JPS5957914A - 基体に酸化錫膜を形成する方法 - Google Patents
基体に酸化錫膜を形成する方法Info
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- JPS5957914A JPS5957914A JP16795882A JP16795882A JPS5957914A JP S5957914 A JPS5957914 A JP S5957914A JP 16795882 A JP16795882 A JP 16795882A JP 16795882 A JP16795882 A JP 16795882A JP S5957914 A JPS5957914 A JP S5957914A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミック、金属等の基体に酸化錫膜
を形成する方法に関し、更に詳しくは高温のガラス、セ
ラミック、または金属等の基体表面に有機錫化合物の粉
末を接触させることにより、基体表面に酸化錫を形成す
る方法に関する。
を形成する方法に関し、更に詳しくは高温のガラス、セ
ラミック、または金属等の基体表面に有機錫化合物の粉
末を接触させることにより、基体表面に酸化錫を形成す
る方法に関する。
一般に、酸化錫膜はすぐれた硬度を有していることから
ビン製品・食器などの表面の傷つき防止に広く用いられ
ている。また酸化錫膜の半導体的性質を利用した応用例
も多く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは液晶セルの
電極板・防曇ガラスなど透明な電導体としての用途に広
く使用されており、酸化錫膜を有するセラミックス薄板
は抵抗体など電気部品としても極めて有用である。更に
は酸化錫膜の赤外線反射特性を利用し、ガラスあるいは
金属管上に酸化錫膜を形成させたものが、それぞれ太陽
熱集熱器のカバーガラス、太陽熱集熱管として用いられ
ている。
ビン製品・食器などの表面の傷つき防止に広く用いられ
ている。また酸化錫膜の半導体的性質を利用した応用例
も多く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは液晶セルの
電極板・防曇ガラスなど透明な電導体としての用途に広
く使用されており、酸化錫膜を有するセラミックス薄板
は抵抗体など電気部品としても極めて有用である。更に
は酸化錫膜の赤外線反射特性を利用し、ガラスあるいは
金属管上に酸化錫膜を形成させたものが、それぞれ太陽
熱集熱器のカバーガラス、太陽熱集熱管として用いられ
ている。
酸化錫膜をガラス・セラミックスまたは金属等の基体表
面に形成させる方法には種々あるが、量産に適した方法
として古くから四塩化錫を泊機溶媒に溶かした溶液を高
温状態にある前記の基体の表面に吹イ」ける方法が用い
られてきた。′そして近年、四塩化錫またはジメチルニ
塩化錫を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温のガラス、
セラミックスまたは金属等の基体表面に接ｍ１させるい
わゆるＣＶＤ法も広く採用されている。
面に形成させる方法には種々あるが、量産に適した方法
として古くから四塩化錫を泊機溶媒に溶かした溶液を高
温状態にある前記の基体の表面に吹イ」ける方法が用い
られてきた。′そして近年、四塩化錫またはジメチルニ
塩化錫を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温のガラス、
セラミックスまたは金属等の基体表面に接ｍ１させるい
わゆるＣＶＤ法も広く採用されている。
更にこれらに代る方法として有機錫化合物の粉末を直接
高温のガラス表面に成句けることから成る酸化錫膜の形
成方法（以下粉末法）も試みられている。
高温のガラス表面に成句けることから成る酸化錫膜の形
成方法（以下粉末法）も試みられている。
粉末法は細く粉砕した粉末状有機錫化合物を浮遊懸濁さ
せた空気またはその他の気体を高温のガラス表面と１×
触させるもので、溶融スプレー法・ＯＶＤ法に比べ被膜
形成速度が速く量産能力にすぐれているのが特徴である
。通常、粉末状有機錫化合物としてはジブチル錫オキサ
イド（（Ｃ４Ｈ９） ２ＳｎＯ以下ＤＢＴＯとする〕が
多く試みられ、この場合得られる酸化錫膜の電導性を高
めるためドーパントとして弗化水素ガスが前記粉末懸濁
気流中に加えられる。
せた空気またはその他の気体を高温のガラス表面と１×
触させるもので、溶融スプレー法・ＯＶＤ法に比べ被膜
形成速度が速く量産能力にすぐれているのが特徴である
。通常、粉末状有機錫化合物としてはジブチル錫オキサ
イド（（Ｃ４Ｈ９） ２ＳｎＯ以下ＤＢＴＯとする〕が
多く試みられ、この場合得られる酸化錫膜の電導性を高
めるためドーパントとして弗化水素ガスが前記粉末懸濁
気流中に加えられる。
また、ドーパントとして弗化アンモニウム〔以下ＮＨ４
Ｆとする〕または酸性弗化アンモニウムを用い、これら
の粉末と粉末状有機錫化合物の混合粉末を酸化錫膜形成
の出発物質とする方法も提案されている。しかしながら
このような種々の試みにもかかわらず大面積の防曇用ガ
ラス・太陽電池の電極ガラスにおいては更に電導性にす
ぐれた酸化ｆ８膜が要求されている。
Ｆとする〕または酸性弗化アンモニウムを用い、これら
の粉末と粉末状有機錫化合物の混合粉末を酸化錫膜形成
の出発物質とする方法も提案されている。しかしながら
このような種々の試みにもかかわらず大面積の防曇用ガ
ラス・太陽電池の電極ガラスにおいては更に電導性にす
ぐれた酸化ｆ８膜が要求されている。
本発明者らは酸化錫膜の電気抵抗に関し鋭意ｉｉ１＋究
の結果、出発物質である有機錫化合物の粉末より粒子径
が７Ｑｌｔｍに満たない微粒子を除去することで得られ
る酸化錫膜の電導性が向上することを見い出した。すな
わち本発明は加熱した基体に有機錫化合物の粉末を接触
させて、熱分解酸化反応により基体に酸化錫膜を形成す
る方法において該有機錫化合物の粉末の粒径が１０ μ
ｍ乃至１０μｍであって、且つ７０μｍ未満の粒径の有
機錫化合物を含まないことを特徴とする基体に酸化錫膜
を形成する方法である。
の結果、出発物質である有機錫化合物の粉末より粒子径
が７Ｑｌｔｍに満たない微粒子を除去することで得られ
る酸化錫膜の電導性が向上することを見い出した。すな
わち本発明は加熱した基体に有機錫化合物の粉末を接触
させて、熱分解酸化反応により基体に酸化錫膜を形成す
る方法において該有機錫化合物の粉末の粒径が１０ μ
ｍ乃至１０μｍであって、且つ７０μｍ未満の粒径の有
機錫化合物を含まないことを特徴とする基体に酸化錫膜
を形成する方法である。
本発明は有機錫化合物としてジブチル錫オキサイド、ジ
プロピル錫ジトリフルオロアセテート（（Ｃ３Ｈ７）
２Ｓｎ （ＯＦ３０００）２） 又Ｌｔ シフ−Ｆ−ル
ｆｌＪ シトリフルオロアセテート（（０４Ｈ９）２Ｓ
ｎ （ＧＴ３ＣＯＯ）２））等が用いられるのが好まし
く、これらの有機錫化合物は含水率が７％以下、望まし
くはｏ、ｊ％以ト−となるまで乾燥された後、粒径か３
μｍ乃至６０μｍになるよう粉砕され、分級機により粒
径が１０μｍ Ｋ ７＃だない微粒子が除去される。
プロピル錫ジトリフルオロアセテート（（Ｃ３Ｈ７）
２Ｓｎ （ＯＦ３０００）２） 又Ｌｔ シフ−Ｆ−ル
ｆｌＪ シトリフルオロアセテート（（０４Ｈ９）２Ｓ
ｎ （ＧＴ３ＣＯＯ）２））等が用いられるのが好まし
く、これらの有機錫化合物は含水率が７％以下、望まし
くはｏ、ｊ％以ト−となるまで乾燥された後、粒径か３
μｍ乃至６０μｍになるよう粉砕され、分級機により粒
径が１０μｍ Ｋ ７＃だない微粒子が除去される。
口のようにして調整された有機錫化合物の粉末はキャリ
ヤーガス中に浮遊懸濁され、次いで該有機錫化合物の粉
末の懸濁気流は３ ！； ０ ’Ｃ以上、望ましくはｓ
ｏ ｏ ’ｃ以上に加熱された基体に接触せしめられ
、該基体表面に酸化錫膜が形成される。
ヤーガス中に浮遊懸濁され、次いで該有機錫化合物の粉
末の懸濁気流は３ ！； ０ ’Ｃ以上、望ましくはｓ
ｏ ｏ ’ｃ以上に加熱された基体に接触せしめられ
、該基体表面に酸化錫膜が形成される。
この有機錫化合物の粉末を懸濁するキャリヤーガス中に
は得られる酸化錫膜の電導性を高めるためのドーパント
として弗化水素ガスを加えることができる。またこのド
ーバンとして弗化アンモニウムまたは酸性弗化アンモニ
ウムの粉末を有機錫化合物の粉末に混入させることもで
きる。
は得られる酸化錫膜の電導性を高めるためのドーパント
として弗化水素ガスを加えることができる。またこのド
ーバンとして弗化アンモニウムまたは酸性弗化アンモニ
ウムの粉末を有機錫化合物の粉末に混入させることもで
きる。
また本発明は基体としてガラス、セラミック。
金属等が用いられ、それらの形状は板状体、管状体のも
のが用いられる。
のが用いられる。
本発明によれば、７０μｍ未満の粒径の有機錫化合物を
含まないｉｏμｍ乃至１０μｍの粒径の有機錫化合物の
粉末を用い、ることにより、ヘイズのない電気電導度の
大なる透明酸化錫膜を形成できる。１０μｍ乃至１０μ
ｍの粒径の有機錫化合物の粉末を用いるとヘイズのない
電気伝導度の大なる透明酸化錫膜を形成できるかについ
ては定がではないが、径の微細なｉｏμｍ未満の有機錫
化合物の粉末を含まないため基体表面で熱分解による酸
化錫膜を形成するスピードが早すぎず適当になり、酸化
錫膜の結晶が比較的大きく成長して電気伝導度の高い膜
を形成でき、また１０μｍを超える径の大なる有機錫化
合物の粉末を含まないので、キャリヤーガスに均一に浮
遊できるので均一な膜の形成が容易となり、また膜中に
未分解の有機錫化合物が残らないためへイズのない透明
な酸化錫膜を形成できるものと推測される。
含まないｉｏμｍ乃至１０μｍの粒径の有機錫化合物の
粉末を用い、ることにより、ヘイズのない電気電導度の
大なる透明酸化錫膜を形成できる。１０μｍ乃至１０μ
ｍの粒径の有機錫化合物の粉末を用いるとヘイズのない
電気伝導度の大なる透明酸化錫膜を形成できるかについ
ては定がではないが、径の微細なｉｏμｍ未満の有機錫
化合物の粉末を含まないため基体表面で熱分解による酸
化錫膜を形成するスピードが早すぎず適当になり、酸化
錫膜の結晶が比較的大きく成長して電気伝導度の高い膜
を形成でき、また１０μｍを超える径の大なる有機錫化
合物の粉末を含まないので、キャリヤーガスに均一に浮
遊できるので均一な膜の形成が容易となり、また膜中に
未分解の有機錫化合物が残らないためへイズのない透明
な酸化錫膜を形成できるものと推測される。
また本発明によれば有機゛錫化合物としてジブチル錫オ
キサイド、ジプロピル錫ジトリフルメロアセテート又は
ジブチル錫ジトリフルオロアセテートを用いれば電気伝
導度の一層高い酸化錫膜の形成ができる。
キサイド、ジプロピル錫ジトリフルメロアセテート又は
ジブチル錫ジトリフルオロアセテートを用いれば電気伝
導度の一層高い酸化錫膜の形成ができる。
ま−た本発明によれば有機錫化合物の含水率を１％以下
、好ましくはｏ、５％以下にすることＫより、キャリヤ
ーガス中にその粉末を均一に浮遊させることができ容易
となり、ひいては均一な酸化錫膜の形成ができる。
、好ましくはｏ、５％以下にすることＫより、キャリヤ
ーガス中にその粉末を均一に浮遊させることができ容易
となり、ひいては均一な酸化錫膜の形成ができる。
以下に本発明の詳細な説明する。
ＤＢＴＯ粉末を含水率ｏ、ｑ％となるまで熱風循環乾燥
機で乾燥した後、粉砕機で粉砕した。この時のＤＢＴＯ
粉末の粒径は３μｍｎ乃至１０μｍに分布し、平均粒径
は２３μｍであった。次にこのＤＢＴＯ機 粉末を分級で分級し、粒径が１０μｍ未満の粒子を＾ 除去して７０μｍ乃至１０μｍに分布した平均粒径が２
７μｍのＤＢＴＯ粉末を用意した。次いでこのＤ Ｂ
Ｔ Ｏ粉末をサンドブラストガンに供給し、弗化水素を
含む高圧空気でｊ７Ｊ−Ｊざ０°Ｃのガラス表面に吹付
けた。この時、ＤＢＴＯ粉末の供給量は、／ｊ ｇ／分
で、吹付は時間を２〜７秒間の範囲で変えることにより
膜１！、２ ｏ ｏ ｏ〜１１００ＯＡの酸化錫膜をガ
ラス表面に形成させた。なお、この時のガラス厚味は、
３ｍｍ、寸法／、！； Ｃｍ Ｘ ／ｊ Ｃｍであり、
吹付に用いた高圧空気は圧力１１．０Ｋｇ／Ｃｍ２、流
量は１００１／分であった。また弗化水素ガスの高圧空
気への混入景は空気中弗素量とＤＢＴＯ中の錫との比率
、ずなわちＦ／Ｓｎで２．０となるようにした。
機で乾燥した後、粉砕機で粉砕した。この時のＤＢＴＯ
粉末の粒径は３μｍｎ乃至１０μｍに分布し、平均粒径
は２３μｍであった。次にこのＤＢＴＯ機 粉末を分級で分級し、粒径が１０μｍ未満の粒子を＾ 除去して７０μｍ乃至１０μｍに分布した平均粒径が２
７μｍのＤＢＴＯ粉末を用意した。次いでこのＤ Ｂ
Ｔ Ｏ粉末をサンドブラストガンに供給し、弗化水素を
含む高圧空気でｊ７Ｊ−Ｊざ０°Ｃのガラス表面に吹付
けた。この時、ＤＢＴＯ粉末の供給量は、／ｊ ｇ／分
で、吹付は時間を２〜７秒間の範囲で変えることにより
膜１！、２ ｏ ｏ ｏ〜１１００ＯＡの酸化錫膜をガ
ラス表面に形成させた。なお、この時のガラス厚味は、
３ｍｍ、寸法／、！； Ｃｍ Ｘ ／ｊ Ｃｍであり、
吹付に用いた高圧空気は圧力１１．０Ｋｇ／Ｃｍ２、流
量は１００１／分であった。また弗化水素ガスの高圧空
気への混入景は空気中弗素量とＤＢＴＯ中の錫との比率
、ずなわちＦ／Ｓｎで２．０となるようにした。
第１
得られた酸化錫膜の電気抵抗を測定した後、膜厚をタリ
サーフで測定した。被膜の電気抵抗と膜１ワの関係をオ
フ図に実線で示した。次に比較例を得るため粒径が３μ
ｍ乃至１０μｍに分布し、平均粒径が２３μｍの分級し
ないＤＢＴＯ粉末を前記と同じサンドブラストガンに供
給し、前記と全く同様の方法でガラス表面に吹付け、ガ
ラス表面に酸化錫膜を付着した。この被膜の電気抵抗と
膜厚の関係をオ／図に破線で示した。
サーフで測定した。被膜の電気抵抗と膜１ワの関係をオ
フ図に実線で示した。次に比較例を得るため粒径が３μ
ｍ乃至１０μｍに分布し、平均粒径が２３μｍの分級し
ないＤＢＴＯ粉末を前記と同じサンドブラストガンに供
給し、前記と全く同様の方法でガラス表面に吹付け、ガ
ラス表面に酸化錫膜を付着した。この被膜の電気抵抗と
膜厚の関係をオ／図に破線で示した。
オ／図から明らかなように本発明により形成される酸化
錫膜の電導性が比較例のものより向上している。
錫膜の電導性が比較例のものより向上している。
オ／図は酸化錫膜の膜厚とＰ＆膜の電気抵抗との関係を
示す図である。 団 手 続 補 正 書 （自発）／ 事件の表意 −発明の名称 基体に酸化錫膜を形成する方法 ３ 補正をする名 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地名 称
（＜ｌθ０）日本板硝子株式会社代表者 利 賀 信
雄 グ代理人 Ｚ 補正の対象 １１′ 明細書の１−発明の詳細な説明」の欄 ／’＜、−”
４＼（１）明細書オＳ頁オワ行目の「−ドーバン」を［
ドーパント」に補Ｉトする。 以Ｊ二 ６２−
示す図である。 団 手 続 補 正 書 （自発）／ 事件の表意 −発明の名称 基体に酸化錫膜を形成する方法 ３ 補正をする名 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地名 称
（＜ｌθ０）日本板硝子株式会社代表者 利 賀 信
雄 グ代理人 Ｚ 補正の対象 １１′ 明細書の１−発明の詳細な説明」の欄 ／’＜、−”
４＼（１）明細書オＳ頁オワ行目の「−ドーバン」を［
ドーパント」に補Ｉトする。 以Ｊ二 ６２−
Claims (1)
- 加熱したノル体に有機錫化合物の粉末を接触させて、熱
分解酸化反応により基体に酸化錫膜を形成する方法にお
しゾこ、該有ｍ錫化合物の粉末の粒径が７０μｍ乃至１
０／ｉｍ であって、且つ７０μｍ未満の粒径の有ｔｌ
Ａ錫化合物を含まないことを特徴とする基体に酸化錫膜
を形成する方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16795882A JPS5957914A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| ES525935A ES525935A0 (es) | 1982-09-27 | 1983-09-26 | Procedimiento de deposito de una capa de oxido de estano sobre un substrato |
| DE8383401875T DE3369118D1 (en) | 1982-09-27 | 1983-09-26 | Process for coating a substrate with a tin oxide layer |
| EP19830401875 EP0106744B1 (fr) | 1982-09-27 | 1983-09-26 | Procédé de dépôt d'une couche d'oxyde d'étain sur un substrat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16795882A JPS5957914A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957914A true JPS5957914A (ja) | 1984-04-03 |
| JPH0239450B2 JPH0239450B2 (ja) | 1990-09-05 |
Family
ID=15859193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16795882A Granted JPS5957914A (ja) | 1982-09-27 | 1982-09-27 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0106744B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5957914A (ja) |
| DE (1) | DE3369118D1 (ja) |
| ES (1) | ES525935A0 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001036102A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 太陽電池モジュール |
| JP2012509829A (ja) * | 2008-11-24 | 2012-04-26 | コーニング インコーポレイテッド | ガラスドロー中の導電膜の電気蒸着 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2706462B1 (fr) * | 1993-06-17 | 1995-09-22 | Saint Gobain Vitrage Int | Composés pulvérulents organo-métalliques destinés à former une couche d'oxyde d'étain sur un substrat, procédé de mise en Óoeuvre et substrat ainsi revêtu. |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52919A (en) * | 1975-06-24 | 1977-01-06 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method of depositing thin film of metallic oxide on glass surface |
| JPS56134538A (en) * | 1980-03-15 | 1981-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Application of tin oxide layer doped by halogen, especially by fluorine to glass surface by pyrolysis |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2380997A1 (fr) * | 1977-02-16 | 1978-09-15 | Saint Gobain | Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleur |
| FR2391966A1 (fr) * | 1977-05-23 | 1978-12-22 | Saint Gobain | Article verrier antistatique trempe chimiquement |
| JPS5663844A (en) * | 1979-10-31 | 1981-05-30 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Forming method of metal oxide coat |
-
1982
- 1982-09-27 JP JP16795882A patent/JPS5957914A/ja active Granted
-
1983
- 1983-09-26 ES ES525935A patent/ES525935A0/es active Granted
- 1983-09-26 EP EP19830401875 patent/EP0106744B1/fr not_active Expired
- 1983-09-26 DE DE8383401875T patent/DE3369118D1/de not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52919A (en) * | 1975-06-24 | 1977-01-06 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method of depositing thin film of metallic oxide on glass surface |
| JPS56134538A (en) * | 1980-03-15 | 1981-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Application of tin oxide layer doped by halogen, especially by fluorine to glass surface by pyrolysis |
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| JP2001036102A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-02-09 | Sanyo Electric Co Ltd | 太陽電池モジュール |
| JP2012509829A (ja) * | 2008-11-24 | 2012-04-26 | コーニング インコーポレイテッド | ガラスドロー中の導電膜の電気蒸着 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0239450B2 (ja) | 1990-09-05 |
| EP0106744B1 (fr) | 1987-01-14 |
| DE3369118D1 (en) | 1987-02-19 |
| EP0106744A1 (fr) | 1984-04-25 |
| ES8507628A1 (es) | 1985-09-01 |
| ES525935A0 (es) | 1985-09-01 |
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