JPH1174257A - フッ素含有酸化ケイ素薄膜及びその製造方法 - Google Patents

フッ素含有酸化ケイ素薄膜及びその製造方法

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JPH1174257A
JPH1174257A JP10185052A JP18505298A JPH1174257A JP H1174257 A JPH1174257 A JP H1174257A JP 10185052 A JP10185052 A JP 10185052A JP 18505298 A JP18505298 A JP 18505298A JP H1174257 A JPH1174257 A JP H1174257A
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silicon oxide
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plasma
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Dean R Denison
アール. デニソン ジーン
Ajay Saproo
サプルー アジャイ
David T Hodul
ティー. ホーダル デビッド
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Abstract

(57)【要約】 【課題】改良された安定性を有する、フッ素ドープされ
た酸化ケイ素薄膜およびその製造方法の提供 【解決手段】 シリコン、酸素及びフッ素を含有する反
応物質ガスを処理室へ供給し、処理室でプラズマを生成
するステップと、基板を基板支持機構上に支持するステ
ップと、薄膜の温度を300℃以上に維持しながら、基
板にプラズマを接触させてフッ素含有SiOx薄膜を堆
積するステップと、窒素含有SiOx薄膜の露出表面を
高密度プラズマに接触させて、窒化するステップとを含
むフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は改良された安定性を
有する、フッ素を含有する酸化ケイ素薄膜の製造および
その表面処理に関する。
【0002】
【従来の技術】CVD装置は半導体集積回路における様
々な薄膜形成に一般的に用いられている。CVD装置は
SiO2、Si34、Si等の薄膜を高純度かつ高品質
で形成することができる。薄膜形成時の反応過程におい
て、半導体基板は500〜1000℃の高温状態に加熱
可能なように反応容器内に配置される。堆積ささせる原
材料は、気体分子が熱的に分離され、ガス中あるいは基
板上で結合して薄膜を形成するよう、気体成分の形で容
器を通して供給してもよい。
【0003】プラズマCVD装置はプラズマ反応を利用
して、上述のCVD装置に似た反応を形成するが、薄膜
を形成する手段として比較的低い温度である。プラズマ
CVD装置は、反応チャンバーの一部または別個に設け
られるプラズマ発生チャンバーと、ガス導入システム及
び排気システムから構成されるプロセスチャンバーを含
む。このようなプラズマCVD装置は例えば、米国特許
第4,401,504及び本願出願人が保有する米国特許第5,20
0,232号に開示されている。
【0004】このような装置においてプラズマは、電子
サイクロトロン共鳴(ECR)を通して放出される高密
度のマイクロ波によって生成される。基板テーブルが反
応チャンバー内に設けられ、プラズマ発生チャンバーで
生成されたプラズマは反応チャンバー内にプラズマ流を
形成するためにプラズマ抽出オリフィスを通り抜ける。
基板テーブルは基板に高周波バイアスを印加する高周波
(rf)バイアス供給要素及び、プラズマ活動による基
板温度の上昇を防ぐための冷却機構を含んでもよい。
【0005】高密度ECRを堆積、エッチング及びスパ
ッタリングなど、半導体要素製造のための種々のプロセ
スに使用したプラズマ装置は米国特許第4,902,934号に
開示されている。この種のプラズマ装置は基板(シリコ
ンウエハーのような)を良好な熱的接触で、かつ良好な
垂直度で保持するための静電チャック(ESC)を有し
ている。このチャックは冷却及び加熱機能を有していて
もよい。一般的に、このような反応チャンバーは真空状
態で動作してもよく、またプラズマ発生チャンバーは水
冷される壁に覆われていてもよい。内部で堆積が可能な
別のタイプの反応器としては、平行平板型反応器および
高密度の変形結合型プラズマ(TCP(登録商標)。誘
導結合型プラズマ(ICP)とも呼ばれる)反応器など
を挙げることができる。これら反応器は本願出願人保有
の米国特許第4,340,462号及び米国特許第4,948,458号に
開示されている。
【0006】静電チャック装置は米国特許第3,993,509
号、同第4,184,188号及び同第4,384,918号に開示されて
いる。このような装置において、典型的にはウエハー基
板は誘電体層上に配置され、静電チャッキング装置のウ
エハー支持面はサポートするウエハー基板に対し大きく
ても小さくてもよい。誘電体層のウエハー(または基
板)との接触面近くに埋め込まれた電極に、静電圧及び
高周波バイアスが印加される。
【0007】半導体プロセスにおいて、装置は小さい配
線間隔と大きな相互接続抵抗をもって製造される。非常
に重要なスピードパスにおける遅延を削減するため、低
誘電率物質を隣接する金属線間に埋め込んだり、金属間
誘電物質にフッ素を添加して誘電率を低下させることが
提案されている。1995年2月21日から22日のD
UMICコンファレンスにおいてエル・カイン(L.Qai
n)らによって発表された論文、「高密度プラズマデポ
ジション及び低誘電率SiOF薄膜で塞がれた深いサブ
ミクロンギャップ」("High Density Plasma Depositio
n and Deep Submicron Gap Fill with Low Dielectric
Constant SiOF Films")において、室温で高密度プラズ
マを用いた、シリコン試料上への最大10原子%のフッ
素を含有するSiOF薄膜の堆積が記述されている。こ
の論文はSiF4+O2+Ar混合堆積ガス中に水素を添
加することにより薄膜中のフッ素を削減可能であること
を示している。薄膜の誘電率は3.7であり、Si
4:SiF4+O2の比が0.29の条件において屈折
率が最低となっている。
【0008】また同じDUMICコンファレンスにおけ
る別の論文で、ディー・シュックマン(D. Schuchman
n)らの「PECVDによるF−TEOS薄膜及び高密
度プラズマによるSiOF薄膜の比較」("Comparison
of PECVD F-TEOS Films and High Density Plasma SiOF
Films")がある。この論文はギャップの埋め込みにこ
れまで用いられているフッ素化TEOS(F−TEO
S)薄膜と、SiF4+O2+Arを用いたプラズマと誘
導結合された高密度プラズマ(HDP)により堆積され
た薄膜との比較を示している。論文によれば、HDP薄
膜はF−TEOS薄膜に比べ、良好な湿度及び熱安定性
を有していることがわかった。
【0009】同コンファレンスにおけるまた別の論文と
しては、ティー・フクダ(T. Fukuda)らの「ECRプ
ラズマCVDによる低誘電率SiOF薄膜の製造」("P
reparation of SiOF Films with Low Dielectric Const
ant by ECR Plasma CVD")、ケイ・ヒューズ(K. Hewe
s)らの「フッ素ドープPETEOSのギャップ埋め込
み能力及び薄膜特性の評価」("An Evaluation of Flua
rine Doped PETEOS on Gap Fill Ability and Film Cha
racterization")、エム・シャピロ(M. Shapiro)ら
の、「2周波数プラズマCVDによるフッ化ケイ素ガラ
スの吸水性及び安定性」("Dual Frequency Plasma CVD
Fluorosilicate Glass Water Absorption and Stabili
ty")およびエイチ・ミヤジマ(H. Miyajima)らの「低
誘電率フッ素ドープPECVDSiO2の吸水機構」("
Water-Absorption mechanisms of F-doped PECVD SiO2
with Low-Dielectric Constant")がある。
【0010】これら論文のうち、フクダは高周波バイア
スECRプラズマにより堆積されたSiOF薄膜がSO
G及びTEOS−O3薄膜に対し優れていることを開示
している。SiOF薄膜は優れた平滑性と欠陥なしに満
たされたハーフサブミクロンのギャップを提供する。さ
らに、フクダによれば、(O2/(SiF4+SiH4
=1.6)としたSiF4、SiH4、O2ガス反応物質
を用い、基板を水冷された静電チャックで支持した高周
波バイアスECRプラズマCVDプロセスにおける、S
iF4/(SiF4+SiH4)ガスフローレートを増加
することにより、SiOF薄膜の誘電率を4.0から
3.2に減少できる。
【0011】ヒューズは、シャワーハンドガスミキサー
により反応チャンバーに導入されたTEOS、O2及び
26からのフッ化ケイ素ガラス薄膜のCVDを開示し
ている。
【0012】シャピロは、SiOx薄膜へのフッ素添加
などにより相互レベル絶縁体(interlevel insulator)
のキャパシタンスを削減すれば、ULSI装置の速度工
場が可能であるが、薄膜への水分混入は誘電率を上昇さ
せ、また水分放出は周囲の金属に欠陥や腐食を発生しう
ることを開示している。
【0013】ミヤジマは、4%以上のフッ素を含有する
フッ素ドープSiO2薄膜の吸水性は、薄膜の粘着特性
及び装置の信頼性を低下させるため深刻な問題であるこ
と、また平行平板型プラズマCVDにより堆積された薄
膜は、TEOS、O2及びCF4を堆積ガスとして用いる
高密度ヘリコン波プラズマによるものに比べて耐吸水性
が低いことを開示している。
【0014】15℃で液相堆積(liquid-phase deposit
ion)したSiO2の高密度化における熱アニールの効果
が、ジェイ・エレクトロケミカルズ、142巻、10
号、1995年10月(J. Electrochem. Vol.42, No.1
0, October 1995)に掲載された、シー・イェー(C. Ye
h)らの論文「フッ素濃度の制御及び液相堆積SiO2- x
x薄膜における熱アニールの効果」("Controlling Fl
uorine Concentrationand Thermal Annealing Effect o
n Liquid-Phase Deposited SiO2-xFxFilms")に開示さ
れている。イェーは、フッ素原子及び酸素原子の間の水
素原子が非常に電気的に陰性であるため、アニーリング
中にリストラクチャリングが起こること、300℃から
500℃のアニーリングがSiO−H結合を破壊してS
iO-を、700℃を超えるアニーリングはさらにSi
F結合を破壊してSi+を形成しうることを開示してい
る。
【0015】集積回路の小型化、高速化によって、パル
ス伝播の劣化及び装置消費電力の低減のため、金属間誘
電体の誘電率を低下させる必要がある。3.4の誘電率
を得る一つの方法は、SiO2にフッ素を添加すること
である。フッ素ドープされたSiO2は一般に「FS
G」と呼ばれる。FSGはC26をTEOS(テトラエ
トキシシラン)/O2堆積プロセスに加えるか、SiF4
/O2混合ガス又はSiF4、SiH4及びO2の混合ガス
を用いたプラズマ堆積などいくつかの方法で得ることが
できる。
【0016】FSG堆積の好ましい方法は高密度プラズ
マ源を用いることである。それは狭いギャップ埋め込み
や隣接する金属線間の高アスペクトギャップなど、優れ
た点が実証されているからである。FSGプロセスに共
通する一つの問題は、得られる誘電体物質が親水性であ
り、SiOH結合を介して大気中の水分を吸収すること
である。この水分吸収は「ドリフト」と呼ばれる経時的
な誘電率の増加を生む可能性がある。この経時的な誘電
率の増加は、薄膜の不安定な性質と言われていいる。
【0017】継続中の出願である第08/604,018号に開示
したように、50%を超えるSiF 4を含むシリコン輸
送堆積ガスを用い、300℃を超えるプロセス温度で堆
積することによって薄膜の安定性を改良することができ
る。薄膜の安定性は大きく改善されるが、誘電率3.5
以下の状態から大気中の水分に曝すと一週間後には0.
1程度上昇しうる。このような大気暴露は半導体製造工
程においてウエハーが次のプロセスステップを待つ間の
保管時に起こりうる。本願において「不安定性」とは薄
膜が周囲温度における空気(例えば工場内で典型的な5
0±10%の相対湿度)に7日間放置された時のΔK、
すなわち誘電率の変化で定義する。誘電率は7日間の期
間中少なくとも5回測定され、データの最小二乗の1次
または2次適合が5日におけるドリフトの計算に使用さ
れる。安定性のためには、この値は0.05未満である
ことが好ましい。
【0018】タケイシ(Takeishi)らは、酸化物薄膜のN
2O、N2及びO2中でのアニーリングによる薄膜安定性
効果について調査している(ジェイ・エレクトロケミス
トリーソサエティ 143,381(1996))"J. Electrochem.
Soc., 143,381(1996)"。タケイシらは、薄膜をN2Oプ
ラズマ、N2プラズマ、O2プラズマ及びプラズマなしの
2中で400℃に熱した。C26をフッ素現として用
いたプラズマCVDTEOS/O2によって堆積された
薄膜は、窒素及びN2O処理された薄膜に関しては安定
性において改善が見られた。タケイシらの処理の主要な
問題点は、安定性の改良を達成するには30分のプラズ
マ処理が必要なことである。このように長い処理は単一
ウエハプロセス技術を用いた製造プロセスへの適用にお
いて重要な問題となる。
【0019】ハッタンガディ(Hattangady)らは、ゲー
ト酸化物を離れた場所で発生させたHe−N2プラズマ
に曝して酸化物表面を窒素化するプロセスを研究した。
ハッタンガディらによると、SiO2薄膜の表面窒化度
合いは温度の上昇とともに増加し、およそ50分の十分
長い暴露時間で飽和する。
【0020】
【発明の実施の形態】本発明は、以下のステップからな
るフッ素含有SiOx薄膜の製造方法を提供する。すな
わち、シリコン、酸素及びフッ素を含有する反応物質ガ
スを処理室へ供給し、処理室でプラズマを生成するステ
ップと、基板を基板支持機構上に支持するステップと、
薄膜の温度を300℃以上に維持しながら、基板にプラ
ズマを接触させてフッ素含有SiOx薄膜を堆積するス
テップと、窒素含有SiOx薄膜の露出表面を高密度プ
ラズマに接触させて、窒化するステップとを含むフッ素
含有酸化ケイ素薄膜の製造方法である。
【0021】本発明の種々の観点から、窒化は1分未満
かつ基板への高周波バイアスの印加なしで実施可能であ
る。また窒化はN2、N2O及びNH3から選ばれた窒素
含有ガスを用いて行うことができる。窒化における窒素
イオンエネルギーは20〜50eV、窒素流束は少なく
とも1mA/cm2、窒素流量は少なくとも50scc
mとそれぞれすることができる。さらに、窒化において
反応物質、反応物質の比及び/または基板温度はSiO
x薄膜の物性を改良するために調整可能である。
【0022】堆積はSiF4及びSiH4ガスまたはSi
4ガス単独を用いて実施可能であり、SiF4及びSi
4ガスを用いる場合にはSiF4/(SiH4+Si
4)の比が0.5を超えない範囲で反応室に供給でき
る。堆積される薄膜の温度はSiF4/(SiH4+Si
4)の比の関数として制御できる。例えば、堆積時の
薄膜温度は360℃を下回らないように維持し、同時に
SiF4/(SiH4+SiF4)の比が0.4を超えない
ように維持する、又は堆積時の薄膜温度は320℃を下
回らないように維持し、同時にSiF4/(SiH4+S
iF4)の比が0.3を超えないように維持することが
できる。
【0023】堆積プロセスにおいては、フッ素含有量が
2〜12原子%の薄膜を得ることができる。望むならガ
ス中にアルゴンなど1つかそれ以上の追加要素をギャッ
プ埋め込みの援助及び/又はプラズマを高密度プラズマ
にするのに必要な量含んでもよい。さらに、堆積プロセ
スはECR又はTCP(登録商標)(ICP)リアクタ
の反応室においても実施できる。基板は半導体ウエハ及
び/又は基板上の金属層上に堆積された薄膜でもよい。
また、基板支持機構は基板と基板支持機構の対向面間の
空間に温度制御ガスを供給するためのガス流路を有して
いてもよい。
【0024】本発明によれば、7.5という高い誘電率
を有するため、中間誘電体層としての用途を排除されて
きた事実にも関わらず、窒化シリコンが効果的な湿度バ
リアとして用いられる。窒化シリコンの高い誘電率の問
題は、本発明によるプロセス条件の制御によって解決さ
れる。特に本発明によれば、合成された誘電率の低減の
ために厚くすることなしに、酸化物薄膜表面上の効果的
な窒化物封緘層を提供することが可能である。窒化物封
緘層は薄膜への水分拡散を防止することによりFSGの
安定性を向上する。
【0025】本発明者はFSG薄膜上の窒化物層形成に
影響しうるプロセス条件を調査した。これら条件には高
密度プラズマの励起パワー、ガス流量、基板バイアス、
薄膜堆積条件である温度及び薄膜中のフッ素含有量を含
む。以下の実施例においては、窒素イオンを発生する電
子サイクロトロン共鳴(ECR)高密度プラズマ源を用
いて窒化物層を形成したが、他の高密度プラズマ源、例
えば誘導結合型プラズマ源などを用いても同様の結果を
得ることができる。本発明によれば、高密度プラズマを
用いることにより非常に短い処理時間でよいことを見い
だした。そして酸化物薄膜の初期堆積に用いる条件を調
整することによって窒化物薄膜の物性を改良できること
は予期せぬ発見である。
【0026】また本発明よれば、窒化の前に高い堆積温
度を用いることが窒化後の良好な薄膜安定性を実現しう
ることもまた予期しない発見である。さらに驚くこと
に、高密プラズマプロセスを用いた酸化物表面への窒素
流束のため、本発明による効果的な窒化処理は一分又は
それ以下で達成される。高密度プラズマからの窒素イオ
ンエネルギーはSi−O結合又はSi−F結合の結合力
よりも十分大きな20〜50eV程度であることが好ま
しい。それ自身、イオンエネルギーを増加させるための
更なるバイアスを基板に印加する必要はない。実際、本
発明による他の驚くべき発見は、イオンエネルギーを5
0eVを超えて増加すると、窒化物層による不動態化の
質が低下するほか、安定性も悪くなる。
【0027】本発明によれば、窒化はすでに堆積された
フッ素ドープSiO2薄膜の表面上に向けられた、1m
A/cm2を超える電流密度の窒素流束を用いることに
より実施できる。前もって堆積しておくフッ化SiO2
薄膜を形成する間の堆積温度は300℃を超えることが
好ましい。窒化処理における暴露時間t(秒)は、Iを
窒素流束(mA/cm2)とした時に、t=600/I
程度であることが好ましい。すなわち、電流密度が10
mA/cm2であれば薄膜の暴露時間は一分程度にな
る。窒素源は窒素を含有するものであれば、N2はもと
より、N2O、NH3などを用いてもよいが、窒化処理時
間が短く、いかなる点においても最適であることから、
2が好ましい。
【0028】前述したタケイシら及びハッタンガディら
にの文献に比べて、本願発明の長所の1つは7日間での
誘電率のドリフトを0.04未満に削減することが可能
なことである。また、本発明が従来技術に比較して大き
く改善された薄膜安定性を可能とするプロセスを提供す
ることは明らかである。本発明はまた、窒化以前の堆積
温度が薄膜の安定性に大きく影響することを見いだし
た。さらに、高密度プラズマの使用が本発明による窒化
プロセスを従来技術によるプロセスが必要とした30分
にかわって、30秒で行うことを可能とした。
【0029】本発明によるフッ素ドープされた薄膜は、
低い誘電率を有し、シリコンウエハーのような基板が金
属層及び誘電体中間層で被覆された集積回路製造に好適
である。信号伝播におけるRC時定数の削減、クロスト
ークの削減及び電力消費の削減のため、フッ素ドープの
二酸化シリコン薄膜は2〜12原子%のフッ素を含有す
ることができ、これにより電極間のキャパシタンスを減
少する。本願発明による窒化は、薄膜が大気中の湿気や
基板の化学的/機械的研磨における液体への浸漬などの
水分に曝された際の保護を提供する。
【0030】本願発明によれば、フッ素ドープの二酸化
シリコン薄膜はシラン(SiH4)、テトラフルオロシ
ラン(SiF4)および酸素源の混合物を用いた高密度
堆積によって得ることができる。堆積された薄膜のフッ
素含有量及び誘電率は、SiH4及びSiF4の比を調整
することによって制御できる。プラズマからの酸素の流
束及びエネルギーもまた堆積された薄膜のフッ素含有量
及び誘電率に影響する。必要に応じて、ギャップ埋め込
みを促進するためにアルゴンのような不活性ガスをガス
混合物に加えてもよい。
【0031】反応物質の比の制御に加えて、薄膜成長の
温度が堆積された薄膜の水分安定性に影響を及ぼすこと
を見いだした。しかしながら、表1に示すように、水分
安定性達成のための薄膜温度は、SiF4に対するSi
4の比に少なくともある程度依存する。一般的には、
低い薄膜温度は低いSiH4/(SiH4+SiF4)比
に対して使用できる。
【0032】
【表1】 表1において、Xは薄膜が耐水分性を持たない薄膜、O
は水分耐性薄膜を示す。表から、薄膜の成長温度を28
0℃を超える温度に保つことが望ましいこと、また、S
iH4/(SiH4+SiF4)比にもよるが、温度を3
20℃以上もしくは360℃以上に維持することが望ま
しいことがわかる。
【0033】本発明による製造方法は、高密度プラズマ
中で実施することが好ましい。
【0034】このような高密度プラズマはECRやTC
P(ICP)リアクタ等、種々のリアクタにより生成す
ることができる。
【0035】図1に、基板を高密度プラズマで処理可能
なECRリアクタ1を示す。リアクタは基板がプラズマ
ガスで処理される反応質2を有している。高密度プラズ
マを生成するため、リアクタはプラズマ生成室3を有し
ている。高密度プラズマは、マイクロ波ガイド4を通し
て伝達されるマイクロ波エネルギーと、電磁石コイル5
で作られる磁気エネルギーとの組み合わせにより、プラ
ズマ生成室3内で生成される。高密度プラズマは、酸素
及び/又はアルゴンのような適当なガス又はガス混合物
及びオリフィス3aを通して取り出されるイオンビーム
から得ることができる。基板6は基板温度制御機構を有
する静電チャックのような基板支持機構7上に支持され
る。
【0036】プラズマ生成室3で生成された高密度プラ
ズマは、高周波源9及びインピーダンスマッチング他の
ための付随回路10により基板に高周波バイアスを印加
することにより、角型部8内に閉じこめ、基板6に導い
てもよい。反応室2は、汎用的に記載した吸引ポート1
1から、適当な真空装置により吸引される。1つかそれ
以上のシリコン及び/又はフッ素含有反応物質を高密度
プラズマ中へ導入するため、角型部8はSiH4やSi
4などの反応物質を高密度プラズマへ導入できるよう
に、内周面に、ガス供給リングのようなガス噴射装置を
1つかそれ以上有していてもよい。単独又は複数の反応
物質は、汎用的に記載した一つ又はそれ以上の流路12
を通じて供給してもよい。プラズマ生成室3でプラズマ
を発生させるため、汎用的に記載した一つ又はそれ以上
の流路13から、酸素及びアルゴンをプラズマ発生室3
に導入してもよい。
【0037】矢印14で示したマイクロ波エネルギー
は、誘電体ウィンドウ15を介してプラズマ生成室3へ
移動する。プラズマ生成室3の壁は、水供給管17によ
り冷却されている。基板保持機構7の下に配置された電
磁石コイル18は、磁界を基板6の近傍に形成する。直
流電源19は基板6を静電的に固定する基板支持機構7
に電力を供給する。
【0038】図2に、基板を高密度プラズマで処理可能
なTCPリアクタ20を示す。リアクタは、基板23に
近接してプラズマ22が生成される処理室21を有して
いる。基板は水冷された基板支持機構24に支持され、
基板の温度制御は基板と基板支持機構の間の空間に導管
25によってヘリウムガスを供給して行う。基板支持機
構はアルミ電極又は電極が埋め込まれたセラミック物質
を有していてもよく、電極は高周波源26及び高周波マ
ッチング他のための付随回路27により電力供給され
る。処理中の基板温度は温度プローブ29に接続された
温度監視装置28により監視される。
【0039】処理室21内を真空にするため、出力ポー
ト30に接続されたターボポンプ(図示せず)及び所望
の真空度を維持するための圧力調整バルブ(図示せず)
を用いてもよい。酸素及びシランなどの反応物質は、反
応物質ガスを誘電体ウィンドウ33の下面周囲に延びる
ガス供給リングに供給する導管31及び32により処理
室21へ供給してもよい。反応物質はまた、誘電シャワ
ーヘッドウィンドウを通して供給してもよい。TCPコ
イル34は、処理室の外かつウィンドウ近傍に配置さ
れ、高周波源35及びインピーダンスマッチング他のた
めの付随回路36により高周波電力を供給される。基板
が処理室内で処理される時には、高周波源35がTCP
コイル34に13.56MHzの高周波電流を、高周波
源26は下部電極に400kHzの高周波電流を供給す
る。
【0040】以下に説明する実施例は、本発明の多くの
見地を説明する。
【0041】(実施例1)本発明によるN2プラズマ処
理の安定性データを測定するため、FSG薄膜の窒化を
実施した。この実験においては、暴露時間と高周波バイ
アスの薄膜安定性への影響を測定した。
【0042】マイクロ波出力1700ワット、高周波バ
イアス2400ワット、SiF4流量80sccm、O2
流量104sccm、アルゴン流量40sccm、静電
チャッククランプ電圧600ボルト及び主フィールドコ
イル電流、ミラー電流、先端電流がそれぞれ61アンペ
ア、53アンペア、47アンペアの条件で、ECRリア
クタの標準プロセスによりFSG薄膜を得た。得られた
FSG薄膜を表2に示す条件で窒化し、誘電率の変化を
測定した。結果を表2及び図3に示す。
【0043】
【表2】 誘電率の変化はウエハーを大気中に一週間放置して測定
した。ウエハー1、2、5及び8はドリフトを示してい
ないが、他のウエハーは0.1を超えるドリフトを示し
ている。比較のため、FSG薄膜を290℃、320℃
及び350℃で堆積し、窒化を行わなかった場合の誘電
率変化はそれぞれ0.20、0.17及び0.09であ
った。
【0044】(実施例2)マイクロ波出力、N2流量及
びプラズマ処理前のFSG薄膜堆積温度の耐水分バリア
安定性に対する影響を調べるため、別の実験を行った。
実験結果を表3に示す。
【0045】
【表3】 表2及び図3から、低いエネルギー流束が良い耐水分安
定性を与えることがわかる。事実、いかなる高周波バイ
アスの印加も窒化物層の効果を低減させている。表3に
示した結果は、窒素流束は多ければ多いほどよく(最大
のマイクロ波出力及び最大の窒素ガス流量)、また驚く
べき予期せぬ結果として、プラズマ処理前の薄膜堆積温
度は高ければ高いほど良い。プラズマ処理前の薄膜体積
温度は、例えば320℃を超えることが好ましい。図4
〜図6は、それぞれ290℃、320℃及び350℃で
FSGを堆積した場合の、マイクロ波出力と窒素流量に
対するΔkの変化を示す図である。これらの図から、Δ
kの値がFSG体積温度の上昇、高周波バイアスの低
減、窒素流量及び/又はマイクロ波出力の増加によって
改善されることがわかる。
【0046】以上本発明の原理、好ましい実施例及び操
作モードについて説明したが、本発明は上述した特定の
実施例に限定されるものではない。よって、上述の実施
例は限定的ではなく例証的なものと認識されるべきもの
である。そして当業者がこれら実施例に基づいてなし得
る変形例は本発明の請求の範囲に記載された範囲に含ま
れることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本願発明によるプロセスを実施可能な高密度
プラズマECRリアクタの模式図
【図2】 本願発明によるプロセスを実施可能な高密度
プラズマTCP(登録商標)リアクタの模式図
【図3】 窒化プラズマへの暴露時間と高周波バイアス
に対する誘電率の変化を示す図
【図4】 290℃で堆積したFSG薄膜の窒化におけ
る、マイクロ波出力及び窒素流量に対する誘電率の変化
を示す図
【図5】 320℃で堆積したFSG薄膜の窒化におけ
る、マイクロ波出力及び窒素流量に対する誘電率の変化
を示す図
【図6】 350℃で堆積したFSG薄膜の窒化におけ
る、マイクロ波出力及び窒素流量に対する誘電率の変化
を示す図
【符号の説明】
1 ECRリアクタ 2 反応室 3 プラズマ生成室 4 マイクロ波ガイド 5,18 電磁石コイル 6,23 基板 7,24 基板支持機構 9,26,35 高周波源 10,27,36 付随回路 17 水供給管 20 TCPリアクタ 21 処理室 22 プラズマ 28 温度監視装置 29 温度プローブ 34 TCPコイル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アジャイ サプルー アメリカ合衆国 94043 カルフォルニア 州 マウンテンビュー, ロック ストリ ート 1921番地, アパートメント ナン バー12 (72)発明者 デビッド ティー. ホーダル アメリカ合衆国 94618 カルフォルニア 州 オークランド, ハーバード ドライ ブ 5410番地

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フッ素含有SiOx薄膜の製造方法であ
    って、 シリコン、酸素及びフッ素を含有する反応物質ガスを処
    理室へ供給し、処理室でプラズマを生成するステップ
    と、 基板を基板支持機構上に支持するステップと、 薄膜の温度を300℃以上に維持しながら、基板にプラ
    ズマを接触させてフッ素含有SiOx薄膜を堆積するス
    テップと、 窒素含有SiOx薄膜の露出表面を高密度プラズマに接
    触させて、窒化するステップとを含むフッ素含有酸化ケ
    イ素薄膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記窒化が、1分未満であり、かつ基板
    への高周波バイアスの印加なしで行われることを特徴と
    する請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 前記窒化が、N2、N2O及びNH3から
    選ばれた窒素含有ガスを用いて行われることを特徴とす
    る請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 前記窒化が20〜50eVの窒素エネル
    ギーで行われる特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸
    化ケイ素薄膜の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記窒化が少なくとも1mA/cm2
    窒素流束で行われる特徴とする請求項1記載のフッ素含
    有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  6. 【請求項6】 前記窒化が少なくとも50sccmの窒
    素流量で行われる特徴とする請求項1記載のフッ素含有
    酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記フッ素含有SiOx薄膜の堆積に用
    いる前記反応物質ガスが、SiF4及びSiH4を含有
    し、SiF4ガス及びSiH4ガスがSiH4/(SiH4
    +SiF4)の比が0.5を超えない条件で反応室に供
    給されることを特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸
    化ケイ素薄膜の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記フッ素含有SiOx薄膜の堆積温度
    が少なくとも350℃であることを特徴とする請求項1
    記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記フッ素含有SiOx薄膜の堆積温度
    が320℃を下回らないように維持されるとともに、S
    iH4/(SiH4+SiF4)の比が0.4を超えない
    ことを特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素
    薄膜の製造方法。
  10. 【請求項10】 フッ素含有量が2〜12原子%である
    ことを特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素
    薄膜の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記SiOx薄膜が、前記基板上の導
    電線間のギャップに堆積され、前記反応物質ガスが前記
    ギャップの埋め込みを促進するに足りる量のアルゴンを
    含むことを特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケ
    イ素薄膜の製造方法。
  12. 【請求項12】 前記堆積を基板へ高周波バイアス印加
    しながら行うとともに、すべての工程をECRリアクタ
    の処理室内で行うことを特徴とする請求項1記載のフッ
    素含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  13. 【請求項13】 全行程をTCP又はICPリアクタの
    反応室内で行うことを特徴とする請求項1記載のフッ素
    含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  14. 【請求項14】 前記基板が半導体ウエハーであること
    を特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜
    の製造方法。
  15. 【請求項15】 前記薄膜が金属層上に堆積されること
    を特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜
    の製造方法。
  16. 【請求項16】 前記基板支持機構が基板及び対向する
    面の間に温度制御ガスを供給するガス流路を有すること
    を特徴とする請求項1記載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜
    の製造方法。
  17. 【請求項17】 大気中に1週間おいた後の誘電率変化
    Δkが0.1未満であることを特徴とする請求項1記載
    のフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  18. 【請求項18】 大気中に1週間おいた後の誘電率変化
    Δkが0.05未満であることを特徴とする請求項1記
    載のフッ素含有酸化ケイ素薄膜の製造方法。
  19. 【請求項19】 半導体基板上に設けられたフッ素ドー
    プ酸化シリコン薄膜であって、窒化物閉じこめ層を有
    し、大気中に1週間おいた後の誘電率変化Δkが0.1
    未満であるフッ素ドープ酸化シリコン薄膜。
  20. 【請求項20】 前記Δkが0.05未満であることを
    特徴とする請求項19記載のフッ素ドープ酸化ケイ素薄
    膜。
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