JP2617690B2 - シリコーンゴムスポンジ組成物およびこれを用いたシリコーンゴムスポンジ - Google Patents
シリコーンゴムスポンジ組成物およびこれを用いたシリコーンゴムスポンジInfo
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Description
組成物およびこれを用いたシリコーンゴムスポンジに係
わり、更に詳しくは、発泡性に優れ、セル構造が微細
で、スキン層の表面平滑性に優れ、また、表面粘着性が
なく、圧縮永久歪みが良好であり、また、長時間のポス
トキュアーを必要としないシリコーンゴムスポンジを得
ることができるシリコーンゴムスポンジ組成物およびこ
れを用いたシリコーンゴムスポンジに関する。
ンゴムスポンジは、耐候性・電気特性・圧縮永久歪みな
どに優れた材料としてよく知られている。このシリコー
ンゴムスポンジは、基本的に熱硬化性シリコーンゴム組
成物に有機発泡剤と硬化剤とを配合し、加熱により発泡
・硬化して得られるが、その場合、発泡性に優れ、セル
構造が微細で、スキン層の表面平滑性に優れ、また、表
面粘着性がなく、圧縮永久歪みが良好で、しかも、シリ
コーンゴム本来の特性を損なわないことが重要である。
このような観点から、従来は発泡剤としてアゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)が一般に使用されてきた。
しかしながら、このアゾビスイソブチロニトリル(AI
BN)を用いた場合、長時間のポストキュアーが必要で
あり、このため工程時間が長くなるという問題があり、
工程時間の短縮のために、ポストキュアー時間の短縮が
望まれている。このため、発泡剤としてアゾビスイソブ
チロニトリル以外のものを用いる方法が検討され、例え
ば、アゾジカルボンアミド(ADCA)やジニトロソペ
ンタメチレンテトラミン(DPT)を発泡剤として用い
る方法(特開昭55−29565 号公報)が提案されている。
しかしながら、これらの発泡剤は、アゾビスイソブチロ
ニトリルの場合のように単にシリコーンゴムコンパウン
ドに配合して熱風下で自由発泡させるだけでは、ほとん
ど発泡せず、しかも表面平滑性に著しく劣り、かつその
表面に粘着感が残るという難点があった。近時、これら
の難点を解決する方法として、架橋基を従来のビニル基
に代えて1−エチル−1−ブチニル基、エチリデンノル
ボニル基などに変更したシリコーンポリマーをベースポ
リマーとして用いる方法(特開平2−16132 号公報)
や、同架橋基をシクロヘキシル基などのシクロアルキル
基などに変更したシリコーンポリマーをベースポリマー
として用いる方法(特開平2−251542号公報)が提案さ
れている。しかしながら、これらの方法では、発泡性、
表面平滑性および表面粘着性は改善されるが、発泡剤と
してアゾビスイソブチロニトリルを使用した場合に得ら
れるスポンジ成形体に比べて圧縮永久歪み特性に著しく
劣るという欠点を有する。その他、ビニル基などの脂肪
族不飽和基を有しないシリコーンポリマー、すなわちケ
イ素原子に結合する有機基がメチル基、エチル基、プロ
ピル基、フェニル基、3,3,3 −トリフルオロプロピル基
などからのみ構成されるシリコーンポリマーをベースポ
リマーとして使用した場合の報告もあるが、この場合に
は、表面平滑性と表面粘着性の問題は解決されるが、架
橋のコントロールが極めて困難で、かつ圧縮永久歪み特
性も著しく劣っている。
セル構造が均一なシリコーンゴムスポンジを得るため、
発泡剤にアゾビスイソブチロニトリルを用いる方法が多
用されてきたが、長時間のポストキュアーを必要とし生
産性に問題があることから、これに代わる技術が要求さ
れている。しかしながら、これまでに提案ないし報告さ
れているものは、発泡性、表面平滑性、表面粘着性に問
題があったり、圧縮永久歪み特性に著しく劣るなどの難
点があるなど、未だ満足しうる方法が得られていないの
が実情である。本発明はこのような従来技術の課題に対
処すべくなされたもので、発泡剤にアゾビスイソブチロ
ニトリルを用いなくとも、発泡倍率が高く、セル構造が
均一で、表面平滑性や表面粘着性に問題がなく、しかも
圧縮永久歪み特性も良好なシリコーンゴムスポンジを得
ることのできるシリコーンゴムスポンジ用組成物および
これを用いたシリコーンゴムスポンジを提供することを
目的とする。
意検討した結果、発泡剤として特定量の1,1'−アゾ−ビ
ス(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を用いる
ことにより、熱風下においても、発泡性に優れ、セル構
造が微細で、スキン層の表面平滑性に優れ、また、表面
粘着性がなく、圧縮永久歪みが良好であり、長時間のポ
ストキュアーを必要としないシリコーンゴムスポンジを
容易に作製できることを見出し、本発明を完成するに至
った。即ち本発明は、(A) 熱硬化性シリコーンゴム組成
物 100重量部に対して、発泡剤として(B) 1,1'−アゾ−
ビス(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を0.01
〜50重量部配合したことを特徴とするシリコーンゴムス
ポンジ組成物である。
成物を成す構成成分について説明する。本発明は、熱硬
化性ミラブル型シリコーンゴム組成物(A) に、1,1'−ア
ゾ−ビス(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)
(B) を配合することを特徴とし、ここで用いられる熱硬
化性ミラブル型シリコーンゴム組成物(A) は、(a) ポリ
オルガノシロキサンベースポリマー、(b) 硬化剤と、必
要に応じて(a1)補強性シリカ充填剤、(a2)カーボンブラ
ック、各種添加剤などを配合し、均一に分散させたもの
である。ここで用いられる(a1)補強性シリカ充填剤と
は、シリコーンゴムの加工性、機械的強度等を良好にす
るために必要な物質であり、従来から一般的に用いられ
ている湿式シリカ、煙霧質シリカ、シリカアエロゲル、
焼成シリカ等であり、粉砕石英、ケイソウ土等の非補強
性シリカを併用してもよい。これらの充填剤はこのまま
使用してもよく、またオルガノシロキサン、ポリオルガ
ノシロキサン、ヘキサオルガノジシラザン等により表面
処理されたものを用いてもよい。(a1)補強性シリカ充填
剤の配合量は、(a) ポリオルガノシロキサンベースポリ
マー 100重量部に対し、1〜100 重量部の範囲が一般的
であるが、特にこれに限定されるものではない。(a2)成
分の導電性カーボンブラックとしては、通常導電性ゴム
組成物に常用されているものを使用し得る。例えばアセ
チレンブラック、コンダクティブファーネスブラック
(CF)、スーパーコンダクティブファーネスブラック
(SCF)、エクストラコンダクティブファーネスブラ
ック(XCF)、コンダクティブチャンネルブラック
(CC)及び1500℃程度の高温で熱処理されたファーネ
スブラック又はチャンネルブラック等を挙げることがで
きる。アセチレンブラックの具体例としては、電化アセ
チレンブラック(電気化学株式会社製)、シャウニガン
アセチレンブラック(シャウニガンケミカル株式会社
製)等が、コンダクティブファーネスブラックの具体例
としてはコンチネックスCF(コンチネンタルカーボン
株式会社製)、バルカンC(キャボット株式会社製)等
が、スーパーコンダクティブファーネスブラックの具体
例としてはコンチネックスSCF(コンチネンタルカー
ボン株式会社製)、バルカンSC(キャボット株式会社
製)等が、エクストラコンダクティブファーネスブラッ
クの具体例としては旭HS−500 (旭カーボン株式会社
製)、バルカンXC−72(キャボット株式会社製)等
が、コンダクティブチャンネルブラックとしては、コウ
ラックスL(デグッサ株式会社製)等が例示され、ま
た、ファーネスブラックの一種であるケッチェンブラッ
クEC及びケッチェンブラックEC−600JD(ケッチ
ェンブラックインターナショナル株式会社製)を用いる
こともできる。(a2)導電性カーボンブラックの添加量
は、上記オルガノポリシロキサンベースポリマー 100重
量部に対して1〜100 重量部が好適であるが、特に10〜
70重量部とすることが好ましい。添加量が1重量部未満
では所望の導電性を得ることができない場合があり、 1
00重量部を越えると硬化物の機械的強度が劣る場合があ
る。
れる各種成分のうち、(a) ポリオルガノシロキサンベー
スポリマーと(b) 硬化剤とは、ゴム状弾性体を得るため
の反応機構に応じて適宜選択されるものである。その反
応機構としては、(1) 有機過酸化物加硫剤による架橋方
法、(2) 付加反応による方法等が知られており、その反
応機構によって、(a) 成分と、(b) 成分すなわち硬化用
触媒若しくは架橋剤との好ましい組み合わせが決まるこ
とは周知である。すなわち、上記(1) の架橋方法を適用
する場合においては、通常(a) 成分のベースポリマーと
しては、特に限定されないが、好ましくは1分子中のケ
イ素原子に結合した有機基の内、少なくとも1個がビニ
ル基であるポリジオルガノシロキサンが用いられる。ま
た(b) 成分の硬化剤としては、ベンゾイルパーオキサイ
ド、2,4 −ジクロロベンゾイルパーオキサイド、モノク
ロロベンゾイルパーオキサイド、2,5 −ジメチル−2,5
−ジ−t−ブチルパーオキシヘキサン、t−ブチルパー
オキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、クミル
−t−ブチルパーオキサイド等の有機過酸化物加硫剤が
用いられ、熱空気加硫を行う場合には、ベンゾイルペル
オキシド、2,4 −ジクロロベンゾイルペルオキシド等の
ジアシル系有機過酸化物が一般的である。なお、これら
の有機過酸化物加硫剤は、1種または2種以上の混合物
として用いられる。(b) 成分の硬化剤である有機過酸化
物の配合量は、(a) 成分のシリコーンベースポリマー 1
00重量部に対し、0.05〜15重量部の範囲が好ましい。有
機過酸化物の配合量が0.05未満では加硫が十分に行われ
ず、15重量部を越えて配合してもそれ以上の格別な効果
がないばかりか、得られたシリコーンゴムの物性に悪影
響を与えることがあるからである。
成分のベースポリマーとしては、1分子中のケイ素原子
に結合した有機基のうち少なくとも1個がビニル基であ
るポリオルガノシロキサンが用いられる。また、(b) 成
分の硬化剤としては、硬化用触媒として、塩化白金酸、
白金オレフィン錯体、白金ビニルシロキサン錯体、白金
黒、白金トリフェニルフォスフィン錯体等の白金系触媒
等が用いられ、架橋剤としてケイ素原子に結合した水素
原子が一分子中に少なくとも平均2個を越える数を有す
るポリオルガノシロキサンが用いられる。(b) 成分の硬
化剤の内、硬化触媒の配合量は、(a) 成分のベースポリ
マーに対し、白金元素量で1〜1000ppm の範囲となる量
が好ましい。硬化用触媒の配合量が白金元素量として1
ppm 未満では、十分に硬化が進行せず、また、1000ppm
を越えても特に硬化速度の向上が期待できない。また、
架橋剤の配合量は、(a) 成分中のアルケニル基1個に対
し、架橋剤中のケイ素原子に結合した水素原子が0.5 〜
4.0 個となるような量が好ましく、さらに好ましくは、
1.0〜3.0 個となるような量である。水素原子の量が
0.5個未満である場合は、組成物の硬化が十分に進行せ
ず、硬化後の硬度が低くなり、また、水素原子の量が
4.0個を越えると硬化後の組成物の物理的性質と耐熱性
が低下する。以上のような各種反応機構において用いら
れる(a) 成分のベースポリマーとしてのポリオルガノシ
ロキサンにおけるアルケニル基以外の有機基は、一価の
置換または非置換の炭化水素基であり、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基
のようなアルキル基や、フェニル基のようなアリール
基、β−フェニルプロピル基のようなアラルキル基等の
非置換の炭化水素基や、クロロメチル基、3,3,3 −トリ
フルオロプロピル基等の置換炭化水素基が例示される。
なお、一般的にはメチル基が合成のしやすさ等から多用
される。また、(a) 成分のベースポリマーとしてのポリ
オルガノシロキサンの平均重合度は、3000〜30000 であ
り、重合度が3000未満だとシリコーンゴムスポンジの機
械的強度が低下し、重合度が 30000を越えると充填剤配
合が困難となり作業性が低下する。このポリマーは、実
質的には直鎖状が望ましいが、使用可能な範囲であれば
一部枝分かれ状であってもかまわない。
を有するスポンジを得るためには、硬化剤として、ベン
ゾイルパーオキサイド、2,4 −ジクロロベンゾイルパー
オキサイド、モノクロロベンゾイルパーオキサイドなど
のジアシル系有機過酸化物と、他の有機過酸化物または
(2) の付加反応系硬化剤を併用することが効果的であ
る。
キシ−1−フェニル−エタン)は、本発明の効果を付与
するための特徴となる成分である。1,1'−アゾ−ビス
(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)は、融点、
分解温度、活性化エネルギーなどは、アゾビスイソブチ
ロニトリル(AIBN)とほぼ同一であり、これを用い
て得られたシリコーンゴムスポンジも、AIBNにより
得られたシリコーンゴムスポンジと同様に、熱風下にお
いても、発泡性に優れ、セル構造が微細で、スキン層の
表面平滑性に優れ、また、表面粘着性がなく、圧縮永久
歪みが良好である。前述の通り、AIBNは長時間のポ
ストキュアーが必要となり、生産性を悪化させていた
が、1,1'−アゾ−ビス(1−アセトキシ−1−フェニル
−エタン)を用いたシリコーンゴムスポンジは、その必
要がない。(B) 成分の配合量は、(A) 成分の熱硬化性シ
リコーンゴム組成物 100重量部に対して、0.01〜50重量
部、好ましくは、1〜10重量部の範囲で選択される。
(B)成分が0.01重量部未満では十分な発泡倍率を
得ることができず、50重量部を越えて配合するとセルの
微細性が失われる。ここで、シリコーンゴム組成物に、
1,1'−アゾ−ビス(1−アセトキシ−1−フェニル−エ
タン)を用いた報告はなく、本発明者らは、熱硬化性シ
リコーンゴム組成物に1,1'−アゾ−ビス(1−アセトキ
シ−1−フェニル−エタン)を初めて配合し、熱風下に
おいても、発泡性に優れ、セル構造が微細で、スキン層
の表面平滑性に優れ、また、表面粘着性がなく、圧縮永
久歪みが良好であり、長時間のポストキュアーを必要と
しないシリコーンゴムスポンジを容易に作製できること
を見出し、本発明を完成するに至ったのである。もちろ
ん、型中に本組成物を充填し、発泡硬化させ成形品を得
ることは容易である。
は、以上の成分の他に本発明による効果を阻害しない範
囲で半補強性ないし非補強性の充填剤を配合することが
できる。この半補強性ないし非補強性の充填剤として
は、金属炭酸塩、クレー、タルク、マイカ、酸化チタン
などをあげることができる。また、シリコーンゴム組成
物に従来から用いられている耐熱添加剤、難燃剤、酸化
防止剤、加工助剤、導電性付与剤なども配合することが
できる。さらに、カーボン、フェライト粉末などを配合
し、高周波誘電加熱により成形も可能である。
は、熱硬化性シリコーンゴム組成物に1,1'−アゾ−ビス
(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を配合する
ことにより、熱風下においても、発泡性に優れ、セル構
造が微細で、スキン層の表面平滑性に優れ、また、表面
粘着性がなく、圧縮永久歪みが良好であり、また、長時
間のポストキュアーを必要としないシリコーンゴムスポ
ンジを容易に作製できる。そして、得られたシリコーン
ゴムスポンジは、ガスケットロール、導電ロール、断熱
材、クッション材などとして非常に有用である。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、実施例中の部は重量部を表す。 実施例1 熱硬化性シリコーンゴムコンパウンド(東芝シリコーン
製 TSE2575U)100 部に対して、1,1'−アゾ−ビス
(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を4部、硬
化触媒として硬化白金酸とテトラメチルビニルジシロキ
サンとの白金錯体 0.5部(白金として総重量に対して15
ppm)、架橋剤として両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン/メチルハイドロジェンシロキサン共
重合体(ケイ素原子結合水素原子含有量が 0.8%)1.0
部を配合し、硬化抑制剤としてトリアリルイソシアヌレ
ート 1.0部を配合し、二本ロールにて均一になるまで混
合した。次に、上記シリコーンゴムコンパウンドを押し
出し機に供給し、毎分5mで連続押し出しを行い、外形
30mm、内径15mmの断面を持つチューブ状のシリコーンゴ
ムコンパウンドを得た。これを、長さ50cmに切断し、 2
00℃の乾燥機に10分間放置し、シリコーンゴムスポンジ
を得た。得られたシリコーンゴムスポンジは、微細・均
一なセル構造を有していた。比重は、0.31であった。さ
らに、シリコーンゴムスポンジのスキン層表面は平滑で
あり、粘着性もなく非常に好ましい外観であった。圧縮
永久歪み(50%圧縮、 180℃×22時間)は、19%であっ
た。
製 TSE2575U)100 部に対して、1,1'−アゾ−ビス
(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を4部、硬
化剤としてベンゾイルパーオキサイド 0.6部とジクミル
パーオキサイド0.8部を配合し、二本ロールにて均一に
なるまで混合した。次に、実施例1と同様な方法でシリ
コーンゴムスポンジを得た。得られたシリコーンゴムス
ポンジは、微細・均一なセル構造を有していた。比重は
0.29であった。さらに、シリコーンゴムスポンジのスキ
ン層表面は平滑であり、粘着性もなく非常に好ましい外
観であった。圧縮永久歪み(50%圧縮、 180℃×22時
間)は、28%であった。
タン)の代わりに、有機発泡剤AIBN(東芝シリコー
ン製 ME800 )を配合した以外は、実施例1と同様に
シリコーンゴムスポンジを得た。比重は0.33であった。
得られたシリコーンゴムスポンジは、微細・均一なセル
構造を有していた。さらに、シリコーンゴムスポンジの
スキン層表面は平滑であり、粘着性もなく非常に好まし
い外観であった。圧縮永久歪み(50%圧縮、 180℃×22
時間)は、23%であった。しかし、AIBNの分解物を
除去するため 200℃×4時間のポストキュアーを要し
た。
タン)の代わりに、有機発泡剤アゾジカルボンアミド
(三協化成製セルマイクCAP500 )を配合した以外
は、実施例1と同様にシリコーンゴムスポンジを得た。
比重は0.74であった。得られたシリコーンゴムスポンジ
は、セル構造が粗く、さらに、シリコーンゴムスポンジ
のスキン層表面は平滑性がなく、粘着性もあった。圧縮
永久歪み(50%圧縮、 180℃×22時間)は92%であっ
た。
00のポリジメチルシロキサン100 部に対しアセチレンブ
ラック(電気化学工業(株)製デンカブラック)20部、
表面処理乾式シリカ(日本アエロジル(株)製 AEROSIL
R-972)18部を配合した導電性シリコーンゴムコンパウ
ンド100 部に対して、1,1'−アゾ−ビス(1−アセトキ
シ−1−フェニル−エタン)を2部、硬化剤として2,5
−ジメチル−2,5 −ジ−t−ブチルパーオキシヘキサン
1.0部を配合し、実施例1と同様な方法でシリコーンゴ
ムスポンジを得た。得られたシリコーンゴムスポンジ
は、微細・均一なセル構造を有していた。比重は0.50で
あった。さらに、シリコーンゴムスポンジのスキン層表
面は平滑であり、粘着性も良く非常に好ましい外観であ
った。圧縮永久歪み(50%圧縮、 180℃×22時間)は15
%であった。また、このスポンジの体積抵抗率は5×10
5 Ω・cmであった。
Claims (7)
- 【請求項1】 (A) 熱硬化性シリコーンゴム組成物 100
重量部に対して、発泡剤として(B) 1,1'−アゾ−ビス
(1−アセトキシ−1−フェニル−エタン)を0.01〜50
重量部配合したことを特徴とするシリコーンゴムスポン
ジ組成物。 - 【請求項2】 請求項1において、(A) 熱硬化性シリコ
ーンゴム組成物が、ポリオルガノシロキサンベースポリ
マー 100重量部当たり1〜100 重量部の補強性シリカを
含有しているシリコーンゴムスポンジ組成物。 - 【請求項3】 請求項1において、(A) 熱硬化性シリコ
ーンゴム組成物が、ポリオルガノシロキサンベースポリ
マー 100重量部当たり、1〜100 重量部のカーボンブラ
ックを含有している導電性シリコーンゴムスポンジ組成
物。 - 【請求項4】 請求項1において、(A) 熱硬化性シリコ
ーンゴム組成物の硬化剤が、有機過酸化物であるシリコ
ーンゴムスポンジ組成物。 - 【請求項5】 請求項1において、(A) 熱硬化性シリコ
ーンゴム組成物の硬化剤が、付加反応系硬化剤であるシ
リコーンゴムスポンジ組成物。 - 【請求項6】 請求項1において、(A) 熱硬化性シリコ
ーンゴム組成物の硬化剤が、ジアシル系有機過酸化物
と、他の有機過酸化物または付加反応系硬化剤との併用
であるシリコーンゴムスポンジ組成物。 - 【請求項7】 請求項1〜6の何れか1項記載のシリコ
ーンゴムスポンジ組成物を発泡・硬化させてなることを
特徴とするシリコーンゴムスポンジ。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6271107A JP2617690B2 (ja) | 1994-11-04 | 1994-11-04 | シリコーンゴムスポンジ組成物およびこれを用いたシリコーンゴムスポンジ |
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