JP3491657B2 - 金属の乾燥前処理剤および乾燥方法 - Google Patents
金属の乾燥前処理剤および乾燥方法Info
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Description
属洗浄の分野において、乾燥ムラ、シミを防止するため
の乾燥前処理剤及び乾燥方法に関するものである。更に
詳しくは、金属表面処理剤での処理、或いは、金属洗浄
剤での洗浄後に、式(1)で示される化合物もしくは式
(2)で示される化合物、並びに、アルカノールアミン
を含有する水溶液からなる処理剤で処理した後、乾燥す
る方法に関するものである。
分野において、乾燥ムラ、シミを防止するための乾燥工
程における金属の酸化防止方法としては、溶剤による水
切り置換法、真空乾燥法、窒素雰囲気での乾燥などが挙
げられる。しかし、真空乾燥法は設備費が高価になり、
作業能率も低い。又、窒素雰囲気での乾燥も設備費が高
価であり、更に多量の窒素を使用することからコストが
高くなり、これらの乾燥方法は特殊な製品の場合に適用
され、一般的には溶剤による水切り置換法が工業的には
採用されている。
金属表面の酸化による変色が発生し製品価値が落ちる。
溶剤による水切り置換法はリンス(最終仕上げ)水洗
後、フロン又は塩素系溶剤で処理し、金属表面の水を置
換除去する方法である。
溶剤であるフロン又は塩素系溶剤は環境破壊を引き起こ
すことから、これらの使用は世界的に規制されてきてお
り、これに代わる代替技術が強く求められている。代替
技術として、イソプロピルアルコール等の低毒性溶剤の
使用が提案されているが、これら溶剤は引火性(可燃
性)であり、フロン又は塩素系溶剤に比べ安全性に問題
があり、設備費が高価になる欠点がある。
合、金属酸化防止法として水洗工程において、溶存酸素
を除去する脱酸素剤、腐食抑制剤、不動態皮膜形成剤等
を使用する方法が知られている。
素に起因し、従って、水中の溶存酸素をできるだけ除去
することにより、水中での金属酸化を防止することがで
きる。一般的に脱酸素剤としては、ヒドラジン、ヒドロ
キシルアミン、亜硫酸ソーダ、重亜硫酸ソーダ等の還元
剤が使用される。
合物を使用する。腐食抑制剤の作用は、金属表面に均一
に吸着被覆し、金属と酸素の接触を断つことで金属酸化
を防止することにある。不動態皮膜形成剤としては、重
クロム酸塩、クロム酸塩、亜硝酸塩等の酸化剤を用い、
金属表面に耐食性の不動態皮膜を形成し、それ以上の酸
化を防止する。
脱酸素剤を使用し溶存酸素を除去して加熱された金属材
を水溶液に浸漬する金属材の酸化防止方法が、特開昭5
7−63364号公報では、ヒドロキシルアミンと中和
性アミンとからなる組成物を添加する、蒸気系統におけ
る金属の防触方法等多数検討されている。
開昭57−63364号公報に記載の技術は水洗工程や
蒸気ライン等の水中での金属酸化を防止する方法であ
り、水中の溶存酸素を除去する脱酸素剤として、ヒドロ
キシルアミンや中和性アミン等が使用されているもの
で、乾燥工程における金属酸化防止を目的とした、溶剤
を用いた水切り置換法には、金属を還元又は洗浄する能
力はなく、水洗工程以降、即ち乾燥工程における金属酸
化を防止することにある。
としては、溶剤を用いた水切り置換法が主体であった。
溶剤を用いた水切り置換法には、金属を還元又は洗浄す
る能力はなく、水洗工程以降、即ち乾燥工程における金
属酸化を防止することにある。
酸素が存在する雰囲気であり、存在する酸素を脱酸素剤
等で除去して金属酸化を防止することは困難であり、水
中における酸化防止を目的とした溶存酸素を除去する手
段を適用することは不可能である。従って、溶剤による
水切り置換を行い水分を除去することにより、充分なる
酸素が供給されても乾燥ムラ、シミの発生を防止する乾
燥が可能となる。
が水膜を形成している乾燥初期段階では、金属酸化速度
は遅い。しかし、乾燥が進むに伴って金属表面の水膜が
破壊され、直接金属表面が露出し、且つ湿った雰囲気の
乾燥後期段階では、大気中の酸素が連続的に充分なる量
で供給され、金属表面温度も高いため、金属の酸化は急
激に進行する。
用する一般的な金属表面処理工程では、水洗工程におけ
る金属酸化は極く少なく、多くの場合、特別の手段を採
用しなくとも、水洗工程で発生する金属酸化量では、最
終製品の変色等の現象まで結びつかない。しかし、乾燥
工程における金属酸化量は大きく、前述のように溶剤に
よる水切り置換を実施しないで乾燥すると、従来技術で
は変色が発生し欠陥製品となる。
化を脱酸素剤を用いて防止することは困難なばかりでな
く、脱酸素剤等を含んだ水洗水が付着したまま乾燥する
と脱酸素剤成分が金属表面に析出(蒸発乾固)し、乾燥
ムラ、シミの原因となる。又、析出した脱酸素剤成分が
次工程に悪影響を及ぼすため、リンス水洗水は出来るだ
け清浄に保つことが不可欠であった。
金属酸化を防止できても、金属表面には腐食抑制剤が存
在し、乾燥ムラ、シミにならなくとも清浄な金属表面を
得ることは不可能である。従って、後の工程において、
吸着した腐食抑制剤の悪影響が生じる場合があり、次工
程の処理前に腐食抑制剤を除去する必要が生じる。又、
不動態皮膜形成剤の使用も乾燥ムラ、シミのない外観の
良好な製品を得ることはできるが、金属表面は均一な酸
化膜(不動態皮膜)で被覆されるため、腐食抑制剤の場
合と同様に清浄な金属表面を得ることは不可能である。
従って、後の工程において均一な酸化膜の悪影響が生
じ、次工程前に酸化膜(不動態皮膜)を除去する必要が
生じる。
は、水分の除去にて金属の酸化を防止し、使用した溶剤
は乾燥工程にて蒸発飛散し、金属表面に残らない。従っ
て、乾燥ムラ、シミの発生しない良好な外観得ると同時
に、金属は清浄な表面が得られる理想的な乾燥方法であ
る。
るため、代替技術が強く求められている。代替技術とし
て、水中での金属酸化防止技術を直接利用しても、前記
の様に種々なる欠陥を有し、満足し得る金属の乾燥を実
施することは困難である。
こす溶剤類による水切り置換工程を必要とせず、水が付
着したまま乾燥してもムラ、シミの発生を防止すると同
時に、清浄な金属表面を得る金属の乾燥方法を提供する
ことである。
ン、塩素系溶剤等を用いた水切り置換による乾燥法の代
替技術が現在強く望まれている。そこで、本発明者等
は、式(1)で示される化合物もしくは式(2)で示さ
れる化合物、並びに、アルカノールアミンを含有する水
溶液を用いた乾燥前処理剤は、金属酸化を効果的に防止
できると同時に、乾燥した金属表面に乾燥前処理剤の成
分が付着することなく、清浄な金属表面が得られること
を見い出した。
れている各種プロセスにおいて、金属に水が付着したま
ま乾燥すると、多くの場合、金属酸化に起因する変色が
発生し乾燥ムラ、シミとなる。しかし、本発明は、金属
表面処理剤或いは金属洗浄剤での処理後、乾燥工程に先
立ち、式(1)で示される化合物もしくは式(2)で示
される化合物、並びに、アルカノールアミンを含有する
水溶液で金属を処理することにより、水が付着したまま
乾燥しても、乾燥工程における金属酸化を防止し、乾燥
ムラ、シミの発生を抑制すると共に清浄な金属表面を得
る乾燥方法に関する。即ち、本発明は式(1)で示され
る化合物もしくは式(2)で示される化合物、並びに、
アルカノールアミンを含有する水溶液からなる処理剤で
処理した後、水洗することなく乾燥することを特徴とす
る乾燥方法に関する。
ニル基であり、これらの基は置換基を有しても良い。)
アルケニル基であり、これらの基は置換基を有しても良
い。)
セスとしては、無電解メッキ、電気メッキ、陽極酸化、
酸洗、アルカリ洗、化学研磨、電解研磨、機械研磨、金
属着色処理、エッチング、化成処理等のプロセスが挙げ
られ、水系金属洗浄プロセスとしては、脱脂、酸洗浄、
アルカリ洗浄、電解洗浄等のプロセスが挙げられる。
ロセスにおいて、リンス水洗後、乾燥に先立ち金属を乾
燥前処理剤を含有した水溶液で処理するか、又は、リン
ス水洗の水に乾燥前処理時を添加した水溶液で、水洗を
兼ねた処理をした後、金属を乾燥させる。これにより乾
燥ムラ、シミの発生を抑制し外観の良好でかつ清浄な金
属を得ることができる。
れる化合物、式(2)で示される化合物、及び、アルカ
ノールアミンの沸点又は分解温度は乾燥条件で異なる
が、180℃以下であることが最適である。沸点又は分
解温度が180℃を超える化合物は、金属酸化の防止効
果は高いが、乾燥した金属表面に乾燥前処理剤の成分が
付着し、乾燥ムラ、シミの原因となると同時に清浄な金
属表面を得ることが困難になる。乾燥温度を高くすれ
ば、この欠陥を防止できるが、取り扱い性、経済性の観
点から好ましくない。180℃以下の沸点又は分解温度
を有する化合物が、金属酸化の防止効果も高く、乾燥ム
ラ、シミのない良好な外観を得ると同時に清浄な金属表
面を確保でき取り扱いの点からも最適である。
しい化合物を具体的に例示すると、ヒドロキシルアミ
ン、O−メチルヒドロキシルアミン、O−エチルヒドロ
キシルアミン、N−メチルヒドロキシルアミン、N,N
−ジメチルヒドロキシルアミン、N,O−ジメチルヒド
ロキシルアミン、N−エチルヒドロキシルアミン、N,
N−ジエチルヒドロキシルアミン、N,O−ジエチルヒ
ドロキシルアミン、O,N,N−トリメチルヒドロキシ
ルアミン、N−(2−メトキシエチル)ヒドロキシルア
ミン、N−アリルヒドロキシルアミン、N,O−ジアリ
ルヒドロキシルアミン、O−シクロヘキシル−N,N−
ジメチルヒドロキシルアミン等が挙げられる。これらの
うちヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシ
ルアミン等が最適である。
しい化合物を具体的に例示すると、1,1−ジエチルヒ
ドラジン、1,2−ジエチルヒドラジン、メチルヒドラ
ジン、エチルヒドラジン、1,1−ジメチルヒドラジ
ン、1,2−ジメチルヒドラジン、1,2−ジイソプロ
ピルヒドラジン、ヒドラジン、シクロヘキシルヒドラジ
ン、アリルヒドラジン、イソプロピルヒドラジン等が挙
げられる。これらのうち、特に、ヒドラジン、メチルヒ
ドラジン、1,1−ジメチルヒドラジン、1,2−ジメ
チルヒドラジン、エチルヒドラジン、1,1−ジエチル
ヒドラジン、1,2−ジエチルヒドラジン等が最適であ
る。
ールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、及び、これらのアルキル化物が挙げられる。それら
のうち、最適な化合物を具体的に例示すると、N−メチ
ルモノエタノールアミン、N,N−ジメチルモノエタノ
ールアミン、ジエタノールアミン、N−メチルジエタノ
ールアミン等が挙げられる。
式(1)もしくは式(2)で示される化合物の濃度は1
0ppm〜10,000ppmである。10ppm未満
では、金属の種類、形状、水質、乾燥方法等によって
は、乾燥ムラ・シミが発生する場合がある。又、10,
000ppmを超えることは、取り扱い性、経済性等を
考慮すると不適当である。
m〜10,000ppmであり、好ましくは、10〜
1,000ppmであり、更には、10〜100ppm
が最適である。アルカノールアミン濃度が10ppm未
満では、酸化防止効果が不十分であり、金属の種類、形
状、水質、乾燥方法等によっては、乾燥ムラ・シミが発
生する場合がある。又、10,000ppmを超えるこ
とは、取り扱い性、経済性等を考慮すると不適当であ
り、又、乾燥後の金属表面に残渣が発生する場合があ
る。
法は、浸漬、撹拌、噴霧、超音波照射等の手段による。
処理工程が多段の場合、最終水洗槽で式(1)の化合物
もしくは式(2)の化合物、並びに、アルカノールアミ
ンの濃度をそれぞれ10〜10,000ppmの範囲内
に保持すれば、その他の水洗槽における濃度は特に制限
はなく任意である。
理方法等により異なり、特に制限はない。しかし、実用
的には10〜600秒が好ましい。10秒未満の場合、
製品に乾燥ムラ、シミが発生する場合がある。600秒
を超えても、処理効果それ自体には問題はないが、生産
性、経済性の観点より不適当である。処理温度も特に制
限はないが、室温以上が好ましい。乾燥効率を上げるた
め、80℃以上の湯洗をしても処理効果に問題はなく、
むしろ優れた外観の金属を得ることができる利点があ
る。
銅、ニッケル、クロム、コバルト、鉛、亜鉛、アルミニ
ウム、チタン、スズ、金、銀等及びこれらの合金、又は
樹脂、ガラス、セラミックス等の表面に接着、圧着、メ
ッキ、蒸着、イオンプレーティング、等の手段により金
属化した製品に適用できる。
燥工程における金属酸化防止機構それ自体は解明されて
いないが、以下のような挙動を示すものと推測される。
ミン化合物もしくは式(2)で示されるヒドラジン化合
物は、金属表面に吸着し均一な被覆膜を形成し、金属と
酸素の接触を防止する。金属に吸着した成分は、水及び
非吸着成分に比べ、蒸発飛散が起こり難く、乾燥工程の
終期段階まで均一な被覆膜を形成している。
に吸着した成分も蒸発飛散するが、この段階では金属の
置かれた雰囲気が乾いているため、溶剤による水切り置
換の場合と同様に、金属と酸素が接触しても実用上問題
となるほど金属の酸化は起こらず乾燥ムラ、シミを防止
し外観の良好な乾燥品を得ることが出来る。
り難い場合でも、本発明で使用される化合物は自己分解
性を有するため、最終的には分解飛散し、清浄な金属表
面を得ることができる。式(1)で示される化合物及び
式(2)で示される化合物はそれ自身は勿論、酸素との
酸化生成物及び自己分解生成物も全てが乾燥工程にて蒸
発飛散可能な物質であり、フロン、塩素系溶剤と同様に
蒸発残分は発生しない。
(1)及び式(2)の化合物と同様な金属表面への吸着
作用を示すと共に、界面活性効果により、式(1)及び
式(2)の成分が金属表面により均一に吸着することを
促進させ、乾燥時の酸化防止効果を高めていると考えら
れる。エタノールアミンをヒドロキシルアミン化合物或
いはヒドラジン化合物と併用することにより、ヒドロキ
シルアミン化合物或いはヒドラジン化合物単独で用いる
場合よりも更に乾燥時の酸化防止性能が向上し、又、ヒ
ドロキシルアミン化合物或いはヒドラジン化合物の濃度
を単独使用の場合よりも低減することが可能となる。
体的に説明するが、以下の実施例に限定されるものでは
ない。
・光輝化処理後、水洗する。次いで、ヒドロキシルアミ
ン1,000ppm、N−メチルエタノールアミン50
0ppm含む水溶液を添加した水溶液を用い室温で12
0秒間浸漬処理を施し、遠心脱水機で液切りし、80℃
の箱型乾燥機中で乾燥する。
にメチルヒドラジン1,00ppmを用いた以外は、実
施例1と同様に行った。
に1,1−ジエチルヒドラジン200ppmを用いた以
外は、実施例1と同様に行った。
し、パターンフイルムを重ね露光する。次いで、連続コ
ンベアーラインにて1%炭酸ソーダ水溶液で現像し、未
硬化部のドライフイルムを溶解除去して、不要部の金属
銅を露出させる。次いで、塩化銅エッチング溶液にて、
露出した金属銅を溶解除去した後、3%苛性ソーダ水溶
液で硬化部のドライフイルムを溶解除去する。次いで、
ヒドラジン10ppm、N,N−ジメチルエタノールア
ミン5ppm含む水溶液をスプレー水洗機で室温で20
秒間噴霧水洗する。次いで、絞りロール及びエアーナイ
フで液切りした後、コンベアー式熱風乾燥機で乾燥す
る。この様にして印刷配線回路基板を製造した。
り・光輝化処理する。次いで、室温でN,N−ジエチル
ヒドロキシルアミン10,000ppm、N−メチルエ
タノールアミン1,000ppm含む水溶液で10秒間
水洗する。これをエアーブローにて液切りした後、80
℃の箱形乾燥機で乾燥する。
ンを用いる代わりに、1,2−ジエチルヒドラジン5,
000ppmを用いた以外は、実施例5と同様に行っ
た。
ンを用いる代わりに、1,1−ジメチルヒドラジン3,
000ppmを用いた以外は、実施例5と同様に行っ
た。
洗する。次いで、1,2−ジメチルヒドラジン500p
pm、N−メチルジエタノールアミン100ppmを含
む水溶液に80℃、30秒間浸漬しする。これを100
℃に保持した遠心脱水機で乾燥する。
ックス社製ベクトラC−820)を用い、射出成形によ
り部品搭載用凹みを有する成形基板を得た。この成形品
全面に無電解メッキを施す。次に、電着型フォトレジス
トを用いて、メッキレジストパタ−ンを形成した。こう
して得られた基板に光沢ニッケルメッキを10〜30μ
m付け回路パタ−ンを形成し、更に金ストライクメッキ
を行った後、ワイヤボンディング用金メッキにて 0.
3μm付けた。この後、基板から、メッキレジスト、非
回路部の無電解銅メッキを除去した。最後に、エチルヒ
ドラジン100ppm、ジエタノールアミン50ppm
を含む水溶液にて室温で30秒間超音波洗浄を行い、エ
ア−ブロ−した後、80℃の熱風乾燥器にて乾燥した。
アミン水溶液による、乾燥前処理を行わない以外は実施
例1と同様に行った。
アミン水溶液による、乾燥前処理をヒドロキシルアミン
1,000ppm水溶液にて行った以外は実施例1と同
様に行った。
アミン水溶液による、乾燥前処理をN−メチルエタノー
ルアミン500ppm水溶液にて行った以外は実施例1
と同様に行った。
ノールアミンを添加しなかった以外は、実施例4と同様
に行った。
N,N−ジメチルエタノールアミンを添加しなかった以
外は、実施例4と同様に行った。
5ppmのみ添加し、ヒドラジンを添加しなかった以外
は、実施例4と同様に行った。
ン、N−メチルエタノールアミンを添加をしなかった以
外は、実施例5と同様に行った。
エタノールアミン水溶液による乾燥前処理を実施しなか
った以外は、実施例8と同様に行った。
液による、乾燥前処理を実施しなかった以外は、実施例
9と同様に行った。
乾燥ムラ、シミ等の外観を下記基準で4段階に評価し
た。 ◎乾燥ムラ、シミ等の外観の欠陥はなく、非常に優れる ○乾燥ムラ、シミ等の外観の欠陥は殆どなく、優れる △乾燥ムラ、シミ等の外観の欠陥が、若干発生しやや劣
る。 ×乾燥ムラ、シミ等の外観の欠陥が、目立ち劣る
ン又は塩素系溶剤を用いた水切り置換法による乾燥品と
同様に金属表面が清浄で、且つ乾燥ムラ、シミのない良
好な外観が得られる。従って環境を破壊するフロン、又
は塩素系溶剤の使用を廃止可能とする。
Claims (5)
- 【請求項1】(A)下記式(1)で示される化合物
10〜10,000ppm 【化1】 (式中R1 、R2 、R3 は水素又はアルキル基、アルケ
ニル基であり、これらの基は置換基を有しても良い。)
または、下記式(2)で示される化合物 10〜1
0,000ppm 【化2】 (式中R1 、R2 、R3 、R4 は水素又はアルキル基、
アルケニル基であり、これらの基は置換基を有しても良
い。) (B)アルカノールアミン 10〜10,
000ppmを含有する水溶液からなる乾燥前処理剤。 - 【請求項2】 式(1)で示される化合物がヒドロキシ
ルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミンから選
ばれる少なくとも一種である請求項1記載の処理剤。 - 【請求項3】 式(2)で示される化合物がヒドラジ
ン、メチルヒドラジン、エチルヒドラジン、1,1−又
は1,2−ジメチルヒドラジン、1,1−又は1,2−
ジエチルヒドラジンから少なくとも選ばれる一種である
請求項1または2記載の処理剤。 - 【請求項4】 アルカノールアミンが、N−メチルエタ
ノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、ジ
エタノールアミン、N−メチルジエタノールアミンから
選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3のいずれか
一項に記載の処理剤。 - 【請求項5】 金属表面処理剤或いは金属洗浄剤で処理
した後、次いで請求項1〜4のいずれか一項に記載の乾
燥前処理剤で処理後、水洗することなく、乾燥すること
を特徴とする金属の乾燥方法。
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JP09850896A JP3491657B2 (ja) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | 金属の乾燥前処理剤および乾燥方法 |
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