JPS5845113A - リチウムアルミネ−ト紛末の製造方法 - Google Patents
リチウムアルミネ−ト紛末の製造方法Info
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- JPS5845113A JPS5845113A JP56141470A JP14147081A JPS5845113A JP S5845113 A JPS5845113 A JP S5845113A JP 56141470 A JP56141470 A JP 56141470A JP 14147081 A JP14147081 A JP 14147081A JP S5845113 A JPS5845113 A JP S5845113A
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特に溶融炭酸塩燃料電池の重要な構成要素の
一つである電解質タイルの原料として用いられるＬ ｉ
Ａ Ｌ Ｏｔ の製造方法に関する。
一つである電解質タイルの原料として用いられるＬ ｉ
Ａ Ｌ Ｏｔ の製造方法に関する。
即ち、上記のタイルは、炭酸アルカリ（ＬｉＣＯ。
−に＊ＣＯｓ Ｊ及びこれｆ：溶融状態で保持するため
の電解質保持材からなるが１本発明は、特にこの電解質
保持材であるＬｉＡＡＯ，の製造方法に関するものであ
る。
の電解質保持材からなるが１本発明は、特にこの電解質
保持材であるＬｉＡＡＯ，の製造方法に関するものであ
る。
この際、ＬｉＡＡＯｌ には次のような特性が要求さ
れる。
れる。
（１） 耐アルカリ性を有すること。
（２）耐熱性を有すること。
（３） ＩＩ細な粉末であること。
これらの要求特性のうち本発明は％ Ｋ （３）の要求
に応えるものであシ、ＬｉＡＡｏ、 は多孔質板に成
形し次とき、原材料の粉末が微−であればある程多孔質
板の細孔径が小さくなり１毛細管力に↓る溶融炭酸アル
カリ（Ｌｉ ＣＯ，−にＩＣＯ，）の保持性能が向上す
る。
に応えるものであシ、ＬｉＡＡｏ、 は多孔質板に成
形し次とき、原材料の粉末が微−であればある程多孔質
板の細孔径が小さくなり１毛細管力に↓る溶融炭酸アル
カリ（Ｌｉ ＣＯ，−にＩＣＯ，）の保持性能が向上す
る。
合物Ｊと炭酸アルカリ（ＬｉＣＯｍ−に冨ＣＯ烏）とを
ボールミルで乾式混合した後、これを熱処理する方法（
米国特許第３．９９８，９３９号明細１１）、あるいは
酸化アルミニウムのスラリーに水酸化リチウム（ＬｉＯ
Ｈ）水溶ｇを添加し、湿式混合を行なうことｔ％微とす
る方法（米国ｅ軒＠４，１１５，６３２号四細誓２など
が知られている。
ボールミルで乾式混合した後、これを熱処理する方法（
米国特許第３．９９８，９３９号明細１１）、あるいは
酸化アルミニウムのスラリーに水酸化リチウム（ＬｉＯ
Ｈ）水溶ｇを添加し、湿式混合を行なうことｔ％微とす
る方法（米国ｅ軒＠４，１１５，６３２号四細誓２など
が知られている。
一方別の試みとしてゼネラルエレクトリック社では、ア
ルカリ塩化物を融剤とし、水酸化リチウム１水和物（Ｌ
ｉＯＨΦＨ！０）と酸化アルミニウムを反応物として用
い、熱処理することにＬすＬｉＡｔ０１初末を得る方法
を開発している。これは塩化物を用いたフラックス（融
剤）法であシ”クロライド法”と呼ばれる（雑誌’ Ｊ
−ＥＩｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、８ｏｃ、’１２７、ｍ８，
１６６０（１９８０） ）。
ルカリ塩化物を融剤とし、水酸化リチウム１水和物（Ｌ
ｉＯＨΦＨ！０）と酸化アルミニウムを反応物として用
い、熱処理することにＬすＬｉＡｔ０１初末を得る方法
を開発している。これは塩化物を用いたフラックス（融
剤）法であシ”クロライド法”と呼ばれる（雑誌’ Ｊ
−ＥＩｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、８ｏｃ、’１２７、ｍ８，
１６６０（１９８０） ）。
“クロライド法”によるＬｉＡｔ０． 粉末製造方法の
特徴は水に可溶なアルカリ塩化物を融剤として用い、水
に不溶なＬ ｉ Ａ ｔ Ｏｔ 生成後融剤を容易Ｖこ
除去できるところにある。
特徴は水に可溶なアルカリ塩化物を融剤として用い、水
に不溶なＬ ｉ Ａ ｔ Ｏｔ 生成後融剤を容易Ｖこ
除去できるところにある。
したがって、電解質タイルの製造方法として。
予めＬｉＡｔ０１粉末の多孔質体をつくっておき。
こｒしに浴融炭酸アルカリを含浸させることによシミ解
質タイルを製造するマトリックス法を適用する場合には
、ＬｉＡｔ０ｙ 粉を前取て用意しておく必要がある
から、′クロライド法”は原料のＬｉＡｔ０．単味が得
られやすいという点で有利である。
質タイルを製造するマトリックス法を適用する場合には
、ＬｉＡｔ０ｙ 粉を前取て用意しておく必要がある
から、′クロライド法”は原料のＬｉＡｔ０．単味が得
られやすいという点で有利である。
次ＶＣ“クロライド法”によるＬｉＡ４０． 粉末の
製造手順を示す。反応物として水酸化リチウム１水和物
（ＬｉＯＨ−Ｈ，０） および酸化アルミニウム（γ
−ＡＬ＊Ｏｓ ）ＩＣ−融剤として塩化ナトリウム１Ｎ
ａＣｔ）及び塩化カリウム（ＫＣｌ）？用意する。これ
らの配合比は茨のとおりで套る。
製造手順を示す。反応物として水酸化リチウム１水和物
（ＬｉＯＨ−Ｈ，０） および酸化アルミニウム（γ
−ＡＬ＊Ｏｓ ）ＩＣ−融剤として塩化ナトリウム１Ｎ
ａＣｔ）及び塩化カリウム（ＫＣｌ）？用意する。これ
らの配合比は茨のとおりで套る。
反応物：融剤＝４５：５５ （重量比）水酸化リチウ
ム１水和物／酸化アルミニウム＝１．０２ （当量比
」 塩化ナトリウム／塩化カリウム＝１（モル比）これらの
原料をボールミルで乾式粉砕混合し、反応用試料を得２
次にこの反応用試料を高純度アルミナあるいは金製ボー
ト中で昇温速度１００℃／ｈｒ ｉｃて４００〜８５０
℃に昇温させ、大気中で１時間加熱保持し次後室温まで
冷却する。
ム１水和物／酸化アルミニウム＝１．０２ （当量比
」 塩化ナトリウム／塩化カリウム＝１（モル比）これらの
原料をボールミルで乾式粉砕混合し、反応用試料を得２
次にこの反応用試料を高純度アルミナあるいは金製ボー
ト中で昇温速度１００℃／ｈｒ ｉｃて４００〜８５０
℃に昇温させ、大気中で１時間加熱保持し次後室温まで
冷却する。
以上の操作により得られる試料中には、生成したＬｉＡ
ｔ０１ のほかにアルカリ塩化物および少量の酸化リ
チウム（Ｌｉｄ、）が含まれているが、こノ酸化リチウ
ム（Ｌｉｄ、）は水酸化リチウム１水和物（Ｌ ｉ ０
Ｈ−ＨｔＯ）ｋ過剰に加えたために生ずる洗して水溶性
成分を溶解させる。次にその溶液から不浴物ＬｉＡｚｏ
、ｆ分離させるために濾過を行なう。なおＮａ ｌＫ
、ＯＬ などの残存イオンを除去するために、さらに充
分に水洗し、最後に。
ｔ０１ のほかにアルカリ塩化物および少量の酸化リ
チウム（Ｌｉｄ、）が含まれているが、こノ酸化リチウ
ム（Ｌｉｄ、）は水酸化リチウム１水和物（Ｌ ｉ ０
Ｈ−ＨｔＯ）ｋ過剰に加えたために生ずる洗して水溶性
成分を溶解させる。次にその溶液から不浴物ＬｉＡｚｏ
、ｆ分離させるために濾過を行なう。なおＮａ ｌＫ
、ＯＬ などの残存イオンを除去するために、さらに充
分に水洗し、最後に。
得られ次不溶物を乾燥量中で乾燥する。クロライド法で
は以上の操作全通′してＬｉＡｔ０ｔ 粉末をつくるこ
とができる。
は以上の操作全通′してＬｉＡｔ０ｔ 粉末をつくるこ
とができる。
こ＼で融剤としてＮａＣＬ−ＫＣｌ系（モル比１：１）
金用い、前述の製造過程により得られるＬｉｋｔｏ、粉
末の性状を、加熱温度と比表面積との関係において、図
面に曲１ｔ１１で示す。図面の曲線ｌかられかるように
、加熱温度４０．０〜８５０℃で得られるＬｉＡｔ０１
粉末は５〜３０ｍ’／ｇの比表面積値を有する。こ
れらのＬｉＡＡＯｌ について別途調査したところ、
加熱温度４００〜６００℃のものはβ型単味、６００℃
〜８５０ｃのものはｒ’ｌｌ単味の化合物形態を示した
ーしかし、さらに微細かつ比表面積（Ｄ大＠ いＬｉＡ
ｚＯ，粉末が得られるならば、これを基材としたタイル
は、溶融し次電解質の保持性＊＠金、一層向上させるこ
とができる。
金用い、前述の製造過程により得られるＬｉｋｔｏ、粉
末の性状を、加熱温度と比表面積との関係において、図
面に曲１ｔ１１で示す。図面の曲線ｌかられかるように
、加熱温度４０．０〜８５０℃で得られるＬｉＡｔ０１
粉末は５〜３０ｍ’／ｇの比表面積値を有する。こ
れらのＬｉＡＡＯｌ について別途調査したところ、
加熱温度４００〜６００℃のものはβ型単味、６００℃
〜８５０ｃのものはｒ’ｌｌ単味の化合物形態を示した
ーしかし、さらに微細かつ比表面積（Ｄ大＠ いＬｉＡ
ｚＯ，粉末が得られるならば、これを基材としたタイル
は、溶融し次電解質の保持性＊＠金、一層向上させるこ
とができる。
したがって、本発明の目的は、従来のＮ ａ ＣＬ −
ＫＣｌ系を用いたフラックス法に較べて、よシ微細なＬ
ｉ Ａ Ｌ Ｏｔ 粉末を生成することのできるＬ
ｉＡｔ０！粉末の製造方法を提供することにある。
ＫＣｌ系を用いたフラックス法に較べて、よシ微細なＬ
ｉ Ａ Ｌ Ｏｔ 粉末を生成することのできるＬ
ｉＡｔ０！粉末の製造方法を提供することにある。
本発明によれば、従来の７ラツクス法で用いるＮａＣＬ
−ＫＣｌ系（融点６６０℃）よシ融点の低いＬｒＣＬ−
ＫＣｌ系（融点３６０℃）を使用することにより、さら
に微細なＬｉＡＡＯｌ 粉末を得ることができる。
−ＫＣｌ系（融点６６０℃）よシ融点の低いＬｒＣＬ−
ＫＣｌ系（融点３６０℃）を使用することにより、さら
に微細なＬｉＡＡＯｌ 粉末を得ることができる。
なお１クロライド法”は既に述べた如（ＬｉＡｔ０１
生成過程て融剤を用いてお夛、かつその融剤として水
溶性のアルカリ塩化物を使用している所に特徴があるが
ＬｉＡＬＯ，の生成は水酸化リチウムと酸化アルミニウ
ムの固体反応によって実現される。この際融剤は反応物
同志の接触にもとづく固体反応の速＃Ｌを高める役割を
果している。本発明における融剤として、低融点のＬｉ
Ｃ１−ＫＣｌ系（例えばモル比５８：４２．融点３６０
℃）を用いｆｃ、場合従来法より微細なＬｉＡｔ０．粉
末が得られる正確な理由については明らかでないが１本
発明者らは、以下のように推論している。
生成過程て融剤を用いてお夛、かつその融剤として水
溶性のアルカリ塩化物を使用している所に特徴があるが
ＬｉＡＬＯ，の生成は水酸化リチウムと酸化アルミニウ
ムの固体反応によって実現される。この際融剤は反応物
同志の接触にもとづく固体反応の速＃Ｌを高める役割を
果している。本発明における融剤として、低融点のＬｉ
Ｃ１−ＫＣｌ系（例えばモル比５８：４２．融点３６０
℃）を用いｆｃ、場合従来法より微細なＬｉＡｔ０．粉
末が得られる正確な理由については明らかでないが１本
発明者らは、以下のように推論している。
即ち、融剤中に浴ケ込んでいる水酸化リチウムと酸化ア
ルミニウムとの反応に！ ”） Ｌ ｓ Ａｔ０ｔ め
結晶核が生じ、これが結晶成長の過程金経てＬｉＡ／、
０２結晶・が生成、される。このとき低融点の融剤を用
いると、低温で上記反応が進行し、ＬＩＡｔＯ。
ルミニウムとの反応に！ ”） Ｌ ｓ Ａｔ０ｔ め
結晶核が生じ、これが結晶成長の過程金経てＬｉＡ／、
０２結晶・が生成、される。このとき低融点の融剤を用
いると、低温で上記反応が進行し、ＬＩＡｔＯ。
結晶の成長速度が低く抑制されるため微細なＬｉＡｔ０
ｔ粉末が得られる。
ｔ粉末が得られる。
以下実施例を示し本発明によるＬｉＡｔ０１ 微細粉
末の製造分法についてに門する。
末の製造分法についてに門する。
反応物として水酸化リチウム１〜水和物（ＬｉＯＨ・ｋ
ｌｔＯ）及び酸化アルミニウム（γ−ｈｔ、Ｏ１）を用
意・した。一方融剤として塩化リチウム（ＬｉＣＬ）及
び塩化カリウム＜ＫＣｌ）ｆ用意し次。これら原料の代
表的な配合比は次のとおしで６つ九。
ｌｔＯ）及び酸化アルミニウム（γ−ｈｔ、Ｏ１）を用
意・した。一方融剤として塩化リチウム（ＬｉＣＬ）及
び塩化カリウム＜ＫＣｌ）ｆ用意し次。これら原料の代
表的な配合比は次のとおしで６つ九。
反応−二融剤＝４５：５５ ′（重量些）水酸化リチ
ウム・ｌ水和物／酸化アルミニウム＝１．０２ ＋当
量比ン 塩化リチウム：塩化カリウム＝５８：４２（モル比） これらの物質ｔボールミルで１７ｈｒ乾式粉砕混合し反
応用試料管得、次にこの反応用試料を高純度アルミナあ
るいは金製ボート中で昇温速度１００Ｃ／ｈｒにて３６
０〜９００℃に昇温させ、大気中１時間加熱保持した後
室温まで冷却した。
ウム・ｌ水和物／酸化アルミニウム＝１．０２ ＋当
量比ン 塩化リチウム：塩化カリウム＝５８：４２（モル比） これらの物質ｔボールミルで１７ｈｒ乾式粉砕混合し反
応用試料管得、次にこの反応用試料を高純度アルミナあ
るいは金製ボート中で昇温速度１００Ｃ／ｈｒにて３６
０〜９００℃に昇温させ、大気中１時間加熱保持した後
室温まで冷却した。
以上の操作で得られた試料中には、生成したＬｉＡｔ０
１ のほかにアルカリ塩化物及び夕景の酸化リチウム（
ＬｉｌＯ）が含まれているが、この酸化リチウム＜１，
１ｏｌＪは水酸化リチウム・１水和＊ （ＬｉＯ）１−
Ｈ！０ ） ｔ？遇刹に加えたために生じたものである
。そこでＬｉＡｔ０１ のみを分離採取する友めＫ、
先づ試料を水溝した。即ち、イオン交換水中に試料を入
れ、水浴性成分を溶解させた。
１ のほかにアルカリ塩化物及び夕景の酸化リチウム（
ＬｉｌＯ）が含まれているが、この酸化リチウム＜１，
１ｏｌＪは水酸化リチウム・１水和＊ （ＬｉＯ）１−
Ｈ！０ ） ｔ？遇刹に加えたために生じたものである
。そこでＬｉＡｔ０１ のみを分離採取する友めＫ、
先づ試料を水溝した。即ち、イオン交換水中に試料を入
れ、水浴性成分を溶解させた。
次にその溶液から不溶物（ＬｉＡＡＯｔ）ｔ−分離させ
ゐために濾過を行なつ九。なおＮａ 、Ｋ 、Ｃ１
−などの残存イオンを除去するために、さらに濾紙上で
充分に水洗し、最後に分離された不溶匍を乾燥器に入れ
１５０℃で乾燥し穴。北上の操作を通してＬｉＡｔＵ、
粉末が得られた。
ゐために濾過を行なつ九。なおＮａ 、Ｋ 、Ｃ１
−などの残存イオンを除去するために、さらに濾紙上で
充分に水洗し、最後に分離された不溶匍を乾燥器に入れ
１５０℃で乾燥し穴。北上の操作を通してＬｉＡｔＵ、
粉末が得られた。
次に本発明の製造方法により生成されるＬｉＡＡＯ７粉
末の性状について、加熱温度と比表面積の関係を図面の
曲線２を８照して説明する。
末の性状について、加熱温度と比表面積の関係を図面の
曲線２を８照して説明する。
図面の曲線２から加熱温度３６０〜９００℃で得らｎ
ｂ Ｌ ｉ Ａｚｏ、 粉末は１０〜８０ｉ／ｇの比
表面積を有することがわかる。３６０〜５５０℃のもの
はβ型率味、７００〜９００℃のものはγ型単味の化合
物形ｄｋ示した。即ち本発明の方法により得られるＬｉ
ＡＬｏｌ 粉末は１曲線１で示し友従来技術に工り得
られるＬ ｉ Ａ Ｌ Ｏｔ粉末に較べて比表面積値が
大きい。
ｂ Ｌ ｉ Ａｚｏ、 粉末は１０〜８０ｉ／ｇの比
表面積を有することがわかる。３６０〜５５０℃のもの
はβ型率味、７００〜９００℃のものはγ型単味の化合
物形ｄｋ示した。即ち本発明の方法により得られるＬｉ
ＡＬｏｌ 粉末は１曲線１で示し友従来技術に工り得
られるＬ ｉ Ａ Ｌ Ｏｔ粉末に較べて比表面積値が
大きい。
なお溶融炭酸塩燃料電池の作動時には、タイルの′電解
質保持材は、作動温匿条件に加えて１時間の経過ととも
に、竣終的にはγ凰に移転するものと推察される。しか
しながら、タイル作製時の基材として用いるＬｉＡｔ０
１粉末の化合物形態が、β型あるいはγ型のいずれを用
いるのが最適でめるかは不明であり、少くとも出発原料
としては微細な粉末でおることが望ましく、本発明の方
法によれば、β型及びｒＭｌのＬｉＡｔ０１ の比表面
積の大きい微細な粉末をつくることができる。
質保持材は、作動温匿条件に加えて１時間の経過ととも
に、竣終的にはγ凰に移転するものと推察される。しか
しながら、タイル作製時の基材として用いるＬｉＡｔ０
１粉末の化合物形態が、β型あるいはγ型のいずれを用
いるのが最適でめるかは不明であり、少くとも出発原料
としては微細な粉末でおることが望ましく、本発明の方
法によれば、β型及びｒＭｌのＬｉＡｔ０１ の比表面
積の大きい微細な粉末をつくることができる。
図面は従来方法および本発明方法における加熱温度と、
得られたＬｉＡＡＯ意 粉末の比表面積との関係を表わ
す線図である。
得られたＬｉＡＡＯ意 粉末の比表面積との関係を表わ
す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）水酸化リチウム（ＬｉＯＨ） と酸化アルミニウ
ム（Ａ４０Ｂ ）の固体反応に融剤として塩化リチウム
１ＬｉｃｔＪ−塩化カリウム（ＫＣＡ）ＭＯアルカリ塩
化物を用いることを特徴とする微細なりチウムアルミネ
ート（Ｌ ｉ ＡＬＯり粉末の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において。 反応温度が３６０℃以上５５０℃以下の範囲であること
’ｔｔｐ＃黴とするβ型の微細なＬｉＡｔ０１粉末の製
造方法。 ｔＶ黴とするγ型の微細なＬｉＡＡＯｌ 粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141470A JPS5845113A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | リチウムアルミネ−ト紛末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56141470A JPS5845113A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | リチウムアルミネ−ト紛末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845113A true JPS5845113A (ja) | 1983-03-16 |
| JPS6320766B2 JPS6320766B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=15292628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56141470A Granted JPS5845113A (ja) | 1981-09-08 | 1981-09-08 | リチウムアルミネ−ト紛末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5845113A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5217702A (en) * | 1991-11-19 | 1993-06-08 | Fmc Corporation | Preparation of a high surface area gamma lithium aluminate |
-
1981
- 1981-09-08 JP JP56141470A patent/JPS5845113A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5217702A (en) * | 1991-11-19 | 1993-06-08 | Fmc Corporation | Preparation of a high surface area gamma lithium aluminate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6320766B2 (ja) | 1988-04-30 |
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