JPS59198602A - 透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜の製造法 - Google Patents
透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜の製造法Info
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- JPS59198602A JPS59198602A JP7561683A JP7561683A JPS59198602A JP S59198602 A JPS59198602 A JP S59198602A JP 7561683 A JP7561683 A JP 7561683A JP 7561683 A JP7561683 A JP 7561683A JP S59198602 A JPS59198602 A JP S59198602A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜
の製造法に関するものであり、その目的とするところは
液晶表示素子、エレクトロルミネッセンス表示素子、導
電体、抵抗発熱体、光の選択的吸収剤あるいは美術用品
等として有用な透明導電膜用インキを提供し、かつこれ
を用いて工業的に透明導電膜を生産せんとすることにあ
る。
の製造法に関するものであり、その目的とするところは
液晶表示素子、エレクトロルミネッセンス表示素子、導
電体、抵抗発熱体、光の選択的吸収剤あるいは美術用品
等として有用な透明導電膜用インキを提供し、かつこれ
を用いて工業的に透明導電膜を生産せんとすることにあ
る。
透明導電膜の製造法として公知に属する方法としては、
真空蒸着法、スパッタリング法、イオンブレーティング
法、ラミネート法等が知られている（例えば岡庭、機能
材料、第２巻、１０号、８頁、１９８２年及び杉山、表
面、第２１巻、１月号、３６頁、昭和５８年参照）。ま
た錫化合物を主体としこれにインジウム化合物あるいは
アンチモン化合物を配合しエチルセルローズとエチルセ
ロソルブとを用いてペースト化し、このペーストをスク
リーン印刷法によってガラス基板上に付着させ焼成する
ふ明導電膜の形成方法も発表されている（特開昭５７−
２１２２６８号公報参照）。
真空蒸着法、スパッタリング法、イオンブレーティング
法、ラミネート法等が知られている（例えば岡庭、機能
材料、第２巻、１０号、８頁、１９８２年及び杉山、表
面、第２１巻、１月号、３６頁、昭和５８年参照）。ま
た錫化合物を主体としこれにインジウム化合物あるいは
アンチモン化合物を配合しエチルセルローズとエチルセ
ロソルブとを用いてペースト化し、このペーストをスク
リーン印刷法によってガラス基板上に付着させ焼成する
ふ明導電膜の形成方法も発表されている（特開昭５７−
２１２２６８号公報参照）。
本発明者等はこれまで各種の方法による透明導電膜の製
造法に関して多数の研究、実験を行ってきたが、上記の
いずれの方法もかなり高価な装置を必要とし、かつ大面
積の透明導電膜とか図柄化した透明導電膜を耐熱性基板
上に形成させるには作業性が良好でなく、かつ製品の品
質が安定せず、経済的に有利な方法とは言い難かったの
である。
造法に関して多数の研究、実験を行ってきたが、上記の
いずれの方法もかなり高価な装置を必要とし、かつ大面
積の透明導電膜とか図柄化した透明導電膜を耐熱性基板
上に形成させるには作業性が良好でなく、かつ製品の品
質が安定せず、経済的に有利な方法とは言い難かったの
である。
なお、公知のペーストを用いるスクリーン印刷法によっ
ては予期したほど充分な導電性の再現が困ｔ１１であっ
たのである。ここにおいて本発明者等はこのような欠点
を除去するために鋭意努力を頭注してきた結果、今般遂
に本発明を完成するに至ったのである。即ち、本発明者
等はアルミニウム、タングステン、トリウム及びモリブ
デンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素１
モルに対し錫及びインジウムがそれぞれ１０〜１０００
モルなるごとくこれら各元素を含む有機化合物を有効成
分とする透明導電膜用インキを開発し、更に該インキを
用いて耐熱性基板上に皮膜を形成させたのち酸化性雰囲
気中で焼成するときには非常に品質の優れた透明導電膜
を製造し得ることを見いだしたのである。
ては予期したほど充分な導電性の再現が困ｔ１１であっ
たのである。ここにおいて本発明者等はこのような欠点
を除去するために鋭意努力を頭注してきた結果、今般遂
に本発明を完成するに至ったのである。即ち、本発明者
等はアルミニウム、タングステン、トリウム及びモリブ
デンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素１
モルに対し錫及びインジウムがそれぞれ１０〜１０００
モルなるごとくこれら各元素を含む有機化合物を有効成
分とする透明導電膜用インキを開発し、更に該インキを
用いて耐熱性基板上に皮膜を形成させたのち酸化性雰囲
気中で焼成するときには非常に品質の優れた透明導電膜
を製造し得ることを見いだしたのである。
以下、本発明について詳細に説明する。
アルミニウム、タングステン、トリウム及びモリブデン
よりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素とは、
単独あるいは２種以上の混合物であって、これらを含む
有機化合物とはアルミニウムの場合を代表例にとって説
明すると、アルキルアルミニウム、アラルキルアルミニ
ウム、アルケニルアルミニウム、アルコキシアルミニウ
ム、飽和もしくは不飽和の有機酸アルミニウム塩、飽和
もしくは不飽和の有機酸アルミニウムアルコキシド、ア
ルミニウムを含む有機キレート化合物、トリフルオロ酢
酸アルミニウム等である。タングステン、トリウムある
いはモリブデン化合物についてもこのアルミニウム化合
物に準する構成を有するものである。これらのアルミニ
ウム、タングステン、トリウムあるいはモリブデンの有
機化合物の共通した特長というのは特別な有機溶剤を用
いなくとも後述する有機錫化合物及び有機インジウム化
合物に対して、可溶性、相溶性、融点降下性あるいは分
散性が良好であり、美麗な均一性に富む皮膜が容易に形
成されるものでなくてはならないことである。而もイン
キにした場合の保存安定性が良く、その保存中に発火し
たり、沈澱したり、ゲル化したり、不必要な反応を起こ
したりすることのないような構造の化合物が有機錫化合
物並びに有機インジウム化合物に対して選択されねばな
らない。
よりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素とは、
単独あるいは２種以上の混合物であって、これらを含む
有機化合物とはアルミニウムの場合を代表例にとって説
明すると、アルキルアルミニウム、アラルキルアルミニ
ウム、アルケニルアルミニウム、アルコキシアルミニウ
ム、飽和もしくは不飽和の有機酸アルミニウム塩、飽和
もしくは不飽和の有機酸アルミニウムアルコキシド、ア
ルミニウムを含む有機キレート化合物、トリフルオロ酢
酸アルミニウム等である。タングステン、トリウムある
いはモリブデン化合物についてもこのアルミニウム化合
物に準する構成を有するものである。これらのアルミニ
ウム、タングステン、トリウムあるいはモリブデンの有
機化合物の共通した特長というのは特別な有機溶剤を用
いなくとも後述する有機錫化合物及び有機インジウム化
合物に対して、可溶性、相溶性、融点降下性あるいは分
散性が良好であり、美麗な均一性に富む皮膜が容易に形
成されるものでなくてはならないことである。而もイン
キにした場合の保存安定性が良く、その保存中に発火し
たり、沈澱したり、ゲル化したり、不必要な反応を起こ
したりすることのないような構造の化合物が有機錫化合
物並びに有機インジウム化合物に対して選択されねばな
らない。
本発明にいう有機錫化合物とは飽和もしくは不飽和の有
機酸錫化合物（−塩基酸、二塩基酸、多塩基酸、芳香族
酸を含む有機酸化合物）または錫塩の有機キレート化合
物等である。また有機錫化合物にあっては、有機酸根が
錫に１個以上結合していればよいのであって錫の残余の
結合手は水酸基、アルコキシ基〜炭化水素基、カルボニ
ル基、酸素原子、ハロゲン原子等に結合していてもよい
。
機酸錫化合物（−塩基酸、二塩基酸、多塩基酸、芳香族
酸を含む有機酸化合物）または錫塩の有機キレート化合
物等である。また有機錫化合物にあっては、有機酸根が
錫に１個以上結合していればよいのであって錫の残余の
結合手は水酸基、アルコキシ基〜炭化水素基、カルボニ
ル基、酸素原子、ハロゲン原子等に結合していてもよい
。
また有機インジウム化合物のとるべき構造も上記錫化合
物同様もしくはこれに準するものであるが、有機錫化合
物と有機インジウム化合物とは同一の形式の化合物であ
る必要はなく、相溶性、融点降下性等から考えて互いに
別異の形式の化合物であった方か良い。しかしながら、
多塩基酸塩のような場合にはひとつの有機酸に錫とイン
ジウムとが混合して結合していてよいのはもちろんであ
る。
物同様もしくはこれに準するものであるが、有機錫化合
物と有機インジウム化合物とは同一の形式の化合物であ
る必要はなく、相溶性、融点降下性等から考えて互いに
別異の形式の化合物であった方か良い。しかしながら、
多塩基酸塩のような場合にはひとつの有機酸に錫とイン
ジウムとが混合して結合していてよいのはもちろんであ
る。
本発明者等は多くの実験からアルミニウム、タングステ
ン、トリウム及びモリブデンよりなる群から選ばれた少
な（ともひとつの元素の化合物、有機錫化合物、有機イ
ンジウム化合物を有効成分とする多数の透明導電膜用イ
ンキを開発したのであるが、この有効成分中の各元素の
存在比はモル比にして次のごときものである。アルミニ
ウム、タングステン、トリウム及びモリブデンよりなる
群から選ばれた少なくともひとつの元素１モルに対し錫
及びインジウムの存在量はそれぞれ１０〜１゜００モル
とくに好ましくはそれぞれ５０〜５００モルである。錫
及びインジウムの存在量がそれぞれ１０モル以下ではイ
ンキの性能が充分でなく印刷適性が悪い。また錫及びイ
ンジウムの存在量がそれぞれｉ ＪＯＯモル以上であれ
ばアルミニウム、タングステン、トリウムあるいはモリ
ブデンの含有効果が充分に発揮できず製品の導電膜の電
導性の向上が認められないことが多（の実験から明らか
になったのである。
ン、トリウム及びモリブデンよりなる群から選ばれた少
な（ともひとつの元素の化合物、有機錫化合物、有機イ
ンジウム化合物を有効成分とする多数の透明導電膜用イ
ンキを開発したのであるが、この有効成分中の各元素の
存在比はモル比にして次のごときものである。アルミニ
ウム、タングステン、トリウム及びモリブデンよりなる
群から選ばれた少なくともひとつの元素１モルに対し錫
及びインジウムの存在量はそれぞれ１０〜１゜００モル
とくに好ましくはそれぞれ５０〜５００モルである。錫
及びインジウムの存在量がそれぞれ１０モル以下ではイ
ンキの性能が充分でなく印刷適性が悪い。また錫及びイ
ンジウムの存在量がそれぞれｉ ＪＯＯモル以上であれ
ばアルミニウム、タングステン、トリウムあるいはモリ
ブデンの含有効果が充分に発揮できず製品の導電膜の電
導性の向上が認められないことが多（の実験から明らか
になったのである。
工業用として使用しやすいアルミニウム、タングステン
、トリウム及びモリブデンよりなる群から選はれた少な
（ともひとつの元素の有機化合物はアルミニウム化合物
を例にとると酢酸アルミニウム、アルミニウムトリイソ
プロポキシド、安息香酸アルミニウム、ステアリン酸ア
ルミニウム、オクチル酸アルミニウム、アルミニウムア
セチルアセト−ネート、トリフルオロ酢酸アルミニウム
等であり、有機錫化合物としてはトリメチル（メタ）ア
クリレート、トリエチル錫（メタ）アクリレート、・ト
リエチル錫（メタ）アクリレート、トリブチル錫（メタ
）アクリレート、マレイン酸錫、フマル酸錫、イタコン
酸錫並びにこれからのオリゴマー、ポリマー、アルコキ
シ錫マレエート、アルコキシ錫サクシネート、アルコキ
シ錫マロネート、オクチル酸錫、ナフテン酸錫、錫アセ
チルアセトネート等である。有機インジウム化合物とし
ては酢酸インジウム、（メタ）アクリル酸インジウム、
カプロン酸インジウム、オクチル１股インジウム、ナフ
テン酸インジウム、アジピン酸インジウム、マレイン酸
インジウム、マロン酸インジウム、コハク酸インジウム
、インジウムアセチルアセトネート等である。
、トリウム及びモリブデンよりなる群から選はれた少な
（ともひとつの元素の有機化合物はアルミニウム化合物
を例にとると酢酸アルミニウム、アルミニウムトリイソ
プロポキシド、安息香酸アルミニウム、ステアリン酸ア
ルミニウム、オクチル酸アルミニウム、アルミニウムア
セチルアセト−ネート、トリフルオロ酢酸アルミニウム
等であり、有機錫化合物としてはトリメチル（メタ）ア
クリレート、トリエチル錫（メタ）アクリレート、・ト
リエチル錫（メタ）アクリレート、トリブチル錫（メタ
）アクリレート、マレイン酸錫、フマル酸錫、イタコン
酸錫並びにこれからのオリゴマー、ポリマー、アルコキ
シ錫マレエート、アルコキシ錫サクシネート、アルコキ
シ錫マロネート、オクチル酸錫、ナフテン酸錫、錫アセ
チルアセトネート等である。有機インジウム化合物とし
ては酢酸インジウム、（メタ）アクリル酸インジウム、
カプロン酸インジウム、オクチル１股インジウム、ナフ
テン酸インジウム、アジピン酸インジウム、マレイン酸
インジウム、マロン酸インジウム、コハク酸インジウム
、インジウムアセチルアセトネート等である。
以上のアルミニウム、タングステン、トリウム及びモリ
ブデンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素
の有機化合物、有機錫化合物、有機インジウム化合物は
二、三の予備試験を行ってその相互間の相溶性、混合具
合が良好であったならば、それらを別々に合成して配合
したり、あるいは配合したのち加熱均一化処理すなわち
クツキングを行って材料相互間にある程度の反応を行わ
せて安定化させてやってもよいし、場合によっては例え
ばアルミニウム、錫及びインジウムの合金あるいは無機
塩混合物もしくは錯体を作っておいて、これらを原料に
して所用の有機化合物にしてもよいのである。
ブデンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素
の有機化合物、有機錫化合物、有機インジウム化合物は
二、三の予備試験を行ってその相互間の相溶性、混合具
合が良好であったならば、それらを別々に合成して配合
したり、あるいは配合したのち加熱均一化処理すなわち
クツキングを行って材料相互間にある程度の反応を行わ
せて安定化させてやってもよいし、場合によっては例え
ばアルミニウム、錫及びインジウムの合金あるいは無機
塩混合物もしくは錯体を作っておいて、これらを原料に
して所用の有機化合物にしてもよいのである。
本発明者等の開発に係る透明導電膜用インキはそれがイ
ンキとしての適性を有するならば有効成分たる各主要元
素の含有量が可及的に高いことが望ましく、そのままで
使用したいものであるが、インキとして用いる関係上そ
の塗布、印刷あるいは（；１着等の機能性を発揮せしめ
るため適当量の）＜イングーとか溶剤等を添加してイン
キ化することも必要な場合がある。また本発明にいう＠
熱性基板としてはガラス、石英ガラス、サファイア、ス
ピネル、ルチル、ケイ素、アルミナ、ジルコニア、ジル
コニア・アルミナ、ムライト、各種ガーネット、チタン
酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カリウ
ム、雲母、アスベストの他、種々のセラミックス等耐熱
性のよいものが有用であり、経済的見地からはガラス、
石英ガラス、雲母、アルミナ、ムライト、陶磁器等の基
板が優れている。
ンキとしての適性を有するならば有効成分たる各主要元
素の含有量が可及的に高いことが望ましく、そのままで
使用したいものであるが、インキとして用いる関係上そ
の塗布、印刷あるいは（；１着等の機能性を発揮せしめ
るため適当量の）＜イングーとか溶剤等を添加してイン
キ化することも必要な場合がある。また本発明にいう＠
熱性基板としてはガラス、石英ガラス、サファイア、ス
ピネル、ルチル、ケイ素、アルミナ、ジルコニア、ジル
コニア・アルミナ、ムライト、各種ガーネット、チタン
酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カリウ
ム、雲母、アスベストの他、種々のセラミックス等耐熱
性のよいものが有用であり、経済的見地からはガラス、
石英ガラス、雲母、アルミナ、ムライト、陶磁器等の基
板が優れている。
また、皮膜を形成させる方法としては、本発明によるイ
ンキを用いて浸漬、吹付け、回転塗布、スクリーン印刷
、転写印刷等の方法が用いられる。
ンキを用いて浸漬、吹付け、回転塗布、スクリーン印刷
、転写印刷等の方法が用いられる。
なお印刷法としては例えば本出願人等が既に出願したよ
うな薄膜印刷方法（特願昭５７−６４５１０号、特願昭
５７−６６７４０号、特願昭５７−６６７４１号、特願
昭５７−７４１７２号参照）を適用すれば特に均一な厚
さの薄膜を容易に形成させることが保証されているので
ある。
うな薄膜印刷方法（特願昭５７−６４５１０号、特願昭
５７−６６７４０号、特願昭５７−６６７４１号、特願
昭５７−７４１７２号参照）を適用すれば特に均一な厚
さの薄膜を容易に形成させることが保証されているので
ある。
本発明の方法を実施するには上記のインキ皮膜の形成工
程が終わった後、必要に応じてインキ皮膜の乾燥硬化を
促進せしめるため熱風乾燥あるいは紫外線照射、その他
の定着操作を施す工程にかけられる。このようにして均
質なインキ皮膜が完成された耐熱性基板は次にその表面
を３００℃〜６００℃に加熱焼成されるのであるが、こ
の工程を通じて本発明の目的とする透明導電膜が形成さ
れてい（のである。この際の加熱焼成はインキ皮膜中の
有機物の炭素分等を可及的に酸化分解し、かつ除去する
ために必要な工程であってこれは酸化性雰囲気中でおこ
なわれるのが普通である。そしてこの際注意すべきこと
は焼成温度が３００℃以下の場合、炭素分が基板表面上
に残留し、また６００°Ｃ以上の場合、残留炭素分がか
えって基板中に混入したり、基板が変形したりして基板
に汚点とか歪みとかが生じる心配があるので焼成温度は
３００℃〜６００℃番こすべきである。更に本発明にお
いては前記の焼成条件のうち特にその雰囲気の選択も重
要な因子であって、これについては本発明者等の多（の
実験からこの焼成を例えば高酸素雰囲気中もしくはオゾ
ンを若干含有する雰囲気中で行えば更に電気伝導性が向
上し、良質の製品が得られることが見い出された。これ
らの方法のひとつの操作法としては実際には焼成前、焼
成中あるいは焼成後のいずれかの時期を選んでオゾンを
適当量含んだ空気を基板上に流すことによって比較的容
易に目的を達成し得るものである。
程が終わった後、必要に応じてインキ皮膜の乾燥硬化を
促進せしめるため熱風乾燥あるいは紫外線照射、その他
の定着操作を施す工程にかけられる。このようにして均
質なインキ皮膜が完成された耐熱性基板は次にその表面
を３００℃〜６００℃に加熱焼成されるのであるが、こ
の工程を通じて本発明の目的とする透明導電膜が形成さ
れてい（のである。この際の加熱焼成はインキ皮膜中の
有機物の炭素分等を可及的に酸化分解し、かつ除去する
ために必要な工程であってこれは酸化性雰囲気中でおこ
なわれるのが普通である。そしてこの際注意すべきこと
は焼成温度が３００℃以下の場合、炭素分が基板表面上
に残留し、また６００°Ｃ以上の場合、残留炭素分がか
えって基板中に混入したり、基板が変形したりして基板
に汚点とか歪みとかが生じる心配があるので焼成温度は
３００℃〜６００℃番こすべきである。更に本発明にお
いては前記の焼成条件のうち特にその雰囲気の選択も重
要な因子であって、これについては本発明者等の多（の
実験からこの焼成を例えば高酸素雰囲気中もしくはオゾ
ンを若干含有する雰囲気中で行えば更に電気伝導性が向
上し、良質の製品が得られることが見い出された。これ
らの方法のひとつの操作法としては実際には焼成前、焼
成中あるいは焼成後のいずれかの時期を選んでオゾンを
適当量含んだ空気を基板上に流すことによって比較的容
易に目的を達成し得るものである。
本発明は以上のような過程を経て実行できるもので、本
発明によって得られた透明導電膜は酸化インジウムと酸
化錫を主体とし、これに適当量の他の元素の酸化物がド
ーピングされた形の構造を有しており、美しく作られた
透明導電膜は任意の形状を保持するとともに曇り、斑点
、着色による欠陥か極めて少なく、かつ電気伝導性がよ
いのである。適当な材料関係及び操作条件を選択するこ
とによりその膜内での部分的な不均一点の発生（これは
大面積のものに起こり易い）という難問も解消すること
ができるのである。
発明によって得られた透明導電膜は酸化インジウムと酸
化錫を主体とし、これに適当量の他の元素の酸化物がド
ーピングされた形の構造を有しており、美しく作られた
透明導電膜は任意の形状を保持するとともに曇り、斑点
、着色による欠陥か極めて少なく、かつ電気伝導性がよ
いのである。適当な材料関係及び操作条件を選択するこ
とによりその膜内での部分的な不均一点の発生（これは
大面積のものに起こり易い）という難問も解消すること
ができるのである。
次に本発明者等の実験例中より代表的な数例を抽出して
示すが、本発明は以下に示す実施例のみに限定し′て解
釈されるべきではなく任意にその実施態様を変更し得る
ことは当然である。実施例中、「部」は全て「重量部」
を表す。
示すが、本発明は以下に示す実施例のみに限定し′て解
釈されるべきではなく任意にその実施態様を変更し得る
ことは当然である。実施例中、「部」は全て「重量部」
を表す。
〈実施例１〉
インジウムアセチルアセトネート１００部、トリブチル
錫メタクリレート５０部、タングステンアセチルアセト
ネート０．５部及び非イオン系界面活性剤２部からなる
混合物をキシレン／シクロヘキサ、ノン−１／１の混合
溶剤で希釈し粘度を２００ｃｐｓとしたインキを、凹版
に設けた下記ＡＢＣ３種の小孔部に充填し、その表面を
鋼製のドクター刃で余分のインキをかき取った後、表面
平滑なる凸部を有するゴム系感光性凸版（旭化成社製、
、 ＡＰＲＫ−５０）を貼付した版胴を圧接し、該凸版
の凸部の頂部に３種の小孔部より各容積に応したインキ
を転移させ、次いでこの凸部を被印刷物であるガラス板
表面に圧接し、凸部の図柄通りの３種類の厚みの異なる
インキ皮膜を印刷した。このガラス板を１６０℃で３０
分間乾燥した後、電気炉で５００’Ｃ１１時間焼成し、
焼成後直ちにオゾン気流を１０分間流した。
錫メタクリレート５０部、タングステンアセチルアセト
ネート０．５部及び非イオン系界面活性剤２部からなる
混合物をキシレン／シクロヘキサ、ノン−１／１の混合
溶剤で希釈し粘度を２００ｃｐｓとしたインキを、凹版
に設けた下記ＡＢＣ３種の小孔部に充填し、その表面を
鋼製のドクター刃で余分のインキをかき取った後、表面
平滑なる凸部を有するゴム系感光性凸版（旭化成社製、
、 ＡＰＲＫ−５０）を貼付した版胴を圧接し、該凸版
の凸部の頂部に３種の小孔部より各容積に応したインキ
を転移させ、次いでこの凸部を被印刷物であるガラス板
表面に圧接し、凸部の図柄通りの３種類の厚みの異なる
インキ皮膜を印刷した。このガラス板を１６０℃で３０
分間乾燥した後、電気炉で５００’Ｃ１１時間焼成し、
焼成後直ちにオゾン気流を１０分間流した。
この時のオゾン気流の濃度は１１．７ｇ／ｒｒｒ（空気
）であった。焼成後冷却し検査を行った結果、下表の結
果が得られた。
）であった。焼成後冷却し検査を行った結果、下表の結
果が得られた。
〈実施例２〉
オクチル酸インジウム１００部、オクチル酸錫１４部、
オクチル酸アルミニウム０．５部、非イオン系界面活性
剤１部、２−エチルヘキシルアルコール２０部及びキシ
レン１００部からなる溶液をインキとして、スピンナー
を用いてガラス板に２００Ｏｒｐｍで２０秒間回転塗布
した。次いでこのガラス板を１６０’ｃで３０分間熱風
乾燥した後、電気炉で５２０”Ｃ１３０分間焼成した。
オクチル酸アルミニウム０．５部、非イオン系界面活性
剤１部、２−エチルヘキシルアルコール２０部及びキシ
レン１００部からなる溶液をインキとして、スピンナー
を用いてガラス板に２００Ｏｒｐｍで２０秒間回転塗布
した。次いでこのガラス板を１６０’ｃで３０分間熱風
乾燥した後、電気炉で５２０”Ｃ１３０分間焼成した。
電気炉から取り出したガラス基板を直ちにオゾン気流中
で１５分間保持した。この際気流中のオゾン濃度は６．
６ｇ／ｎ？（空気）であった。
で１５分間保持した。この際気流中のオゾン濃度は６．
６ｇ／ｎ？（空気）であった。
以上の処理を行った後、冷却しガラス板を取り出して検
査した結果、透過率９１．３％、シート抵抗２、ＯＩん
の透明導電性皮膜が形成されていた。
査した結果、透過率９１．３％、シート抵抗２、ＯＩん
の透明導電性皮膜が形成されていた。
〈実施例３〉
ソルビン酸インジウム２００部、ジブチル錫ジアセテー
ト５０部、モリブテンアセチルアセ１−ネート０．５部
、エチルセルローズ２５部、アセト酢酸エチル１００部
及びシクロへキラーノン１００部の組成よりなるスクリ
ーン印刷用インキを調整した。このインキを用いてガラ
ス板に１５０線／インチのシルクスクリーン印刷図柄を
形成した。次いで印刷ガラス板を２００°Ｃで３０分間
乾燥した後直ちにオゾン気流中で１０分間保持した。こ
の際のオゾン濃度は７，１ｇ／ｒｒｒ （空気）であっ
た。次にこの印刷ガラス板を５００°Ｃの電気炉内で１
時間焼成した。徐冷した後取り出して検査したところ透
過率８８．２％、シート抵抗１ 、５ ｋ、＋？んであ
り、所望の図柄通りの精密かつ美しい透明導電膜が形成
されていた。
ト５０部、モリブテンアセチルアセ１−ネート０．５部
、エチルセルローズ２５部、アセト酢酸エチル１００部
及びシクロへキラーノン１００部の組成よりなるスクリ
ーン印刷用インキを調整した。このインキを用いてガラ
ス板に１５０線／インチのシルクスクリーン印刷図柄を
形成した。次いで印刷ガラス板を２００°Ｃで３０分間
乾燥した後直ちにオゾン気流中で１０分間保持した。こ
の際のオゾン濃度は７，１ｇ／ｒｒｒ （空気）であっ
た。次にこの印刷ガラス板を５００°Ｃの電気炉内で１
時間焼成した。徐冷した後取り出して検査したところ透
過率８８．２％、シート抵抗１ 、５ ｋ、＋？んであ
り、所望の図柄通りの精密かつ美しい透明導電膜が形成
されていた。
特許出願人
日本写真印刷株式会社
Claims (3)
- （１）アルミニウム、タングステン、トリウム及びモリ
ブデンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素
１モルに対し錫及びインジウムがそれぞれ１０〜１００
０モルなるごとくこれら各元素を含む有機化合物を有効
成分とする透明導電膜用インキ。 - （２）アルミニウム、タングステン、トリウム及びモリ
ブデンよりなる群から選ばれた少なくともひとつの元素
１モルに対し錫及びインジウムがそれぞれ１０〜１００
０モルなるごとくこれら各元素を含むを機化合物を有効
成分とする透明導電膜用インキを用いて耐熱性基板上に
皮膜を形成させたのち酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする透明導電膜の製造法。 - （３）酸化性雰囲気がオゾンを含有するものであること
を特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載の透明導電
膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7561683A JPS59198602A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7561683A JPS59198602A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59198602A true JPS59198602A (ja) | 1984-11-10 |
| JPH043042B2 JPH043042B2 (ja) | 1992-01-21 |
Family
ID=13581311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7561683A Granted JPS59198602A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | 透明導電膜用インキとこれを用いる透明導電膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59198602A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1033355A1 (en) * | 1998-08-31 | 2000-09-06 | Idemitsu Kosan Company Limited | Target for transparent electroconductive film, transparent electroconductive material, transparent electroconductive glass and transparent electroconductive film |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7561683A patent/JPS59198602A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1033355A1 (en) * | 1998-08-31 | 2000-09-06 | Idemitsu Kosan Company Limited | Target for transparent electroconductive film, transparent electroconductive material, transparent electroconductive glass and transparent electroconductive film |
| EP1033355A4 (en) * | 1998-08-31 | 2010-12-01 | Idemitsu Kosan Co | TARGET FOR TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE LAYER, TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE MATERIAL, TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE GLASS AND TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE LAYER |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH043042B2 (ja) | 1992-01-21 |
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