JP2627344B2 - 水溶性アルギン繊維及びその製造方法 - Google Patents
水溶性アルギン繊維及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、水溶性アルギン繊維及びその製造方法に関
する。
する。
従来の技術 水溶性アルギン酸塩をカルシウムイオンや銅イオンの
ような多価イオンを含む水溶液からなる凝固浴中に吐出
紡糸することによつて、水不溶性のアルギン酸カルシウ
ムやアルギン酸銅からなる繊維を得ることができること
は、例えば、特開昭56−169809号公報、ヨーロッパ特許
出願公開第0040048号、米国特許明細書第3,446,625号等
に記載されているように、既に知られている。このよう
な水不溶性アルギン酸塩繊維からなる不織布は、例え
ば、包帯、ガーゼ、当て布等の医療材料として用いられ
ている。
ような多価イオンを含む水溶液からなる凝固浴中に吐出
紡糸することによつて、水不溶性のアルギン酸カルシウ
ムやアルギン酸銅からなる繊維を得ることができること
は、例えば、特開昭56−169809号公報、ヨーロッパ特許
出願公開第0040048号、米国特許明細書第3,446,625号等
に記載されているように、既に知られている。このよう
な水不溶性アルギン酸塩繊維からなる不織布は、例え
ば、包帯、ガーゼ、当て布等の医療材料として用いられ
ている。
また、特公平１−27720号公報には、水溶性アルギン
酸塩と共に酵素や微生物を凝固浴中に吐出紡糸し、繊維
にそれらを包括固定化させ、この繊維を不織布として、
バイオリアクターを得ることが記載されている。
酸塩と共に酵素や微生物を凝固浴中に吐出紡糸し、繊維
にそれらを包括固定化させ、この繊維を不織布として、
バイオリアクターを得ることが記載されている。
他方、英国特許第1,231,506号には、アルギン酸カル
シウム繊維を所定量の酸で処理した後、水酸化ナトリウ
ムのアルコール溶液で処理して、水溶性化したアルギン
酸カルシウム／ナトリウム繊維を得る方法が記載されて
いる。また、ヨーロツパ特許出願公開第0072680号に
は、アルギン酸カルシウムからなる繊維を酢酸で処理し
た後、酢酸ナトリウムのアルコール溶液で処理して、同
様に、カルシウムを一部、ナトリウムに変換して、アル
ギン酸カルシウム／ナトリウムからなる不織布を得る方
法が記載されている。
シウム繊維を所定量の酸で処理した後、水酸化ナトリウ
ムのアルコール溶液で処理して、水溶性化したアルギン
酸カルシウム／ナトリウム繊維を得る方法が記載されて
いる。また、ヨーロツパ特許出願公開第0072680号に
は、アルギン酸カルシウムからなる繊維を酢酸で処理し
た後、酢酸ナトリウムのアルコール溶液で処理して、同
様に、カルシウムを一部、ナトリウムに変換して、アル
ギン酸カルシウム／ナトリウムからなる不織布を得る方
法が記載されている。
このように、従来、水不溶性のアルギン酸塩繊維は、
知られており、また、水溶性アルギンに親水性の貧溶剤
を加えて、アルギンを沈殿させ、粉末として得ることが
できることも知られているものの、従来、実質的に水溶
性のアルギンからなる繊維は得られていない。その理由
は、例えば、アルギン酸カルシウムが水難溶性であるに
対して、例えば、アルギン酸ナトリウムは、水に極めて
易溶性であることに起因しており、アルギン酸カルシウ
ムのような水不溶性繊維の製造に準じて、水溶性アルギ
ンを含む水性ドープを貧溶剤中に吐出しても、水溶性ア
ルギンの水に対する親和性が強いために、安定して連続
した細い繊維を得ることができない。
知られており、また、水溶性アルギンに親水性の貧溶剤
を加えて、アルギンを沈殿させ、粉末として得ることが
できることも知られているものの、従来、実質的に水溶
性のアルギンからなる繊維は得られていない。その理由
は、例えば、アルギン酸カルシウムが水難溶性であるに
対して、例えば、アルギン酸ナトリウムは、水に極めて
易溶性であることに起因しており、アルギン酸カルシウ
ムのような水不溶性繊維の製造に準じて、水溶性アルギ
ンを含む水性ドープを貧溶剤中に吐出しても、水溶性ア
ルギンの水に対する親和性が強いために、安定して連続
した細い繊維を得ることができない。
発明が解決しようとする課題 本発明者らは、水溶性アルギンからなる繊維を得るべ
く鋭意研究した結果、水溶性アルギンを含む水性ドープ
を多量の親水性貧溶剤中に吐出して、ドープ中の水を迅
速に上記溶剤にて置換することによつて、水溶性アルギ
ンを連続した繊維とし得ることを見出して、本発明に至
つたものである。
く鋭意研究した結果、水溶性アルギンを含む水性ドープ
を多量の親水性貧溶剤中に吐出して、ドープ中の水を迅
速に上記溶剤にて置換することによつて、水溶性アルギ
ンを連続した繊維とし得ることを見出して、本発明に至
つたものである。
従つて、本発明は、水溶性アルギン繊維及びその製造
方法を提供することを目的とする。
方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 本発明によれば、水溶性アルギン繊維が提供される。
ここに、水溶性アルギンとしては、アルギン酸のナト
リウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム
塩、有機アミン塩、エステル又はこれらの混合物を挙げ
ることができる。上記したアルギンの水溶性有機アミン
塩としては、例えば、トリエタノールアミン塩を挙げる
ことができ、また、アルギンの水溶性エステル誘導体と
しては、例えば、アルギン酸のプロピレングリコールエ
ステル等を挙げることができる。また、上記水溶性アル
ギンは、分子内において、２種以上の塩構造を有してい
てもよい。
リウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム
塩、有機アミン塩、エステル又はこれらの混合物を挙げ
ることができる。上記したアルギンの水溶性有機アミン
塩としては、例えば、トリエタノールアミン塩を挙げる
ことができ、また、アルギンの水溶性エステル誘導体と
しては、例えば、アルギン酸のプロピレングリコールエ
ステル等を挙げることができる。また、上記水溶性アル
ギンは、分子内において、２種以上の塩構造を有してい
てもよい。
このような本発明による水溶性アルギン繊維は、本発
明に従つて、上記したような水溶性アルギンを含有する
水性ドープを親水性有機溶剤（以下、凝固浴ということ
がある。）中に吐出紡糸することによつて得ることがで
きる。上記水溶性アルギンとしては、特に、ナトリウム
塩又はカリウム塩が好ましく用いられるが、なかでも、
ナトリウム塩が好ましく用いられる。
明に従つて、上記したような水溶性アルギンを含有する
水性ドープを親水性有機溶剤（以下、凝固浴ということ
がある。）中に吐出紡糸することによつて得ることがで
きる。上記水溶性アルギンとしては、特に、ナトリウム
塩又はカリウム塩が好ましく用いられるが、なかでも、
ナトリウム塩が好ましく用いられる。
本発明において、水性ドープにおける水溶性アルギン
の濃度は、通常、３〜20重量％の範囲であるが、５〜10
重量％の範囲が好適である。濃度が余りに小さいとき
は、ドープを後述する凝固浴中に吐出しても、水溶性ア
ルギンが凝固せず、連続した繊維を得ることができな
い。
の濃度は、通常、３〜20重量％の範囲であるが、５〜10
重量％の範囲が好適である。濃度が余りに小さいとき
は、ドープを後述する凝固浴中に吐出しても、水溶性ア
ルギンが凝固せず、連続した繊維を得ることができな
い。
本発明において、凝固浴には、親水性であつて、水性
ドープ中の水との置換速度が大きく、且つ水溶性アルギ
ンに対する貧溶剤であつて、しかも、低分子量である有
機溶剤が好ましく用いられる。このような親水性有機溶
剤としては、炭素数１〜３の低級脂肪族アルコール、例
えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールや、
アセトン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチル
エーテル、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、メチルエ
チルケトン、フエノール等が用いられる。これら溶剤
は、必要に応じて、２種以上の混合溶剤として用いても
よい。実用上は、上記溶剤のうち、メタノール、エタノ
ール又はアセトンが好ましく用いられる。
ドープ中の水との置換速度が大きく、且つ水溶性アルギ
ンに対する貧溶剤であつて、しかも、低分子量である有
機溶剤が好ましく用いられる。このような親水性有機溶
剤としては、炭素数１〜３の低級脂肪族アルコール、例
えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールや、
アセトン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチル
エーテル、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、メチルエ
チルケトン、フエノール等が用いられる。これら溶剤
は、必要に応じて、２種以上の混合溶剤として用いても
よい。実用上は、上記溶剤のうち、メタノール、エタノ
ール又はアセトンが好ましく用いられる。
凝固浴を形成する上記親水性有機溶剤は、前述したよ
うに、この凝固浴中に水溶性アルギンを含む水性ドープ
を吐出する本発明の方法によれば、必然的に水を含むこ
ととなり、従つて、本発明においては、凝固浴は、可及
的に水を含まないことが望ましいものの、水を含むこと
は許容される。
うに、この凝固浴中に水溶性アルギンを含む水性ドープ
を吐出する本発明の方法によれば、必然的に水を含むこ
ととなり、従つて、本発明においては、凝固浴は、可及
的に水を含まないことが望ましいものの、水を含むこと
は許容される。
しかしながら、凝固浴が含んでよい水の量は、当然
に、アルギンの凝固を妨げない範囲であることが必要で
ある。
に、アルギンの凝固を妨げない範囲であることが必要で
ある。
このように、凝固浴は、水を含むことが許容される
が、その限界は、用いる有機溶剤によつて必ずしも一定
しない。しかし、本発明においては、凝固浴は、有機溶
剤の濃度が、通常、50重量％以上が望ましく、特に、70
重量％以上であることが望ましい。最も好ましくは、80
重量％以上であり、特に、可及的に水を含有していこと
である。余りに濃度が小さいときは、得られる繊維が切
断したり、或いは繊維自体を得ることが困難である。
が、その限界は、用いる有機溶剤によつて必ずしも一定
しない。しかし、本発明においては、凝固浴は、有機溶
剤の濃度が、通常、50重量％以上が望ましく、特に、70
重量％以上であることが望ましい。最も好ましくは、80
重量％以上であり、特に、可及的に水を含有していこと
である。余りに濃度が小さいときは、得られる繊維が切
断したり、或いは繊維自体を得ることが困難である。
実用的には、凝固浴を管系にて脱水装置及び／又は新
鮮な乾燥溶剤槽と連続して、凝固浴は、ほぼ一定の含水
量を有するように調整される。
鮮な乾燥溶剤槽と連続して、凝固浴は、ほぼ一定の含水
量を有するように調整される。
凝固浴温度は、用いる凝固浴や、或いは延伸との関係
にもよるが、通常、室温から100℃にわたつてよい。
にもよるが、通常、室温から100℃にわたつてよい。
本発明の方法においては、前述したように、一般に、
アルギンが水に極めて易溶性であるので、実質的にかか
る水溶性アルギンからなる繊維を得るには、水溶性アル
ギンを含む水性ドープを多量の前記したような親水性貧
溶剤中に吐出して、ドープ中の水を迅速に上記溶剤にて
置換することが重要である。従つて、また、ノズル孔径
及び単一のノズル孔当りのドープの吐出量も重要であ
る。ノズル孔径は0.025〜1mmの範囲が適当であり、ノズ
ル孔当りのドープの吐出量は、0.001ml/分乃至1ml/分の
範囲が適当である。
アルギンが水に極めて易溶性であるので、実質的にかか
る水溶性アルギンからなる繊維を得るには、水溶性アル
ギンを含む水性ドープを多量の前記したような親水性貧
溶剤中に吐出して、ドープ中の水を迅速に上記溶剤にて
置換することが重要である。従つて、また、ノズル孔径
及び単一のノズル孔当りのドープの吐出量も重要であ
る。ノズル孔径は0.025〜1mmの範囲が適当であり、ノズ
ル孔当りのドープの吐出量は、0.001ml/分乃至1ml/分の
範囲が適当である。
更に、本発明の方法においては、好ましくは、水溶性
アルギン繊維を凝固浴で得た後、これを脱水溶剤で処理
して、脱水するのが好ましい。このような脱水溶剤とし
ては、メタノール、エタノール、アセトン等が好ましく
用いられる。より具体的には、得られた繊維を上記溶剤
に浸漬し、余剰の溶剤を除去した後、加熱乾燥させる。
アルギン繊維を凝固浴で得た後、これを脱水溶剤で処理
して、脱水するのが好ましい。このような脱水溶剤とし
ては、メタノール、エタノール、アセトン等が好ましく
用いられる。より具体的には、得られた繊維を上記溶剤
に浸漬し、余剰の溶剤を除去した後、加熱乾燥させる。
上述したような水溶性アルギン繊維からなる不織布
は、例えば、乾式法によつて得ることができる。この乾
式法には、カード法とエアレイ法とが知られているが、
いずれの方法をも採用することができる。
は、例えば、乾式法によつて得ることができる。この乾
式法には、カード法とエアレイ法とが知られているが、
いずれの方法をも採用することができる。
発明の効果 以上のように、本発明の方法によれば、水溶性アルギ
ン繊維を得ることができる。この繊維は水溶性であつ
て、例えば、ガーゼ、包帯、当て布等の医療材料に好適
に用いることができる。
ン繊維を得ることができる。この繊維は水溶性であつ
て、例えば、ガーゼ、包帯、当て布等の医療材料に好適
に用いることができる。
実施例 以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明は
これら実施例により何ら限定されるものではない。
これら実施例により何ら限定されるものではない。
実施例１ アルギン酸ナトリウムを蒸留水に加え、約４時間撹拌
して、５重量％水溶液を調製し、これを200メツシユの
濾布で濾過して、紡糸用ドープとした。このドープを連
続紡糸機に装填し、一晩、減圧脱泡した。
して、５重量％水溶液を調製し、これを200メツシユの
濾布で濾過して、紡糸用ドープとした。このドープを連
続紡糸機に装填し、一晩、減圧脱泡した。
ギアーポンプを用いて、上記ドープを0.1mm径の小孔
を1000個有するノズルから18℃の種々の凝固浴（３）
中に12ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた
繊維をコゼツトに0.5m/分の速度で巻取つた。
を1000個有するノズルから18℃の種々の凝固浴（３）
中に12ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた
繊維をコゼツトに0.5m/分の速度で巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
用いた凝固浴と得られた繊維の繊度及び強度を第１表
に示す。
に示す。
実施例２ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから種々の温度のエタノール（３）中に12ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに巻取つた。
るノズルから種々の温度のエタノール（３）中に12ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
用いた凝固浴の温度と得られた繊維の繊度及び強度を
第２表に示す。
第２表に示す。
実施例３ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから10℃のエタノール（３）中に種々の割合
で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコゼツトに巻
取つた。
るノズルから10℃のエタノール（３）中に種々の割合
で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコゼツトに巻
取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
ドープの吐出量と得られた繊維の繊度及び強度を第３
表に示す。
表に示す。
実施例４ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから10℃のアセトン（３）中に種々の割合で
吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコゼツトに巻取
つた。
るノズルから10℃のアセトン（３）中に種々の割合で
吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコゼツトに巻取
つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
ドープの吐出量と得られた繊維の繊度及び強度を第４
表に示す。
表に示す。
実施例５ 実施例１と同じドープを0.055mm径の小孔を1000個有
するノズルから10℃のアセトン（３）中に種々の割合
で吐出させて、紡糸した。得られた繊維を5.7m/分の速
度でコゼツに巻取つた。
するノズルから10℃のアセトン（３）中に種々の割合
で吐出させて、紡糸した。得られた繊維を5.7m/分の速
度でコゼツに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
ドープの吐出量と得られた繊維の繊度及び強度を第５
表に示す。
表に示す。
実施例６ 実施例１と同じドープを種々の孔径を有するノズルか
ら10℃のアセトン（３）中に12ml/分の割合で吐出さ
せて、紡糸した。得られた繊維を4.3m/分の速度でコゼ
ツトに巻取つた。
ら10℃のアセトン（３）中に12ml/分の割合で吐出さ
せて、紡糸した。得られた繊維を4.3m/分の速度でコゼ
ツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
用いたノズルの孔径と得られた繊維の繊度及び強度を
第６表に示す。
第６表に示す。
実施例７ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから種々の10℃のエタノール（３）中に16ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに5.7m/分の速度で巻取つた。
るノズルから種々の10℃のエタノール（３）中に16ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに5.7m/分の速度で巻取つた。
この繊維を種々の溶剤に浸漬し、余剰の溶剤を濾紙で
拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
用いた溶剤と得られた繊維の繊度及び強度を第７表に
示す。
示す。
実施例８ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズル15℃の温度のジメチルアセトアミド（３）中
に16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊
維をコゼツトに巻取つた。
るノズル15℃の温度のジメチルアセトアミド（３）中
に16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊
維をコゼツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
実施例９ 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから15℃の温度のアセトニトリル（３）中に
16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維
をコゼツトに巻取つた。
るノズルから15℃の温度のアセトニトリル（３）中に
16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維
をコゼツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
実施例10 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから15℃の温度のメチルエチルケトン（３）
中に16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた
繊維をコゼツトに巻取つた。
るノズルから15℃の温度のメチルエチルケトン（３）
中に16ml/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた
繊維をコゼツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
実施例11 実施例１と同じドープを0.1mm径の小孔を1000個有す
るノズルから15℃の温度のフエノール（３）中に16ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに巻取つた。
るノズルから15℃の温度のフエノール（３）中に16ml
/分の割合で吐出させて、紡糸した。得られた繊維をコ
ゼツトに巻取つた。
この繊維をアセトンに浸漬し、余剰のアセトンを濾紙
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
で拭き取つた後、100℃で30分間乾燥した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小比賀 秀樹 香川県高松市花ノ宮町２丁目３番３号 工業技術院四国工業技術試験所内 (72)発明者 浅岡 力 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工 業株式会社内 (72)発明者 天満 啓之 大阪府堺市戎島町５丁１番地 堺化学工 業株式会社内 審査官 澤村 茂実 (56)参考文献 特許178285（ＪＰ，Ｃ１) 英国特許1231506（ＧＢ，Ｂ)
Claims (4)
- 【請求項１】アルギン酸のナトリウム塩、カリウム塩、
マグネシウム塩、アンモニウム塩、有機アミン塩、エス
テル又はこれらの混合物からなる水溶性アルギン繊維。 - 【請求項２】アルギン酸のナトリウム塩、カリウム塩、
マグネシウム塩、アンモニウム塩、有機アミン塩、エス
テル又はこれらの混合物からなる水溶性アルギン３〜20
重量％を含有する水性ドープを孔径0.025〜1mmのノズル
から50重量％以上の親水性有機溶剤を含み、水を含んで
いてよい凝固浴中にノズル孔当り0.001乃至1ml/分の吐
出量にて吐出紡糸することを特徴とする水溶性アルギン
繊維の製造方法。 - 【請求項３】有機溶剤が炭素数１〜３の低級脂肪族アル
コール、アセトン、ジオキサン、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル、ジメチルスルホキシド、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトニトリル、
メチルエチルケトン及びフエノールから選ばれる少なく
とも１種である請求項２に記載の水溶性アルギン繊維の
製造方法。 - 【請求項４】低級脂肪族アルコールがメタノール、エタ
ノール又はイソプロパノールであることを特徴とする請
求項第３項記載の水溶性アルギン繊維の製造方法。
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