JPS58136821A - 易染化ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents

易染化ポリエステル繊維の製造法

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JPS58136821A
JPS58136821A JP1483982A JP1483982A JPS58136821A JP S58136821 A JPS58136821 A JP S58136821A JP 1483982 A JP1483982 A JP 1483982A JP 1483982 A JP1483982 A JP 1483982A JP S58136821 A JPS58136821 A JP S58136821A
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heat
fibers
fiber
heat treatment
treated
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JP1483982A
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Tomio Kuriki
栗木 登美男
Kenji Kamiide
上出 健二
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Asahi Kasei Corp
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Asahi Kasei Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は編集化ポリエステル繊維の製造法に関する。釘
に詳しくは、実用上十分な機械的特性を有し、常圧トに
於ける浸染、捺染工程で染色=1能なポリエステル繊維
の製造法を提供するものである。
従来、ポリエステル繊維、特にポリエチレンテレフタレ
ート繊維は、そのすぐれた機械的特性をl[かして、衣
料用のみならず、産業用途資材にも広く利用されている
。しかしながら、その大きな欠点とL7て、他の衣料用
繊維の如く常圧Fすなわち100℃以ドにて染色できな
い難染性繊維であ−)だ。この嵯染性を解決する手段と
して、ポリエチレンテレフタレート繊維を染色する際に
、キャリヤーと称する促染剤を染色浴または捺染糊に添
加し、常圧下(二おいて染色する方法が採られている。
しかしこのキャリヤー染色法は、キャリヤーが殆ど有害
な物質であり、染色工場の作業環境を害し、かつ排水処
理の困難なこと、染色斑の発生等の欠点を有していた。
史に他の難染性解消の方法として、繊維そのものめ改質
、すなわちエチレンテレフタレートに第五成分として、
イソフタル酸、ナトリウムスルホイノフダル酸、ポリオ
キシエチレングリコールなどを共重合させ、繊維分子の
配向もしくは結晶化を制限して編集化するか、もしくは
従来ポリエチレンテレフタレートm維に使用されていた
分散染料以外に、ナトリウムスルホイソフタル酸を共重
合したポリエステル繊維にカチオン染料を使用して染色
する方法が提案されている。しかしながらこれらの方法
であっても編集化はするものの、必ずしも常圧ドで極虐
色までも染色できるものは得がたいのが現状である。特
(二本発明(二用いるが如き共重合成分が重量比で7t
%以下のときは、常圧下で極−色の染色物が得られない
。但し共重合成分が重量比でlj係を越えるものは常圧
下で極濃色を得られる場合があるが、その場合は、染色
堅牢度低下や、力学的性宵の低下を伴ない、また耐熱性
が著るしく悪くなる。史に本台や紡糸も困難となり、原
料コスト、製糸コスト共(=甚だしく篩騰する。
本発明者らは、このような従来技術の欠点に鑑み、常圧
下でも極−色を染色でき、しかも力学的。
熱的性情の低ドな最低減に押さえる方法を検討し本発明
を完成した。
すなわち本発明は、エチレンフタレートを主たる繰返し
成分とし、重量比でj〜lj係の他成分を共重合させて
なるポリエステル繊維を、該繊維の融点なI’mとする
とき (A) Tm −23(t>乃至Tm + 140℃)
の乾熱雰囲気中または (81Tm −r O(C)乃至!m + 30 Oノ
湿m ’l!−囲気中で該繊維の伸長率を一2j〜十/
!係にして、熱処理することを特徴とする編集化ポリエ
ステル繊維の製造法である。本発明に於て、エチレンテ
レツタレートに共重合する他成分とじ−(は、イソフダ
ル除、アジピン酸、修酸、トリメリット酸、ピロメリッ
ト酸、P−オキシ安息香酸、λ、6−ナフタリンジカル
ボン酸、j−ナトリウムスルホイソフタル酸、セパチン
酸、アゼラインW、=、S−ジメナルデレブタル酸、ビ
ス(P−カルボメトキシフェノキシ)エタン、!−ナト
リウムスルホイソフタル師等の一種またはそれ以上をテ
レフタル酸の代りに、またジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、 /、4t−ブタンジオール、/l
4t−ジヒドロキシメチルシクロヘキサン、ポリオキシ
エチレングリコール等の一種またはそれ以上をコーチレ
ンゲリコールの代りに、重量比で!〜/3%共璽合する
ものである。尚、これらの成分を共重合させてなるポリ
エステル繊維には、艷消剤、静電防止剤1.安定剤等を
含まれてもよい。
1記の他成分を共重合したエチレンテレフタレートを主
たる繰返し成分としたポリエステル繊維は、もちろんポ
リエチレンテレフタレート繊維よりも編集化されている
。この編集化された度合は。
共重合成分の種類および共重合成分の電1分率にもよる
。すなわちテレフタル酸の代りに共重合する成分ではア
ジピン酸、セパチン酸のような芳香環を有しないものの
方が芳香環を有するものより編集化し、又芳香環を有す
るものでも芳香tlll:側鎖となる置換基を有するも
のを共重合したものの方が編集化する。またエチレング
リコールの代りに共重合するものとしては、ポリオキシ
エチレングリコールのように分子−の大きなものの方が
ジエチレングリコールのような分装置の小さなものより
編集化する。また、これら共重合成分の皇置分率の多い
方が編集化する。
一般(二、このような成分を共重合してポリニスデル繊
維な編集化する場合、共重合成分が多いほど血合、紡糸
が困難になり、製造コストも高くなり、また、得られた
ポリエステル繊維の熱的1機械的性質はポリエチレンテ
レフタレートのホモポリマーよりなる繊維より低くなる
。本発明においては、これら共重合成分は重置比で・j
〜/j憾四(二好ましくはj〜/θ係である。共重合成
分が重置比で/J−4を超えると融点は着るしく下り、
たとえばイソフタル酸を重置比で76チ以1テレフダル
酸の代りに共重合し、公知の方法で紡糸延伸しポリエス
テル繊維を製造すると、融点は23θ℃もしくはそれ以
下(二なり着るしく耐熱性が悪くなる。また力学的性質
も低下する。したがって耐熱性の面からみれば、共重合
成分はj〜/θ係が好ましい。
また共重合成分が重量比でj俤未満のときは。
水出−人1:係わる特願昭tg−gg4tθ2号及び特
願昭36−7/33♂号明紬書(二記載した如く。
特定の紡糸条件、熱処理条件により編集化することが明
らかになっている。
これらエチレンフタレートを主たる繰返し申位とし、他
成分を重置比で夕〜/!饅共菖合させてなるポリエステ
ル繊維は、編集化されたといえども、末だ常染可染糸と
は云えない。たとえばイソフタル酸なデレフダル酸の代
り(二/!血置憾共本合させてなる73d/31.1の
ポリエステル繊維は1分散染料レゾリンプル−F HL
 (ReaolinBlue  FBL、ドイツ連邦共
和国バイエル社製品名、C,1,Disperse B
lue 36 )3 * owf 、分散剤ディスパー
TL(可成化学工業社製品名)/ t/l 。
pHt 、浴比50倍、700℃で3θ分染色した場合
の染料吸尽率は73憾である。これに対し、ポリエチレ
ンテレフタレートのホモポリマーよりなる73d/36
fの延伸糸は同上の染色条件で染色温度のみ730℃で
染色した場合、染料吸尽率はざθ憾である。すなわち、
ポリエチレンテレフタレートのホモポリマーよりなる繊
維を、従来、通常染色される条件、730℃の高温高圧
染色条件で染色した場合よりも、共重合ポリエステル繊
維を700℃で染色した場合の方が染右率が低いことを
ホしている。したがって上記共重合ポリエステル繊維は
常圧可染化されたとは云えないのである。
本発明考らは、このように常圧可染化されていない共重
合ポリエステル繊維を限定された熱処理条件で熱処理す
ることにより、実質的(1物性の低トを伴なわず常圧6
エ染化できることを見出した。
本発明の製造方法は、これら[記の共重合ポリニスデル
繊維を熱処理するのであるが、その熱処理温度は<1)
該ポリエステル繊維の融点より2.9℃低い温度を下限
とし、M点より9θ℃高い温度をE限とした範囲の乾熱
雰囲気、若くは(2)融点より!θ℃低い温度な上限と
し、融点より3θ℃高い温度をE限とした範囲の湿熱算
囲気で、該繊維の伸長率を一2j〜+/オチに規制して
熱処理を行なう方法である。ここで乾熱雰囲気とは、繊
維が熱処理され、雰囲気が実質的に水蒸気を含まない場
合であり、湿熱算囲気とは、繊維が熱処理される雰囲気
中に過熱水蒸気、飽和水蒸気を故意に注入した場合であ
る。
本発明における上記の熱処理温度の範囲において、7[
’mとは、共重合ポリエステル繊維の示差定食型熱量計
(DsC)を二て後述する方法で測定した融解ピーク温
度をいう。
本発明においてF記熱処理温度範囲の上限を超える温度
で熱処理すると、繊維は部分的に融着し、強度低下、染
斑等の欠陥が発生するし、また上限未満の温度では編集
化しない。
また上記熱処理温度範囲内での熱処理を実施するについ
て、温度を選定する要因となるものは。
単繊維および繊維束の繊度、熱処理時の繊維の伸長率、
熱処理時間などである。例えば、7!;d/36f の
マルチフィラメントを伸−長率0%で、   −7,2
秒間熱処理する場合はTm −/ 2℃付近が好適であ
り、/・jθd141ffのマルチフィラメントを同じ
伸長率で同じ時間熱処理する場合はTm−♂℃付近が好
適である。また伸長率をとげた場合は温度を上げる必要
があり、伸長率をFげる場合は一度を下げる必要がある
。熱処理時間を短くしようとすれば温度はEけねばなら
ないし、長く−する場合は温度は下げられる。
熱処理時の伸長率は、熱処理された繊維の機械的性質に
影醤を与える。すなわち伸長率が高い程、一般に熱処理
された繊維の引張強度は高く、伸度は低い。但し伸長率
が+73優を超えるときは熱処理前に比べて編集化しな
いか又は殆ど編集化しない。また伸長率が一23%未満
のときは、繊維の引張強度は3 t/d未満、引張伸度
はjθ僑以Fにもなり、衣料用繊維としての特性を失う
に至る。
伸長率か+j憾以Fのとき、熱処理された繊維の機械的
性質特に引張強度5引張伸度を改善する目的で、熱処理
後の延伸工程を追加してもよい。特シニ姑伸温度が70
0℃以下の場合、染色性は維持されつつ引張り強伸度が
改善され、目的に応じて延伸倍率を敏えて竹うことか可
能である。但し延伸倍率が/、θj以下では機械的性′
駒は余り改善されず、2.θ倍を超える延伸倍率で延伸
すると繊維が切断される場合がある。
但し熱処理時の伸長率が+tSを超え+7j憾の範囲で
あれば延伸しなくても機械的性質は十分なものがある。
伸長率を+j嗟以下にして本発明の温度範囲内でL限近
くの温度で熱処理し、延伸工程を付与する方法を用いる
ときは、染色性はより向上しつつ機械的性質もよく、常
圧下において短時間染色がiJ能で1、染色工程の合理
化に寄与できる。
本発明の製造方法において熱処理を行うt記のポリエス
テル繊維は2通常の方法で紡糸されたものでよく、紡速
がqθOθm/分木満のものであれは、?vj糸巻取後
廷伸された繊維が用いられ、紡速か9θθθm/分以上
のものであれは、紡糸後延伸されてなくてもよい。
次に1本発明の方法を図により詳しく説明する。
@/図は本発明4二用いる熱処理装置の一例を示すもの
である。図(二おいてlは共電合されたエステル繊維よ
りなる糸条または繊維束である。この糸条または繊維束
lは、乾熱で熱処理する場合は。
熱処理装置8に設けられたヒーター9によって′1゛τ
n−Jt℃乃至Tm’−1−Qθ℃に調節された熱処理
誠1d内の糸道10に、一対のフィードローラー2に一
同以F数回巻かれ送り込まれる。熱処理された糸条また
は繊維束lは一対の送りローラー13に一回以F数回巻
かれて次に巻取りローラー14じ巻取られる。この間フ
ィードローラー2と送り【J−ラー13の回転比によっ
て糸条または繊維束1の熱処理中の伸長率を調整する。
尚この熱処理中、糸条または繊維束は熱処理装置8のヒ
ーター9シニ接触しないことが望ましい、1接触すると
毛羽立ち及び融着の原因になる。
また、糸条1を湿熱雰囲気中で熱処理する場合は、第7
図のボイラー3において、ゲージ圧約/θ(−の飽和水
蒸気を生成させ、バルブ4を通して、蒸気加熱装置ii
5に送り込む1.蒸気加熱装置5内で、水蒸気はヒータ
ー6によって加熱され、熱処理すべき繊維のTm−♂O
℃乃至Tm −1−3θ℃の過熱水蒸気となる。この過
熱水蒸気はバルブ7を通して熱処理装置iB内に設けら
れた蒸気室11(二人り、ヒーター9により再び加熱さ
れ、処理すべき繊維のTm −J”θ℃乃至Tm + 
3θ℃の闇の適宜な温度に調節される。この温度調節さ
れた水蒸気は、蒸気室11より糸道lOへ細孔12を通
して噴出し、糸条または繊維束1を熱処理する。
なお、この熱処理後延伸する必要があれは2公知の延伸
装置で延伸してもよいし、巻取ローラー14を取除き、
延伸装置を接続して連続運転してもよい。
熱処理する糸条または繊維束の形態は、マルチフィラメ
ント、モノフィラメント、トウ状繊維束または、これら
を一本以七引揃えたものでもよい。
トウ状繊維束またはスデーブルファイバーの場合は、側
面に多数の孔を有するケンスに入れ、過熱水蒸気または
飽和水蒸気で熱処理してもよい。
このよう4ニして本発明の方法で得られた共1合ポリエ
ステル繊維は、常圧可染化され、この繊維のみ、もしく
はアクリル、ポリウレタン、ウール、セルロース糸繊維
などと混用して使用したとき。
染色に際して亮価な面圧染色設備を必要とせす。
後処理工程の繁雑で2しかもコスト高になるキャリヤー
な必要としない。また、混用品の場合は相手繊維の脆化
を防ぐなど非常に有利な点が多々見出せる。
次4二本発明における繊維の融点、機械的性質および染
色性の測定法を述べる。
融点(Tm): Perkin E1mer社製DSCIB型示差走査熱
置計を・使用し、試料置/−jlv、Nz流im / 
1分、昇温速度20℃/分、感度2ffiea14#で
融解曲線を測定し、融解熱が最大となる温度をTmとす
る。
染料吸尽率: 分散染料レゾリップtv −F B L (Re5ol
in Bluel”BL、ドイツ連邦共和国バイエル社
製品名。
(’、、 1. Disperse Blue j t
 )を39b owf 、浴比夕θ倍、ディスパーTL
(明銭化学工業社製品名)/v/l 、pH6(酢?1
14−CJ整) (7[t+1 ヨIJ ナル/θθ℃
+1加熱された染浴中に試料繊維を約/αの細さに切っ
て入れ、引続き700℃で30分間染色した後、染液を
採取し、吸光疫より残液中の染装置を算出し、これを染
色に使用した染装置より減じたものを染着量として染料
吸尽率(優)を算出する。
引張強伸度: 來洋ボールドウィン社製テンシロンUTM−1−2θ型
引張試験機C二より、試料把握長2θα。
引張速度20−で測定する。
次に実施例をあげて本発明の詳細な説明する。
実施例/ エチレンテレフタレートのテレフタル酸成分の2モル優
即ち重置比で3.//憾をイソフタル酸で置き換え共重
合させてなる共重合ポリエステル繊維73d/36(を
第7図に示す熱処理装置を用い、熱処理装W8内の糸道
10の温度を、該繊維の融点24t2℃より2℃低い2
4tθ℃(二調整し。
伸長率+λθ係、+/jチ、θ優、−/θ係。
−23’A、−3θ憾で夫々7.2秒間乾熱による熱処
理を行なった。これら熱処理繊維の引張強伸度および染
料吸尽率を第7表に示す。
ルで2モル係即ち!、6重Ilチで置き換え共重合させ
てなる単繊維3dの共重合ポリエステル繊維の/♂カデ
ニールのトウ状繊維束を、側面に多数の孔を有するケン
スに見掛密度2V−に詰め、オートクレーブ状の釜に該
ケンスを入れた。次に真空ポンプで該オートクレーブ状
の釜内の空気圧を/ j smHgまで減圧し、空気を
抜いた後、該繊維の融点より2θ℃低い170℃の過熱
水蒸気を吹込み3θ秒間の7!j!熱による熱処理を行
なった後、水蒸気を抜きケンスを取出した。なおこの熱
処理において該繊維は、23係収縮した。坤ち該繊維の
熱処理中の伸長率は一23憾であった。熱処理前後のト
ウより単繊維を抜き出し、引張り強伸度および染料吸尽
率を測定した。測定結果を第3表に示す。
第3表 第3表に示す如く、熱処理後の染料吸尽率は。
熱処理前のそれにくらべて大幅に増加し、常圧口」染化
している。
実施例q 実施例/で、24tθ℃で7.2秒間、伸長率θ憾。
−10チ、−23℃%で熱処理して得られた。共重合ポ
リエステル繊維73d/3にfを、延伸温度?j℃にて
常法により延伸機を使用して延伸倍率7.2倍に延伸し
た。延伸後の該繊維の引張強伸度および染料吸尽率をm
<を表に示す。また延伸前の該繊維の引張強伸度および
染料吸尽率を第1Sより転記し第り表にまとめて記す。
第  9  表 第9表に示す如く、延伸した繊維は強度は増加し、伸度
は減少し、しかも染料吸尽率は延伸前とばば同等である
実施例j 実施例3で得た熱処理されたトウを常法(二より捲縮を
与え1次いで26■の長さ≦二切断し、4tθ番手(メ
ートル番手)単糸の紡績糸を得た。この紡績糸を用いて
経密度≦θ本/インチ、緯密度53本/インチの平織物
を製織した。この織物を、非イオン活性剤/ 1/1を
含むzo℃の温水で精練後、700℃にて!分間、熱風
乾燥機中で乾燥した。
この織物上に捺染糊として第!表の組成を持つものを、
織物/−当り72岬の割合で/θθメツシュのハンドス
クリーンにて印捺した。
第5表 次にこの印捺された織物を20℃にて10分間乾燥し、
箱型常圧蒸熱機中にて、9♂℃で3θ分間蒸熱した。蒸
熱後直ちに水洗し、ナトIJウム・・イドロサルファイ
ト/2/l、水酸化ナトリウム/1/1の水浴液中にて
go℃で/θ分間、還元洗浄を行ない、次いで2分間の
水洗を行なった。この捺染布を乾燥後、織物の印捺され
た部分を、2jcj切り取り、N、N−ジメチルホルム
アミド/θθ−中に入れ、9ICにて70分間処理し、
捺染di中の染料を抽出した。この抽出操作を9回くり
返し。
抽出液にさらにN、N−ジメチルホルムアミドを加え、
正確に/lとし、分光光度計uv−3θθ型(島津製作
所製品名)にて最大吸収波長623nmにおける吸光度
より染料染着量を求めた。
一方、比較として実施例3で使用した熱処理前のトウを
用い、上記方法と全く同様に、捲縮、切断、紡績、製繊
、精練、印捺、蒸熱、水洗、還元洗浄、水洗、乾燥、染
料抽出を行ない、染料染装置を求めた。
染料の染着量は本発明の方法による熱処理された繊維を
使用した織物では9θ、ざII9/2jcd、熱処理さ
れていない繊維を使用した織物では33.4tη/2タ
ーであった。
したがって本発明の方法で得た繊維は捺染性も大幅(二
面上している事が明らかである。
実施例乙 エチレンプレフタレートのテレフタル酸成分を一部イソ
フタル酸で置換し共重合し、イソフタル酸の含有蓋が重
量比で3チ、乙チ、/2係、/♂悌の四極のポリマーを
用い、常法6二より紡糸し73d/3tfのマルチフィ
ラメン6トを得た。各各の繊維のTmは、イソフタル酸
の含有蓋が3憾のものは237℃、を憾のものはJ&4
℃、/2優のものは232℃、7r’lkのものは22
θ℃であった。各々の繊維を@/因に示す熱処理装置を
用い、熱処理装置8内の糸道IOの温度をTm +3℃
に夫々調節し、伸長率θ僑で0.2秒間、乾熱による熱
処理を行なった。これら熱処理繊維の引張強伸度及び染
料吸尽率を第6表に示す。
第3表 第6表に示す如く本発明の範囲内のイソフタル酸含有I
乙係及び/2憾のものは染料吸尽率も高く、かつ強伸度
共、衣料用として充分な値を小17ている。これに対し
本発明の範囲外のイソフタル酸含有量が/♂チのものは
染料吸尽率は高いが強度が3?/dを割り、実用F充分
な強度を有するとはいえない。またイソフタル酸含有@
3%のものは、染料吸尽率が本発明の範囲内のものより
!俤以上低い。
【図面の簡単な説明】
第1図は2本発明の製造法に用いる熱処理装置の一例を
示す略図である。lは糸条または繊維束、2は一対のフ
ィードローラー、3はボイラー、4はバルブ、5は蒸熱
加熱装置、6は蒸気加熱用ヒーター、7はバルブ、8は
熱処理装置、9はヒーター、10は熱処理装置内の糸道
、11は蒸気室、12はスリット、13は一対の送りロ
ーラー。 14は捲取ローラーを示す。 第1図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)  エチレンテレフタレートを主たる繰返し成分
    とし、重置比でj〜/!憾の他成分を共重合させてなる
    ポリエステル繊維を、該繊維の融点をTmとするとき (6)Tm−xtccJ乃至Tm −1−41θ歯の乾
    熱雰囲気中 または (BI Tm−♂θめ乃至Tm +3θ釦)の湿熱雰囲
    気中 で該繊維の伸長率を一2j〜+1sqbにして。 熱処理することを特徴とする編集化ポリエステル繊維の
    製造法 (2)  エチレンテレフタレートを主たる繰返し成分
    とし、重置比でj〜/j96の他成分を共重合させてな
    るポリエステル繊維を、該繊維の融点をTmとするとき 囚Tffl −2j (C1乃至Tm + ’I O(
    C) ノ乾M 雰囲気中 ま□たは (B) Tm −t O(0乃至Tm + 30歯の湿
    熱雰囲気中 で該繊維の伸長率を一−j〜+j憾にして、熱処理後、
    延伸倍率/、θj−コ、Oで延伸することを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の編集化ポリエステル繊維の
    製造法 (8)  ポリエステル繊維が、エチレンテレフタレー
    トを主たる繰返し成分とし、31[量比でj〜/θチの
    他成分を共重合させてなることを特徴とする特許請求の
    範囲第1項及び@2項に記数の編集化ポリエステル繊維
    の製造法
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