JPS58168601A - 塩化ビニルを主体とする単量体組成物の重合方法 - Google Patents
塩化ビニルを主体とする単量体組成物の重合方法Info
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- JPS58168601A JPS58168601A JP57108609A JP10860982A JPS58168601A JP S58168601 A JPS58168601 A JP S58168601A JP 57108609 A JP57108609 A JP 57108609A JP 10860982 A JP10860982 A JP 10860982A JP S58168601 A JPS58168601 A JP S58168601A
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F14/06—Vinyl chloride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F2/002—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
- C08F2/004—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts by a prior coating on the reactor walls
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重合反応器を処理する方法に関する。
また１本発明は該方法によって処理された重合反応器に
も関する。
も関する。
本発明の１つの目的は、重合反応器で塩化ビニル基材単
量体組成物を重合させるときにその内向への重合体付着
物の形成を実質上減少することである。
量体組成物を重合させるときにその内向への重合体付着
物の形成を実質上減少することである。
他の目的及び利益は、次の記載から明らかになるてあろ
う。
う。
本明細書において、用語「塩化ビニル基材単量体組成物
」又はより簡単にした「羊量体組成物」は、塩化ビニル
単独又扛壌化ビニルと共重合さぜることのできる少なく
とも１種の他の単量体との混合物を意味する。塩化ビニ
ル基材単置体組成物は、少なくとも７０重量襲の塩化ビ
ニルを含有する。共重合可能な単量体は、＃ｉ化ヒビニ
ル共重合させる従来法において一般に用いられるもので
ある・いくらかの例は、酢酸ビニル、プルピオン醗ビニ
ル及び安息香酸ビニルの如きモノ−及びボリカルプン酸
のビニルエステル、アクリル銀、メタクリル酸、！レイ
ンＷＩ１． ア！ル酸及びイタコン酸の如き不飽和モ
ノ−及びポリカルボン酸、これらの脂肪族、シクロ脂肪
族及び芳香族エステル、これらのアシド及びニトリル、
へロゲン化アルキル、ビニル及びビニリデン、並びにア
ルキルビニルエーテル及びオレフィンである。
」又はより簡単にした「羊量体組成物」は、塩化ビニル
単独又扛壌化ビニルと共重合さぜることのできる少なく
とも１種の他の単量体との混合物を意味する。塩化ビニ
ル基材単置体組成物は、少なくとも７０重量襲の塩化ビ
ニルを含有する。共重合可能な単量体は、＃ｉ化ヒビニ
ル共重合させる従来法において一般に用いられるもので
ある・いくらかの例は、酢酸ビニル、プルピオン醗ビニ
ル及び安息香酸ビニルの如きモノ−及びボリカルプン酸
のビニルエステル、アクリル銀、メタクリル酸、！レイ
ンＷＩ１． ア！ル酸及びイタコン酸の如き不飽和モ
ノ−及びポリカルボン酸、これらの脂肪族、シクロ脂肪
族及び芳香族エステル、これらのアシド及びニトリル、
へロゲン化アルキル、ビニル及びビニリデン、並びにア
ルキルビニルエーテル及びオレフィンである。
１つ以上の攪拌機を有しそして時には反応器の内容物か
ら熱を取るためのそうせ板及び場合によってＦｉｉ縮冷
却器の如き補助装置を備えた反応器において通常案施さ
れる様々な重合法がある。多くの場合において、これら
の方法杖、重合反応中に反応器の内閣に望ましくない重
合体付着物を残す。これらの付着物は反応器の内部から
外部への伝熱を妨げるのみならず、これらは生産性を低
下し且つ重合体の品質に望ましくない影豐を及はす。
ら熱を取るためのそうせ板及び場合によってＦｉｉ縮冷
却器の如き補助装置を備えた反応器において通常案施さ
れる様々な重合法がある。多くの場合において、これら
の方法杖、重合反応中に反応器の内閣に望ましくない重
合体付着物を残す。これらの付着物は反応器の内部から
外部への伝熱を妨げるのみならず、これらは生産性を低
下し且つ重合体の品質に望ましくない影豐を及はす。
この間ｍけ、単輩体組成物を水ｔ＋：！Ｍ濁状勝て重合
させることによって塩化ビニル東合体をばらばらの粒子
の形態で工業的に麺造するときに特に重大である。か−
る゛１合プロセスＩ−Ｍい返ときには、塩化ビニル及び
他の単量体は、１％！淘剤及び攪拌を用いることによっ
て別個の小滴の杉膝に僚友れる。
させることによって塩化ビニル東合体をばらばらの粒子
の形態で工業的に麺造するときに特に重大である。か−
る゛１合プロセスＩ−Ｍい返ときには、塩化ビニル及び
他の単量体は、１％！淘剤及び攪拌を用いることによっ
て別個の小滴の杉膝に僚友れる。
反応が一旦終ってから、得られた重合体は乾燥される。
水性懸濁液中での重合を含めてこれらの反応は、一般に
祉、高速て一転する１９以上の攪拌機、１１６１以上の
そらせ歇及び場合によってａ１個以上の凝縮冷却器を備
え丸金属反応器で加圧下に実施される。重合反応の間、
塩化ビニル重合体は、反応器や凝縮冷却器の内向上にそ
して攪拌機やそらせ板の表図上にも付着物を生じる。こ
の重合体付着物は明らかに除去する必要がある。何故な
らば、これらは、他の重合体付層物が反応器の内閣に生
じる一因となり、かくして伝熱を妨害し且つ形成し九重
合体を汚染するクラス） （ｃｒＩＩｓｔ ）の形成を
もえらすからである。
祉、高速て一転する１９以上の攪拌機、１１６１以上の
そらせ歇及び場合によってａ１個以上の凝縮冷却器を備
え丸金属反応器で加圧下に実施される。重合反応の間、
塩化ビニル重合体は、反応器や凝縮冷却器の内向上にそ
して攪拌機やそらせ板の表図上にも付着物を生じる。こ
の重合体付着物は明らかに除去する必要がある。何故な
らば、これらは、他の重合体付層物が反応器の内閣に生
じる一因となり、かくして伝熱を妨害し且つ形成し九重
合体を汚染するクラス） （ｃｒＩＩｓｔ ）の形成を
もえらすからである。
反応器の内壁への重合体付着物の性状は、上記の重合体
の工業的製造において１反応器を開きそしてその内壁、
攪拌機及びそら破敷上の重合体を手によってかき散る橋
のものである・この−の操作は、費用かかさむのみなら
ず作業者には危険が伴なう。１合反応器の表向からム合
体付鳥物を特に高圧（ｓ００〜４００パール）下での液
圧手段によって及び機械的手段によって解剖で洗浄（ク
リーニング）するための様々な方法が既に提案されてい
るが、しかし完全に効率的でしかも経済的であることか
判明した方法は全く存在していない。
の工業的製造において１反応器を開きそしてその内壁、
攪拌機及びそら破敷上の重合体を手によってかき散る橋
のものである・この−の操作は、費用かかさむのみなら
ず作業者には危険が伴なう。１合反応器の表向からム合
体付鳥物を特に高圧（ｓ００〜４００パール）下での液
圧手段によって及び機械的手段によって解剖で洗浄（ク
リーニング）するための様々な方法が既に提案されてい
るが、しかし完全に効率的でしかも経済的であることか
判明した方法は全く存在していない。
また、反応器の内面に溶液形態で用いられる種々の化学
物質を被覆し、これによって重合体がその前回に付漬す
るのを防止すること本提案された。
物質を被覆し、これによって重合体がその前回に付漬す
るのを防止すること本提案された。
しかしながら、これまで提案された化学物質は得られる
重合体又は共重合体の品質を低下させる可能性がある。
重合体又は共重合体の品質を低下させる可能性がある。
即ち、これらは、小さい寸法の分子よりなるので、形成
されっ−ある重合体又は共重合体中に容易に移行する可
能性があるからである。
されっ−ある重合体又は共重合体中に容易に移行する可
能性があるからである。
加えて、これらは毒性上の危険をもたらす場合がある。
本発明の方法によって処理された反応ａは、これらの不
利益′を有しない。
利益′を有しない。
本発明の方法では、松の木から抽出し九Ｗ＆を含有する
被＊＃液が重合反応器の内閣に適用される。
被＊＃液が重合反応器の内閣に適用される。
本明細書における用語「松の木から抽出し大樹脂」は、
低温条件下に松の木からリジン及びロジン以外の樹に質
瞼質を抽出できる溶剤で得られ丸板の水抽出−からパイ
ン泗、テ羨ペンチン及び−ジンを分離した後に残される
１１脂な意味する。か−る溶剤は、例えば、ペンゾール
、ドルオール又はキジロールの如きコールタールから抽
出された炭化水素であってよい。このｓｒ脂は、米国特
許第２Ａ９１，０２６Ｈに記載される方法によって製造
することができる。これ社、化学的には定義されない樹
脂質成分の複雑な混合瞼からなりモして鳥融点及び暗色
を有する樹脂である。これらの例としては、特に、銀化
した軛脂酸、酸化したテルペン、重合したテルペン、ｌ
リフエノール及び極めて複雑な木質物が挙けられる。
低温条件下に松の木からリジン及びロジン以外の樹に質
瞼質を抽出できる溶剤で得られ丸板の水抽出−からパイ
ン泗、テ羨ペンチン及び−ジンを分離した後に残される
１１脂な意味する。か−る溶剤は、例えば、ペンゾール
、ドルオール又はキジロールの如きコールタールから抽
出された炭化水素であってよい。このｓｒ脂は、米国特
許第２Ａ９１，０２６Ｈに記載される方法によって製造
することができる。これ社、化学的には定義されない樹
脂質成分の複雑な混合瞼からなりモして鳥融点及び暗色
を有する樹脂である。これらの例としては、特に、銀化
した軛脂酸、酸化したテルペン、重合したテルペン、ｌ
リフエノール及び極めて複雑な木質物が挙けられる。
こ−に本発明者は、重合反応器特にステンレス−の内壁
を持つ反応器の内向に該樹脂を含有するｗｌ、ＩＩｉを
適用すると、塩化ビニル基材単量体組成物を該反応器で
車台させたときにこれらの表面上への重合体付着物の形
成が夷負上減少させることが分った。この被覆は、ガラ
ス内向を持つ反応器の内向上てもまた内壁がステンレス
鋼よりなるような反応器の内−面上でも同等に挙動する
ことに注目すべきである。
を持つ反応器の内向に該樹脂を含有するｗｌ、ＩＩｉを
適用すると、塩化ビニル基材単量体組成物を該反応器で
車台させたときにこれらの表面上への重合体付着物の形
成が夷負上減少させることが分った。この被覆は、ガラ
ス内向を持つ反応器の内向上てもまた内壁がステンレス
鋼よりなるような反応器の内−面上でも同等に挙動する
ことに注目すべきである。
本発明の目的を達成する丸めには、用いる被覆溶液は、
松の木から抽出した樹脂を一般に１１〜１０重量％そし
て好ましくは２〜５重置弧含有すべきである。
松の木から抽出した樹脂を一般に１１〜１０重量％そし
て好ましくは２〜５重置弧含有すべきである。
本発明に従った被Ｉｌ溶液は、水酸化アルカリの水溶液
又は少なくとも１檎の有１ｆｓ溶剤を含む。
又は少なくとも１檎の有１ｆｓ溶剤を含む。
水酸化アルカリのいくらかの例は、水酸化ナトリウム、
水酸化カリウム、水酸化リチウム及び水酸化アンモニウ
ムである。本発明に従った水性液Ｗ１＃液は、一般には
１ｏより上そして通常１１〜１２のｐＨｔｒ有する。こ
れらは、一般には、［１４５〜ｓｕｍｓの水酸化アルカ
リを含有する。
水酸化カリウム、水酸化リチウム及び水酸化アンモニウ
ムである。本発明に従った水性液Ｗ１＃液は、一般には
１ｏより上そして通常１１〜１２のｐＨｔｒ有する。こ
れらは、一般には、［１４５〜ｓｕｍｓの水酸化アルカ
リを含有する。
用いる有機溶剤は、富含成分を導入する前に被覆を迅速
に乾燥させることができるのに十分なだり押釦性の溶銅
であるのが好ましい。いくらかの ＩＮＵ、メチル
アルコール、エチルアルコール及ヒシク關ヘキ賃ノー羨
の如きアルコール、アセトン、メチルエチルケトン及び
メチルイソブチルケトンの如き十トン、並びにクロロホ
ルム及びトリフルルエタンの如き塩素化炭化水嵩である
。
に乾燥させることができるのに十分なだり押釦性の溶銅
であるのが好ましい。いくらかの ＩＮＵ、メチル
アルコール、エチルアルコール及ヒシク關ヘキ賃ノー羨
の如きアルコール、アセトン、メチルエチルケトン及び
メチルイソブチルケトンの如き十トン、並びにクロロホ
ルム及びトリフルルエタンの如き塩素化炭化水嵩である
。
本発明に従った被８１Ｉ溶液は、一般には攪外そして場
合によっては加熱を包含する慣用法によって得られる。
合によっては加熱を包含する慣用法によって得られる。
水性被覆溶液を調製するときには、一般には０〜１００
”Ｃの任意の温度で操作することが可能であり、そして
通常の方法１ｊ２Ｇ〜５０’Ｃの温度で操作することで
ある。被４ｉＩ溶液を有ｌｍＡｌ＃剤中で調製するとき
には、通常１周囲温度で繰作される。
”Ｃの任意の温度で操作することが可能であり、そして
通常の方法１ｊ２Ｇ〜５０’Ｃの温度で操作することで
ある。被４ｉＩ溶液を有ｌｍＡｌ＃剤中で調製するとき
には、通常１周囲温度で繰作される。
被ＩＦ？Ｉ液の一状によって、反応器を開く必要なく反
応器の内向に適用することが可能になる・本発明の方法
でれ、被覆溶液は、皺料刷毛、他の種類の刷毛又は吠付
けの如き適当な手段によってしかし好ましくは吹付けに
よって重合反応器の内向に適用される。反応器の内部に
あるすべてのｇ出回、例え＃′ｉ縁拌細、（らせ飯及び
凝縮冷動器のＩＩＲｔ０Ｂ圓が同じ方法で処塩される。
応器の内向に適用することが可能になる・本発明の方法
でれ、被覆溶液は、皺料刷毛、他の種類の刷毛又は吠付
けの如き適当な手段によってしかし好ましくは吹付けに
よって重合反応器の内向に適用される。反応器の内部に
あるすべてのｇ出回、例え＃′ｉ縁拌細、（らせ飯及び
凝縮冷動器のＩＩＲｔ０Ｂ圓が同じ方法で処塩される。
被覆溶液は、溶液のいくらかが流れ落ち＊艶に１が当り
一般にａ２〜２９ｇ）樹脂を含有する層の形動て適用さ
れる。
一般にａ２〜２９ｇ）樹脂を含有する層の形動て適用さ
れる。
本発明に従えば、操作と操作との間で反応器を開くこと
なく多くの重合操作を実施することができる。重合体付
層物が反応器の表面上に形成されるような場合には、こ
れは、手によるかき取り又＃ｉ＾圧下での流体洗浄に頼
ることなく容易に除夫することかできる。一連の実験に
おいて、内向を本発明に従った被験で覆った２５ｍ１の
反応器で、研摩の如き機械的な予備表向処理を行わずに
１５脂同以上の塩化ビニル懸濁重合操作を実施した。−
作と操作との間で反応器を開かずに反応器に取り付層た
噴霧ノスルによって表向に新鮮な被覆を適用した。実験
の終りに、反応器を開くと、反応器の内閣上にごく薄い
付ｓ物があることが分つ友が、これ社単に低圧（４〜５
パール）、下の水の噴流で池ぐことによって容易に除去
された。
なく多くの重合操作を実施することができる。重合体付
層物が反応器の表面上に形成されるような場合には、こ
れは、手によるかき取り又＃ｉ＾圧下での流体洗浄に頼
ることなく容易に除夫することかできる。一連の実験に
おいて、内向を本発明に従った被験で覆った２５ｍ１の
反応器で、研摩の如き機械的な予備表向処理を行わずに
１５脂同以上の塩化ビニル懸濁重合操作を実施した。−
作と操作との間で反応器を開かずに反応器に取り付層た
噴霧ノスルによって表向に新鮮な被覆を適用した。実験
の終りに、反応器を開くと、反応器の内閣上にごく薄い
付ｓ物があることが分つ友が、これ社単に低圧（４〜５
パール）、下の水の噴流で池ぐことによって容易に除去
された。
表ｕＩＪ被曹を新しくすることな（多くの操作を実施す
ることかできるけれども、拳法によって提供される利益
を最大にするためには各操作前に反応器の内面を被覆す
るのか好ましいことが分つえ。
ることかできるけれども、拳法によって提供される利益
を最大にするためには各操作前に反応器の内面を被覆す
るのか好ましいことが分つえ。
反応器内の適当なところに未人的に付設したノズルを使
用することによって、反応器の全円−を被覆することが
できる。反応器を被覆しようとするときには、これを先
ず空にしそしてその内面を水で海ぐ。その表置に被覆渉
液をノズルによって軟き付妙る・次いで、反応器から過
剰の被覆溶液を流し落させ、そして所望ならば、これを
−収系に送る。次いで、直ちに反応器に全重合成分を過
賞の態様で入れ、そして操作時に被覆を必要とせずに重
合操作を開始することがてきる。更に、本開明の方法に
よって処理され大反応器の内壁上に存在する被覆は、生
成する重合体の品質を少しも阻害しない。
用することによって、反応器の全円−を被覆することが
できる。反応器を被覆しようとするときには、これを先
ず空にしそしてその内面を水で海ぐ。その表置に被覆渉
液をノズルによって軟き付妙る・次いで、反応器から過
剰の被覆溶液を流し落させ、そして所望ならば、これを
−収系に送る。次いで、直ちに反応器に全重合成分を過
賞の態様で入れ、そして操作時に被覆を必要とせずに重
合操作を開始することがてきる。更に、本開明の方法に
よって処理され大反応器の内壁上に存在する被覆は、生
成する重合体の品質を少しも阻害しない。
重合反応器特に塩化ビニル基材単量体組成物を重合する
反応器の処理に関する本発明の方法を、懸濁重合技術を
使用する反応−と関連して具体的に説明しえけれども、
本尭明＃ｉ、乳化、ミクソ懸濁又は塊状重合技術を使用
する重合反応器の装置にも成功下に応用することができ
る。これらの−々の技術において、塩化ビニル基材単量
体組成物祉、一般に祉１０〜９０℃好ましく＃ｉ４０〜
７５℃の湿度で重合され、そして氷合反応祉一般に祉６
〜２０時間行われる。
反応器の処理に関する本発明の方法を、懸濁重合技術を
使用する反応−と関連して具体的に説明しえけれども、
本尭明＃ｉ、乳化、ミクソ懸濁又は塊状重合技術を使用
する重合反応器の装置にも成功下に応用することができ
る。これらの−々の技術において、塩化ビニル基材単量
体組成物祉、一般に祉１０〜９０℃好ましく＃ｉ４０〜
７５℃の湿度で重合され、そして氷合反応祉一般に祉６
〜２０時間行われる。
また、本発明り、内面が松の木から抽出した樹脂を含有
する被覆で覆われた重合反応器に関する。
する被覆で覆われた重合反応器に関する。
被覆は、一般に！ｓ１ｍ”当りか−る樹脂をα２〜２．
９含有する。
９含有する。
次の呆施例は、本発明を例示する丸めに提供するもので
ある。
ある。
各実施例に用い九重合反応器には、そらせ板及び６枚刃
を持つインペラー型撹拌機が備えられている。
を持つインペラー型撹拌機が備えられている。
例 １
松の木から抽出した樹脂をアセトン中に１重量−含有さ
せた被覆溶液を室温での攪拌によって銅製する。洗浄し
そして脱脂した１０ｘ＋６ｍ寸法の長方多ステンレスー
板の両面に皺料絢毛によって上記被覆溶液を被覆して１
ｍ” 当りｔｉｙの樹脂を含有する被覆を形成する。
せた被覆溶液を室温での攪拌によって銅製する。洗浄し
そして脱脂した１０ｘ＋６ｍ寸法の長方多ステンレスー
板の両面に皺料絢毛によって上記被覆溶液を被覆して１
ｍ” 当りｔｉｙの樹脂を含有する被覆を形成する。
この−板及び対照−板の１量を記録する。
２つの板をｓｏｎノの重合反応器の内壁に画室する。５
６０ＫＰの脱イオン水を反応器に入れ、そしてその攪拌
速度を２０ Ｏｒｐｍに１６する。次いで、２４０１１
の部分加水分解ポジビニルアルコール及び９６７７のイ
ソプ四ビルペルオキシシカーｌネートを導入し、そして
反応器を閉じて真空下にしてから、２８０ｒ＃の塩化ビ
ニル及び２０〜の酢酸ビニルを入れる。
６０ＫＰの脱イオン水を反応器に入れ、そしてその攪拌
速度を２０ Ｏｒｐｍに１６する。次いで、２４０１１
の部分加水分解ポジビニルアルコール及び９６７７のイ
ソプ四ビルペルオキシシカーｌネートを導入し、そして
反応器を閉じて真空下にしてから、２８０ｒ＃の塩化ビ
ニル及び２０〜の酢酸ビニルを入れる。
反応媒体の温度を５２℃にする。これ杜、７．５パール
の相対圧に相当する。この温度を、反応器（Ｆ）相４圧
が４５パールに低下するまで維持する。
の相対圧に相当する。この温度を、反応器（Ｆ）相４圧
が４５パールに低下するまで維持する。
重合を５２℃で１２時間行なう・
未反応単量体組成物をガス抜きしそして反応器を空にし
てから１反応器から２＆の叡を取り出しそして乾燥させ
る◎ 各々の板の重量を再び記録し、そしてこれからそれらの
ｍ蓋墳加及びｒｉｍｅ単位当りの付着物の鳳を導く・ 得られ九富量を表１に記載する・ 表 １ 重合後、対照板上の付着物の量線、松の木から抽出し九
樹脂を含有する被覆溶液て処増し丸板上のそれよりも２
０倍以上多いことが分かる。
てから１反応器から２＆の叡を取り出しそして乾燥させ
る◎ 各々の板の重量を再び記録し、そしてこれからそれらの
ｍ蓋墳加及びｒｉｍｅ単位当りの付着物の鳳を導く・ 得られ九富量を表１に記載する・ 表 １ 重合後、対照板上の付着物の量線、松の木から抽出し九
樹脂を含有する被覆溶液て処増し丸板上のそれよりも２
０倍以上多いことが分かる。
性−又
１重量％の水酸化ナトリウムを含有する水溶液中に松の
木から抽出し友樹脂を５友量襲含ませた被覆溶液を４０
℃での攪拌によって調−する。被覆溶液のｐＨは１１２
である。ステンレス鋼よりなる２０ノの重合反応器の内
面に塗料胸毛によって被ａｍ液の層（溶液の過剰量が流
れ落ちえときに１ｍ自当りＩｆＦ）＊脂を含有する）を
適用する。
木から抽出し友樹脂を５友量襲含ませた被覆溶液を４０
℃での攪拌によって調−する。被覆溶液のｐＨは１１２
である。ステンレス鋼よりなる２０ノの重合反応器の内
面に塗料胸毛によって被ａｍ液の層（溶液の過剰量が流
れ落ちえときに１ｍ自当りＩｆＦ）＊脂を含有する）を
適用する。
９脅の脱イオン水を反応器に入れ、そして捕拌途度を１
２０ ｔｐｔｎｌ、ニー設定する。４ｊｌの部分加水分
解ポリビニルアルコール及び２ｇのシクロへキシ羨ペル
オキシジカーボネートも導入し、次いで反・発器を閉じ
て真空下にしてから６Ｋｆの塩化ビニルを入れる。
２０ ｔｐｔｎｌ、ニー設定する。４ｊｌの部分加水分
解ポリビニルアルコール及び２ｇのシクロへキシ羨ペル
オキシジカーボネートも導入し、次いで反・発器を閉じ
て真空下にしてから６Ｋｆの塩化ビニルを入れる。
反応媒体の温度を６０℃にする。これは、９パールの相
対圧に相当する。反応媒体が６０℃で１時間重合してか
ら、攪拌速度を１５０ ｒｐｗｓに設定する・この温度
を、反応器の相対圧が１５バールに低下するまで維持す
る。６０℃で重合を１２時間行なう。
対圧に相当する。反応媒体が６０℃で１時間重合してか
ら、攪拌速度を１５０ ｒｐｗｓに設定する・この温度
を、反応器の相対圧が１５バールに低下するまで維持す
る。６０℃で重合を１２時間行なう。
未反応単量体を脱ガスし、そして反応器を空にする。
例 ３
ｔ２ＪＩＩＩ量≦の水酸化カリウムを含有する水溶液中
に松の木から抽出した樹脂を５重量襲含有する被＊ｍ＊
を４０℃での攪拌によって調−する。被Ｉｌｉ溶液のｐ
Ｈ祉１α６である。この層（過剰の溶液が流れ落ちたと
きに１ａ！３ 轟りｆ１８７Ｆ）樹脂を含有する）を５
１に布刷毛で２０ｊのステンレス鋼製重合反応器の内向
に適用する。
に松の木から抽出した樹脂を５重量襲含有する被＊ｍ＊
を４０℃での攪拌によって調−する。被Ｉｌｉ溶液のｐ
Ｈ祉１α６である。この層（過剰の溶液が流れ落ちたと
きに１ａ！３ 轟りｆ１８７Ｆ）樹脂を含有する）を５
１に布刷毛で２０ｊのステンレス鋼製重合反応器の内向
に適用する。
８．５〜の脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌速度
を１８０ ｒｐｍに設定する。７．７Ｉの部分加水分解
ポリビニルアルコール、Ｘ１＆のラウロイルペルオキシ
ド及びα５５ｊｌのシクロヘキシルペルオキシジカーボ
ネートを反応器に入れ、次いで反応器を閉じて真空下に
してから５．６糠の塩化ビニルを入れる。
を１８０ ｒｐｍに設定する。７．７Ｉの部分加水分解
ポリビニルアルコール、Ｘ１＆のラウロイルペルオキシ
ド及びα５５ｊｌのシクロヘキシルペルオキシジカーボ
ネートを反応器に入れ、次いで反応器を閉じて真空下に
してから５．６糠の塩化ビニルを入れる。
反応媒体の温度を６９℃にする。これ杜、１ｔＳバール
の相対圧に相当する。この温度を、反応器の相対圧が８
．５パールに降下するまで維持する。
の相対圧に相当する。この温度を、反応器の相対圧が８
．５パールに降下するまで維持する。
重合を６９℃で９時間行なう。
未反応単量体を脱ガスし、そして反応器を空にする。
例 ４
塩化メチレン中に松の木から抽出した樹脂を１５鹿濾幡
含ませた被着溶液を室温での攪拌によ ｑつて調製
する。この層（過剰の溶液が流れ落ちた後にｊｍ”当り
ｔ５Ｉの樹脂を含有する）を、２０ｊのステンレス鋼製
重合反応器の内向に塗料刷毛によって適用する。
含ませた被着溶液を室温での攪拌によ ｑつて調製
する。この層（過剰の溶液が流れ落ちた後にｊｍ”当り
ｔ５Ｉの樹脂を含有する）を、２０ｊのステンレス鋼製
重合反応器の内向に塗料刷毛によって適用する。
９脅の脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌速度を２
１ Ｏｒｐｍに設定する。６１１１）部分加水分解ポリ
ビニルアルコール及び２．２ｇのインプレビルへルオキ
シジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて真空
下にしてから＆２〜の塩化ビニル及びａ４４の酢酸ビニ
ルを入れる。
１ Ｏｒｐｍに設定する。６１１１）部分加水分解ポリ
ビニルアルコール及び２．２ｇのインプレビルへルオキ
シジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて真空
下にしてから＆２〜の塩化ビニル及びａ４４の酢酸ビニ
ルを入れる。
反応媒体の温度を６２℃にする・これは、ｇＬ５パール
の相対圧に相当する。この温度を、反応器の相対圧か５
パー□ルに低下するまで維持する。重合を６２℃におい
て１ｇ時間続する。
の相対圧に相当する。この温度を、反応器の相対圧か５
パー□ルに低下するまで維持する。重合を６２℃におい
て１ｇ時間続する。
未反応単量体組成物を脱ガスし、そして反応器を空にす
る。
る。
」二ｊヨ
松の木から抽出した樹脂をアセトン中に８富量襲含ませ
た被覆＃液を室温でのｆｌ１１件によって―麺する。こ
の層（過剰の溶液が流れ落ち走時にｌｓａ”当りａ２５
Ｊｇ）ＩＩＭＩＩｋＩを含有する）を、ガラス内園を持
つ８００ｊの重合反応器の内向に吹き付轄る。
た被覆＃液を室温でのｆｌ１１件によって―麺する。こ
の層（過剰の溶液が流れ落ち走時にｌｓａ”当りａ２５
Ｊｇ）ＩＩＭＩＩｋＩを含有する）を、ガラス内園を持
つ８００ｊの重合反応器の内向に吹き付轄る。
３４０ｑの脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌速度
を１２ Ｏｒｐｍに設定する。２４０１の部分加水分解
ポリビニルアルコール及び？４７Ｆのイソプリビルペル
オキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて
真空下にしてから２１（１＃の塩化ビニル及び１６時の
酢酸ビニルを入れる。
を１２ Ｏｒｐｍに設定する。２４０１の部分加水分解
ポリビニルアルコール及び？４７Ｆのイソプリビルペル
オキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて
真空下にしてから２１（１＃の塩化ビニル及び１６時の
酢酸ビニルを入れる。
反応媒体の温度を６４℃にする。これは、１０パールの
相対圧に相当する。６４℃で３０分の重合後に、攪拌速
度を２０ワｔｐｍに設定する。
相対圧に相当する。６４℃で３０分の重合後に、攪拌速
度を２０ワｔｐｍに設定する。
このＳ廖を１反応器の相対圧が１５パールに低下するま
で維持する。６４℃での重合時間祉１３時間である・ 未反応単量体組成物を脱ガスし、そして反応器を空にす
る・ 例 ６ α８重量幅の水酸化アンモニウムを含有する水溶液中に
松の木から抽出した樹脂を２．５＆Ｍ％含有する被ｌｌ
溶櫃を４０℃でのｍ件によって自製する。被！Ｉｌ溶液
のｐＨは１α５である・この溶液の層（過剰の溶液が流
れ落ちたときに１ ｍｍ当りａｓＩＩの樹脂を含有する
）を８００１のステンレス鋼製重合反応器の内聞上に吹
き付ける。
で維持する。６４℃での重合時間祉１３時間である・ 未反応単量体組成物を脱ガスし、そして反応器を空にす
る・ 例 ６ α８重量幅の水酸化アンモニウムを含有する水溶液中に
松の木から抽出した樹脂を２．５＆Ｍ％含有する被ｌｌ
溶櫃を４０℃でのｍ件によって自製する。被！Ｉｌ溶液
のｐＨは１α５である・この溶液の層（過剰の溶液が流
れ落ちたときに１ ｍｍ当りａｓＩＩの樹脂を含有する
）を８００１のステンレス鋼製重合反応器の内聞上に吹
き付ける。
４８０１１の脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌速
度を１１０ ｒｐｒｎに設簸する・３３１１１：ｉｔ％
のメチルセルロースを含有する２００ｊ１の水溶液、２
００ｇの部分加水分解ポリビニルアルコール、７０ｊの
ラウルイルペルオキシド及び４０１のシクロヘキシルペ
ルオキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じ
て真空下にしてからｉ＄１０４の酢酸ビニル及び１９時
の酢酸ビニルを入れる。
度を１１０ ｒｐｒｎに設簸する・３３１１１：ｉｔ％
のメチルセルロースを含有する２００ｊ１の水溶液、２
００ｇの部分加水分解ポリビニルアルコール、７０ｊの
ラウルイルペルオキシド及び４０１のシクロヘキシルペ
ルオキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じ
て真空下にしてからｉ＄１０４の酢酸ビニル及び１９時
の酢酸ビニルを入れる。
反応媒体の温度を６２℃にする。これ杜、ｔ５パールの
相対圧に相当する・６２℃で２０分の重合後に攪拌速度
を１９０ ｒｐｍに股宛する。この温度を、反応器の相
対圧が５パールに低下するまで維持する。重合を６２℃
で１１時間実施する・未反応単量体組成物を脱ガスし、
そして反応器を空にする。
相対圧に相当する・６２℃で２０分の重合後に攪拌速度
を１９０ ｒｐｍに股宛する。この温度を、反応器の相
対圧が５パールに低下するまで維持する。重合を６２℃
で１１時間実施する・未反応単量体組成物を脱ガスし、
そして反応器を空にする。
例 ７
メチルアルコール中に松の木から抽出し九４Ｉ１１＃Ｉ
を２重量−含有する被験組成物を室温での攪拌によって
調製する。この溶液の層（過剰の溶液が流れ落ちたとき
に１ｍ１当りα４１の樹脂を含有する）を、８００１の
ステンレス幽製瀧合反応瀦の内凹上に吹き付ける。
を２重量−含有する被験組成物を室温での攪拌によって
調製する。この溶液の層（過剰の溶液が流れ落ちたとき
に１ｍ１当りα４１の樹脂を含有する）を、８００１の
ステンレス幽製瀧合反応瀦の内凹上に吹き付ける。
５６０Ｋｇの脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌速
度を２２０ ｒｐｒｎに設定する。２４０ｊの部分加水
分解ポリビニルアルコール及び９６７７０）シクロヘキ
シルペルオキシジカーボネートを４人し、次いで反応器
を閉じて真空下にしてから３００峙の塩化ビニルを入れ
る。
度を２２０ ｒｐｒｎに設定する。２４０ｊの部分加水
分解ポリビニルアルコール及び９６７７０）シクロヘキ
シルペルオキシジカーボネートを４人し、次いで反応器
を閉じて真空下にしてから３００峙の塩化ビニルを入れ
る。
反応媒体の温度を６９℃に１−る。これは、１１５バー
ルの相対圧に相当する。この温度を１反応器ノ相対圧が
７パールに降下するまで維持する０１合を６９℃で１，
０時間続する。
ルの相対圧に相当する。この温度を１反応器ノ相対圧が
７パールに降下するまで維持する０１合を６９℃で１，
０時間続する。
未反応単量体を脱ガスし、そして反応器を空にする。
例 ８
１Ｊｌｌ１３１％の水酸化ナトリウムを含有する水溶液
中に松の木から抽出した樹脂をｓｉｔＪｉｍ含ませ良被
ａｌＩＷＩ液を４０℃での攪拌によって―製する・オー
トクレーブに取り付けた噴霧ノズルによって、被覆溶液
の層を２５１の一ステンレス＃Ｉ４朧重合反応器の内向
に適用する。過剰の溶液が流れ落ちると、該層＃ｉ１
ｍ” 当り（Ｌａｌの樹脂を含有する。
中に松の木から抽出した樹脂をｓｉｔＪｉｍ含ませ良被
ａｌＩＷＩ液を４０℃での攪拌によって―製する・オー
トクレーブに取り付けた噴霧ノズルによって、被覆溶液
の層を２５１の一ステンレス＃Ｉ４朧重合反応器の内向
に適用する。過剰の溶液が流れ落ちると、該層＃ｉ１
ｍ” 当り（Ｌａｌの樹脂を含有する。
１１トンの脱イオン水を反応器に入れ、そして攪拌油度
を１２０ ｒｐｔｍに設定する。６脅の部分加水分解ポ
リビニルアルコール及び１５ＫＦのシクロヘキシルペル
オキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて
真空下にしてから８ｔの塩化ビニルを入れる・ 反応媒体の温度を５８℃にする。これは、＆５バールの
相対圧に相当する。この温度を１反応器の相対圧が７パ
ールに低下するまで維持する。ｊｌｌ［合プ胃七スを５
８℃で＆５時間行なう。
を１２０ ｒｐｔｍに設定する。６脅の部分加水分解ポ
リビニルアルコール及び１５ＫＦのシクロヘキシルペル
オキシジカーボネートを導入し、次いで反応器を閉じて
真空下にしてから８ｔの塩化ビニルを入れる・ 反応媒体の温度を５８℃にする。これは、＆５バールの
相対圧に相当する。この温度を１反応器の相対圧が７パ
ールに低下するまで維持する。ｊｌｌ［合プ胃七スを５
８℃で＆５時間行なう。
未反応単量体を脱ガスし、そして反応−を空にする。
比較試験２ム〜８ム
試験２ム〜８ムは、それぞれ例２〜８に対応し、そして
各々Ｆｉ重合操作よりなる。装亀及び１合条件祉該例に
おけるものと同じであるが、しかし反応器は本尭明に従
つ九前処理を受妙ない。
各々Ｆｉ重合操作よりなる。装亀及び１合条件祉該例に
おけるものと同じであるが、しかし反応器は本尭明に従
つ九前処理を受妙ない。
反応器を空にしたときに、次のことが観察される・
例２〜８では、反応器の内閣上での極めて少社の付着物
の存在（これられ、低圧（４バール）での水の噴流で容
易に除去される）。
の存在（これられ、低圧（４バール）での水の噴流で容
易に除去される）。
例２ム〜８ムで祉、反応器の内閣上での厚い付着物の存
在（これらは、除去するのに手によるかき取り及び（又
は）高圧下（５００パール）での流体洗浄を会費とする
）。
在（これらは、除去するのに手によるかき取り及び（又
は）高圧下（５００パール）での流体洗浄を会費とする
）。
捩２ｉｔ、例２〜８の各々及び比較試験２五〜８Ａの各
々について除去された付着物の量を示す。
々について除去された付着物の量を示す。
表 ２
例９及び１０は、操作と操作との間で反応器を洗浄（ク
リーニング）することな〈実施される一連の５ｏＷＡの
１金繰作よりなる。、装置、反応器の処理及び重合条件
は１例６及び７におするものと同じである。反応器は、
各重合操作前に処理される◎ 各一連の重合操作の終りに、反応器を空にすると、反応
器の内壁は、例！でｉｉ伽か１００ＩＩの付着物そして
例１０では１２０ｇの付着物をＪ、９ことが分かる。こ
れは、低圧（４バール）での水の噴流で容易に除去され
る。
リーニング）することな〈実施される一連の５ｏＷＡの
１金繰作よりなる。、装置、反応器の処理及び重合条件
は１例６及び７におするものと同じである。反応器は、
各重合操作前に処理される◎ 各一連の重合操作の終りに、反応器を空にすると、反応
器の内壁は、例！でｉｉ伽か１００ＩＩの付着物そして
例１０では１２０ｇの付着物をＪ、９ことが分かる。こ
れは、低圧（４バール）での水の噴流で容易に除去され
る。
例１１
例１１は、操作と操作との間で反応器を洗浄することな
〈実施される３つの一連の５０．１００及び２００回の
重合操作よりなる。装置、反応器の処理及び重合条件は
、例８におけるものと同じである０反応器は、各重合操
作前に処理される。
〈実施される３つの一連の５０．１００及び２００回の
重合操作よりなる。装置、反応器の処理及び重合条件は
、例８におけるものと同じである０反応器は、各重合操
作前に処理される。
各一連の５０及び１００（ロ）の重合操作の終りに。
反応器を空にすると、その内聞はそれぞれ１．８００ｊ
及び２，２００．９の付着物を持つことが分かる。これ
ら社、低ＥＥ（４バール）での水の噴流で容易に除去さ
れる。
及び２，２００．９の付着物を持つことが分かる。これ
ら社、低ＥＥ（４バール）での水の噴流で容易に除去さ
れる。
Claims (9)
- （１） 重合反応器の内面に被覆溶液を適用すること
からなる重合反応器の処理法において、被覆溶液が松の
木から抽出しえ樹脂を含有することを特徴とする処理法
。 - （２）被覆溶液が、松の木から抽出し九４Ｉｌ＆を１〜
１０重量襲好ましくは２〜５菖量製含有することを特徴
とする特許請求のＩＩ！囲第１項記載の方法。 - （３） 被ｌｌ１１１ｇ液が水酸化アルカリの水溶液
を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１又は２項記
載の方法。 - （４） 水酸化アルカリが、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム及び水酸化アンモニウムよ
りなる群から選定される特許請求−の軛−＠Ｓ積記龜の
方法。 - （５） 被覆溶液のｐＨが１０を越えることを特徴と
する特許請求の範囲ＩＩ５又は４項記載の方法。 - （６） 被覆溶液が少な゛くと龜１種の有機溶剤を含
むことを特徴とする特許−求の範囲第１又は２項記載の
方法。 - （７） 有機溶剤がアルコール、ケトン及び塩素化炭
化水素よりなる群から選定されることを特徴とする特許
請求の範囲＠６項記載の方法。 - （８） １機溶剤が、メチルアルコール、エチルアル
コール、シフ胃ヘキサノール、アセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、り田―ホルム及びト
リク田ルエタンよりなる群から選定されることを特徴と
する特許請求の範囲第７項記載の方法。 - （９） 過剰の溶液が流れ落ちた後に被！１１濱液か
α２〜２７７／ｒｎ”の樹脂を含有する層の形態で適用
されていることを特徴とする特許請求の範囲第１〜８項
のいずれかに記載の方決。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR82.05143 | 1982-03-26 | ||
| FR8205143A FR2523979A1 (fr) | 1982-03-26 | 1982-03-26 | Procede de traitement d'un reacteur de polymerisation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58168601A true JPS58168601A (ja) | 1983-10-05 |
| JPS6022003B2 JPS6022003B2 (ja) | 1985-05-30 |
Family
ID=9272412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57108609A Expired JPS6022003B2 (ja) | 1982-03-26 | 1982-06-25 | 塩化ビニルを主体とする単量体組成物の重合方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4585842A (ja) |
| JP (1) | JPS6022003B2 (ja) |
| KR (1) | KR890002697B1 (ja) |
| AU (1) | AU551679B2 (ja) |
| BE (1) | BE893658A (ja) |
| CA (1) | CA1194680A (ja) |
| DE (1) | DE3223796A1 (ja) |
| ES (1) | ES8500288A1 (ja) |
| FR (1) | FR2523979A1 (ja) |
| GB (1) | GB2117272B (ja) |
| IT (1) | IT1157215B (ja) |
| ZA (1) | ZA824533B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4680349A (en) * | 1985-01-14 | 1987-07-14 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Method of polymerizing vinyl monomers with coated reactor |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2527102A1 (fr) * | 1982-05-19 | 1983-11-25 | Chloe Chemie | Procede de traitement d'un reacteur de polymerisation |
| IT1235098B (it) * | 1989-06-15 | 1992-06-18 | Francesco Carlin | Procedimento per la produzione in emulsione acquosa di miscele di alcoli polivinilici e prodotti cosi' ottenuti. |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1942531A (en) * | 1930-06-03 | 1934-01-09 | Du Pont | Low viscosity vinyl polymer |
| US2193026A (en) * | 1936-01-31 | 1940-03-12 | Hercules Powder Co Ltd | Resin and process of producing |
| US3778423A (en) * | 1971-06-28 | 1973-12-11 | Universal Pvc Resins | Method for reducing polymer deposit in polymerization of vinyl chloride |
| US4093787A (en) * | 1972-11-20 | 1978-06-06 | Imperial Chemical Industries Limited | Vinyl chloride polymerization process |
| GB1439339A (en) * | 1972-11-20 | 1976-06-16 | Ici Ltd | Vinyl chloride polymerisation process |
| JPS50122587A (ja) * | 1974-03-13 | 1975-09-26 | ||
| US4024330A (en) * | 1975-04-08 | 1977-05-17 | The B. F. Goodrich Company | Internally coated reaction vessel and process for coating the same |
| JPS5521436A (en) * | 1978-08-01 | 1980-02-15 | Nippon Zeon Co Ltd | Manufacture of vinyl chloride polymer |
| US4182809A (en) * | 1978-09-05 | 1980-01-08 | The B. F. Goodrich Company | Inversion polymerization process for producing vinyl resins using a dual layer coating |
| JPS5817208B2 (ja) * | 1980-03-10 | 1983-04-05 | 呉羽化学工業株式会社 | ハロゲン化エチレンの懸濁重合法 |
-
1982
- 1982-03-26 FR FR8205143A patent/FR2523979A1/fr active Granted
- 1982-06-08 AU AU84659/82A patent/AU551679B2/en not_active Ceased
- 1982-06-14 US US06/387,923 patent/US4585842A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-06-16 CA CA000405313A patent/CA1194680A/en not_active Expired
- 1982-06-23 IT IT48697/82A patent/IT1157215B/it active
- 1982-06-24 GB GB08218247A patent/GB2117272B/en not_active Expired
- 1982-06-25 ZA ZA824533A patent/ZA824533B/xx unknown
- 1982-06-25 DE DE19823223796 patent/DE3223796A1/de active Granted
- 1982-06-25 JP JP57108609A patent/JPS6022003B2/ja not_active Expired
- 1982-06-25 BE BE0/208457A patent/BE893658A/fr not_active IP Right Cessation
- 1982-06-25 ES ES513468A patent/ES8500288A1/es not_active Expired
- 1982-06-26 KR KR8202861A patent/KR890002697B1/ko active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4680349A (en) * | 1985-01-14 | 1987-07-14 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Method of polymerizing vinyl monomers with coated reactor |
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|---|---|
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| IT1157215B (it) | 1987-02-11 |
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| JPS6022003B2 (ja) | 1985-05-30 |
| ES513468A0 (es) | 1984-10-01 |
| CA1194680A (en) | 1985-10-08 |
| ZA824533B (en) | 1983-04-27 |
| DE3223796C2 (ja) | 1987-12-17 |
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| GB2117272A (en) | 1983-10-12 |
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| BE893658A (fr) | 1982-12-27 |
| ES8500288A1 (es) | 1984-10-01 |
| GB2117272B (en) | 1985-07-03 |
| FR2523979A1 (fr) | 1983-09-30 |
| AU8465982A (en) | 1983-09-29 |
| AU551679B2 (en) | 1986-05-08 |
| IT8248697A0 (it) | 1982-06-23 |
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