JPS5874514A - 改良された光学特性を有するオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法 - Google Patents
改良された光学特性を有するオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法Info
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- JPS5874514A JPS5874514A JP57151659A JP15165982A JPS5874514A JP S5874514 A JPS5874514 A JP S5874514A JP 57151659 A JP57151659 A JP 57151659A JP 15165982 A JP15165982 A JP 15165982A JP S5874514 A JPS5874514 A JP S5874514A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐久性の透明なセラミック化合物に関する。
可視範囲および赤外範囲において実′ａ的な透過性およ
び像映能力を要する用途に、これらの化合物が要求され
る。これらの要求は軍事的および商業的用途において見
い出すことができる。
び像映能力を要する用途に、これらの化合物が要求され
る。これらの要求は軍事的および商業的用途において見
い出すことができる。
たとえば、赤外線に透明なドームはミサイルに必要÷あ
り、そして透明なエンベロブは種々の型の蒸気ランプに
必要である。多くの透明な材料はこれらの用途において
適当に耐久性がなく、こうして、研究は透明なセラミッ
クの開発に向けられてきた。多くのセラミック化合物は
耐久性の要注を満足するが、これらの用途に十分な程度
に透明ではない。たとえば、アルミナは十分にかたい材
料であるが、主な問題ｉまそれが十分に透明でなく、そ
して光を過度に散乱することである。候補材料について
の追加の考慮は製造のコストであり、こうして、これら
の窓は個々の処理を要する方法はコストの観点から実施
不能忰代替法のままである。
り、そして透明なエンベロブは種々の型の蒸気ランプに
必要である。多くの透明な材料はこれらの用途において
適当に耐久性がなく、こうして、研究は透明なセラミッ
クの開発に向けられてきた。多くのセラミック化合物は
耐久性の要注を満足するが、これらの用途に十分な程度
に透明ではない。たとえば、アルミナは十分にかたい材
料であるが、主な問題ｉまそれが十分に透明でなく、そ
して光を過度に散乱することである。候補材料について
の追加の考慮は製造のコストであり、こうして、これら
の窓は個々の処理を要する方法はコストの観点から実施
不能忰代替法のままである。
この面から、段進法およびホットプレス法は望ましくな
い。これはバッチ処理法を望ましい実施可能な代替法と
して残し、そして焼結は単一の実験において複数の単位
の製造に適する。しかしながら、透明セラミックの焼結
は広く知られておらずまた実施されていない。
い。これはバッチ処理法を望ましい実施可能な代替法と
して残し、そして焼結は単一の実験において複数の単位
の製造に適する。しかしながら、透明セラミックの焼結
は広く知られておらずまた実施されていない。
オキシ窒化アルミニウムは、多スペクトル透過能力を要
する用途のための有望な候補材料である。
する用途のための有望な候補材料である。
焼結したオキシ窒化アルミニウム物体の製造を試みる唯
一の既知の先行技術は、米国特許第４．２４１．０００
号に記載されており、ここで先駆物質の粉末を混合し、
そして焼結工程を用いて先駆物質の粉末を反応させかつ
焼結して、オキシ♀化７″７＝９”物体！製造す６・問
題０１・得ら０る材料が前述の用途に十分に透明でない
ということである。
一の既知の先行技術は、米国特許第４．２４１．０００
号に記載されており、ここで先駆物質の粉末を混合し、
そして焼結工程を用いて先駆物質の粉末を反応させかつ
焼結して、オキシ♀化７″７＝９”物体！製造す６・問
題０１・得ら０る材料が前述の用途に十分に透明でない
ということである。
これらおよび他の問題は、焼結して耐久性の透明なセラ
ミック窓を製造するためにとくに有用な、実質的に均質
な立方体のオキシ窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供する本発明によって解決される。
ミック窓を製造するためにとくに有用な、実質的に均質
な立方体のオキシ窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供する本発明によって解決される。
本発明によって製造されるオキシ９化アルミニウムの実
質的に均質な粉末を特別の添加剤とともに焼結すると、
可視および赤外の範囲において、適度に透明な窓が得ら
れることを発見した。
質的に均質な粉末を特別の添加剤とともに焼結すると、
可視および赤外の範囲において、適度に透明な窓が得ら
れることを発見した。
本発明によれば、酸化アルミニウム粉末とカーボンブラ
ックを反応室に入れ、前記室に９素を供給し、そして前
記室を加熱して前記粉末とガスを反応すせて、オキシ窒
化アルミニウムから実質的になる反応した粉末を生成す
る工程からなる、均質なオキシ窒化アルミニウムの製造
法が提供される。反応した粉末は、酸化アルミニウム対
窒化アルミニウムの比が立方体のオキ７窒化アルミニウ
ムの組成の範囲内であるように、１５重量％までの酸化
アルミニウムおよび窒化アルミニウムを含むこともでき
る。
ックを反応室に入れ、前記室に９素を供給し、そして前
記室を加熱して前記粉末とガスを反応すせて、オキシ窒
化アルミニウムから実質的になる反応した粉末を生成す
る工程からなる、均質なオキシ窒化アルミニウムの製造
法が提供される。反応した粉末は、酸化アルミニウム対
窒化アルミニウムの比が立方体のオキ７窒化アルミニウ
ムの組成の範囲内であるように、１５重量％までの酸化
アルミニウムおよび窒化アルミニウムを含むこともでき
る。
さらに、本発明によれば、酸化アルミニウムとカーボン
ブラックとの混合物を調製し、この混合物を調製し、こ
の混合物を窒素の存在下に１５５０〜１８５０℃の範囲
の温度において反応させ、前記混合物から前もって決定
した形状のプレスした生の物体を形状し、前記生の物体
を焼結室に入れ、前記室にドーピング添加剤を供給し、
前記添加剤はイツトリウムおよびランタンの群より選ば
れた′ １種またはそれ以上の元素、またはそれらの化
合物からなり、そして前記生の物体を１９００℃より高
いが、オキシ窒化アルミニウムの固相線温度よりも低い
温煕において焼結する工程から′なる、透明な焼結した
オキシ窒化アルミニウム物体の製造法が提供される。好
ましくは、ドーピング剤は、前記焼結工程の一部分の開
蓋気相であり、そして蒸気は前記物体へ移行しかつその
中に全体にわたって拡散する。ドーピング添加剤は、生
の物体の０．５重量％以下を構成する。好ましい出発混
合物は、５．４〜７．１重量％の範囲の炭素含量を有す
る。
ブラックとの混合物を調製し、この混合物を調製し、こ
の混合物を窒素の存在下に１５５０〜１８５０℃の範囲
の温度において反応させ、前記混合物から前もって決定
した形状のプレスした生の物体を形状し、前記生の物体
を焼結室に入れ、前記室にドーピング添加剤を供給し、
前記添加剤はイツトリウムおよびランタンの群より選ば
れた′ １種またはそれ以上の元素、またはそれらの化
合物からなり、そして前記生の物体を１９００℃より高
いが、オキシ窒化アルミニウムの固相線温度よりも低い
温煕において焼結する工程から′なる、透明な焼結した
オキシ窒化アルミニウム物体の製造法が提供される。好
ましくは、ドーピング剤は、前記焼結工程の一部分の開
蓋気相であり、そして蒸気は前記物体へ移行しかつその
中に全体にわたって拡散する。ドーピング添加剤は、生
の物体の０．５重量％以下を構成する。好ましい出発混
合物は、５．４〜７．１重量％の範囲の炭素含量を有す
る。
好ましくは、反応した混合物を０．５〜５ミクロンの範
囲の大きさの粒子に破砕し、そして反応した混合物を空
気または酸素中で加熱して、存在するかも知れない有機
の汚染物質を除去する。
囲の大きさの粒子に破砕し、そして反応した混合物を空
気または酸素中で加熱して、存在するかも知れない有機
の汚染物質を除去する。
さらに、本発明によれば、理論密度の少なくとも９９％
の密度、０．３〜５ミクロンの波長範囲において少なく
とも５０％のインライン透過率、および１ｍｒａｄ以下
の解像力を有する、立方体のオキシ窒化アルミニウム物
体が提供される。
の密度、０．３〜５ミクロンの波長範囲において少なく
とも５０％のインライン透過率、および１ｍｒａｄ以下
の解像力を有する、立方体のオキシ窒化アルミニウム物
体が提供される。
本発明は、ガンマ−酸化アルミニウムと炭素とを窒素雰
囲気中で反応させることｌこより、実質的に均質な立方
体のオキシ空化アルミニウム粉末を製造する。さらに詳
しくは、酸化アルミニウム（アルミナ）とカーボンブラ
ックを、たとえば、パ９ターソンーケリーツインーシエ
ルブレンダー中で、２時間まで乾式混合する。好ましく
は、酸化アルミニウムは少なくとも９９．９８％の純度
と０．０６ミクロンの平均粒子大きさを有し、そしてカ
ーボンブラックは９７．６％以上の純度および２．４％
。オ、□。、０２ ”７””’ｅ ？。７゜よゎイカき
さを有する。この混合物の炭素含量は、５．４〜７．１
重量％の範囲であることができる。好ましい混合物は、
５．６重量％のカーボンブラックと９４．４重量％の酸
化アルミニウムからなる。酸化アルミニウム／炭素混合
物をアルミするつぼに入れ、流れる窒素の雰囲気中で１
５５０℃〜１８５０℃の温度において２時間まで最高温
度で反応させる。
囲気中で反応させることｌこより、実質的に均質な立方
体のオキシ空化アルミニウム粉末を製造する。さらに詳
しくは、酸化アルミニウム（アルミナ）とカーボンブラ
ックを、たとえば、パ９ターソンーケリーツインーシエ
ルブレンダー中で、２時間まで乾式混合する。好ましく
は、酸化アルミニウムは少なくとも９９．９８％の純度
と０．０６ミクロンの平均粒子大きさを有し、そしてカ
ーボンブラックは９７．６％以上の純度および２．４％
。オ、□。、０２ ”７””’ｅ ？。７゜よゎイカき
さを有する。この混合物の炭素含量は、５．４〜７．１
重量％の範囲であることができる。好ましい混合物は、
５．６重量％のカーボンブラックと９４．４重量％の酸
化アルミニウムからなる。酸化アルミニウム／炭素混合
物をアルミするつぼに入れ、流れる窒素の雰囲気中で１
５５０℃〜１８５０℃の温度において２時間まで最高温
度で反応させる。
好ましい熱処理は２工程である。第１工程において、は
ぼ１５５０℃の温度をほぼ１時間使用し、これによって
、アルミナ対炭素の比を適当にするため、温度に不安定
なガンマ−酸化アルミニウムを炭素および窒素と部分的
にのみ反応させて、アルファー酸化アルミニウムおよび
窒化アルミニウムの両者を生成する。１５５０℃に′お
ける１時間のソーキングは、Ａ１２ｏｓの適切な量をＡ
ＩＨに転化するために十分である。第２工程ｌこおいて
、１７５０℃またはオキつ窒化アルミニウムの固相線温
度（２１４０′Ｃ）までの温度をほぼ４０分間用い、こ
れによってアルファー酸化アルミニウム：、１ および窒化アルミ止・ラムを結合して、立方体のオキシ
窒化アルミニウムを形成スる。
ぼ１５５０℃の温度をほぼ１時間使用し、これによって
、アルミナ対炭素の比を適当にするため、温度に不安定
なガンマ−酸化アルミニウムを炭素および窒素と部分的
にのみ反応させて、アルファー酸化アルミニウムおよび
窒化アルミニウムの両者を生成する。１５５０℃に′お
ける１時間のソーキングは、Ａ１２ｏｓの適切な量をＡ
ＩＨに転化するために十分である。第２工程ｌこおいて
、１７５０℃またはオキつ窒化アルミニウムの固相線温
度（２１４０′Ｃ）までの温度をほぼ４０分間用い、こ
れによってアルファー酸化アルミニウム：、１ および窒化アルミ止・ラムを結合して、立方体のオキシ
窒化アルミニウムを形成スる。
この熱処理から得られる反応した物質は、立方体のすキ
シ窒化アルミニウムから主として構成されるが、酸化ア
ルミニウム対窒化アルミニウムの比が立方体の一オキシ
窒化アルミニウムの組成範囲内にあるように、１５重量
％までの量でアルミナおよび／または窒化アルミニウム
を含有する。アルミナおよび窒化アルミニウムの量は、
熱処理および第１加熱工程において生成する窒化アルミ
ニウムの量によってコントロールすることができ、窒化
アルミニウムの量は出発混合物中の炭素の量に依存する
。
シ窒化アルミニウムから主として構成されるが、酸化ア
ルミニウム対窒化アルミニウムの比が立方体の一オキシ
窒化アルミニウムの組成範囲内にあるように、１５重量
％までの量でアルミナおよび／または窒化アルミニウム
を含有する。アルミナおよび窒化アルミニウムの量は、
熱処理および第１加熱工程において生成する窒化アルミ
ニウムの量によってコントロールすることができ、窒化
アルミニウムの量は出発混合物中の炭素の量に依存する
。
１６２０℃で処理した試料５を除いて、１５５０℃にお
ける好ましい１時間のソーキングを用いる第１工程のた
め、表１に、出発混合物中の炭素の種々の僅および熱処
理の第２工程の間に種々の温度を用いた効果を示す。
ける好ましい１時間のソーキングを用いる第１工程のた
め、表１に、出発混合物中の炭素の種々の僅および熱処
理の第２工程の間に種々の温度を用いた効果を示す。
炭素 温度
１ ５．６ １７５０
２ ７．１ １ ？ ５０
８ ６．５ １７５０
４ ５．９ １７５０
５ ５．６ １８２０
表 Ｉ
４０ ８．２ １０．０ ８６
．８４０ ４．０ ０ ９
６．０４０ １．８８ ０ ９
８．１２４０ ０．８５ ０
９９．１５４０ 微量 微量 ９９．９
十好ましい熱処理は、実質的ζこ１００％のオキシ窒
化アルミニウムからなる組成物を生成し、これは試料５
に相当する。別の好ましい得られる組成物は、試料１の
それである。得られるオキシ窒化アルミニウム粉末は、
凝集した粒子から成り、これらの粒子はポールミリング
の間容易に破・壊されて、０．５〜５ミクロンの大きさ
の粒子となる。
．８４０ ４．０ ０ ９
６．０４０ １．８８ ０ ９
８．１２４０ ０．８５ ０
９９．１５４０ 微量 微量 ９９．９
十好ましい熱処理は、実質的ζこ１００％のオキシ窒
化アルミニウムからなる組成物を生成し、これは試料５
に相当する。別の好ましい得られる組成物は、試料１の
それである。得られるオキシ窒化アルミニウム粉末は、
凝集した粒子から成り、これらの粒子はポールミリング
の間容易に破・壊されて、０．５〜５ミクロンの大きさ
の粒子となる。
反応した物質を、ミリング流体としてメタノールおよび
高アルミナ粉砕球を用いて、ポリウレタンまたはゴムラ
イニングしたミル中で、ポールミリングする。ミリング
時間は１６時間である０ ミリングした粉末を４００メ
ツシユのふるいに通し、６５℃で２４時間まで乾燥する
。乾燥後、粉末を空気中で６００℃に２時間加熱して、
有機汚染物質を除去する。
高アルミナ粉砕球を用いて、ポリウレタンまたはゴムラ
イニングしたミル中で、ポールミリングする。ミリング
時間は１６時間である０ ミリングした粉末を４００メ
ツシユのふるいに通し、６５℃で２４時間まで乾燥する
。乾燥後、粉末を空気中で６００℃に２時間加熱して、
有機汚染物質を除去する。
焼結助剤を、ここで、予備選択したドーピング添加剤の
オキシ窒化アルミニウム粉末の０．５重量％までの少量
の形で加える。また、添加剤はイツトリウムおよびラン
タンの群より選ばれた元素、またはその化合物からなる
ことができる。ランタニド系列の他の元素を同様に使用
できると信じられる。好ましくは、選択した元素の酸化
物を使用する。ドーピング添加剤の組み合わせは、添加
剤の合計量が０．５０重量％を超えないかぎり、使用す
ることもできる。好ましい組み合わせは、０．０８重量
％の酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）および０．０２重量
％の酸化ランクｙ（Ｌα２０．）からなる。あるいは、
ドーピング剤は、オキシ窒化アルミニウム粉末のポール
ミリングの間加えることができる。
オキシ窒化アルミニウム粉末の０．５重量％までの少量
の形で加える。また、添加剤はイツトリウムおよびラン
タンの群より選ばれた元素、またはその化合物からなる
ことができる。ランタニド系列の他の元素を同様に使用
できると信じられる。好ましくは、選択した元素の酸化
物を使用する。ドーピング添加剤の組み合わせは、添加
剤の合計量が０．５０重量％を超えないかぎり、使用す
ることもできる。好ましい組み合わせは、０．０８重量
％の酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）および０．０２重量
％の酸化ランクｙ（Ｌα２０．）からなる。あるいは、
ドーピング剤は、オキシ窒化アルミニウム粉末のポール
ミリングの間加えることができる。
添加繭含有オキシ窒化アルミニウム粉末を、前もって決
定した形状のゴムの型に入れ、１６０００ｐ８ｉより大
きい圧力で均衡にプレスして、焼結に使用すΣ生の物体
を製造する。製作した生の物体を、焼結室内の容器中で
固化する。容器は窒化ホウ素から完全になるか、あるい
は一部分の窒化ホウ素と一部分のモリブデン金属とから
構成されている。焼結は、次いで、０〜５ ｐｓｉｇに
おいて窒素の流れない算量気中で実施する。実質的に透
明な材料を得るためには、焼結温度は１９００℃より高
いが、はぼ２１４０℃であるオキシ窒化アルミ元ウムの
固相線温度よりも低い。焼結は最短、１１ ２４時間から４８時間までの間実施する。
定した形状のゴムの型に入れ、１６０００ｐ８ｉより大
きい圧力で均衡にプレスして、焼結に使用すΣ生の物体
を製造する。製作した生の物体を、焼結室内の容器中で
固化する。容器は窒化ホウ素から完全になるか、あるい
は一部分の窒化ホウ素と一部分のモリブデン金属とから
構成されている。焼結は、次いで、０〜５ ｐｓｉｇに
おいて窒素の流れない算量気中で実施する。実質的に透
明な材料を得るためには、焼結温度は１９００℃より高
いが、はぼ２１４０℃であるオキシ窒化アルミ元ウムの
固相線温度よりも低い。焼結は最短、１１ ２４時間から４８時間までの間実施する。
表
１ ｎｏｎｅ ｎｏｎｅ １９
８０ ２ Ｂ２ ０．０８ ０．０２
１９８０ １８ ０．０８
０．０２ １９８０ ２４４ ０．２
５ ｔｉｎｎｅ １９８０ ．４８５
０．０８ ０．０．１１７８０ ８６
０．０８ ０．０２ １９１０
８インライン透 不透明 １．７ ９８ −５
０．８２ ９ｓ＋− ８０１，４５９９＋ （１ｗａｄ ５８ １．８５ ９９＋ （ｌｙｍ不透明
１．５−− ５ ０．８ ９８ −表■は、オ
キシ窒化アルミニウムの生ずる透明度の添加剤、時間お
よび温度の効果をある程度示す。密度はアルキメデス法
により測定し、インライン透過率はパーキン−エルマー
４５７格子赤外分光光度計により測定し、そして分解角
は標準ＵＳＡＦ１９５１分解角試験パタ分解角用いるこ
とにより測定した。温度は精確に１０℃以内である。１
９００℃の温度はＹｔ Ｏｓおよび／またはＬαｇｏｓ
の適切な量を与えた透明材料を絶えず生成することがわ
かった最小温度である。添加剤の最適な量は、初め存在
しないが焼結後筒２相として存在する、粒界において液
相を生成するために必要な最小量である。０．１重量％
は最良の結果を生ずるが、０．０５重量％程度により微
量は適切であることが期待される。ｊなわち、液相は急
速な高密化および孔の除去を促進する１９００℃付近に
おいて形成する。この液相は、ＹおよびＬａがオキシ窒
化アルミニウムと固溶体になるにつれて消失する。この
液相の焼結過程は、焼結過程において早い時期の焼結温
度において存在すると考えられる。この後、固体状態の
拡散は、残留する多孔性が排除されかつ実質的な透明性
が達成される手段である。固体状態の拡散による多孔性
の排除は、より長い時間を必要とする非常に遅い孔排除
手段であり、′２４時間は最小の好ましい期間である。
８０ ２ Ｂ２ ０．０８ ０．０２
１９８０ １８ ０．０８
０．０２ １９８０ ２４４ ０．２
５ ｔｉｎｎｅ １９８０ ．４８５
０．０８ ０．０．１１７８０ ８６
０．０８ ０．０２ １９１０
８インライン透 不透明 １．７ ９８ −５
０．８２ ９ｓ＋− ８０１，４５９９＋ （１ｗａｄ ５８ １．８５ ９９＋ （ｌｙｍ不透明
１．５−− ５ ０．８ ９８ −表■は、オ
キシ窒化アルミニウムの生ずる透明度の添加剤、時間お
よび温度の効果をある程度示す。密度はアルキメデス法
により測定し、インライン透過率はパーキン−エルマー
４５７格子赤外分光光度計により測定し、そして分解角
は標準ＵＳＡＦ１９５１分解角試験パタ分解角用いるこ
とにより測定した。温度は精確に１０℃以内である。１
９００℃の温度はＹｔ Ｏｓおよび／またはＬαｇｏｓ
の適切な量を与えた透明材料を絶えず生成することがわ
かった最小温度である。添加剤の最適な量は、初め存在
しないが焼結後筒２相として存在する、粒界において液
相を生成するために必要な最小量である。０．１重量％
は最良の結果を生ずるが、０．０５重量％程度により微
量は適切であることが期待される。ｊなわち、液相は急
速な高密化および孔の除去を促進する１９００℃付近に
おいて形成する。この液相は、ＹおよびＬａがオキシ窒
化アルミニウムと固溶体になるにつれて消失する。この
液相の焼結過程は、焼結過程において早い時期の焼結温
度において存在すると考えられる。この後、固体状態の
拡散は、残留する多孔性が排除されかつ実質的な透明性
が達成される手段である。固体状態の拡散による多孔性
の排除は、より長い時間を必要とする非常に遅い孔排除
手段であり、′２４時間は最小の好ましい期間である。
これは試料２および６により確認され、ここで、適切な
量の添加剤を使用した場合でさえ、焼結期間が、それぞ
れ、１時間および８時間に制限されたため、試料は半透
明のままである。
量の添加剤を使用した場合でさえ、焼結期間が、それぞ
れ、１時間および８時間に制限されたため、試料は半透
明のままである。
上に考察した添加剤は、焼結前オキシ窒化粉末と混合す
る必要はなく、また生の物体と直接に接触して配置する
ことは不必要であることを、理解すべきである。再び、
オキシ窒化アルミニウムのドーピングのため、選択した
添加剤は焼結室内ｊこ存在することで十分である。事実
、オキシ♀化アルミニウム粉末から厳密に構成された生
の物体を、窒化ホウ素のプラグト・ホーム上で、酸化イ
ツトリウムを含有する隣接する生の物体と一緒に、焼結
した後、焼結したオキシ窒化アルミニウムの透明性が予
期されないほどに改良することが、発見された。こうし
て、本発明は、添加剤を焼詰室内にミニラムの圧縮体の
現 場の蒸気ドーピンを生成する他の方法を、包含する。
る必要はなく、また生の物体と直接に接触して配置する
ことは不必要であることを、理解すべきである。再び、
オキシ窒化アルミニウムのドーピングのため、選択した
添加剤は焼結室内ｊこ存在することで十分である。事実
、オキシ♀化アルミニウム粉末から厳密に構成された生
の物体を、窒化ホウ素のプラグト・ホーム上で、酸化イ
ツトリウムを含有する隣接する生の物体と一緒に、焼結
した後、焼結したオキシ窒化アルミニウムの透明性が予
期されないほどに改良することが、発見された。こうし
て、本発明は、添加剤を焼詰室内にミニラムの圧縮体の
現 場の蒸気ドーピンを生成する他の方法を、包含する。
焼結を増進するための別の添加剤の存在による、現場の
蒸気のドーピングの説明は、次のとおりであると信じら
れる。焼結温度において、オキシ窒化アルミニウムの混
合物は、Ａ１．Ｏ，ガス種の有意に高い蒸気圧を有する
。このＡＸｘＯ，ガスは容器中に存在する近くの窒化ホ
ウ素と反応して、Ｂ ｔ Ｏｓガスおよび／またはＡＬ
ＢＣｈガス＋ＡＩＮ固体を生成する。Ｂｔ Ｑ ａおよ
び／またはＡＩＢＯｔの蒸気はオキシ窒化アルミニウム
へ行き、それと反応して、粒界に液相を生成し、これは
焼結の初期の状態を高める。酸化イツトリウムを添加剤
として使用する場合、Ｂｔ Ｏａ もイツトリウムドー
プしたオキシ窒化アルミニウムまたは純粋なＹ ２０
ｇと反応して、ＹＢＯ２ガスを生成する。ＹＢＯＲ蒸気
はオキシ窒化アルミニウムへ移行し、そしてそれをホウ
素およびイツトリウムでドーピングする。他の元素を添
加剤として使用する場合、Ｂ２Ｏ３は同様に反応して、
オキシ窒化アルミニウムの対応する蒸気のドーピングを
提供する。この添加剤のドーピングは、溶質を制動する
か、あるいは第２相の沈殿を粒界に刺し通し、こうして
、そうでなければ粒子内孔を捕捉しりろ過度の粒子生長
を防止することによって、焼結の最終段階を促進すると
、信じられる。
蒸気のドーピングの説明は、次のとおりであると信じら
れる。焼結温度において、オキシ窒化アルミニウムの混
合物は、Ａ１．Ｏ，ガス種の有意に高い蒸気圧を有する
。このＡＸｘＯ，ガスは容器中に存在する近くの窒化ホ
ウ素と反応して、Ｂ ｔ Ｏｓガスおよび／またはＡＬ
ＢＣｈガス＋ＡＩＮ固体を生成する。Ｂｔ Ｑ ａおよ
び／またはＡＩＢＯｔの蒸気はオキシ窒化アルミニウム
へ行き、それと反応して、粒界に液相を生成し、これは
焼結の初期の状態を高める。酸化イツトリウムを添加剤
として使用する場合、Ｂｔ Ｏａ もイツトリウムドー
プしたオキシ窒化アルミニウムまたは純粋なＹ ２０
ｇと反応して、ＹＢＯ２ガスを生成する。ＹＢＯＲ蒸気
はオキシ窒化アルミニウムへ移行し、そしてそれをホウ
素およびイツトリウムでドーピングする。他の元素を添
加剤として使用する場合、Ｂ２Ｏ３は同様に反応して、
オキシ窒化アルミニウムの対応する蒸気のドーピングを
提供する。この添加剤のドーピングは、溶質を制動する
か、あるいは第２相の沈殿を粒界に刺し通し、こうして
、そうでなければ粒子内孔を捕捉しりろ過度の粒子生長
を防止することによって、焼結の最終段階を促進すると
、信じられる。
別の説明ζこよれば、イツトリウム、またはその成分は
、液相を形成する。この液相は焼結の早い段階において
急速な高密化および有意の孔除去を促進し、その結果、
焼結の最終段階において、排除すべき孔はより少なく、
そして高い密度および透明度が達成される。この機構に
おいて、ホウ素はイツトリウムをオキシ窒化アルミニウ
ムへ移行させるためのみ必要である。
、液相を形成する。この液相は焼結の早い段階において
急速な高密化および有意の孔除去を促進し、その結果、
焼結の最終段階において、排除すべき孔はより少なく、
そして高い密度および透明度が達成される。この機構に
おいて、ホウ素はイツトリウムをオキシ窒化アルミニウ
ムへ移行させるためのみ必要である。
本発明の方法は、酸化アルミニウムと窒化アルミニウム
とを混合し、そしてそれらを反応ざセることによってオ
キシ窒化アルミニウムを製造する場合、通常直面する多
くの問題、たとえば、純度の変動、商業的に入手できる
窒化アルミニウムの大きい粒子大きさおよび広い大きさ
分布、オキシ窒化アルミニウムの生成に要する長い時間
、および粒子の太きｉを減少するために要する長いミリ
ング時間、それを原因とするオキシ窒化アルミニウムの
無機不純物含量の増加、を排除する。さらに、本発明の
方法は、出発成分としてより高価な窒化アルミニウムの
使用を回避し、オキシ窒化アルミニウムの形成により短
かい時間を必要とし、そして適当な粒子大きさの均質な
焼結可能な粉末を得るためにより少ないミリング時間を
必要とすることによって、製造コストを減少する。また
、本発明の方法によって製造されたオキシ窒化アルミニ
ウム粉末は、焼結法の再現性を改良し、そして焼結製品
の透明５性を特徴する 特許出願人 レイセ、オｊ、ン・カンパニー（外２名
） 手続補正書（方式） 昭和ぐフ年１２月３日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和 （り年 ７Ｓ竹願第 １ｓ−ｔは７ 号７：注す
（１−戦死子ケ璋“Ｉ′ｔｔ右す３７ｉ牛ン′ｒイｒ、
ア！しミニ・＞（。
とを混合し、そしてそれらを反応ざセることによってオ
キシ窒化アルミニウムを製造する場合、通常直面する多
くの問題、たとえば、純度の変動、商業的に入手できる
窒化アルミニウムの大きい粒子大きさおよび広い大きさ
分布、オキシ窒化アルミニウムの生成に要する長い時間
、および粒子の太きｉを減少するために要する長いミリ
ング時間、それを原因とするオキシ窒化アルミニウムの
無機不純物含量の増加、を排除する。さらに、本発明の
方法は、出発成分としてより高価な窒化アルミニウムの
使用を回避し、オキシ窒化アルミニウムの形成により短
かい時間を必要とし、そして適当な粒子大きさの均質な
焼結可能な粉末を得るためにより少ないミリング時間を
必要とすることによって、製造コストを減少する。また
、本発明の方法によって製造されたオキシ窒化アルミニ
ウム粉末は、焼結法の再現性を改良し、そして焼結製品
の透明５性を特徴する 特許出願人 レイセ、オｊ、ン・カンパニー（外２名
） 手続補正書（方式） 昭和ぐフ年１２月３日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和 （り年 ７Ｓ竹願第 １ｓ−ｔは７ 号７：注す
（１−戦死子ケ璋“Ｉ′ｔｔ右す３７ｉ牛ン′ｒイｒ、
ア！しミニ・＞（。
呟・（１・“啼７）県？Ｌ〕を、
６、補正をする者
事件との関係 出 願 人
住所
り、針、 （ｌ’１ｆ３） レイ仁オン・カンｌ＼に
−４、代理人 、１．１
−４、代理人 、１．１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 酸化アルミニウム粉末およびカーボンブラックを反
応室に導入し、 窒素を前記室内に供給し、そして 前記室を加熱して前記〜粉末とガスを反応させて、オキ
シ窒化アルミニウムから実質的になる反応した粉末を生
成する、 工程からなる均質なオキシ窒化アルミニウムの製造法。 ２ 前記反応した粉末は、酸化アルミニウム対窒化アル
ミニウムの比が立方体のオキシ窒化アルミニウムの組成
の範囲内であるように、１５重敬％までの酸化アルミニ
ウムと窒化アルミニウムを含むことができる、特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ａ 前記酸化アルミニウムとカーボンブラックは、完全
に混合した混合物として導入する特許請求の範囲第２項
記載の方法。 ４、前記混合物の炭素含量は、５．４〜７，１重量％の
範囲にある特許請求の範囲第８項記載の方法。 氏 前記酸化アルミニ・ラムは９９．９８％の純度とほ
ぼ０．０６ミクロンの平均粒子大きさを有し、そして前
記カーボンブラックは９７．６％の純度とほぼ０．０２
７ミクロンの平均の粒子大きさを有する特許請求の範囲
第４項記載の方法。 Ｇ 前記室は１５５０〜１８５０℃の範囲の温度に加熱
する特許請求の範囲第４項記載の方法。 ７ 前記室をほぼ１５５０℃の温度ζこほぼ１時間まず
加熱し、次いで１７５０℃の温度にほぼ４０分間加熱す
る特許請求の範囲第５項記載の方法。 ＆ 前記室をまずほぼ１６２０℃の温度にほぼ１時間加
熱し、次い′で１８２０℃の温度にほぼ４０分間加熱す
る特許請求の範囲第５項記載の方法。 ａ 前記加熱工程は、 まず前記室を前記温度範囲の下限の温度に加熱して、混
合物中に存在する温度に不安定なガンマ酸化アルミニウ
ムを温度に安定なアルファ酸化アルミニウムに転化し、
次いで 前記室を前記温度範囲の上限の温度に加熱して、前記転
化した粉末混合物を前記窒素ガスと反応させて、オキシ
窒化アルミニウムを生成する、工程をさらに含む特許請
求の範囲第６項記載の方法。 １α前記反応した粉末をミリングして、０．５〜５ミク
ロンの範囲の大きさの粒子を製造する工程をさらに含む
特許請求の範囲第２項記載の方法。 ＩＬ 前記粉末を空気中で、混合物中に存在する有機汚
染物質が実質的に除去されるまで、加熱する工程をさら
に含む特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １ｚ酸化アルミニウムとカーボンブラックとの混合物を
調製し、前記混谷物の炭素含量は５．４〜７．１重重％
の範囲であも、 流れる窒素雰囲気中で゛、前記混合物をまずほぼ１５５
０℃の温度で１時間、次いで少な（とも１７５０℃の温
度で４０分間反応させ、反応した混合物をアルミナの粉
砕球とメタノール中でボールミリングし、そして 前記ミリングした粉末を４００メツシユで濾過する、 工程からなる均質なオキシ窒化アルミニウムの製造法。 １ａ前記濾過した粉末を乾燥し、そして前記粉＊を空気
中で加熱して存在するかも知れない有機汚染物質を除去
する、 工程をさらに含む特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４酸化アルミニウムとカーボンブラックとの混合物を
調製し、 前記混合物を窒素の存在下に１５５０〜１８５０℃の範
囲の温度で反応させ、 前記混合物から前もって決定した形状のプレスした生の
物体舅１：゛珍成し、 前記の生の物体を焼結室に入れ、 前記室内にドーピング添加剤を供給し、前記添加剤はイ
ツトリウムおよびランタンまたはそれらの化合物の群か
らの１種またはそれ以上の要素からなり、そして 前記生の物体を窒素雰囲気中で１９００℃より高いがオ
キシ窒化アルミニウムの固相線温度より低い温度におい
て焼結する、 工程からなる透明な焼結オキシ窒化アルミニウム物体の
製造法。 １＆前前記合物の炭素含量は５．４〜７．１重量％の範
囲である特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １ａ 前記ドーピング剤は前記焼結工程の一部分の開蓋
気相である特許請求の範囲第１４項記載の方法０ １７ 前記焼結工程において、ドーピング剤は前日ピ
物体中に移行し、その中に全体にわたって拡散する特許
請求の範囲第１４項記載の方法。 １＆前記ドーピング剤は、焼結工程の藺、粒界に液相を
生成する特許請求の範囲第１７項記載の方法。 １ａ 前記ドーピング添加剤を前記混合物と混合する特
許請求の範囲第１５項記載の方法。 ２Ｑ 前記ドーピング添加剤は前記混合物の０．５重量
％以下を構成する特許請求の範囲第１９項記載の方法。 ２Ｌ 反応した混合物を０．５〜５ミクロンの範囲の大
きさの粒子に破砕し、そして 前記反応した混合物を加熱して有機汚染物質を除去する
、 工程をさらに含む、特許請求の範囲第１４項記載の方法
。 ユ理論密度の少なくとも９９％の密度、０．８〜５ミク
ロンの波長範囲において少なくとも５０％のインライン
透過率およびｌ ｐｒａｄ以下の分解角度を有する立方
体のオキシ窒化アルミニウム物体。 ２ａ理論密度の少なくとも９９％密度および０．８〜５
ミクロンの波長範囲において少なくとも５０％のインラ
イン透過率を有するドープしたオキシ窒化アルミニウム
物体。 ２４前記オキシ窒化アルミニウム物体は、実質的に単−
相のオキシ窒化アルミニウムから形成され、イツトリウ
ムおよびランタンの群から少なくとも１種の元素とホウ
素でドーピングされている特許請求の範囲第２８項記載
のオキシ窒化アルミニウム物体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29789781A | 1981-08-31 | 1981-08-31 | |
| US297897 | 1981-08-31 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3105230A Division JPH0617223B2 (ja) | 1981-08-31 | 1991-01-31 | 均質なオキシ窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5874514A true JPS5874514A (ja) | 1983-05-06 |
| JPH0420850B2 JPH0420850B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=23148182
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57151659A Granted JPS5874514A (ja) | 1981-08-31 | 1982-08-31 | 改良された光学特性を有するオキシ窒化アルミニウムおよびその製造法 |
| JP3105230A Expired - Lifetime JPH0617223B2 (ja) | 1981-08-31 | 1991-01-31 | 均質なオキシ窒化アルミニウムの製造方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3105230A Expired - Lifetime JPH0617223B2 (ja) | 1981-08-31 | 1991-01-31 | 均質なオキシ窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS5874514A (ja) |
| DE (2) | DE3232069A1 (ja) |
| FR (1) | FR2512003B1 (ja) |
| GB (2) | GB2108945B (ja) |
| IT (2) | IT1149069B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004504244A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | レイセオン・カンパニー | オキシ窒化アルミニウムの製造方法およびその方法により製造したオキシ窒化アルミニウム |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2126568B (en) * | 1981-08-31 | 1986-05-14 | Raytheon Co | Transparent aluminum oxynitride and method of manufacture |
| ZA877802B (en) * | 1986-11-20 | 1989-06-28 | Minnesota Mining & Mfg | Aluminum oxide/aluminum oxynitride/group ivb metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process |
| US4788167A (en) * | 1986-11-20 | 1988-11-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Aluminum nitride/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process |
| FR2621574B1 (fr) * | 1987-10-13 | 1990-11-09 | Innomat | Procede de preparation d'oxynitrure d'aluminium et son application a la realisation de fenetres infra-rouges |
| US5096862A (en) * | 1990-08-09 | 1992-03-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Transparent ceramic composite article comprising aluminum oxide and aluminum magnesium oxynitride |
| FR2703348B1 (fr) * | 1993-03-30 | 1995-05-12 | Atochem Elf Sa | Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue. |
| EP0704880A3 (en) * | 1994-09-28 | 1998-09-30 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | High-pressure discharge lamp, method for manufacturing a discharge tube body for high-pressure discharge lamps and method for manufacturing a hollow tube body |
| CH688297B5 (fr) * | 1994-12-16 | 1998-01-30 | Rado Montres Sa | Elément de fermeture transparent et inrayable d'une boîte de montre et boîte de montre munie d'un tel élément. |
| DE102004001176A1 (de) * | 2004-01-05 | 2005-08-04 | Schott Ag | Verwendungen von Glaskeramiken |
| KR101374215B1 (ko) * | 2012-11-30 | 2014-03-13 | 한국해양대학교 산학협력단 | 알루미늄 분말을 이용한 산질화알루미늄 파우더의 합성방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4241000A (en) * | 1978-08-24 | 1980-12-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3904736A (en) * | 1966-06-01 | 1975-09-09 | Grace W R & Co | Preparing microspheres of actinide nitrides from carbon containing oxide sols |
| US3572992A (en) * | 1967-07-05 | 1971-03-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Preparation of moulded and sintered aluminum nitride |
| DE1906522B2 (de) * | 1968-02-10 | 1972-01-13 | Tokyo Shibaura Electric Co. Ltd., Kawasaki, Kanagawa (Japan) | Verfahren zur herstellung eines gesinterten aluminiumnitrid yttriumoxid gegenstands |
| GB1310362A (en) * | 1969-12-16 | 1973-03-21 | United States Borax Chem | Process for purification of refractory metal nitrides |
| GB1377487A (en) * | 1970-12-23 | 1974-12-18 | Tokyo Shibaura Electric Co | Heat resistant composite materials |
-
1982
- 1982-08-23 FR FR8214449A patent/FR2512003B1/fr not_active Expired
- 1982-08-28 DE DE19823232069 patent/DE3232069A1/de active Granted
- 1982-08-28 DE DE3249969A patent/DE3249969C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1982-08-30 IT IT49045/82A patent/IT1149069B/it active
- 1982-08-31 GB GB08224835A patent/GB2108945B/en not_active Expired
- 1982-08-31 IT IT68058/82A patent/IT1156502B/it active
- 1982-08-31 JP JP57151659A patent/JPS5874514A/ja active Granted
-
1984
- 1984-11-26 GB GB08429791A patent/GB2169270B/en not_active Expired
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3105230A patent/JPH0617223B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4241000A (en) * | 1978-08-24 | 1980-12-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2004504244A (ja) * | 2000-07-18 | 2004-02-12 | レイセオン・カンパニー | オキシ窒化アルミニウムの製造方法およびその方法により製造したオキシ窒化アルミニウム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3249969C2 (ja) | 1992-10-15 |
| GB2108945A (en) | 1983-05-25 |
| IT8249045A0 (it) | 1982-08-30 |
| FR2512003B1 (fr) | 1987-03-20 |
| GB2169270A (en) | 1986-07-09 |
| JPH0617223B2 (ja) | 1994-03-09 |
| GB8429791D0 (en) | 1985-01-03 |
| IT8268058A0 (it) | 1982-08-31 |
| GB2169270B (en) | 1986-12-17 |
| JPH0420850B2 (ja) | 1992-04-07 |
| FR2512003A1 (fr) | 1983-03-04 |
| DE3232069C2 (ja) | 1990-02-08 |
| IT1156502B (it) | 1987-02-04 |
| DE3232069A1 (de) | 1983-03-24 |
| GB2108945B (en) | 1986-05-14 |
| JPH05294737A (ja) | 1993-11-09 |
| IT1149069B (it) | 1986-12-03 |
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