JPS5867730A - シリコンカ−バイド繊維の製造方法 - Google Patents
シリコンカ−バイド繊維の製造方法Info
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- JPS5867730A JPS5867730A JP16540081A JP16540081A JPS5867730A JP S5867730 A JPS5867730 A JP S5867730A JP 16540081 A JP16540081 A JP 16540081A JP 16540081 A JP16540081 A JP 16540081A JP S5867730 A JPS5867730 A JP S5867730A
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- Japan
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- polycarbosilane
- silicon carbide
- fibers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリカルボシラン、輪にはシリコンカーパイＦ
繊維用原料として好適とされるポリカルボシランの製造
方法、およびこのポリカルボシランからシリコンカーバ
イド繊維を製造する方法に関するものである。
繊維用原料として好適とされるポリカルボシランの製造
方法、およびこのポリカルボシランからシリコンカーバ
イド繊維を製造する方法に関するものである。
シリコンカーバイド繊維の製造方法については、けい素
と炭素を主要骨核成分とするボッカルボシランを精製、
紡糸し、ついで高温処理してこれをシリコンカーバイド
化するという方法が公知とされている（特開昭５１−１
３０２４、同５１−１３９９２９参照）。そして、これ
らの方法で始発材料とされているポリカルボシランは、
ジメチルジクｇａシランと金属ナトリウムとの反応で得
られるジノチルポリシランの熱分解・重合によって得ら
れたものであるが、このものはジメチルポリシランの熱
分解・重合時における ０１（、ＯＲ。
と炭素を主要骨核成分とするボッカルボシランを精製、
紡糸し、ついで高温処理してこれをシリコンカーバイド
化するという方法が公知とされている（特開昭５１−１
３０２４、同５１−１３９９２９参照）。そして、これ
らの方法で始発材料とされているポリカルボシランは、
ジメチルジクｇａシランと金属ナトリウムとの反応で得
られるジノチルポリシランの熱分解・重合によって得ら
れたものであるが、このものはジメチルポリシランの熱
分解・重合時における ０１（、ＯＲ。
の引抜き、メチレン基への転化が全く不規則的に生起さ
れるものであり、これはまた高温の熱分解時に三５ｉＯ
Ｈ，ｌｉＩやここに生成した−８１）１基の分解反応が
同時に起るために、三次元構造を含む複雑な構造をもつ
樹脂状の比較的分子量の小さいものとして取得されてい
る。そのため、このようなポリカルボシランを原料とし
てその紡糸、不融化、高温処理で製られるシリコンカー
バイド繊維は、その紡糸工程での設定条件が難しく、こ
れにはまたその物性にバラツキが多く、シかも強度など
も安定しないという不利があり、これが本製品の工業生
産上の大きな欠点とされている。
れるものであり、これはまた高温の熱分解時に三５ｉＯ
Ｈ，ｌｉＩやここに生成した−８１）１基の分解反応が
同時に起るために、三次元構造を含む複雑な構造をもつ
樹脂状の比較的分子量の小さいものとして取得されてい
る。そのため、このようなポリカルボシランを原料とし
てその紡糸、不融化、高温処理で製られるシリコンカー
バイド繊維は、その紡糸工程での設定条件が難しく、こ
れにはまたその物性にバラツキが多く、シかも強度など
も安定しないという不利があり、これが本製品の工業生
産上の大きな欠点とされている。
１１１゜
たは湿式紡糸によって繊維化したのち、これを酸累また
はオゾンガスの存在下に加熱して不融化し、ついでこれ
を不活性ガス中で高温処理してシリコンカーバイド繊維
とするのであるが、この原料としてのポリカルボシラン
が三次元構造性の強い比較的低分子量の樹脂状物である
ことからこの紡糸工程では糸切れの問題や得られた生糸
の強度がバラツキ安定しないという問題があり、その不
融化工程では原料であるポリカルボシラン中の一８１Ｈ
基が繊維表面に規則的に配列されていないためにこの酸
化による不融化がバラツキ、結果において目的とするシ
リコンカーバイド繊維を安定した品質で生産することが
難しいという欠点があった。
はオゾンガスの存在下に加熱して不融化し、ついでこれ
を不活性ガス中で高温処理してシリコンカーバイド繊維
とするのであるが、この原料としてのポリカルボシラン
が三次元構造性の強い比較的低分子量の樹脂状物である
ことからこの紡糸工程では糸切れの問題や得られた生糸
の強度がバラツキ安定しないという問題があり、その不
融化工程では原料であるポリカルボシラン中の一８１Ｈ
基が繊維表面に規則的に配列されていないためにこの酸
化による不融化がバラツキ、結果において目的とするシ
リコンカーバイド繊維を安定した品質で生産することが
難しいという欠点があった。
本発明はこのような不利を解決することのできるシリコ
ンカーバイド原料として好適とされるポリカルボシラン
の製造方法ならびにこのポリカルボシランを原料とする
シリコンカーバイド繊維の製造方法に関するもので、こ
れは一般式（ここにＲ１はメチレン基および／またはフ
ェニレン基、Ｒ１、Ｒ１は炭素数１〜６の一価炭化水素
、ｘ、ｙ−は正数、Ｘ≧ｙ）で示されるジオルガノシル
メチレンおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核
を含むジメチルポリシランを不活性雰囲気中で３００〜
６５０℃に加熱して熱分解・重合させることを特徴とす
るボッカルボシランの製造方法、およびこのようにして
得たポリカルボシランを公知の方法で紡糸してから不融
化処理し、ついで高温に加熱してシリコンカーバイド繊
維とする方法に関するものである。
ンカーバイド原料として好適とされるポリカルボシラン
の製造方法ならびにこのポリカルボシランを原料とする
シリコンカーバイド繊維の製造方法に関するもので、こ
れは一般式（ここにＲ１はメチレン基および／またはフ
ェニレン基、Ｒ１、Ｒ１は炭素数１〜６の一価炭化水素
、ｘ、ｙ−は正数、Ｘ≧ｙ）で示されるジオルガノシル
メチレンおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核
を含むジメチルポリシランを不活性雰囲気中で３００〜
６５０℃に加熱して熱分解・重合させることを特徴とす
るボッカルボシランの製造方法、およびこのようにして
得たポリカルボシランを公知の方法で紡糸してから不融
化処理し、ついで高温に加熱してシリコンカーバイド繊
維とする方法に関するものである。
これを説明すると、本発明者らはシリコンカーバイド繊
維の製造方法について種々検討を行ない、この原料とし
てのポリカルボシランの改質につＶｌて研究を進めた結
果、これを直鎖状でしかも平均分子量が高く、均一のも
のとすれば、この紡糸時における糸切れもなく強度が均
一な繊維が得られ、これはまたその不融化処理もバラツ
キなしに容易に実施できることを見出すと共に、このよ
うなポリカルボシランを得るにはジオルガノシルメチレ
ンおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核を含む
ジメチルポリシランを熱分解・重合させればよいことを
確認して本発明を兜成させた。
維の製造方法について種々検討を行ない、この原料とし
てのポリカルボシランの改質につＶｌて研究を進めた結
果、これを直鎖状でしかも平均分子量が高く、均一のも
のとすれば、この紡糸時における糸切れもなく強度が均
一な繊維が得られ、これはまたその不融化処理もバラツ
キなしに容易に実施できることを見出すと共に、このよ
うなポリカルボシランを得るにはジオルガノシルメチレ
ンおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核を含む
ジメチルポリシランを熱分解・重合させればよいことを
確認して本発明を兜成させた。
本発明のＩＪｌの発明はこのボッカルボシランの製造方
法に関するものである。この方法において始発材料とし
て使用される一般式 で示されるジメチルポリシランは、例えばジメチルジク
ロロシランの５０〜９９モル％と式０１Ｒ”−８１−Ｏ
Ｘ で示されるオルガツクｔｙロシラン１〜！ｓＯモ
ル％とを不活性溶媒中でアルカす金属と反応させること
によって得られるｓｙ／Ｘが０．０１〜１、ｚが１０〜
２５の値を示すものであり、これは３００〜６！Ｓθ℃
で熱分解・重合さカルボシランとなるが、このジメチル
ボ９Ｖうｙがその分子鎖中にジメチルポリシラン骨核よ
りも耐熱性がすぐれているジオルガノシルメチレンおよ
び／またはＱオルガノシルフェニレン骨核を有している
ので、この熱分解・重合により得られるポリカルボシラ
ンは本質的に直鎖状に富み、分子量も高く、均一なもの
になる。このジメチルポリシランの熱分解・重合は通常
密閉下で行なわれるが、これは大気圧下で行なうことも
できる→−いずれの場合もその雰囲気は不活性状にする
必要がある。また、この熱分解温度については、それが
６５０℃を越えると８１０ 、８１などの無機化合物の
生成があるので、これは３００〜６３０℃好ましくは３
５０〜４５０℃とすることがよい、このようにして得ら
れるポリカルボシランは前記したようにその構造が！鎮
状に富むものとなる。
法に関するものである。この方法において始発材料とし
て使用される一般式 で示されるジメチルポリシランは、例えばジメチルジク
ロロシランの５０〜９９モル％と式０１Ｒ”−８１−Ｏ
Ｘ で示されるオルガツクｔｙロシラン１〜！ｓＯモ
ル％とを不活性溶媒中でアルカす金属と反応させること
によって得られるｓｙ／Ｘが０．０１〜１、ｚが１０〜
２５の値を示すものであり、これは３００〜６！Ｓθ℃
で熱分解・重合さカルボシランとなるが、このジメチル
ボ９Ｖうｙがその分子鎖中にジメチルポリシラン骨核よ
りも耐熱性がすぐれているジオルガノシルメチレンおよ
び／またはＱオルガノシルフェニレン骨核を有している
ので、この熱分解・重合により得られるポリカルボシラ
ンは本質的に直鎖状に富み、分子量も高く、均一なもの
になる。このジメチルポリシランの熱分解・重合は通常
密閉下で行なわれるが、これは大気圧下で行なうことも
できる→−いずれの場合もその雰囲気は不活性状にする
必要がある。また、この熱分解温度については、それが
６５０℃を越えると８１０ 、８１などの無機化合物の
生成があるので、これは３００〜６３０℃好ましくは３
５０〜４５０℃とすることがよい、このようにして得ら
れるポリカルボシランは前記したようにその構造が！鎮
状に富むものとなる。
これはその分子量も９００〜２０００と略々均一で融点
が１７０〜２１０℃を示すトルエン可溶の樹脂状物とな
るが、これはついで減圧下に加熱してそこに含まれてい
る揮発性成分を除去し、分子量調節をすることがよい。
が１７０〜２１０℃を示すトルエン可溶の樹脂状物とな
るが、これはついで減圧下に加熱してそこに含まれてい
る揮発性成分を除去し、分子量調節をすることがよい。
本発明における′＠２発明はこのようにして得たポリカ
ルボシランを原料とし、これをシラコンカーバイド繊維
とする方法に関するものであるが、この繊維化工程は従
来公知の方法によればよい。
ルボシランを原料とし、これをシラコンカーバイド繊維
とする方法に関するものであるが、この繊維化工程は従
来公知の方法によればよい。
すなわち、ポリカルボシランの繊維化は、まづこのポリ
カルボシランを溶媒中に溶解するか、あるいは加熱溶融
して紡糸浴を作り、これを紡糸してポリカルボシラン繊
維とするのであるが、この方法で得られるポリカルボシ
ラン繊維はこの原料であるポリカルボシランが三次元構
造体よりもむしろ直鎖状部分に富むもので、しかもこれ
が分子量も高く均一化されたもので、紡糸時における糸
切れなどのない紡糸性のすぐれたものであることから、
この紡糸条件の設定も容易であり、この紡糸により得ら
れるポリカルボシラン繊維はその強度も均一になるとい
う有利性が与えられる。
カルボシランを溶媒中に溶解するか、あるいは加熱溶融
して紡糸浴を作り、これを紡糸してポリカルボシラン繊
維とするのであるが、この方法で得られるポリカルボシ
ラン繊維はこの原料であるポリカルボシランが三次元構
造体よりもむしろ直鎖状部分に富むもので、しかもこれ
が分子量も高く均一化されたもので、紡糸時における糸
切れなどのない紡糸性のすぐれたものであることから、
この紡糸条件の設定も容易であり、この紡糸により得ら
れるポリカルボシラン繊維はその強度も均一になるとい
う有利性が与えられる。
このようにして得られたポリカルボシラン繊維は、つい
で常法にしたがって酸素またはオゾンガス中での加熱に
より不動化されるのであるが、この加熱温度はポリカル
ボシラン中の一８１Ｈ基の酸化反応速度との関連で１３
０℃以上とする必要があり、これはまたポリカルボシラ
ン繊維が溶融しない範囲とする必要があるので、これは
１３０〜１８０℃の範囲とすることがよく、この加熱処
理時間についてはその後の焼成中の繊維の溶融切断とい
う見地から４〜１２時間とすることがよい。
で常法にしたがって酸素またはオゾンガス中での加熱に
より不動化されるのであるが、この加熱温度はポリカル
ボシラン中の一８１Ｈ基の酸化反応速度との関連で１３
０℃以上とする必要があり、これはまたポリカルボシラ
ン繊維が溶融しない範囲とする必要があるので、これは
１３０〜１８０℃の範囲とすることがよく、この加熱処
理時間についてはその後の焼成中の繊維の溶融切断とい
う見地から４〜１２時間とすることがよい。
なお、この不融化処理はこの原料としてのボ９オルポジ
ランが前記したように直鎖状に富むものでその分子−も
高く均一なものであり、したがってこの不融化の対象と
なる分子鎖中の一５ｉｎ基も比較的規則正しく配置され
ているので、この酸化による不融化が均一に行なわれ、
結果において得られる繊維にはそれが均質になるという
優位性が与えられる。
ランが前記したように直鎖状に富むものでその分子−も
高く均一なものであり、したがってこの不融化の対象と
なる分子鎖中の一５ｉｎ基も比較的規則正しく配置され
ているので、この酸化による不融化が均一に行なわれ、
結果において得られる繊維にはそれが均質になるという
優位性が与えられる。
この不融化されたポリカルボシラン繊維はつぎに不活性
ガス中での高温処理によってシリコンカーバイド繊維と
されるが、これが６００℃以下ではポリカルボシランの
りリコシカーバイド化が不充分となり、このシリコンカ
ーバイド化は１２００℃で充分とされるので、この熱処
理温度は６００〜１２００℃とすればよいが、この処理
は窒素、炭酸ガス、・アルゴン、ヘリウムなどの不活性
ガス中で行なう必要があり、この処理に当っては例えば
ポリカルボシラン繊維を不活性ガス雰囲気中に収容して
から１２００℃までゆつ（り昇温させ、ついでこの温度
に２〜２０時間保持するという方法で行なえばよい。
ガス中での高温処理によってシリコンカーバイド繊維と
されるが、これが６００℃以下ではポリカルボシランの
りリコシカーバイド化が不充分となり、このシリコンカ
ーバイド化は１２００℃で充分とされるので、この熱処
理温度は６００〜１２００℃とすればよいが、この処理
は窒素、炭酸ガス、・アルゴン、ヘリウムなどの不活性
ガス中で行なう必要があり、この処理に当っては例えば
ポリカルボシラン繊維を不活性ガス雰囲気中に収容して
から１２００℃までゆつ（り昇温させ、ついでこの温度
に２〜２０時間保持するという方法で行なえばよい。
これを要するに、本発明はジオルガノシルメチレンおよ
び／またはジオルガノシルフェニレン骨核を含むジメチ
ルポリシランの熱分解で直鎮状に富んだポリカルボシラ
ンを作り、これを原料としてシリコンカーバイド繊維を
製造する方法であり、これによれば従来公知のジメチル
ポリＶランの熱分解により得られるポリカルボシランか
ら作られた繊維に（らべて、特性が安定した、引張強度
が高く均一であるというシリコンカーバイド繊維を従来
法にくらべて容易に製造することができる。
び／またはジオルガノシルフェニレン骨核を含むジメチ
ルポリシランの熱分解で直鎮状に富んだポリカルボシラ
ンを作り、これを原料としてシリコンカーバイド繊維を
製造する方法であり、これによれば従来公知のジメチル
ポリＶランの熱分解により得られるポリカルボシランか
ら作られた繊維に（らべて、特性が安定した、引張強度
が高く均一であるというシリコンカーバイド繊維を従来
法にくらべて容易に製造することができる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１゜
ジメチルジクロロシランとクロロメチルジメチルシラン
またはクロロメチルジメチルシランとの混合物を、１３
０℃に保持した金属す）９ウムのキシレン溶媒懸濁液中
に滴下供給して反応させ、ジメチルνルメチレｙまたは
ジメチルシルフェニレン骨核を含むジメチルポリシラン
を合成した。
またはクロロメチルジメチルシランとの混合物を、１３
０℃に保持した金属す）９ウムのキシレン溶媒懸濁液中
に滴下供給して反応させ、ジメチルνルメチレｙまたは
ジメチルシルフェニレン骨核を含むジメチルポリシラン
を合成した。
つぎにこのジメチルポリシランを温度針、揮発性ガス留
出排管、かくはん機および不活性ガス導入管をとりつけ
た四ツロフラスコに仕込み、徐々に加熱したところ、こ
のものは３３０ｔで熱分解・重合を始めたので、生成す
る揮発性゛生成分を留去しながら４２０℃まで昇温して
反応をつづけたところ、ポリカルボシランが得られ、そ
の結果は次表に示すとおりであった。
出排管、かくはん機および不活性ガス導入管をとりつけ
た四ツロフラスコに仕込み、徐々に加熱したところ、こ
のものは３３０ｔで熱分解・重合を始めたので、生成す
る揮発性゛生成分を留去しながら４２０℃まで昇温して
反応をつづけたところ、ポリカルボシランが得られ、そ
の結果は次表に示すとおりであった。
実施例２゜
前例の実験４１〜５で得たポリカルポジうνを減圧下で
加熱し、揮発性成分を除去してこの分子Ｉｔ−１３００
〜１５００（：１ｉｌｌｌ：コロ、コｆＪもの線軟化点
（融点）が１７０〜２０３℃となった。
加熱し、揮発性成分を除去してこの分子Ｉｔ−１３００
〜１５００（：１ｉｌｌｌ：コロ、コｆＪもの線軟化点
（融点）が１７０〜２０３℃となった。
つぎにこれらを２７０℃に加熱して溶融し、モノホール
の口金から５０＋ａ／分の速度で押し出して直径１５声
欝の繊維６二紡糸してこれを石英パイプに巻き取った。
の口金から５０＋ａ／分の速度で押し出して直径１５声
欝の繊維６二紡糸してこれを石英パイプに巻き取った。
ついで、これを管状加熱炉Ｃ；入れ、この石英パイプを
回転させなから他端から空気を通し、１３０℃まで昇温
させたのち、１７０℃まで５℃／時で昇温してこの酸化
不融化処理を行なった。
回転させなから他端から空気を通し、１３０℃まで昇温
させたのち、１７０℃まで５℃／時で昇温してこの酸化
不融化処理を行なった。
つぎ（：、この酸化処理で不融化したポリカルボシラン
ｍ維を加熱炉に入れ、窒素ガス中で６００℃から１２０
０℃まで１０時間かけてゆっくり昇温させて加熱し、さ
ら４’：１２００℃に２時間保持したところ、このもの
は黒色で光沢のあるシリコンカーバイド繊維となり、こ
れらの強度燻次表Ｃ二示すとおりであった。
ｍ維を加熱炉に入れ、窒素ガス中で６００℃から１２０
０℃まで１０時間かけてゆっくり昇温させて加熱し、さ
ら４’：１２００℃に２時間保持したところ、このもの
は黒色で光沢のあるシリコンカーバイド繊維となり、こ
れらの強度燻次表Ｃ二示すとおりであった。
なｇ１次表（二は前例の４６で得たポリカルボシランを
用いて同様−二処理したちの（；ついての結果も併記し
たが、この場合ｆｉ５０１１／分の紡糸速度では糸切れ
のため紡糸できなかったので、１０＊／分、２０慕／分
の紡糸速度で紡糸した結果を示しである。
用いて同様−二処理したちの（；ついての結果も併記し
たが、この場合ｆｉ５０１１／分の紡糸速度では糸切れ
のため紡糸できなかったので、１０＊／分、２０慕／分
の紡糸速度で紡糸した結果を示しである。
第 ２ 表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式 （ここにＲ１はメチレン基および／またはフェニレン基
、Ｒｓ、Ｒ１は炭素数１〜６の一価炭化水素基、Ｘ、７
−は正数、Ｘ≧ｙ ）で示されるジオルガノνルメチレ
ｙおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核を含む
ジメチルポリシランを不活性雰囲気中で３００〜６５０
℃に加熱し、熱分解・重合させることを特徴とするポリ
カルボシランの製造方法 象イ）一般式 （ここにＲ１はメチレン基および／ｌたはフェニレン基
、Ｒｓ 、 １ｍは炭素数１〜６の一価炭化水素基、Ｘ
、７．Ｎ は正数、Ｉ≧Ｙ）で示されるジオルガノシル
メチレンおよび／またはジオルガノシルフェニレン骨核
を含むジメチルポリＶランを不活性雰囲気中で３００〜
６５０℃で熱分解・重合させてポリカルボシランを得る
工程、口）このポジカルボシランを紡糸する工程、八）
紡糸されたポジカルボシランを酸素また、融。 はオゾンガスの存在下に加熱して不蕪化する工程、二）
この不融化繊維を不活性ガス中で６００〜１２００℃に
加熱してシリコンカーバイド化する工程、とからなるこ
とを特徴とするＶリコＶカーバイド繊維の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540081A JPS5867730A (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | シリコンカ−バイド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16540081A JPS5867730A (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | シリコンカ−バイド繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5867730A true JPS5867730A (ja) | 1983-04-22 |
| JPS6227165B2 JPS6227165B2 (ja) | 1987-06-12 |
Family
ID=15811684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16540081A Granted JPS5867730A (ja) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | シリコンカ−バイド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5867730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987005612A1 (en) * | 1986-03-11 | 1987-09-24 | The Foundation: The Research Institute For Special | Organopolyarylsilane, process for its production, and fibers prepared therefrom |
-
1981
- 1981-10-16 JP JP16540081A patent/JPS5867730A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987005612A1 (en) * | 1986-03-11 | 1987-09-24 | The Foundation: The Research Institute For Special | Organopolyarylsilane, process for its production, and fibers prepared therefrom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227165B2 (ja) | 1987-06-12 |
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