JPH11352703A - アッシング後の処理液およびこれを用いた処理方法 - Google Patents

アッシング後の処理液およびこれを用いた処理方法

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JPH11352703A
JPH11352703A JP10157791A JP15779198A JPH11352703A JP H11352703 A JPH11352703 A JP H11352703A JP 10157791 A JP10157791 A JP 10157791A JP 15779198 A JP15779198 A JP 15779198A JP H11352703 A JPH11352703 A JP H11352703A
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政一 小林
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Toshimasa Nakayama
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 より過酷な条件のドライエッチング、アッシ
ングが施された基板に対し、腐食防止効果、金属デポジ
ションの除去に優れ、さらには有機ＳＯＧ層に対しても
ダメージを与えない、アッシング後の処理液およびこれ
を用いた処理方法を提供する。 【解決手段】 フッ化水素酸と金属イオンを含まない塩
基との塩と、水溶性有機溶媒、水およびアセチレンアル
コール・アルキレンオキシド付加物を配合させてアッシ
ング後の処理液とする。そして、基板上に設けたホトレ
ジストパターンをマスクとして、該基板にエッチング、
アッシング処理をした後、上記処理液を適用して基板を
処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アッシング後の処
理液およびこれを用いた処理方法に関する。さらに詳し
くは、基板上に設けたホトレジストパターンをマスクと
してドライエッチング、アッシングが施された基板の処
理に優れる処理液およびこれを用いた処理方法に関す
る。本発明処理液は、微細なレジストパターンを形成
し、エッチング、アッシング後に生じたホトレジスト変
質膜や金属デポジションに対して除去能力が高く、各種
金属配線、導電性金属膜、ＣＶＤ蒸着された金属絶縁膜
の腐食防止効果に優れ、さらには有機ＳＯＧ（スピン・
オン・グラス）層へのダメージ（ポイゾンドビア）の発
生を防ぐ。本発明はＩＣやＬＳＩ等の半導体素子あるい
は液晶パネル素子の製造に好適に使用される。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣやＬＳＩ等の半導体素子や液晶パネ
ル素子は、基板上にＣＶＤ蒸着された金属膜やＳｉＯ2
膜等の絶縁膜上にホトレジストを均一に塗布し、これを
選択的に露光、現像処理をしてホトレジストパターンを
形成し、このパターンをマスクとして上記ＣＶＤ蒸着さ
れた金属膜やＳｉＯ2膜等の絶縁膜が形成された基板を
選択的にエッチングし、微細回路を形成した後、不要の
ホトレジスト層を除去して製造される。かかる不要のホ
トレジスト層除去に際しては、安全性、剥離性に優れる
等の点から、モノエタノールアミン等の有機アミンを必
須成分とした有機アミン系剥離液が今日、広く使用され
ている。
【０００３】ここで上記ＣＶＤ蒸着された金属膜として
は、アルミニウム（Ａｌ）；アルミニウム−ケイ素（Ａ
ｌ−Ｓｉ）、アルミニウム−ケイ素−銅（Ａｌ−Ｓｉ−
Ｃｕ）等のアルミニウム合金（Ａｌ合金）；チタン（Ｔ
ｉ）；チタンナイトライド（ＴｉＮ）、チタンタングス
テン（ＴｉＷ）等のチタン合金（Ｔｉ合金）；タンタル
（Ｔａ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、タングステン
（Ｗ）、窒化タングステン（ＷＮ）など、種々のものが
用いられるようになり、これらは単層〜複数層にて基板
上に形成される。
【０００４】ところで近年の集積回路の高密度化に伴
い、より高密度の微細エッチングが可能なドライエッチ
ングが主流となっている。また、エッチング後の不要な
ホトレジスト層除去に際し、プラズマアッシングが行わ
れている。これらエッチング、アッシング処理により、
パターンの側部や底部等に、変質膜残留物が角状となっ
て残存したり、あるいは他成分由来の残渣物が付着して
残存し、またエッチング時の金属膜を削るときに金属デ
ポジションが発生してしまう。そこでこれらが完全に除
去されないと、半導体製造の歩留まり低下をきたすなど
の問題を生じる。
【０００５】これらの残渣物、デポジションは、エッチ
ングガスの種類やアッシング条件、基板上に形成される
金属の種類、絶縁膜の種類、用いるホトレジストの種類
等によって、それぞれ異なった組成のものが生成され
る。近年の半導体の様々な改良に伴う、各種処理におけ
る処理条件の過酷さや用いられる金属、絶縁膜、ホトレ
ジストの多種多様化などにより、残渣物、デポジション
も複雑となり、これらの組成等を突き止めることが難し
く、そのためこれといって満足できる処理液、処理方法
がないのが現状である。
【０００６】また、最近では、従来のエッチバック法に
代えて、厚膜の有機ＳＯＧ層を設けることにより平坦化
する方向にある。この有機ＳＯＧ層は処理液中の水分に
より腐食しダメージを受けやすいという問題がある。そ
のため、有機ＳＯＧ層へダメージを起させない効果を併
せもつ処理液への要望も高まっている。
【０００７】従来、ホトレジスト変質膜除去液やアッシ
ング後の処理液として、例えば、フッ化水素酸、フッ化
水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩、水溶性有機
溶媒および防食剤を含有するレジスト用剥離液組成物
（特開平８−２０２０５２号公報）、フッ化水素酸と金
属イオンを含まない塩基との塩、および水溶性有機溶媒
を含み、系のｐＨが５〜８のレジスト用剥離液組成物
（特開平９−１９７６８１号公報）、有機系剥離液にア
セチレンアルコールを添加してなるレジスト用剥離液
（特開昭６４−７３３４８号公報）等が知られている。
【０００８】しかしながら、特開平８−２０２０５２号
公報に記載のレジスト用剥離液組成物では、フッ化水素
酸を加えることによりアッシング後のレジスト変質膜お
よび金属デポジションを十分に除去できるような特性は
得られるものの、剥離液供給装置等の周辺の装置の腐食
防止、有機ＳＯＧ層に対するダメージの発生防止、金属
膜、金属酸化膜に対する腐食除去等については十分に満
足し得る程度の効果を奏するまでには至っていない。
【０００９】特開平９−１９７６８１号公報に記載の剥
離液組成物は、上記公報記載の技術の改良をすべく提案
されたものである。すなわち、上記公報の技術における
周辺装置の腐食、金属デポジションに対する除去性など
については、剥離液組成物の系中ｐＨが酸性側に偏って
いる（フッ化水素酸の配合量が多すぎる）ことによるも
のであるとの知見から、このフッ化水素酸の配合量を低
減化し微量にしたものを用いて改良を図っている。しか
しながらこの剥離液組成物においても、金属膜、金属酸
化膜や周辺装置等の腐食あるいは有機ＳＯＧ層のダメー
ジは抑えられるものの、微細なパターンを形成した場合
における残渣物の除去性等については十分に満足し得る
程度の効果を奏するまでには至っていない。
【００１０】また特開昭６４−７３３４８号公報に記載
の剥離液は、製造工程中にアッシング処理工程を含まな
い製造技術におけるホトレジスト剥離処理に用いるもの
で、現在のように微細なパターン形成における苛酷なエ
ッチング、アッシング処理条件下でのホトレジスト変質
膜除去、金属デポジション除去などに有効に用いられ得
るものでない。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたもので、より過酷な条件のドライエッチン
グ、アッシングが施された基板の処理性に優れるととも
に、導電性金属層が形成された基板に対する腐食防止効
果に優れるアッシング後の処理液およびこれを用いた処
理方法を提供することを目的とする。本発明の処理液
は、微細なパターンの形成された基板において特に金属
デポジションの除去に優れるとともに、金属膜、金属酸
化膜に対する腐食を防ぎ、さらには有機ＳＯＧ層に対す
るダメージを与えない。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来のフ
ッ化水素酸含有の処理液では、フッ化水素酸の含有量を
低減化すると残渣物の十分な除去能力が得られず、逆に
フッ化水素酸の含有量を増大させると金属膜または金属
酸化膜に対する腐食や有機ＳＯＧ層のダメージが起こる
などの問題が発生し、両者のバランスをとることが難し
いという点に鑑み、このフッ化水素酸の影響をできるだ
け抑えるべく鋭意検討を重ねた結果、水溶性有機溶媒
と、フッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩、
および水を含む処理液中に、特定の化合物を添加するこ
とにより上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を
完成するに至った。
【００１３】すなわち本発明は、（ａ）フッ化水素酸と
金属イオンを含まない塩基との塩、（ｂ）水溶性有機溶
媒、（ｃ）水、および（ｄ）アセチレンアルコール・ア
ルキレンオキシド付加物を配合してなるアッシング後の
処理液に関する。
【００１４】また本発明は、基板上に設けたホトレジス
トパターンをマスクとして基板にエッチング、アッシン
グを施した後、上記処理液を適用して、基板を処理する
方法に関する。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下に、本発明について詳述す
る。
【００１６】（ａ）成分としてのフッ化水素酸と金属イ
オンを含まない塩基との塩において、金属イオンを含ま
ない塩基としては、ヒドロキシルアミン類、第１級、第
２級または第３級の脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香
族アミン、複素環式アミン等の有機アミン類、アンモニ
ア水、低級アルキル第４級アンモニウム塩基等が好まし
く用いられる。
【００１７】ヒドロキシルアミン類としては、具体的に
はヒドロキシルアミン（ＮＨ2ＯＨ）、Ｎ−メチルヒド
ロキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルヒドロキシルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン等が例示され
る。
【００１８】第１級脂肪族アミンとしては、具体的には
モノエタノールアミン、エチレンジアミン、２−（２−
アミノエチルアミノ）エタノール等が例示される。
【００１９】第２級脂肪族アミンとしては、具体的には
ジエタノールアミン、ジプロピルアミン、２−エチルア
ミノエタノール等が例示される。
【００２０】第３級脂肪族アミンとしては、具体的には
ジメチルアミノエタノール、エチルジエタノールアミン
等が例示される。
【００２１】脂環式アミンとしては、具体的にはシクロ
ヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が例示され
る。
【００２２】芳香族アミンとしては、具体的にはベンジ
ルアミン、ジベンジルアミン、Ｎ−メチルベンジルアミ
ン等が例示される。
【００２３】複素環式アミンとしては、具体的にはピロ
ール、ピロリジン、ピロリドン、ピリジン、モルホリ
ン、ピラジン、ピペリジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペ
リジン、オキサゾール、チアゾール等が例示される。
【００２４】低級アルキル第４級アンモニウム塩基とし
ては、具体的にはテトラメチルアンモニウムヒドロキシ
ド（＝ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、トリ
メチルエチルアンモニウムヒドロキシド、（２−ヒドロ
キシエチル）トリメチルアンモニウムヒドロキシド、
（２−ヒドロキシエチル）トリエチルアンモニウムヒド
ロキシド、（２−ヒドロキシエチル）トリプロピルアン
モニウムヒドロキシド、（１−ヒドロキシプロピル）ト
リメチルアンモニウムヒドロキシド等が例示される。
【００２５】中でも、アンモニア水、モノエタノールア
ミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、（２−
ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウムヒドロキシ
ドは、入手が容易である上に安全性に優れる等の点から
好ましく用いられる。
【００２６】金属イオンを含まない塩基は１種だけを用
いてもよく、あるいは２種以上を組み合わせて用いても
よい。
【００２７】これら金属イオンを含まない塩基とフッ化
水素酸との塩は、市販のフッ化水素５０〜６０％濃度の
フッ化水素酸に、金属イオンを含まない塩基をｐＨが５
〜８程度となるように添加することで製造することがで
きる。このような塩としては、フッ化アンモニウムが最
も好ましく用いられる。
【００２８】本発明処理液中、（ａ）成分の配合量の上
限は３０重量％が好ましく、特には２０重量％が好まし
い。また下限は０．２重量％が好ましく、特には０．５
重量％が好ましい。
【００２９】（ｂ）成分である水溶性有機溶媒として
は、水および本発明の他の配合成分と混和性のある有機
溶媒であればよい。
【００３０】このような水溶性有機溶媒としては、ジメ
チルスルホキシド等のスルホキシド類；ジメチルスルホ
ン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシエチル）
スルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン類；
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルアセト
アミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド等のアミド類；
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリ
ドン、Ｎ−プロピル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシ
メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−
ピロリドン等のラクタム類；１，３−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジ
ノン、１，３−ジイソプロピル−２−イミダゾリジノン
等のイミダゾリジノン類；γ−ブチロラクトン、δ−バ
レロラクトン等のラクトン類；エチレングリコール、エ
チレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルア
セテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコール
モノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチル
エーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等
の多価アルコール類およびその誘導体が挙げられる。こ
れらは単独で用いてもよく、あるいは２種以上を組み合
わせて用いてもよい。これらの中で、ジメチルスルホキ
シド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３
−ジメチル−２−イミダゾリジノン、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコールモノブチルエーテルが変質膜
の剥離性に優れるので好ましい。中でも、ジメチルスル
ホキシドが基板に対する防食効果にも優れるため特に好
ましい。
【００３１】本発明処理液中、（ｂ）成分の配合量の上
限は８０重量％が好ましく、特には７０重量％が好まし
い。また下限は３０重量％が好ましく、特には４０重量
％が好ましい。
【００３２】（ｃ）成分の水は、（ｂ）成分等に必然的
に含まれているものであるが、本発明ではさらに配合さ
れる。
【００３３】本発明処理液にはさらに、（ｄ）成分とし
て、アセチレンアルコールに対してアルキレンオキシド
を付加したアセチレンアルコール・アルキレンオキシド
付加物を配合する。
【００３４】上記アセチレンアルコールとしては、下記
一般式（Ｉ）
【００３５】
【化３】 （ただし、Ｒ1は水素原子または
【００３６】
【化４】 を示し；Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5はそれぞれ独立に水素原
子、炭素原子数１〜６のアルキル基を示す）で表される
化合物で表される化合物が好ましく用いられる。ここで
炭素原子数１〜６のアルキル基としては、メチル基、エ
チル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソ
ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペ
ンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔｅｒｔ
−ペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、３−メチ
ルペンチル基、２，２−ジメチルブチル基、２，３−ジ
メチルブチル基等が例示される。
【００３７】このアセチレンアルコールは、例えば「サ
ーフィノール」、「オルフィン」（以上いずれもAir Pr
oduct and Chemicals Inc.製）等のシリーズとして市販
されており、好適に用いられる。中でもその物性面から
「サーフィノール１０４」、「サーフィノール８２」あ
るいはこれらの混合物が最も好適に用いられる。他に
「オルフィンＢ」、「オルフィンＰ」、「オルフィン
Ｙ」等も用いることができる。
【００３８】上記アセチレンアルコールに付加されるア
ルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピ
レンオキシドあるいはその混合物が好ましく用いられ
る。
【００３９】本発明では、（ｄ）成分として下記一般式
（ＩＩ）
【００４０】
【化５】 （ただし、Ｒ6は水素原子または
【００４１】
【化６】 を示し；Ｒ7、Ｒ8、Ｒ9、Ｒ10はそれぞれ独立に水素原
子、炭素原子数１〜６のアルキル基を示す）で表される
化合物が好ましく用いられる。ここで（ｎ＋ｍ）は１〜
３０までの整数を表し、このエチレンオキシドの付加数
によって水への溶解性、表面張力等の特性が微妙に変わ
ってくる。
【００４２】（ｄ）成分は、界面活性剤としてそれ自体
は公知の物質である。これらは「サーフィノール」（Ai
r Product and Chemicals Inc.製）のシリーズ、あるい
は「アセチレノール」（川研ファインケミカル（株）
製）のシリーズ等として市販されており、好適に用いら
れる。中でもエチレンオキシドの付加数による水への溶
解性、表面張力等の特性の変化等を考慮すると、「サー
フィノール４４０」（ｎ＋ｍ＝３．５）、「サーフィノ
ール４６５」（ｎ＋ｍ＝１０）、「サーフィノール４８
５」（ｎ＋ｍ＝３０）、「アセチレノールＥＬ」（ｎ＋
ｍ＝４）、「アセチレノールＥＨ」（ｎ＋ｍ＝１０）、
あるいはそれらの混合物が好適に用いられる。特には
「アセチレノールＥＬ」と「アセチレノールＥＨ」の混
合物が好ましく用いられる。中でも、「アセチレノール
ＥＬ」と「アセチレノールＥＨ」を２：８〜４：６（重
量比）の割合で混合したものが特に好適に用いられる。
【００４３】本発明ではこの（ｄ）成分を配合すること
により、処理液自体の浸透性を向上させ、濡れ性を向上
させることができ、ホールパターン等を形成する際、パ
ターン側面との接触面積が大きくなる。それによってパ
ターン底部に発生した金属デポジションの除去能力が向
上するものと思われる。
【００４４】本発明処理液中、（ｄ）成分の配合量の上
限は５重量％が好ましく、特には２重量％が好ましい。
また下限は０．１重量％が好ましく、特には０．１５重
量％が好ましい。上記配合量範囲よりも多くなると、気
泡の発生が考えられ、濡れ性の向上は飽和しそれ以上加
えてもさらなる効果の向上は望めず、一方、上記範囲よ
りも少ない場合は、求める濡れ性の十分な効果を得るの
が難しい。
【００４５】本発明処理液においてはさらに、（ｅ）成
分としてフッ化水素酸を加えることができる。この
（ｅ）成分は溶液の液性が中性付近（ｐＨ５〜８程度）
を保つことができる範囲で配合することができる。この
場合の最適な配合量は、多くとも０．５重量％までであ
る。これよりも（ｅ）成分の添加量が多過ぎると、処理
液の酸性が強くなりすぎ金属膜、金属酸化膜の腐食が激
しくなり好ましくない。（ｅ）成分の配合量を０．１重
量％以下にすると特に金属膜、金属酸化膜の腐食が抑制
され、処理液自体の本来の目的である除去性にも優れた
効果が得られるので好ましい。
【００４６】本発明処理液には、さらに必要に応じて、
防食剤を配合することができる。防食剤は、従来の有機
アミン系剥離液に用いられている防食剤を任意に使用す
ることができるが、特には、芳香族ヒドロキシ化合物、
アセチレンアルコール、カルボキシル基含有有機化合物
およびその無水物、トリアゾール化合物、並びに糖類か
らなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく用いら
れる。
【００４７】本発明のアッシング後の処理液は、ネガ型
およびポジ型ホトレジストを含めてアルカリ水溶液で現
像可能なホトレジストに有利に使用できる。このような
ホトレジストとしては、（ｉ）ナフトキノンジアジド化
合物とノボラック樹脂を含有するポジ型ホトレジスト、
（ｉｉ）露光により酸を発生する化合物、酸により分解
しアルカリ水溶液に対する溶解性が増大する化合物およ
びアルカリ可溶性樹脂を含有するポジ型ホトレジスト、
（ｉｉｉ）露光により酸を発生する化合物、酸により分
解しアルカリ水溶液に対する溶解性が増大する基を有す
るアルカリ可溶性樹脂を含有するポジ型ホトレジスト、
および（ｉｖ）光により酸を発生する化合物、架橋剤お
よびアルカリ可溶性樹脂を含有するネガ型ホトレジスト
等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００４８】本発明の処理方法は、基板上に設けたホト
レジストパターンをマスクとして、該基板にエッチン
グ、アッシング処理をした後、上記処理液を適用して基
板を処理することからなる。
【００４９】具体的には、例えばシリコンウェーハ、ガ
ラス等の基板上に、ホトレジスト層を形成する。基板上
には、所望により、蒸着等により導電性金属膜・金属酸
化膜や、ＳｉＯ2膜等の絶縁膜を形成してもよい。上記
導電性金属膜・金属酸化膜としては、アルミニウム（Ａ
ｌ）；アルミニウム−ケイ素（Ａｌ−Ｓｉ）、アルミニ
ウム−ケイ素−銅（Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ）等のアルミニウ
ム合金（Ａｌ合金）；チタン（Ｔｉ）；チタンナイトラ
イド（ＴｉＮ）、チタンタングステン（ＴｉＷ）等のチ
タン合金（Ｔｉ合金）；タンタル（Ｔａ）、窒化タンタ
ル（ＴａＮ）、タングステン（Ｗ）、窒化タングステン
（ＷＮ）等が用いられ、これらは単層〜複数層にて基板
上に形成される。特に、Ａｌ；Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ
−Ｃｕ等のＡｌ合金；Ｔｉ；ＴｉＮ、ＴｉＷ等のＴｉ合
金にあっては、上記のような処理を施した場合には、残
渣物が付着し、デポジションが生じやすいので、本発明
の処理液は、格別にその効果を発揮し得る。
【００５０】次いでホトレジストパターンを形成する。
露光、現像条件は、目的に応じて用いるホトレジストに
より適宜、選択し得る。露光は、例えば紫外線、遠紫外
線、エキシマレーザ、Ｘ線、電子線などの活性光線を発
光する光源、例えば、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧
水銀灯、キセノンランプ等により、所望のマスクパター
ンを介してホトレジスト層を露光するか、あるいは電子
線を走査しながらホトレジスト層に照射する。その後、
必要に応じて、露光後加熱処理（ポストエクスポージャ
ーベーク）を行う。
【００５１】次にホトレジスト用現像液を用いてパター
ン現像を行い、所定のホトレジストパターンを得ること
ができる。なお、現像方法は特に限定されるものでな
く、例えばホトレジストが塗布された基板を現像液に一
定時間浸漬した後、水洗して乾燥する浸漬現像、塗布さ
れたホトレジストの表面に現像液を滴下し、一定時間静
置した後、水洗乾燥するパドル現像、ホトレジスト表面
に現像液をスプレーした後に水洗乾燥するスプレー現像
等、目的に応じた種々の現像を行うことができる。
【００５２】次いで、形成されたホトレジストパターン
をマスクとして、上記導電性金属膜や絶縁膜を選択的に
ドライエッチング等によりエッチングし、微細回路を形
成した後、不要のホトレジスト層をプラズマアッシング
により除去する。このとき、基板表面にアッシング後の
レジスト残渣や金属膜エッチング時に発生した金属デポ
ジションが残渣物として付着、残存する。これら残渣物
を本発明処理液に接触させて、基板上の残渣物を除去す
る。本発明処理液を用いることにより、これら残渣物が
容易に除去される。特にＡｌやＡｌ合金等の金属を有す
る基板に対する腐食防止効果に優れる。
【００５３】また本発明処理液は、エッチバックをせず
に有機ＳＯＧ層が残った基板に対してもダメージを与え
ないという効果を奏する。
【００５４】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。なお、配合量は特記しない限り重量％
で示す。
【００５５】（実施例１〜６、比較例１〜４）シリコン
ウェーハ上に順次第１層として約４００ｎｍのＡｌ−Ｓ
ｉ−Ｃｕ層を、第２層として約３０ｎｍのＴｉ層を、第
３層として約３０ｎｍのＴｉＮ層を、第４層として約３
００ｎｍのプラズマＣＶＤにより形成されたＳｉＯ2層
を、第５層として約４００ｎｍの有機ＳＯＧ層を、第６
層として約５００ｎｍのプラズマＣＶＤにより形成され
たＳｉＯ2層を形成した基板上に、ナフトキノンジアジ
ド化合物とノボラック樹脂からなるポジ型ホトレジスト
であるＴＨＭＲ−ｉＰ３３００（東京応化工業（株）
製）をスピンナー塗布し、９０℃にて９０秒間のプリベ
ークを施し、膜厚０．２μｍのホトレジスト層を形成し
た。このホトレジスト層をＮＳＲ−２００５ｉ１０Ｄ
（ニコン（株）製）を用いてマスクパターンを介して露
光し、２．３８重量％テトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド（ＴＭＡＨ）水溶液を用いて現像処理し、ホトレ
ジストパターンを得た。次いで１２０℃で９０秒間のポ
ストベークを行った。
【００５６】次に、上記基板に対してエッチング装置Ｔ
ＳＳ−６０００（東京応化工業（株）製）を用いて、塩
素と三塩化ホウ素の混合ガスをエッチャントとして、圧
力５ｍｍＴｏｒｒ、ステージ温度２０℃で１６８秒間基
板をエッチング処理し、次いで酸素とトリフルオロメタ
ンの混合ガスを用い、圧力２０ｍｍＴｏｒｒ、ステージ
温度２０℃で３０秒間、アフターコロージョン処理（塩
素原子を除く処理）を行った。次に、アッシング装置Ｔ
ＣＡ−３８２２（東京応化工業（株）製）で、圧力１．
２ｍｍＴｏｒｒ、ステージ温度２２０℃で４０秒間ホト
レジストパターンのアッシング処理を行った。
【００５７】上記処理済み基板を用いて、下記に示す評
価方法、評価基準により、金属デポジションの除去性、
金属膜・金属酸化膜の腐食、有機ＳＯＧ層へのダメージ
をそれぞれ評価した。結果を表１、表２に示す。
【００５８】なお、ホトレジスト変質膜の除去について
は、各例において大差がなかった。 ＜評価項目＞
【００５９】［金属デポジション除去性］上記処理済み
基板を、表１、表２に示す組成の処理液に２３℃、５分
間浸漬させ、金属デポジションの除去処理を行った。処
理を行った基板を純水でリンス処理し、金属デポジショ
ンの残り具合をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真により
観察し、下記基準により評価した。 （評価） ○： 金属デポジションが完全に除去されていた △： 金属デポジションがわずかに残った ×： 金属デポジションがかなり残った
【００６０】［金属膜・金属酸化膜の腐食］上記処理済
み基板を、表１、表２に示す組成の処理液に２３℃、１
０分間浸漬させ、基板を処理液から引き上げた後金属膜
・金属酸化膜の腐食の状態をＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）写真により観察した。このとき腐食が起こっていな
いものを○、腐食が起こっているものを×とした。
【００６１】［有機ＳＯＧ層へのダメージ］上記処理済
み基板を、表１、表２に示す組成の処理液に２３℃、１
０分間浸漬させ、基板を処理液から引き上げた有機ＳＯ
Ｇ層に対するダメージの状態をＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）写真により観察した。このときダメージの生じてい
ないものを○、ダメージのあるものを×とした。
【００６２】
【表１】
【００６３】
【表２】
【００６４】なお、表１、２中、ＤＭＳＯはジメチルス
ルホキシドを、ＤＭＦはＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド
を、ＮＭＰはＮ−メチル−２−ピロリドンを、それぞれ
表す。またアセチレンアルコール・アルキレンオキシド
付加物は、「アセチレノールＥＬ」と「アセチレノール
ＥＨ」を３：７（重量比）の割合で混合した混合物を用
いた。
【００６５】（実施例７）シリコンウェーハ上に順次第
１層として約４００ｎｍのＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕ層を、第２
層として約３０ｎｍのＴｉ層を、第３層として約３０ｎ
ｍのＴｉｎ層を、第４層として約３００ｎｍのプラズマ
ＣＶＤにより形成されたＳｉＯ2層を形成した基板を用
いた以外は、実施例１〜６と同様にしてホトレジストパ
ターン形成、エッチング処理、アッシング処理を行い、
処理済み基板を得た。
【００６６】この処理済み基板を、フッ化アンモニウム
１重量％、アセチレンアルコール・アルキレンオキシド
付加物（「アセチレノールＥＬ」：「アセチレノールＥ
Ｈ」＝３：７（混合重量比）の混合物）０．１重量％、
水３０重量％、フッ化水素酸０．０５重量％、およびＤ
ＭＳＯ残部からなる処理液に２３℃、５分間浸漬させ、
金属デポジションの除去処理を行った。処理を行った基
板を純水でリンス処理し、金属デポジションの残り具合
をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真により観察したとこ
ろ、金属デポジションが完全に除去されていた。
【００６７】またこの処理済み基板を、上記処理液に２
３℃、１０分間浸漬させ、基板を処理液から引き上げた
後金属膜・金属酸化膜の腐食の状態をＳＥＭ（走査型電
子顕微鏡）写真により観察したところ、腐食は起こって
いなかった。
【００６８】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、よ
り過酷な条件のドライエッチング、アッシングが施され
た基板の処理性に優れるとともに、導電性金属層が形成
された基板に対する腐食防止効果に優れるアッシング後
の処理液およびこれを用いた処理方法が提供される。本
発明の処理液は、微細なパターンの形成された基板にお
いて金属デポジションの除去に優れる。さらには有機Ｓ
ＯＧ層の形成された基板に対してもダメージを与えな
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 7/22 Ｃ１１Ｄ 7/22 7/50 7/50 Ｈ０１Ｌ 21/3065 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｈ // Ｈ０１Ｌ 21/027 21/30 ５７２Ｂ (72)発明者 駒野 博司 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内 (72)発明者 中山 寿昌 神奈川県川崎市中原区中丸子150番地 東 京応化工業株式会社内

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）フッ化水素酸と金属イオンを含ま
    ない塩基との塩、（ｂ）水溶性有機溶媒、（ｃ）水、お
    よび（ｄ）アセチレンアルコール・アルキレンオキシド
    付加物を配合してなる、アッシング後の処理液。
  2. 【請求項２】 （ｄ）成分を形成するためのアセチレン
    アルコールが、下記一般式（Ｉ） 【化１】 （ただし、Ｒ1は水素原子または 【化２】 を示し；Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5はそれぞれ独立に水素原
    子、炭素原子数１〜６のアルキル基を示す）で表される
    化合物である、請求項１記載のアッシング後の処理液。
  3. 【請求項３】 （ｄ）成分を形成するためのアルキレン
    オキシドが、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、
    またはこれらの混合物である、請求項１または２記載の
    アッシング後の処理液。
  4. 【請求項４】 （ａ）成分を形成するための金属イオン
    を含まない塩基が、ヒドロキシルアミン類、第１級、第
    ２級または第３級脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族
    アミン、複素環式アミン、アンモニア水、および低級ア
    ルキル第４級アンモニウム塩基の中から選ばれる少なく
    とも１種である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の
    アッシング後の処理液。
  5. 【請求項５】 （ａ）成分がフッ化アンモニウムであ
    る、請求項１〜４のいずれか１項に記載のアッシング後
    の処理液。
  6. 【請求項６】 （ｂ）成分がジメチルスルホキシド、
    Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセ
    トアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメ
    チル−２−イミダゾリジノン、エチレングリコール、お
    よびジエチレングリコールモノブチルエーテルの中から
    選ばれる少なくとも１種である、請求項１〜５のいずれ
    か1項に記載のアッシング後の処理液。
  7. 【請求項７】 （ａ）成分が０．２〜３０重量％、
    （ｂ）成分が３０〜８０重量％、（ｄ）成分が０．１〜
    ５重量％配合され、残部が（ｃ）成分である、請求項１
    〜６のいずれか１項に記載のアッシング後の処理液。
  8. 【請求項８】 さらに（ｅ）フッ化水素酸を配合してな
    る、請求項１〜６のいずれか１項に記載のアッシング後
    の処理液。
  9. 【請求項９】 （ａ）成分が０．２〜３０重量％、
    （ｂ）成分が３０〜８０重量％、（ｄ）成分が０．１〜
    ５重量％、（ｅ）成分が上限を０．５重量％として配合
    され、残部が（ｃ）成分である、請求項８記載のアッシ
    ング後の処理液。
  10. 【請求項１０】 基板上に設けたホトレジストパターン
    をマスクとして、該基板にエッチング、アッシング処理
    をした後、請求項１〜９のいずれか１項に記載の処理液
    を適用して基板を処理する、処理方法。
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