JPH1180976A - 金属の乾燥方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水系の金属表面処理や金属洗浄の分野におい
て、乾燥ムラ、シミを防止するための金属の乾燥方法を
提供する。 【解決手段】 金属表面処理剤、或いは金属洗浄剤で処
理した後、次いでトリルトリアゾールを０．１〜５０ｐ
ｐｍ含有する水溶液からなる処理剤で処理した後、水洗
することなく乾燥することを特徴とする金属の乾燥方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水系金属表面処理
や水系金属洗浄分野において、乾燥工程によるムラ・シ
ミを防止すると共に、乾燥後の保存においても金属表面
の酸化を抑制する金属用水切り防錆剤に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】従来の水系の金属表面処理や金属洗浄の
分野において、水が付着したまま乾燥すると、多くの場
合、金属表面に乾燥ムラ・シミが発生し外観が損なわ
れ、製品価値が落ちる。そこで、乾燥ムラ・シミを防止
するための乾燥工程における金属の酸化防止方法として
は、溶剤による水切り置換法、真空乾燥、窒素雰囲気で
の乾燥などが挙げられる。しかし、真空乾燥法は設備費
が高価になり、作業能率も低い。又、窒素雰囲気での乾
燥も設備費が高価であり、更に多くの窒素を使用するこ
とからコストが高くなり、これらの乾燥方法は特殊な製
品の場合にのみ適用されている。一般的には、リンス
（最終仕上げ）水洗後、フロン又は塩素系溶剤で処理
し、金属表面の水を置換除去する水切り置換法が採用さ
れている。

【０００３】しかし、上記溶剤による水切り置換法で使
用されるフロン或いは塩素系溶剤は環境破壊を引き起こ
すことから、これらの使用は世界的に規制されてきてお
り、これに代わる代替技術が強く求められている。代替
技術として、イソプロピルアルコール等の低毒性溶剤の
使用が提案されているが、これら溶剤は引火性（可燃
性）であり、フロン又は塩素系溶剤に比べ安全性に問題
があり、設備費が高価になる欠点がある。

【０００４】又、腐食抑制剤を用いて、抑制剤成分を金
属表面に均一に吸着被覆し、金属と酸素との接触を断つ
ことで金属酸化を防止する方法もある。一般的な腐食抑
制剤としては、アミン化合物が使用されている。

【０００５】腐食抑制剤の詳細については、「腐食抑制
剤ハンドブック」（間宮富士雄著、幸書房発行）に、又
トリルトリアゾールが防錆効果を有することは「ベンゾ
トリアゾール系インヒビターの腐食抑制作用機構および
その適用」（能登谷武紀著、（社）日本防錆技術協会発
行）に述べられていて、各々、実際に防錆剤として市販
されている。しかし、あくまで防錆剤として使用するた
めに、通常での使用濃度が０．１〜１０％と高濃度であ
るため、乾燥工程時に処理剤として用いた場合は、腐食
抑制剤成分やトリルトリアゾールが金属表面に析出し、
乾燥ムラ・シミの原因となり、金属表面の外観が損なわ
れる。ここで、トリルトリアゾールとは、４−メチル−
１Ｈ−ベンゾトリアゾールと５−メチル−１Ｈ−ベンゾ
トリアゾールとの混合物である。

【０００６】又、特開平６−２１２４６０号公報におい
て、冷却管表面の腐食抑制の目的でトリルトリアゾール
を冷却水に添加して使用すると述べられているが、本発
明におけるように、乾燥工程終了後には金属表面がムラ
・シミの無い良好な外観となる程の低濃度でトリルトリ
アゾールを乾燥前処理剤として用い、且つ、乾燥後の保
存において金属酸化を防止し良好な外観を維持できる処
理剤とは、明らかに用途が異なるものである。この先願
発明において、乾燥工程時の金属表面のムラ・シミ発生
防止、さらに乾燥後の保存においての金属酸化防止につ
いては、何ら開示されていない。

【０００７】これに対して本発明は、トリルトリアゾー
ルの有する酸化防止性能と水切れ性能が発現する最低限
度の濃度と、乾燥工程後に金属表面に残渣が残らない最
大限の濃度との間でトリルトリアゾールを含有した乾燥
前処理剤として用いることにより、すすぎ無しで処理液
が付着したまま乾燥しても、乾燥時の金属表面のムラ・
シミの発生を防止すると共に、乾燥後の保存に対しても
金属表面の酸化を防止するものである。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、環境破壊を
起こす溶剤類による水切り置換工程を必要とせず、処理
液が付着したまま乾燥しても、ムラ・シミの発生を防止
すると同時に、乾燥後の保存に対しても金属表面の酸化
を防止する金属用水切り防錆剤を提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】環境破壊を起こすフロ
ン、塩素系溶剤等を用いた水切り置換による乾燥法の代
替技術が現在強く望まれている。そこで、本発明者等
は、トリルトリアゾールを含有する水溶液を用いた乾燥
前処理剤で、乾燥工程の際のムラ・シミの発生を効果的
に防止できると共に、乾燥後の保存においても金属酸化
を防止できることを見い出した。

【００１０】すなわち、本発明は、金属表面処理剤、或
いは金属洗浄剤で処理した後、次いでトリルトリアゾー
ルを０．１〜５０ｐｐｍ含有する水溶液からなる処理剤
で処理した後、水洗することなく乾燥することを特徴と
する金属の乾燥方法に関するものである。

【００１１】水系金属表面処理や水系金属洗浄で用いら
れている各種プロセスにおいて、金属に水が付着したま
ま乾燥すると、多くの場合、金属酸化に起因する変色が
発生し乾燥ムラ・シミとなる。しかし、本発明は、金属
表面処理剤或いは金属洗浄剤での処理後、乾燥工程に先
立ち、トリルトリアゾールを含有する水溶液を用い、金
属を処理することにより、水が付着したまま乾燥して
も、乾燥工程におけるムラ・シミの発生を抑制できるの
で金属の外観が良好となると共に、乾燥後の保存におい
ても金属酸化を防止して良好な外観を維持できる金属用
水切り防錆剤である。

【００１２】

【発明実施の形態】本発明に用いられる水系金属表面処
理プロセスとしては、無電解メッキ、電気メッキ、陽極
酸化、酸洗、アルカリ洗、化学研磨、電解研磨、機械研
磨、金属着色処理、エッチング、化成処理等のプロセス
が挙げられ、水系金属洗浄プロセスとしては、脱脂、酸
洗浄、アルカリ洗浄、電解洗浄等のプロセスが挙げられ
る。

【００１３】これら各種の金属表面処理や金属洗浄のプ
ロセスにおいて、リンス水洗後、乾燥に先立ち金属をト
リルトリアゾールを含有した水溶液で処理するか、又
は、リンス水洗の水にトリルトリアゾールを添加した水
溶液で、水洗を兼ねた処理をした後、金属を乾燥させ
る。その結果、乾燥工程における乾燥ムラ・シミの発生
を抑制すると共に、乾燥後の保存においても金属酸化を
抑制するため、金属外観の良好状態を維持することが可
能となる。

【００１４】トリルトリアゾールの濃度は、０．１〜５
０ｐｐｍが好適である。０．１ｐｐｍ未満でも効果はあ
るが、金属の種類、形状、水質、乾燥方法によっては、
乾燥ムラ・シミさらに長期保存中での酸化が発生する場
合がある。５０ｐｐｍを超える濃度では、確実にトリル
トリアゾールが金属表面に析出し、乾燥ムラ・シミの原
因となる。なお、本発明でｐｐｍとは、重量ｐｐｍであ
る。

【００１５】処理時間は金属の種類、形状、処理方法等
により異なり特に制限はない。しかし、実用的には１０
〜６００秒が好ましい。１０秒未満の場合、製品に乾燥
ムラ・シミが発生する場合がある。６００秒を超えて
も、処理効果それ自体には問題はないが、生産性、経済
性の観点より不適当である。処理温度も特に制限はない
が、室温以上が好ましい。乾燥効率を上げるため、８０
℃以上の湯洗をしても処理効果に問題はなく、むしろ優
れた外観の金属を得ることができる利点がある。

【００１６】本発明に用いられる金属としては、鉄、
銅、ニッケル、クロム、コバルト、鉛、亜鉛、アルミニ
ウム、チタン、スズ、金、銀等、及びこれらの合金、又
は樹脂、ガラス、セラミックス等の表面に接着、圧着、
メッキ、蒸着、イオンプレーティング、等の手段により
金属化した製品に適用できる。又、これらの金属の中で
も、特に、銅、及び、丹銅、黄銅、燐青銅、白銅、洋白
等の銅合金に関しては、銅特有のシミ・変色に対しての
防止効果が顕著である。

【００１７】又、トリルトリアゾールを含有する水溶液
への添加剤として、アルコール、グリコールエーテル等
の成分を混合して用いることも有効である。これらの成
分は、乾燥工程において、主に、水切れ性の向上等の効
果をもたらすものであり、その沸点或いは分解温度が２
００℃以下のものが好ましい。

【００１８】アルコールとしては、炭素数１〜１０程度
のアルコールが好ましく、特に、メタノール、エタノー
ル、ｉ−プロパノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノ
ール、ｓ−ブタノール、ｔ−ブタノール等が最適であ
る。

【００１９】グリコールエーテルとしては、エチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、トリプロピレングリコール等のグリコール類のモノ
アルキルエーテル、或いはジアルキルエーテルが好まし
く、これらの中でもジエチレングリコールモノアルキル
エーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、
ジプロピレングリコールモノアルキル、ジプロピレング
リコールジアルキルエーテル等が最適である。

【００２０】

【発明の効果】本発明の処理剤を乾燥前処理剤として使
用することにより、処理後にすすぎを行わず液が付着し
たまま乾燥しても、金属表面の乾燥ムラ・シミの発生を
抑制するため外観が良好となり、乾燥後の保存において
も金属表面の酸化を抑制することが可能であるため良好
な外観が維持できる。

【００２１】

【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、以下の実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ テストピース（黄銅）を化学研磨しバリ取り・光輝化処
理する。次いで、室温で５ｐｐｍトリルトリアゾール含
有水溶液に６０秒間浸漬する。このテストピースを水溶
液から引き上げ、若干の水溶液が付着したまま８０℃の
送風乾燥機で乾燥する。

【００２２】実施例２ テストピース（鉄：ＳＳ−４００）を化学研磨しバリ取
り・光輝化処理する。次いで、室温で２０ｐｐｍトリル
トリアゾール含有水溶液に９０秒間浸漬する。これをエ
アーブローにて液切りした後、若干の水溶液が付着した
まま８０℃の送風乾燥機で乾燥する。

【００２３】実施例３ 銅張り積層板を整面後、水溶性ドライフイルムを圧着
し、パターンフイルムを重ね露光する。次いで、連続コ
ンベアーラインにて１重量％炭酸ソーダ水溶液で現像
し、未硬化部のドライフイルムを溶解除去して、不要部
の金属銅を露出させる。次いで、塩化銅エッチング溶液
にて、露出した金属銅を溶解除去した後、３重量％苛性
ソーダ水溶液で硬化部のドライフイルムを溶解除去す
る。次いで、スプレー水洗機で１ｐｐｍ５−メチル−１
Ｈ−ベンゾトリアゾール水溶液を室温で１５秒間噴霧水
洗する。次いで、絞りロール及びエアーナイフで液切り
した後、コンベアー式熱風乾燥機で乾燥する。この様に
して印刷配線回路基板を製造した。

【００２４】比較例１ ５ｐｐｍトリルトリアゾール含有水溶液による乾燥前処
理を行わなかった以外は、実施例１と同様に行った。

【００２５】比較例２ ５ｐｐｍトリルトリアゾールの代わりに５ｐｐｍ１，
２，３−ベンゾトリアゾール含有水溶液による乾燥前処
理を行なった以外は、実施例１と同様に行った。

【００２６】比較例３ ５ｐｐｍトリルトリアゾールの代わりに１００ｐｐｍト
リルトリアゾール含有水溶液による乾燥前処理を行なっ
た以外は、実施例１と同様に行った。

【００２７】比較例４ ２０ｐｐｍトリルトリアゾール含有水溶液による乾燥前
処理を行わなかった以外は、実施例２と同様に行った。

【００２８】比較例５ １ｐｐｍトリルトリアゾール含有水溶液による乾燥前処
理を行わなかった以外は、実施例３と同様に行った。

【００２９】上記の各処理直後の金属製品を目視観察
し、乾燥ムラ・シミ等の外観を下記基準で４段階に評価
した。 ◎：乾燥ムラ・シミ等の外観の欠陥はなく、非常に優れ
る ○：乾燥ムラ・シミ等の外観の欠陥は殆どなく、優れる △：乾燥ムラ・シミ等の外観の欠陥が、若干発生しやや
劣る ×：乾燥ムラ・シミ等の外観の欠陥が、目立ち劣る

【００３０】さらに、上記の各処理後の金属製品を、８
０℃、湿度９０％ＲＨ条件で２４時間保存して、発錆状
態を４段階に評価した。 ◎：発錆なし ○：発錆面積１〜５％未満 △：発錆面積５〜２０％未満 ×：発錆面積２０％以上 上記の結果を表１に示す。

【００３１】

【表１】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属表面処理剤、或いは金属洗浄剤で処
   理した後、次いでトリルトリアゾールを０．１〜５０ｐ
   ｐｍ含有する水溶液からなる処理剤で処理した後、水洗
   することなく乾燥することを特徴とする金属の乾燥方
   法。