JPH1134046A - ポリエステルペレットの製造方法 - Google Patents
ポリエステルペレットの製造方法Info
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- JPH1134046A JPH1134046A JP18993597A JP18993597A JPH1134046A JP H1134046 A JPH1134046 A JP H1134046A JP 18993597 A JP18993597 A JP 18993597A JP 18993597 A JP18993597 A JP 18993597A JP H1134046 A JPH1134046 A JP H1134046A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガラス転移温度が室温以下で結晶化が遅いポリ
エステルを、重合反応完了後、重合缶から取出し、冷却
する際に、結晶化を促進させ、高い生産性で効率的にペ
レット化できる方法を提供する。 【解決手段】ガラス転移温度が２５℃以下で、ＤＳＣに
おける融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエス
テルペレットを製造するにあたり、ポリエステルの重合
反応完了までの段階で、無機系の結晶核剤を出来上りポ
リエステルに対し０．０１〜５重量％添加し、重合反応
完了後、重合缶からポリエステルを取出し、冷却、切断
する。
エステルを、重合反応完了後、重合缶から取出し、冷却
する際に、結晶化を促進させ、高い生産性で効率的にペ
レット化できる方法を提供する。 【解決手段】ガラス転移温度が２５℃以下で、ＤＳＣに
おける融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエス
テルペレットを製造するにあたり、ポリエステルの重合
反応完了までの段階で、無機系の結晶核剤を出来上りポ
リエステルに対し０．０１〜５重量％添加し、重合反応
完了後、重合缶からポリエステルを取出し、冷却、切断
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルペレ
ットの製造方法に関する。さらに詳しくは、ポリエステ
ルを重合反応完了後、重合缶より取出してから、冷却、
結晶化し、切断可能になるまでの時間を短縮できる、ポ
リエステルペレットの製造方法に関する。
ットの製造方法に関する。さらに詳しくは、ポリエステ
ルを重合反応完了後、重合缶より取出してから、冷却、
結晶化し、切断可能になるまでの時間を短縮できる、ポ
リエステルペレットの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス転移温度（Ｔｇ）が室温以下にあ
るポリエステルを、室温または室温以上の温度で未結晶
状態のままペレットに切断した場合、膠着を防止する手
段（例えば、ガラス転移温度以下での冷却保存、膠着防
止剤の使用、攪拌等）なしでは、ペレット同士の膠着を
きたすため好ましくない。そこで、膠着を防止する手段
なしに、重合反応完了後のポリエステルを、重合缶から
取出し、冷却、切断するには、その間（以下に造粒工程
と称する）にポリエステルを結晶化させておくことが必
須となる。ところが、樹脂が結晶化し難い場合、結晶化
し易い樹脂に比べ、樹脂を重合缶から取出してから、結
晶化して切断できるようになるまでに要する時間は長
い。その時間を短縮する方法として、冷却設備に大き
なスペ−スを取る方法、および樹脂の取出し速度を遅
くする方法が知られている。の方法では設備費が高く
なることに加え、大きなスペ−スが必要となる。の方
法では、生産性に問題がある。さらに、ポリエステルの
重縮合では、ポリエステルの融点と重合温度との差が大
きい程、重合反応完了後に重合缶内での熱分解が大きく
なり、ポリエステルの品質を悪化させる原因となること
からも、の方法は好ましくない。
るポリエステルを、室温または室温以上の温度で未結晶
状態のままペレットに切断した場合、膠着を防止する手
段（例えば、ガラス転移温度以下での冷却保存、膠着防
止剤の使用、攪拌等）なしでは、ペレット同士の膠着を
きたすため好ましくない。そこで、膠着を防止する手段
なしに、重合反応完了後のポリエステルを、重合缶から
取出し、冷却、切断するには、その間（以下に造粒工程
と称する）にポリエステルを結晶化させておくことが必
須となる。ところが、樹脂が結晶化し難い場合、結晶化
し易い樹脂に比べ、樹脂を重合缶から取出してから、結
晶化して切断できるようになるまでに要する時間は長
い。その時間を短縮する方法として、冷却設備に大き
なスペ−スを取る方法、および樹脂の取出し速度を遅
くする方法が知られている。の方法では設備費が高く
なることに加え、大きなスペ−スが必要となる。の方
法では、生産性に問題がある。さらに、ポリエステルの
重縮合では、ポリエステルの融点と重合温度との差が大
きい程、重合反応完了後に重合缶内での熱分解が大きく
なり、ポリエステルの品質を悪化させる原因となること
からも、の方法は好ましくない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｔｇ
が室温以下で結晶化が遅いポリエステルを、重合反応完
了後、重合缶から取出し、冷却する際に、結晶化を促進
させ、高い生産性で効率的にペレット化できる方法を提
供することにある。
が室温以下で結晶化が遅いポリエステルを、重合反応完
了後、重合缶から取出し、冷却する際に、結晶化を促進
させ、高い生産性で効率的にペレット化できる方法を提
供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決するため鋭意研究した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明は、Ｔｇが２５℃以下で、ＤＳＣにおける
融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルペ
レットを製造するにあたり、ポリエステルの重合反応完
了までの段階で、無機系の結晶核剤を出来上りポリエス
テルに対し０．０１〜５重量％添加し、重合反応完了
後、重合缶からポリエステルを取出し、冷却、切断する
ことを特徴とする上記ポリエステルペレットの製造方法
に関する。
を解決するため鋭意研究した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明は、Ｔｇが２５℃以下で、ＤＳＣにおける
融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルペ
レットを製造するにあたり、ポリエステルの重合反応完
了までの段階で、無機系の結晶核剤を出来上りポリエス
テルに対し０．０１〜５重量％添加し、重合反応完了
後、重合缶からポリエステルを取出し、冷却、切断する
ことを特徴とする上記ポリエステルペレットの製造方法
に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、Ｔｇが２５℃以下のポ
リエステルペレットを製造する際に適用される。Ｔｇが
２５℃より高いポリエステルでは、Ｔｇより低い温度で
ペレット化し保存することが容易であり、しかも、ガラ
ス転移していれば結晶化していなくてもペレットに切断
できるため、かかるポリエステルは本発明の適用から除
外される。
リエステルペレットを製造する際に適用される。Ｔｇが
２５℃より高いポリエステルでは、Ｔｇより低い温度で
ペレット化し保存することが容易であり、しかも、ガラ
ス転移していれば結晶化していなくてもペレットに切断
できるため、かかるポリエステルは本発明の適用から除
外される。
【０００６】本発明は、ＤＳＣにおける融点ピ−クの熱
量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルペレットを製造す
る際に適用される。ＤＳＣにおける融点ピ−クの熱量が
２５Ｊ／ｇ以下の結晶化が困難なポリエステルの場合
は、結晶核剤添加による結晶化促進効果が発現し難い。
逆に、ＤＳＣにおける融点ピ−クの熱量が４５Ｊ／ｇ以
上の結晶化速度が速いポリエステルの場合は、結晶核剤
添加による結晶化促進効果を求める必要がない。
量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルペレットを製造す
る際に適用される。ＤＳＣにおける融点ピ−クの熱量が
２５Ｊ／ｇ以下の結晶化が困難なポリエステルの場合
は、結晶核剤添加による結晶化促進効果が発現し難い。
逆に、ＤＳＣにおける融点ピ−クの熱量が４５Ｊ／ｇ以
上の結晶化速度が速いポリエステルの場合は、結晶核剤
添加による結晶化促進効果を求める必要がない。
【０００７】本発明における、Ｔｇが２５℃以下で、Ｄ
ＳＣにおける融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポ
リエステルとしては、限定されるものではないが、芳香
族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、炭素数４以上の脂
肪族または脂環式のグリコールを主たるグリコール成分
とするポリエステルが挙げられる。
ＳＣにおける融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポ
リエステルとしては、限定されるものではないが、芳香
族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、炭素数４以上の脂
肪族または脂環式のグリコールを主たるグリコール成分
とするポリエステルが挙げられる。
【０００８】芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル
酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸が好まし
く、テレフタル酸が特に好ましい。炭素数４以上の脂肪
族または脂環式のグリコールとしては、１，８−オクタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオ−ル、ネオペンチル
グリコール、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタ
ンジオ−ル、シクロヘキサンジメタノールなどが好まし
く、これらは単独で、または２種以上の組合わせで使用
される。１，６−ヘキサンジオール単独、または１，４
−ブタンジオールおよび１，６−ヘキサンジオールの２
種を主たるグリコ−ル成分として使用するのが特に好ま
しい。また、主たる酸成分および主たるグリコール成分
以外の共重合成分、架橋剤および末端封止剤などを必要
に応じて加えてもよい。
酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸が好まし
く、テレフタル酸が特に好ましい。炭素数４以上の脂肪
族または脂環式のグリコールとしては、１，８−オクタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオ−ル、ネオペンチル
グリコール、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタ
ンジオ−ル、シクロヘキサンジメタノールなどが好まし
く、これらは単独で、または２種以上の組合わせで使用
される。１，６−ヘキサンジオール単独、または１，４
−ブタンジオールおよび１，６−ヘキサンジオールの２
種を主たるグリコ−ル成分として使用するのが特に好ま
しい。また、主たる酸成分および主たるグリコール成分
以外の共重合成分、架橋剤および末端封止剤などを必要
に応じて加えてもよい。
【０００９】ポリエステルの製造は、酸成分とグリコー
ル成分とのエステル化反応、または酸成分のジアルキル
エステルとグリコールとのエステル交換反応により行わ
れる。重合触媒としては、アルキルチタネ−ト、特にテ
トラブチルチタネ−トを使用するのが好ましく、これに
ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズオキサイドな
どのスズ化合物を併用してもよい。重合触媒の添加時期
は、重合開始以前であれば特に限定されるものではな
い。
ル成分とのエステル化反応、または酸成分のジアルキル
エステルとグリコールとのエステル交換反応により行わ
れる。重合触媒としては、アルキルチタネ−ト、特にテ
トラブチルチタネ−トを使用するのが好ましく、これに
ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズオキサイドな
どのスズ化合物を併用してもよい。重合触媒の添加時期
は、重合開始以前であれば特に限定されるものではな
い。
【００１０】無機系の結晶核剤としては、タルク、シリ
カなどが好ましく、タルクが特に好ましい。有機系の結
晶核剤は、Ｔｇが２５℃以下で、ＤＳＣにおける融点ピ
−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルの結晶化
を促進させる効果が小さく、また重合反応の障害になる
ものもあり好ましくない。添加量としては、出来上りポ
リエステルに対して０．０１〜５重量％の範囲の添加が
必要であり、０．０５〜３重量％の範囲の添加が好まし
い。結晶核剤を出来上りポリエステルに対して０．０１
〜５重量％添加する場合には、結晶核剤を全く添加しな
い場合に比較して、後記の実施例に示すごとく、ＤＳＣ
における降温結晶化温度（Ｔｃｃ）が約２０℃上昇する
ことから、溶融状態からの冷却の際に早く結晶化するこ
とがわかる。また同様に、造粒工程における結晶化によ
る白化までの空中走行時間（白化時間）の測定結果から
も、白化時間が短縮され、造粒工程に要する時間を実質
的に短縮することが可能になることがわかる。結晶核剤
の添加量を出来上りポリエステルに対し０．０１重量％
未満にすると、ＤＳＣにおけるＴｃｃおよび白化時間
が、結晶核剤を全く添加しない場合に比べて変化がな
く、造粒工程に要す時間を実質的には短縮することがで
きない。逆に５重量％より多くすると、ＤＳＣにおける
Ｔｃｃおよび白化時間は変わらないが、結晶核剤添加に
よる重合缶内での重合系の粘度増加が著しくなるため好
ましくない。
カなどが好ましく、タルクが特に好ましい。有機系の結
晶核剤は、Ｔｇが２５℃以下で、ＤＳＣにおける融点ピ
−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエステルの結晶化
を促進させる効果が小さく、また重合反応の障害になる
ものもあり好ましくない。添加量としては、出来上りポ
リエステルに対して０．０１〜５重量％の範囲の添加が
必要であり、０．０５〜３重量％の範囲の添加が好まし
い。結晶核剤を出来上りポリエステルに対して０．０１
〜５重量％添加する場合には、結晶核剤を全く添加しな
い場合に比較して、後記の実施例に示すごとく、ＤＳＣ
における降温結晶化温度（Ｔｃｃ）が約２０℃上昇する
ことから、溶融状態からの冷却の際に早く結晶化するこ
とがわかる。また同様に、造粒工程における結晶化によ
る白化までの空中走行時間（白化時間）の測定結果から
も、白化時間が短縮され、造粒工程に要する時間を実質
的に短縮することが可能になることがわかる。結晶核剤
の添加量を出来上りポリエステルに対し０．０１重量％
未満にすると、ＤＳＣにおけるＴｃｃおよび白化時間
が、結晶核剤を全く添加しない場合に比べて変化がな
く、造粒工程に要す時間を実質的には短縮することがで
きない。逆に５重量％より多くすると、ＤＳＣにおける
Ｔｃｃおよび白化時間は変わらないが、結晶核剤添加に
よる重合缶内での重合系の粘度増加が著しくなるため好
ましくない。
【００１１】本発明によれば、無機系の結晶核剤は、反
応原料仕込み時か重合反応中かを問わず、重合反応完了
時までの工程中の任意の段階で反応系に添加すればよ
い。添加形態は、製造に支障をきたさない範囲であれば
粉末状、スラリ−状、コロイダル粒子状などの、いずれ
の形態でもよい。結晶核剤の粒径は２０ｎｍ〜１０μｍ
の範囲内にある場合が好ましい。
応原料仕込み時か重合反応中かを問わず、重合反応完了
時までの工程中の任意の段階で反応系に添加すればよ
い。添加形態は、製造に支障をきたさない範囲であれば
粉末状、スラリ−状、コロイダル粒子状などの、いずれ
の形態でもよい。結晶核剤の粒径は２０ｎｍ〜１０μｍ
の範囲内にある場合が好ましい。
【００１２】本発明におけるポリエステルの重合方法は
バッチ式、連続式のいずれでもよいが、バッチ式を採用
するのが好ましい。バッチ式で重合する場合には、重合
反応完了後、重合缶内で滞留しているポリエステルに熱
分解がおきるため分子量が低下したり、着色が生じたり
することから、取出し、冷却するまでの時間を短縮する
必要があるためである。
バッチ式、連続式のいずれでもよいが、バッチ式を採用
するのが好ましい。バッチ式で重合する場合には、重合
反応完了後、重合缶内で滞留しているポリエステルに熱
分解がおきるため分子量が低下したり、着色が生じたり
することから、取出し、冷却するまでの時間を短縮する
必要があるためである。
【００１３】重合反応完了後、重合缶からのポリエステ
ルの取出し時、ポリエステルの溶融粘度は、取出しノズ
ルを通過できてストランドとして引取れる溶融粘度であ
れば特に限定されるものではない。取出しノズルの形状
は円形、長方形、あるいは楕円形いずれでもよく、形状
にはとらわれない。ポリエステル取出し後のストランド
の冷却、固化方法は、水冷、空冷、水中、あるいはこれ
らの組合わせ等のうち、いずれでもよい。結晶化したス
トランドはストランドカッター等により切断することに
より、ペレット化される。
ルの取出し時、ポリエステルの溶融粘度は、取出しノズ
ルを通過できてストランドとして引取れる溶融粘度であ
れば特に限定されるものではない。取出しノズルの形状
は円形、長方形、あるいは楕円形いずれでもよく、形状
にはとらわれない。ポリエステル取出し後のストランド
の冷却、固化方法は、水冷、空冷、水中、あるいはこれ
らの組合わせ等のうち、いずれでもよい。結晶化したス
トランドはストランドカッター等により切断することに
より、ペレット化される。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明を実施例によりさらに詳しく
説明する。ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）、融
点（Ｔｍ）、融点ピークの熱量（ΔＨｍ）、降温結晶化
温度（Ｔｃｃ）、造粒工程での白化時間および極限粘度
（［η］）の測定、並びに分散性の観察は、以下の方法
により行った。
説明する。ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ）、融
点（Ｔｍ）、融点ピークの熱量（ΔＨｍ）、降温結晶化
温度（Ｔｃｃ）、造粒工程での白化時間および極限粘度
（［η］）の測定、並びに分散性の観察は、以下の方法
により行った。
【００１５】（１）ポリエステルのガラス転移温度（Ｔ
ｇ）、融点（Ｔｍ）、融点ピークの熱量（ΔＨｍ）およ
び降温結晶化温度（Ｔｃｃ）の測定 ＪＩＳ Ｋ７１２１に準じて、示差熱分析法（ＤＳＣ）
により、熱分析システム「メトラ−ＴＡ３０００」（メ
トラー社製）を用いて、昇温速度１０℃／分の条件でＴ
ｇ、Ｔｍ、ΔＨｍを測定し、溶融固定を１７０℃で１０
分間行った後、降温速度１０℃／分の条件でＴｃｃを測
定した。 （２）造粒工程での白化時間の測定 恒温の溶融樹脂を固化形状が直径２．５ｍｍの円形断面
ストランドになるように、一定吐出、一定引取り速度で
引取り、同一冷却条件下で固化する際、ノズルから吐出
されたストランドが、冷却水中を出てから白化するまで
に要する時間を測定した。 （３）ポリエステルの極限粘度（［η］）の測定 フェノ−ルとテトラクロルエタンの等重量混合溶媒中、
３０℃で、ウベロ−デ型粘度計（林製作所製「ＨＲＫ−
３型」）を用いて測定した。 （４）分散性の観察 ペレットまたは混練物の小片を液体窒素中で十分に冷却
した後破断させ、破断面を走査電子顕微鏡により１００
０倍で観察した。結果は、○：分散性良好（結晶核剤の
凝集が見られず分散している状態）、△：分散性良好と
分散性不良の中間（分散している結晶核剤と凝集してい
る結晶核剤の両方が見られる状態）、×：分散性不良
（結晶核剤が複数個凝集している状態）で示した。
ｇ）、融点（Ｔｍ）、融点ピークの熱量（ΔＨｍ）およ
び降温結晶化温度（Ｔｃｃ）の測定 ＪＩＳ Ｋ７１２１に準じて、示差熱分析法（ＤＳＣ）
により、熱分析システム「メトラ−ＴＡ３０００」（メ
トラー社製）を用いて、昇温速度１０℃／分の条件でＴ
ｇ、Ｔｍ、ΔＨｍを測定し、溶融固定を１７０℃で１０
分間行った後、降温速度１０℃／分の条件でＴｃｃを測
定した。 （２）造粒工程での白化時間の測定 恒温の溶融樹脂を固化形状が直径２．５ｍｍの円形断面
ストランドになるように、一定吐出、一定引取り速度で
引取り、同一冷却条件下で固化する際、ノズルから吐出
されたストランドが、冷却水中を出てから白化するまで
に要する時間を測定した。 （３）ポリエステルの極限粘度（［η］）の測定 フェノ−ルとテトラクロルエタンの等重量混合溶媒中、
３０℃で、ウベロ−デ型粘度計（林製作所製「ＨＲＫ−
３型」）を用いて測定した。 （４）分散性の観察 ペレットまたは混練物の小片を液体窒素中で十分に冷却
した後破断させ、破断面を走査電子顕微鏡により１００
０倍で観察した。結果は、○：分散性良好（結晶核剤の
凝集が見られず分散している状態）、△：分散性良好と
分散性不良の中間（分散している結晶核剤と凝集してい
る結晶核剤の両方が見られる状態）、×：分散性不良
（結晶核剤が複数個凝集している状態）で示した。
【００１６】＜実施例１＞テレフタル酸ジメチル（ＤＭ
Ｔ）７０Ｋｇ、１，６−ヘキサンジオール（ＨＤ）３５
Ｋｇ、１，４−ブタンジオール（ＢＤ）１２Ｋｇを順次
重合缶に仕込み、次に、テトラｎ−ブチルチタネ−トを
出来上りポリエステルに対して１００ｐｐｍ（チタン金
属重量換算）と、タルク（林化成株式会社製ミクロンホ
ワイト＃５０００Ｓ 平均粒径２．８μｍ）１重量％を
加えた後、１５０〜２４０℃で生成するメタノ−ルを除
去しつつ、エステル交換反応を行い、エステル交換率９
８％のオリゴマ−を得た。次いで、これを２６０℃迄昇
温した後、絶対圧力１ｍｍＨｇまで徐々に減圧にし、重
合反応を行った。十分に重合反応が進んだ段階で窒素で
減圧を停止し、さらに窒素を加え、圧力を３Ｋｇ／ｃｍ
2 とした。次に、缶底のバルブを解放し、８ｍｍφ×１
２コのノズルから樹脂流量を１００Ｋｇ／Ｈｒで押出
し、２０℃の水中に４秒間浸漬した後、室温２５℃の空
中を２０秒間走らせ、ストランドカッタ−でペレット化
した。ストランド状の樹脂の白化した位置を観察した結
果、空中走行を始めて２．０秒後の位置であった。各性
能の測定結果および分散性の観察結果を表１に示す。
Ｔ）７０Ｋｇ、１，６−ヘキサンジオール（ＨＤ）３５
Ｋｇ、１，４−ブタンジオール（ＢＤ）１２Ｋｇを順次
重合缶に仕込み、次に、テトラｎ−ブチルチタネ−トを
出来上りポリエステルに対して１００ｐｐｍ（チタン金
属重量換算）と、タルク（林化成株式会社製ミクロンホ
ワイト＃５０００Ｓ 平均粒径２．８μｍ）１重量％を
加えた後、１５０〜２４０℃で生成するメタノ−ルを除
去しつつ、エステル交換反応を行い、エステル交換率９
８％のオリゴマ−を得た。次いで、これを２６０℃迄昇
温した後、絶対圧力１ｍｍＨｇまで徐々に減圧にし、重
合反応を行った。十分に重合反応が進んだ段階で窒素で
減圧を停止し、さらに窒素を加え、圧力を３Ｋｇ／ｃｍ
2 とした。次に、缶底のバルブを解放し、８ｍｍφ×１
２コのノズルから樹脂流量を１００Ｋｇ／Ｈｒで押出
し、２０℃の水中に４秒間浸漬した後、室温２５℃の空
中を２０秒間走らせ、ストランドカッタ−でペレット化
した。ストランド状の樹脂の白化した位置を観察した結
果、空中走行を始めて２．０秒後の位置であった。各性
能の測定結果および分散性の観察結果を表１に示す。
【００１７】＜実施例２＞タルクの添加量を０．０１重
量％にした以外は、実施例１と同じ条件でポリエステル
を製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果
を表１に示す。
量％にした以外は、実施例１と同じ条件でポリエステル
を製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果
を表１に示す。
【００１８】＜実施例３＞タルクの添加量を５重量％に
した以外は、実施例１と同じ条件でポリエステルを製造
した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表１
に示す。
した以外は、実施例１と同じ条件でポリエステルを製造
した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表１
に示す。
【００１９】＜実施例４＞タルクに代えて、シリカ（日
産化学株式会社製 平均粒径４２０ｎｍ）１重量％を添
加した以外は、実施例１と同じ条件でポリエステルを製
造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表
１に示す。
産化学株式会社製 平均粒径４２０ｎｍ）１重量％を添
加した以外は、実施例１と同じ条件でポリエステルを製
造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表
１に示す。
【００２０】＜実施例５＞シリカの添加量を０．０５重
量％に変えた以外は、実施例４と同じ条件でポリエステ
ルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結
果を表１に記載した。
量％に変えた以外は、実施例４と同じ条件でポリエステ
ルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結
果を表１に記載した。
【００２１】＜実施例６＞シリカの添加量を５重量％に
変えた以外は、実施例４と同じ条件でポリエステルを製
造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表
１に示す。
変えた以外は、実施例４と同じ条件でポリエステルを製
造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果を表
１に示す。
【００２２】＜比較例１〜３＞タルクの添加量を表１に
示した量にした以外は、実施例１と同じ条件でポリエス
テルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察
結果を表１に示す。タルクの添加量が０．０１重量％未
満である比較例１および２では、Ｔｃｃが低く、白化時
間が長い。また、タルクの添加量が５重量％より多い比
較例３では、結晶核剤添加のための重合缶内での重合系
の増粘効果が著しく、［η］が実施例１〜３に比べて低
かった。
示した量にした以外は、実施例１と同じ条件でポリエス
テルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察
結果を表１に示す。タルクの添加量が０．０１重量％未
満である比較例１および２では、Ｔｃｃが低く、白化時
間が長い。また、タルクの添加量が５重量％より多い比
較例３では、結晶核剤添加のための重合缶内での重合系
の増粘効果が著しく、［η］が実施例１〜３に比べて低
かった。
【００２３】＜比較例４＞ＢＤに変えてエチレングリコ
ール（ＥＧ）を３０モル％添加した以外は、実施例１と
同じ条件でポリエステルを製造した。各性能の測定結果
および分散性の観察結果を表１に示す。ΔＨｍが２５Ｊ
／ｇ未満であり、実施例１と同じ冷却条件ではストラン
ドは白化せず、結晶化しなかった。
ール（ＥＧ）を３０モル％添加した以外は、実施例１と
同じ条件でポリエステルを製造した。各性能の測定結果
および分散性の観察結果を表１に示す。ΔＨｍが２５Ｊ
／ｇ未満であり、実施例１と同じ冷却条件ではストラン
ドは白化せず、結晶化しなかった。
【００２４】＜比較例５〜７＞シリカの添加量を表１に
示した量にした以外は、実施例４と同じ条件でポリエス
テルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察
結果を表１に示す。シリカの添加量が０．０１重量％未
満である比較例５および６では、Ｔｃｃが低く、白化時
間が長い。また、シリカの添加量が５重量％より多い比
較例７では、結晶核剤添加のための重合缶内での重合系
の増粘効果が著しく、［η］が実施例４〜６に比べて低
かった。
示した量にした以外は、実施例４と同じ条件でポリエス
テルを製造した。各性能の測定結果および分散性の観察
結果を表１に示す。シリカの添加量が０．０１重量％未
満である比較例５および６では、Ｔｃｃが低く、白化時
間が長い。また、シリカの添加量が５重量％より多い比
較例７では、結晶核剤添加のための重合缶内での重合系
の増粘効果が著しく、［η］が実施例４〜６に比べて低
かった。
【００２５】＜比較例８＞ＢＤに変えてＥＧを３０モル
％添加した以外は、実施例４と同じ条件でポリエステル
を製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果
を表１に示す。ΔＨｍが２５Ｊ／ｇ未満であり、実施例
１と同じ冷却条件ではストランドは白化せず、結晶化し
なかった。
％添加した以外は、実施例４と同じ条件でポリエステル
を製造した。各性能の測定結果および分散性の観察結果
を表１に示す。ΔＨｍが２５Ｊ／ｇ未満であり、実施例
１と同じ冷却条件ではストランドは白化せず、結晶化し
なかった。
【００２６】＜比較例９＞比較例１で得られたポリエス
テルをラボプラストミルで再溶融し、後からタルクを実
施例３と同量の５重量％添加して練り込んだ。各性能の
測定結果および分散性の観察結果を表１に示す。再溶融
時の熱分解により［η］が低下し、タルクの分散性も不
良であった。
テルをラボプラストミルで再溶融し、後からタルクを実
施例３と同量の５重量％添加して練り込んだ。各性能の
測定結果および分散性の観察結果を表１に示す。再溶融
時の熱分解により［η］が低下し、タルクの分散性も不
良であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、Ｔｇが室温以下で結晶
化が遅いポリエステルを重合反応完了後、重合缶から取
出し、冷却する際に、結晶化を促進でき、高い生産性で
効率的にペレット化できる。
化が遅いポリエステルを重合反応完了後、重合缶から取
出し、冷却する際に、結晶化を促進でき、高い生産性で
効率的にペレット化できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 67:00
Claims (1)
- 【請求項１】 ガラス転移温度が２５℃以下で、ＤＳＣ
における融点ピ−クの熱量が２５〜４５Ｊ／ｇのポリエ
ステルペレットを製造するにあたり、ポリエステルの重
合反応完了までの段階で、無機系の結晶核剤を出来上り
ポリエステルに対し０．０１〜５重量％添加し、重合反
応完了後、重合缶からポリエステルを取出し、冷却、切
断することを特徴とする上記ポリエステルペレットの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18993597A JPH1134046A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | ポリエステルペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18993597A JPH1134046A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | ポリエステルペレットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1134046A true JPH1134046A (ja) | 1999-02-09 |
Family
ID=16249679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18993597A Pending JPH1134046A (ja) | 1997-07-15 | 1997-07-15 | ポリエステルペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1134046A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007297465A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Hiroshima Univ | 高性能造核剤及び該造核剤の製造方法 |
| JP2008195775A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Nippon Ester Co Ltd | ポリエステルフィルム |
| JP2008195774A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Nippon Ester Co Ltd | ポリエステル成形品 |
| JP2009122194A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
| JP2009122195A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
| JP2009139844A (ja) * | 2007-12-10 | 2009-06-25 | Kao Corp | トナー用結着樹脂の製造方法 |
-
1997
- 1997-07-15 JP JP18993597A patent/JPH1134046A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007297465A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Hiroshima Univ | 高性能造核剤及び該造核剤の製造方法 |
| JP2008195775A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Nippon Ester Co Ltd | ポリエステルフィルム |
| JP2008195774A (ja) * | 2007-02-09 | 2008-08-28 | Nippon Ester Co Ltd | ポリエステル成形品 |
| JP2009122194A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
| JP2009122195A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Kao Corp | 電子写真用トナー |
| JP2009139844A (ja) * | 2007-12-10 | 2009-06-25 | Kao Corp | トナー用結着樹脂の製造方法 |
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