JPH11138533A - 共重合ポリエステルペレットの製造法 - Google Patents

共重合ポリエステルペレットの製造法

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JPH11138533A
JPH11138533A JP9308275A JP30827597A JPH11138533A JP H11138533 A JPH11138533 A JP H11138533A JP 9308275 A JP9308275 A JP 9308275A JP 30827597 A JP30827597 A JP 30827597A JP H11138533 A JPH11138533 A JP H11138533A
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Japan
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under
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cooled
cooling water
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JP9308275A
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English (en)
Inventor
Kiyoshi Kimura
清志 木村
Shoichi Otake
昭一 大竹
Masuo Murai
益夫 村井
Akisane Tanaka
秋実 田中
Nobuharu Iwata
亘春 岩田
Masakazu Kitano
正和 北野
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Nippon Ester Co Ltd
Original Assignee
Nippon Ester Co Ltd
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  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐熱性を要求されるバインダー繊維用に好適
な共重合ポリエステルを、操業性良く、安定してペレッ
ト化する方法を提供する。 【解決手段】 テレフタル酸残基単位、ε−カプロラク
トン残基単位、エチレングリコール残基単位及び1,4
−ブタンジオール残基単位を含む結晶性共重合ポリエス
テルからなる溶融ポリマーをストランド状に吐出し、冷
却、固化後、切断してペレットを製造するに際し、溶融
ポリマーを直径2〜15mmの太さのストランドとして
5〜40℃の冷却水中に吐出し、冷却水中で0.5〜1
5秒間冷却した後、切断する。この際、共重合ポリエス
テルのガラス転移温度に応じて冷却条件を調節し、スト
ランドの表面は完全に冷却固化しているが、内部はある
程度柔軟性を保った冷却状態として切断する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性の要求され
る不織布などに用いられるバインダー繊維用として好適
な共重合ポリエステルのペレットを製造する方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】近年、ポリエステル不織布は、衣料分
野、衛生材分野、産業資材分野などに幅広く使用されて
いる。そして、このようなポリエステル不織布には、繊
維同士を熱接着するため、低軟化点の共重合ポリエステ
ルからなる熱接着性バインダー繊維が使われている。
【0003】熱接着性ポリエステルバインダー繊維用の
低軟化点の共重合ポリエステルとしては、テレフタル酸
残基単位、イソフタル酸残基単位及びエチレングリコー
ル残基単位からなる非晶性の共重合ポリエステルが広く
用いられている。
【0004】しかし、この非晶性の共重合ポリエステル
からなるバインダー繊維を用い、汎用の熱処理機で不織
布にしたものを高温に保持すると、強力が低下したり、
負荷がかかった状態では不織布が変形したりするという
問題があった。
【0005】このような問題を解消した、耐熱性の要求
される不織布などに用いられるバインダー繊維用に好適
な共重合ポリエステルとして、特開平9− 12693号公報
には、テレフタル酸残基単位、ε−カプロラクトン残基
単位、エチレングリコール残基単位及び1,4−ブタンジ
オール残基単位を含む結晶性共重合ポリエステルが提案
されている。
【0006】しかし、この共重合ポリエステルは、ガラ
ス転移温度が低く、溶融重縮合、重縮合反応缶から払い
出してペレット化する際に、ストランドの冷却が不十分
であると、カッターの刃に接着して切断不能になった
り、切断後にペレット同士が融着し、いわゆる連ペレッ
トが発生しやすかったりするという問題があり、一方、
ストランドを冷却しすぎると、硬くなって切断が困難に
なったり、切断時に粉末が発生したり、ペレット割れが
生じたりするという問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な共重合ポリエステルを、操業性良く、安定してペレッ
ト化することができる共重合ポリエステルペレットの製
造法を提供しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するもので、その要旨は、次の通りである。テレフ
タル酸残基単位、ε−カプロラクトン残基単位、エチレ
ングリコール残基単位及び1,4−ブタンジオール残基単
位を含む結晶性共重合ポリエステルからなる溶融ポリマ
ーをストランド状に吐出し、冷却、固化後、切断してペ
レットを製造するに際し、溶融ポリマーを冷却水中にス
トランド状に吐出し、次式を満足する条件で冷却した
後、切断することを特徴とする共重合ポリエステルペレ
ットの製造法。 0.2d2 ≦(Tg−T)t≦ 2.5d2 +20t ここで、dはストランドの直径 (mm) で、2≦d≦15 Tgは共重合ポリエステルのガラス転移温度(℃) Tは冷却水の温度(℃)で、5≦T≦40、T<Tg tは冷却時間(秒)で、 0.5≦t≦15
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
【0010】本発明における共重合ポリエステルは、テ
レフタル酸残基、ε−カプロラクトン残基、エチレング
リコール残基及び1,4−ブタンジオール残基の4種類の
構成単位を含み、明確な結晶融点を有し、結晶化速度の
大きいものである。具体的には、4種類の構成単位を次
の割合で含み、融点が 130〜200 ℃、極限粘度が 0.6〜
1.0 のものが好ましい。(この共重合ポリエステルのガ
ラス転移温度は20〜50℃である。) テレフタル酸残基 80〜95モル部 ε−カプロラクトン残基 5〜20モル部 エチレングリコール残基 30〜65モル部 1,4−ブタンジオール残基 15〜65モル部 (ただし、+=100 モル部、≒+)
【0011】このような共重合組成とすることにより、
所定の融点を有する結晶性共重合ポリエステルとなる。
上記の組成から外れると、融点が高くなるか、あるいは
非晶性の共重合ポリエステルとなり、好ましくない。
【0012】上記の4成分系共重合ポリエステルでは、
融点が 130℃未満の結晶性のものを得ることは困難であ
り、一方、融点が 200℃を超えるものでは、不織布など
に加工する際の接着温度を高くすることが必要になり、
汎用の熱処理装置が使用できないため、好ましくない。
【0013】また、共重合ポリエステルの極限粘度が
0.6未満の場合、不織布にしたときの強度が不足し、一
方、極限粘度が 1.0を超えると熱接着時の樹脂の流動性
が悪くなり、不織布としての強度が得られないため、好
ましくない。
【0014】本発明における共重合ポリエステルは、テ
レフタル酸(TPA)、ε−カプロラクトン(CL
N)、エチレングリコール(EG)及び1,4−ブタンジ
オール(BD)を原料として、常法によって製造するこ
とができる。
【0015】例えば、TPA、CLN、EG及びBDを
所定の割合でエステル化反応缶に投入し、窒素雰囲気
下、温度 230〜260 ℃で攪拌しながら 0.5〜3時間エス
テル化反応を行った後、重縮合触媒を添加し、温度 240
〜290 ℃、1hPa 以下の減圧下で、2〜5時間重縮合反
応を行うことにより製造することができる。
【0016】また、TPAとEGとのエステル化反応で
得られたエステル化反応率が90〜95%のビス(β−ヒド
ロキシエチル)テレフタレート及びその低重合体(BH
ET)を反応釜に投入した後、温度 230〜260 ℃で、窒
素雰囲気下において、CLN及びBDを所定量添加し、
撹拌しながら 0.5〜3時間反応を行った後、重縮合触媒
を添加し、温度 240〜290 ℃、1hPa 以下の減圧下で、
2〜5時間重縮合反応を行うことにより製造することも
できる。
【0017】重縮合触媒としては、テトラブチルチタネ
ート、三酸化アンチモン、酢酸コバルト、二酸化ゲルマ
ニウムなどを使用することができるが、なかでもテトラ
ブチルチタネートが好ましい。
【0018】なお、共重合ポリエステルには、その特性
を損なわない範囲で、他の共重合成分や各種安定剤、改
質剤などの添加剤を含有させることができる。
【0019】本発明は、このようにして得られた共重合
ポリエステルを重縮合反応缶から払い出してペレット化
する方法に係るものである。
【0020】溶融状態の共重合ポリエステルを重縮合反
応缶に取りつけられたノズルを通して冷却水中にストラ
ンド状に吐出し、前記式を満足する条件で冷却した後、
切断してペレットとする。
【0021】ストランドを冷却するための冷却装置とし
ては、水槽やプレート上に水を流すようにした装置など
が用いられ、冷却装置は、通常、ストランドがノズルか
ら吐出されてから若干 (20cm程度) のエアギャップを介
して水中に浸漬されるようにノズル直下に設置される。
【0022】冷却水の温度Tは、共重合ポリエステルの
ガラス転移温度Tgよりも低くし、払い出し中、常に5
〜40℃の範囲の一定温度に維持することが必要である。
冷却水を循環させる閉鎖系では、ストランドからの熱に
よって水温が上昇するので、熱交換機などの冷却装置で
冷却して循環させることが必要である。冷却水の温度が
40℃を超えると冷却に長時間を要し、実用的な冷却装置
が使用できなくなる。また、冷却水の温度をあまり低温
にすることは、エネルギーコストの点で好ましくなく、
5℃以上とするのが適当である。
【0023】冷却時間t、すなわち、ストランドを冷却
水中に浸漬させる時間は、ストランドの太さd及び冷却
水の温度Tによって異なるが、 0.5〜15秒間、好ましく
は1〜10秒間とするのが適当である。冷却時間があまり
短いと、十分冷却することができず、あまり長くするこ
とは冷却装置の面から好ましくない。
【0024】冷却条件は、ストランドの太さd、共重合
ポリエステルのガラス転移温度Tg、冷却水の温度T及
び冷却時間tによって決定されるが、冷却不足である
と、ストランドの表面が完全に固化せず、粘着性を有す
るため、カッターの刃に融着して切断不能になったり、
切断後のペレット同士が融着した連ペレットとなったり
して好ましくない。一方、冷却しすぎると、ストランド
が硬くなりすぎて切断が困難になったり、切断時に粉末
が発生したり、ペレット割れが生じやすくなったりす
る。
【0025】ノズルから吐出するストランドの太さd
は、直径2〜15mmとするのが適当である。ストランド径
をあまり細くすると、払い出しに長時間を要し、生産性
が悪いとともに、重縮合反応缶中での滞留時間が長くな
って熱劣化したり、冷却水流によってストランド乱れが
発生しやすくなったりして、好ましくない。一方、スト
ランド径を大きくしすぎると、冷却不十分となり、前述
のような問題が発生する。
【0026】
【作用】本発明においては、ガラス転移温度の低い共重
合ポリエステルのストランドを表面は完全に冷却固化し
ているが、内部はある程度柔軟性を保った冷却状態とし
て切断するので、切断を円滑に行うことができ、品質の
良好なペレットを操業性良く、安定して製造することが
できる。
【0027】
【実施例】次に、実施例をあげて本発明を具体的に説明
する。なお、実施例中の特性値などの測定、評価法は次
の通りである。 (a) 極限粘度〔η〕 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合溶媒を使用
し、20℃で測定した。 (b) 融点Tm及びガラス転移温度Tg パーキンエルマー社製の示差走査熱量計 DSC-7型を用
い、昇温速度10℃/分で測定した。 (c) 共重合組成 共重合ポリエステル 0.5gをメタノール分解した後、酸
成分をメチルエステル体とし、このメチルエステルとグ
リコール成分とを、島津製作所製ガスクロマトグラフGC
-9A により定量して求めた。 (d) 操業性 重縮合反応缶中のポリマーをペレット化する際の操業
性、すなわち、カッターの電流値上昇による自動停止回
数によって、次の3段階で評価した。 ○:0回、△:1〜2回、×:3回以上(又は融着によ
り切断不能)
【0028】実施例1〜3及び比較例1〜2 エステル化反応率が94%のBHET1422kgを重縮合反応
缶に投入した後、温度250℃、窒素雰囲気下で、CLN
148kg及びBD 723kgを添加し、1時間反応させた。次
いで、重縮合触媒としてテトラブチルチタネート 500g
を添加し、温度260℃、1hPa 以下の減圧下で3時間重
縮合反応を行って共重合ポリエステルを得た。得られた
共重合ポリエステルは、共重合組成(モル比)がTPA
残基/CLN残基/EG残基/BD残基=86/14/43/
43であり、〔η〕0.72、Tm 161℃、Tg30℃であっ
た。この共重合ポリエステルを冷却水が傾斜したプレー
ト上を流下する形式の冷却装置を備えたオートマティッ
ク社製 USG-300型ペレタイザーを用いてペレット化し
た。この際、直径4mmの吐出孔を20個有する口金から吐
出し、表1に示す温度に維持した冷却水中に表1に示す
時間浸漬して冷却した。ペレット化時の操業性及び連ペ
レットの発生状況などを表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】実施例4〜9及び比較例3〜5 実施例1と同様にして製造した共重合ポリエステルを直
径4mmの吐出孔を20個有する口金から吐出し、表2に示
す温度に維持した冷却水槽に表2に示す時間浸漬して冷
却した後、オーエム社製オーエムオートカッターを用い
て切断してペレット化した。ペレット化時の操業性及び
連ペレットの発生状況などを表2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】実施例1〜9では、いずれも操業性良くペ
レット化することができ、連ペレットの発生もなかっ
た。これに対して、比較例1〜5では、ストランドの冷
却不足又は冷却過剰のため、操業性が悪く、切断不能で
あったり、連ペレットが多量に発生したりした。
【0033】
【発明の効果】本発明によれば、耐熱性を要求されるバ
インダー繊維用に好適な共重合ポリエステルを、操業性
良く、安定してペレット化することができる。
フロントページの続き (72)発明者 北野 正和 愛知県岡崎市竜美北1−1

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 テレフタル酸残基単位、ε−カプロラク
    トン残基単位、エチレングリコール残基単位及び1,4−
    ブタンジオール残基単位を含む結晶性共重合ポリエステ
    ルからなる溶融ポリマーをストランド状に吐出し、冷
    却、固化後、切断してペレットを製造するに際し、溶融
    ポリマーを冷却水中にストランド状に吐出し、次式を満
    足する条件で冷却した後、切断することを特徴とする共
    重合ポリエステルペレットの製造法。 0.2d2 ≦(Tg−T)t≦ 2.5d2 +20t ここで、dはストランドの直径 (mm) で、2≦d≦15 Tgは共重合ポリエステルのガラス転移温度(℃) Tは冷却水の温度(℃)で、5≦T≦40、T<Tg tは冷却時間(秒)で、 0.5≦t≦15
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