JPS59162269A - 基体に酸化錫膜を形成する方法 - Google Patents
基体に酸化錫膜を形成する方法Info
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- JPS59162269A JPS59162269A JP58037136A JP3713683A JPS59162269A JP S59162269 A JPS59162269 A JP S59162269A JP 58037136 A JP58037136 A JP 58037136A JP 3713683 A JP3713683 A JP 3713683A JP S59162269 A JPS59162269 A JP S59162269A
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- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミック、金属等の基体表面に酸化
錫膜を形成する方法に関し、特に高温のガラス板に有機
錫化合物の蒸気を接触させることによりガラス板表面に
酸化錫膜を形成する方法に関する。
錫膜を形成する方法に関し、特に高温のガラス板に有機
錫化合物の蒸気を接触させることによりガラス板表面に
酸化錫膜を形成する方法に関する。
一般に酸化錫膜はすぐれた硬度を有していることからビ
ン製品１食器などの表面の疵つさ防止に広く用いられて
いる。また酸化錫膜の電気的性質を利用した応用例も多
く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは液晶セルの透明
電極板、防ｅガラスなどの透明な電導体としての用途に
広く使用されており、更にはその優れた赤外線反射特性
から太陽熱来熱器のカバーガラスとしても極めて有用で
ある。
ン製品１食器などの表面の疵つさ防止に広く用いられて
いる。また酸化錫膜の電気的性質を利用した応用例も多
く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは液晶セルの透明
電極板、防ｅガラスなどの透明な電導体としての用途に
広く使用されており、更にはその優れた赤外線反射特性
から太陽熱来熱器のカバーガラスとしても極めて有用で
ある。
酸化錫膜をカラス表面初−にイ」着させる方法としては
種々あるが、量産に適した方法として古くから四塩化銀
を右傾溶媒に溶かした溶液を高温のカラス表面等に吹付
ける方法が用いられてきた。
種々あるが、量産に適した方法として古くから四塩化銀
を右傾溶媒に溶かした溶液を高温のカラス表面等に吹付
ける方法が用いられてきた。
そして近年、四塩化銀またはジメチル２−塩化錫を加熱
蒸発させて得られる蒸気を４５ｉ’＋情のカラス表面に
接触させる、いわゆるＣＶＤ法も広く採用さ計いる。し
かしなから、これらの方法により形成される酸化錫膜は
一般にヘイズと呼ばれる曇りを有するものが多く、その
上電気特性、例えば比抵抗が高く、透明度が高い薄い膜
厚で低い電気抵抗値が要求される大型の表示装置用ガラ
ス電極への応用は困難であった。
蒸発させて得られる蒸気を４５ｉ’＋情のカラス表面に
接触させる、いわゆるＣＶＤ法も広く採用さ計いる。し
かしなから、これらの方法により形成される酸化錫膜は
一般にヘイズと呼ばれる曇りを有するものが多く、その
上電気特性、例えば比抵抗が高く、透明度が高い薄い膜
厚で低い電気抵抗値が要求される大型の表示装置用ガラ
ス電極への応用は困難であった。
このためテトラメチル錫（（ＣＨ３） ４ Ｓｎ 〕と
ププロモトソリフルオロメタンＣＦ ３Ｂｒ ）の蒸気
の混合物を加熱された、ナトリウムを含まない酸什珪素
基体に接触させて、該基体に電導性に優れた酸化錫膜を
形成する方法が知られている。（特υ１」昭、５３−３
ｇ３６３号） しかしなから、この方法でソーダ・石灰ガラス表面に酸
化錫膜を形成しようとしてもそのガラス表面を予め酸化
珪素（ＳｉＯまたはＳ工０２）で被８１ Ｌ’ないと酸
化錫膜か殆ど形成されないという欠点があった。更には
テトラメチル錫はその有ｊυ性がらＣＶＤ用原料として
不適当であった。また４、〒開閉３３−３ｇ３乙３には
有毒性の少ないジブチル錫ノアセテートＣ（Ｃ４Ｈ９）
２ Ｓｎ （ＣＨ３ＣＯＯ） ２ Ｊを用いることが提
案されているが、ジブチル錫ジアセテートとプロモトリ
フルオロメタンの蒸気の混合物を加熱した基体に接触さ
せることにより、該基体に酸化錫１摸を形成したものは
比抵抗が高く、電導性の優れたものは得られない。
ププロモトソリフルオロメタンＣＦ ３Ｂｒ ）の蒸気
の混合物を加熱された、ナトリウムを含まない酸什珪素
基体に接触させて、該基体に電導性に優れた酸化錫膜を
形成する方法が知られている。（特υ１」昭、５３−３
ｇ３６３号） しかしなから、この方法でソーダ・石灰ガラス表面に酸
化錫膜を形成しようとしてもそのガラス表面を予め酸化
珪素（ＳｉＯまたはＳ工０２）で被８１ Ｌ’ないと酸
化錫膜か殆ど形成されないという欠点があった。更には
テトラメチル錫はその有ｊυ性がらＣＶＤ用原料として
不適当であった。また４、〒開閉３３−３ｇ３乙３には
有毒性の少ないジブチル錫ノアセテートＣ（Ｃ４Ｈ９）
２ Ｓｎ （ＣＨ３ＣＯＯ） ２ Ｊを用いることが提
案されているが、ジブチル錫ジアセテートとプロモトリ
フルオロメタンの蒸気の混合物を加熱した基体に接触さ
せることにより、該基体に酸化錫１摸を形成したものは
比抵抗が高く、電導性の優れたものは得られない。
本発明者らはかかるＣＶＤ法により酸化錫膜を形成する
出発原料の錫化合物の問題点に関し、鋭意研究の結果、
ヘイズか少ない上型導性に例れた酸化錫膜を基板上に形
成できることを見出した。
出発原料の錫化合物の問題点に関し、鋭意研究の結果、
ヘイズか少ない上型導性に例れた酸化錫膜を基板上に形
成できることを見出した。
すなわち、不発明は高温に加熱した基体表面に錫化合物
の蒸気を接触させて熱分解哉化反応により基体に酸化錫
膜を形成する方法において、該錫化合物にモノブチル錫
トリクロライドを用い、その蒸気に予めドーピング剤と
してＸＣＨＦ２ （ここにＸ（・はＧ ＋ ）１よりな
る炭化水素基、または○ｌＸ 若しく（ゴＦ）を添加す
ることを特徴とする基体に酸化錫；摸を形成する方法で
ある。
の蒸気を接触させて熱分解哉化反応により基体に酸化錫
膜を形成する方法において、該錫化合物にモノブチル錫
トリクロライドを用い、その蒸気に予めドーピング剤と
してＸＣＨＦ２ （ここにＸ（・はＧ ＋ ）１よりな
る炭化水素基、または○ｌＸ 若しく（ゴＦ）を添加す
ることを特徴とする基体に酸化錫；摸を形成する方法で
ある。
本発明は常温で安定な液体であり、加熱によって殆んと
変質しないモノブチル錫トリクロライドを用いることに
よって、再現性よく所定Ｉ８ｙみの酸化錫ｊ摸を基体表
面に形成することができる。
変質しないモノブチル錫トリクロライドを用いることに
よって、再現性よく所定Ｉ８ｙみの酸化錫ｊ摸を基体表
面に形成することができる。
また不発ｕＪＪはモノブチル錫トリクロライドを用いる
ことによって従来からＧ化銀膜形成用原料として用いら
れてきた四塩化銀、ジメチルニ塩化錫に比へ極めてヘイ
ズの少ない酸化錫膜を基体表面に形成することができる
。また、ヘーズの発生の少ない原料、例えばジブチル錫
ジアセテ−１・と比較してもヘ−ズはそん色ない」二、
これらの原料使用時に比へ酸化錫膜の形成速度が４ｉθ
くめて速い。
ことによって従来からＧ化銀膜形成用原料として用いら
れてきた四塩化銀、ジメチルニ塩化錫に比へ極めてヘイ
ズの少ない酸化錫膜を基体表面に形成することができる
。また、ヘーズの発生の少ない原料、例えばジブチル錫
ジアセテ−１・と比較してもヘ−ズはそん色ない」二、
これらの原料使用時に比へ酸化錫膜の形成速度が４ｉθ
くめて速い。
更にまた、本発明はモノブチル錫トリクロライドとＸＣ
ＨＦ２ （ここにＸはＣ，Ｈよりなる炭化水素基。
ＨＦ２ （ここにＸはＣ，Ｈよりなる炭化水素基。
またはＣ１，若しくはＦ）との混合然気を用いることに
より、優れた電導性（例えば比抵抗かざ×１０−４Ω・
Ｃｍ以下）の酸化錫膜を得ることができる。この混合然
気を吹付はノズルから加熱されたカラス表面に吐出する
場合、その吐出速度を小さくすることにより更に電導性
に優れた醸ｆヒ３ソ膜を得ることができる。この場合、
吐出＋Ｍ Ｉ臭として（ま／！；ｍ／秒以下、望ましく
は０．２乃至ｇ ｍ ７秒とするのがよい。
より、優れた電導性（例えば比抵抗かざ×１０−４Ω・
Ｃｍ以下）の酸化錫膜を得ることができる。この混合然
気を吹付はノズルから加熱されたカラス表面に吐出する
場合、その吐出速度を小さくすることにより更に電導性
に優れた醸ｆヒ３ソ膜を得ることができる。この場合、
吐出＋Ｍ Ｉ臭として（ま／！；ｍ／秒以下、望ましく
は０．２乃至ｇ ｍ ７秒とするのがよい。
更にまた本発明はソーダ・石灰ガラス表面にも電導性に
硬れた酸化錫ＩＩを形成させることができる。
硬れた酸化錫ＩＩを形成させることができる。
以下本発明の詳細な説明する。
オ／図において、／は酸化錫膜形成用の錫化合物の蒸気
を発生するため蒸発器であり、この蒸発器／にコンプレ
ッサ２で発生し、減圧弁３て所定圧力に保持されたギヤ
リアガスを送り、蒸発器／内の錫化合物の蒸気を混合機
グに送る。一方、ボッへＳから出て減圧弁３を経た後、
流量計７を通し、配伐−乙とバルブざを経てボンへＳ内
のドーピング剤が混合機ｌに送られ、混合機ｑ内で錫化
合物の蒸気とドーピング剤とかファン９により混合され
る。しかる後、混合機ｑ内のドーピング剤と混合された
錫化合物の蒸気を配管終端に設りたスリット状噴出口１
０から噴出し、移送用ロールにより送られる加熱された
ガラス表面に吹きイ」けて７り化錫膜を形成する。
を発生するため蒸発器であり、この蒸発器／にコンプレ
ッサ２で発生し、減圧弁３て所定圧力に保持されたギヤ
リアガスを送り、蒸発器／内の錫化合物の蒸気を混合機
グに送る。一方、ボッへＳから出て減圧弁３を経た後、
流量計７を通し、配伐−乙とバルブざを経てボンへＳ内
のドーピング剤が混合機ｌに送られ、混合機ｑ内で錫化
合物の蒸気とドーピング剤とかファン９により混合され
る。しかる後、混合機ｑ内のドーピング剤と混合された
錫化合物の蒸気を配管終端に設りたスリット状噴出口１
０から噴出し、移送用ロールにより送られる加熱された
ガラス表面に吹きイ」けて７り化錫膜を形成する。
錫化合物としてモノブチル錫トリクロライドＣＣａＨｇ
５ｎＣ，ｇ、ｓ 、］を用い、蒸発器／ニ入しタ後、ｔ
ｉ。
５ｎＣ，ｇ、ｓ 、］を用い、蒸発器／ニ入しタ後、ｔ
ｉ。
乃至９０°Ｃに加熱することによりその蒸気を発生させ
た。窒素ガスであるキャリアカスは圧力を／Ｋｇ／ｃｍ
２ ＋流量はを３０１／分に調整した。ドーピング剤と
してクロロジフルオロメタン（Ｇｌｌ−ＣＨＦ２） 、
） リフルオロメタン（Ｆ−ＣＨＦ２） 、及びロ
ライドを用いドーピング剤に夫々ブロモトリフルメロメ
タン（ＣＦ３Ｂｒ） 、 ジクロロジフルオロメタン
（Ｃｄ−ＣＣ＃Ｆｚ） 、 クロロ ｉ・リフルオロ
メタン（Ｆ−Ｃ（，１Ｆ２）及び／−クロロ−／、／−
ジフルオロエタン（ＣＨ：５ｃｃｌＦ２ ）の夫々を用
い、実施例と全く同様な方法でソーダ・石灰ガラス、及
び５１０２膜で被愈されたソーダ・石灰ガラスの表面に
膜几Ｊ、２００ＯＡの酸化錫膜を形成し、夫々の酸化ｆ
す膜の比抵抗を測定し、１７表に示した。
た。窒素ガスであるキャリアカスは圧力を／Ｋｇ／ｃｍ
２ ＋流量はを３０１／分に調整した。ドーピング剤と
してクロロジフルオロメタン（Ｇｌｌ−ＣＨＦ２） 、
） リフルオロメタン（Ｆ−ＣＨＦ２） 、及びロ
ライドを用いドーピング剤に夫々ブロモトリフルメロメ
タン（ＣＦ３Ｂｒ） 、 ジクロロジフルオロメタン
（Ｃｄ−ＣＣ＃Ｆｚ） 、 クロロ ｉ・リフルオロ
メタン（Ｆ−Ｃ（，１Ｆ２）及び／−クロロ−／、／−
ジフルオロエタン（ＣＨ：５ｃｃｌＦ２ ）の夫々を用
い、実施例と全く同様な方法でソーダ・石灰ガラス、及
び５１０２膜で被愈されたソーダ・石灰ガラスの表面に
膜几Ｊ、２００ＯＡの酸化錫膜を形成し、夫々の酸化ｆ
す膜の比抵抗を測定し、１７表に示した。
また、比較例として錫化合物にテトラブチル匍（Ｃ４Ｈ
ｇ ） ４． Ｓ ｎ ＋及びジブチル錫ンアセテート
の夫々を用い、ドーピング剤にブロモトリフル２」ロメ
タンを用いて、実施例と全く同様な方法て膜厚、２００
０Ａの酸化錫膜を形晟し、酸化８膜の形成されたものに
ついてはその比抵抗を測定し、１７表に示した。
ｇ ） ４． Ｓ ｎ ＋及びジブチル錫ンアセテート
の夫々を用い、ドーピング剤にブロモトリフル２」ロメ
タンを用いて、実施例と全く同様な方法て膜厚、２００
０Ａの酸化錫膜を形晟し、酸化８膜の形成されたものに
ついてはその比抵抗を測定し、１７表に示した。
更にまた比較例として錫化合物にテトラメチル錫を用い
、ドーピング剤にプロモトリフルオロメタンを用い、気
体であるテトラメチル錫をオ／［スの図外のボンへから
直接混合機グに供給する外は実施例と全く同様な方法て
膜厚、：ｚｏｏｏｉの酸化錫膜を形成し、酸化錫膜の形
成されたものについてはその比抵抗を示し、１７表に示
した。
、ドーピング剤にプロモトリフルオロメタンを用い、気
体であるテトラメチル錫をオ／［スの図外のボンへから
直接混合機グに供給する外は実施例と全く同様な方法て
膜厚、：ｚｏｏｏｉの酸化錫膜を形成し、酸化錫膜の形
成されたものについてはその比抵抗を示し、１７表に示
した。
１７表から明らかなように、実施例のものは比較例のも
のに比較して電導性か侃ｎている。また、錫化合物にモ
ノブチル錫トリクロライドを用いた場合であっても、本
発明に用いるトルピング剤以外のプロモトリフルオロメ
タン、シクロロジフルレ口メタン、クロロトリフルオロ
メタン、又は／−り［Ｊロー／、／−ジフルオロエタン
を用いた場合には実施例の如き主導性に優れた１′咳化
錫膜を形成できない。史にまた錫化合物にテトラメチル
錫を用い、ドーピング剤にプロモトリフルオロメタンを
用いた場合、５ｉ０２で破口されたソーダライムカラス
には比較的電導性の良い酸化錫膜を形成できるが、ソー
ダ・石灰ガラスには形化錫膜を形成できない。
のに比較して電導性か侃ｎている。また、錫化合物にモ
ノブチル錫トリクロライドを用いた場合であっても、本
発明に用いるトルピング剤以外のプロモトリフルオロメ
タン、シクロロジフルレ口メタン、クロロトリフルオロ
メタン、又は／−り［Ｊロー／、／−ジフルオロエタン
を用いた場合には実施例の如き主導性に優れた１′咳化
錫膜を形成できない。史にまた錫化合物にテトラメチル
錫を用い、ドーピング剤にプロモトリフルオロメタンを
用いた場合、５ｉ０２で破口されたソーダライムカラス
には比較的電導性の良い酸化錫膜を形成できるが、ソー
ダ・石灰ガラスには形化錫膜を形成できない。
オ／図は本発明を実施するための装置の概略図である。
／：蒸発器１．２．コンプレッサ。
３３′、減圧弁、ｌ：混合機、Ｓ：ボンへ。
乙 、 配ｔす・ 、 ７ 、 流式を言↑ 、
ｇ ： ノく ル ブ 、 。 ワ°ファン、１０ニスリット状噴出口
ｇ ： ノく ル ブ 、 。 ワ°ファン、１０ニスリット状噴出口
Claims (1)
- 高温に加熱した基体表面に錫化合物の蒸気を接触させて
熱分解酸化反応により基体に酸化錫膜を形成する方法に
おいて、該錫化合物にモノブチル錫トリクロライドを用
い、その蒸気に予めドーピング剤としてＸＣＨＦ２ （
ここにＸはＣ，Ｈよりなる炭化水素基、またはＣ４１若
しくはＦ）を添加することを特徴とする基体に酸化錫膜
を形成する方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037136A JPS59162269A (ja) | 1983-03-07 | 1983-03-07 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| US06/562,726 US4500567A (en) | 1982-12-23 | 1983-12-19 | Method for forming tin oxide coating |
| PT78198A PT78198B (fr) | 1983-03-07 | 1984-03-02 | Depot d'une couche d'oxyde d'etain sur un substrat a partir de composes d'etain a l'etat gazeux |
| ES530317A ES8504642A1 (es) | 1983-03-07 | 1984-03-06 | Metodo para el deposito de una capa de oxido de estano, sobre un substrato de vidrio, a partir de compuestos de estano en estado gaseoso. |
| DE8484400451T DE3476868D1 (en) | 1983-03-07 | 1984-03-07 | Process for applying a tin oxide coating to a substrate starting from gaseous tin compounds |
| EP84400451A EP0121459B1 (fr) | 1983-03-07 | 1984-03-07 | Dépôt d'une couche d'oxyde d'étain sur un substrat à partir de composés d'étain à l'état gazeux |
| AT84400451T ATE40977T1 (de) | 1983-03-07 | 1984-03-07 | Verfahren zum aufbringen einer zinnoxidschicht auf ein substrat ausgehend von gasfoermigen zinnverbindungen. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58037136A JPS59162269A (ja) | 1983-03-07 | 1983-03-07 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162269A true JPS59162269A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS6147227B2 JPS6147227B2 (ja) | 1986-10-17 |
Family
ID=12489194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58037136A Granted JPS59162269A (ja) | 1982-12-23 | 1983-03-07 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0121459B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59162269A (ja) |
| AT (1) | ATE40977T1 (ja) |
| DE (1) | DE3476868D1 (ja) |
| ES (1) | ES8504642A1 (ja) |
| PT (1) | PT78198B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4547400A (en) * | 1985-02-25 | 1985-10-15 | Ford Motor Company | Method of making infrared reflective glass sheet-I |
| JPS6269405A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-30 | 日本板硝子株式会社 | 光電素子用透明導電基板 |
| FR2736632B1 (fr) | 1995-07-12 | 1997-10-24 | Saint Gobain Vitrage | Vitrage muni d'une couche conductrice et/ou bas-emissive |
| GB9702777D0 (en) * | 1997-02-11 | 1997-04-02 | Pilkington Plc | Improvements relating to glass and glazing |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1520124A (en) * | 1974-09-18 | 1978-08-02 | M & T Chemicals Inc | Process for applying stannic oxide coatings to glass |
| US4130673A (en) * | 1975-07-02 | 1978-12-19 | M&T Chemicals Inc. | Process of applying tin oxide on glass using butyltin trichloride |
| JPS6018090B2 (ja) * | 1979-10-03 | 1985-05-08 | 日本板硝子株式会社 | 導電薄膜の形成方法 |
| US4293594A (en) * | 1980-08-22 | 1981-10-06 | Westinghouse Electric Corp. | Method for forming conductive, transparent coating on a substrate |
-
1983
- 1983-03-07 JP JP58037136A patent/JPS59162269A/ja active Granted
-
1984
- 1984-03-02 PT PT78198A patent/PT78198B/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-03-06 ES ES530317A patent/ES8504642A1/es not_active Expired
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