JPS59130312A - 酢酸セルロ−ス、プロピオン酸セルロ−スおよび酪酸セルロ−スから成る水に不溶の繊維およびその製法 - Google Patents

酢酸セルロ−ス、プロピオン酸セルロ−スおよび酪酸セルロ−スから成る水に不溶の繊維およびその製法

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JPS59130312A JP58235255A JP23525583A JPS59130312A JP S59130312 A JPS59130312 A JP S59130312A JP 58235255 A JP58235255 A JP 58235255A JP 23525583 A JP23525583 A JP 23525583A JP S59130312 A JPS59130312 A JP S59130312A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水および生理的液体に対して極めて高い吸収力
を有する、酢酸セルロース、ゾロピオン酸セルロースお
よび酪酸セルロースから成る水不溶注轍維およびその製
法に関する。
相変わらす衛生、医学、家政、衣服および工業の分野に
おいて改良された吸収力を有する繊（４） 雑品に対する需要が存在する。この場合、殊に衛生およ
び医学の分野において次第に強まる生理学上の要求によ
り、親水性繊維変性体の選択度がかなり狭くなる。
親水性処変性されたビスコース繊維は、市販名ビスコゾ
ルゾ（Ｖｉｓｃｏｓｏｒｂ　）の名称で公知である（　
Ｌｅｎｚｌｎｇｅｒ　Ｂｅｒｉｃｈｔｅ　、第５１号（
１９８１年）、第５４　ｆｆページ参照）。これが部分
的Ｋに思われる。
酢酸セルロースは無定形製品および繊維の形で久しい以
前から公知である。アセテート繊維は約５６〜５５％の
酢酸含量（２，６のエステル化度に相当）を有するもの
が製造される。公知の酢酸セルロースは、１．２〜３の
エステル化度では水圧不ｍであり、これに対して０．６
〜０．９に のより低いエステル化度では水可溶である（　Ｕｌ１ｍ
ａｎｎ′、第９巻（１９７５年）、第２６６および２６
８ページ参照）。
本発明の課題は、水および生理的液体に対し改良された
吸収力を有し、さらに衛生および医学の分野における高
められた生理学的硬水をも調定する、水に不溶な新規繊
維を提供する事である。
本発明の対象は、水および生理的液体に対して極めて高
い吸収性を有する、酢酸セルロース、ゾロピオン酸セル
ロースおよびｔｓ酸セルロースから成る水に不溶の繊維
であり、繊維がａ）記載した順序で０．１〜１．５．０
．１〜０．９５および０．１５〜０．８のエステル化度
、ｂ）５００〜７００の平均重合度、 Ｃ）　　ａｌｌｊ整された状ゆで６〜２０　ｃＮ　／　
ｔｅｘの繊維強度、 ｄ）　　Ａ整された状態で６〜２０俤の伸び、ｅ）２０
０〜７５０ｑｂの保水力おＪＩヒｆ）　　ＩＲ維１．９
あた’）８〜１１１Ａ’ノ水吸収性を有する事を特徴と
する。
本発明による繊維における水および生理的液体に対する
吸収性の著しい増加が非常に狭く制限されたエステル化
度範囲内でのみ可能である事は驚異的である。このこと
は本発明による繊維の保水力（ＷＨＶ　）および合成尿
の保持力（ＳＵＦＭ）をエステル化度または置換度と関
連して示す第１図につき説明されている。ＩＭＮ　５５
８１４による保水力は、水中に十分に浸漬し、引続評明
確に遠心分離した後、個々の繊維に保持されている水に
対する尺度である。同じ方法により一測定された合成尿
の保持力についても同じ事があてはまる。
本発明による酢酸セルロース繊維においては、ＷＲＶ値
は既に非常に低いエステル化度で急激に上昇し、０．１
５のエステル化度（Ｄ８）　（同じことは８ＵＲＶ　ｆ
ｉｔについてもあてはまる）で既に２００チのかなりの
ＷＲＶ値が得られる。それから、保水力は０．７０のエ
ステル化度が７２０優の最高値を通り、その後エステル
化度がさらに上昇すると連続的に急激に低下する。同じ
規則性は、慢られるＷＲＶおよびＢＵＲＹの最高値がモ
ノカルボン版の増大する鎖長が増加するにつれて若干低
くなり、同様に推奨出来るエステル化度範囲の上限がよ
り低い値の方へ移動するという条件で、本発明によるゾ
ロピオン酸セルロースおよび酪酸セルロース繊維にもあ
てはまる。さらに第１図から、相当するＷＲＶ値および
５ＵＲＶ値からのそのつどの差が比較的小さい事が認め
られ、これは本発明による繊維の使用範囲を有利な方法
で拡大する。
曲線から、酢酸セルロース繊維のエステル化１ｉカ０．
５〜０．８のエステル化度範囲にあり、グロピオン酸セ
ルロース繊維のエステル化度が０゜２５〜０．５５のエ
ステル化度範囲内にあり、酪酸セルロース繊維のエステ
ル化度が０．５５〜０゜５５のエステル化度１ＩＩＩ２
Ｖ５円にある場合、特に尚いＷＲＶ値および８ＵＲＶ　
Ｉｌｔが慴られる争が認められる。これらのｊｌＭは、
６００〜７０００本発明による繊維の平均重合度にもあ
てはまり、該平均重合度が特別な使用目的に対して十分
すぎる上述した繊維強度および砿維伸びに胃利な影響を
及ぼす。
（７） それにより、酢酸セルロース、クロピオン酸セルロース
および酪酸セルロースから成り、ａ）記載した順序で０
．５〜０．８．０．２５〜０．５５おＪ：び０．５５〜
０．５５のエステルｆｔ［、ｂ）調整された状態で１０
〜１６　ｃＮ／　ｔｅｘの繊維強度１ Ｃ）調整された状態で８〜１２チの伸び、ｄ）４００〜
７２０チの保水力を有する、繊維が有利である。
この際、本発明による酢酸セルロース繊維は０．５〜０
．８の仔利なエステル化度１１１＠−内で絶対に水に不
溶である事は驚異的である。既に上述したように１他の
方法により製造された先行技術の酢酸セルロース繊維は
この範囲で水に可溶であり、従ってここで意図された使
用分野には全（考慮する事が出来ない。
水および生理的液体に対する特に高い吸収力とともに、
本発明による水に不溶の繊維は増加した水吸収性をも有
する。これは要求湿潤性試験（Ｄｅｍａｎｄ　−Ｗｅｔ
ｔａｂｉｌｉｔｙ　−Ｔｅ５ｔ　）　（Ｂｅｒｍｒｄ（
８） Ｍ、Ｌｉｃｈｔｅｎｓｔｅｉｎ、　　ＩＮＤＡ、　　２
　ｎｄ　　Ａｎｎｕａｌ　Ｓｙｍ−ｐｏｓｉｕｍ　　ｏ
ｎ　Ｎｏｎｗｏｖｅｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　　Ｄｅｖｅｌ
ｏｐｍｅｎｔ　。
Ｍａｒｃｈ　５　Ｔｏ（５，１９７４年、Ｗａｓｈｉｎ
ｇｔｏｎ　ＸＤ。
Ｌ）で測定され、該試験は使用に非常に関係の深い試験
として特定の接触圧下でも吸収物質の平均吸収速度およ
び吸収性を証明し、その場合測定液自体は試料に対して
圧力を及はさない。
本発明による繊維は７より下の繊維−値を有し、水醒注
成分を含有しないので、これはＤＡＢおよびＥＡＢの硬
性を満足する。従って本発明による繊維は、吸収の問題
を解決するために開いた傷口またはｗ１感な粘膜に対す
る繊維の直接接触が必要とされる場所でも、従ってタン
ポン、傷綿球、吸収包帯等の形で便用する事が出来る。
他の使用目的としては、たとえばおしめ、ふきん、スモ
ッグフィルターおよび電話ケーブル絶縁体の製造が挙げ
られる。
さらに、本発明は前述の水に不溶の酢酸セルロース、ク
ロピオン酸セルロースおよび酪酸セルロース繊維の製法
に関する。この方法は、ａ）２０〜８０℃の温度でジメ
チルアセトアミｒまたは１−メチル−２−ピロリドン中
で、４００〜８００の平均重合度を有する活性化セルロ
ース５〜１６重量％およびＬｉＣｔ６〜１０重１！ｉ１
％を含有する活性化セルロースの溶液をつくり、 ｂ）このように溶解したセルロースを相当するｒＲ無無
水物上モル比１０．５〜１：４で２０〜５０℃において
自体公知のエステル化触媒の存在で、特許請求の範−第
１項および第２項にそれぞれ記載されたエステル化度が
得られるまで反応させ、 Ｃ）　　こうして祷られたセルロースエステル浴液を湿
式紡糸法により凝固剤中で紡糸する事を特徴とする。
ジメチルアセトアミドまたは１−メチル−２−ピロリド
ン中の活性セルロースのＬＬＣ１含宵浴液の製造は、西
ｒイツ国特許出願公開第６０２７０５５号明＃ｌ普から
公知である。この文献には、セルロースの活性化のため
および記載された溶液の製造のための種々の方法が記載
されている。
しかしながら、これまでここに皐けられた低い酢酸含噴
のセルロースエステルはトリエステル段階を経て加水分
解により祷られた。水の添加により過剰の無水物を分解
し、さらに硫酸を碩η口する事により特定数のアセチル
基を再び脱離した。無水酢酸および硫酸の使用層は、相
当して高かった［　Ｕｌｍａｎｎ　％　＄　９巻（１９
７５年）、第２２８．２６０ページ］。
それに対して、本発明による製法は、有機セルロース＃
液がたんに上述した低（かつ狭く制限されたエステル化
度になるまで反応される事を特徴とする。この際、無水
酢酸および触媒の節約が達せられるだけでな（、属いた
事に殊に＼全く別棟で、これまで未知の品質の材料が得
られる。例えは肌５〜０．８のエステル化度の荷利な本
発明による酢酸セルロース繊維は、先行技術の製法によ
れば水に１ｌｔＴ浴であり、従って全く別の生理学的特
性を何する事については既に上（１１］ 記に指摘されている。別種の製法および目指す低いエス
テル化度の狭く制限された範囲の選択に基づき、本発明
によるセルロースエステルは、先行技術のものと比較し
て明らかに異なる化学構造を有する。
エステル化反応に対する自体公知のエステル化触媒とし
ては、メタンスルホ／酸、過塩素酸、ギ酸および硫酸の
ような酸、または塩化アセチルおよび塩化プロピオニル
のような酸塩化物が適している。これらの酸性エステル
化触媒は、酸無水ｖｌＪ量に対し約２〜１０重量％の量
で使用される。
しかし塩基性エステル化触媒も、これらのエステル化反
応に、好適であり、特にセルロースの分解に反対する。
このような化合物の例として、４−Ｎ、Ｎ−ジメチルア
ミノビリシン、コリジン、ピリシンおよびトリエチルア
ミンが挙けられる。このような塩基性エステル化触媒は
、反応の際遊離される戚を結合するために、酸無水物に
対して当モル量で添加される。エステル（１２） 化触媒としては、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、プロ
ピオン順ナトリウム、ゾロピオン酸カリウム、酪酸ナト
リウムおよび酪酸カリウムのようなモノカルボン酸の塩
基性塩も同様に通している。−膜圧、これらの塩は酸無
水物に対して６〜２０重量％、特に、８〜１６重量％で
使用される。
特に有利な生成１＃は、セルロースエステル繊維の製造
のために、６００〜８００の平均重合度を有する活性セ
ルロース８〜１２重重％を含有する、ジメチルアセトア
ミド中の活性セルロースの浴液をつ（す、２０〜６０“
Ｃの温度で相応する酸無水物と反応させ、その後反応生
成物を紡糸する場合に得られる。この使用された低い反
応温度では、セルロースの分解を十分に避ける事が小米
、これは爾められたセルロース分子量および浴液濃度と
関連して紡糸された繊維の機械的特注に有利な影響を与
える。
本発明によるセルロースエステル浴液は慣用の湿式紡糸
法により、慣用のこの糧のｆｃｒｌｔを用いて紡糸され
る。湿式紡糸の際、相応に製造されたセルロースエステ
ル溶液は、倣細孔を有するノズルにより適当な凝固浴中
、たとえば２０〜６０℃に保たれた水浴中に押し出され
る。他の１更用可能な凝固剤には、水とアルコール、ケ
トン、エーテルのような水溶性有機ｍ剤との混合物、ま
たはセルロースの溶解のために使用される溶剤が媚する
。最高の繊維特性の発現は、単糸を合して紡出ケーブル
にして一連の水性または有機浴剤および場合により無機
塩を含有する洗浄浴に通して、使用された溶剤の残分お
よびＬｉＣ’ｔを除去する事によって支持する事が出来
る。同時に、そのつどの所望の機械的繊維特性の調節し
うる延伸を後処理と結合する事が出来る。この場合、延
伸比は１：１〜６：１の範ｄ内で変える事が出来る。
次の笑捲例につき本発明を詳述する二 例　　１ １ｅの三頚フラスコ中で、セルロース［Ｄ８７００、浴
剤キューｙ　（Ｃｕｅｎ　）中で測定］　１６．２．９
　（０，１モル）を工業用ゾメチルアセトアミタ２７８
．４．９　（６，２モル）中に懸濁し、１５５℃で６０
分間活性化する。１００　”０に冷却した後にＬｌｃｔ
　２９１　（０，６８モル）を添加しくその際温度は約
５〜１０℃上昇する）；引続き室温（ＲＴ常に２０〜２
５　”Ｃ）に冷却する。室温で２〜６時間かくはんした
後、ゲル状のセルロース溶液が得られる。−夜さらにか
くはんする。
その際、透明で粘性のセルロース溶液が生成し、これを
無水酢酸１２．２４　Ｉｉ（０，１２モル）および塩化
アセチル１．１８．９　（０，０１５モル）の混合物を
用い室温で２０時間アセチル化する。反応混合物を脱気
し、ビスコース紡糸ノズル（６／）／９０）を通して水
／アルコール（５０／７０）から成る凝固浴中へ紡出し
、洗浄および乾燥する。
この方法で４＃られた酢酸セルロース繊維は次の特性を
有する： エステル化度（Ｄ　Ｂ　）　：　０．６０重合度（ＤＰ
）：　　　　　５７０ （１５） 繊維強度　調整：　　　　１２．４　ｃＮ　／　ｔｅｘ
繊維伸び　調整＝８．９％ 保水力（ＷＨＶ　）　：　　　　　６４０％合成尿保持
力（８ＵＲ’Ｖ）：５６０％ｆ１１２〜２０ 次表１〜６に挙げられた酢酸セルロースは、原則的に例
１に記載したと同じ方法により製造ないしは紡糸した。
ａ）ｅ２セルロース繊維の製造のための表１に記載され
た例２〜７は、可変無水酢酸量の影響を示す。この際、
触媒の種類および量、反応温度および反応時間は一定に
保つ。
ｂ）表２には、例６および８〜１２につき種々の酸性触
媒によるエステル化度の影響を示す。
この際、反応温度、反応時間、触媒量およびセルロース
対酸無水物のモル比は一定に保った。
Ｃ）表６には、例６および１６〜１４につき、触媒塩化
アセチルに対する上昇する触媒濃度の影響を示す。これ
らの試験においては、一定のパラメーター反応温度、反
応時間、セルロース（１６） 対酸無水物のモル比で作業した。
ｄ）表４中に挙げられた例３および１５〜１６は、可変
の反応時間の影響を示す。触媒として塩化アセチル２重
皺壬を使用し、反応時間およびセルロース対醐無水物の
モル比も一足に保った。
ｅ）表５は可変反応温度の影響を示す。例１５および１
７〜１８では、触媒塩化アセチルの種類および量、反応
時間およびセルロース対酸無水物のモル比を一定に保っ
た。
ｆ）エステル化度が使用された溶剤の純度に強く左右さ
れる事は、表６においてジメチルアセトアミげにつき証
明する。？ｌＪ　５．１６．１９〜２０においては、一
定のパラメーター反応温度、反応時間、触媒およびセル
ロース対酸無水物のモル比を用いて作業した。
（１９） 表　　２ 反応温度：ＲＴ；反応時間＝２０時間 モル比　：セルロース対酸無水物＝１：１．５表　６（
酢酸セルロース） 反応温度：ＲＴ；反応時間：２０時間；モル比　：セル
ロースＮ［無水物＝１：１．５（２０） 表　４（酢酸セルロース） モル比：セルロース対酸無水物＝１：１．５触媒　：塩
化アセチル；２重量係、酸無水物に対して 反応温度：ＲＴ 表　５（酢酸セルロース） モル比：セルロース対酸無水物＝　１　：　１．５触媒
　：塩化アセチル２３を量％、１１Ｒ無水物に対して 反応時間：６時間 表　６（酢酸セルロース） 反応温度：ＲＴ；反応時間：２０時間 モル比　：セルロース対酸無７に物＝　１　：　１．５
同２１〜２日 例２１〜２８においては、汐ｔ１１の操作方法に基づき
、表７の反応東件で酢酸セルロースを製造した。この場
合、種々の塩基性触媒およびセルロース対酸無水物の異
なるモル比を使用した。
反応温度および反応時間は一定に保った。得られた酢酸
セルロースは、例１におけるように容易に紡糸出来る。
表　７（酢酸セルロース） を用いるセルロースのエステル化 反応温度：ＲＴ：反応時間＝２０時間 例２９〜３６ 辺１２９〜６３においては、例１の操作方法に基づ芦、
表８の反応東件でグロビオン酸セルロル ースを製造し、繊維に紡糸する。エステル触媒。
とじて−だ量の塩化プロピオニルを使用する。
セルロース対酸無水物のモル比は変えたが、反応ＴＭＬ
度および反応時間は一定に保った。
（２６） （２４） 例６０〜３６ 例６０〜３６は、例１の操作方法に基づき、プロピオン
酸セルロースの製造の際における、２つの酸性エステル
化触媒の種類お裏び量によるエステル化度の影響を示す
。この場合、反応温度、反応時間、セルロース対酸無水
物のモル比は一定に保った。
ｆｉ　　９（プロピオン酸セルロース）度の影響 反応隠度：ＲＴ；反応時間：２０時間 モル比　：セルロース対酸無水物＝　１　：　１．５例
６７〜４０ 例６７〜４０においては、９１１１の操作方法に基づき
、表１０の反応粂件で酪酸セルロースを製造し、繊維に
紡糸する。エステル化触媒として一定険の塩化デチリル
ζ〜＼禰を使用した。
セルロース対ＭＭ＠水物のモル比は変えたが、反応温度
および反応時間は一定に保った。
（２７） 例４１ セルロース１６．２ｆＰ（０，１モル）を工業用ジメチ
ルアセトアミ）’２７８．４５４（３，２モル）中に懸
濁し、１５６℃で３０分間活性化する。１００”ＧＫ冷
却した後、Ｌｔｃ！２９　？　（０，６８モル）を添加
する。引続き、室温に冷却し、−晩中かくはんする。透
明かつ粘稠な溶液に酢酸カリウム（触媒）１？（０，０
１モル）および無水酢酸１２．２４　ｆ　（０，１２モ
ル）を添加する。反応を完結させるために８０℃で６時
間さらにかくはんし、得られる酢酸セルロース溶液を脱
気しかつ例１に記載したように繊維へ紡糸する。
こうして製造された酢酸セルロース繊維は次の特性を示
す： エステル化度：０．７０ 重合度　　　＝６５０ 繊維強度、調整：　１２．９　ｏＮ／　ｔｅａ繊維伸び
、調整＋９．３ 保水力　　　ニア２０％ 合成尿保持カニ０５０％ （２８）
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による酢酸セルロース、プロピオン酸セ
ルロースおよび酪酸セルロースから成る繊維の保水力お
よび合成尿保持力とエステル化度の相関図である。 特開昭５９−１３０３１２（９）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　水および生理的液体に対して極めて高い吸収力を
    有する、酢酸セルロース、ゾロピオン酸セルロースおよ
    び醋酸セルロースから成る水に不溶の嘴維において、該
    繊維が ａ）記載した順序で０．１〜１．５．０．１〜０．９５
    ｇ、Ｊ：び０．１５〜０．８のエステル化度、ｂ）３０
    ０〜７００の平均重合度、 ｃ＞　　ａ）ｔ４整された状暢で６〜２０　ｃＮ　／　
    ｔｅｘの。 繊維強度、 ｄ）　　ａｌｌ帯された状ゆで６〜２０％の伸び、ｅ）
    ２００〜７５０％の保水力および ｆ）ｍ維１ｇあたり８〜１８ｃＩｎ３の水吸収性を有す
    る子を＃＋＃叡とする、酢酸セルロース、プロピオ／酸
    セルロースおよび酪酸セルロースから成る水に不溶の繊
    維。 ２．６２セルロース、ゾロピオン酸セルロースおよび酪
    酸セルロースから成る繊維が ａ）Ｎ己１ｈｌＣしたｉ１序で０．５〜０．８．０．２
    ５−＝　０゜５５および０．６５〜０．５５のエステル
    化度、ｂ）　　ａＩＳ整された状ゆで１０〜１６ＣＮ／
    ｌｅｘの繊維強度、 ｃ）　　Ａ整された状暢で８〜１２％の伸びおよび ｄ）４００〜７２０チの保水力を有する、特許請求の１
    ｇｉ＄第１項記載の酢酸セルロース、ゾロピオン酸セル
    ロースおよびｔ＠ｒｙセルロースから成る水に不溶の繊
    維。 ３、酢１’＆セルロース、ゾロピオン酸セルロースおよ
    び酪酸セルロースかう成り ａ）　　＝己載の順序で０．１〜１．５．０．１〜０．
    ９５および０．１５〜０．８のエステル化度、ｂ）、５
    ００〜７００の平均重合度、 Ｃ）調整された状轢で６〜２０　ｃＮ　／　ｔｅｘの繊
    維強度、 ｄ）　、１４整された状態で６〜２０％の伸び、ｅ）２
    ００〜７５０％の保水力、およびｆ）繊維１ｇあたり８
    〜１８ｃｒｎ３の水吸収性を有する、水および生理的液
    体に対して特に島い吸収性を有する酢酸セルロース、ゾ
    ロピオン酸セルロースおよび酪酸セルロースから成る水
    に不溶の繊維の製法において、 ａ）２０〜８０°Ｃの温度で、ジメチルアセトアミＶま
    たは１−メチル−２−ピロリシンに、４００〜８００の
    平均重合度およびＬｉＣ２５〜１０重量係を有する重量
    化されたセルロース５〜１６重量係を含有する活性化さ
    れたセルロースを溶解した浴液をつくり、 ｂ）こうして溶解したセルロースを相応する酸無水物と
    １　：　０．５〜１：４０モル比で自体公知のエステル
    化触媒の存在で、酢酸セルロース０．１〜１．５または
    ０．５〜０．８、ゾロピオン酸セルロース０．１〜０．
    ９５または０．２５〜Ｕ、５５、酪酸セルロース０．１
    ５〜０．８または０゜５５〜０．５５のエステル化度が
    得られるまで（６） 反応させ、 Ｃ）　　こうして優られたセルロースエステル溶液を湿
    式紡糸により凝固列中で紡糸する事を特徴とする、酢酸
    セルロース、ゾロビオ７ｔｌｋセルロースおよび酪酸セ
    ルロースから成る水に不ｍの繊維の製法。 ４、　　セルロースエステル繊維をつくるために、６０
    ０〜８００の平均重合度を有する活性セルロース８〜１
    ２ｔＭ％を含有する、ジメチルアセトアミげ中の活性セ
    ルロースのｍ液をつくり、２０〜６０′Ｃの温度で、相
    応する酸無水物と反応させ、その後反応生成物を特徴す
    る特許請求の帷咄第６項記載の方法。
JP58235255A 1982-12-15 1983-12-15 酢酸セルロ−ス、プロピオン酸セルロ−スおよび酪酸セルロ−スから成る水に不溶の繊維およびその製法 Granted JPS59130312A (ja)

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