JPH11334014A

JPH11334014A - 二軸配向積層ポリエステルフィルム

Info

Publication number: JPH11334014A
Application number: JP14459498A
Authority: JP
Inventors: Yukari Nakamori; ゆか里中森; Shoji Nakajima; 彰二中島; Iwao Okazaki; 巌岡崎
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1998-05-26
Filing date: 1998-05-26
Publication date: 1999-12-07

Abstract

(57)【要約】【課題】粘着斑や表面うねりのない、磁気記録媒体用基
材フィルムとして優れたフィルムを提供することを目的
とする。【解決手段】少なくとも２層以上の積層構成をとる二軸
配向積層ポリエステルフィルムであって、一方の表面の
中心線表面粗さＲａが９ｎｍ以下、表面突起間隔Ｓｍが
１５μｍ以下であり、他方の表面の中心線表面粗さが９
ｎｍより大きく３０ｎｍ以下、表面突起間隔Ｓｍが１５
μｍ以下、両表面の突起の８０％以上が両表面層を構成
するポリエステルの結晶によって形成されている二軸配
向積層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は二軸配向積層ポリエ
ステルフィルム、特に、表面に微細な突起を緻密に形成
した二軸配向積層ポリエステルフィルムに関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】製造法の工夫により、ポリエステルの結
晶によって表面突起を形成した表裏の表面粗さが異なる
フィルム（例えば特開平６−３２０６９４号公報）が知
られている。

【０００３】しかしながら、上記従来の二軸配向積層ポ
リエステルフィルムでは、未延伸フィルムの熱処理温度
に差を持たすことによって表裏の表面粗さを変えていた
が、表面粗さが高い面側の熱処理温度が高温となるため
にロール上で粘着が発生したり、基層部のポリエステル
層までもが熱処理の影響を受けることによって、表面に
うねりが発生したりするという欠点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の課題を
解決し、表面欠点のない、磁気記録媒体用基材として有
用なフィルムを提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この目的にそう本発明の
二軸配向積層ポリエステルフィルムは、少なくとも２層
以上の積層構成をとる二軸配向積層ポリエステルフィル
ムであって、一方の表面の中心線表面粗さＲａが９ｎｍ
以下であって表面突起間隔Ｓｍが１５μｍ以下であり、
他方の表面の中心線表面粗さが９ｎｍより大きく３０ｎ
ｍ以下であって表面突起間隔Ｓｍが１５μｍ以下であ
り、両表面の突起の８０％以上が両表面層を構成するポ
リエステルの結晶によって形成されている二軸配向積層
ポリエステルフィルムからなる。

【０００６】

【発明の実施の形態】すなわち、本発明の二軸配向積層
ポリエステルフィルムは、少なくとも２層以上の積層構
成をとる必要がある。２層以上であれば３層でも４層で
も構わないが、安定製膜性（延伸性）、フィルムの強度
の点から３層積層が好ましい。

【０００７】本発明の一方の表面層Ａは、表面の中心線
表面粗さＲａが９ｎｍ以下、表面突起間隔Ｓｍが１５μ
ｍ以下である。好ましくは、表面の中心線表面粗さＲａ
が６ｎｍ以下、表面突起間隔Ｓｍが１０μｍ以下であ
る。

【０００８】本発明の他方の表面層Ｃは、表面の中心線
表面粗さＲａが９ｎｍより大きく３０ｎｍ以下、表面突
起間隔Ｓｍが１５μｍ以下である。好ましくは、表面の
中心線表面粗さＲａが１２ｎｍ以上２０ｎｍ以下、表面
突起間隔Ｓｍが１０μｍ以下である。

【０００９】両表面層のＲａおよびＳｍをそれぞれ本発
明の範囲内とすることによって、磁気記録媒体、特に、
デジタル記録方式の磁気テープとしたときの走行性と出
力特性を高いレベルで両立できる。

【００１０】本発明の両表面層を構成するポリエステル
の結晶化指数ΔＴｃｇは６０℃以下であることが好まし
い。ΔＴｃｇが６０℃以下のものとすることにより、本
発明の目標とする表面形態が得られ易くなる。

【００１１】また、表面層Ｃを構成するポリエステルの
結晶化指数ΔＴｃｇが表面層Ａを構成するポリエステル
の結晶化指数ΔＴｃｇよりも小さいことが好ましく、Δ
Ｔｃｇの差（表面層Ａ−表面層Ｃ）が１０℃以上である
ことがさらに好ましい。両表面層の結晶化指数ΔＴｃｇ
を特定の範囲にそれぞれ調節することによって、表裏の
表面形態を効率よく調節することができる。

【００１２】本発明の二軸配向積層フィルムの両表面層
の表面突起の８０％以上は、該表面層を構成するポリエ
ステルの結晶によって形成される。表面突起の多くは、
本質的に、粒子によって形成されるのではなく、特定の
結晶化指数ΔＴｃｇを有するポリエステル自身の結晶化
を利用して形成される。従って、粒子を添加する場合は
ボイド発生の問題が起こるが、本発明のフィルムは、ボ
イド発生が著しく低減するため、破壊されにくい表面突
起を形成することができるので、耐摩耗性が向上する。

【００１３】また、フィルムの製造方法を調節し、表面
層を構成するポリエステルの結晶については、未延伸フ
ィルム中での直径を１μｍ未満となるようにすることに
よって、緻密で極めて突起高さの揃った表面を得ること
ができるので、ドロップアウトの原因となる粗大突起が
極めて減少する。該球晶の大きさは、より好ましくは
０．３μｍ〜０．８５μｍである。該球晶の大きさを調
節する方法としては、表面層を構成するポリエステルの
種類によって異なり、特に限定されないが、未延伸フィ
ルムを延伸するときの前処理として、熱処理を施し、こ
の熱処理温度と処理時間を調節する方法、口金からシー
ト状に押し出したフィルムのキャスト条件を調節する方
法、該ポリエステルの積層厚みを変更する方法、結晶化
指数ΔＴｃｇを６０℃以下に調節する方法等が好ましい
方法として挙げられ、これらの適切な組み合わせによっ
て球晶の大きさを調節することができる。

【００１４】本発明の二軸配向積層フィルムの表面突起
がポリエステルの結晶に起因するものか否かについて
は、対象となる突起の下をフィルム厚さ方向に適当な溶
媒でエッチングしていき、その突起を形成する起因物が
不溶物として残存する場合は、外部から添加された粒
子、あるいは、内部析出した粒子とする（Ｉ）。不溶物
として残存するものが実質的になかった場合は、その突
起を形成する起因物は微細結晶であると推定できる（Ｉ
Ｉ）。上記の溶媒としては、例えば、フェノール／四塩
化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒などが好ましく用
いられる。この方法で視野を１ｍｍ²とした時のＩの頻
度、ＩＩの頻度を求め、ＩＩ／（Ｉ＋ＩＩ）の値を結晶
起因の突起の割合として用いることができる。ただし、
表面突起がポリエステルの微細結晶からなるものか否か
の判定法については、上記の方法に限定されるものでは
なく、適切な方法、例えば、ＳＥＭ−ＸＭＡやＴＥＭ、
プラズマエッチング、フィルム中のボイド測定等から選
択することもできる。

【００１５】表面層を構成するポリエステルは特に限定
されないが、エチレンテレフタレ−ト、エチレン2,6-ナ
フタレ−ト、プロピレンテレフタレート、エチレンα，
β−ビス（2-クロルフェノキシ）エタン-4,4'-ジカルボ
キシレ−ト単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位
を主要構成成分とする場合が好ましく、特に、エチレン
テレフタレ−トを繰り返し単位に８５モル％以上含有す
るポリエステルの場合が好ましい。また、ポリエステル
Ａの結晶化指数ΔＴｃｇが１０〜６０℃、好ましくは２
０〜５０℃の範囲の場合に、本発明の表面形態が得やす
く、また、耐削れ性も一層良好となるので好ましい。こ
のような結晶化指数の小さなポリエステルとしては、結
晶核剤効果により結晶化速度が速くなるように調整した
ポリエステルなどが好ましい。例えば結晶核剤効果を高
め、結晶化指数ΔＴｃｇの小さいポリエステルを得るた
めには、エステル交換、重合時に酢酸リチウム、酢酸マ
グネシウム、酢酸カリウム、亜リン酸、ホスホン酸、ホ
スフィン酸あるいはそれらの誘導体、酸化アンチモン、
酸化ゲルマニウムを存在させることが有効である。特に
望ましい組み合わせは、酢酸マグネシウムとホスホン酸
（またはその誘導体）および酸化アンチモンであり、ホ
スホン酸（またはその誘導体）としては、フェニルホス
ホン酸、ジメチルフェニルホスホネートなどが挙げられ
る。また、分子の可動性を高め、結晶化速度が速いポリ
エステルを得るためには、柔軟可動成分を少量添加もし
くは共重合することが有効である。ここで柔軟可動成分
とは、長い柔軟鎖を主鎖に持ち、ポリエステルと親和性
の高い、もしくは共重合可能な長鎖脂肪族のジカルボン
酸、長鎖脂肪族のジオール、ポリアルキレングリコール
をいい、このような成分としてポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ヘキサメチレングリコ
ールなどのポリアルキレングリコールを用いることが特
に有効である。中でも特に、数平均分子量が１０００以
上５００００以下、好ましくは３０００以上３００００
以下のポリエチレングリコールを、ポリエステルに対し
て０．０１重量％以上１０重量％以下、好ましくは０．
１重量％以上５重量％以下の範囲で用いることが好まし
い。ただし、ポリエステルＡの製造方法は上記になんら
限定されるものではない。なお、本発明の目的を阻害し
ない範囲内で、二種以上のポリエステルを混合してもよ
い。

【００１６】本発明の二軸配向積層フィルムの両表面層
の各々における最大高さＲｔと中心線表面粗さＲａの
比、Ｒｔ／Ｒａは１２以下であることが好ましく、より
好ましくは１０以下である。両表面層の各々におけるＲ
ｔ／Ｒａの比をかかる範囲内とすることによって、工程
内での耐削れ性や巻姿が向上すると共に、磁気記録テー
プとしたときの出力特性が向上する。

【００１７】本発明の二軸配向積層フィルムは特定の大
きさを有するポリエステルの球晶を利用して、延伸する
ことによって、粒子を含有するフィルムと同様に、フィ
ルム表面に突起を形成することができるが、該球晶が、
延伸時に変形するためか、あるいは、延伸方向に分子鎖
に沿って成長するためかはっきりしないが、線状の突起
のつながり（網目状）となるので、極めて突起が緻密か
つ均一な突起高さとなる。

【００１８】本発明の二軸配向積層フィルムは、ポリエ
ステルの球晶を利用して突起形成したものであるが、少
なくとも一方の表面層において粒子数が３０００個／ｍ
ｍ²未満の範囲内であれば、粒子を含有しても構わな
い。この場合、本発明の特徴面を阻害しない範囲内であ
れば、含有する粒子としては特に限定されないが、平均
粒径が０．００５〜１．５μｍの不活性無機粒子や有機
粒子が好ましい。

【００１９】本発明の二軸配向積層フィルムは、表面層
を構成するポリエステルの積層厚さは０．０１μｍ以上
２μｍ以下であることが好ましく、０．０５μｍ以上１
μｍ以下であることがより好ましい。表裏の厚みは同じ
であっても異なっていてもかまわない。積層厚みがかか
る範囲内であると、球晶の大きさを本発明の範囲内に調
節することができ、また、本発明の表面形態が効率よく
得られるので好ましい。さらに必要であれば、易接着
性、帯電防止性を付与するために、少なくとも片面にコ
ーティング層を設けてもよい。

【００２０】次に、本発明フィルムの製造方法の具体例
について説明する。

【００２１】中間層に用いるポリエステルＢと、結晶化
指数ΔＴｃｇが６０℃以下のポリエステルＡ，Ｃをそれ
ぞれ乾燥した後、３台の公知の溶融押出機に別々に供給
して、３層のマニホールドまたは合流ブロックを用い
て、ポリエステルＡ，Ｃがフィルムの最外層を構成する
ように積層した、３層構成の溶融押出フイルムを、静電
印加キャスト法を用いて、冷却金属ロール表面を１０℃
〜６０℃で冷却し、未延伸フィルムを作る。

【００２２】次に未延伸フィルムの片面に熱処理を施
し、その後に二軸延伸を行うことが本発明の特徴面を効
率的に得るのに特に有効な方法である。ここで未延伸フ
ィルムとは、口金から押し出された直後の冷却固化され
る前の状態から、冷却固化後、一軸方向にわずかに微延
伸（２倍程度まで）されたものまでを指す。この熱処理
の目的は、延伸前のフィルム中に特定の球晶を形成する
ことであり、処理方法としては、１．押出し直後の温度
の高いフィルムを徐冷することにより結晶化させる方
法、２．一旦冷却、固化したフィルムを、ポリエステル
Ａ，Ｃのガラス転移温度Ｔｇ以上、かつ融解温度Ｔｍ以
下で、未延伸フィルムを予熱ロール上で再加熱して結晶
化させる方法、３．一軸方向に微延伸させた状態で加熱
処理する方法４．未延伸フィルムを冷却ロールと接触す
る面と反対の面から熱風または、赤外線ヒータによる輻
射熱を用いる方法などがあるが、これらの方法に限定さ
れるものではない。これらの方法の少なくとも一つをフ
イルムの製膜プロセスのなかで実施し、目標とする表面
形態を得ることができるが、これらの方法を二つ以上併
用して、フイルムの製膜プロセスのなかで実施してもよ
い。

【００２３】本発明において、球晶の大きさを１μｍ以
下とするために、冷却固化した未延伸フィルムを、長手
方向の延伸前に熱処理ロールを用いて、表面材質として
は非粘着性のテフロン、あるいはシリコンゴムのロール
表面上でフィルム温度が１３５℃〜１５０℃以下で１〜
１０秒間の熱処理を施すことが特に有効である。この熱
処理温度が低すぎると、表層部ポリエステルＡ、Ｃの結
晶化が十分でなく、結晶に起因する突起が形成されなく
なり、逆に、予熱温度が高すぎると、球晶が大きくなり
すぎ本発明の特徴面を形成することが困難となったり、
表層ポリマがロール表面と粘着しやすくなり、表面欠点
が発生し易くなるので好ましくない。

【００２４】長手方向の延伸は、通常ロールを用いて行
われるが、予熱、延伸ロール群の表面材質としては非粘
着性のテフロン、あるいはシリコンゴム等が好ましい。
長手方向の延伸温度を好ましくは８０〜１５０℃、より
好ましくは９０〜１３０℃とすることが本発明の目的と
するフィルムを得るのに有効である。延伸温度がこの範
囲をはずれると延伸斑や面粗れが起こることがある。ま
た、このポリエステルＡ、Ｃ層の厚みは、特に限定され
ないが、０．０１μｍ〜２μｍ、好ましくは、０．０５
μ〜１μｍの範囲であることが本発明のフィルム表面を
得るのに有効である。長手方向の延伸倍率は３段階以上
に分けて、総延伸倍率を２〜６倍とするのが好ましく、
さらには２．５〜５倍の範囲とすることが好ましい。

【００２５】幅方向の延伸は、公知のテンターを用い
て、９０〜１６０℃、好ましくは１００〜１５０℃の延
伸温度で３〜７倍、好ましくは３．２〜６．５倍、幅方
向の延伸速度は３０００〜３００００％／分の範囲で行
うのが望ましい。幅方向の延伸条件をこの範囲とするこ
とは、本発明の耐削れ性と強度を有効に得るのに特に好
ましい。さらに、この二軸延伸フィルムを再度縦、幅方
向に延伸を行うことは、本発明の目的とするフィルムを
得るのに効果的であり、さらにヤング率の高いフィルム
とするためにも有効である。この場合の延伸倍率は、
１．１〜１．９倍にすることが好ましい。これらの範囲
を外れると、強度が不十分となり、均一な延伸ができな
くなったり、緻密で均一な突起高さのフィルム表面もで
きなかったりすることがある。

【００２６】次にこの延伸フィルムを熱処理する。この
場合の熱処理温度は１８０〜２５０℃、特に２００〜２
２０℃であることが好ましい。

【００２７】本発明の用途は特に限定されないが、工程
内での耐摩耗性が要求され、削れによる粉発生が少ない
ことが要求されるような用途、例えば、磁気材料や包装
材料、コンデンサや電気絶縁用のフィルム、ラベル、カ
バーフィルム、反射シートなどが挙げられる。特に、平
滑性を要するデジタル記録方式の磁気記録媒体に最適で
ある。

【００２８】

【物性の測定方法ならびに効果の評価方法】本発明にお
ける特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通り
である。

【００２９】（１）中心線平均粗さＲａ、最大高さＲ
ｔ、突起間隔Ｓｍ小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て、中心線平均粗さＲａ、突起間隔Ｓｍ、最大高さＲｔ
を測定した。条件は下記のとおりであり、フィルム幅方
向に走査して２０回測定を行った平均値をもって値とし
た。

【００３０】・触針先端半径：０．５μｍ・触針荷重：５ｍｇ・測定長：１ｍｍ・カットオフ値：０．０８ｍｍなお、Ｒａ、Ｒｔ、Ｓｍなどの定義は、奈良治郎著「表
面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、１９８
３）に示されているものである。

【００３１】（２）粒子の含有量顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組
成分析を行い、ポリエステルのカルボニル基に起因する
ピークと、ポリエステル以外の物質に起因するピークの
比から求めた。なお、ピーク高さ比を重量比に換算する
ために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作
成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対する
ポリエステル比率を求めた。また、必要に応じてＸ線マ
イクロアナライザーを併用した。また、ポリエステルは
溶解し粒子は溶解させない溶媒が選べる場合は、ポリエ
ステルを溶解し、粒子をポリエステルから遠心分離し、
粒子の重量百分率を求めた。

【００３２】（３）フィルムの表層部分の粒子含有量フィルムを幅1/2インチにテープ状にスリットしたもの
を用い、ポリエステルＡが積層されている側の表面に片
刃を垂直に押しあて、さらに０．５ｍｍ押し込んだ状態
で２０ｃｍ走行させる（走行張力：５００ｇ、走行速
度：６．７ｃｍ／秒）。このとき片刃の先に付着したフ
ィルム表面の削れ物の粒子含有量を上記粒子含有量の測
定法に従って求めた。

【００３３】（４）粒子の平均粒径と粒子個数フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去
し、粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化される
が粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その
粒子を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、粒子画像
をイメージアナライザーで処理する。ＳＥＭの倍率はお
よそ２０００〜１００００倍、また１回の測定での視野
は一辺がおよそ１０〜５０μｍから適宜選択する。観察
箇所を変えて１００視野以上について、粒径との体積分
率から、次式で体積平均径ｄを得る。ｄ＝Σｄｉ・Ｎｖｉここでｄiは粒径、Ｎｖiはその体積分率である。

【００３４】粒子数は、１００以上の観察箇所につい
て、粒子の個数をカウントし、得られた値をｍｍ²あた
りに換算する。

【００３５】粒子が有機粒子等で、プラズマ低温灰化処
理法で大幅にダメージを受ける場合には、以下の方法を
用いてもよい。すなわち、フィルム断面を透過型電子顕
微鏡を用い、３０００〜１０００００倍で観察する。Ｔ
ＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて５０
０視野以上測定し、上記の式から体積平均径ｄや、粒子
数を求める。

【００３６】（５）結晶起因の突起の割合フィルム断面を透過型電子顕微鏡を用い、３０００〜２
０００００倍で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００
ｎｍとし、場所を変えて５００視野以上測定し全突起数
と粒子起因による突起数を求めて結晶起因の突起の割合
とした。

【００３７】また、対象となる突起の下をフィルム厚さ
方向に適当な溶媒でエッチングしていき、その突起を形
成する起因物が不溶物として残存する場合は、外部から
添加された粒子、あるいは、内部析出した粒子とする
（Ｉ）。不溶物として残存するものが実質的になかった
場合は、その突起を形成する起因物は微細結晶であると
推定できる（ＩＩ）。上記の溶媒としては、例えば、フ
ェノール／四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒な
どが好ましく用いられる。この方法で視野を１ｍｍ²と
した時のＩの頻度、ＩＩの頻度を求め、ＩＩ／（Ｉ＋Ｉ
Ｉ）の値を結晶起因の突起の割合として用いることもで
きる。

【００３８】（６）耐摩耗性、摩擦係数フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を用いてステンレス製ガイドピン
（表面粗度：Ｒａで１００ｎｍ）上を走行させる（走行
速度２５０ｍ／分、巻き付け角６０゜、入側張力５０
ｇ、走行回数１回）。このとき、フィルムに入った傷を
顕微鏡で観察し、幅２．５μｍ以上の傷がテープ幅あた
り２本未満は優、２本以上１０本未満は良、１０本以上
は不良と判定した。優が望ましいが、良でも実用的には
使用可能である。

【００３９】また、このときの初期のμｋを下記の式よ
り求めた。

【００４０】μｋ＝３／πｌｎ（Ｔ／５０）ここで、Ｔは出側の張力である。このμｋが０．３以下
だと滑り性良好、０．３を越えると滑り性不良と判断し
た。このμｋ値０．３は、印刷工程など加工工程で滑り
性不良によるトラブルが発生するか否かの臨界点であ
る。

【００４１】（７）積層厚さ透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ₄染色）で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによって選ぶ
ことが通常であり、特に限定されないが、１万〜１０万
倍が適当である。

【００４２】（８）ポリエステルＡ、Ｃの結晶化指数ΔＴｃｇフィルムを幅１／２インチにテープ状にスリットしたも
のを用い、ポリエステルＡが積層されている側の表面に
片刃を垂直に押しあて、さらに０．５ｍｍ押し込んだ状
態で２０ｃｍ走行させる（走行張力：５００ｇ、走行速
度：６．７ｃｍ／秒）。このとき片刃の先に付着したフ
ィルム表面の削れ物を１０ｍｇ集めて試料とした。１回
の走行で削れ物が１０ｍｇに満たない場合は別のフィル
ムを用いて同じ操作を行い、試料を１０ｍｇ集めた。

【００４３】パーキングエルマ社製のＤＳＣ（示差走査
熱量計）II型を用いて測定した。試料１０ｍｇをＤＳＣ
装置にセットし、３００℃の温度で５分間溶融した後、
液体窒素中で急冷する。この試料を１０℃／分で昇温
し、ガラス転移点Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、
ガラス状態からの結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶
化温度Ｔｃｃ、結晶融解に基づく吸熱ピーク温度を融解
温度Ｔｍ、同じように降温時の結晶化発熱ピーク温度を
降温結晶化温度Ｔｍｃとした。ＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃ
ｃ−Ｔｇ）を結晶化指数△Ｔｃｇと定義する。

【００４４】（９）繰り返し走行時の粉発生フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を用いてステンレス製ガイドピン
（表面粗度：Ｒａで４０ｎｍ）上を走行させる（走行速
度５０ｍ／分、巻き付け角９０゜、出側張力５０ｇ、走
行回数２０往復）。走行後ガイドピン表面に付着した付
着粉を目視で観察し次の基準で判定を行った。

【００４５】全く粉が付着していない５点やや粉が付着している３点多量に粉が付着している１点５点と３点の間を４点、３点と２点の間を１点とし、４
点より点数の高いものを金属ピン粉付着良好とした。

【００４６】（１０）ヤング率ＡＳＴＭ−Ｄ−８８２にしたがって、インストロン式の
引張試験機を用いて、２５℃、６５％RHにて測定した。

【００４７】（１１）出力特性（Ｃ／Ｎ）本発明のフィルムに連続真空蒸着装置を用いて、微量の
酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ20重量
％）の厚み２００nmの蒸着層を設けた。さらに、蒸着層
表面にカーボン保護膜を公知の手段で形成させた後、８
ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、
このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込
み、カセットテープとした。

【００４８】このテープについて、市販のＨｉ８用ＶＴ
Ｒ（ＳＯＮＹ社製 EV-BS3000）を用いて、７ＭＨｚ±
１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。

【００４９】このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテープ
（１２０分ＭＥ）と比較して＋３ｄＢ以上：優＋１〜＋３ｄＢ：良＋１ｄＢ未満：不良と判定した。出力特性が市販のＨｉ８用ビデオテープ
（１２０分ＭＥ）と比較して、＋１ｄＢ以上あれば、デ
ジタル記録方式のＶＴＲテープとして充分使用できるレ
ベルである。

【００５０】

【実施例】次に本発明を実施例に基づいて説明する。

【００５１】実施例、比較例表１に示した組成の触媒を用いて、常法により重合した
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリプロピレンテレフタレートもしくはエチレンテ
レフタレートを主な繰り返し単位に持つ共重合ポリエス
テルを用いた。粒子を添加する場合は、粒子を含むエチ
レングリコールあるいは、１．３プロピレングリコール
を用いて、常法により重合したポリエチレンテレフタレ
ートあるいはポリプロピレンテレフタレートを用いた。

【００５２】表１に記載のポリエステルＡ，Ｂのペレッ
トを、それぞれ１２０〜１８０℃のそれぞれの原料に適
した温度で３時間乾燥後、３台の公知の押出機を用いて
溶融押出しを行い、３層用の矩形の合流ブロック（フィ
ードブロック）で、表２記載の積層構成になるように合
流積層し、静電印加キャスト法を用いて、表面温度２０
℃〜４０℃の金属キャスティングドラム上に巻き付け
て、冷却、固化し、未延伸フィルムを得た。

【００５３】この未延伸フィルムを、延伸前熱処理を行
う場合は表２に記載の条件で、公知のシリコーンゴム製
ロール上で加熱処理を行った後、ロール間で縦方向に３
段階以上に分けて延伸後、公知のステンタを用いて幅方
向に延伸を行った。また、必要に応じて幅方向に再度延
伸し、定長下で２００℃にて３秒間熱処理を行い、表２
に記載の厚さの２軸配向積層フィルムを得た。

【００５４】上記の各実施例および比較例における、各
フィルム特性を表２，３に示す。

【００５５】実施例では好ましい中心線平均粗さＲａ、
突起間隔Ｓｍ、表層の粒子個数を有するフィルムが得ら
れ、出力特性、摩擦係数、耐摩耗性に優れ、繰り返し走
行時の粉発生にも優れたフィルムであったが、比較例で
得られたポリエステルフィルムは、出力特性、摩擦係
数、耐摩耗性、繰り返し走行時の粉発生のいずれかの劣
るフィルムであった。

【００５６】

【表１】

【表２】

【表３】

【００５７】

【発明の効果】出力特性、ハンドリング性、耐削れ性に
優れ、繰り返し走行時の粉発生が少ないポリエステルフ
ィルムを提供することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも２層以上の積層構成をとる二
軸配向積層ポリエステルフィルムにおいて、一方の表面
の中心線表面粗さＲａが９ｎｍ以下であって表面突起間
隔Ｓｍが１５μｍ以下であり、他方の表面の中心線表面
粗さが９ｎｍより大きく３０ｎｍ以下であって表面突起
間隔Ｓｍが１５μｍ以下であり、両表面の突起の８０％
以上が両表面層を構成するポリエステルの結晶によって
形成されていることを特徴とする二軸配向積層ポリエス
テルフィルム。
【請求項２】該結晶の未延伸フィルム中での直径が１
μｍ未満である請求項１に記載の二軸配向積層ポリエス
テルフィルム。
【請求項３】両表面を構成するポリエステルの結晶化
指数ΔＴｃｇが６０℃以下であり、一方の表面層を構成
するポリエステルの結晶化指数ΔＴｃｇが他方の表面層
を構成するポリエステルの結晶化指数ΔＴｃｇよりも小
さいものである請求項１または請求項２に記載の二軸配
向積層ポリエステルフィルム。
【請求項４】少なくとも一方の表面層中の粒子個数が
３０００個／ｍｍ²未満である請求項１〜３のいずれか
に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項５】両表面層の積層部の厚さがそれぞれ０．
０１μｍ以上２μｍ以下である請求項１〜４のいずれか
に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
【請求項６】磁気記録媒体用基材として用いられる請
求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステ
ルフィルム。
【請求項７】デジタル記録方式のＶＴＲテープ用に用
いられる請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向積層
ポリエステルフィルム。