JPS6214221B2 - - Google Patents
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- JPS6214221B2 JPS6214221B2 JP23037682A JP23037682A JPS6214221B2 JP S6214221 B2 JPS6214221 B2 JP S6214221B2 JP 23037682 A JP23037682 A JP 23037682A JP 23037682 A JP23037682 A JP 23037682A JP S6214221 B2 JPS6214221 B2 JP S6214221B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/245—Oxides by deposition from the vapour phase
- C03C17/2453—Coating containing SnO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/407—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミツク、金属等の基体表
面に酸化錫膜を形成する方法に関し、特に高温の
ガラス板に有機錫化合物の蒸気を接触させること
によりガラス板表面に酸化錫膜を形成する方法に
関する。
面に酸化錫膜を形成する方法に関し、特に高温の
ガラス板に有機錫化合物の蒸気を接触させること
によりガラス板表面に酸化錫膜を形成する方法に
関する。
一般に酸化錫膜はすぐれた硬度を有しているこ
とからビン製品、食器などの表面の傷つき防止に
広く用いられている。また酸化錫膜の半導体的性
質を利用した応用例も多く、例えば酸化錫膜を形
成したガラスは液晶セルの電極板、防曇ガラスな
ど透明な電導体としての用途に広く使用されてお
り、更にはそのすぐれた赤外線反射特性から太陽
熱集熱器のカバーガラスとしても極めて有用であ
る。
とからビン製品、食器などの表面の傷つき防止に
広く用いられている。また酸化錫膜の半導体的性
質を利用した応用例も多く、例えば酸化錫膜を形
成したガラスは液晶セルの電極板、防曇ガラスな
ど透明な電導体としての用途に広く使用されてお
り、更にはそのすぐれた赤外線反射特性から太陽
熱集熱器のカバーガラスとしても極めて有用であ
る。
酸化錫膜をガラス表面等に付着させる方法とし
ては種々あるが、量産に適した方法として古くか
ら四塩化錫を有機溶媒に溶かした溶液を高温のガ
ラス表面等に吹付ける方法が用いられてきた。
ては種々あるが、量産に適した方法として古くか
ら四塩化錫を有機溶媒に溶かした溶液を高温のガ
ラス表面等に吹付ける方法が用いられてきた。
そして近年、四塩化錫またはジメチル二塩化錫
を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温のガラス表
面等に接触させる、いわゆるCVD法も広く採用
されている。しかしながら、これらの方法で形成
され酸化錫膜は一般にヘイズと呼ばれる曇りを有
するものが多く、特に被膜厚味を厚くした場合ヘ
イズが悪化し著しく美観を損うのが最大の難点で
あつた。このため錫化合物を含む溶液または錫化
合物蒸気を高温のガラスに吹付る際のノズル構
造、吹付圧、あるいは錫化合物の熱分解後に生じ
る排ガスの吸引方法などに種々の改良が提案され
ている。
を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温のガラス表
面等に接触させる、いわゆるCVD法も広く採用
されている。しかしながら、これらの方法で形成
され酸化錫膜は一般にヘイズと呼ばれる曇りを有
するものが多く、特に被膜厚味を厚くした場合ヘ
イズが悪化し著しく美観を損うのが最大の難点で
あつた。このため錫化合物を含む溶液または錫化
合物蒸気を高温のガラスに吹付る際のノズル構
造、吹付圧、あるいは錫化合物の熱分解後に生じ
る排ガスの吸引方法などに種々の改良が提案され
ている。
近年、酸化錫膜のヘイズを軽減する方法として
その分子中に塩素原子を含まないジブチル錫ジア
セテート〔（C4H9）2sn（CH3COO）2〕を用いた
CVD法によりガラス表面にヘイズのかなり少な
い酸化錫膜を形成できるようになつた。
その分子中に塩素原子を含まないジブチル錫ジア
セテート〔（C4H9）2sn（CH3COO）2〕を用いた
CVD法によりガラス表面にヘイズのかなり少な
い酸化錫膜を形成できるようになつた。
しかしながらジブチル錫ジアセテートを用いた
CVD法では四塩化錫、またはジメチル二塩化錫
を用いたものに比べて成膜速度が著しく劣る他、
ジブチル錫ジアセテートが加熱中に化学的に変化
して蒸気発生量が急激に減少し、酸化錫膜を形成
しなくなるという欠陥を有していた。
CVD法では四塩化錫、またはジメチル二塩化錫
を用いたものに比べて成膜速度が著しく劣る他、
ジブチル錫ジアセテートが加熱中に化学的に変化
して蒸気発生量が急激に減少し、酸化錫膜を形成
しなくなるという欠陥を有していた。
本発明者らは、かかるCVD法による酸化錫膜
の形成における出発原料錫化合物の問題点に関し
鋭意研究の結果、加熱によつても変質を起さず、
酸化錫膜の形成速度も早く、かつヘイズにすぐれ
た酸化錫膜形成が可能な出発原料錫化合物を見出
すに至つた。すなわち、本発明は高温に加熱した
基体表面に錫化合物の粉末を接触させて熱分解酸
化反応により基体に酸化錫膜を形成する方法にお
いて、該錫化合物がモノブチル錫トリクロライド
であることを特徴とする基体に酸化錫膜を形成す
る方法である。
の形成における出発原料錫化合物の問題点に関し
鋭意研究の結果、加熱によつても変質を起さず、
酸化錫膜の形成速度も早く、かつヘイズにすぐれ
た酸化錫膜形成が可能な出発原料錫化合物を見出
すに至つた。すなわち、本発明は高温に加熱した
基体表面に錫化合物の粉末を接触させて熱分解酸
化反応により基体に酸化錫膜を形成する方法にお
いて、該錫化合物がモノブチル錫トリクロライド
であることを特徴とする基体に酸化錫膜を形成す
る方法である。
本発明は常温で安定な液体であり、加熱によつ
て殆んど変質しないモノブチル錫トリクロライド
を用いることによつて、再現性がよく、所定厚み
の酸化錫膜を基体表面に形成することができる。
て殆んど変質しないモノブチル錫トリクロライド
を用いることによつて、再現性がよく、所定厚み
の酸化錫膜を基体表面に形成することができる。
また本発明は酸化錫膜形成用原料として用いら
れてきた四塩化錫・ジメチル二塩化錫に比べ、極
めてヘイズの少ない酸化錫膜を基体表面に形成す
ることができる。
れてきた四塩化錫・ジメチル二塩化錫に比べ、極
めてヘイズの少ない酸化錫膜を基体表面に形成す
ることができる。
更にまた本発明は酸化錫膜形成用原料として試
みられているジブチル錫ジアセテートと比較し
て、基体表面に極めて早い速度で酸化錫膜を形成
することができる。
みられているジブチル錫ジアセテートと比較し
て、基体表面に極めて早い速度で酸化錫膜を形成
することができる。
以下に本発明の実施例を説明する。
実施例 １
第１図において１は酸化錫膜形成用の錫化合物
の蒸気を発生するための蒸発器であり、この蒸発
器１にコンプレツサ２で発生し、減圧弁３で所定
圧力に保持されたキヤリアガスを送り、蒸発器１
内の錫化合物の蒸気を混合機４に送る。しかる後
に混合機４内の混合された錫化合物の蒸気を配管
終端に設けたスリツト状噴出口１０から噴出し、
移送用ロールにより移送される575℃の高温のガ
ラス表面に吹き付けて酸化錫膜を形成する。
の蒸気を発生するための蒸発器であり、この蒸発
器１にコンプレツサ２で発生し、減圧弁３で所定
圧力に保持されたキヤリアガスを送り、蒸発器１
内の錫化合物の蒸気を混合機４に送る。しかる後
に混合機４内の混合された錫化合物の蒸気を配管
終端に設けたスリツト状噴出口１０から噴出し、
移送用ロールにより移送される575℃の高温のガ
ラス表面に吹き付けて酸化錫膜を形成する。
錫化合物としてモノブチル錫トリクロライド
〔C4H9SnCl3〕を用い、蒸圧器１に入れた後、150
℃に加熱することによりその蒸気を発生させ、キ
ヤリヤガスの窯素ガスを用いて錫化合物蒸気を配
管の終端に送る。
〔C4H9SnCl3〕を用い、蒸圧器１に入れた後、150
℃に加熱することによりその蒸気を発生させ、キ
ヤリヤガスの窯素ガスを用いて錫化合物蒸気を配
管の終端に送る。
この時のキヤリアガスの圧力は１Kg／cm2であり
流量は50／分であつた。ガラスは厚味５mm、寸
法150mm（幅）×400mm（長さ）で、移送用ロール
により１ｍ／分の速度で走行させた。
流量は50／分であつた。ガラスは厚味５mm、寸
法150mm（幅）×400mm（長さ）で、移送用ロール
により１ｍ／分の速度で走行させた。
かかる条件のもとに各錫化合物毎に10分間隔で
１時間にわたつて成膜し、得られた酸化錫膜の膜
厚をタリサーフで測定した。その結果は第２図に
〇印で示す。
１時間にわたつて成膜し、得られた酸化錫膜の膜
厚をタリサーフで測定した。その結果は第２図に
〇印で示す。
次に錫化合物として四塩化錫〔SnCl4〕、及び
ジブチル錫ジアセテート〔（C4H9）2Sn
（CH3COO）2〕夫々を用いて実施例１と同様にして
比較サンプルを製作した。得られた夫々の比較サ
ンプルの酸化錫膜の膜厚をタリサーフで測定し、
その結果を四塩化錫を用いたものは〓で、ジブチ
ル錫ジアセテートを用いたものは△で第２図に示
した。以上の結果より、四塩化錫を用いたものは
成膜速度が早いがヘイズ率が大であり、ジブチル
錫ジアセテートを用いたものはヘイズ率は小であ
つたが成膜速度が小さく、しかし成膜速度は経時
的に減少する。ところが本発明によるモノブチル
錫トリクロライドを用いたものは成膜速度は四塩
化錫を用いたものに匹敵するほど早く、しかもヘ
イズ率は小であつた。
ジブチル錫ジアセテート〔（C4H9）2Sn
（CH3COO）2〕夫々を用いて実施例１と同様にして
比較サンプルを製作した。得られた夫々の比較サ
ンプルの酸化錫膜の膜厚をタリサーフで測定し、
その結果を四塩化錫を用いたものは〓で、ジブチ
ル錫ジアセテートを用いたものは△で第２図に示
した。以上の結果より、四塩化錫を用いたものは
成膜速度が早いがヘイズ率が大であり、ジブチル
錫ジアセテートを用いたものはヘイズ率は小であ
つたが成膜速度が小さく、しかし成膜速度は経時
的に減少する。ところが本発明によるモノブチル
錫トリクロライドを用いたものは成膜速度は四塩
化錫を用いたものに匹敵するほど早く、しかもヘ
イズ率は小であつた。
実施例 ２
キヤリアガス量を20及至150／分にわたつて
変更した以外は実施例１と同様にしてガラス表面
に酸化錫膜を形成した。
変更した以外は実施例１と同様にしてガラス表面
に酸化錫膜を形成した。
次に錫化合物として四塩化錫〔SnCl4〕及びジ
メチルジ塩化錫〔（CH3）2SnCl2〕を用いて実施例
２と同様にして比較サンプルを製作した。得られ
た酸化錫膜のヘイズ率を光濁度計（日本電色株式
会社製モデルNDL―20H）で測定し、しかる後そ
の膜厚をタリサーフで測定した。その測定結果を
モノブチル錫トリクロライド、四塩化錫及びジメ
チルジ塩化錫を用いたものを〇、〓及び△で第３
図に示した。
メチルジ塩化錫〔（CH3）2SnCl2〕を用いて実施例
２と同様にして比較サンプルを製作した。得られ
た酸化錫膜のヘイズ率を光濁度計（日本電色株式
会社製モデルNDL―20H）で測定し、しかる後そ
の膜厚をタリサーフで測定した。その測定結果を
モノブチル錫トリクロライド、四塩化錫及びジメ
チルジ塩化錫を用いたものを〇、〓及び△で第３
図に示した。
第３図から本発明のモノブチル錫トリクロライ
ドを用いたものはヘイズ率の優れていることが理
解できる。
ドを用いたものはヘイズ率の優れていることが理
解できる。
実施例 ３
実施例１で用いた装置にドーピング用のフロン
ガス供給器を第１図の如く設け、フツ素をドーピ
ングした酸化錫膜の形成を試みた。フロンガス
CCl2F2は第１図に示すボンベ５から出て減圧弁
３を経た後、流量計７を通し、加熱配管６とバル
ブ８を介して混合機４に送られる。
ガス供給器を第１図の如く設け、フツ素をドーピ
ングした酸化錫膜の形成を試みた。フロンガス
CCl2F2は第１図に示すボンベ５から出て減圧弁
３を経た後、流量計７を通し、加熱配管６とバル
ブ８を介して混合機４に送られる。
酸化錫膜の形成はボンベ５よりフロンガスを発
生させ、10／分を混合機４に送つた外は実施例
２と全く同様コンプレツサ２からのキヤリアガス
量を20及至150／分にわたつて変更し、ガラス
表面にフツ素のドープされた酸化錫膜を形成し
た。次に錫化合物としてジメチル二塩化錫
〔（CH3）2SnCl2〕、及びジブチル錫ジアセテート
〔（C4H9）2Sn（CH3COO）2〕を用いて実施例３と同
様にして比較サンプルを製作した。
生させ、10／分を混合機４に送つた外は実施例
２と全く同様コンプレツサ２からのキヤリアガス
量を20及至150／分にわたつて変更し、ガラス
表面にフツ素のドープされた酸化錫膜を形成し
た。次に錫化合物としてジメチル二塩化錫
〔（CH3）2SnCl2〕、及びジブチル錫ジアセテート
〔（C4H9）2Sn（CH3COO）2〕を用いて実施例３と同
様にして比較サンプルを製作した。
このようにして得られた酸化錫膜の電気抵抗
（Ω／口）を測定し、しかる後に膜厚をタリサー
フで測定した。その測定結果をモノブチル錫トリ
クロライド、ジメチル二塩化錫及びジブル錫ジア
セテートを用いたものを夫々〇、〓、△で第４図
に示した。第４図より本発明により得られた酸化
錫膜は優れた電気的特性を有していることがわか
る。
（Ω／口）を測定し、しかる後に膜厚をタリサー
フで測定した。その測定結果をモノブチル錫トリ
クロライド、ジメチル二塩化錫及びジブル錫ジア
セテートを用いたものを夫々〇、〓、△で第４図
に示した。第４図より本発明により得られた酸化
錫膜は優れた電気的特性を有していることがわか
る。
以上、本発明は実施例１、２及び３より被膜の
形成速度が早く、ヘイズ率が低く、且つ電気抵抗
の小さな酸化錫膜を形成できることが理解でき
る。
形成速度が早く、ヘイズ率が低く、且つ電気抵抗
の小さな酸化錫膜を形成できることが理解でき
る。
図面は本発明の実施例を示すものであつて、第
１図は本発明を実施する装置の概略図、第２図は
経時的な形成錫膜の膜厚変化を示すグラフ（含比
較サンプル）第３図は酸化錫膜の膜厚に対するヘ
イズ率を示すグラフ（含比較サンプル）第４図は
酸化錫膜の膜厚に対する電気抵抗（Ω／口）を示
すグラフを示すグラフ（含比較サンプル）であ
る。 １：蒸発器、２：コンプレツサ、３，３′：減
圧弁、４：混合機、５：ボンベ、６：配管、７：
流量計、８：バルブ。
１図は本発明を実施する装置の概略図、第２図は
経時的な形成錫膜の膜厚変化を示すグラフ（含比
較サンプル）第３図は酸化錫膜の膜厚に対するヘ
イズ率を示すグラフ（含比較サンプル）第４図は
酸化錫膜の膜厚に対する電気抵抗（Ω／口）を示
すグラフを示すグラフ（含比較サンプル）であ
る。 １：蒸発器、２：コンプレツサ、３，３′：減
圧弁、４：混合機、５：ボンベ、６：配管、７：
流量計、８：バルブ。
Claims (1)
- １ 高温に加熱した基体表面に錫化合物の蒸気を
接触させて熱分解酸化反応により基体に酸化錫膜
を形成する方法において、該錫化合物がモノブチ
ル錫トリクロライドであることを特徴とする基体
に酸化錫膜を形成する方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23037682A JPS59136477A (ja) | 1982-12-23 | 1982-12-23 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| US06/562,726 US4500567A (en) | 1982-12-23 | 1983-12-19 | Method for forming tin oxide coating |
| EP83402508A EP0112780A1 (fr) | 1982-12-23 | 1983-12-22 | Procédé de dépôt d'une couche d'oxyde d'étain sur un substrat à partir de composés d'étain à l'état gazeux |
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