyes a
nd Re1ated Compounds月(196
47による著作に記載されている。
ロシアニン、塩基性または酸性カルぜシアニン、ローダ
シアニン、ヘミシアニン、スチリル染料、オキソノール
などのような通常のポリメチン染料χもっても光学的に
増感できる。この型の増感剤は、F、M、 Hamer
[デ・サイアニン・ダイズ・アンP・リレイテツP・
コンパウンズ(Tbe Cyanine Dyes a
nd Re1ated Compounds月(196
47による著作に記載されている。
メロシアニン染料は、4真業界において分光増感染料と
して既知である。これらの染料の一般的教示としては、
米国特許第2.493.748号明細書、L、()、S
、 BrookerらによるJ、A、C,S、 、73
.5626〜5332(1951)およびり、G、S。
して既知である。これらの染料の一般的教示としては、
米国特許第2.493.748号明細書、L、()、S
、 BrookerらによるJ、A、C,S、 、73
.5626〜5332(1951)およびり、G、S。
BrookerらによるJ、A、C’、S、、76.5
332〜50(1951)の「メロシアニ/ズ(Mer
o−cyanines ) Jがある。このような増感
メロシアニン染料の一般的な代表的式は 〔式中、R,aおよびRbは、別々にアルコール基およ
びアリール基(好ましくはフェニルまたは置換フェニル
)からなる群から選ばれる構成員、Lはメチン基火表わ
し、nは1まkは2、mは1.2まKは6、dは1.2
または6、Qは5.6、まTこは7員複素環核(スルホ
ンアルキルま1こはカルボキシアルキル基によって置換
されてもよい)欠完成するに必要な、複素環核の雀属ま
1こはアンモニウム塩の形として存在し得る非金属原子
(好ましくはC,S、Se、Nおよび0)χ表わし、Q
′は酸素、価数および N−RC (式中、RCはアルコール基およびアリール基からなる
肝から選ばれる)、2は5または6員複素壌核欠完成す
る非金属原子(好ましくはC,N、Se%Sまgは0か
ら選ばれる)火表わす〕である。/]−単一」かつ一般
に好ましいメロシアニンはdが1である上記構造ケ有す
る。本発明に好マシいメロシアニンは構造 (式中、Reは12岡まで、好ましくは2間ないし8個
の炭素原子のアルギル、最も好ましくはエチル、 Ht”は6個ないしIC]l[の炭素原子の了り−ル、
アルキルに1個ないし12藺の炭素原子のスルホアルキ
ルまたはカルがキシアルキル、好マシ(はフェニルまた
はアルキルに11固ないし81固の炭素原子、鐘も好ま
しくはフェニルま瓦はCH2C00H1力)つ Rgは6岡ないし10個の炭素原子のアリールまたは1
1固ないし121固の炭素1京子のアルキル、好ましく
はフェニルまたは2個ないし8個の炭素原子のアルキル
、酸も好ましくはフェニルまたはエチルン 欠有スる。アルキル、アルコキシ、ハロゲノ、アリール
などの普通の置換基によるベンゼン環の置換は、もち論
許容でき、しかも本発明の実施に予期される。
332〜50(1951)の「メロシアニ/ズ(Mer
o−cyanines ) Jがある。このような増感
メロシアニン染料の一般的な代表的式は 〔式中、R,aおよびRbは、別々にアルコール基およ
びアリール基(好ましくはフェニルまたは置換フェニル
)からなる群から選ばれる構成員、Lはメチン基火表わ
し、nは1まkは2、mは1.2まKは6、dは1.2
または6、Qは5.6、まTこは7員複素環核(スルホ
ンアルキルま1こはカルボキシアルキル基によって置換
されてもよい)欠完成するに必要な、複素環核の雀属ま
1こはアンモニウム塩の形として存在し得る非金属原子
(好ましくはC,S、Se、Nおよび0)χ表わし、Q
′は酸素、価数および N−RC (式中、RCはアルコール基およびアリール基からなる
肝から選ばれる)、2は5または6員複素壌核欠完成す
る非金属原子(好ましくはC,N、Se%Sまgは0か
ら選ばれる)火表わす〕である。/]−単一」かつ一般
に好ましいメロシアニンはdが1である上記構造ケ有す
る。本発明に好マシいメロシアニンは構造 (式中、Reは12岡まで、好ましくは2間ないし8個
の炭素原子のアルギル、最も好ましくはエチル、 Ht”は6個ないしIC]l[の炭素原子の了り−ル、
アルキルに1個ないし12藺の炭素原子のスルホアルキ
ルまたはカルがキシアルキル、好マシ(はフェニルまた
はアルキルに11固ないし81固の炭素原子、鐘も好ま
しくはフェニルま瓦はCH2C00H1力)つ Rgは6岡ないし10個の炭素原子のアリールまたは1
1固ないし121固の炭素1京子のアルキル、好ましく
はフェニルまたは2個ないし8個の炭素原子のアルキル
、酸も好ましくはフェニルまたはエチルン 欠有スる。アルキル、アルコキシ、ハロゲノ、アリール
などの普通の置換基によるベンゼン環の置換は、もち論
許容でき、しかも本発明の実施に予期される。
乳剤は、通常の方法、例えばホルムアルデヒドまたはム
コブロム酸のようなカルブキシル基ケ言有するハロ1凌
喫アルデヒド、ジケトン、メタンスルホン酸エステル、
ジアルデヒドなどによって硬化できる。
コブロム酸のようなカルブキシル基ケ言有するハロ1凌
喫アルデヒド、ジケトン、メタンスルホン酸エステル、
ジアルデヒドなどによって硬化できる。
本発明によるハロゲン化銀乳剤は、前記の他に他の安定
剤、好ましくはテトラ−fたはペンタ−アナインデン、
特にヒドロキシル基またはアミン基によって(を侯され
たものをぼ宵し得る。この型の化合物は、Birrによ
る論文「ツアイトシュリフト・フユール・ヴイソセンシ
ャフトリソヒ・フォトグラフイク(ZeitscLlr
ift fur Wissensctxa、ft−11
che Photographic ) J 47巻、
1952.2頁ないし28頁に記載されている。また、
乳パリは安定剤としてメルカプトテトラゾールまたは水
銀化合物のような複素環メルカプト化合物火も含有し得
る。
剤、好ましくはテトラ−fたはペンタ−アナインデン、
特にヒドロキシル基またはアミン基によって(を侯され
たものをぼ宵し得る。この型の化合物は、Birrによ
る論文「ツアイトシュリフト・フユール・ヴイソセンシ
ャフトリソヒ・フォトグラフイク(ZeitscLlr
ift fur Wissensctxa、ft−11
che Photographic ) J 47巻、
1952.2頁ないし28頁に記載されている。また、
乳パリは安定剤としてメルカプトテトラゾールまたは水
銀化合物のような複素環メルカプト化合物火も含有し得
る。
本発明による最小安定化系はウラシル(また2−メルカ
プト−4−ヒげロキシービリミシンとしても知られるチ
オウラシルを含む)5i4%ないし9510および式 (式中、R1はアルドキシム、アミド、例えば−CON
H2[式中、R4およびR5はHおよびアルキ■ 4 ル(121i!itまでの炭素原子、好ましくは111
1Nないし4個の炭素原子)からなる1年から纒ばれる
〕、アニリド、またはエステル[−COOR6(式中R
6は1個ないし12個の炭素原子の°Tアルキルフェニ
ルまたはアルキルフェニルのアルキルに4個よりも多く
ない炭素原子ケ有するアルキルフェニル)からなる群か
ら選ばれる〕、R2およびR3は水素、ヒ「ロキシ、1
個ないし12個の炭素原子のアルコキシ、または1個な
いし12個の炭素原子のアルキルから選ばれるかまたは
縮合ゼンゼン環ケ形成するに必要な原子であってもよい
、好ましくはR2およびR3の少なくとも1つは水素、
最も好ましくはR1はアルげキシム(−C−No)T
)およびR2およびR3の両者は水素(以丁、この最も
好ましいフェノールはサリチルアルドキシムに対してS
CAと呼ぶ)) 馨有するフェノール誘導体95車曖チないし5重噴%y
3む。好ましいウラシルは2−メルカプト−4−ヒドロ
キシ−ピリミジン、特に2−メルカプト−4−ヒドロキ
シ−6−アルキル−ビリミシン(11固ないし201固
、好ましくは11同ないし121固、最も好ましくは1
個ないし4個の炭素原子のアルキル基ン有する) である。
プト−4−ヒげロキシービリミシンとしても知られるチ
オウラシルを含む)5i4%ないし9510および式 (式中、R1はアルドキシム、アミド、例えば−CON
H2[式中、R4およびR5はHおよびアルキ■ 4 ル(121i!itまでの炭素原子、好ましくは111
1Nないし4個の炭素原子)からなる1年から纒ばれる
〕、アニリド、またはエステル[−COOR6(式中R
6は1個ないし12個の炭素原子の°Tアルキルフェニ
ルまたはアルキルフェニルのアルキルに4個よりも多く
ない炭素原子ケ有するアルキルフェニル)からなる群か
ら選ばれる〕、R2およびR3は水素、ヒ「ロキシ、1
個ないし12個の炭素原子のアルコキシ、または1個な
いし12個の炭素原子のアルキルから選ばれるかまたは
縮合ゼンゼン環ケ形成するに必要な原子であってもよい
、好ましくはR2およびR3の少なくとも1つは水素、
最も好ましくはR1はアルげキシム(−C−No)T
)およびR2およびR3の両者は水素(以丁、この最も
好ましいフェノールはサリチルアルドキシムに対してS
CAと呼ぶ)) 馨有するフェノール誘導体95車曖チないし5重噴%y
3む。好ましいウラシルは2−メルカプト−4−ヒドロ
キシ−ピリミジン、特に2−メルカプト−4−ヒドロキ
シ−6−アルキル−ビリミシン(11固ないし201固
、好ましくは11同ないし121固、最も好ましくは1
個ないし4個の炭素原子のアルキル基ン有する) である。
本発明の安定剤系は、さらに第一マンガン塩50重曖%
まで(好ましくは5爪1井チないし45車曖チ)、リチ
ウム塩45暇喰チまで(好ましくは5@lW%ないし4
0取曖チ)、およびビリミシン安定剤15取曖チまで(
好ましくは0.5重篭チないし10重緻%)を含む。も
ち論、当業界に既知の他の安定剤を乳剤に添加できろ。
まで(好ましくは5爪1井チないし45車曖チ)、リチ
ウム塩45暇喰チまで(好ましくは5@lW%ないし4
0取曖チ)、およびビリミシン安定剤15取曖チまで(
好ましくは0.5重篭チないし10重緻%)を含む。も
ち論、当業界に既知の他の安定剤を乳剤に添加できろ。
リチウムおよび第一マンガン塩は、例えば、硝I!f塩
、硫酸塩または・・ロゲン化物頃(例えば美化物および
中化物)であってもよい。リチウムおよびマンガン(i
llの任意の水浴性無機塩は時に有用である。本発明に
おいて特に有用なビリミシン化合物は、好ましくはトリ
ア・戸ロビリミゾンであり、式〔式中、R7は水素、ア
ルキル、アルカリール、アリール、脂環式または複素環
式(好ましくは各名12閏より多くない炭素原子ケ有し
、複素環はC,S、Nおよび0原子のみケ含み、アルキ
ル基は1個ないし4個の炭素原子が一層好ましい)、R
8はアルキル、アラルキル、アリール、脂環式、複素環
式、ヒげロキシ、アミノまたはカルビルアルコキシ(好
ましくは12閏までの炭素原子かつ複素環はC,S、N
および0原子のみχ含み、アルキル基は1個ないし4個
の炭素原子が最も好ましい)から選ばれ、 R9+工水素、アルキルおよびアルキルに121固まで
の炭素原子、好ましくは1個ないし41固の炭素原子の
アラルキルから選ばれ、 R7およびR8は、また縮合ベンゼン環の形1皮に必要
な原子ケも表わし得る、R7は水素または1個ないし4
+li!lの炭素原子のアルキルが好ましく、R8は
水素または1個ないし4個の炭素原子のアルキル、かつ
R9は水素または1個ないし4個の炭素原子のアルキル
であり、最も好ましくはR7か水素、かつR8およびR
9はメチル〕によって表わすことができる。この最も好
ましいピリミジンを以下MPPと呼ぶ。
、硫酸塩または・・ロゲン化物頃(例えば美化物および
中化物)であってもよい。リチウムおよびマンガン(i
llの任意の水浴性無機塩は時に有用である。本発明に
おいて特に有用なビリミシン化合物は、好ましくはトリ
ア・戸ロビリミゾンであり、式〔式中、R7は水素、ア
ルキル、アルカリール、アリール、脂環式または複素環
式(好ましくは各名12閏より多くない炭素原子ケ有し
、複素環はC,S、Nおよび0原子のみケ含み、アルキ
ル基は1個ないし4個の炭素原子が一層好ましい)、R
8はアルキル、アラルキル、アリール、脂環式、複素環
式、ヒげロキシ、アミノまたはカルビルアルコキシ(好
ましくは12閏までの炭素原子かつ複素環はC,S、N
および0原子のみχ含み、アルキル基は1個ないし4個
の炭素原子が最も好ましい)から選ばれ、 R9+工水素、アルキルおよびアルキルに121固まで
の炭素原子、好ましくは1個ないし41固の炭素原子の
アラルキルから選ばれ、 R7およびR8は、また縮合ベンゼン環の形1皮に必要
な原子ケも表わし得る、R7は水素または1個ないし4
+li!lの炭素原子のアルキルが好ましく、R8は
水素または1個ないし4個の炭素原子のアルキル、かつ
R9は水素または1個ないし4個の炭素原子のアルキル
であり、最も好ましくはR7か水素、かつR8およびR
9はメチル〕によって表わすことができる。この最も好
ましいピリミジンを以下MPPと呼ぶ。
本発明の実施において、任意の基体火用いることができ
る。重合体状フィルム(例えばポリエステル、酢酸セル
ロースなど)、紙のような従来の基体ケ1史用できる。
る。重合体状フィルム(例えばポリエステル、酢酸セル
ロースなど)、紙のような従来の基体ケ1史用できる。
ラビツV・アクセス現像化学は、1所常空気中で安定で
あり、しかもハイコントラストI象火生成し得ることが
多い尚也硫酸塩含量ヒVロキノン現1象液ケ訝む。メト
ールまたはフエニーンは通常溶液中に言まれる。
あり、しかもハイコントラストI象火生成し得ることが
多い尚也硫酸塩含量ヒVロキノン現1象液ケ訝む。メト
ールまたはフエニーンは通常溶液中に言まれる。
本発明の実施は、下記の例によってさらに置体的に説明
される。すべての例において、標準ラビッド・アクセス
処理性ネガフイルムヶポリエステルで製造しL0乳剤は
、従来の沈殿技術によりロジウムをもってドープされ7
.−64 / 363m美化物乳剤ゲ言んだ。この乳剤
は、また従来のようにチオ硫酸塩および金欠もって化学
増感され、しかもメロシアニン増感染料化もって分光増
感されに0まTこ、乳剤はすべて5モル鋼機リチウム水
溶液8m/j / M ()・ロケ9ン化銀の)および
1.5盲硝酸4−マンガン水溶液12m11Mケもって
も増感された。
される。すべての例において、標準ラビッド・アクセス
処理性ネガフイルムヶポリエステルで製造しL0乳剤は
、従来の沈殿技術によりロジウムをもってドープされ7
.−64 / 363m美化物乳剤ゲ言んだ。この乳剤
は、また従来のようにチオ硫酸塩および金欠もって化学
増感され、しかもメロシアニン増感染料化もって分光増
感されに0まTこ、乳剤はすべて5モル鋼機リチウム水
溶液8m/j / M ()・ロケ9ン化銀の)および
1.5盲硝酸4−マンガン水溶液12m11Mケもって
も増感された。
乳剤は、すべて塗布され、センシトメトリーで4光され
、1フオトグラフイツク・プロセシング・ケミストリー
(Photograpflic Processing
Cflemistry ) J、L、F、A、、 Ma
sOn、ワイリー・プレス(Wiley Press
)、1975.142頁にD62現1象剤として記載さ
れた化学ケもって市販の3 M RA−24処理装置に
おいて106Fで20秒ラビッド・アクセス処理された
。
、1フオトグラフイツク・プロセシング・ケミストリー
(Photograpflic Processing
Cflemistry ) J、L、F、A、、 Ma
sOn、ワイリー・プレス(Wiley Press
)、1975.142頁にD62現1象剤として記載さ
れた化学ケもって市販の3 M RA−24処理装置に
おいて106Fで20秒ラビッド・アクセス処理された
。
例
下記の安定剤臭化カリウム、6−メチル−2−チオウラ
シル(以下MTU ) 、およびサリチルアルドキシム
(以下SCA )を種々の縦で標準乳剤に加えた。各写
真−安素の1部ヶ直ちに露光し、現鐵し定が一方第2の
部分馨密封した袋において60 =Cで60時間温i*
L rs。次いで、第2の部分を露光し、同一の方法
で現隊した。スピードおよびコントラスト(θCは全コ
ントラスト、θAはトウコントラスト)について測定し
た。スピードは、濃度がDminより0.2大きい点に
おける逆嬉光の相対flagとして記録される。コント
ラストは、Dmin以上濃度0.5と2.5の間のD対
flag Eの曲線のこう配である。トウコントラスト
は、Dmln以上0.07と0.17の間のこう配であ
る。スピードの変化(Δスピード)およびコントラスト
の変化(ΔθCま几はΔθA)は温直後の値から最初の
1直火差し引くことによって容易に求められた。データ
は下記 6 6 啄1 F へ 哨 寸 LO℃のようであった
。
シル(以下MTU ) 、およびサリチルアルドキシム
(以下SCA )を種々の縦で標準乳剤に加えた。各写
真−安素の1部ヶ直ちに露光し、現鐵し定が一方第2の
部分馨密封した袋において60 =Cで60時間温i*
L rs。次いで、第2の部分を露光し、同一の方法
で現隊した。スピードおよびコントラスト(θCは全コ
ントラスト、θAはトウコントラスト)について測定し
た。スピードは、濃度がDminより0.2大きい点に
おける逆嬉光の相対flagとして記録される。コント
ラストは、Dmin以上濃度0.5と2.5の間のD対
flag Eの曲線のこう配である。トウコントラスト
は、Dmln以上0.07と0.17の間のこう配であ
る。スピードの変化(Δスピード)およびコントラスト
の変化(ΔθCま几はΔθA)は温直後の値から最初の
1直火差し引くことによって容易に求められた。データ
は下記 6 6 啄1 F へ 哨 寸 LO℃のようであった
。
次の5118Iの例において、すべての試料はよたノ・
ロrン化銀1モルに基づいて1モルKBr水溶液12m
1ケ含有した。
ロrン化銀1モルに基づいて1モルKBr水溶液12m
1ケ含有した。
ヘ へ 寸 豐 寸 −欠
NQ) Ck 0 豐数個の観測値
は明白である。6−メチル−2−チオウラシルの一度が
一層太きいとコントラストの若干の増加およびスピード
の実際の減少の両者がある。6−メチル−2−チオウラ
シル、サリチルアルドキシムの何れもそれ自体署しいス
ピード減少の安定化特性火水さないが、例6および例4
において若干の小さい効果が認められた。ウラシルトl
1t11!Lフエノール(サリチルアルドキシム)の組
み合せはl晶直した時にスピードの増加に驚異的な減少
ケ示しLoこれは、if喚スフエノール、かぶり防止剤
(例えば英国特許第988.052号明a14F)にす
ぎないと考えられ、しかも安定剤として教示されていな
いという事火考えて特にぺ異的である。さらに、ウラシ
ルとニトロソ置換フェノールの組み合せによって、スピ
ードの増加が減少するのみならずコントラストの減少も
また少なくなる。これらの添加剤によって、乳剤にスビ
ーげの若干の初期減少ケ生じるが、普通の熟練ヶ有する
写真および乳剤化学者は、ハロケ9ン化銀粒子の大きさ
のような性質および特性の既知の調節によつてこの順欠
スピードケ回1Vできるであろう。
は明白である。6−メチル−2−チオウラシルの一度が
一層太きいとコントラストの若干の増加およびスピード
の実際の減少の両者がある。6−メチル−2−チオウラ
シル、サリチルアルドキシムの何れもそれ自体署しいス
ピード減少の安定化特性火水さないが、例6および例4
において若干の小さい効果が認められた。ウラシルトl
1t11!Lフエノール(サリチルアルドキシム)の組
み合せはl晶直した時にスピードの増加に驚異的な減少
ケ示しLoこれは、if喚スフエノール、かぶり防止剤
(例えば英国特許第988.052号明a14F)にす
ぎないと考えられ、しかも安定剤として教示されていな
いという事火考えて特にぺ異的である。さらに、ウラシ
ルとニトロソ置換フェノールの組み合せによって、スピ
ードの増加が減少するのみならずコントラストの減少も
また少なくなる。これらの添加剤によって、乳剤にスビ
ーげの若干の初期減少ケ生じるが、普通の熟練ヶ有する
写真および乳剤化学者は、ハロケ9ン化銀粒子の大きさ
のような性質および特性の既知の調節によつてこの順欠
スピードケ回1Vできるであろう。
本発明の例において用いられ1こ標準乳剤について最小
のスピードの噌加およびコントラストの減少ケもってス
ピードおよびコントラスト>最犬麩する最も好ましい組
成物は、5請 LiNO3約8mA約8m間、1.5
M Mn(NO3)z 12 mli / M 1%M
pp 20+ne / y、、10%ザリチルアルドキ
シム12 ml: / M、1 y KBr 12 m
l/ M、およびMTU 500 m9/ Mないし4
00 m9/ M火ま何することが分かった。この組成
物のデータは下記のように児らね、る。
のスピードの噌加およびコントラストの減少ケもってス
ピードおよびコントラスト>最犬麩する最も好ましい組
成物は、5請 LiNO3約8mA約8m間、1.5
M Mn(NO3)z 12 mli / M 1%M
pp 20+ne / y、、10%ザリチルアルドキ
シム12 ml: / M、1 y KBr 12 m
l/ M、およびMTU 500 m9/ Mないし4
00 m9/ M火ま何することが分かった。この組成
物のデータは下記のように児らね、る。
11 300 0.66 +0.12 1.53 −
0.39 8.89 −1.50124000.5
8 +0.161.57−0.46 9.52 −2.
42代理人浅村 皓 第1頁の続き 0発 明 者 スチーブン・マイクル・ショーアメリカ
合衆国ミネソタ州セン ト・ポール3エム・センター (番地なし)
0.39 8.89 −1.50124000.5
8 +0.161.57−0.46 9.52 −2.
42代理人浅村 皓 第1頁の続き 0発 明 者 スチーブン・マイクル・ショーアメリカ
合衆国ミネソタ州セン ト・ポール3エム・センター (番地なし)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) ウラシルχ安定化系の5重曖チないし95重
肴チおよび式 (式中 R1はアルドキシム、アミド、アニリドおよび
エステルからなる群から扁ばれ、R2およびR3は水素
、ヒドロキシ、アルコキシ、およびアルキルからなる群
から選ばれ、R2とR3の少なくとも1つは水素である
かまたはR2とR3は一緒になって縮合ベンゼン環ン形
成する)の置換フェノール娑前記系の95重埼チないし
5重wkチ含む安定化系のスピード安定化被火俳するこ
と火特徴とする、親水性結合剤中の写真用710ケ9ン
化銀乳剤。 (2) 前記安定化量が、・・ロrン化、限1グラム
モルあたり安定化系0.051!ないし1211欠きみ
、R1が −CH=NOH。 −CONR’および一〇〇〇R6 5 (式中、R4およびR5は水素、11fi!ないし12
個の炭素原子のアルキル、およびフェニルからなる群か
ら別々に選ばれ、R4およびR5の1つより多くないも
のがフェニルでありかつR6は1個ないし12個の炭素
原子のアルキル、フェニル、または12個より多(ない
炭素原子のアルキルフェニルからなる群から選ばれ、し
かも R2およびR3は水素および1個ないし12個の炭素原
子のアルキルからなる群から選ばれる)からなる類から
選ばれる、特許請求の範囲第1項の乳剤。 (3) 前記ハロゲン化銀粒子がロジウムをもってr
−デされた、特許請求の範囲第1項の乳剤。 (41M 記”口r)化銀粒子が、ロジウム火モってV
−デされた、特許請求の範囲第2項の乳剤。 (5; 前配置換フェノールが 式 (式中、R2およびR3は水素および11固ないし4個
の炭素原子のアルキルからなる群から選ばれる)のアル
ドキシムである、特許請求の4百聞第4項の乳剤。 (6) 前d己つラシルが2−メルカプト−4−ヒド
ロキシ−ピリミジンである、特許請求の範囲第1項の乳
剤。 (力前記ウラシルが、2−メルカプト−4−ヒドロキシ
−6−アルキル−ビリミシンである、特許請求の範囲第
4項の乳剤。 (8)前記ウラシルが、2−メルカプト−4−ヒドロキ
シ−6−アルキル−ビリミシンである、特許請求の範囲
第5項の乳剤。 (9) 水溶性リチウム塩安定削、第一マンガン順安
定剤おヨヒトリアデロビリミゾンもまた安定化陵で存在
し、かつ前記安定剤および安定化糸の全安定化清かハロ
ゲン化銀1グラムモルに基ついて0.05.9ないし1
2gである、特許請求の範囲第2項、第4項、第5項、
第6項、第7項または第8項の乳剤。 u(jl*T、:、乳剤中にメロシアニン染料の分光増
感址も存在する、特許請求の範囲第9項の乳剤。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US385276 | 1982-06-04 | ||
US06/385,276 US4430426A (en) | 1982-06-04 | 1982-06-04 | Stabilization of silver halide emulsions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS592035A true JPS592035A (ja) | 1984-01-07 |
JPH0441333B2 JPH0441333B2 (ja) | 1992-07-08 |
Family
ID=23520742
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58099269A Granted JPS592035A (ja) | 1982-06-04 | 1983-06-03 | 写真用ハロゲン化銀乳剤 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4430426A (ja) |
EP (1) | EP0096561B1 (ja) |
JP (1) | JPS592035A (ja) |
BR (1) | BR8302966A (ja) |
DE (1) | DE3369397D1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6225754A (ja) * | 1985-07-27 | 1987-02-03 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS6227739A (ja) * | 1985-07-27 | 1987-02-05 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPH03223840A (ja) * | 1990-01-30 | 1991-10-02 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料 |
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US5318882A (en) * | 1989-05-16 | 1994-06-07 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Optical recording medium containing a light stabilizer comprised of aryl nitrogen compound |
JPH03215844A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-20 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Family Cites Families (16)
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US2319090A (en) | 1939-11-28 | 1943-05-11 | Eastman Kodak Co | Photographic emulsion containing fog inhibitors |
US2393763A (en) | 1944-01-13 | 1946-01-29 | Eastman Kodak Co | Salicylamide antifoggant |
GB623448A (en) * | 1945-07-30 | 1949-05-18 | Kodak Ltd | Improvements in and relating to photographic emulsions |
US2444605A (en) | 1945-12-15 | 1948-07-06 | Gen Aniline & Film Corp | Stabilizers for photographic emulsions |
GB648185A (en) | 1948-11-23 | 1951-01-03 | Ilford Ltd | Improvements in or relating to photographic materials |
BE510592A (ja) | 1951-04-10 | |||
US2839405A (en) | 1955-03-08 | 1958-06-17 | Eastman Kodak Co | Inorganic salt antifoggants for photographic emulsions |
NL287790A (ja) | 1962-01-16 | |||
US3488709A (en) | 1966-12-02 | 1970-01-06 | Eastman Kodak Co | Stabilizing silver halide emulsions with cadmium bromide |
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