JPS58131778A - メツキされた半導体およびその製造方法 - Google Patents

メツキされた半導体およびその製造方法

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JPS58131778A
JPS58131778A JP58010046A JP1004683A JPS58131778A JP S58131778 A JPS58131778 A JP S58131778A JP 58010046 A JP58010046 A JP 58010046A JP 1004683 A JP1004683 A JP 1004683A JP S58131778 A JPS58131778 A JP S58131778A
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キルコル・シリンヤン
ルドルフ・マ−テン
ゲルハルト・デイ−タ−・ウオルフ
ヘニング・ギ−ゼツク
ウ−ベ・クラウセン
ハロルド・エブネス
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Bayer AG
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    • Y10T428/31678—Of metal

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明において「半導体」とｉう用曙は、その比（電気
）抵抗が金属の比抵抗と絶縁体の比抵抗との間、すなわ
ち１０−４〜１０”Ｑ・国の値である元素、化合物また
は合金を指すものとする。
通電の半導体はシ９コン、ゲルマニウム、ガリウムシよ
びひ素からなる。その他、少くとも！つＯ元素からなる
化合愉亭導体が文献Ｋ＜り返し記載されてお）、例えば
元素Ｏ周期律表の嬉鳳およびＶ族生族元素からなるムＩ
ＢＹ化合物や、第輩および第■主族元素からなるムＩＢ
Ｍ化合物がある。
近年、半導体はルミネッセンスダイオード、ホール探査
機（ＨＩＬＩＩ　ｐｒｏｂ・−）、コンデンサー、太陽
電池、ｎ−ｐ−トープトランジスタ、電界効果トランジ
スタ、二極集積トランジスタ、ナイリスターもしくは情
報蓄積（ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｓｔｏｒθ−）メいっ
た電子および電気構造要素の商業分野で非常に重Ｉ！に
なってきた。
電子または電気要素として使用される半導体は、しばし
ば導電層を設けなければならない。
導電層または強磁性層が、例えば金属を用いた高真空蒸
着や金属酸化物を用い九真空スパッタリングによって設
けられる。このようＫして得られた製品の欠点は低い摩
耗抵抗性と電気的および磁性的特性の均質性が不十分で
あることで、これらの欠点は金属層の固着性および硬度
の低さ、また金属層厚の不均一さＫよって生じるもので
ある　更に１既知の金属化方法は多くの労力を要し、電
気的半導体の部分金属化の間に、複雑な幾可学的構造を
有する所望の微細な電気的印刷配線をつくることはでき
ない。本発明の目的は半導体の化学的および物理的特性
を変化させずに、しつか〉固着し友金属層を有する半導
体を提供することにある。
この目的は電気的半導体の表面上に特定の無電流、化学
的方法によ）、壕九場合によシ適当な遮蔽をして、金属
を析出させ、次いでこの析出金属を通電（ｇａ１マａｎ
１ｇａｔｉｏｎ　）によって補強すゐことにより達成さ
れる。
無電流イビ学メッキ（ｍａ＠ｔａｌｌｉａａｔｉｏｎ　
）方法では、メッキされる基体の表面がまず活性化され
るが、その九めに周期律表第１および■の副族（ｓ＠ａ
ｏｎｌａｒｙ　　ｇｒｏｕｐｓ　　ｏｆ　　ｔｈ＠　Ｐ
＠ｒｉｏｄｉｃ　　Ｔａｂｌｅ　　）の元素が使用され
、その例としては、例えば銀、銅、金、白金そしてパラ
ジウムが好ましく、これらは塩溶液として（イオン方法
）、またはゾルとして（コロイド法）用いられる。そし
て骸活性化に絖き、貴金族イオンがまだ存在する場合は
、鋏貴金属イオンを還元し、その後メッキ浴、例えばニ
ッケルメッキ浴中でのメッキが行なわれる５、基体表面
は常に酸洗いする必要があり、これらの工程の前Ｋ例え
ばクロモ硫酸や他の酸化防止剤を用いて処理する。そう
することによって活性化およびメッキの後に、金属層が
基体表面に効果的に固着するのである。この種の酸洗い
処理は半導体には用いることができない、というのは、
重要な特性、例えば電気表面抵抗のクリープ抵抗、光吸
収、光透過性における不可逆的な変化を生じるためであ
る。
このたび、半導体の表面を、周期律−の第■および■族
副族の金属の有機金属化合物を用いて活性化を行うとき
には、酸洗い処理をしなくても半導体表面をメッキ、で
きることが見出されえ。活性化後、有機金属化合物を金
属に還元し、次いでメッキを、例えば、通常やメアキ浴
を用いてニッケルメッキを行なう。
すなわち、本発明はその表面をメッキされた半導体を提
供するもので、該メッキ層が、半導体表面を予めの駿洗
い処理することなく１、周期律表第ＩおＸび■族副族金
属の有機金属化合物を用いて活性化し、次いで還元およ
び無電流湿式化学メッキするととくよって設けることを
特徴とするものである。
本発明拡壇九表面をメッキされた半導体の製造方法を提
供するものでＴｏ〉、半導体の表面を予め酸洗い処理す
ることなく、周期律表第１および■族副族の元素の有機
金属化合物を半導体表面に適用した後、この有機金属化
合物を還元し、次いで半導体表面を無電流メッキのため
のメッキ浴にさらすことを特徴とするものであるこの方
法によると、半導体表面は特に部分的にメッキ化するこ
ともでき、例えばプリント配線の形にメッキすることも
できる。
この方法は特に光起電力要素のメッキに４している。
光超電力要素、例えば太陽電池は太陽光を直接電気エネ
ルギーに変換することができるものである。光の照射の
間、電池の中で内部電場がつくられ、そして同時に生成
する正および負の電荷キャリヤーが電場において、互い
に場所的に分離する。光起電流を使用するために、分離
した電荷キャリヤー社適当な接点および電気印刷回路を
経て消費抵抗（ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ　ｒｅｓｉｓｔ
ａ−ｎｃｓ）Ｋ変換されねばならない。照射に面する光
起電力電池の側面上の線状パターンとして適用されたこ
れらの接点は、得られた電荷キャリヤーを光起電力素子
の表面をできるだけ少なく覆うように、できるだけ多く
変換することが要求される　本発明によれば、これは従
来法に比べよ）多く行なうことが可能である、というの
はこれまでは光起電力電池の表面上に充分な導電性を有
する非常に微細な接点を設けることが不可能であつ九か
らである。
ひ化ガリウムを基材とする半導体が特に光起電力要素に
好適である。
半導体表面に活性剤を適用する好ましい方法は印刷、噴
霧、スタンピング、まえは浸漬塗布がある。勿論、メッ
キされる半導体表面に型板（ｔ＠ｍｐｌａｔｅ　）　　
を設ゆ、次いで本発明によ）活性化槽中で活性化し、次
いで通常の化学メッキ浴中でメッキを行い、次いで化学
的または物理的方法で型板を外すことができる。
有機金属化合物の金属結合に必要な有機金属化合物の有
機部分の基は既知のものである。たとえば０−Ｃ−もし
くはＯ−Ｍ−二重及び三重結合や、キレート複合体を形
成し得る一ＯＨ。
−日■、−ＣＯ−１−ｏａ−％　Ｌ　＜は−０００１基
等がある。
単量体有機金属化合物の他、周期律表の第１シよび■族
剛族元素のオリゴｆｆ　−、ポリマーおよびプレポリマ
ーおよび／またはキレート化合物で例えば電子照射、γ
照射、光照射または加熱下で、フィルムを形成し得るも
の［に好適である。この薄層フィルムが半導体表面上で
乾燥し友後、有機金属化合物は還元剤、例えば化学メッ
キ浴の還元剤で遊離金属に変換される。
これら金属敏子が化学メッキ浴中で還元性金属の析出を
可能にするものである。この操作の間、８−十洛中で活
性化層の付加的処理をして触媒を増感することは不必要
である。このことは化学メッキ法が２工程に減縮されて
いることを意味し、すなわち半導体表面への活性化フィ
ルムの適用、そして還元剤含有メッキ浴で基体表面の化
学メッキというものである。
＆と、ｔば４−シクロヘキセン−１２−カルダン酸無水
物−パツジウムジクロリドと混合したレジット（ｒ・−
１ｔ・１）ま九はメラずン樹脂曽駆体が基体表面への薄
いコーティングとして例えば印刷やスタンピングによシ
適用され、このコーティングは硬化され、次いで化学メ
ッキ洛中で部分的にメッキされる。
棗好な固着性または接触性を得るために、有機金属化合
物は金属結合に必要な基に加えて、他の官能基を有する
ことが好ましい。
次のものが、半導体表面に活性化剤を化学的に固定する
（　ａｎｃｈｏｒｉｎｇ　）ために％に好適である二す
なわちカルボン酸基、カルボン酸ノ１ライド基、カルボ
ン酸無水物基、エステル基、アミドおよびイミド基、ア
ルデヒドシよびケトン基、エーテル基、スルホンアンド
基、スルホン酸基およびスルホネート基、スルホン酸ハ
ライド基、スルホン酸エステル基、あるいはクロロトリ
アジニル−１−ヒラジニルー、−ヒリミジニルーもしく
はキノキザリニル基のようなノ・ロゲン含有異項環ラジ
カル、ビニルスルホン酸もしくはアクリル酸誘導体の場
合のような活性二重結合、アイノ基、水酸基、インシア
ネート基、オレフィン基およびア竜チレン基、メルカプ
ト基およびエポキシド基、を九Ｃ１以上の長鎖のアルキ
ルモジくはアルケニル基、４１にオレフィン、リルイン
、ステアリンま九はパルミチン基のような官能基である
。
化学反応によって固着化が行なわれなければ、半導体表
面上の有機金属活性剤の吸着によっても間層は生じさせ
ることができ、九とえば水嵩橋結合またはファン・デル
・ワールスカが吸着の原因とされる。
カルボン酸基およびカルボン酸無水物基のような官能基
が吸着により半導体表面へ活性剤を固着するために４Ｉ
Ｋ好適である。
吸着の原因となるこの官能基を各半導体と組合わせるこ
とが適当である。
本方法は元素ｐａ％ｐｔ、ムＵおよびムｇ　の有機金属
単量体オリゴマー、ポリマーおよびプレポリオ−化合物
を用いて行うのがよシ好ましい、何故ならこれらの元素
は強い触媒効果を有し、反応条件下で半導体に化学的も
しくは物理的変化を生じさせないからである。
勿論、これらの化合物の混合物も半導体を活性化するの
く使用することができる。有機金属化合物は有機溶媒中
の溶液もしくは懸濁液の形で使用することがＩＮＫ好ま
しい。有機金属化合物の濃度は１ｔＫつきα０１〜１５
Ｆであるが、特別の場合にはこの範囲を下回ったシ、趨
丸九すすることもできる。有機溶媒としては次のものが
４９に好適である：メチレンクロリド、クロロホルム、
１１．１−）９クロロエタン、トリクロロエチレン、パ
ークロロエチレン、アセトン、メチルエチルケトン、ブ
タノール、エチレングリコールおよびテトラヒドロフラ
ンのような極性、プｑトン性、非プロトン性溶媒。
勿論、上記溶媒の混合物中、ナフサ、リグロインおよび
トルエンのような他の溶媒と混合しえものも使用するこ
とができる。溶液が好ましく用いられる。
本発明による方法では、メッキされる半導体表面がこれ
らの溶液で湿潤され、この処理は１秒から８５分間続け
るのが好ましい。湿潤後、有機溶媒は除去される。
このように活性化され九表面は無電流メッキに直接使用
することができる。
本方法を行うに当って次のようり条件を観察することが
推められる。
−化学メッキの活性化剤はたとえばメタノール、エタノ
ール、ｎ−ブタノール、メチルエチルケトン、トルエン
シよびｎ−へキサンのような通常の溶媒に溶解するか懸
濁液をつくることができねばならない。
−この溶媒は容易Ｋｌ＆去することができ、有機金属化
合物の化学的分解を起さないことが必要である。
−化学メッキに好適な活性化剤は化学メッキ浴を毒性あ
るものとしてはならない。
−メッキされる半導体は化学メッキ浴を毒性化してはな
らない。
−有機金属化合物は半導体中に拡散してはならない。
−半導体表面に固定された活性化剤は電気的な絶縁効果
を有してはならない。
−半導体表面上に還元的に析出した金属層の固着性を増
すために試験体は場合によって昇圧下で適度に処理する
ことができる。
−最適の接触性を得るために１遺元的に析出し九金属の
層厚はａ０１〜五〇Ｐ馳で′Ｉりゐべきである。
−化学メッキの為の半導体の活性化は一８０〜＋１２０
℃の温度で行うことができ、＋１０〜＋４０℃の温度が
ｑＩＩＫ好ましい。
実施例１ ｎ−およびｐ−ドーグシリコンを基材とする光起電力要
素の２Ｘ２ａｍ平方を、１ｔのＬＬＩ−トリクロロエタ
ン中のｔ４Ｆのインプテルビニルエーテルパツジクムか
らなる活性化浴で３０秒間にわたって室温で活性化する
。この光受容性の表面は約２　ｐｍ巾の遊離のくし影線
を有するマスクで覆われ、メチレンクロリド中の１０重
量悌スチレンブタジェン溶液でスタンピングする。この
塗布層が乾燥した後、このように活性化され丸板を水性
ニッケルメッキ洛中で無電流でニッケルメッキを行う。
このニッケルメッキ浴は１を中に五５ｆのジメチルアミ
ノｌラン、５０ｆの塩化ニッケルおよび１０ｆのクエン
酸を含有し、濃アンモニア溶液でｐＨを＆２に調整して
おり、ニッケルメッキは室温で１５分間行なわれ友。
およそ２分後遊離の線が黒ずみ、６分後、光沢のある層
がみられた。次いでメチルエチルケトンで型板を溶解し
、この溶媒を蒸発させ、半導体表面を１０重量−のトル
エンボリカーボネ−ト溶液中に浸漬することＫよシ湿潤
させ、その後トルエンを真空下、蒸発する。
２　ｐｍ中、２Ｐ鵬厚のプリント線を有する光起電力電
池が得られた。金属層は基体表両に効果的に固着してい
るので、Ｂｅ１ｅｒｓｄｏｒｆ　ＡＧ、　／％ンプルグ
でつくられているＴｓｓａ　　フィルムを使用した表面
から剥離することができない。
実施例２ 実施例１で特定したｎ−およびｐ−ドープ光起電力要素
からなる直径５５１０円形ディスクを、くし様で長四角
形のａ８μｍ巾の自由領竣を有する型板で覆い、そして
メチレンクロリド中の１０重を噂のスチレンブタジェン
コポリマー溶液でプリントする。硬化後、ディスクを１
ｔ。
メタノール中に１．８５ｆの９−オクタデセン−１−オ
ルパラジウムジクロリドという構成からなる活性化溶液
中に浸漬し、次いで実施例１にしたがって化学ニッケル
浴中でニッケルメッキを行う。そこで直ちに、メチレン
クロリドを用いて試験体からマスクを除去する。
α８　ｐｐｍ巾、［Ｌ２Ｆ１１厚の電気伝導−を有す光
起電力要素が得られる。
実施例３ 光起電力効果を有するｎ−およびｐ−ドープ０ｕ１０ｕ
Ｇａ８・１　電池に実施例ＩＫしたがってＣｕＧ亀８一
層上のメタノール不溶性マスクを設け、電池が独立した
連続の半円形、三角形、くし形そして長方形の線をもつ
ようにする。マスクが乾燥し丸後、実施例１のようにし
て活性化し、次いでこの電池を、１を中に１０Ｆの○ｕ
ｓＯ４，１５Ｆのセニエット塩、２０−の２０重量憾ホ
ルマリンを含有し、３２重量饅のＮａＯＨ溶液を用いて
ｐＨを１２〜１３に調整した水性鋼メッキ浴中、３５℃
、無電流で銅メッキを行う。２声論巾の電気的導電線を
有する光起電力要素が得られる。
実施例４ 金属担体板および二重層ｎ　−／　ｐ−ドープヒ化ガリ
ウムからなシ直径１５ａ＋の丸い光起電電池の太陽光が
轟る面に、１２重量嗟のバラジクムジエン錯体含有メチ
ルエチルケトン−オリゴマーポリエステル溶液を用いて
ｓ　ｏ　ｐｐｍ巾のプリント線をプリントした。この活
性化層が乾燥後、この電池に、実施例１のようにして２
０分間にわたる化学ニッケルメッキ浴中で〜５０７１１
ｍまでの巾、〜α２３■までの厚さのＭ１線を与える。
連続的に接触した光起電力要素が得られる。
このプリント配線の電気抵抗は非常に低いので、１を中
に２０ｏｆの０ｕ８０４　＠　５Ｈ１０およびＳａｔの
硫酸（Ｐ　−１，８４ｆ／ａ＋”　）を含有する通常の
水性鋼メッキ浴中で、陰極としてつながれ、ａ１アンペ
アで、この層を約４　ｐｍの厚さに１で増大させること
ができる。
上記のパラジウム化したオリゴマーは次Ｏようにして得
ることができる：４２重量−の不飽和脂肪酸を有し、分
子量（Ｍｎ）　７８０のジエン含有ポリエステル１２ｆ
を、１５０−のジメチルホルムアミド中のｔＯｔのアセ
トニトリルパラジウムジクロライドと、４０℃までの温
度、８０分間にわ九って配位子交換によシ混合し、次い
でアセトニトリルとジメチルホルムアミドを高真空下、
４０℃でこのポリマーから除去する。
実施例５ 実施例１０ようにしてマスクをした実施例４で特定した
電池を活性化し、２分間にわたってニッケルメッキし、
次いで通常の化学金メツキ洛中で金メツ中を行う。
部分的に金メッキされえ、通常の酸化剤に不活性な電気
導電配線を有する光起電力要素が得られる。
実施例６ ４Ｘ２．５ａ＋のＯＪ　８　／　ＯＡ　Ｂ　　Ｏｎ−お
よびｐ−ドープ半導体電池に、１ｔのメチレンクーリド
中に分子量（Ｍｎ　）　？　ＯＯｋ　Ｎ　２重量饅のパ
ラジウム（乾燥ポリマー量に対して）を有する１ｓｔの
パラジウム化ポリブタジェン含有溶液を用い、五５声ｍ
巾の連続し九くし形配線をプリントし、次いで実施例１
のようにして真空下溶媒を除去、ニッケルメッキを行う
。電気伝導配線を有する太陽電池が得られる。これらの
プリント導電体は約４５Ｐ膳巾で約α２声−厚さである
。
実施例７ 光起電力効果を有するｎ−およびｐ−ドープＬりｓ　Ｘ
、５ｆｗシ９　：３ン電ｈＫ、　　Ｌ４　Ｘ　１０”　
Ｘ厚さで２１１０Ω／−３の透明な工ｎ３へ／　８ｎＯ
１電気導電層を与え、実施例１のようにして活性化し、
マスクをし、メッキ後、表面上の型板を外す。電気導電
配線を有する太陽電池が得られる。
実施例８ 実施例１に記載された電池に、ｔ４−ポリイソプレンオ
リゴマー（キシレン中に〜１５重量まで）を主成分とし
光感知性ジアゾール謁蛤剤を加えたＵＶ硬化性ラッカー
を噴霧し、この塗布層をマスクで覆い、ｎｖｌｌ射によ
って硬化する。マスクを外した後、未硬化２ツカ一部を
試験体から除去する。乾燥後、このようにして得られた
７　０７ｆ巾の独立配線を有す試料を実施例１のように
して活性化、メッキする。
α２ｐ鵬厚、７０声鵬　巾の電気導電配線を与えられ九
太陽電池が得られる。
実施例９ ２×２−平方の交互Ｋｎ−ｐ／ｎ−ｐｎ−−プしたα１
■厚のシリーン板を、実施例１で特定し九活性化浴を用
いて１０秒間にわたって活性化する。この板の両端に、
ポリカーｌネートの１０重量慢メチレンク四リド溶液を
与え、メチレンクロリドが蒸発した後、還元剤としてジ
メチルアミノポラン含有化学ニッケルメッキ浴中、１５
分間にわ九ってメッキ化する。
このようＫして析出し九α１　ｐｍ　厚のニッケル層を
、金メツキ浴中、ａ　５　ａｍａｐ／ｄがで１５μｍの
厚さＫｔで増大させる。
苛イリ７を−として使用できる金属−半導体一金属一温
成物質が得られる。
実施例１０ ゲルｉニクムを基材とするｎ−型半導体の直径１８冒、
（Ｌ４露厚の丸いディスクを、α５ｆの４−シクロヘキ
セン−１，２−ジカルボン酸無水物パラジウムジク四リ
ドと１ｔのｃａ、ａ４　　とからなる活性化浴中で２０
秒間にわたって活性化し、次いで実施例１のようにして
８分間にわ九って０１６μ論厚のＮｉ層を設ける。
実施例１１ ８１０雪　　板に付けた、シリコンを基材とする４Ｘ４
Ｘα１−の寸法のｎ−ｐ−ドープ半導体Ｏ板に１実施例
ＩＫしたがって型板を用いて両側圧プリントし、乾燥後
、実施例１のようにして化学的方法でニッケルメッキし
、次いでマスクを外す。
［Ｌ８）ｍ　　巾、α２ｐ鵬厚の電気的導電配線を有す
る非電導体−半導体混成物質が得られる。
実施例１２ シリコンを基材とするｔｚｘｔｏｘ１２−の寸法のｐ−
牛導体板の一側面上を実施例６で特定した活性化剤でＳ
　Ｏｐ！ｏ　巾の連続し九配線の形にカバーし、乾燥後
、実施例１のようＫしてニッケルメッキし、ニッケルの
ない儒に５−膳厚の８１０１層を−ける。
金属−半導体−絶縁体の電子要素が得られる、代理人　
　内　１）　　明 第１頁の＠き ０発　明　者　ヘニング・ギーゼツク ドイツ連邦共和国ディ５０００ケル ン８０デュツセルドルファー・ス トラーセ４９ ０発　明　者　ウーベ・クララセン ドイツ連邦共和国ディ５０９０レー フエルクーゼン１カール・ルム プフ・ストラーセ２９ ０発　明　者　ハロルド・エブネス ドイツ連邦共和国ディ５０９０レー フエルクーゼン１ベルタ・フオ ン・ズットナー・ストラーセ６１

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　表面を予め酸洗いすることなく、元素の周期
    律表の第１族および第１族の一族の金属Ｏ有機金属化合
    物で表面を活性化し、ついで還元および無電流湿式化学
    メッキによ〉金属層が設けられていることを特徴とする
    、その表面がメッキされ先生導体。
  2. （２）半導体がシリコン、ゲルマニウム、ガリウム、ひ
    素、ム厘−ＢＹ（元素の周期律表の第厘族および第Ｖ族
    主族元素）、まえは４＊Ｂｗ（元素の周期律表の第鳳族
    および第簀族主族元素）化合物からなる、特許請求の範
    囲第１項記載のメッキされ先生導体。
  3. （３）　　ヒ化ガリウムを基材とする光起電力要素であ
    る、特許請求の範ｌ！！第１項記載のメッキされた半導
    体。
  4. （４）　　予め酸洗−することなく、半導体表ＷＫ元素
    の周期律表の第１族および第１族の一族の元素の有機金
    属化合物を適用し、次いで該有機金属化合物を還元し、
    更に＃半導体表面を無電流メツ命Ｏ丸めのメッキ浴に付
    すことを特徴とする、表面をメツ中され先生導体の製造
    方法。
  5. （５）　　その表面が部分的にメッキされる特許請求の
    範囲第４項記載の、表面をメッキされ先生導体の製造方
    法。
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