JPS59101706A - 透明導電膜を有する耐熱性基板の製造方法 - Google Patents
透明導電膜を有する耐熱性基板の製造方法Info
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- JPS59101706A JPS59101706A JP21104782A JP21104782A JPS59101706A JP S59101706 A JPS59101706 A JP S59101706A JP 21104782 A JP21104782 A JP 21104782A JP 21104782 A JP21104782 A JP 21104782A JP S59101706 A JPS59101706 A JP S59101706A
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- conductive film
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- transparent conductive
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/27—Oxides by oxidation of a coating previously applied
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明性の良好な導電膜を有する耐熱性基板の製
造方法に関するものであり、その目的とするところは電
気製品、電子製品、ディスプレイ製品などｉおいて電極
の一種として使用されている池、窓ガラスの防’ｍ省、
除譬材あるいは光選択吸収材等として使用されている透
明導電膜を有する耐−性基板の製造方法を提供せんとす
るものである。
造方法に関するものであり、その目的とするところは電
気製品、電子製品、ディスプレイ製品などｉおいて電極
の一種として使用されている池、窓ガラスの防’ｍ省、
除譬材あるいは光選択吸収材等として使用されている透
明導電膜を有する耐−性基板の製造方法を提供せんとす
るものである。
従来、このような透明導電膜としては酸化ｆンジワムあ
るいは酸化第二錫がよく使用されている。
るいは酸化第二錫がよく使用されている。
これらのうち酸化第二錫膜な形成させる公知の方法とし
ては次のようなものがある。即ち、（ｆ） 酸化第二錫
（８ｎ０２）の焼結ターゲットを用い、酸化雰囲気で基
板にスパッタリングする方法、（ロ）ジメチル錫ジアセ
テート、二塩化ジメチル錫、テトラメチル錫、酒石酸第
一錫、修酸第−錫、酢酸錫、四塩化錫等を出＠原料とし
酸化剤として酸素、水蒸気、メタノールを用いて基板に
化学的気相沈着する方法、 （ｌり四塩化錫（５ｎＯ１４・５ＨｇＯ）を加熱した基
板に吹付けて熱分解する方法、 に）簡単な有機錫化合物あるいは無機錫化合物に有機溶
媒を加えて溶解および分散させた液を基板に付着させた
後、加熱分解する方法、 （ホ）（ロ）の液中にエチルセルローズ等の多糖類から
成る粘調剤を加えてペースト状液を作り、これを用いて
基板にスクリーン印刷し加熱分解する方法、等がある。
ては次のようなものがある。即ち、（ｆ） 酸化第二錫
（８ｎ０２）の焼結ターゲットを用い、酸化雰囲気で基
板にスパッタリングする方法、（ロ）ジメチル錫ジアセ
テート、二塩化ジメチル錫、テトラメチル錫、酒石酸第
一錫、修酸第−錫、酢酸錫、四塩化錫等を出＠原料とし
酸化剤として酸素、水蒸気、メタノールを用いて基板に
化学的気相沈着する方法、 （ｌり四塩化錫（５ｎＯ１４・５ＨｇＯ）を加熱した基
板に吹付けて熱分解する方法、 に）簡単な有機錫化合物あるいは無機錫化合物に有機溶
媒を加えて溶解および分散させた液を基板に付着させた
後、加熱分解する方法、 （ホ）（ロ）の液中にエチルセルローズ等の多糖類から
成る粘調剤を加えてペースト状液を作り、これを用いて
基板にスクリーン印刷し加熱分解する方法、等がある。
しかしこれらの方法によれば、大がかりな装置が必要で
あったり、大面積の導電膜を形成する場合に膜品質のば
らつきが大きくなったり、またパターン形成加工が複雑
になったりして常に経済的に有利であるとは云い趙かっ
たのである。更にスクリーン印刷法を用いる場合、ペー
スト状液中に導電性付与材料以外の混合物が多量に含ま
れるため結果的に導電性の悪いもの、例えば表面抵抗が
１×１０５Ｑ１０以上のものしか得られないといったよ
うな欠点があり、これを改善するためには導電層・を何
層も重ねる必要があったのである。
あったり、大面積の導電膜を形成する場合に膜品質のば
らつきが大きくなったり、またパターン形成加工が複雑
になったりして常に経済的に有利であるとは云い趙かっ
たのである。更にスクリーン印刷法を用いる場合、ペー
スト状液中に導電性付与材料以外の混合物が多量に含ま
れるため結果的に導電性の悪いもの、例えば表面抵抗が
１×１０５Ｑ１０以上のものしか得られないといったよ
うな欠点があり、これを改善するためには導電層・を何
層も重ねる必要があったのである。
ここにおいて本発明者らは前記の諸欠点を除去すること
に留意するとともに高導電性の要因としての結晶格子欠
陥とソＩＪ ）ン形成などに関する基本的な研究を鋭意
行っ′Ｃきたのであるが、今般それらの研究の成果をま
とめ上げ遂に本発明を完成するに至ったものである。即
ち、本発明者らは有機第Ｖ族元素化合物と有機錫化合物
との混合物を主成分とし、該有機第Ｖ族元素化合物中の
第Ｖ族元素の量が、該有機錫化合物中の錫の量に対し、
１−１５モル％であるインキを用いて耐熱性基板上にイ
ンキ皮膜を形成したのち酸化雰囲気中で焼成を行うこと
によって良好な透明導電膜を有する耐熱性基板を容易に
製造し得ることを見い出したのである。
に留意するとともに高導電性の要因としての結晶格子欠
陥とソＩＪ ）ン形成などに関する基本的な研究を鋭意
行っ′Ｃきたのであるが、今般それらの研究の成果をま
とめ上げ遂に本発明を完成するに至ったものである。即
ち、本発明者らは有機第Ｖ族元素化合物と有機錫化合物
との混合物を主成分とし、該有機第Ｖ族元素化合物中の
第Ｖ族元素の量が、該有機錫化合物中の錫の量に対し、
１−１５モル％であるインキを用いて耐熱性基板上にイ
ンキ皮膜を形成したのち酸化雰囲気中で焼成を行うこと
によって良好な透明導電膜を有する耐熱性基板を容易に
製造し得ることを見い出したのである。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
先ず本発明−こいう有機錫化合物とは、飽和脂肪酸、不
飽和脂肪酸、芳香族カルボン酸、アクリル酸、メタアク
リル酸等のごとき力々ボン酸根が錨に１個以上結合して
いるような化合物を指し、錫の残余の結合手は水酸基１
．灰化水素基、アルコキシ基、カルボ二Ｍ基、酸素原子
、ハロゲン原子等に結合している化合物である。
飽和脂肪酸、芳香族カルボン酸、アクリル酸、メタアク
リル酸等のごとき力々ボン酸根が錨に１個以上結合して
いるような化合物を指し、錫の残余の結合手は水酸基１
．灰化水素基、アルコキシ基、カルボ二Ｍ基、酸素原子
、ハロゲン原子等に結合している化合物である。
また本発明にいう有機第Ｖ族元素化合物とは、ヒ素、ア
ンチモンおよびビスマスよりなる群から選ばれた少なく
ともひとつの第Ｖ族元素に、カルボン酸根、水酸基、ア
ｌＶ’ｆ／Ｌ／基、芳香族残基、アルコキシル基、酸素
原子１．ハロゲン原子等が結合している有機化合物であ
る。
ンチモンおよびビスマスよりなる群から選ばれた少なく
ともひとつの第Ｖ族元素に、カルボン酸根、水酸基、ア
ｌＶ’ｆ／Ｌ／基、芳香族残基、アルコキシル基、酸素
原子１．ハロゲン原子等が結合している有機化合物であ
る。
次に前記した有機第Ｖ＊元素化合物と有機錫化合物との
混合物を主成分として含むインキの組成ｔこついて説明
すると、百機第ｖｔｃ元素化合物と有機錫化合物との混
合物の全固型物分の含有量は５〜５０恵量優、樹脂成分
含有量は０〜５０重量％、溶剤等は０〜９０重量条であ
り、その他若干量の着色剤、活性剤、粘調剤を含んでも
よいものである。
混合物を主成分として含むインキの組成ｔこついて説明
すると、百機第ｖｔｃ元素化合物と有機錫化合物との混
合物の全固型物分の含有量は５〜５０恵量優、樹脂成分
含有量は０〜５０重量％、溶剤等は０〜９０重量条であ
り、その他若干量の着色剤、活性剤、粘調剤を含んでも
よいものである。
本発明において重要なことは、前記インキ中有機第Ｖ族
元素化合物中の第Ｖ族元素の量が有機錫化合物中の錫の
量に対し１−１５モル％、特に好ましくは２〜ｌＯモル
％であることが多くの実験より明らかにされたことであ
る。そしてこの量比は１、モル％以Ｆである場合には電
気抵抗がａ、ｏ ｘ ｉｏ’Ω１０以上となり、また１
６モル％以上である場合も電気抵抗が８． ＯＸ １０
’Ω１０以上となるばかりか導電膜が淡褐色に着色した
り、場合によっては透明性が損なわれるという恐れがあ
るものである。
元素化合物中の第Ｖ族元素の量が有機錫化合物中の錫の
量に対し１−１５モル％、特に好ましくは２〜ｌＯモル
％であることが多くの実験より明らかにされたことであ
る。そしてこの量比は１、モル％以Ｆである場合には電
気抵抗がａ、ｏ ｘ ｉｏ’Ω１０以上となり、また１
６モル％以上である場合も電気抵抗が８． ＯＸ １０
’Ω１０以上となるばかりか導電膜が淡褐色に着色した
り、場合によっては透明性が損なわれるという恐れがあ
るものである。
従ってこの使用比率は１−１５モル条に保守されるべき
である。
である。
なおインキを構成している樹脂成分としては、熱可塑性
樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂のいずれでも使用で
きるが精密なパターンや階調を有する美しい導電性皮膜
を得るためには熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂を適用
する方が好ましいことも実験の結果認められた。更にイ
ンキの溶剤としては中〜晶沸点のアルコール類、ケトン
類、エステｌｖ類が多くの場合適用することができる。
樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂のいずれでも使用で
きるが精密なパターンや階調を有する美しい導電性皮膜
を得るためには熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂を適用
する方が好ましいことも実験の結果認められた。更にイ
ンキの溶剤としては中〜晶沸点のアルコール類、ケトン
類、エステｌｖ類が多くの場合適用することができる。
本発明は前記した構成からなるインキを用いて耐熱性基
板上に透明導電膜を形成するものである。
板上に透明導電膜を形成するものである。
本発明にいう耐熱性基板とは、ガラス、セラミック、サ
ファイア、その他の無機化合物よりなる単結晶体、およ
びガラス体のいずれかであ′るが実際にはガラス基板が
よく用いられる。
ファイア、その他の無機化合物よりなる単結晶体、およ
びガラス体のいずれかであ′るが実際にはガラス基板が
よく用いられる。
また、曲紀ｆンキを用いて耐熱性基板上にインキ皮膜を
形成する塗布手段としては、浸漬法、吹付は法、回転塗
布法、更には印刷法等が適宜用いられる。前記印刷法と
しては例えば本出願人が既に出願したような薄膜印刷方
法（特願昭５７−６４５１０号、特願昭５７−６６７４
０号、特願昭５７−６６７４１号及び特願昭５７−７４
１７２号参照）を適用すれば、特に均一な厚さの薄膜を
容易に形成することができる。
形成する塗布手段としては、浸漬法、吹付は法、回転塗
布法、更には印刷法等が適宜用いられる。前記印刷法と
しては例えば本出願人が既に出願したような薄膜印刷方
法（特願昭５７−６４５１０号、特願昭５７−６６７４
０号、特願昭５７−６６７４１号及び特願昭５７−７４
１７２号参照）を適用すれば、特に均一な厚さの薄膜を
容易に形成することができる。
インキの塗布が終わった後、必要に応じてインキ皮膜の
乾燥硬化を促進せしめるため熱風乾燥あるいは紫外線照
射その他の定着操作を施す工程にかけられる。
乾燥硬化を促進せしめるため熱風乾燥あるいは紫外線照
射その他の定着操作を施す工程にかけられる。
前記したような方法によってインキ皮膜が完成された噂
熱性基板はその表面を８００℃〜６００℃に加熱焼成さ
れるのであるが、この操作によって錫及び第ｖ轡元゛素
を含む透明導電膜が形成されるのである。この７ＸＩ熱
焼成は、インキ皮膜中の有機物の炭素分等を可及的に酸
化分解、除去するために必要な工程であって、これは酸
化雰囲気中で行われるものである。この除注意すべきこ
とは焼成温度が３０００以ｙｎｓ合炭素分が基板表面に
残留し、また６００℃以上の場合炭素分がかえって基板
中に混入したり、基板が変形し、たりして基板に汚点と
か歪みとかが生じる心配があることである。更に本発明
においては前記の焼成条件、特にその雰囲気の選択も重
要なものであり、これについて多くの実験を行った結果
、この焼成をオゾンを含有する雰囲気中で行えば廻に電
気伝導性が向上することが認められたのである。この方
法は実際には焼成の前に、あるいは焼成の後にオゾンを
適当量基板上に流すことによって容易に達成し得るもの
である。
熱性基板はその表面を８００℃〜６００℃に加熱焼成さ
れるのであるが、この操作によって錫及び第ｖ轡元゛素
を含む透明導電膜が形成されるのである。この７ＸＩ熱
焼成は、インキ皮膜中の有機物の炭素分等を可及的に酸
化分解、除去するために必要な工程であって、これは酸
化雰囲気中で行われるものである。この除注意すべきこ
とは焼成温度が３０００以ｙｎｓ合炭素分が基板表面に
残留し、また６００℃以上の場合炭素分がかえって基板
中に混入したり、基板が変形し、たりして基板に汚点と
か歪みとかが生じる心配があることである。更に本発明
においては前記の焼成条件、特にその雰囲気の選択も重
要なものであり、これについて多くの実験を行った結果
、この焼成をオゾンを含有する雰囲気中で行えば廻に電
気伝導性が向上することが認められたのである。この方
法は実際には焼成の前に、あるいは焼成の後にオゾンを
適当量基板上に流すことによって容易に達成し得るもの
である。
本発明は以上のような構成からなるものであるから本発
明によって得られた透明導電膜は酸化第二錫を主体とし
これに著量の第Ｖ族元素酸化物がドーピングせられた構
造を有しており、このドーピング膜は従来の方法、例え
ば前記（イ）〜（ホ）から得られたものに比べ、曇り、
班点、むらが極めて少なく、かつ電気伝導性が大いに改
善され、その廖内での部分的な不均一性という難問も解
消されるのである。
明によって得られた透明導電膜は酸化第二錫を主体とし
これに著量の第Ｖ族元素酸化物がドーピングせられた構
造を有しており、このドーピング膜は従来の方法、例え
ば前記（イ）〜（ホ）から得られたものに比べ、曇り、
班点、むらが極めて少なく、かつ電気伝導性が大いに改
善され、その廖内での部分的な不均一性という難問も解
消されるのである。
本発明における代表的実施例を次に示すが本発明は以Ｆ
に示す実施例のみに限定して解釈されるべきでなく、任
意にその実施暢様を変匿して実施し得ることは当然であ
る。
に示す実施例のみに限定して解釈されるべきでなく、任
意にその実施暢様を変匿して実施し得ることは当然であ
る。
〈実施例ｔ〉
ド紀組成からなるインキをパイレックスガラス基板にス
ピンナ（２０００ｒｐｍ、２０秒）で１回のみ塗布した
後、紫外線照射（１ｗ、Ｉｌｌ灯＊ ８０ ｗ／１）を
２０１の距離から１分間行った。
ピンナ（２０００ｒｐｍ、２０秒）で１回のみ塗布した
後、紫外線照射（１ｗ、Ｉｌｌ灯＊ ８０ ｗ／１）を
２０１の距離から１分間行った。
この基板を雰囲気炉内に５５０℃にて８０分間焼成した
後、オゾンを濃度ｏ、１ｑ／ｎｌで５分間、′ｉＪ囲気
炉内に流した。その後、室温程度まで冷却した基板を取
り出したところ、表面強度の強い皮膜が形成されており
、透過率９５％、゛シ気抵抗は５．０×１０３Ω１０で
あった。
後、オゾンを濃度ｏ、１ｑ／ｎｌで５分間、′ｉＪ囲気
炉内に流した。その後、室温程度まで冷却した基板を取
り出したところ、表面強度の強い皮膜が形成されており
、透過率９５％、゛シ気抵抗は５．０×１０３Ω１０で
あった。
〈実施例２．〉
下記組成からなるインキを樹脂凸版を用いた凸版印刷法
にてガラス基板上にパターンを形成し、即座に２００℃
にて１０分間加熱し、皮膜を硬化せしめた。
にてガラス基板上にパターンを形成し、即座に２００℃
にて１０分間加熱し、皮膜を硬化せしめた。
この基板を雰囲気炉内にてオゾンに濃度０．０６（１７
ｄで１０分間さらした後、５５０Ｃで２０分間焼成した
。その後、冨温程度まで冷却した基板を取り出したとこ
ろ、透明性良好な導電膜のパターンが形成されており、
その電気抵抗はり、５Ｘ １０ Ω１０であった。
ｄで１０分間さらした後、５５０Ｃで２０分間焼成した
。その後、冨温程度まで冷却した基板を取り出したとこ
ろ、透明性良好な導電膜のパターンが形成されており、
その電気抵抗はり、５Ｘ １０ Ω１０であった。
〈実施例＆ン
Ｆ紀組成からなるインキを用いてガラス基板にスクリー
ン印刷を施した後、紫外線照射（ＳＸＷ＊２灯＊ ８０
ｗ／ｂｌ ）を５ｏａｐの距離から１分間行った。
ン印刷を施した後、紫外線照射（ＳＸＷ＊２灯＊ ８０
ｗ／ｂｌ ）を５ｏａｐの距離から１分間行った。
この基板を雰囲気炉内でオゾン濃度ｏ、ｏｓｇ／ｍ’を
８０分間流しなから５５０ ｔｌ；に保った。その後室
温程度まで冷却したガラス基板を取り出したところ、透
明性良好な導電膜のパターンが形成されており、その電
気抵抗は１．ＯＸ １０ Ｑ１０であった。
８０分間流しなから５５０ ｔｌ；に保った。その後室
温程度まで冷却したガラス基板を取り出したところ、透
明性良好な導電膜のパターンが形成されており、その電
気抵抗は１．ＯＸ １０ Ｑ１０であった。
特許出願人
日本写真印刷株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ有機第Ｖ族元素化合物と有機錫化合物との混合物を主
成分とし、該有機路ｖ膜元素化合物中の第Ｖ族元素の量
が、該有機錫化合物中の錫の量に対し、ｌＮ１３モル％
であるインキを用いて耐熱性基板上にインキ皮膜を形成
したのち酸化雰囲気中で焼成することを特徴とする透明
導電膜を有する耐熱性基板の製造方法。 ２第マ族元素が、ヒ素、アンチモンおよびビスマスより
なる群から選ばれた少なくともひとつの元素であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の透明導電膜を
有する耐熱性基板の製造方法。 ８酸化雰囲気が、オゾンを含有する雰囲気であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の透明導電膜を有
する耐Ｓ性基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21104782A JPS59101706A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 透明導電膜を有する耐熱性基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21104782A JPS59101706A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 透明導電膜を有する耐熱性基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59101706A true JPS59101706A (ja) | 1984-06-12 |
Family
ID=16599497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21104782A Pending JPS59101706A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 透明導電膜を有する耐熱性基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59101706A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5569905A (en) * | 1978-11-20 | 1980-05-27 | Suwa Seikosha Kk | Method of manufacturing transparent conductive film |
| JPS56116209A (en) * | 1980-02-15 | 1981-09-11 | Alps Electric Co Ltd | Method of forming transparent conductive film |
| JPS56126210A (en) * | 1980-03-10 | 1981-10-03 | Hitachi Ltd | Method of forming transparent conductive film |
-
1982
- 1982-11-30 JP JP21104782A patent/JPS59101706A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5569905A (en) * | 1978-11-20 | 1980-05-27 | Suwa Seikosha Kk | Method of manufacturing transparent conductive film |
| JPS56116209A (en) * | 1980-02-15 | 1981-09-11 | Alps Electric Co Ltd | Method of forming transparent conductive film |
| JPS56126210A (en) * | 1980-03-10 | 1981-10-03 | Hitachi Ltd | Method of forming transparent conductive film |
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