JPS588974B2 - シロキサン内部離型剤によるポリウレタン成形法 - Google Patents

シロキサン内部離型剤によるポリウレタン成形法

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JPS588974B2
JPS588974B2 JP57018084A JP1808482A JPS588974B2 JP S588974 B2 JPS588974 B2 JP S588974B2 JP 57018084 A JP57018084 A JP 57018084A JP 1808482 A JP1808482 A JP 1808482A JP S588974 B2 JPS588974 B2 JP S588974B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、内部離型剤としてポリカルボキシ官能性シロ
キサンを用いるポリウレタンの成形法に関する。
さらに詳しくは、本発明はウレタン触媒パッケージの最
適化および特別の型の調整またはシーズニング操作と組
合せてトリカルボキシ官能性アルキルシロキサン内部離
型剤を必要最小量で使用する改良されたポリウレタン反
応射出成形（以後ＲＩＭＪ）法に関する。
この改良ＲＩＭ法では、シロキサン離型剤を触媒含有ポ
リオール流およびインシアナート流とは別の第３流とし
て混合ヘッドに導入するのが望ましいことがあり得る。
これらの流の各々はカルボキシ官能性シロキサンと不当
に反応性の成分をしばし，ば含むからである。
ポリウレタンＲＩＭ法は著しく速いサイクル時間が可能
である。
成形物品は型穴から迅速によく離れる必要がある。
外部から適用される離型剤が型穴表面に使われてきたが
、よく知られているように、その使用は離型剤を各サイ
クルで適用する必要性、適用の不均一性、蓄積と型のつ
まり、表面の次の仕上を困難にする成形物品表面の汚染
のような問題がある。
また、表面の円滑さ、シーンまたは光沢の損失も全く明
らかである。
型表面に適用した離型剤のために、このような成形ウレ
タン物品の表面はぶつうつや消外観をもつ。
このため、この種技術はポリウレタン成分と混合され、
したがって各成形サイクル中存在する内部離型剤の使用
に変ってきた。
離型剤は型穴壁と反応成分の間の界面にあらわれ、両者
の間に十分な非接着を行ない、そこで成形物品の離型と
放出を遂行できる。
米国特許第４．，ｏ７６，６９５号および第４，１１１
，８６１号は、内部離型剤の使用を明らかにしており、
その記載をここで引用文献とする。
本発明は米国特許第４，０７６，６９５号の方法の特別
の改良である。
上記特許の方法では、型のつまりなしに各サイクルでく
り返し満足な離型を行うのに十分なシロキサン離型剤を
存在させることと、離型剤が成形物品の表面にあらわれ
て成形物品の次の塗装を妨害する、たとえばペイントの
劣ったしみ出しおよびフイツシュアイをまねきまたは塗
膜の劣った接着をまねくような多すぎる離型剤を存在さ
せることとの間に、実際問題とし，て達成困難な厳密な
均衡がある。
また、シロキサンはウレタンの硬化を著しく抑制し、こ
れを補償する必要がある。
本発明は本発明者の一人による米国特許第 ４，０４
８，１０５号および第４，１０２，８３３号の組成物を
使う上記特許で明らかにされたポリウレタンＲＩＭ法に
特に関係するもので、上記特許をここで引用文献とする
。
本発明はポリウレタン組成物用成分を型穴でー諸にして
反応させ成形物品を形成する方法であり、ただし，当該
成分が通常は液体のカルボキシ官能性シロキサン内部離
型剤（以後「ＣＦＳ」）を含んでいる。
本発明の改良は反応成分を少なくとも２成分に、すなわ
ち （ａ）ＣＦＳを含まないインシアナート含有成分と、（
ｂ）ＣＰＳを含みまた好ましくないゲル化を引起すほど
ＣＦＳと反応性の物質を含まないポリオール含有成分と
に分けることからなる。
当該ポリオール流はＣＦＳの抑制作用にうち勝つのに十
分な硬化剤と触媒の量を含む（この量はＣＦＳの不在で
は系を操作不能にでる）。
ポリオールブレンドにおいてＣＦＳと不当に反応性の硬
化剤と触媒を使うときは、３流系を使用する。
インシアナート流の他に、ポリオール流を二つの部分に
分ける。
一つは触媒と硬化剤を含みＣＦＳを含まず、他はＣＦＳ
を含みＣＦＳの望ましくなく反応する成分を含まない。
本発明者の経験によれば、ある種のポリオールエクスチ
ンダーおよび（または）触媒パッケージでは、ポリオー
ルとＣＦＳを含むポリオール系では好ましくないゲル化
が起り得る。
このようなゲルをしらべたところ、ＣＦＳがゲル構造の
一部分であることがわかった。
一般に言って、ＣＦＳと他の所望の成分を含むポリオー
ル流のＩＯＯＯＣＣ試料が、１００°Ｆで２４時間窒素
下にかきまぜて保った後好ましくないゲル化を示さない
ときは、２流系を多分安全に使える。
さもないと、３流フイード系が好ましい。
反応成分と接触する型穴の内面に均一に薄くＣＦＳを適
用し、必要なときはＣＦＳを間けっ的に最適用して数回
の成形サイクルを反覆することにより表面をシーズニン
グすることによって、上記内面を予備調整すると、良好
な離型でさらに当該表面にＣＦＳを適用することなく少
なくとも１００回の成形サイクルを実施できる。
反応成分中のＣＦＳ量を最小量に、０．５重量％以下に
、好ましくは０．３重量％以下に保ち、この量は適当に
予備調整した型では適当な離型にちょうど十分であるが
、型を予備調整しないときは不適当である。
ふつう使うアミン量を約２倍にし、有機重金属化合物量
を約４倍にすることによって、ＣＦＳの抑制作用を克服
するためアミンと有機重金属化合物のウレタン触媒パッ
ケージを最適化する。
ある場合には、アミンを使用しない。
使用する場合、アミン量はふつう２．５重量部以上であ
り、有機金属化合物量は０．１重量部以上である。
ＣＦＳの不在では、この触媒量は加工性をひどく限定す
るほど系を著しく反応性にする。
型の予備調整においては、たとえば酸化鉄（■）のよう
な温和な研摩剤含有化合物でみがくことによって型内面
を十分清浄にし、ついでＣＦＳ溶液を適用し、十分パフ
みがきしてすべての過剰のＣＦＳを除去する操作を使う
。
その後は、幾分の粘着が認められるまでまたは型を開く
のに必要な努力が実質上増すまで、可能な限り多くの成
形サイクルを実施する。
ついで清浄、ＣＦＳ適用、パフみがき工程をくり返す。
結局は、ふつうは２〜１０の清浄／バフみがきサイクル
内に、「平衡」に達し、もはや型内面にＣＦＳを外部か
ら適用する必要はないので、反応成分中にＣＦＳの適当
な最小量を維持することにより、反覆の型の開きと成形
物品の迅速な離型を困難なしに実行できる。
この操作上の型中断はアルミニウム、ニッケル、酸化ア
ルミニウム製の型に成功裡に応用された。
これは操作上かなり過度の器具の中断であるが、これは
物品の成形表面の塗装または他の仕上の次の問題を排除
し、きす物を実質上減らすから、努力する価値は十分あ
る本発明に導ひいた研究中見出された別の予想外の利点
は、成形した物品の表面仕上、すなわちシーン、光沢、
反射率が、離型剤を直接型表面に適用した成形ウレタン
物品に比較し著しく改良されることであり、そこで当該
成形生成物は独特なものとみなすことができる。
本本発明の生成物の成形したままの表面の像の鮮明度（
Ｔｈｅ Ｄｉｓｔｉｎｃｔｎｅｓｓ ｏｆ Ｉｍａｇｅ
：以下ＤＯＩと略称する。
）は、実質的に高い。すなわちふつうの方法でつくり離
型した同一生成物より少なくとも８単位高く、ふつう１
５単位高い。
ＤＯＩ反射計および試験の記載については、ゼネラル・
モーターズ・エンジニアリング・スタンダードＧＭ９１
０１Ｐ「像の塗膜鮮明度評価試験」参照のこと。
この改良された操作の興味ある現象は、ポリウレタン組
成物の反応速度が一層速く一層良好な離型が得られるよ
うにみえることである。
この理由は明らかではない。
しかし、一層速い反応時間が型表面のぬらしを一層少な
くし、そこで表面への接着を一層少なくすると考えられ
る。
成分を混合ヘッドで一諸にした時から成分を型穴に射出
するまで３秒以下の全発射ｓｈｏｔ時間を使うのが好ま
しく、また型を開けるまでの反応時間が６０秒以下、ふ
つうは４０秒以下であるのが好ましい。
次表はウレタンの製造に使用できる成分の割合を示す。
これらの成分は使用量と共に既知であるが、ただし要求
される内部離型添加剤量は一層少なく、触媒量は一層多
い。
この表はまた本発明の３実施例を示す。
実施例Ｉは３流系である。
これは米国特許第４．０４８，１０５号および第４，１
０２，８３３号に記載のポリウレタンＲＩＭ法の代表で
ある。
実施例■は異なるエクステンダー／触媒パッケージとベ
ースポリオールとしてアクリロニトリルグラフト重合体
ポリオールを使った２流系である。
実施例■は第１級アミンエクステンダーの高濃度のため
に、生成プラスチックが尿素ウレタンと呼ばれる３流系
である。
上記供給者はさらに完全には次の通りである。
ワイアンドツテ： ＢＡＳＦワイアンドツテ・コポレーション、ワイアンド
ツテ、ミシガン４８１９２ｏ ユニオン・カーバイド： ユニオン・カーバイド・コポレーション゜ケミカルズ・
アンド・プラスチックス、サウス・チャールストン、ウ
エスト・バージニア ２５３０３ｏ ジェファーソン： ジェファーソン・ケミカル・カンパニー、２６０マジソ
ン・アベニュー、ニューヨーク、ニューヨーク。
アップジョーン： アップジョーン・カンパニー、インダストリアル・ケミ
カルズ・デイビジョン、ノース。
ヘブン、コネクチカット０６４７３。
エア・プロダクツ： パーフォーマンス・ケミカルズ、アレンタウン、ペンシ
ルバニア。
ダウ： ダウ・ケミカルズ・カンパニー、フリーポート、テキザ
ス７７５４１ｏ モーベイ： モーベイ・ケミカル・カンパニー、デイビジョン・オブ
・ベイケム・コポレーション、ピッツバーグ、ペンシル
バニア１５２０５。
クエーカー・オーツ： クエーカー・オーツ、ケミカル・デイビジョン、シカゴ
、イリノイ６０６５４。
Ｍ・アンドＴケミカルズ： ＭアンドＴケミカルズ、アメリカン・キャン・カンパニ
ーの子会社、ラーウエイ、ニュージャージー０７０６５
ｏ ダウ・コーニング： タウ・コーニング・コポレーション、ミツドランド、ミ
シガン４８６４０ｏ 図面において、三つの分離した流、すなわちシロキサン
を有するポリオール（ライン１０）、シロキサンを含ま
ないポリオール（ライン１１）、プレポリマー（ライン
１２）を射出成形機１３の混合室に導入する。
成分はほとんど瞬間的に混合し、型１４の型穴に射出さ
れる。
１５で示したように、型表面をみがき、シロキサンを適
用することによって、型を用意し，てあるので、さらに
型の調整または清浄なしに反覆の成形サイクルを実施で
きる。
短かい硬化時間後、成形物品１６は型から放出される。
実施例Ｉに関しでは、使った混合および射出成形機は３
流を計量するためハウスを変形した標準的なもの（モー
ベイＨＣ−１０００）であった。
混合ヘッドにおける圧力は２２５０ｐｓｉであり、型に
射出するまでの時間は２秒であった。
型を開けるまでの射出サイクル時間は４０秒であった。
全サイクル時間は１２０秒であった。
つくった部品は１９８０年シボレー・モンザフロント上
部ファシアである。
アルミニウム型を使い、（ａ）研摩化合物（Ｅ．Ｉ．デ
コポン社、ウイルミントン、デラウエアから供給された
６０６５）でみがき、（ｂ）ＣＦＳ，上記のＱ２−７１
１９でふき、（ｃ》表面をパフみがきして乾かし、（ｄ
）離型の失敗が起るまで成形を開始し、（ｅ）この順序
を９回くり返すことによって、型の内面を準備した。
型のこの予備調整またはシーズニング後、型内面の清浄
または処理の必要なしに、または離型努力を増すことな
しに、フロントファシア部品の１５０以上がつくられた
。
成形操作を任意に停止した。
実施例Ｉはポリウレタン組成物用成分を型穴で一諸にし
反応させて成形物品をつくる本発明の好ましい具体化を
示し、ただし上記成分は通常は液体のポリカルボキシ官
能性アルキルシロキサン内部離型剤（以後「ＣＦＳ」）
を含んでいる。
この具体化は、 （１）成分を３成分に、すなわち （ａ）ＣＦＳを含まずまたポリオールを含まないインシ
アナート含有成分と、 （ｂ）ＣＦＳを含まずまたＣＦＳと望ましくなく反応す
る物質、たとえばアミン硬化剤および（または）有機金
属触媒を含むポリオール含有成分と、ただし硬化剤と有
機金属触媒の量はＣＦＳの不在下では成分を加工できな
くするのに十分な量であり、 （ｃ）ＣＦＳを含みまたＣＦＳと不当に反応する物質を
含まないポリオ−ル含有成分とに分け、（１１）型穴の
表面を温和な研摩剤で清浄にし、上記表面にＣＦＳを均
一に薄く適用し、必要なときは断続的に清浄にしＣＦＳ
を最適用し数成形サイクルを反覆することによって、当
該成分と接触する型穴表面を予備調整し、ついで良好な
離型をもって当該表面にＣＦＳをさらに適用することな
く少なくとも１００回の成形サイクルを実施でき、 （ｉｉ１）当該成分中に存在させるＣＦＳを、予備調整
の場合は適当な離型を行なうのに十分であり予備調整を
しない場合は不適当である最小量に維持することからな
る。
実施例■は変形ヘンネツケＲＩＭ機械で１９７７年シボ
レーモンザフロント上部ファシアの製造に使った。
混合ヘッドにおける千力は２２５０ｐｓｉで、型に射出
するまでの時間は１．５秒であった。
型を開くまでの射出サイクル時間は４０秒であった。
実施例１に記載の同一型のアルミニウム型を使い、同一
方式で準備した。
実施例の組成物は３０回以上の連続離型を与えた。
操作を任意に停止した。
実施例１に従いつくった成形額および通常のろう離型剤
たとえば離型剤１４７７Ａ，コントロール・ケミカル社
、ボーバーン、マサチュセッッを各サイクルで噴霧適用
した通常の操作に従いつくった成形額上の白色、青金属
色、暗かえで金属色ペイントの次の保護膜試料によって
、本内部離型系によって与えられるＤＯＩの改良が示さ
れる。
数試料について平均し７た次の結果が得られた。
２種の異なるプライマー上のＰＰＧインダストリーズ社
のＤ１０１。
プライマーＮｏ．１はミツドランド・デイビジョン、テ
キスター・コポレーション、デビデンド・ロード、ロッ
キー・ヒル、コネクチカット０６０６７による９Ｘ２５
４ＣでありプライマーＮｏ．２はＰＰＧインダストリー
ズ社３８００Ｗ．１４３番街、クリーブランド、オハイ
オ４４１１１による３３１．５２であった。
【図面の簡単な説明】
添付図面は実施例１の方法を概略的に示すものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリオール、イソシアナート、通常は液体のカルボ
    キシ官能性シロキサン内部離型剤（以後［当該ＣＦＳＪ
    という）を含んでいるポリウレタン形成組成物用成分を
    型穴で一諸にし反応させて成形物品を形成する方法にお
    いて、 （［）当該成分を少なくとも２成分に、すなわち（ａ）
    当該ＣＦＳを含まないインシアナート含有成分と、 （ｂ）当該ＣＦＳを含み、当該イソシアナートを含まず
    、また当該ＣＦＳと望ましくなく反応する物質を含まな
    い、ポリオール含有成分とに分け、 （ｉｉ）尚該成分と接触する当該型穴の表面を清浄にし
    、当該表面に当該ＣＦＳを均一に薄く適用し、必要なと
    きは断続的に清浄にしＣＦＳを再適用して数成形サイク
    ルを反覆することによって、当該表面を予備調整し、 （１１ｉ）当該成分中に存在させる当該ＣＦＳを当該予
    備調整の場合は適当な離型を行なうのに十分であるが予
    備調整のない場合は連続離型を維持するのに不適当な最
    小量に保つことを特徴とする上記方法。 ２ 当該成分を３成分に分け、その一つは当該ポリオー
    ルの一部分とウレタン反応触媒を含んでおり当該ＣＦＳ
    と当該イソシアナートを含んでいず、当該型穴の表面が
    外部から適用した離型剤を含んでいない特許請求の範囲
    １記載の方法。 ３ 当該成分がアミンおよび有機金属触媒の組合せを含
    んでおり、触媒量が当該ＣＦＳの不在では当該ポリウレ
    タン形成組成物を当該方法で操作不能にするのに十分で
    ある特許請求の範囲２記載の方法。 ４ 当該方法が当該成分で当該型穴に直接隣接した混合
    ヘッドで加王下迅速に一諸にし３秒以内に混合するＲＩ
    Ｍ法である特許請求の範囲３記載の方法。 ５ 当該予備調整を行なうために、当該表面を各清浄サ
    イクルで温和な研摩剤で十分清浄にし、当該表面に当該
    ＣＦＳを適用し、ついでパフみがきする特許請求の範囲
    １記載の方法。 ６ 当該成分の全重量基準で０，５重量％以下の当該Ｃ
    ＦＳを当該成分中に存在させ、当該ＣＦＳが硫黄結合を
    有するトリカルボキシアルキルシロキサンである特許請
    求の範囲１記載の方法。 γ （１）型穴の表面にカルボキシ官能性シロキサン離
    型剤（以後「当該ＣＦＳｊという）を適用し、当該ＣＦ
    Ｓをパフみがきによって当該表面に均一に薄く適用し、
    型表面を断続的に清浄にし当該表面に直接当該ＣＦＳを
    再適用して数成形サイクルを反覆することによって、型
    穴をシーズニングし、 （ｉｉ）各成形サイクルでは、次のポリウレタン形成流 （ａ）当該ＣＦＳを含みイソシアナートを含まないポリ
    オール含有流 （ｂ）当該ＣＦＳを含まず当該ＣＦＳと反応する成分を
    含むポリオール含有流 （Ｃ）当該ＣＦＳを含まないイソシアナート含有流を加
    圧下混合ヘッドで一諸にし、一諸にした時間から３秒以
    内Ｑこ轟該型穴に射出し、（ｉｉｉ）当該流中の当該Ｃ
    ＦＳを当該流の全重量基準で０．３重量％以下の最小量
    に維持し、ただしこの最小量は当該シーズニングのない
    場合は一連の少なくとも１０成形サイクルで当該型穴か
    ら成形物品を適当に離型するには不十分であることを特
    徴とするポリウレタン成形法。 ８ 当該（ｂ）ポリオール含有成分が当該ＣＦＳの不在
    下に使われる量の約２倍のアミン触媒を含み、また当該
    ＣＦＳの不在下に使われる量の約４倍の有機金属触媒を
    含み、当該ＣＦＳがトリカルボキシ官能性ジメチルポリ
    シロキサンである特許請求の範囲１記載の方法。 ９ 通常は液体のカルボキシ官能性アルキルシロキサン
    内部離型剤（以後「当該ＣＦＳｊ）を含んでいるポリウ
    レタン形成組成物用成分を型穴で一緒にし反応させて成
    形物品を形成する方法において、 （１）当該成分を３成分に、すなわち （ａ）当該ＣＦＳを含まず当該ポリオールを含まないイ
    ンシアナート含有成分と、 （ｂ）当該ＣＦＳを含ます紹三級アミン触媒、有機金属
    触媒、当該ＣＰＳと反応する物質を含んでいるインシア
    ナート含有成分と、ただし当該第三級アミン触媒と有機
    金属触媒の量が当該ＣＦＳの不在では当該成分を当該方
    法で操作不能にするのに十分であり、 （ｃ）当該ＣＦＳを含み当該ＣＦＳと反応する物質を含
    まないポリオール含有成分とに分け、（１１）当該成分
    と接触する当該型穴の表面を温和な研摩剤で清浄にし、
    当該表面に当該ＣＦＳを均一に薄く適用し、必要なら断
    続的に清浄にし当該ＣＦＳを再適用して数成形サイクル
    を反覆することによって、当該表面を予備調整し、こう
    すると当該表面に当該ＣＦＳをさらに適用することなく
    良好な離型で少なくとも１００回の成形サイクルを実施
    でき、 （ｉｉ１）当該成分中に存在する当該ＣＦＳを当該予備
    調整の場合は適当な離型を行なうのに十分であり当該予
    備調整を行なわない場合は不適当である最小量に維持す
    ることを特徴とする上記方法。 １０ 当該方法が蟲該成分を当該型穴に直接隣接した部
    屋で加圧下迅速に一緒にし３秒以内で混合する特許請求
    の範囲１記載の方法。 １１ 成形したままの表面が、ＣＦＳを成分と混合せず
    に型表面に直接ろう離型剤を適用することにより離型を
    確保する同一成分からつくったものより実質的に高い表
    面の像の鮮明度を有する特許請求の範囲１記載の方法に
    よる成形物品。 １２ 成形したままの表面仕上が、当該ＣＦＳを存在さ
    せずに減少した量の触媒を有し型表面に直接ろう離型剤
    を規則的に適用することによって各サイクルの離型を確
    保する同一成分からつくったものより実質的に高い表面
    の像の鮮明度を有するＣＦＳを含有している成形しただ
    わみ性のＲＩＭウレタン成形物品。
JP57018084A 1981-03-20 1982-02-05 シロキサン内部離型剤によるポリウレタン成形法 Expired JPS588974B2 (ja)

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