JPS5841299B2 - シリコ−ンゴムスポンジ用組成物 - Google Patents
シリコ−ンゴムスポンジ用組成物Info
- Publication number
- JPS5841299B2 JPS5841299B2 JP17764481A JP17764481A JPS5841299B2 JP S5841299 B2 JPS5841299 B2 JP S5841299B2 JP 17764481 A JP17764481 A JP 17764481A JP 17764481 A JP17764481 A JP 17764481A JP S5841299 B2 JPS5841299 B2 JP S5841299B2
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- Japan
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- parts
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- silicone rubber
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- composition
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は加熱加硫によってシリコーンゴムスポンジとな
るシリコーンゴムスポンジ用組成物に関する。
るシリコーンゴムスポンジ用組成物に関する。
シリコーンゴムは耐熱性、耐寒性、耐候性等に優れた材
料であることは一般に認められている。
料であることは一般に認められている。
このような性質を有するシリコーンゴムのスポンジは、
その発泡剤として特公昭４４−４６１号公報によって開
示されるように、アゾビスイソブチロニトリル（略称Ａ
ＩＢＮ）が一般的である。
その発泡剤として特公昭４４−４６１号公報によって開
示されるように、アゾビスイソブチロニトリル（略称Ａ
ＩＢＮ）が一般的である。
しかしながら、シリコーンゴムに対して優れた発泡剤で
あるこのＡＩＢＮの欠点として、加熱分解時に生成する
主分解残渣の急性毒性が非常に強いということが報告さ
れている。
あるこのＡＩＢＮの欠点として、加熱分解時に生成する
主分解残渣の急性毒性が非常に強いということが報告さ
れている。
したがって、シリコーンゴムの発泡剤として、低毒性の
ものが望まれていた。
ものが望まれていた。
一般的す天然コムや合成ゴム（シリコーンゴムを除く）
において、数ある発泡剤の中の一つとして、比較的低毒
性と推定されているｐ−）ルエンスルホニルヒドラジド
が使用されているのは公知である。
において、数ある発泡剤の中の一つとして、比較的低毒
性と推定されているｐ−）ルエンスルホニルヒドラジド
が使用されているのは公知である。
しかしながら、シリコーンゴムの発泡剤としてこのｐ−
）ルエンスルホニルヒドラジトヲ使用した例として、前
記特公昭４４−４６１号公報の比較例にみられるように
、１１発泡はするものの加硫しない（有機過酸化物によ
る加硫を阻害する）１１というものであって、今まで顧
みられていなかった。
）ルエンスルホニルヒドラジトヲ使用した例として、前
記特公昭４４−４６１号公報の比較例にみられるように
、１１発泡はするものの加硫しない（有機過酸化物によ
る加硫を阻害する）１１というものであって、今まで顧
みられていなかった。
本発明者らは、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジドのか
かる欠点の解決を目的として研究を進めた結果、アルカ
リ土類金属の酸化物または水酸化物を加えることにより
、ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドによる加硫阻害を
防止し、優れたスポンジゴムが得られることを見い出し
、本発明をなすに至った。
かる欠点の解決を目的として研究を進めた結果、アルカ
リ土類金属の酸化物または水酸化物を加えることにより
、ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドによる加硫阻害を
防止し、優れたスポンジゴムが得られることを見い出し
、本発明をなすに至った。
従来技術として、特公昭５３−１６０２５号公報（特許
第５９２９６１号）には発泡剤４・４′−オキシビス（
ベンゼンスルホニルヒドラジド）ヲ加えたシリコーンゴ
ム組成物に酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属塩を
用いてシリコーンゴムスポンジの加熱老化による脆化を
防止する方法が開示されている。
第５９２９６１号）には発泡剤４・４′−オキシビス（
ベンゼンスルホニルヒドラジド）ヲ加えたシリコーンゴ
ム組成物に酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属塩を
用いてシリコーンゴムスポンジの加熱老化による脆化を
防止する方法が開示されている。
しかしながらこの方法と本発明によるものとは、発泡剤
のそもそもの化学式が異なるし、かつまた本発明の効果
は酸化マグネシウムを用いて加熱老化による脆化を防止
するという効果とは本質的に異なるものである。
のそもそもの化学式が異なるし、かつまた本発明の効果
は酸化マグネシウムを用いて加熱老化による脆化を防止
するという効果とは本質的に異なるものである。
つまり本発明の効果は、発泡剤ｐ−トルエンスルホニル
ヒドラジド又はその誘導体による加硫阻害即ちゴムのも
つ最大の属性である弾性を欠落するということに対して
アルカリ土類金属の酸化物又は水酸化物が、それを防止
するという驚くべき点にある。
ヒドラジド又はその誘導体による加硫阻害即ちゴムのも
つ最大の属性である弾性を欠落するということに対して
アルカリ土類金属の酸化物又は水酸化物が、それを防止
するという驚くべき点にある。
即ち本発明は、
（４）硅素原子に結合する１価の置換及び非置換炭化水
素基から選ばれる有機基が硅素原子１個当り１９８０〜
２００２個存在し、その有機基の全数の０．０５〜１０
モル％がビニル基であり且つ、分子中に少なくとも２個
のビニル基を含有し、平均重合度が３０００〜１０００
０の範囲にあるポリジオルガノシロキサン１００重量部
と （Ｂ） 補強性充填用シリカ ５〜１００重量部（Ｃ
）有機過酸化物 ０．１〜１０重量部（Ｄ）ｐ−トルエ
ンスルホニルヒトラシトマタハソの誘導体から選ばれる
発泡剤０．３〜１０重量部、及び （５）アルカリ土類金属の酸化物または水酸化物０．０
１〜３０重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴムスポンジ用組
成物に係わる。
素基から選ばれる有機基が硅素原子１個当り１９８０〜
２００２個存在し、その有機基の全数の０．０５〜１０
モル％がビニル基であり且つ、分子中に少なくとも２個
のビニル基を含有し、平均重合度が３０００〜１０００
０の範囲にあるポリジオルガノシロキサン１００重量部
と （Ｂ） 補強性充填用シリカ ５〜１００重量部（Ｃ
）有機過酸化物 ０．１〜１０重量部（Ｄ）ｐ−トルエ
ンスルホニルヒトラシトマタハソの誘導体から選ばれる
発泡剤０．３〜１０重量部、及び （５）アルカリ土類金属の酸化物または水酸化物０．０
１〜３０重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴムスポンジ用組
成物に係わる。
本発明で用いられる（５）成分のポリジオルガノシロキ
サンは、通常この種のシリコーンゴムを作るために用い
られるものでよく、反復単位がジメチルシロキシ、メチ
ルフェニルシロキシ、ジフェニルシロキシ、メチルビニ
ルシロキシ、フェニルビニルシロキシ、及びメチル（３
・３・３−トリノルオロプロピル）シロキシなどの単位
によって示される重合体、共重合体、もしくはそれらの
混合物である。
サンは、通常この種のシリコーンゴムを作るために用い
られるものでよく、反復単位がジメチルシロキシ、メチ
ルフェニルシロキシ、ジフェニルシロキシ、メチルビニ
ルシロキシ、フェニルビニルシロキシ、及びメチル（３
・３・３−トリノルオロプロピル）シロキシなどの単位
によって示される重合体、共重合体、もしくはそれらの
混合物である。
また、このポリジオルガノシロキサンノ末端単位は、ト
リオルガノシロキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基の
いずれであってもよい。
リオルガノシロキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基の
いずれであってもよい。
上記のトリオルガノシロキシ基としては、例えばトリメ
チルシロキシ、ジメチルビニルシロキシ、メチルフェニ
ルビニルシロキシ、メチルジフェニルシロキシ、および
これらの類似物などが挙げられる。
チルシロキシ、ジメチルビニルシロキシ、メチルフェニ
ルビニルシロキシ、メチルジフェニルシロキシ、および
これらの類似物などが挙げられる。
このポリジオルガノシロキサンは、硅素原子１個につき
平均１９８０〜２００２個の硅素原子結合有機基をもち
、有機基の全数の００５〜１０モル％がビニル基である
。
平均１９８０〜２００２個の硅素原子結合有機基をもち
、有機基の全数の００５〜１０モル％がビニル基である
。
ビニル基が０．０５モル％未満では、硬化して良好なシ
リコーンゴムスポンジが得られず、１０モル％を越える
と耐熱性が低下するからである。
リコーンゴムスポンジが得られず、１０モル％を越える
と耐熱性が低下するからである。
（Ｎのポリジオルガノシロキサンの平均重合度は３００
０〜１００００であり、３０００未満では機械的強度が
得られない。
０〜１００００であり、３０００未満では機械的強度が
得られない。
更に、５０００〜１００００の範囲であることが好まし
い。
い。
５０００未満では十分な機械的強度が得られず、１００
００を越えると（Ｂ）の補強性充填用シリカの添加が困
難になるからである。
００を越えると（Ｂ）の補強性充填用シリカの添加が困
難になるからである。
本発明で用いられる（Ｂ）成分の補強性充填用シリカと
しては、煙霧質シリカ、沈殿シリカ、焼成シリカ、およ
びシリカエアロゾルなどが例示される。
しては、煙霧質シリカ、沈殿シリカ、焼成シリカ、およ
びシリカエアロゾルなどが例示される。
これらの補強性充填用シリカは表面が未処理のものでも
、またはオルガツク□ロシラン、ポリジオルガノシロキ
サン、ヘキサオルガノジシラザンなどの有機ケイ素化合
物であらかじめ表面処理されたものいずれでもよく、あ
るいは配合時に上記のような有機ケイ素化合物で表面処
理してもさしつかえない。
、またはオルガツク□ロシラン、ポリジオルガノシロキ
サン、ヘキサオルガノジシラザンなどの有機ケイ素化合
物であらかじめ表面処理されたものいずれでもよく、あ
るいは配合時に上記のような有機ケイ素化合物で表面処
理してもさしつかえない。
このような（Ｂ）成分の添加量は、（Ａ）成分１００重
量部に対して５〜１００重量部、好ましくは２０〜７０
重量部である。
量部に対して５〜１００重量部、好ましくは２０〜７０
重量部である。
添加量が５重量部より少なすぎると補強効果が不足して
十分な機械的強度が得られず、また補強性シリカを１０
０重量部より多く加えるとシリコーン組成物が硬くなり
スポンジが得られなくなるからである。
十分な機械的強度が得られず、また補強性シリカを１０
０重量部より多く加えるとシリコーン組成物が硬くなり
スポンジが得られなくなるからである。
本発明で用いられる（Ｑ成分は、通常この種のシリコー
ンゴム組成物に用いられる有機過酸化物でよく、代表的
なものとしては、ベンゾイルパーオキサイド、２・４−
ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾ
イルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、２・５
−ビス（１−フチルバーオキシ）−２・５−ジメチルヘ
キサン、２・５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−２・
５−ジメチルヘキシン、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド
、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス（４−ｔ−
ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネートなど
が例示される。
ンゴム組成物に用いられる有機過酸化物でよく、代表的
なものとしては、ベンゾイルパーオキサイド、２・４−
ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾ
イルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、２・５
−ビス（１−フチルバーオキシ）−２・５−ジメチルヘ
キサン、２・５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−２・
５−ジメチルヘキシン、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド
、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス（４−ｔ−
ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネートなど
が例示される。
このような（Ｃ）成分の添加については、単独様または
複数種を使用してもかまわない。
複数種を使用してもかまわない。
一般にスポンジを製造するためには、スポンジの泡の大
きさ、または表面状態または発泡倍率等を考慮して、複
数種のパーオキサイドを併用する場合があるのは当業者
に知られている。
きさ、または表面状態または発泡倍率等を考慮して、複
数種のパーオキサイドを併用する場合があるのは当業者
に知られている。
次にこのような（Ｃ）成分の添加量は、（Ｎ成分１００
重量部に対して合計０．１〜１０重量部の範囲である。
重量部に対して合計０．１〜１０重量部の範囲である。
（ｑ成分の添加量が０．１重量部より少なすぎると加硫
が困難になり、１０重量部より多すぎると耐熱性等の特
性の低下をきたす。
が困難になり、１０重量部より多すぎると耐熱性等の特
性の低下をきたす。
本発明で用いられる０成分の発泡剤はｐ−）ルエンスル
ホニルヒドラシト 〔ＣＨ３−〈□平う←５Ｏ２ＮＩ−ＩＮＨ２〕またはｐ
−トルエンスルホニルヒドラジド誘導体である。
ホニルヒドラシト 〔ＣＨ３−〈□平う←５Ｏ２ＮＩ−ＩＮＨ２〕またはｐ
−トルエンスルホニルヒドラジド誘導体である。
ｐ −トルエンスルホニルヒドラジドの誘導体としては
たとえば商品名ユニホールＮＨ＃３００、ユニホールＮ
Ｈ＃５００、ユニホールＮＨ＃８００（以上、水和化成
工業（株）社製）や、アセトン−ｐトルエンスルホニル
ヒドラシト 〔ＣＨ３→（面）←５０２Ｍ閥＝ｃ （ＣＨ３）２ ）
などが挙げられる。
たとえば商品名ユニホールＮＨ＃３００、ユニホールＮ
Ｈ＃５００、ユニホールＮＨ＃８００（以上、水和化成
工業（株）社製）や、アセトン−ｐトルエンスルホニル
ヒドラシト 〔ＣＨ３→（面）←５０２Ｍ閥＝ｃ （ＣＨ３）２ ）
などが挙げられる。
このｐ）成分の添加量は、（５）成分１００重量部に対
して０．３〜１０重量部の範囲である。
して０．３〜１０重量部の範囲である。
（Ｄ）成分の添加量が０．３重量部より少なすぎるとス
ポンジが得られず、また１０重量部より多すぎると耐熱
性等の特性の低下をきたす。
ポンジが得られず、また１０重量部より多すぎると耐熱
性等の特性の低下をきたす。
好ましくは２〜３重量部である。
本発明で用いられる（８）成分は、本発明においてもつ
とも重要な成分であり、□□□成分を配合することによ
り、シリコーンゴムスポンジ製造時に（Ｄ）成分または
その分解生成物による加硫阻害を防止するものである。
とも重要な成分であり、□□□成分を配合することによ
り、シリコーンゴムスポンジ製造時に（Ｄ）成分または
その分解生成物による加硫阻害を防止するものである。
このような本発明の目的とする効果を付与する（８）成
分は、アルカリ土類金属の酸化物、または水酸化物であ
る。
分は、アルカリ土類金属の酸化物、または水酸化物であ
る。
アルカリ土類金属の酸化物としては、酸化ベリリウム、
酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウ
ム、酸化バリウムが例示され、アルカリ土類金属の水酸
化物としては水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、
水酸化バリウム、水酸化ストロンチウムが例示される。
酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウ
ム、酸化バリウムが例示され、アルカリ土類金属の水酸
化物としては水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、
水酸化バリウム、水酸化ストロンチウムが例示される。
これら（６）成分の添加量は０．０１〜３０重量部であ
り、好ましくは前記０成分に対して０．２〜２倍量程度
である。
り、好ましくは前記０成分に対して０．２〜２倍量程度
である。
（６）成分が（ｂ）成分よりあまりに少ないと本発明の
目的とする効果が充分でなく、また四）成分があまりに
も多いとシリコーンゴムの耐熱性に悪影響を与える場合
もある。
目的とする効果が充分でなく、また四）成分があまりに
も多いとシリコーンゴムの耐熱性に悪影響を与える場合
もある。
本発明においては、半補強性充填剤ないし非補強性充填
剤として、粉砕シリカ、ケイソウ士、金属炭酸塩、クレ
ー、タルク、酸化チタンなども併用することができる。
剤として、粉砕シリカ、ケイソウ士、金属炭酸塩、クレ
ー、タルク、酸化チタンなども併用することができる。
なお、シリコーンゴム中に従来から用いられている耐熱
性添加剤、酸化防止剤、および加工助剤を本発明のシリ
コーンゴムスポンジ用組成物に存在させることができる
のはもちろんである。
性添加剤、酸化防止剤、および加工助剤を本発明のシリ
コーンゴムスポンジ用組成物に存在させることができる
のはもちろんである。
本発明のシリコーンゴムスポンジ用組成物ハ、加熱加硫
によって、アルカリ土類金属の酸化物まタハ水酸化物カ
発泡剤ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドまたはその誘
導体による加硫阻害を防止し、優れたシリコーンゴムス
ポンジが得られるものであり、このスポンジは、たとえ
ば広い温度範囲における防振材またはシール材として有
用である。
によって、アルカリ土類金属の酸化物まタハ水酸化物カ
発泡剤ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドまたはその誘
導体による加硫阻害を防止し、優れたシリコーンゴムス
ポンジが得られるものであり、このスポンジは、たとえ
ば広い温度範囲における防振材またはシール材として有
用である。
以下、実施例及び比較例により本発明を更に詳述する。
尚、例中の部はすべて重量部を示す。実施例１〜１１．
比較例１〜３ ジメチルシロキサン単位９９．７モル％、メチルビニル
シロキサン単位０．３モル％から成り、末端がジメチル
ビニルシロキシ基である平均重合度５０００のポリジオ
ルガノシロキサン１００部、表面がポリジメチルシロキ
サンで処理された乾式シリカ３５部、加工助剤としてジ
メチルジクロロシランを加水分解して得られた直鎖状シ
ロキサ７３部を混練してシリコーンゴム原料を得た。
比較例１〜３ ジメチルシロキサン単位９９．７モル％、メチルビニル
シロキサン単位０．３モル％から成り、末端がジメチル
ビニルシロキシ基である平均重合度５０００のポリジオ
ルガノシロキサン１００部、表面がポリジメチルシロキ
サンで処理された乾式シリカ３５部、加工助剤としてジ
メチルジクロロシランを加水分解して得られた直鎖状シ
ロキサ７３部を混練してシリコーンゴム原料を得た。
このゴム原料１３８部について、各種の有機過酸化物と
発泡剤ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドまたはその誘
導体を配合し、アルカリ土類金属酸化物又は水酸化物を
添加したもの（実施例１〜１１）と、添加しないもの（
比較例１〜３）とを調製した。
発泡剤ｐ−）ルエンスルホニルヒドラジドまたはその誘
導体を配合し、アルカリ土類金属酸化物又は水酸化物を
添加したもの（実施例１〜１１）と、添加しないもの（
比較例１〜３）とを調製した。
次に、これらをＪＩＳ Ｃ２１２３の発泡性試験方法
に従って、即ちロールにて約５１ｒｔｒＩＬ厚に圧延し
たものを約２５Ｘ５０ｍｍに切り取り２５０℃の恒温槽
で５分間加熱を行なった。
に従って、即ちロールにて約５１ｒｔｒＩＬ厚に圧延し
たものを約２５Ｘ５０ｍｍに切り取り２５０℃の恒温槽
で５分間加熱を行なった。
こうして得たシリコーンゴムの性質と状態について表１
に示す。
に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（Ａ）硅素原子に結合する１価の置換及び非置換炭化
水素基から選ばれる有機基が硅素原子１個当り１９８０
〜２００２個存在し、その有機基の全数の０．０５〜１
０モル％がビニル基であり且つ、分子中に少なくとも２
個のビニル基を含有し、平均重合度が３０００〜１．０
０００の範囲にあるポリジオルガノシロキサン１００重
量部と （Ｂ） 補強性充填用シリカ ５〜ｉｏｏ重量部（Ｃ
） 有機過酸化物 ０．１〜１０重量部（Ｄ）ｐ−）
ルエンスルホニルヒドラシト又はその誘導体から選ばれ
る発泡剤０．３〜１０重量部及び 但）アルカリ土類金属の酸化物または水酸化物０．０１
〜３０重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴムスポンジ用組
成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17764481A JPS5841299B2 (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | シリコ−ンゴムスポンジ用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17764481A JPS5841299B2 (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | シリコ−ンゴムスポンジ用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879030A JPS5879030A (ja) | 1983-05-12 |
| JPS5841299B2 true JPS5841299B2 (ja) | 1983-09-10 |
Family
ID=16034591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17764481A Expired JPS5841299B2 (ja) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | シリコ−ンゴムスポンジ用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841299B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61106636A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-24 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴムスポンジ組成物 |
-
1981
- 1981-11-05 JP JP17764481A patent/JPS5841299B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5879030A (ja) | 1983-05-12 |
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