JPS5857329A - カルボニル化混合物からのアセトンの分離方法 - Google Patents
カルボニル化混合物からのアセトンの分離方法Info
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- JPS5857329A JPS5857329A JP57156902A JP15690282A JPS5857329A JP S5857329 A JPS5857329 A JP S5857329A JP 57156902 A JP57156902 A JP 57156902A JP 15690282 A JP15690282 A JP 15690282A JP S5857329 A JPS5857329 A JP S5857329A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
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- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/49—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reaction with carbon monoxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酢酸メチル及び／又はジメチルエーテルを、
周期表第■族の貴金属のカルボニル化合物、酢酸、オル
ガノ燐又はオルガノ窒素化合物、沃化メチル及び場合に
よりカル昶ニル形成性卑金属化合物から成る触媒系（例
えば西独国特許出願公開第２４５０９６５号、同第２８
３６０８４号及び同第２９４１２３２号明細書記載）の
存在で一酸化炭素及び場合によっては水素と反応させる
際に得られる反応混合物からアセトンを分離するための
方法に関する。
周期表第■族の貴金属のカルボニル化合物、酢酸、オル
ガノ燐又はオルガノ窒素化合物、沃化メチル及び場合に
よりカル昶ニル形成性卑金属化合物から成る触媒系（例
えば西独国特許出願公開第２４５０９６５号、同第２８
３６０８４号及び同第２９４１２３２号明細書記載）の
存在で一酸化炭素及び場合によっては水素と反応させる
際に得られる反応混合物からアセトンを分離するための
方法に関する。
西独国特許出願公開第２９５２５１６号明細書（米国特
許第４２５２７４８号）には、周期表第■族の貴金属及
び沃化メチルの存在で酢酸メチルと一酸化炭素及び水素
とを反応させる際に生成される反応混合物の揮発成分か
らアセトンを得る方法が記載されており、該方法は、揮
発性成分の混合物中でアセト／をカル−ニル化領域に導
入することによってアセトン：沃化メチルのモル比を１
：１０に調節し、揮発成分から成る該混合物に分留を施
して全沃化メチル及びアセトン及び酢酸メチルの一部を
留出物として分離し、この際分離されたアセトンの量が
事実上反応に導入された量に相当し、前記蒸留の残留物
から残りのアセトン及び酢酸メチルを留去し、然る後に
酢酸メチル−アセトン混合物からアセトンを製出するこ
とを特徴としている。
許第４２５２７４８号）には、周期表第■族の貴金属及
び沃化メチルの存在で酢酸メチルと一酸化炭素及び水素
とを反応させる際に生成される反応混合物の揮発成分か
らアセトンを得る方法が記載されており、該方法は、揮
発性成分の混合物中でアセト／をカル−ニル化領域に導
入することによってアセトン：沃化メチルのモル比を１
：１０に調節し、揮発成分から成る該混合物に分留を施
して全沃化メチル及びアセトン及び酢酸メチルの一部を
留出物として分離し、この際分離されたアセトンの量が
事実上反応に導入された量に相当し、前記蒸留の残留物
から残りのアセトン及び酢酸メチルを留去し、然る後に
酢酸メチル−アセトン混合物からアセトンを製出するこ
とを特徴としている。
該反応の際に生成されたアセトンの、アセトン／酢酸メ
チル混合物からの単離は、米国特許第２７０４２７１号
明細書により Ｃ５−炭化水素と共に共沸蒸留を行ない
、次にアセトン／Ｃ５−炭化水素混合物から水を用いて
抽出を施こしかつこの水相からアセトンを分別して行な
われる。この作業法の場合には従って、沃化メチル／ア
セトン混合物の共沸的組成に相応するよう々量のアセト
ンを、循環している沃化メチルと共にカルセニル化領域
に導入しなければならない。
チル混合物からの単離は、米国特許第２７０４２７１号
明細書により Ｃ５−炭化水素と共に共沸蒸留を行ない
、次にアセトン／Ｃ５−炭化水素混合物から水を用いて
抽出を施こしかつこの水相からアセトンを分別して行な
われる。この作業法の場合には従って、沃化メチル／ア
セトン混合物の共沸的組成に相応するよう々量のアセト
ンを、循環している沃化メチルと共にカルセニル化領域
に導入しなければならない。
本発明は、カルボニル化反応器に好ましくは復帰される
沃化メチルが極めて少量のアセトンしか含有しないこと
によって従来技術から特に有利に区別される。それとい
うのもアセトンは、触媒の活性及び有機後続生成物の望
ましくない形成に有害な影響を及ぼすからである。
沃化メチルが極めて少量のアセトンしか含有しないこと
によって従来技術から特に有利に区別される。それとい
うのもアセトンは、触媒の活性及び有機後続生成物の望
ましくない形成に有害な影響を及ぼすからである。
触媒の除去後に得られる反応混合物又は場合によっては
その低沸点物質混合物からのアセトンの分離はそのまま
では不可能である。低沸点成分たる沃化メチル、アセト
ン及び酢酸メチルは共沸混合物を形成するので、個々の
成分の精製は分留によっては達成することができない。
その低沸点物質混合物からのアセトンの分離はそのまま
では不可能である。低沸点成分たる沃化メチル、アセト
ン及び酢酸メチルは共沸混合物を形成するので、個々の
成分の精製は分留によっては達成することができない。
その上まだその都度の共沸混合物からの純成分の蒸留分
離は沸点の差が極めて小さいために殆ど不可能であるか
又は極めて大きな経費をかけてわずかに可能である。す
なわち例えば４２．４℃を有する沃化メチル／アセトン
共沸物の沸点と４２．５℃を有する沃化メチルの沸点と
の間には殆ど差異がない。また５５℃を有するアセトン
／酢酸メチル共沸物と、５６．２℃を有するアセトン又
は５７．２℃を有する酢酸メチルとの間の沸点差も事情
は同様である。
離は沸点の差が極めて小さいために殆ど不可能であるか
又は極めて大きな経費をかけてわずかに可能である。す
なわち例えば４２．４℃を有する沃化メチル／アセトン
共沸物の沸点と４２．５℃を有する沃化メチルの沸点と
の間には殆ど差異がない。また５５℃を有するアセトン
／酢酸メチル共沸物と、５６．２℃を有するアセトン又
は５７．２℃を有する酢酸メチルとの間の沸点差も事情
は同様である。
本発明方法は、触媒溶液から留去され、無水酢酸、酢酸
、二酢酸エチリデン、沃化メチル、アセトン及び酢酸メ
チルを含有する反応混合物に、そのままで又は酢酸メチ
ル、沃化メチル及びアセトンから成る低沸魚骨のみとし
て全部又は部分的に酢酸を用いる抽出蒸留を施こし、こ
の際純沃化メチルを留去し、他方酢酸抽出物からアセト
ン／酢酸メチル混合物を留去し、同混合物を公知法で分
離し、引続き抽出剤たる酢酸を、場合によっては反応の
際に生成される最終生成物たる無水酢酸、二酢酸エチリ
デ／及び酢酸の分離後に再び抽出段階に復帰させること
を特徴とする。
、二酢酸エチリデン、沃化メチル、アセトン及び酢酸メ
チルを含有する反応混合物に、そのままで又は酢酸メチ
ル、沃化メチル及びアセトンから成る低沸魚骨のみとし
て全部又は部分的に酢酸を用いる抽出蒸留を施こし、こ
の際純沃化メチルを留去し、他方酢酸抽出物からアセト
ン／酢酸メチル混合物を留去し、同混合物を公知法で分
離し、引続き抽出剤たる酢酸を、場合によっては反応の
際に生成される最終生成物たる無水酢酸、二酢酸エチリ
デ／及び酢酸の分離後に再び抽出段階に復帰させること
を特徴とする。
更に本発明方法は好ましくは、次子の特徴を選択的に有
することができる： ａ）触媒溶液から留去された反応混合物を酢酸との重量
比（０，７５〜７．５）：１で酢酸を用いて抽出蒸留す
る； ｂ）触媒溶液から留去された反応混合物から低沸点物質
たる酢酸メチル、沃化メチル及びアセトンを一緒に留去
し、次に該沸点、物質：酢酸（０，５〜５）＝１の重量
比で抽出蒸留する；Ｃ）抽出蒸留の際に留去された純沃
化メチルをカルどニル化反応に復帰させる； ｄ）アセトン／酢酸−合物からＣ５−炭化水素の添加下
にアセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物を水との向流抽出に
よって分離しかつ場合によっては水からアセトンをスト
リッピングする；ｆ）アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物
を酢酸を用いる抽出蒸留によって０５−炭化水素及びア
セトン／酢酸混合物に分離し、前記混合物を分留によっ
て分解する； ｇ）アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物の留去の際に残留
する純酢酸メチルをカルヂニル化反応に復帰させる。
することができる： ａ）触媒溶液から留去された反応混合物を酢酸との重量
比（０，７５〜７．５）：１で酢酸を用いて抽出蒸留す
る； ｂ）触媒溶液から留去された反応混合物から低沸点物質
たる酢酸メチル、沃化メチル及びアセトンを一緒に留去
し、次に該沸点、物質：酢酸（０，５〜５）＝１の重量
比で抽出蒸留する；Ｃ）抽出蒸留の際に留去された純沃
化メチルをカルどニル化反応に復帰させる； ｄ）アセトン／酢酸−合物からＣ５−炭化水素の添加下
にアセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物を水との向流抽出に
よって分離しかつ場合によっては水からアセトンをスト
リッピングする；ｆ）アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物
を酢酸を用いる抽出蒸留によって０５−炭化水素及びア
セトン／酢酸混合物に分離し、前記混合物を分留によっ
て分解する； ｇ）アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物の留去の際に残留
する純酢酸メチルをカルヂニル化反応に復帰させる。
カルビニル（ＩＪ応器から流出する反応混合物から先づ
、未反応−酸化炭素及び場合により水素ならびにメタン
及び二酸化炭素のようなガス状生成物が除去される。次
の蒸発装置で反応混合物が触媒系から留去される。次に
留出物はガス制←ζ缶出物としては酢酸、無水酢酸及び
二酢酸エチリデンに分解される。
、未反応−酸化炭素及び場合により水素ならびにメタン
及び二酸化炭素のようなガス状生成物が除去される。次
の蒸発装置で反応混合物が触媒系から留去される。次に
留出物はガス制←ζ缶出物としては酢酸、無水酢酸及び
二酢酸エチリデンに分解される。
この場合低沸点物質は抽出蒸留塔に供給される。ここか
ら本発明方法が始まる。次に図面の７０−シートにより
本発明方法を詳細に説明する触媒を含まない反応混合物
又はその低沸点成分の混合物は導管１を介して全部で３
０個の棚を有する抽出蒸留塔の下部に入る。導管３を介
して抽出のために必要な量の酢酸が塔頂下方の数個の棚
に供給される。供給反応混合物又は低沸点成分混合物に
関しては供給物：酢酸の重量で導管４を介してアセトン
を含まない沃化メチルが取出されてカルビニル化反応器
に移送される。抽出蒸留塔２の缶出物は導管５を介して
１５個の棚を有する塔６に流入し、同浴で塔頂温度５６
〜５７℃及び０．５〜５の還流比でアセトン／酢酸メチ
ル混合物が留出物として導管７を介して得られる。塔６
の缶出物は低沸点成分混合物を使用する場合には酢酸の
みを含有し、このものは導管３を介して塔２に復帰され
る。抽出塔２で触媒を含まない反応混合物を供給する場
合には塔６の缶出物は酢酸の他に更に無水酢酸及び二酢
酸エチリデンから成りかつ導管８を介して４０個の棚を
有する蒸留塔９に供給される。同塔では１５０ミリ・々
−ルの圧力下６９〜７０℃の塔頂温度及び０．１〜５の
還流比で酢酸が留出物として導管１０を介して得られ、
反応で生成された酢酸の排出後に導管１１及び３を介し
て抽出塔２に復帰される。
ら本発明方法が始まる。次に図面の７０−シートにより
本発明方法を詳細に説明する触媒を含まない反応混合物
又はその低沸点成分の混合物は導管１を介して全部で３
０個の棚を有する抽出蒸留塔の下部に入る。導管３を介
して抽出のために必要な量の酢酸が塔頂下方の数個の棚
に供給される。供給反応混合物又は低沸点成分混合物に
関しては供給物：酢酸の重量で導管４を介してアセトン
を含まない沃化メチルが取出されてカルビニル化反応器
に移送される。抽出蒸留塔２の缶出物は導管５を介して
１５個の棚を有する塔６に流入し、同浴で塔頂温度５６
〜５７℃及び０．５〜５の還流比でアセトン／酢酸メチ
ル混合物が留出物として導管７を介して得られる。塔６
の缶出物は低沸点成分混合物を使用する場合には酢酸の
みを含有し、このものは導管３を介して塔２に復帰され
る。抽出塔２で触媒を含まない反応混合物を供給する場
合には塔６の缶出物は酢酸の他に更に無水酢酸及び二酢
酸エチリデンから成りかつ導管８を介して４０個の棚を
有する蒸留塔９に供給される。同塔では１５０ミリ・々
−ルの圧力下６９〜７０℃の塔頂温度及び０．１〜５の
還流比で酢酸が留出物として導管１０を介して得られ、
反応で生成された酢酸の排出後に導管１１及び３を介し
て抽出塔２に復帰される。
アセトン／酢酸メチル混合物は公知技術水準（図示して
ない）によればもう１個の塔で０５−炭化水素混合物を
用いて共沸蒸留によって分解される。この際アセトン：
０５−炭化水素の重量比は１：（５〜８）である。留出
物としてアセトン／Ｃ−炭化水素共沸物が得られ、缶出
物として炭素を含まない酢酸メチルが得られ、このもの
は再びカルボニル化反応器に入る。アセトン／Ｃ５−炭
化水素混合物は公知法で水との向流抽出によって分離さ
れ、アセト／はストリッピングによって水から除去され
る。また他の実施態様としては、酢酸を用いるもう一回
の抽出蒸留が提供され、この場合には留出液としてＣ５
−炭化水素が得られ、缶出物としてアセトン／酢酸混合
物が得られ、同混合物は分留によって個々の成分に分解
することができる。
ない）によればもう１個の塔で０５−炭化水素混合物を
用いて共沸蒸留によって分解される。この際アセトン：
０５−炭化水素の重量比は１：（５〜８）である。留出
物としてアセトン／Ｃ−炭化水素共沸物が得られ、缶出
物として炭素を含まない酢酸メチルが得られ、このもの
は再びカルボニル化反応器に入る。アセトン／Ｃ５−炭
化水素混合物は公知法で水との向流抽出によって分離さ
れ、アセト／はストリッピングによって水から除去され
る。また他の実施態様としては、酢酸を用いるもう一回
の抽出蒸留が提供され、この場合には留出液としてＣ５
−炭化水素が得られ、缶出物としてアセトン／酢酸混合
物が得られ、同混合物は分留によって個々の成分に分解
することができる。
次に実施例により本発明を説明する。
例 １
カルダニル化反応器から毎時９３６（ｌの反応生成物を
取出す。ガス状成分及び触媒溶液の分離後、アセトン約
０．３重量％、沃化メチル１６８重量％、酢酸メチル３
１．２重量％、酢酸１５．３重量％、無水酢酸３６．２
重量％及び二酢酸エチリデン０．２重量％を含む６１７
（ｌの生成物流が得られる。アセトンを分離するために
該生成物流は合計３０個の棚から成る塔２の第１０番目
の棚上に給入される。前記基は約９５℃の缶温度、１パ
ールの圧力及び１ｏの還流比で操作される。アセトン抽
出のために第２５番目の棚に酢酸２０００ ｇ／ｈが供
給される。この際塔頂では４２℃の温度が調整される。
取出す。ガス状成分及び触媒溶液の分離後、アセトン約
０．３重量％、沃化メチル１６８重量％、酢酸メチル３
１．２重量％、酢酸１５．３重量％、無水酢酸３６．２
重量％及び二酢酸エチリデン０．２重量％を含む６１７
（ｌの生成物流が得られる。アセトンを分離するために
該生成物流は合計３０個の棚から成る塔２の第１０番目
の棚上に給入される。前記基は約９５℃の缶温度、１パ
ールの圧力及び１ｏの還流比で操作される。アセトン抽
出のために第２５番目の棚に酢酸２０００ ｇ／ｈが供
給される。この際塔頂では４２℃の温度が調整される。
沃化メチル９９．８重量％及び酢酸メチル０．２重量％
を含む留出物１０４０ｇ／ｈならびにアセトン約０．２
７重量％、酢酸メチル２７重量％、酢酸４１．３重量％
、無水酢酸３１．３重量％及び二酢酸エチリデン０．１
５重量％を含む缶出物７１３（ｌが得られる。前記留出
物はカルダニル化反応器に復帰される。塔２の缶出物は
、１５個の棚を有する塔６で缶温度１３０〜１３５℃及
び頭部温度５７℃、３の還流比で分解される。この際ア
セトン約１重量％及び酢酸メチル９９重量％を含む留出
物１９５０ｇ／ｈならびに酢酸５６．７重量％、無水酢
酸４３．１重量％及び二酢酸エチリデン０．２重量％を
含む缶出物５１８（１／ｈが得られる。
を含む留出物１０４０ｇ／ｈならびにアセトン約０．２
７重量％、酢酸メチル２７重量％、酢酸４１．３重量％
、無水酢酸３１．３重量％及び二酢酸エチリデン０．１
５重量％を含む缶出物７１３（ｌが得られる。前記留出
物はカルダニル化反応器に復帰される。塔２の缶出物は
、１５個の棚を有する塔６で缶温度１３０〜１３５℃及
び頭部温度５７℃、３の還流比で分解される。この際ア
セトン約１重量％及び酢酸メチル９９重量％を含む留出
物１９５０ｇ／ｈならびに酢酸５６．７重量％、無水酢
酸４３．１重量％及び二酢酸エチリデン０．２重量％を
含む缶出物５１８（１／ｈが得られる。
留出物は公知法でアセトンを分離するために他の塔でｎ
−’ンタンとの共沸蒸留を施こされる 缶温度５８℃、
塔頂温度３４℃及び還流比２０で留出物として、アセト
ン約１１．５重量％をもって全アセトンを含有するアセ
トン／ ｎ −ペンタン混合物１７０ｇ／ｈが得られる
。缶出物としては酢酸メチル１９３０．！ｉｌ／ｈが得
られ、このものはカルボニル化反応器に送られる。
−’ンタンとの共沸蒸留を施こされる 缶温度５８℃、
塔頂温度３４℃及び還流比２０で留出物として、アセト
ン約１１．５重量％をもって全アセトンを含有するアセ
トン／ ｎ −ペンタン混合物１７０ｇ／ｈが得られる
。缶出物としては酢酸メチル１９３０．！ｉｌ／ｈが得
られ、このものはカルボニル化反応器に送られる。
アセトン及び −，２ンタンより成る混合物は抽出塔で
水３５（１／ｈを用いて抽出される。同塔の頭部から流
出するｎ−ペンタンは再び共沸蒸留塔に送られる。アセ
トンを含む水性流出物は最後の塔で標準圧、缶温度１０
０℃、′塔頂温度５６℃及び還流比５で留出物としてア
セトン１８ｇ／ｈが単離される。缶出物として流出する
水は抽出塔に復帰される。
水３５（１／ｈを用いて抽出される。同塔の頭部から流
出するｎ−ペンタンは再び共沸蒸留塔に送られる。アセ
トンを含む水性流出物は最後の塔で標準圧、缶温度１０
０℃、′塔頂温度５６℃及び還流比５で留出物としてア
セトン１８ｇ／ｈが単離される。缶出物として流出する
水は抽出塔に復帰される。
アセトン／酢酸メチル混合物の分離のために使用した塔
６の缶出物は、酢酸を除去するためには１５０ミリ・々
−ルの圧力下で操作される分留塔９に入る。缶温度９７
℃、塔頂温度６９°Ｃ１還流比２で塔９の頭部で抽出の
ために使用した全酢酸及び反応で生成された酢酸（排出
される）合せて約２９４（ｌが得られる。
６の缶出物は、酢酸を除去するためには１５０ミリ・々
−ルの圧力下で操作される分留塔９に入る。缶温度９７
℃、塔頂温度６９°Ｃ１還流比２で塔９の頭部で抽出の
ために使用した全酢酸及び反応で生成された酢酸（排出
される）合せて約２９４（ｌが得られる。
例 ２
カルボニル化反応器から毎時２３４５０ｇの反応生成物
が取出される。ガス状成分、触媒溶液ならびに酢酸、無
水酢酸及び二酸化エチリデンの分離後に、沃化メチル３
４．４重量％、酢酸メチル６４．８重量％及びアセトン
０，８重量％より成る低沸点成分混合物が１０２４５ｇ
／ｈの量で得られるが、このものは部分流の流出後にカ
ルゼニル化反応器に復帰される。前記部分流１８２５ｇ
／ｈはアセトンの抽出のために例１により塔２の下部に
供給され、同浴の頭部には酢酸１０００ ｇ／ｈが供給
される。缶温度７４℃、塔頂温度４２℃、圧力１・ぐ−
ル及び還流比１０で、沃化メチル９９．８重量％及び酢
酸メチル０２重量％を含む留出物６２９．９／ｈならび
にアセトン約０．７重量％、酢酸メチル５３．８重量％
及び酢酸４５．５重量％を含む缶出物２１９６ ｇ／ｈ
が得られる。留出物はカルゼニル化反応器に復帰される
。塔２から流出する缶出物は塔６で標準圧下、缶温度１
２０℃、塔頂温度５７℃及び還流比３で、アセトン１．
２５重量％及び酢１ｖ９８．７５重量％を含む留出物１
１９６ 、！ｉｌ／ｈ及び缶出物としての酢酸１０００
ｇ／ｈに分解される。
が取出される。ガス状成分、触媒溶液ならびに酢酸、無
水酢酸及び二酸化エチリデンの分離後に、沃化メチル３
４．４重量％、酢酸メチル６４．８重量％及びアセトン
０，８重量％より成る低沸点成分混合物が１０２４５ｇ
／ｈの量で得られるが、このものは部分流の流出後にカ
ルゼニル化反応器に復帰される。前記部分流１８２５ｇ
／ｈはアセトンの抽出のために例１により塔２の下部に
供給され、同浴の頭部には酢酸１０００ ｇ／ｈが供給
される。缶温度７４℃、塔頂温度４２℃、圧力１・ぐ−
ル及び還流比１０で、沃化メチル９９．８重量％及び酢
酸メチル０２重量％を含む留出物６２９．９／ｈならび
にアセトン約０．７重量％、酢酸メチル５３．８重量％
及び酢酸４５．５重量％を含む缶出物２１９６ ｇ／ｈ
が得られる。留出物はカルゼニル化反応器に復帰される
。塔２から流出する缶出物は塔６で標準圧下、缶温度１
２０℃、塔頂温度５７℃及び還流比３で、アセトン１．
２５重量％及び酢１ｖ９８．７５重量％を含む留出物１
１９６ 、！ｉｌ／ｈ及び缶出物としての酢酸１０００
ｇ／ｈに分解される。
アセトン／酢酸メチル混合物は、ペンタン混合物による
アセトンの共沸的除去のために共沸塔に供給される。缶
温度５８℃、塔頂温度３４℃及び還流比２０で塔頂から
アセトン１３重量％及びペンタン８７重量％を含む留出
物１１５ｇ／ｈが取出される。該塔から流出する酢酸メ
チルは１１８１．Ｖ／ｈの量でカルメニル化反応器に復
帰される。共沸混合物からのアセトン及びペンタンの分
離は、もう一つの抽出蒸留塔で行なわれる。このために
塔頂下部に酢酸４００ｇ／ｈが供給され、塔の下部には
アセトン／ペンタン混合物１１５ ｇ／ｈが給入される
。缶温度１１８℃、塔頂温度３６℃及び還流比８でペン
タン混合物が留出物として得られ、アセトン約３．６重
量％及び酢酸９６．４重量％を含む缶出物４１５ｇ／ｈ
が得られる。次にアセトン／酢酸混合物″から、缶温度
１２０℃、塔頂温度５６℃及び還流比３で留出物として
アセトン１５ｇ／ｈが得られる。蒸発器から流出する酢
酸はアセトン／ペンタン混合物の再抽出のために再び使
用される。
アセトンの共沸的除去のために共沸塔に供給される。缶
温度５８℃、塔頂温度３４℃及び還流比２０で塔頂から
アセトン１３重量％及びペンタン８７重量％を含む留出
物１１５ｇ／ｈが取出される。該塔から流出する酢酸メ
チルは１１８１．Ｖ／ｈの量でカルメニル化反応器に復
帰される。共沸混合物からのアセトン及びペンタンの分
離は、もう一つの抽出蒸留塔で行なわれる。このために
塔頂下部に酢酸４００ｇ／ｈが供給され、塔の下部には
アセトン／ペンタン混合物１１５ ｇ／ｈが給入される
。缶温度１１８℃、塔頂温度３６℃及び還流比８でペン
タン混合物が留出物として得られ、アセトン約３．６重
量％及び酢酸９６．４重量％を含む缶出物４１５ｇ／ｈ
が得られる。次にアセトン／酢酸混合物″から、缶温度
１２０℃、塔頂温度５６℃及び還流比３で留出物として
アセトン１５ｇ／ｈが得られる。蒸発器から流出する酢
酸はアセトン／ペンタン混合物の再抽出のために再び使
用される。
例 ３
例２によるカルゼニル化生成物から得られる低沸点成分
混合物は、アセトン２．１重量％、沃化メチル８６．１
重量％及び酢酸メチル１１．８重量％を含む１１５１ｇ
／ｈの部分流として塔２の下部に供給される。アセトン
抽出のために酢酸１０００ ｆｉ ／ ｈが塔頂下部か
ら該塔に導入される。還流比８、缶温度７３℃及び塔頂
温度４３℃で留出物として沃化メチル９９１ ｇ／ ｈ
が取出され、カルＩニル化反応器に復帰される。
混合物は、アセトン２．１重量％、沃化メチル８６．１
重量％及び酢酸メチル１１．８重量％を含む１１５１ｇ
／ｈの部分流として塔２の下部に供給される。アセトン
抽出のために酢酸１０００ ｆｉ ／ ｈが塔頂下部か
ら該塔に導入される。還流比８、缶温度７３℃及び塔頂
温度４３℃で留出物として沃化メチル９９１ ｇ／ ｈ
が取出され、カルＩニル化反応器に復帰される。
缶出物としてはアセトン約２．１重量％、酢酸メチル１
１．７重量％及び酢酸８６．２重量％を含む混合物１１
６０ｇ／ｈが得られ、このものは塔６に入る。ここで還
流比３、缶温度１２０ ’Ｃ及び塔頂温度５７℃でアセ
トン約１５重量％及び酢酸メチル８５重量％を含む留出
物１６（１／ｈ及び缶出物としての酢酸１０００ ｇ／
ｈが生じる。
１．７重量％及び酢酸８６．２重量％を含む混合物１１
６０ｇ／ｈが得られ、このものは塔６に入る。ここで還
流比３、缶温度１２０ ’Ｃ及び塔頂温度５７℃でアセ
トン約１５重量％及び酢酸メチル８５重量％を含む留出
物１６（１／ｈ及び缶出物としての酢酸１０００ ｇ／
ｈが生じる。
酢酸は再び塔２に循環するが、留出物は共沸塔でペンタ
ン添加下に分解される。還流比２゜、缶温度５８℃及び
塔頂温度３４℃でアセトン１３．８重量％及びペンタン
８６２重量％を含む留出物１７４ ｇ／ｈ及び缶出物と
しての酢酸メチル１３６．ｊｉｌ／ｈが得られる。アセ
トン／ペンタン混合物の分離は、混合物がその中で水１
４０ｇ／ｈを処理される抽出塔で行なわれる。塔頂に入
るペンタンは再び共沸塔に流入し、流出する缶出物から
は、他の分離塔で還流比３、缶温度１００ ’Ｃ及び塔
頂温度５６℃でアセトン２４ｇ／ｈが単離される。水は
再び抽出部に復帰される。
ン添加下に分解される。還流比２゜、缶温度５８℃及び
塔頂温度３４℃でアセトン１３．８重量％及びペンタン
８６２重量％を含む留出物１７４ ｇ／ｈ及び缶出物と
しての酢酸メチル１３６．ｊｉｌ／ｈが得られる。アセ
トン／ペンタン混合物の分離は、混合物がその中で水１
４０ｇ／ｈを処理される抽出塔で行なわれる。塔頂に入
るペンタンは再び共沸塔に流入し、流出する缶出物から
は、他の分離塔で還流比３、缶温度１００ ’Ｃ及び塔
頂温度５６℃でアセトン２４ｇ／ｈが単離される。水は
再び抽出部に復帰される。
図面は本発明方法を実施するだめの工程図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酢酸メチル及び／又はジメチルエーテルを、周期表
第■族の貴金属のカルｙｇニル錯化合物、酢酸、オルガ
ノ燐又はオルガノ窒素化合物、沃化メチル及び場合によ
りカルはニル形成性卑金属化合物から成る触媒系の存在
で一酸化炭素及び場合によっては水素と反応させを る際に得られる反応混合物からアセトンメ分離するに当
り、触媒溶液から留去され、無水酢酸、酢酸、二酢酸エ
チリデン、沃化メチル、アセトン及び酢酸メチルを含有
する反応混合物に、そのままで又は酢酸メチル、沃化メ
チル及びアセトンから成る低沸点分のみとして全部又は
部分的に酢酸を用いる抽出蒸留を施こし、この際純沃化
メチルを留去し、他方酢酸抽出物からアセトン／酢酸メ
チル混合物を留去し、同混合物を公知法で分離し、次に
抽出剤たる酢酸を、場合によっては区名で生成された最
終生成物たる無水酢酸、二酢酸エチリデン及び酢酸の分
離後に抽出段階に復帰させることを特徴とする前記反応
混合物からのアセト／の分離方法。 ２、触媒溶液から留去された反応混合物を酢酸との重量
比（０，７５〜７．５）；１で酢酸を用いて抽出蒸留す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、触媒溶液から留去された反応混合物から低沸点物質
たる酢酸メチル、沃化メチル及びアセトンを一緒に留去
し、次に該低沸点物質：酢酸の重量比（０，５〜５）：
１で抽出蒸留する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、抽出蒸留で留去される純沃化メチルをカルゼニル化
反応に復帰させる特許請求の範囲第１８３項のいづれか
１項に記載の方法。 ５、７七トン／酢酸メチル混合物から０５− 炭化水素
の添加下にアセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物を留去する
特許請求の範囲第１項〜第４項のいづれか１項に記載の
方法。 ６ アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物を水との向流抽出
によって分離しかつ場合によっては水からアセトンをス
トリッピングする特許請゛ 求の範囲第５項記載の方法
。 ７、 アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物を酢酸を用いる
抽出蒸留によって０５−炭化水素及びアセトン／酢酸混
合物に分離し、同混合物を分留によって分解する特許請
求の範囲第５項記載の方法。 ８、 アセトン／Ｃ５−炭化水素共沸物の留去の際に残
留する純酢酸メチルをカルビニル化反応に復帰させる特
許請求の範囲第５項〜第７項のいづれか１項に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/535,211 US4575404A (en) | 1982-09-10 | 1983-09-23 | Pure water tank assembly for water distillation equipment |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813136027 DE3136027A1 (de) | 1981-09-11 | 1981-09-11 | Verfahren zur abtrennung von aceton aus carbonylierungsgemischen |
| DE31360270 | 1981-09-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5857329A true JPS5857329A (ja) | 1983-04-05 |
Family
ID=6141390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57156902A Pending JPS5857329A (ja) | 1981-09-11 | 1982-09-10 | カルボニル化混合物からのアセトンの分離方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4444624A (ja) |
| EP (1) | EP0074506B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5857329A (ja) |
| AT (1) | ATE9989T1 (ja) |
| AU (1) | AU549974B2 (ja) |
| BR (1) | BR8205293A (ja) |
| CA (1) | CA1183800A (ja) |
| DE (2) | DE3136027A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA826647B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012514591A (ja) * | 2009-01-06 | 2012-06-28 | ビーピー ケミカルズ リミテッド | アセトン、酢酸メチルおよびヨウ化メチルを含む流れからのアセトンの除去方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3149094A1 (de) * | 1981-12-11 | 1983-06-16 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur entfernung von aceton aus reaktionsgemischen von carbonylierungsreaktionen |
| US5057192A (en) * | 1990-11-02 | 1991-10-15 | Eastman Kodak Company | Acetone removal from acetic anhydride production process |
| ES2067955T3 (es) * | 1990-10-01 | 1995-04-01 | Eastman Chem Co | Procedimiento para separar acetona. |
| DE69108567T2 (de) * | 1990-12-20 | 1995-08-03 | Eastman Chem Co | Kontinuierliches verfahren zur herstellung von essigsäureanhydrid oder einer mischung von essigsäureanhydrid und essigsäure. |
| GB9112623D0 (en) * | 1991-06-12 | 1991-07-31 | Bp Chem Int Ltd | Separation process |
| US5244545A (en) * | 1991-10-09 | 1993-09-14 | Eastman Kodak Company | Process for removing acetone from carbonylation processes |
| US5300198A (en) * | 1993-04-05 | 1994-04-05 | Eastman Kodak Company | Process for the separation of ethylidene diacetate from acetic anhydride |
| US5762764A (en) * | 1996-08-29 | 1998-06-09 | Arco Chemical Technology, L.P. | Purification of acetone |
| CN101870644B (zh) * | 2010-07-20 | 2013-01-23 | 张立省 | 羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置 |
| CN101891605B (zh) * | 2010-07-20 | 2013-05-15 | 张立省 | 羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2691669A (en) * | 1949-12-22 | 1954-10-12 | Stanolind Oil & Gas Co | Extraction of organic compounds with carboxylic acid salts |
| US2704271A (en) * | 1952-03-14 | 1955-03-15 | Gulf Research Development Co | Process of separating organic mixtures |
| US3591463A (en) * | 1968-10-25 | 1971-07-06 | Du Pont | Separation of chloroform and/or ethyl acetate and/or methylethyl ketone from vinyl acetate by extractive distillation |
| DE2145532C3 (de) * | 1971-09-11 | 1975-02-20 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Aufarbeitung von Hydroformylierungsgemischen |
| US4252748A (en) * | 1978-12-29 | 1981-02-24 | Halcon Research And Development Corporation | Recovery of acetone produced by carbonylation |
| DE3034420C2 (de) * | 1980-09-12 | 1986-06-26 | Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung von Alkylestern gesättigter aliphatischer Carbonsäuren |
| DE3045081A1 (de) * | 1980-11-29 | 1982-07-01 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur abtrennung organischer jod-verbindung en von acetaldehydfreien carbonylierungsprodukten des methanols, methylacetates und dimethylethers |
-
1981
- 1981-09-11 DE DE19813136027 patent/DE3136027A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-08-19 EP EP82107571A patent/EP0074506B1/de not_active Expired
- 1982-08-19 AT AT82107571T patent/ATE9989T1/de active
- 1982-08-19 DE DE8282107571T patent/DE3261068D1/de not_active Expired
- 1982-08-27 US US06/412,225 patent/US4444624A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-09-01 CA CA000410547A patent/CA1183800A/en not_active Expired
- 1982-09-10 AU AU88183/82A patent/AU549974B2/en not_active Ceased
- 1982-09-10 JP JP57156902A patent/JPS5857329A/ja active Pending
- 1982-09-10 BR BR8205293A patent/BR8205293A/pt unknown
- 1982-09-10 ZA ZA826647A patent/ZA826647B/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012514591A (ja) * | 2009-01-06 | 2012-06-28 | ビーピー ケミカルズ リミテッド | アセトン、酢酸メチルおよびヨウ化メチルを含む流れからのアセトンの除去方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA826647B (en) | 1983-08-31 |
| DE3261068D1 (en) | 1984-11-29 |
| AU8818382A (en) | 1983-03-17 |
| EP0074506A3 (en) | 1983-06-01 |
| EP0074506B1 (de) | 1984-10-24 |
| BR8205293A (pt) | 1983-08-16 |
| AU549974B2 (en) | 1986-02-20 |
| DE3136027A1 (de) | 1983-03-24 |
| ATE9989T1 (de) | 1984-11-15 |
| CA1183800A (en) | 1985-03-12 |
| EP0074506A2 (de) | 1983-03-23 |
| US4444624A (en) | 1984-04-24 |
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