JPS5891026A - 炭化珪素の製造法 - Google Patents
炭化珪素の製造法Info
- Publication number
- JPS5891026A JPS5891026A JP56186832A JP18683281A JPS5891026A JP S5891026 A JPS5891026 A JP S5891026A JP 56186832 A JP56186832 A JP 56186832A JP 18683281 A JP18683281 A JP 18683281A JP S5891026 A JPS5891026 A JP S5891026A
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- silicon carbide
- silicon
- acid
- silicon alkoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
結性を有する高純度の炭化珪素微粉末の製造法に係るも
のである。
のである。
炭化珪素は窒化珪素等と共に耐熱性、耐食性に優れ、そ
の焼結体は各種タービンブレードや高温に曝されるノズ
ル等にその用途が拓けつつある。
の焼結体は各種タービンブレードや高温に曝されるノズ
ル等にその用途が拓けつつある。
焼結原料としての炭化珪素は、その焼結性や高温強度の
観点から、出来るだけ微細な粒子であると共に高純度で
あることが望ましい。
観点から、出来るだけ微細な粒子であると共に高純度で
あることが望ましい。
従来、炭化珪素の製造法は種々提案されＣいる。例えば
、シリカとカーボンを反応せしめる方法や、シリコンと
カーボンとを直接反応せしめる方法等があるが、前者の
方法では原料のシリカ粉末とカーボンとの均質な混合に
限界があり、収率よく炭化珪素を得ることが困難である
。
、シリカとカーボンを反応せしめる方法や、シリコンと
カーボンとを直接反応せしめる方法等があるが、前者の
方法では原料のシリカ粉末とカーボンとの均質な混合に
限界があり、収率よく炭化珪素を得ることが困難である
。
又、後者の方法においては、原料であるシリコンの熔融
により、生成された炭化珪素が塊状となる欠点を有して
いる。
により、生成された炭化珪素が塊状となる欠点を有して
いる。
その他の従来法においても前記と同様、特に好ましい微
粒子が得られない欠点を有している。
粒子が得られない欠点を有している。
本発明者はこれら従来法が有する欠点を排除し、高純度
且好ましい微粒子状の炭化珪素を得ろ手段を見出すこと
を目的として種々研究，検対した結果、珪素のアルコキ
シドと炭素質物質を酸又はアルカリ水溶液と混合し−〔
ゲル化後乾燥せしめ、次いで非酸化性雰囲気中において
焼成せし、めることを特徴とする炭化珪素の製造法を提
供するにある。
且好ましい微粒子状の炭化珪素を得ろ手段を見出すこと
を目的として種々研究，検対した結果、珪素のアルコキ
シドと炭素質物質を酸又はアルカリ水溶液と混合し−〔
ゲル化後乾燥せしめ、次いで非酸化性雰囲気中において
焼成せし、めることを特徴とする炭化珪素の製造法を提
供するにある。
本発明において用いられる珪素のアルコキシドとしては
、珪素のメチル、エチル、プロピルの各アルコキシドで
ある。炭素質物質としＣは、例えば無定形炭素、グラフ
ァイト等の炭素そのものの他、例えば果糖、遮糖、でん
粉、セルロース等の炭水化物等、珪素のアルコキシドと
反応して炭化珪素を生成し得る物質が含まれろ。
、珪素のメチル、エチル、プロピルの各アルコキシドで
ある。炭素質物質としＣは、例えば無定形炭素、グラフ
ァイト等の炭素そのものの他、例えば果糖、遮糖、でん
粉、セルロース等の炭水化物等、珪素のアルコキシドと
反応して炭化珪素を生成し得る物質が含まれろ。
そしてこれら炭素質物質は夫々単独或は適宜二種以上を
選択使用し得ろ。
選択使用し得ろ。
又、用いられる酸水溶液としては、例えば塩酸、硝酸、
炭酸、硼酸等の無機酸の他、有機酸の水溶液が、又アル
カリ水溶液としては、例えばアンモニア、各種アミン類
や水酸化アルミニウム等の水溶液が挙げられる。
炭酸、硼酸等の無機酸の他、有機酸の水溶液が、又アル
カリ水溶液としては、例えばアンモニア、各種アミン類
や水酸化アルミニウム等の水溶液が挙げられる。
炭素質物質の使用量は、炭素に換算し、珪素のアルコキ
ッド中の珪素１モルに対し、５０〜３０程度を採用する
のが適当である。使用量が前記範囲に滴たない場合には
、珪素アルコキシドを十分に炭化珪素に転化し得す、逆
に前記範囲を超える場合には、未反応の炭素が残留し、
これの除去に多大な熱エネルギーを要する虞れがあるの
で何れも好ましくない。そして、これら範囲のうち前記
表示で５０〜２０程度を採用すると、未反応の珪素や炭
素が実質的に残留することなく、工業的に高い収率で炭
化珪素が得られるので特に好ましい。
ッド中の珪素１モルに対し、５０〜３０程度を採用する
のが適当である。使用量が前記範囲に滴たない場合には
、珪素アルコキシドを十分に炭化珪素に転化し得す、逆
に前記範囲を超える場合には、未反応の炭素が残留し、
これの除去に多大な熱エネルギーを要する虞れがあるの
で何れも好ましくない。そして、これら範囲のうち前記
表示で５０〜２０程度を採用すると、未反応の珪素や炭
素が実質的に残留することなく、工業的に高い収率で炭
化珪素が得られるので特に好ましい。
又、用いられる酸又はアルカリ水溶液の濃度としては、
用いられる酸又はアルカリの種類により多少異なるが、
一般に夫々ｐＨ１〜５ 、 ｐＨ１１〜１４程度を採用
するのが適当である。濃度が前記範囲に満たない場合に
は、ゲル化反応の進行が遅すぎゲル化が起こりにくくな
り、逆に前記範囲を超える場合にはゲルｒヒ反応の進行
が速すぎ原料の混合が不均一になる虞れがあるので何れ
も好ましくない。そしてこれらｆ［［のうち、夫々ｐＨ
１〜２＋ ｐＨ１５〜１４程度を採用する場合には数時
間でゲル比が完了するので特に好ましい。
用いられる酸又はアルカリの種類により多少異なるが、
一般に夫々ｐＨ１〜５ 、 ｐＨ１１〜１４程度を採用
するのが適当である。濃度が前記範囲に満たない場合に
は、ゲル化反応の進行が遅すぎゲル化が起こりにくくな
り、逆に前記範囲を超える場合にはゲルｒヒ反応の進行
が速すぎ原料の混合が不均一になる虞れがあるので何れ
も好ましくない。そしてこれらｆ［［のうち、夫々ｐＨ
１〜２＋ ｐＨ１５〜１４程度を採用する場合には数時
間でゲル比が完了するので特に好ましい。
又、用いられる前記濃度範囲を有する酸又はアルカリ水
溶液の量は、珪素のアルコキシド１モルに対し１〜２０
モル程度用いるのが適当である。
溶液の量は、珪素のアルコキシド１モルに対し１〜２０
モル程度用いるのが適当である。
使用量が前記範囲に満だな（・場合には、珪素のアルコ
キシドのゲル化反応が完全には進行せず、逆に前記範囲
を超える場合には、ゲル化反応により得られたゲルの含
水量が多く、その乾燥に多大な熱、エネルギーを要する
ので回れも好ましくない。そしてこれら範囲のうち、２
〜１０モル程度を採用する場合には均質で取抜いが容易
な硬さのゲルが得られるので特に好ましい。
キシドのゲル化反応が完全には進行せず、逆に前記範囲
を超える場合には、ゲル化反応により得られたゲルの含
水量が多く、その乾燥に多大な熱、エネルギーを要する
ので回れも好ましくない。そしてこれら範囲のうち、２
〜１０モル程度を採用する場合には均質で取抜いが容易
な硬さのゲルが得られるので特に好ましい。
本発明において、酸又はアルカリ水溶液中において炭素
質物質を含んだ珪素のアルコキシドは十分攪拌され、ゲ
ル化される。これら物質の混合順序は特に限定されない
が、酸又はアルカリ水溶液中に炭素質物質を先づ十分攪
拌せしめ、次いで珪素のアルコキシドを導入して十分攪
拌し、ゲル化させると珪素のアルコキシド中に均一に炭
素質物質が分散され、高い転化率で微細な炭化珪素粉末
な容易に得ることが出来るので特に好ましい。
質物質を含んだ珪素のアルコキシドは十分攪拌され、ゲ
ル化される。これら物質の混合順序は特に限定されない
が、酸又はアルカリ水溶液中に炭素質物質を先づ十分攪
拌せしめ、次いで珪素のアルコキシドを導入して十分攪
拌し、ゲル化させると珪素のアルコキシド中に均一に炭
素質物質が分散され、高い転化率で微細な炭化珪素粉末
な容易に得ることが出来るので特に好ましい。
上記ゲル化に際し、温度は２０〜８０℃程度で０１〜１
０時間程度行なうのが適当である。
０時間程度行なうのが適当である。
得られたゲルは、溶媒や副生物であるアルコールを多量
に含有するので乾燥を行なう。
に含有するので乾燥を行なう。
乾燥に際しては、８０〜２００℃程度において数時間か
ら数十時間桁なうのが適当である。
ら数十時間桁なうのが適当である。
かくして得られた乾燥物は、次いで非酸化性雰囲気中に
おいて高温下に炭化珪素に転化されろ。この場合の温度
は、用いられた炭素質物質の種類等により厳密には規定
されるが、一般に１３００〜１８００℃において０５〜
１０時間程度を採用するのが適当である。
おいて高温下に炭化珪素に転化されろ。この場合の温度
は、用いられた炭素質物質の種類等により厳密には規定
されるが、一般に１３００〜１８００℃において０５〜
１０時間程度を採用するのが適当である。
これら温度や時間の範囲を逸脱すると、ＳｊＣの生成率
が低く留まったり、或は粒＋ｔ７長を起した粒子が和犬
化する虞れがあるので好まくない。
が低く留まったり、或は粒＋ｔ７長を起した粒子が和犬
化する虞れがあるので好まくない。
本発明において用いられる非酸化性雰囲気としては、例
えばアルゴン、ヘリウム、水素、窒素等のガス気流を採
用するのが適当である。
えばアルゴン、ヘリウム、水素、窒素等のガス気流を採
用するのが適当である。
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
攪拌機、ジムロート、温度計及び滴丁ロートヲ付けたＩ
ＱＯＯｍ／の四ツロ丸底セパラブルフラスコを反応器と
して用いて以下の反応を行なわせた。０．１５ Ｎ−塩
酸水溶液５６０ ｍｌを反応器に仕込み、これに平均粒
径２０ｍ７□のカーボンブラック８０２を加え、攪拌し
て分散させた。
ＱＯＯｍ／の四ツロ丸底セパラブルフラスコを反応器と
して用いて以下の反応を行なわせた。０．１５ Ｎ−塩
酸水溶液５６０ ｍｌを反応器に仕込み、これに平均粒
径２０ｍ７□のカーボンブラック８０２を加え、攪拌し
て分散させた。
その後、珪酸エチル４１６２を滴下ロートより１０分間
で滴下し、液温を７０℃にした。滴下後、液温を７０’
ＣＫ保持しつつ、６時間攪拌な続けた所、ゲル化した。
で滴下し、液温を７０℃にした。滴下後、液温を７０’
ＣＫ保持しつつ、６時間攪拌な続けた所、ゲル化した。
室温迄冷却した後に、内容物を取出し１２０℃にて４８
時間空気中で乾燥した。こうして得られた乾燥ゲルは、
カーボンブラックが均一に分散したゲルで塊状でキ）つ
た。次いでこれをアルゴン雰囲気中で１５００℃にて５
時間熱処理した。
時間空気中で乾燥した。こうして得られた乾燥ゲルは、
カーボンブラックが均一に分散したゲルで塊状でキ）つ
た。次いでこれをアルゴン雰囲気中で１５００℃にて５
時間熱処理した。
これを室温迄冷却した後に取り出し、空気中６００℃に
て２時間熱処理して過剰の炭素を除去して炭化珪素粉末
を得た。得られた粉末は比表面積２４ ｒｎ２／ ｔで
、炭化珪素を９９． Ｏｗｔ％含んでいた。
て２時間熱処理して過剰の炭素を除去して炭化珪素粉末
を得た。得られた粉末は比表面積２４ ｒｎ２／ ｔで
、炭化珪素を９９． Ｏｗｔ％含んでいた。
実施例２〜７
カーボンブラック及び塩酸水溶液の仕込量を変え、熱処
理条件を変えた他は、実施例１と同一の試験を行なった
。その結果を表１に示した。
理条件を変えた他は、実施例１と同一の試験を行なった
。その結果を表１に示した。
実施例８
実施例１と同じ反応器を用いて、反応を行なわせた。
重合度５００のポリビニルアルコール１９８２を０１５
Ｎ−塩酸水溶ｇｓ ６０ｍｌに溶解し、反応器に仕込み
５０℃に昇温する。その後攪拌しつつ、珪酸エチル２０
８ｆを滴「ロートより１０分間で滴下してから、４時間
５０℃に保持しつつ攪拌を続けた所、ゲル化した。
Ｎ−塩酸水溶ｇｓ ６０ｍｌに溶解し、反応器に仕込み
５０℃に昇温する。その後攪拌しつつ、珪酸エチル２０
８ｆを滴「ロートより１０分間で滴下してから、４時間
５０℃に保持しつつ攪拌を続けた所、ゲル化した。
室温迄冷却した後に内容物を取出し１２０℃にて４８時
間空気中で乾燥した。次いでこれを、窒素雰囲気中で８
００℃、２時間熱処理した所、黒色をした数胴〜数士簡
の粒子が得られた。この段階でポリビニルアルコールは
ほとんど炭化している。
間空気中で乾燥した。次いでこれを、窒素雰囲気中で８
００℃、２時間熱処理した所、黒色をした数胴〜数士簡
の粒子が得られた。この段階でポリビニルアルコールは
ほとんど炭化している。
さらに、これをアルゴン雰囲気中、 １５０．０℃にて
５時間熱処理した。
５時間熱処理した。
これを室温迄冷却した後に取出し、空気中６００℃にて
２時間熱処理して過剰の炭素を除去して炭化珪素粉末を
得た。得られた粉末は、比表面４＊２０ ？？Ｌ２／
Ｓ’で、炭化珪素を９８ ｗｔ％含んでいた。
２時間熱処理して過剰の炭素を除去して炭化珪素粉末を
得た。得られた粉末は、比表面４＊２０ ？？Ｌ２／
Ｓ’で、炭化珪素を９８ ｗｔ％含んでいた。
実施例９
酢酸セルロース１４０ｆ、珪酸エチル１４０ｍ１をアセ
トン６００ｍｇ、 ０．１５ＮＨＣ］水溶液３５ｍ１と
よりなる混合液に溶解した後、ロータリーエバポレータ
ーにより乾燥する。これを実施例８と同様に熱処理して
ＳｉＣ粉末を得た。得られた粉末は比表面積２５ ｍ２
／ ？でβ−８ｉＣよりｔ戊っていた。
トン６００ｍｇ、 ０．１５ＮＨＣ］水溶液３５ｍ１と
よりなる混合液に溶解した後、ロータリーエバポレータ
ーにより乾燥する。これを実施例８と同様に熱処理して
ＳｉＣ粉末を得た。得られた粉末は比表面積２５ ｍ２
／ ？でβ−８ｉＣよりｔ戊っていた。
実施例１０
原料として珪酸エチル、カーボンブラック。
塩酸水溶液の他にホウ酸トリメチル３５ｆを加えた以外
は実施例１と同一の操作を行ない、炭化珪素粉末を得た
。得られた粉末は比表面積２３ ｍ２７ ｔであった。
は実施例１と同一の操作を行ない、炭化珪素粉末を得た
。得られた粉末は比表面積２３ ｍ２７ ｔであった。
この粉末を用いＣ１５０に２／Ｃｒｎ２にて金型プレス
した後、２ｔ／Ｃｍ２に−（ラバープレスし°Ｃ１５Ｘ
２０Ｘ４０＋＋＋ｍの成型体とし、２０５０℃アルゴン
雰囲気中５時間の焼成を行なった所、理論密度に対して
９５％の焼結密度をもつ焼結体が得られた。
した後、２ｔ／Ｃｍ２に−（ラバープレスし°Ｃ１５Ｘ
２０Ｘ４０＋＋＋ｍの成型体とし、２０５０℃アルゴン
雰囲気中５時間の焼成を行なった所、理論密度に対して
９５％の焼結密度をもつ焼結体が得られた。
実施例１１
原料として０１５Ｎ−塩酸水溶液の代わりに０、３ Ｎ
−アンモニア水溶液を用いた以外は実施例１と同様の操
作を行ない、炭化珪素粉末を得た。ゲル化反応には１０
時間程度要したが、得られた粉末は、比表面積２５ ｍ
２７ ｆで、炭化珪素を９７ ｗｔ％含んでいた。
−アンモニア水溶液を用いた以外は実施例１と同様の操
作を行ない、炭化珪素粉末を得た。ゲル化反応には１０
時間程度要したが、得られた粉末は、比表面積２５ ｍ
２７ ｆで、炭化珪素を９７ ｗｔ％含んでいた。
実施例１２
原料として珪酸エチルの代わりに珪酸メチル１５２２を
用いた以外は実施例１と同様の操作を行ない、炭化珪素
粉末を得た。得られた粉末の比表面積は２５７ｎ２／
ｆであった。
用いた以外は実施例１と同様の操作を行ない、炭化珪素
粉末を得た。得られた粉末の比表面積は２５７ｎ２／
ｆであった。
手続補正書防式）
％式％
１、事件の表示
昭和５６年特許願第１８６８３２号
２、発明の名称
炭化珪素の製造法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号氏名 （
００４）旭硝子株式会社
００４）旭硝子株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 珪素のアルコキシドと炭素質物質とを酸又はアル
カリ水溶液と混合してゲル化後乾燥せしめ、次いで非酸
化性雰囲気中におし・て焼成せしめることを特徴とする
炭化珪素の製造法。 ２ 珪素のアルコキシドは、珪素のメチル、エチル、プ
ロピルの各アルコキシドである請求の範囲（１）の製造
法。 ５、 酸は、塩酸、硝酸、炭酸、硼酸である請求の範囲
（１）の製造法。 ４、 アルカリは、アンモニア、各種アミン類。 水酸化アルミニウムである請求の範囲〈１）の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186832A JPS5891026A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 炭化珪素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56186832A JPS5891026A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 炭化珪素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891026A true JPS5891026A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16195392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56186832A Pending JPS5891026A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 炭化珪素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891026A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256448A (en) * | 1990-10-25 | 1993-10-26 | British Technology Group Ltd. | Sol-gel method of making silicon carbide and of protecting a substrate |
-
1981
- 1981-11-24 JP JP56186832A patent/JPS5891026A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256448A (en) * | 1990-10-25 | 1993-10-26 | British Technology Group Ltd. | Sol-gel method of making silicon carbide and of protecting a substrate |
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