JPS5916303A - 半導体磁器材料の製造方法 - Google Patents
半導体磁器材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS5916303A JPS5916303A JP57126424A JP12642482A JPS5916303A JP S5916303 A JPS5916303 A JP S5916303A JP 57126424 A JP57126424 A JP 57126424A JP 12642482 A JP12642482 A JP 12642482A JP S5916303 A JPS5916303 A JP S5916303A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チタン酸バリウム系の半導体磁器材料の製造
方法に関し、焼結素子の粒径を均一かつ微細化させ、こ
れに伴う耐電圧及び負荷寿命を向上させることを目的と
する。世し、ここていう耐電圧とは、素子の両端にある
一定時間、電圧を印加した時、素子に割れ、欠は等の欠
陥が発生する寸での電圧のことである。又、負荷寿命と
は、素子の両端にある一定時間ごとに電圧を間歇印加し
、これを繰り返した時に初期抵抗値に対する抵抗の千列
率係が、一定限度以上をこえる寸で、あるいＣ１電圧の
間歇印加に伴うヒートショックにより素子に割れ、欠は
等の欠陥が牛しるまでの電圧印加回数を云う。
方法に関し、焼結素子の粒径を均一かつ微細化させ、こ
れに伴う耐電圧及び負荷寿命を向上させることを目的と
する。世し、ここていう耐電圧とは、素子の両端にある
一定時間、電圧を印加した時、素子に割れ、欠は等の欠
陥が発生する寸での電圧のことである。又、負荷寿命と
は、素子の両端にある一定時間ごとに電圧を間歇印加し
、これを繰り返した時に初期抵抗値に対する抵抗の千列
率係が、一定限度以上をこえる寸で、あるいＣ１電圧の
間歇印加に伴うヒートショックにより素子に割れ、欠は
等の欠陥が牛しるまでの電圧印加回数を云う。
一般に、Ｂ ａ Ｔ ｉＯ３又は５ｒＴｉ○３あるいは
Ｐ ｂ Ｔ Ｎｏ ３ との固溶体に希土類元素である
Ｎｂ。
Ｐ ｂ Ｔ Ｎｏ ３ との固溶体に希土類元素である
Ｎｂ。
Ｔａ、Ｂｉ、Ｓｂ、Ｙ、Ｗ等を微量添加して焼成すると
、正の抵抗温度係数をもつ半導体磁器材料を得ることが
できる。又、仁のような半導体材料は周知のように素子
の両端に印加する電圧を大きくしていくと、やがて蓼素
子に割れ等の破壊を起こすに至るが、この傾向（電圧依
存性）は、素子の焼結粒子径が大きいほど又、大小の焼
結粒子径が不均一′に分散しているもの程顕著である。
、正の抵抗温度係数をもつ半導体磁器材料を得ることが
できる。又、仁のような半導体材料は周知のように素子
の両端に印加する電圧を大きくしていくと、やがて蓼素
子に割れ等の破壊を起こすに至るが、この傾向（電圧依
存性）は、素子の焼結粒子径が大きいほど又、大小の焼
結粒子径が不均一′に分散しているもの程顕著である。
すなわち、焼結粒子径（以下粒子径と称す）が大きい程
破壊されやすい（電圧依存性の大きい）ことがわがって
いる。さらに負荷寿命についても焼結粒子径の大きいも
の大小の粒子径が不均一に分散しているものほど悪いこ
とが認められているＬ ところで、仮焼してできたＢ ａ Ｔ １０ｓの固溶体
にＡｔ２０３．Ｓｉｏ２．ＬｉＣｏ３等の焼結助剤を添
加しただけで燐酸した素子の粒子径は６０〜Ｂ０．１ｔ
ｍと大きくなるだめ、従来、粒成長抑制剤として働（Ｓ
ｂ ２０３．Ｓ １０２１ Ｃａ ＣＯ３等をＢ ａ
Ｃ０３とＴ １０２を主成分とする出発原料に添加し
たり、Ｂ ａ ＣＯ３粉とＴ １０２粉を混合板燻して
できたＢａＴｉＯ３粉−−」市 末に添加することによりこれを抑え、平均粒径を小さく
する方法をとってきた。しかしながら、これらの粒成長
抑制剤の添加量を増加していくと、それにつれて素子の
比抵抗が上列しく １００Ｑ −ｃｍ以１）、例えばモ
ータ起動用ｊＦ特性サーミスタ等のスイッチング素子と
して実用化するだめには比抵抗を４０〜７ｏＱ−ｃｍ
程度に抑える必要がある点から考慮しても、その添加
量が限られたものとなっていた。すなわち、素子の粒子
径を微細にかつ均一にてきるまで粒成長抑制剤の添加量
を増加すると比抵抗も上列し、前述したスイッチング素
子として不適なものとなる問題があった。
破壊されやすい（電圧依存性の大きい）ことがわがって
いる。さらに負荷寿命についても焼結粒子径の大きいも
の大小の粒子径が不均一に分散しているものほど悪いこ
とが認められているＬ ところで、仮焼してできたＢ ａ Ｔ １０ｓの固溶体
にＡｔ２０３．Ｓｉｏ２．ＬｉＣｏ３等の焼結助剤を添
加しただけで燐酸した素子の粒子径は６０〜Ｂ０．１ｔ
ｍと大きくなるだめ、従来、粒成長抑制剤として働（Ｓ
ｂ ２０３．Ｓ １０２１ Ｃａ ＣＯ３等をＢ ａ
Ｃ０３とＴ １０２を主成分とする出発原料に添加し
たり、Ｂ ａ ＣＯ３粉とＴ １０２粉を混合板燻して
できたＢａＴｉＯ３粉−−」市 末に添加することによりこれを抑え、平均粒径を小さく
する方法をとってきた。しかしながら、これらの粒成長
抑制剤の添加量を増加していくと、それにつれて素子の
比抵抗が上列しく １００Ｑ −ｃｍ以１）、例えばモ
ータ起動用ｊＦ特性サーミスタ等のスイッチング素子と
して実用化するだめには比抵抗を４０〜７ｏＱ−ｃｍ
程度に抑える必要がある点から考慮しても、その添加
量が限られたものとなっていた。すなわち、素子の粒子
径を微細にかつ均一にてきるまで粒成長抑制剤の添加量
を増加すると比抵抗も上列し、前述したスイッチング素
子として不適なものとなる問題があった。
本発明は粒成長抑制剤のひとつであるＣ ａ ＣＯ３の
添加量を比較的広範囲にとれるようにし、かつ、もうひ
とつの粒成長抑制剤である５ｂ２０３の粒成長抑制効果
を最大限に引き出せるようにして、素子の粒子径を均一
微細化することにより、耐電、正特性、負荷寿命特性を
改善し、上記従来の欠点を解消せんとするものである。
添加量を比較的広範囲にとれるようにし、かつ、もうひ
とつの粒成長抑制剤である５ｂ２０３の粒成長抑制効果
を最大限に引き出せるようにして、素子の粒子径を均一
微細化することにより、耐電、正特性、負荷寿命特性を
改善し、上記従来の欠点を解消せんとするものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
まず、第１表に示す組成となるように出発原料（表中組
成数値はモル数を示す）を秤量し、通常の窯業的手法に
従って湿式混合し１１００〜１１６０℃の温度で２時間
仮焼した粉末に、後添加物（表中組成数値は、仮焼粉末
１００モルに対する添加モル数を示す。）を添加し、再
度メノオ石等の玉石の入ったボールミル等で混合粉砕し
た。
成数値はモル数を示す）を秤量し、通常の窯業的手法に
従って湿式混合し１１００〜１１６０℃の温度で２時間
仮焼した粉末に、後添加物（表中組成数値は、仮焼粉末
１００モルに対する添加モル数を示す。）を添加し、再
度メノオ石等の玉石の入ったボールミル等で混合粉砕し
た。
以下余白
これらの各混合粉末を直径２１ｍｍ、厚さ３咽の円板状
に１０００ Ｋｇ／（４）ｆの圧力をかけて成形し、そ
れを１３２０℃の温度で７０分焼成したのち１時間あた
り６０℃の速度で室温寸で冷却した。得られた焼結体の
表ｍ１にはオーミック接触する電極として銀電極を形成
した。このようにして得／ζ各試料の緒特性を調べた結
果を第２表に示す。表中において、負荷寿命とは、素イ
に要求される定格電圧の間欠的印加を規定回数繰り返し
だ時に素子破壊が牛じた率を表わしており、面１電圧２
面１久寿命については比抵抗がスイッチング素子として
要求される４０〜７０Ｑ−ＣＴＨのものに限って測定し
た。
に１０００ Ｋｇ／（４）ｆの圧力をかけて成形し、そ
れを１３２０℃の温度で７０分焼成したのち１時間あた
り６０℃の速度で室温寸で冷却した。得られた焼結体の
表ｍ１にはオーミック接触する電極として銀電極を形成
した。このようにして得／ζ各試料の緒特性を調べた結
果を第２表に示す。表中において、負荷寿命とは、素イ
に要求される定格電圧の間欠的印加を規定回数繰り返し
だ時に素子破壊が牛じた率を表わしており、面１電圧２
面１久寿命については比抵抗がスイッチング素子として
要求される４０〜７０Ｑ−ＣＴＨのものに限って測定し
た。
第２表より次のことが叩らかとなる。
ＢａＣ０ＣａＣＯ３，Ｐｂ０．ＴｉＯ２１Ｎｂ２０６を
予Ｉ め混合仮焼した後に添加物（ＭｎＯ２，ＳｉＯ２，Ａｌ
２Ｏ３゜Ｌ１２ＣＯ３，５ｂ２０３ ）を加えて１３２
０℃焼成してつくったもの（以下添加物後添加方式とい
う。）どすべての言料を出発時に配合し焼成してつくっ
たもの（以下添加物後添加方式という。）を比較すると
添加物先添加方式をとったものは、Ｃａ Ｃｏ ｓ添加
量を増加しても比抵抗の１−月が比較的緩１ゆであり、
逆に添加物後添加方式では、Ｃａ Ｃ０３添／Ｊｌｌ吊
を増加すると比抵抗のトガが著しいことが判叩］した（
第１図）。一方、素子の焼結粒子径に関しては両方式と
もＣａ ＣＯ３添加量を増加することによ゛り最大焼結
粒径が小さくなっていＸ傾向にあることから、添加物先
添加方式の方が、比抵抗を一ト眉さぜることなく、最大
・焼結粒仔を小さくすることができる（第２図）。〔試
別扁１〜６〕第２表 次に添加物先添加方式において比抵抗が適当となる試料
扁５の組成に固定して、従来の添加物後添加方式で仮焼
粉末に添加していたＭ ｎ Ｏ２、Ｓ １０２ 。
予Ｉ め混合仮焼した後に添加物（ＭｎＯ２，ＳｉＯ２，Ａｌ
２Ｏ３゜Ｌ１２ＣＯ３，５ｂ２０３ ）を加えて１３２
０℃焼成してつくったもの（以下添加物後添加方式とい
う。）どすべての言料を出発時に配合し焼成してつくっ
たもの（以下添加物後添加方式という。）を比較すると
添加物先添加方式をとったものは、Ｃａ Ｃｏ ｓ添加
量を増加しても比抵抗の１−月が比較的緩１ゆであり、
逆に添加物後添加方式では、Ｃａ Ｃ０３添／Ｊｌｌ吊
を増加すると比抵抗のトガが著しいことが判叩］した（
第１図）。一方、素子の焼結粒子径に関しては両方式と
もＣａ ＣＯ３添加量を増加することによ゛り最大焼結
粒径が小さくなっていＸ傾向にあることから、添加物先
添加方式の方が、比抵抗を一ト眉さぜることなく、最大
・焼結粒仔を小さくすることができる（第２図）。〔試
別扁１〜６〕第２表 次に添加物先添加方式において比抵抗が適当となる試料
扁５の組成に固定して、従来の添加物後添加方式で仮焼
粉末に添加していたＭ ｎ Ｏ２、Ｓ １０２ 。
Ａｌ２Ｏ３，Ｌ１２Ｃｏ３，５ｂ２ｏ３の内、ＭｎＯ２
，５ｂ２０３を後添加した（以下、添加物一部後添加方
式という）か比抵抗は変化しないことから、これらの２
添加物は、出発原料として配合しても、仮焼粉末に後添
加しても比抵抗には影響はりえないことがＩ’ｌｌ明し
た（第１図）。〔試旧扁７，８〕一方、焼結粒径につい
ては、５ｂ２０ｓ 、 Ｍ ｎ○２ を仮焼粉末に添加
しだ試刺篇８が最も微細かつ均一であった（第２図）。
，５ｂ２０３を後添加した（以下、添加物一部後添加方
式という）か比抵抗は変化しないことから、これらの２
添加物は、出発原料として配合しても、仮焼粉末に後添
加しても比抵抗には影響はりえないことがＩ’ｌｌ明し
た（第１図）。〔試旧扁７，８〕一方、焼結粒径につい
ては、５ｂ２０ｓ 、 Ｍ ｎ○２ を仮焼粉末に添加
しだ試刺篇８が最も微細かつ均一であった（第２図）。
又、最大焼結粒径が小さくなる力が、焼結粒径のバラツ
キが小さくなり、面１電圧及び負荷寿命特性の高いこと
はこれ丑で述べた通りである。（なお、この検討ては、
Ａｌ２Ｏ３゜Ｌ １２ ＣＯ３，Ｓ １０２については
、三者一体でガラス層を形成することからこれらの添加
時期を分離し）こ横側は割愛した。） 本発明によれば、以上の説明から明らかなようにＢａ（
１−ｘｌ−Ｘ２）Ｃａｘ１ＰｂＸ２Ｔ１ＹＯ（１＋２Ｙ
）Ｚ Ｎｂ Ｏ（ここでｘ１＝ｏ、ｏ０２−ｏ、ｏｓ、
ｘ２５ ＝０．００５−０．６０．Ｙ＝１．００−１．０２．Ｚ
＝Ｏ，０Ｏ０６〜０．００１７である。）なる組成１０
０モルに文；１し、ＳｉＯを０．２−２．０ モ＃、
Ａ（ｇ２０３をＱ、１−３．０モノｂ Ｌｉ Ｃ
ｏ を０．０２〜０．２モルを含有してア２３ 成る組成となるように予めＢａＣＯ３，Ｃａ ＣＯ３，
ｐｂｏ 。
キが小さくなり、面１電圧及び負荷寿命特性の高いこと
はこれ丑で述べた通りである。（なお、この検討ては、
Ａｌ２Ｏ３゜Ｌ １２ ＣＯ３，Ｓ １０２については
、三者一体でガラス層を形成することからこれらの添加
時期を分離し）こ横側は割愛した。） 本発明によれば、以上の説明から明らかなようにＢａ（
１−ｘｌ−Ｘ２）Ｃａｘ１ＰｂＸ２Ｔ１ＹＯ（１＋２Ｙ
）Ｚ Ｎｂ Ｏ（ここでｘ１＝ｏ、ｏ０２−ｏ、ｏｓ、
ｘ２５ ＝０．００５−０．６０．Ｙ＝１．００−１．０２．Ｚ
＝Ｏ，０Ｏ０６〜０．００１７である。）なる組成１０
０モルに文；１し、ＳｉＯを０．２−２．０ モ＃、
Ａ（ｇ２０３をＱ、１−３．０モノｂ Ｌｉ Ｃ
ｏ を０．０２〜０．２モルを含有してア２３ 成る組成となるように予めＢａＣＯ３，Ｃａ ＣＯ３，
ｐｂｏ 。
ＴｌＯ２，Ｎｂ２Ｏ５及び前記Ｓｉ○２．Ａｅ２０３．
Ｌ１２ＣＯ３を配合、混合した後１０００〜１２０ｏ’
ｃの温Ｉ！で仮焼し、その仮焼粉１００モルに対しＭ
ｎ Ｏ２を０．０１〜０．１モル、５ｂ２０３を０．０
１〜０．１ モル添加し、その後再度ボールミル 粉砕し、さらに１３００〜１３６０℃の福，度で焼成し
たもので焼結素子の粒径を均一に微ＩＩ（ヒさせ、これ
に伴い耐電圧，負荷寿命特性の向−Ｌ力くは力・オｔ、
例えばモータ起動用等の素子として信頼ゼ１−の高い半
導体磁器材料が得られるものである。
Ｌ１２ＣＯ３を配合、混合した後１０００〜１２０ｏ’
ｃの温Ｉ！で仮焼し、その仮焼粉１００モルに対しＭ
ｎ Ｏ２を０．０１〜０．１モル、５ｂ２０３を０．０
１〜０．１ モル添加し、その後再度ボールミル 粉砕し、さらに１３００〜１３６０℃の福，度で焼成し
たもので焼結素子の粒径を均一に微ＩＩ（ヒさせ、これ
に伴い耐電圧，負荷寿命特性の向−Ｌ力くは力・オｔ、
例えばモータ起動用等の素子として信頼ゼ１−の高い半
導体磁器材料が得られるものである。
第１図は本発明の一実施例におけるＣ ａ ＣＯ ｓ添
、加筆と比抵抗の関係を示す図、第２図はＣ ａ ＣＯ
３添加量と最大焼結粒径の関係を示す図である。
、加筆と比抵抗の関係を示す図、第２図はＣ ａ ＣＯ
３添加量と最大焼結粒径の関係を示す図である。
Claims (1)
- Ｂａ（１−Ｘｌ−Ｘ２）ＣａＸ１ＰｂＸ２ＴｉＹＯ（１
＋２Ｙ）十Ｚ Ｎｂ２０５（ここｆＸ１＝０．００２−
０．０８゜Ｘ、２−０．００５〜０．５０．Ｙ＝１．０
０〜１．０２．Ｚ＝０、○○０５〜０．００１７ であ
る。）なる組成１００モ／ｌｚに対し、５１０２をｏ、
２〜２．０モル、Ａｇ２Ｏ３を０．１〜３．０モル、Ｌ
ｉ２ＣＯ３をＱ、０２〜０．２モルを含有して成る組成
となるように、予めＢ ａＣＯ３＋ＣａＣＯ３，Ｐｂ０
２Ｔｉｏ２．Ｎｂ２ｏ５．及び前記５１０２゜Ａｇ２Ｏ
３，Ｌ１２ＣＯ３を配合、混合した後、１０００℃〜１
２００℃の温度で仮焼し、その仮焼粉１００モルに対し
、Ｍ ｎ Ｏ２を０．０１−０．１モ＃、５ｂ２０３を
０．０１〜０．１モル添加し、その後再度ボールミル等
の混合機で混合粉砕し、さらに１３００〜１３６０℃の
温度で焼成する半導体磁器材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126424A JPS5916303A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 半導体磁器材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57126424A JPS5916303A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 半導体磁器材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916303A true JPS5916303A (ja) | 1984-01-27 |
| JPH0212001B2 JPH0212001B2 (ja) | 1990-03-16 |
Family
ID=14934830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57126424A Granted JPS5916303A (ja) | 1982-07-19 | 1982-07-19 | 半導体磁器材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916303A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5559563A (en) * | 1978-10-30 | 1980-05-06 | Nec Corp | Error detector |
| JPH01201071A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Hakusan Seisakusho:Kk | チタン酸バリウム系半導体磁器 |
| WO2006106910A1 (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-12 | Hitachi Metals, Ltd. | 半導体磁器組成物の製造方法 |
| WO2007023512A1 (ja) * | 2005-08-11 | 2007-03-01 | Hitachi Metals, Ltd. | 半導体磁器組成物 |
-
1982
- 1982-07-19 JP JP57126424A patent/JPS5916303A/ja active Granted
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6136258B2 (ja) * | 1978-10-30 | 1986-08-18 | Nippon Electric Co | |
| JPS5559563A (en) * | 1978-10-30 | 1980-05-06 | Nec Corp | Error detector |
| JPH01201071A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Hakusan Seisakusho:Kk | チタン酸バリウム系半導体磁器 |
| US7893001B2 (en) | 2004-03-12 | 2011-02-22 | Hitachi Metals, Ltd. | Semiconductor porcelain composition |
| WO2006106910A1 (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-12 | Hitachi Metals, Ltd. | 半導体磁器組成物の製造方法 |
| EP1873130A1 (en) * | 2005-03-31 | 2008-01-02 | Neomax Co., Ltd. | Method for producing semiconductor porcelain composition |
| CN101160270A (zh) * | 2005-03-31 | 2008-04-09 | 日立金属株式会社 | 制造半导体瓷组合物的方法 |
| US7700509B2 (en) | 2005-03-31 | 2010-04-20 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of producing semiconductor porcelain composition |
| KR101039951B1 (ko) | 2005-03-31 | 2011-06-09 | 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 | 반도체 자기 조성물의 제조 방법 |
| EP1873130A4 (en) * | 2005-03-31 | 2012-01-04 | Hitachi Metals Ltd | METHOD FOR PRODUCING SEMICONDUCTOR PORCELAIN COMPOSITION |
| JP2013014508A (ja) * | 2005-03-31 | 2013-01-24 | Hitachi Metals Ltd | 半導体磁器組成物の製造方法 |
| JP5163118B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2013-03-13 | 日立金属株式会社 | 半導体磁器組成物の製造方法 |
| EP2502893A3 (en) * | 2005-03-31 | 2013-04-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Method of producing semiconductor porcelain composition |
| US7825054B2 (en) | 2005-08-11 | 2010-11-02 | Hitachi Metals, Ltd. | Semiconductor porcelain composition |
| WO2007023512A1 (ja) * | 2005-08-11 | 2007-03-01 | Hitachi Metals, Ltd. | 半導体磁器組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0212001B2 (ja) | 1990-03-16 |
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