JPH11350110A - 炭窒化ホウ素膜の製造方法 - Google Patents
炭窒化ホウ素膜の製造方法Info
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- JPH11350110A JPH11350110A JP16325398A JP16325398A JPH11350110A JP H11350110 A JPH11350110 A JP H11350110A JP 16325398 A JP16325398 A JP 16325398A JP 16325398 A JP16325398 A JP 16325398A JP H11350110 A JPH11350110 A JP H11350110A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐摩耗性に優れた所望の炭窒化ホウ素膜中の
組成比を有する炭窒化ホウ素膜を製造できる手段を提供
するにある。 【解決手段】 窒素２０を含有するイオン照射と、炭素
とホウ素１８を含む蒸気照射を同時に行うことにより、
基材１３上に膜状の炭素、窒素及びホウ素の化合物を形
成させることを特徴とする。
組成比を有する炭窒化ホウ素膜を製造できる手段を提供
するにある。 【解決手段】 窒素２０を含有するイオン照射と、炭素
とホウ素１８を含む蒸気照射を同時に行うことにより、
基材１３上に膜状の炭素、窒素及びホウ素の化合物を形
成させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭窒化ホウ素膜の
製造方法に関する。詳しくは、各種回転機械の軸受やス
ライドなどの摺動部材や情報機器記憶装置等、耐摩耗性
を要求される部材や電子工業材料、耐熱材料、高靭性材
料等へ適用されるものである。
製造方法に関する。詳しくは、各種回転機械の軸受やス
ライドなどの摺動部材や情報機器記憶装置等、耐摩耗性
を要求される部材や電子工業材料、耐熱材料、高靭性材
料等へ適用されるものである。
【０００２】
【従来の技術】炭窒化ホウ素の低圧相（常温・常圧で安
定な相）は、黒鉛（グラファイト）と六方晶窒化ホウ素
（ｈＢＮ）の固溶体から成る物質で、潤滑性、耐熱性、
耐食性、高熱伝導性等の両者の特長を合わせ持つと共
に、グラファイトに優る耐高温酸化特性及びｈＢＮに優
る強度を有すると言われている。また、電気的には、グ
ラファイトが導電体であるのに対しｈＢＮは優れた絶縁
体であることから、炭窒化ホウ素膜中におけるグラファ
イトとｈＢＮの固溶割合を変化させることにより、電気
的特性を連続的に制御できることが予想される。
定な相）は、黒鉛（グラファイト）と六方晶窒化ホウ素
（ｈＢＮ）の固溶体から成る物質で、潤滑性、耐熱性、
耐食性、高熱伝導性等の両者の特長を合わせ持つと共
に、グラファイトに優る耐高温酸化特性及びｈＢＮに優
る強度を有すると言われている。また、電気的には、グ
ラファイトが導電体であるのに対しｈＢＮは優れた絶縁
体であることから、炭窒化ホウ素膜中におけるグラファ
イトとｈＢＮの固溶割合を変化させることにより、電気
的特性を連続的に制御できることが予想される。
【０００３】さらに、炭窒化ホウ素の高圧相（高温・高
圧で安定な相）は、ダイヤモンドと立方晶窒化ホウ素
（ｃＢＮ）の固溶体で、硬度、耐酸化性等両者の特長を
合わせ持つ物質と予想されているが、任意の炭素、窒
素、ホウ素組成比を有する炭窒化ホウ素の低圧相が合成
できれば、高圧相の前駆体として利用範囲もさらに広が
るものである。
圧で安定な相）は、ダイヤモンドと立方晶窒化ホウ素
（ｃＢＮ）の固溶体で、硬度、耐酸化性等両者の特長を
合わせ持つ物質と予想されているが、任意の炭素、窒
素、ホウ素組成比を有する炭窒化ホウ素の低圧相が合成
できれば、高圧相の前駆体として利用範囲もさらに広が
るものである。
【０００４】以上の性質を利用して、各種回転機器の軸
受やスライド等の摺動部材や情報機器記憶装置等の保護
膜、電子工業材料、耐熱材料、高靭性材料等への応用が
期待されている。従来の炭窒化ホウ素の合成方法として
は、アンモニア、アセチレン等と塩化ホウ素との反応
や、四塩化炭素、アセトニトリルと塩化ホウ素との反応
や、ジメチルアミンボラン等の窒素及びホウ素を含有す
る有機化合物の熱分解等の気相化学蒸着法（ＣＶＤ法）
が用いられていた。
受やスライド等の摺動部材や情報機器記憶装置等の保護
膜、電子工業材料、耐熱材料、高靭性材料等への応用が
期待されている。従来の炭窒化ホウ素の合成方法として
は、アンモニア、アセチレン等と塩化ホウ素との反応
や、四塩化炭素、アセトニトリルと塩化ホウ素との反応
や、ジメチルアミンボラン等の窒素及びホウ素を含有す
る有機化合物の熱分解等の気相化学蒸着法（ＣＶＤ法）
が用いられていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
では、原料の混合状態や反応が不均一になることによる
組成のずれが生じたり、混合過程に中間生成物が合成さ
れるといった問題がある。そのため、反応の均一化はも
とより、原料の混合過程にも煩雑且つ高度の技術を要し
た。
では、原料の混合状態や反応が不均一になることによる
組成のずれが生じたり、混合過程に中間生成物が合成さ
れるといった問題がある。そのため、反応の均一化はも
とより、原料の混合過程にも煩雑且つ高度の技術を要し
た。
【０００６】さらに、これらの手法による合成は、処理
温度が高温（１０００〜１４００℃）で、高速度工具鋼
等高温で変質してしまう材料上に成膜することは不可能
である。また、従来の製造方法では炭窒化ホウ素膜の基
材との密着性が劣ることや、炭窒化ホウ素膜自体の性能
が十分に明らかになっていないという問題点がある。
温度が高温（１０００〜１４００℃）で、高速度工具鋼
等高温で変質してしまう材料上に成膜することは不可能
である。また、従来の製造方法では炭窒化ホウ素膜の基
材との密着性が劣ることや、炭窒化ホウ素膜自体の性能
が十分に明らかになっていないという問題点がある。
【０００７】従って、炭窒化ホウ素の持つ特長を最大限
に活用するためには、所望の組成から成る密着性の優れ
た膜状の炭窒化ホウ素を低温で製造する技術の開発が必
要不可欠となる。本発明は、上述した従来技術の問題点
を解決することのできる炭窒化ホウ素膜の製造方法を提
供するものである。
に活用するためには、所望の組成から成る密着性の優れ
た膜状の炭窒化ホウ素を低温で製造する技術の開発が必
要不可欠となる。本発明は、上述した従来技術の問題点
を解決することのできる炭窒化ホウ素膜の製造方法を提
供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成する本
発明の請求項１に係る炭窒化ホウ素膜の製造方法は、窒
素を含有するイオン照射と、炭素とホウ素を含む蒸気照
射を同時に行うことにより、基材上に膜状の炭素、窒素
及びホウ素の化合物を形成させることを特徴とする。上
記目的を達成する本発明の請求項２に係る炭窒化ホウ素
膜の製造方法は、請求項１における前記イオン照射は、
エネルギーが２０ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下とするこ
とを特徴とする。
発明の請求項１に係る炭窒化ホウ素膜の製造方法は、窒
素を含有するイオン照射と、炭素とホウ素を含む蒸気照
射を同時に行うことにより、基材上に膜状の炭素、窒素
及びホウ素の化合物を形成させることを特徴とする。上
記目的を達成する本発明の請求項２に係る炭窒化ホウ素
膜の製造方法は、請求項１における前記イオン照射は、
エネルギーが２０ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下とするこ
とを特徴とする。
【０００９】〔作用〕従来の炭窒化ホウ素膜の製造方法
に対し、本発明は、イオン照射と蒸着を同時に行うイオ
ン蒸着法であり、原料の供給比を変化させるだけで炭窒
化ホウ素膜の組成を制御することが可能であり、また、
イオンの持つエネルギーにより、原料の反応性や炭窒化
ホウ素膜と基材との密着性の向上が期待できる。さら
に、処理温度が低温（１５０〜５００℃）であるため、
母材を変質することなく、低温で炭窒化ホウ素膜の合成
が可能である。
に対し、本発明は、イオン照射と蒸着を同時に行うイオ
ン蒸着法であり、原料の供給比を変化させるだけで炭窒
化ホウ素膜の組成を制御することが可能であり、また、
イオンの持つエネルギーにより、原料の反応性や炭窒化
ホウ素膜と基材との密着性の向上が期待できる。さら
に、処理温度が低温（１５０〜５００℃）であるため、
母材を変質することなく、低温で炭窒化ホウ素膜の合成
が可能である。
【００１０】
【発明の実施の形態】〔実施例１〕本発明の第１の実施
例に係る炭窒化ホウ素膜の製造方法について図１及び２
を参照して説明する。図１に示す装置は、真空容器１１
内の基材ホルダー１２に取り付けられた基材１３に対
し、イオン注入装置２１から供給される窒素イオン２０
を照射すると同時に、真空容器１１内の下部に設置され
た蒸発源１５内の炭化ホウ素１６へ電子ビーム１７を照
射して蒸発させ、それにより炭化ホウ素蒸気１８を基材
１３上に蒸着させるものである。
例に係る炭窒化ホウ素膜の製造方法について図１及び２
を参照して説明する。図１に示す装置は、真空容器１１
内の基材ホルダー１２に取り付けられた基材１３に対
し、イオン注入装置２１から供給される窒素イオン２０
を照射すると同時に、真空容器１１内の下部に設置され
た蒸発源１５内の炭化ホウ素１６へ電子ビーム１７を照
射して蒸発させ、それにより炭化ホウ素蒸気１８を基材
１３上に蒸着させるものである。
【００１１】炭化ホウ素蒸気１８の基材１３への蒸発量
は、モニター１９で測定される。イオン注入装置２１
は、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。即ち、イオ
ン注入装置２１は、図２に示すように、イオン注入装置
２１内に設置されたイオン源２２内でイオン化された窒
素イオンを引き出し電極２３によりイオン源２２内より
引き出し、質量分離器２４により所定の窒素イオン（例
えばＮ2+）を選択し、加速管２５により所定のエネルギ
ーまで加速し、走査管２６で窒素イオンビームを注入タ
ーゲットとなる基材１３全体に照射される範囲に走査さ
せ、最終的に真空容器１１内の基材ホルダー１２に設置
された基材１３に窒素イオンを照射するものである。
は、モニター１９で測定される。イオン注入装置２１
は、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。即ち、イオ
ン注入装置２１は、図２に示すように、イオン注入装置
２１内に設置されたイオン源２２内でイオン化された窒
素イオンを引き出し電極２３によりイオン源２２内より
引き出し、質量分離器２４により所定の窒素イオン（例
えばＮ2+）を選択し、加速管２５により所定のエネルギ
ーまで加速し、走査管２６で窒素イオンビームを注入タ
ーゲットとなる基材１３全体に照射される範囲に走査さ
せ、最終的に真空容器１１内の基材ホルダー１２に設置
された基材１３に窒素イオンを照射するものである。
【００１２】このような炭窒化ホウ素膜の製造装置によ
り、炭窒化ホウ素膜は、以下のように合成される。先
ず、基材１３（例えば高速度工具鋼）を有機溶剤（例え
ばアセトン）で超音波洗浄を施した後、真空容器１１内
の基材ホルダー１２に設置し、２×１０-6ｔｏｒｒ以下
に予備排気する。次に、イオン源２２に供給した窒素ガ
スをイオン源２２内でイオン化し、加速、質量分離した
窒素イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源
１５より炭化ホウ素蒸気１８を基材１３上に蒸着させ
る。
り、炭窒化ホウ素膜は、以下のように合成される。先
ず、基材１３（例えば高速度工具鋼）を有機溶剤（例え
ばアセトン）で超音波洗浄を施した後、真空容器１１内
の基材ホルダー１２に設置し、２×１０-6ｔｏｒｒ以下
に予備排気する。次に、イオン源２２に供給した窒素ガ
スをイオン源２２内でイオン化し、加速、質量分離した
窒素イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源
１５より炭化ホウ素蒸気１８を基材１３上に蒸着させ
る。
【００１３】ここで、例えば窒素イオン２０のエネルギ
ーを７０ｋｅＶ、炭化ホウ素蒸気１８の蒸発速度を０．
３Å／ｓｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比４：
１：４の炭窒化ホウ素膜を合成できた。また、窒素イオ
ン２０のエネルギーを７０ｋｅＶ、炭化ホウ素蒸気１８
の蒸発速度を０. ５Å／ｓｅｃとするとホウ素／炭素／
窒素組成比４：１：３の炭窒化ホウ素膜を合成できた。
このように窒素イオン２０のエネルギーを一定とし、炭
化ホウ素蒸気１８の蒸発速度を変化させることにより、
炭窒化ホウ素膜中のホウ素／炭素／窒素組成比を変化さ
せることができる。
ーを７０ｋｅＶ、炭化ホウ素蒸気１８の蒸発速度を０．
３Å／ｓｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比４：
１：４の炭窒化ホウ素膜を合成できた。また、窒素イオ
ン２０のエネルギーを７０ｋｅＶ、炭化ホウ素蒸気１８
の蒸発速度を０. ５Å／ｓｅｃとするとホウ素／炭素／
窒素組成比４：１：３の炭窒化ホウ素膜を合成できた。
このように窒素イオン２０のエネルギーを一定とし、炭
化ホウ素蒸気１８の蒸発速度を変化させることにより、
炭窒化ホウ素膜中のホウ素／炭素／窒素組成比を変化さ
せることができる。
【００１４】なお、窒素イオン２０のエネルギーが２０
ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下の範囲内であれば、当該窒
素イオン２０のエネルギーが７０ｋｅＶ以外のときで
も、同様に炭窒化ホウ素膜のホウ素／炭素／窒素組成比
を調整することができる。以上の方法で作製した炭窒化
ホウ素膜を光電子分光法により分析した結果、ホウ素、
炭素、窒素のお互いの結合が認められ、炭窒化ホウ素が
合成されていることが確認できた。さらに、炭窒化ホウ
素膜と基材との界面を同分析法により調べた結果、炭窒
化ホウ素膜との構成元素である窒素、炭素、ホウ素が基
材内に入り込み炭窒化ホウ素と基材の混合層が形成され
ていることが明らかとなった。
ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下の範囲内であれば、当該窒
素イオン２０のエネルギーが７０ｋｅＶ以外のときで
も、同様に炭窒化ホウ素膜のホウ素／炭素／窒素組成比
を調整することができる。以上の方法で作製した炭窒化
ホウ素膜を光電子分光法により分析した結果、ホウ素、
炭素、窒素のお互いの結合が認められ、炭窒化ホウ素が
合成されていることが確認できた。さらに、炭窒化ホウ
素膜と基材との界面を同分析法により調べた結果、炭窒
化ホウ素膜との構成元素である窒素、炭素、ホウ素が基
材内に入り込み炭窒化ホウ素と基材の混合層が形成され
ていることが明らかとなった。
【００１５】〔実施例２〕本発明の第２の実施例に係る
炭窒化ホウ素膜の製造方法について図３を参照して説明
する。図３に示す装置は、真空容器１１内の基材ホルダ
ー１２に取り付けられた基材１３に対し、イオン注入装
置２１から供給される窒素含有イオン２０を照射すると
同時に、真空容器１１内の下部に設置された蒸発源１５
１内のホウ素１６１へ電子ビーム１７１を照射して蒸発
させ、ホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると共
に、蒸発源１５２内の炭素１６２へ電子ビーム１７２を
照射して蒸発させ、炭素蒸気１８２を基材１３上に蒸着
させるものである。
炭窒化ホウ素膜の製造方法について図３を参照して説明
する。図３に示す装置は、真空容器１１内の基材ホルダ
ー１２に取り付けられた基材１３に対し、イオン注入装
置２１から供給される窒素含有イオン２０を照射すると
同時に、真空容器１１内の下部に設置された蒸発源１５
１内のホウ素１６１へ電子ビーム１７１を照射して蒸発
させ、ホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると共
に、蒸発源１５２内の炭素１６２へ電子ビーム１７２を
照射して蒸発させ、炭素蒸気１８２を基材１３上に蒸着
させるものである。
【００１６】イオン注入装置２１は、実施例１と同様
に、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。ホウ素蒸気
１８１の基材１３への蒸発量はモニター１９１により計
測され、また、炭素蒸気１８２の基材１３への蒸発量は
モニター１９２で計測される。蒸発源１５１及び蒸発源
１５２のどちらからホウ素及び炭素を供給しても構わな
い。また、モニター１９１及び１９２に測定蒸気以外の
蒸気の入り込みを防ぐために、仕切板１０が設けられて
いる。
に、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。ホウ素蒸気
１８１の基材１３への蒸発量はモニター１９１により計
測され、また、炭素蒸気１８２の基材１３への蒸発量は
モニター１９２で計測される。蒸発源１５１及び蒸発源
１５２のどちらからホウ素及び炭素を供給しても構わな
い。また、モニター１９１及び１９２に測定蒸気以外の
蒸気の入り込みを防ぐために、仕切板１０が設けられて
いる。
【００１７】このような炭窒化ホウ素膜の製造装置によ
り、炭窒化ホウ素膜は、以下のように合成される。先
ず、基材１３（例えば高速度工具鋼）を有機溶剤（例え
ばアセトン）で超音波洗浄を施した後、真空容器１１内
の基材ホルダー１２に設置し、２×１０-6ｔｏｒｒ以下
に予備排気する。
り、炭窒化ホウ素膜は、以下のように合成される。先
ず、基材１３（例えば高速度工具鋼）を有機溶剤（例え
ばアセトン）で超音波洗浄を施した後、真空容器１１内
の基材ホルダー１２に設置し、２×１０-6ｔｏｒｒ以下
に予備排気する。
【００１８】次に、イオン源２２に供給した窒素ガスを
イオン源２２内でイオン化し、加速、質量、分離した窒
素イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源１
５１よりホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると
共に、蒸発源１５２より炭素蒸気１８２を基材１３上に
蒸着させる。ここで、例えば窒素イオン２０のエネルギ
ーを７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３
Å／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．０Å／ｓ
ｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：１：１の
炭窒化ホウ素膜を合成できた。
イオン源２２内でイオン化し、加速、質量、分離した窒
素イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源１
５１よりホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると
共に、蒸発源１５２より炭素蒸気１８２を基材１３上に
蒸着させる。ここで、例えば窒素イオン２０のエネルギ
ーを７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３
Å／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．０Å／ｓ
ｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：１：１の
炭窒化ホウ素膜を合成できた。
【００１９】また、窒素イオン２０のエネルギーを７０
ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３Å／ｓｅ
ｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．５Å／ｓｅｃとす
ると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：２：１の炭窒化ホ
ウ素膜を合成できた。また、窒素イオン２０のエネルギ
ーを７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．６
Å／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．５Å／ｓ
ｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比２：２：１の
炭窒化ホウ素膜を合成できた。
ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３Å／ｓｅ
ｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．５Å／ｓｅｃとす
ると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：２：１の炭窒化ホ
ウ素膜を合成できた。また、窒素イオン２０のエネルギ
ーを７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．６
Å／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．５Å／ｓ
ｅｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比２：２：１の
炭窒化ホウ素膜を合成できた。
【００２０】このように窒素イオン２０のエネルギーを
一定としホウ素蒸気１８１及び炭素蒸気１８２の蒸発速
度を変化させることにより、炭窒化ホウ素膜中のホウ素
／炭素／窒素組成比を変化させることができる。なお、
窒素イオン２０のエネルギーが２０ｋｅＶ以上１５０ｋ
ｅＶ以下の範囲内であれば、当該イオン２０のエネルギ
ーが７０ｋｅＶ以外のときでも同様に炭窒化ホウ素膜の
ホウ素／炭素／窒素組成比を調整することができる。
一定としホウ素蒸気１８１及び炭素蒸気１８２の蒸発速
度を変化させることにより、炭窒化ホウ素膜中のホウ素
／炭素／窒素組成比を変化させることができる。なお、
窒素イオン２０のエネルギーが２０ｋｅＶ以上１５０ｋ
ｅＶ以下の範囲内であれば、当該イオン２０のエネルギ
ーが７０ｋｅＶ以外のときでも同様に炭窒化ホウ素膜の
ホウ素／炭素／窒素組成比を調整することができる。
【００２１】以上の方法で作製した炭窒化ホウ素膜を光
電子分光法により調べた結果、ホウ素、炭素、窒素のお
互いの結合が認められ、炭窒化ホウ素が合成されている
ことが確認できた。さらに、炭窒化ホウ素膜と基材との
界面を同分析法により調べた結果、炭窒化ホウ素膜との
構成元素である窒素、炭素、ホウ素が基材内に入り込み
炭窒化ホウ素と基材の混合層が形成されていることが明
らかとなった。
電子分光法により調べた結果、ホウ素、炭素、窒素のお
互いの結合が認められ、炭窒化ホウ素が合成されている
ことが確認できた。さらに、炭窒化ホウ素膜と基材との
界面を同分析法により調べた結果、炭窒化ホウ素膜との
構成元素である窒素、炭素、ホウ素が基材内に入り込み
炭窒化ホウ素と基材の混合層が形成されていることが明
らかとなった。
【００２２】ここで、図４に実施例１〜２により作製し
た、ホウ素／炭素／窒素組成比の異なる炭窒化ホウ素膜
のＳＵＳボール／炭窒化ホウ素膜摺動試験結果を示すよ
うに、本発明で製造した炭窒化ホウ素膜の摩擦係数は、
その組成比の違いにより多少のばらつきはあるものの、
全て比較材である高速度工具鋼やＴiＮより低く、さら
に摩耗幅も小さいという結果が得られ、耐摩耗性に優れ
ていることも確認された。なお、摩擦係数は炭窒化ホウ
素膜中の組成比により決定されるものであり、実施例に
挙げた製造方法による差異は無かった。
た、ホウ素／炭素／窒素組成比の異なる炭窒化ホウ素膜
のＳＵＳボール／炭窒化ホウ素膜摺動試験結果を示すよ
うに、本発明で製造した炭窒化ホウ素膜の摩擦係数は、
その組成比の違いにより多少のばらつきはあるものの、
全て比較材である高速度工具鋼やＴiＮより低く、さら
に摩耗幅も小さいという結果が得られ、耐摩耗性に優れ
ていることも確認された。なお、摩擦係数は炭窒化ホウ
素膜中の組成比により決定されるものであり、実施例に
挙げた製造方法による差異は無かった。
【００２３】さらに、何れの実施例で製造した炭窒化ホ
ウ素膜の平均表面粗さは約１ｎｍ以下と非常に滑らかで
あり、優れた耐摩耗性を示す裏付けとなっている。ま
た、窒素イオン２０のエネルギーを２０ｋｅＶ以上１５
０ｋＶ以下とすることにより、炭窒化ホウ素膜と基材の
密着性を向上させることができる。図５に炭窒化ホウ素
膜を合成する際の、高エネルギーの窒素イオン照射の有
無における密着力の比較を示す。
ウ素膜の平均表面粗さは約１ｎｍ以下と非常に滑らかで
あり、優れた耐摩耗性を示す裏付けとなっている。ま
た、窒素イオン２０のエネルギーを２０ｋｅＶ以上１５
０ｋＶ以下とすることにより、炭窒化ホウ素膜と基材の
密着性を向上させることができる。図５に炭窒化ホウ素
膜を合成する際の、高エネルギーの窒素イオン照射の有
無における密着力の比較を示す。
【００２４】密着力はスクラッチ試験により行い、膜が
基材から剥離するときの力により評価した。この結果よ
り、高エネルギー窒素イオン照射を施した方が約２倍の
密着力を有していることがわかる。上述したように、本
発明は、高いエネルギーを有する窒素を含有するイオン
照射と炭素蒸気照射を同時に行うことにより、基材上に
密着性の優れた膜状の炭素、窒素及びホウ素の化合物を
低温（１５０〜５００℃）で形成させて炭窒化ホウ素膜
を製造することができる。
基材から剥離するときの力により評価した。この結果よ
り、高エネルギー窒素イオン照射を施した方が約２倍の
密着力を有していることがわかる。上述したように、本
発明は、高いエネルギーを有する窒素を含有するイオン
照射と炭素蒸気照射を同時に行うことにより、基材上に
密着性の優れた膜状の炭素、窒素及びホウ素の化合物を
低温（１５０〜５００℃）で形成させて炭窒化ホウ素膜
を製造することができる。
【００２５】尚、窒素を含有するイオンのエネルギーが
２０ｋｅＶ以下のときはイオンのエッチング効果により
形成された炭窒化ホウ素膜が削られるため結果的に炭窒
化ホウ素膜が形成できず、また、窒素を含有するイオン
のエネルギーが１５０ｋｅＶ以上のときは窒素イオンが
基材内部へ注入されるため基材表面に窒素が残留しなく
なり、基材表面に炭窒化ホウ素膜を形成できない。その
ため、窒素を含有するイオンの照射エネルギーが２０ｋ
ｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下であることが望ましい。
２０ｋｅＶ以下のときはイオンのエッチング効果により
形成された炭窒化ホウ素膜が削られるため結果的に炭窒
化ホウ素膜が形成できず、また、窒素を含有するイオン
のエネルギーが１５０ｋｅＶ以上のときは窒素イオンが
基材内部へ注入されるため基材表面に窒素が残留しなく
なり、基材表面に炭窒化ホウ素膜を形成できない。その
ため、窒素を含有するイオンの照射エネルギーが２０ｋ
ｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下であることが望ましい。
【００２６】
【発明の効果】以上、実施例に基づいて具体的に説明し
たように、本発明の請求項１に係る炭窒化ホウ素膜の製
造方法は、窒素を含有するイオン照射と、炭素とホウ素
を含む蒸気照射を同時に行うことにより、基材上に膜状
の炭素、窒素及びホウ素の化合物を形成させるので、原
料の供給比を変化させるという簡略な手順により、耐摩
耗性及び密着性に優れた所望の組成比を有する炭窒化ホ
ウ素膜を製造可能であり、低温で製造可能であることよ
り基材の選択範囲が広がるため、広く各種回転機器の軸
受やスライド等の摺動部材や情報機器の記憶装置等、耐
摩耗性を要求される部材や電子工業材料、耐熱材料、高
靭性材料等に対し好適である。
たように、本発明の請求項１に係る炭窒化ホウ素膜の製
造方法は、窒素を含有するイオン照射と、炭素とホウ素
を含む蒸気照射を同時に行うことにより、基材上に膜状
の炭素、窒素及びホウ素の化合物を形成させるので、原
料の供給比を変化させるという簡略な手順により、耐摩
耗性及び密着性に優れた所望の組成比を有する炭窒化ホ
ウ素膜を製造可能であり、低温で製造可能であることよ
り基材の選択範囲が広がるため、広く各種回転機器の軸
受やスライド等の摺動部材や情報機器の記憶装置等、耐
摩耗性を要求される部材や電子工業材料、耐熱材料、高
靭性材料等に対し好適である。
【００２７】また、本発明の請求項２に係る炭窒化ホウ
素膜の製造方法は、請求項１において、窒素を含有する
イオンの照射エネルギーを２０ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ
以下としたので、炭窒化ホウ素膜に対するエッチング効
果を抑制し、かつ、窒素イオンの基材内部への注入を防
ぐことができる。
素膜の製造方法は、請求項１において、窒素を含有する
イオンの照射エネルギーを２０ｋｅＶ以上１５０ｋｅＶ
以下としたので、炭窒化ホウ素膜に対するエッチング効
果を抑制し、かつ、窒素イオンの基材内部への注入を防
ぐことができる。
【図１】本発明の第１の実施例において使用した炭窒化
ホウ素膜製造装置の真空槽拡大図である。
ホウ素膜製造装置の真空槽拡大図である。
【図２】本発明の第１，２の実施例において使用した炭
窒化ホウ素膜製造装置の概略構造図である。
窒化ホウ素膜製造装置の概略構造図である。
【図３】本発明の第２の実施例において使用した炭窒化
ホウ素膜製造装置の真空槽拡大図である。
ホウ素膜製造装置の真空槽拡大図である。
【図４】本発明の第１，２の実施例により作成した炭窒
化ホウ素膜のＳＵＳボール／炭窒化ホウ素膜摺動試験結
果を表わすグラフである。
化ホウ素膜のＳＵＳボール／炭窒化ホウ素膜摺動試験結
果を表わすグラフである。
【図５】本発明の第１，２の実施例により作成した炭窒
化ホウ素膜のスクラッチ試験の密着力の比較を表わすグ
ラフである。
化ホウ素膜のスクラッチ試験の密着力の比較を表わすグ
ラフである。
１１ 真空容器 １２ 基材ホルダー １３ 基材 １５ 蒸発源 １６ 炭化ホウ素 １７，１７１，１７２ 電子ビーム １８ 炭化ホウ素蒸気 １９，１９１，１９２ モニター ２０ 窒素イオン １６１ ホウ素 １６２ 炭素 １８１ ホウ素蒸気 １８２ 炭素蒸気
【手続補正書】
【提出日】平成１０年７月７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】炭化ホウ素蒸気１８の基材１３への蒸発量
は、モニター１９で測定される。イオン注入装置２１
は、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。即ち、イオ
ン注入装置２１は、図２に示すように、イオン注入装置
２１内に設置されたイオン源２２内でイオン化された窒
素イオンを引き出し電極２３によりイオン源２２内より
引き出し、質量分離器２４により所定の窒素イオン（例
えばＮ 2 +）を選択し、加速管２５により所定のエネルギ
ーまで加速し、走査管２６で窒素イオンビームを注入タ
ーゲットとなる基材１３全体に照射される範囲に走査さ
せ、最終的に真空容器１１内の基材ホルダー１２に設置
された基材１３に窒素イオンを照射するものである。
は、モニター１９で測定される。イオン注入装置２１
は、高エネルギーのイオンを発生し、注入させる装置で
あり、上記真空容器１１に接続されている。即ち、イオ
ン注入装置２１は、図２に示すように、イオン注入装置
２１内に設置されたイオン源２２内でイオン化された窒
素イオンを引き出し電極２３によりイオン源２２内より
引き出し、質量分離器２４により所定の窒素イオン（例
えばＮ 2 +）を選択し、加速管２５により所定のエネルギ
ーまで加速し、走査管２６で窒素イオンビームを注入タ
ーゲットとなる基材１３全体に照射される範囲に走査さ
せ、最終的に真空容器１１内の基材ホルダー１２に設置
された基材１３に窒素イオンを照射するものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】次に、イオン源２２に供給した窒素ガスを
イオン源２２内でイオン化し、加速、質量分離した窒素
イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源１５
１よりホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると共
に、蒸発源１５２より炭素蒸気１８２を基材１３上に蒸
着させる。ここで、例えば窒素イオン２０のエネルギー
を７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３Å
／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．０Å／ｓｅ
ｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：１：１の炭
窒化ホウ素膜を合成できた。
イオン源２２内でイオン化し、加速、質量分離した窒素
イオン２０を基材１３へ照射すると同時に、蒸発源１５
１よりホウ素蒸気１８１を基材１３上に蒸着させると共
に、蒸発源１５２より炭素蒸気１８２を基材１３上に蒸
着させる。ここで、例えば窒素イオン２０のエネルギー
を７０ｋｅＶ、ホウ素蒸気１８１の蒸発速度を０．３Å
／ｓｅｃ、炭素蒸気１８２の蒸発速度を１．０Å／ｓｅ
ｃとすると、ホウ素／炭素／窒素組成比１：１：１の炭
窒化ホウ素膜を合成できた。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒素を含有するイオン照射と、炭素とホ
ウ素を含む蒸気照射を同時に行うことにより、基材上に
膜状の炭素、窒素及びホウ素の化合物を形成させること
を特徴とする炭窒化ホウ素膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記イオン照射は、エネルギーが２０ｋ
ｅＶ以上１５０ｋｅＶ以下とすることを特徴とする請求
項１記載の炭窒化ホウ素膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16325398A JPH11350110A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 炭窒化ホウ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16325398A JPH11350110A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 炭窒化ホウ素膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11350110A true JPH11350110A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15770287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16325398A Withdrawn JPH11350110A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 炭窒化ホウ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11350110A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6759128B1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-07-06 | The Regents Of The University Of California | Bulk superhard B-C-N nanocomposite compact and method for preparing thereof |
| JP2021177557A (ja) * | 2016-01-20 | 2021-11-11 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials, Incorporated | 横方向ハードマスク凹部縮小のためのハイブリッドカーボンハードマスク |
-
1998
- 1998-06-11 JP JP16325398A patent/JPH11350110A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6759128B1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-07-06 | The Regents Of The University Of California | Bulk superhard B-C-N nanocomposite compact and method for preparing thereof |
| JP2021177557A (ja) * | 2016-01-20 | 2021-11-11 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials, Incorporated | 横方向ハードマスク凹部縮小のためのハイブリッドカーボンハードマスク |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050906 |