JPH11207814A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、突起高さが均一で、うねりが少な
く、耐磨耗性に優れ、また高強度の優れた品質と高い生
産性を持つ二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製
造方法を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、二軸配向ポリエステルフィルムであって、JIS B-06
01(3.1.1) に準じて測定される該フィルム表面の最大高
さＲｔと、JIS B-0601(4.1.1) に準じて測定される該フ
ィルムの中心線表面粗さＲａの比Ｒｔ／Ｒａが１５以下
で、かつ、本文で定義されるうねり指数が１０以下であ
ることを特徴とするものである。また、本発明のかかる
二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法は、溶融押出
して冷却、固化せしめた未延伸フィルムの表層の少なく
とも片面を結晶化させて、フィルム表面に突起を形成さ
せた後、二軸に配向させる二軸配向ポリエステルフィル
ムの製造方法であって、該未延伸フィルムの表層の結晶
化を、該フィルムの両端部２０ｍｍ以下のエッジ部以外
を非接触の状態で加熱して行うことを特徴とするもので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、突起高さが均一で
うねりが少なく、耐磨耗性に優れた二軸配向ポリエステ
ルフィルムおよびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、例えば特開平７−１５７５号
公報で提案されているように、ポリエステルフィルムに
高度な耐摩耗性を付与する目的で、ポリエステル自身の
結晶化を利用して表面突起を形成するフィルムは知られ
ている。

【０００３】また、例えば、特開昭６２−２３６７３６
号公報で提案されているように、微細粒子を含む層を積
層し、良好な滑り性と高い引っ張り強さを有するフィル
ムも知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
７−１５７５号公報のようなポリエステル自身の結晶化
を利用して表面突起を形成したフィルムは、表面の結晶
化を行うにあたって、積層面をロール上で加熱する製法
上、温度範囲が狭く、突起高さの調節が行いにくい上
に、ロールとの粘着とか、傷の発生などという好ましく
ない現象が生じる。そのため、突起高さの均一性や、う
ねりの少なさなど、従来より高度な表面形成が要求され
る今日においては不十分なレベルのものしか提供できな
いものであり、また、この方法では、さらに高強度化さ
れたフィルムを提供することは困難であった。

【０００５】また、特開昭６３ー２３６７３６号公報記
載のフィルムのように微細粒子を含む層を積層すること
により面形成したフィルムは、粒子径分布、層内におけ
る粒子の深さ方向位置の分布などにより突起高さの均一
性に乏しく、また、金属ロールとの接触による粒子の脱
落、延伸時のボイドの発生などが生じるという欠点を有
するものであった。

【０００６】本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、
突起高さが均一で、うねりが少なく、耐磨耗性に優れ、
また高強度の優れた品質と高い生産性を持つ二軸配向ポ
リエステルフィルムおよびその製造方法を提供せんとす
るものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、二軸配向ポリエステルフィルムであって、JIS B-06
01(3.1.1) に準じて測定される該フィルム表面の最大高
さＲｔと、JIS B-0601(4.1.1) に準じて測定される該フ
ィルムの中心線表面粗さＲａの比Ｒｔ／Ｒａが１５以下
で、かつ、本文で定義されるうねり指数が１０以下であ
ることを特徴とするものである。

【０００８】また、本発明のかかる二軸配向ポリエステ
ルフィルムの製造方法は、溶融押出して冷却、固化せし
めた未延伸フィルムの表層の少なくとも片面を結晶化さ
せて、フィルム表面に突起を形成させた後、二軸に配向
させる二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であっ
て、該未延伸フィルムの表層の結晶化を、該フィルムの
両端部２０ｍｍ以下のエッジ部以外を非接触の状態で加
熱して行うことを特徴とするものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明は、前記課題、すなわち、
突起高さが均一で、うねりが少なく、耐磨耗性に優れた
二軸配向ポリエステルフィルムを提供するために、鋭意
検討したところ、該フィルム表面の最大高さＲｔと該フ
ィルムの中心線表面粗さＲａとの比Ｒｔ／Ｒａと、か
つ、うねり指数とが特定な数値を示すフィルム表面に制
御した場合に、かかる課題を一挙に解決することを究明
したものである。

【００１０】以下に本発明の好ましい実施の形態を説明
するが、これに限るものではない。本発明における二軸
配向したフィルムとは、長手方向および幅方向に延伸
し、二軸方向に分子配向を与えたフィルムをいう。

【００１１】本発明でいうフィルム表面の最大高さＲ
ｔ、該フィルムの中心線表面粗さＲａ、およびうねり指
数は、フィルム表面の突起によって、構成されるもので
あり、かかる突起は、主に結晶に起因するものである。
しかも、本発明は、かかる結晶に起因して突起が形成さ
れている場合には、耐磨耗性向上、突起高さの均一性、
うねりの少なさに優れた影響を有することを究明したも
のである。

【００１２】ここで、中心線表面粗さＲａとは、粗さ曲
線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この
抜き取り部分の平均線の方向にＸ軸を、縦倍率の方向に
Ｙ軸をとり、粗さ曲線をｙ＝ｆ（ｘ）で表したときに、
下記の式によって求められる値をマイクロメートル（μ
m ）で表したものをいう。

【００１３】

【式１】 また、最大高さＲｔは、粗さ曲線からその平均線の方向
に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の山頂線と
谷底線との間隔を粗さ曲線の縦倍率の方向に測定し、こ
の値をマイクロメートル（μm ）で表したものをいう。

【００１４】本発明において表面の最大高さＲｔと中心
線表面粗さＲａの比Ｒｔ／Ｒａが１５以下であることが
耐磨耗性向上の点から必要であり、磁気記録材料として
の出力向上、フィルムコンデンサー用誘電体としての耐
電圧向上の点から好ましくは１０以下、さらに好ましく
は８以下である。

【００１５】また、本発明でいうところのうねり指数と
は、フィルム表面のミリオーダーのうねりの程度を示し
たものであり、かかるうねり指数が、小さいほど、フィ
ルム表面の平面性が良好であることを表すものである。

【００１６】本発明においては、かかるうねり指数が１
０以下、好ましくは７以下であるフィルムが、磁気記録
材料としての磁気記録の正確性、フィルムコンデンサー
用誘電体としての生産性に優れており、具体的には、磁
気記録材料としての走行性、生産工程におけるロールと
の粘着、接触による傷防止性に優れている。

【００１７】本発明のフィルム表面の中心線表面粗さＲ
ａは、５ｎｍ以上、８０ｎｍ以下であることが、金属ロ
ールなどのガイド手段上を走行するときに、良好な走行
性を実現すると同時に、突起高さの制御が容易な範囲と
して好ましく、さらに好ましくは５ｎｍ以上、６０ｎｍ
以下である。

【００１８】ここで、フィルム表面の突起とは、２検出
器方式の走査型電子顕微鏡｛ＥＳＭ−３２００、エリオ
ニクス（株）製｝と断面測定装置｛ＰＳＭ−１、エリオ
ニクス（株）製｝においてフィルム表面の平坦面の高さ
を０として走査したときの突起の高さ測定値を画像処理
装置｛ＩＢＡＳ２０００、カールツァイス（株）製｝に
送り、画像処理装置上に突起の画像を再構築する。つぎ
に、この画像で突起部分を２値化して得られた個々の突
起部分の中でもっとも高い値をその突起の高さとし、こ
の高さが２０ｎｍ以上の物を、フィルム表面の突起とす
る。

【００１９】ここで、フィルム表面の突起がポリエステ
ルの結晶に起因するものか否かについての評価方法につ
いて説明する。まず、対象となる突起の下をフィルム厚
さ方向に適当な溶媒でエッチングしていき、その突起を
形成する起因物が不溶物として残存する場合は、外部か
ら添加された粒子、あるいは、内部析出した粒子とする
（Ｉ）。 不溶物として残存するものが実質的になかっ
た場合は、その突起を形成する起因物は微細結晶である
と推定することができる（ＩＩ）。

【００２０】上記の溶媒としては、例えば、フェノール
／四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒などが好ま
しく用いられる。この方法で視野を１ｍｍ² とした時の
（Ｉ）の頻度、（ＩＩ）の頻度を求め、ＩＩ／（Ｉ＋Ｉ
Ｉ）の値を結晶起因の突起の割合として用いるものであ
る。ただし、表面突起がポリエステルの微細結晶からな
るものか否かの判定法については、上記の方法に限定さ
れるものではなく、適切な方法を選択して採用すること
ができる。

【００２１】本発明に使用されるポリエステルは、特に
限定されないが、エチレンテレフタレート、エチレン2,
6-ナフタレート、エチレンα，β−ビス（2-クロルフェ
ノキシ）エタン-4,4'-ジカルボキシレート単位から選ば
れた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分とするも
のであって、特に、エチレンテレフタレートを繰り返し
単位に８５モル％以上含有するポリエステルが好ましく
使用される。

【００２２】また、かかるポリエステルにおいて、その
結晶化指数ΔＴｃｇが、好ましくは１０〜６０℃、さら
に好ましくは２０〜５０℃の範囲の場合に、本発明の表
面形態が得やすく、また、耐削れ性も一層良好となもの
を提供することができる。結晶化指数の小さなポリエス
テルとしては、結晶核剤効果により結晶化速度の速いポ
リエチレンテレフタレートが特に好ましい。結晶核剤効
果を高め、結晶化指数ΔＴｃｇが小さいポリエステルを
得るためには、エステル交換、重合時に酢酸リチウム、
酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、亜リン酸、ホスホン
酸、ホスフィン酸あるいはそれらの誘導体、酸化アンチ
モン、酸化ゲルマニウムを存在させることが有効であ
る。特に望ましい組み合わせは、酢酸マグネシウムとホ
スホン酸（またはその誘導体）および酸化アンチモンで
あり、ホスホン酸（またはその誘導体）としては、フェ
ニルホスホン酸、ジメチルフェニルホスホネートなどが
あげられる。また、分子の可動性を高め、結晶化速度が
速いポリエステルを得るためには、柔軟可動成分を少量
添加もしくは共重合することが有効である。ここで柔軟
可動成分とは、長い柔軟鎖を主鎖に持ち、ポリエステル
と親和性の高い、もしくは共重合可能な長鎖脂肪族のジ
カルボン酸、長鎖脂肪族のジオール、ポリアルキレング
リコールを言い、特にポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、ヘキサメチレングリコールなどの
ポリアルキレングリコールを用いることが有効である。
中でも特に、好ましくは数平均分子量が１０００以上５
００００以下、さらに好ましくは３０００以上３０００
０以下のポリエチレングリコールを、ポリエステルに対
して、好ましくは０．０１重量％以上１５重量％以下、
さらに好ましくは０．１重量％以上１３重量％以下、特
に好ましくは１重量％以上１０重量％以下の範囲で用い
るのがよい。ただし、ポリエステルの製造方法は上記に
なんら限定されるものではない。なお、本発明の目的を
阻害しない範囲内で、二種以上のポリエステルを混合し
てもよい。

【００２３】本発明における二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、少なくとも２層以上の積層構造を有すること
が、良好な表面形態を精度よく形成する上から好ましい
態様である。かかる積層方法としては、結晶化指数ΔＴ
ｃｇが１０〜６０℃の範囲のポリエステル（ポリエステ
ルＡとする）から成る層と、とくに種類が限定されない
ポリエステル（ポリエステルＢとする）からなる層の組
み合わせにより積層構造が形成されることが好ましい。
なお、該Ａ，Ｂの各層が、さらに複数層の積層構造を有
するものであってもさしつかえない。

【００２４】かかる組合わせ方法としては、フィルムの
片面にポリエステルＡが積層されてなるフィルムであっ
ても良いし、ポリエステルＢからなるフィルムの両面に
ポリエステルＡが積層されてなるフィルムであっても良
いが、より巻き特性の良好なフィルムを得るためには、
ポリエステルＢからなるフィルムの片面にポリエステル
Ａが積層されてなるフィルムである方が好ましい。ポリ
エステルＡの積層厚さは特に限定されないが、積層厚さ
が３μｍ以下の時にフィルム製膜時の延伸性に対する影
響が小さくなるので好ましい。

【００２５】ポリエステルＢの種類は特に限定されな
い。ポリエステルＢの結晶化指数ΔＴｃｇは、ポリエス
テルＡの結晶化指数ΔＴｃｇより大きいと、延伸性に対
する影響が小さくなるので好ましい。また、ポリエステ
ルＢには、粒子が含有されないことが望ましいが、含有
されていてもよい。

【００２６】また、本発明において長手方向のＦ５値が
１３０ＭＰａ以上であることが走行張力による伸び防止
の観点から好ましく、さらに好ましくは１４０ＭＰａ以
上である。

【００２７】次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造方法について説明する。本発明の二軸配向ポ
リエステルフィルムは、溶融押出して冷却、固化せしめ
た未延伸フィルムの表層の少なくとも片面を結晶化させ
て、フィルム表面に突起を形成させるが、その際に該未
延伸フィルムの表層の結晶化を、該フィルムの両端部２
０ｍｍ以下のエッジ部以外を非接触の状態で加熱して行
うことによって形成させるものである。

【００２８】かかる製造方法において、該未延伸フィル
ムの表層の結晶化を行う方法として、積層フィルムを採
用することは、本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
を製造する方法として、容易に、かつ、安定して製造す
る上から好ましい方法である。 すなわち、ポリエステ
ルＢの少なくとも片面にポリエステルＡを積層した溶融
押出フイルムを、静電印加キャスト法を用いて、冷却金
属ロール表面で冷却し、未延伸フィルムを得る。次に、
この未延伸フィルムを延伸前に少なくとも片面に熱処理
を施す。

【００２９】ここで未延伸フィルムとは、口金から押し
出された直後の冷却固化される前の状態から、冷却固化
後、一軸方向にわずかに微延伸（２倍程度まで）された
ものまでを指す。この熱処理の目的は、延伸前のフィル
ム表面を好ましい結晶化度にまで結晶性を高めることで
あり、処理方法としては、(1) 押出し直後の温度の高い
フィルムを徐冷することにより結晶化させる方法、(2)
一旦冷却、固化したフィルムを再加熱して結晶化させる
方法、(3) 一軸方向に微延伸させた状態で加熱処理する
方法、のいすいれかの方法を採用することができる。こ
れらの方法の一つをフイルムの製膜プロセスのなかで実
施し、目標とする表面形態を得ることができるが、これ
らの方法を二つ以上併用して、フィルムの製膜プロセス
のなかで実施してもよい。

【００３０】本発明の目的に沿う表面形態を得るために
は、(2) の方法が好ましいが、(1)または(3) の方法を
用いても、適切な条件を採用することにより望ましい表
面形態を得ることができる。(2) の処理方法について
は、加熱ロールに巻き付けて熱処理する方法、ロールに
巻き付けた状態でロールと接触する反対の面から熱風処
理する方法、あるいは、ロールに巻き付けた状態でロー
ルと接触する反対の面から赤外線ヒータで熱処理する方
法、さらにロール／ロール間で赤外線ヒータで熱処理す
る方法など、すなわち加熱されたフィルムがロールに接
触する方式を採用することができる、目的とするＲｔ／
Ｒａ値、うねり指数を実現するためには、結晶サイズの
制御、ロールとの接触による粘着痕、傷の防止などに留
意する必要があるので、これらのうち最適条件として、
エッジ部以外の部分が非接触の状態で加熱される方式を
採用するものである。

【００３１】かかるエッジ以外の部分が非接触の状態で
加熱される方式としては、ラジエーションヒーター、熱
風ヒーターなどを備えたクリップ把持によってフィルム
搬送を行う熱処理ゾーンを、延伸工程の前に設ける方
式、同時二軸延伸用や、未延伸フィルムについて幅方向
に先に延伸する場合は、逐次二軸延伸用のテンター内で
行う方式が考えられるが、加熱時の熱量、ハンドリング
性、生産性の点からテンター内で行う手段を採用するの
が望ましい。

【００３２】熱処理条件としては、好ましくは１００〜
２４０℃で０．５〜１００秒、さらに好ましくは１２０
〜２２０℃で１〜５０秒の熱処理条件を採用するのが、
目標とする表面形態を、フィルムの製膜プロセス中で効
率良く得る上で採用される。さらに、この未延伸フィル
ムを２軸延伸し、熱固定を行って二軸配向ポリエステル
フィルムを製造する。この延伸時に、フィルム表面付近
に形成された結晶が非晶部よりも硬く変形しにくいた
め、表面に突起が形成される。

【００３３】かかる延伸方法としては、長手方向に延伸
後、幅方向に延伸する逐次二軸延伸、幅方向に延伸後、
長手方向に延伸する逐次二軸延伸、同時二軸延伸などを
採用することができるが、高温のフィルムがロールに接
触して粘着を起こしたり、オリゴマーが表面に析出して
フィルム表面を汚したり、フィルム表面に傷が入ること
を防止する点と、突起高さ制御の容易さ、うねり指数の
低下のために同時二軸延伸を用いることが好ましい。

【００３４】なお、同時二軸延伸とは、フィルムの長手
方向、幅方向の二軸方向に同時に配向を与えるための延
伸をいい、同時二軸テンターを用いて、フィルムの両端
をクリップで把持しながら搬送して、長手方向及び幅方
向に延伸する。すなわち、長手方向と幅方向との延伸が
時間的に同時に延伸されている部分を指す。

【００３５】かかる同時２軸延伸においては、ポリエス
テルのガラス転移温度Ｔｇより１０℃以上高い温度で、
長手方向、幅方向ともに２〜１２倍の範囲で行うことが
好ましく、また延伸後の定長熱処理では、１７０〜２４
０℃で０．５〜６０秒行うことが好ましい。

【００３６】上記同時二軸延伸は、スクリュー式テンタ
ー、パンタグラフ式テンター、リニアモーター駆動クリ
ップ式テンターなどを用いて行うことができるが、必要
に応じて長手方向再延伸工程（後述）が、ロールなどに
接触することなくテンター内で行えたり、また、必要に
応じて長手方向の緩和処理が、引き続いて行える手段で
あるのが、延伸制御の柔軟性を持ち、高倍率化、高速化
が容易であるので好ましい。かかる手段の具体例として
は、たとえばクリップがリニアモーターによって駆動さ
れるテンターで行う手段が、高倍率化、高速化、延伸制
御の柔軟性などの点から最も好ましい。

【００３７】また、さらに長手方向に再度配向させる工
程を含むことが高強度化のために好ましい。ここで長手
方向に再度配向させる工程とは、上述の方法によって同
時二軸延伸されたフィルムを再度、長手方向に延伸する
ことであり、１００〜２００℃の延伸温度で１．２〜
２．０倍延伸することが好ましい。また、この後、１５
０〜２４０℃の範囲で熱処理を行うことが好ましい。

【００３８】これらの工程が行われる場所としては、上
記同時二軸延伸用テンター内、逐次二軸延伸用テンター
以降に配置されたロール延伸機等を採用することができ
る。上述のフィルムのロールへの接触回避の点から、同
時二軸延伸用テンター内で行われることが好ましいが、
これに限るものではない。また、本発明の効果を損なわ
ない範囲で、さらに長手方向および／または幅方向に延
伸、熱処理などを行ってもかまわない。

【００３９】かかる積層フィルムを製造する、さらに好
ましい製造方法としては、上に記した溶融押出しフィル
ムを作るとき、二台の押出機からポリエステルＡ，Ｂを
それぞれ溶融して供給したものを、２または３層のマニ
ホールドまたは合流ブロックを用いて、ポリエステルＢ
の片面または両面にポリエステルＡに積層し、スリット
状の口金から溶融押出しする方法である。かかる方法を
採用する際に、合流部分が矩形の合流ブロックを用いて
積層する手段を採用すると、さらに安定性の面から好ま
しい。

【００４０】

【実施例】以下、本発明をさらに実施例に基づいて詳細
に説明する。なお、実施例中での特性値の測定方法並び
に効果の評価方法は次の通りである。

【００４１】（１）中心線平均粗さＲａ、最大高さＲｔ フィルム表面の最大高さＲｔは、JIS B-0601(3.1.1) に
準じて測定し、また、中心線平均粗さＲａは、JIS B-06
01(4.1.1) に準じて測定したものである。具体的には、
（株）小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
を用いて、中心線平均粗さＲａ、最大高さＲｔを測定し
た。条件は下記のとおりであり、２０回の測定の平均値
をもって値とした。

【００４２】 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ （２）ウネリ指数 上記Ｒａの測定を、同一サンプルに対して、カットオフ
値０．０８ｍｍの他に、０．００８ｍｍ、０．２５ｍｍ
に設定して行う。このとき、各測定値の値を横軸（対数
目盛）にカットオフ値、縦軸にＲａの値を取ってプロッ
トし、最小二乗法で直線の傾きを求める。この傾きの値
をウネリ指数とした。うねりが小さくなるほどカットオ
フ値を変更しても、中心線平均粗さＲａが変化せず、う
ねり指数が小さくなる。

【００４３】ここで、カットオフ値とは、位相補償形高
域フィルターの利得が５０％になる周波数に対応する波
長（ＪＩＳ−Ｂ０６０１記載）である。

【００４４】（３）Ｆ５値 ＪＩＳ−Ｋ７１２７に基づいて、次のように測定した。

【００４５】引張試験機に幅１０ｍｍのサンプルフィル
ムをチャック間長さ１００ｍｍとなるようセットし、２
３℃、６５％ＲＨの条件下で引張速度３００ｍｍ／分で
引張試験を行い、フィルムの５％伸張時の応力を測定し
これをＦー５値とした。

【００４６】（４）結晶起因の突起の割合 対象となる突起の下をフィルム厚さ方向にフェノール／
四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒でエッチング
していき、その突起を形成する起因物が不溶物として残
存する場合は、外部から添加された粒子、あるいは、内
部析出した粒子とする（Ｉ）。不溶物として残存するも
のが実質的になかった場合は、その突起を形成する起因
物は微細結晶であると推定できる（ＩＩ）。この方法で
視野を１ｍｍ² とした時のＩの頻度、ＩＩの頻度を求
め、ＩＩ／（Ｉ＋ＩＩ）の値を結晶起因の突起の割合と
した。

【００４７】（５）耐摩耗性、摩擦係数 フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ走行試験機を用いてステンレス製ガイドピン
（表面粗度：Ｒａで１００ｎｍ）上を走行させる（走行
速度２５０ｍ／分、巻き付け角６０゜、出側張力９０
ｇ、走行回数１回）。このとき、フィルムに入った傷を
顕微鏡で観察し、幅２．５μｍ以上の傷がテープ幅あた
り２本未満は優、２本以上１０本未満は良、１０本以上
は不良と判定した。優が望ましいが、良でも実用的には
使用可能である。また、このときの初期のμｋを下記の
式より求めた。

【００４８】μｋ＝２．２０ｌｏｇ（９０／Ｔ） ここで、Ｔは入側の張力である。このμｋが０．２５以
下だと優、０．３０以下だと滑り性良、０．３０を越え
ると滑り性不良と判断した。このμｋ値０．３０は、印
刷工程など加工工程で滑り性不良によるトラブルが発生
するか否かの臨界点である。

【００４９】（６）ＶＴＲカセットテープの作成方法 フィルム表面に連続真空蒸着装置を用いて、微量の酸素
の存在下にコバルト・ニッケル合金（Ｎｉ２０重量％）
の蒸着層を形成させた（厚み２００ｎｍ）。次いで、蒸
着層表面にカーボン保護膜、反対面にバックコート層を
公知の手段で形成させた後８ｍｍ幅にスリットし、パン
ケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ２
００ｍ分を組み込みカセットテープとした。

【００５０】（７）出力特性 前記（６）で作成したカセットに市販のＨｉ８用ＶＴＲ
（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨ
ｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎ測定を行った。このＣ／Ｎを市販
のＨｉ８用ビデオテープ（１２０分ＭＥ）と比較して、 ＋４ｄＢ以上 ：優 ＋３〜＋４ｄＢ：良 ＋１〜＋３ｄＢ：可 ＋１ｄＢ未満 ：不良 と判定した。

【００５１】（８）積層厚さ 透過型電子顕微鏡（（株）日立製作所製Ｈ−６００型）
を用いて、加速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超
薄切片法（ＲｕＯ4 染色）で観察し、その界面をとら
え、その積層厚さを求める。倍率は、判定したい積層厚
さによって選ぶことが通常であり、特に限定されない
が、１万〜１０万倍が適当である。

【００５２】（９）結晶化指数ΔＴｃｇ パーキンエルマ社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を
用いて測定した。ＤＳＣの測定条件和次の通りである。
すなわち、試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、３０
０℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中で急冷す
る。この試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点Ｔｇ
を検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態からの結晶
化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃ、結晶融
解に基づく吸熱ピーク温度を融解温度Ｔｍ、同じように
降温時の結晶化発熱ピーク温度を降温結晶化温度Ｔｍｃ
とした。ＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化指
数△Ｔｃｇと定義する。

【００５３】（１０）巻き姿 二軸延伸後のフィルムを５００ｍｍ幅に裁断し、６イン
チ径のコアに５００ｍ／分で巻き取り、この元巻を６０
℃、３０％ＲＨのオーブンに４８時間放置し、２４時間
室温で放冷後以下の基準で巻き姿を判定した。

【００５４】 表層に縦じわが入っているか、巻心部に横じわがある。：× 表意層にシワはないが、巻心部に弱い横じわがある。 ：△ 表層にも巻心部にもしわが見られない。 ：○ （１１）フイルム温度 放射温度計、接触式表面温度計、またはサーモラベルを
フイルムに貼付けて測定した。なお溶融状態のフイルム
温度は、放射温度計、または溶融状態のフイルムに熱電
対を差し込んで測定した。

【００５５】実施例１ ポリエステルＡは表１記載のポリエステルＡ１を用い
た。

【００５６】また、ポリエステルＢも表１記載のものを
用いた。

【００５７】これらポリエステルＡ、Ｂのペレットを、
それぞれ１８０℃で３時間乾燥後、２台の公知の押出機
を用いて、２９０℃で溶融押出しを行い、２層用の矩形
の合流ブロック（フィードブロック）で、Ａ／Ｂの積層
構成になるように合流積層し、静電印加キャスト法を用
いて、表面温度２０℃の金属キャスティングドラム上に
巻き付けて、冷却、固化して未延伸フィルムを得た。

【００５８】この未延伸フィルムを、クリップがリニア
モーターによって駆動される同時二軸テンターに搬送
し、テンターの余熱ゾーンにて１８０℃で２秒間、熱処
理を行った。次にテンター内の設定温度を９５℃にし
て、縦方向、幅方向同時にそれぞれ４．５倍、５倍延伸
を行い、その後１２０℃で長手方向に再度１．５倍延伸
した後、定長下で２００℃にて３秒間熱処理を行い、室
温で冷却し、巻き取って２軸配向積層フィルムを得た。
この二軸配向積層フィルムの各層の厚み構成は２μm ／
１０μm であった。

【００５９】表から明らかなように、得られたフィルム
の特性、および加工後の用途特性について測定を行った
ところ、Ｒｔ／Ｒａ、うねり指数、Ｆ５値、摩擦係数、
耐磨耗性、出力特性のすべてにわたって良好なものであ
った。

【００６０】実施例２ 実施例１と同様の厚み構成となるよう、ポリマーの吐出
量を調節した上で未延伸フィルムを熱風加熱のインライ
ンオーブン（クリップ把持によってフィルム搬送）で行
い、二軸延伸を長手方向はロール延伸機で３．５倍、幅
方向を従来のテンターで４．０倍で長手方向→幅方向の
順で行い、再度ロール延伸機で縦方向に１．５倍延伸す
ること以外は実施例１と同様の製法で製膜を行った。

【００６１】表から明らかなように、Ｒｔ／Ｒａ、うね
り指数が実施例１に比べて増加し、出力特性が若干落ち
たが、その他の特性は良好であった。

【００６２】実施例３ 実施例１と同様の厚み構成となるよう、ポリマーの吐出
量を調節した上でパンタグラフ式の同時二軸延伸テンタ
ーを用いて長手方向に３．５倍、幅方向に４．０倍延伸
し、熱処理、冷却した後さらに長手方向にロール延伸機
で１．５倍延伸したこと以外は実施例１と同様の製法で
製膜を行った。

【００６３】表から明らかなように、Ｒｔ／Ｒａ、うね
り指数とも比較的良好であるが、Ｆ５値が実施例１に比
して若干レベルダウンした。その他の特性は良好であっ
た。 実施例４ 実施例１のポリエステルＡに表１記載のポリエステルＡ
２をＡ層として積層する以外は実施例１と同様の製法で
製膜を行った。

【００６４】表から明らかなように、Ｒｔ／Ｒａ、うね
り指数共に実施例１と比べると見劣りがするレベルでは
あるが、使用可能な範囲であった。

【００６５】実施例５ 実施例１のポリエステルＡに表１記載のポリエステルＡ
４をＡ層として積層する以外は実施例１と同様の製法で
製膜を行った。

【００６６】表から明らかなように、Ｒａが大きくな
り、Ｒｔ／Ｒａやや悪化した点が実施例１と異なり、表
面粗さが要求される用途での使用であれば可能となって
いる。他の特性は実施例１ほどではないが、おおむね良
好であった。

【００６７】実施例６ ポリエステルＡの積層厚みを０．５μm にすること以外
は実施例１と同様の製法で製膜を行った。

【００６８】表から明らかなように、Ｒａが実施例１に
比して小さく、細かな表面形成が要求される用途に適し
ている。摩擦係数が若干レベルダウンしているが、その
他は良好な特性を有するものであった。

【００６９】実施例７ 同時二軸延伸を行った後、長手方向に再度延伸する工程
を省くこと以外は実施例１と同様の製法で製膜を行っ
た。

【００７０】表から明らかなように、表面特性は良好で
あるが、強度が実施例１と比べて低いレベルにとどまる
ものであった。

【００７１】比較例１ ポリエステルＡとしてポリエステルＢと同じ重合触媒組
成を持ち、粒子を多く含む表１記載のポリエステルＡ５
を用いて、粒子により突起を形成すること以外は実施例
１と同様の製法で製膜を行った。

【００７２】表から明らかなように、Ｒｔ／Ｒａ、うね
り指数共に非常に悪く、結果として耐磨耗性、出力特性
が大幅に悪いものであった。

【００７３】比較例２ ポリエステルＡとして表１記載のポリエステルＡ３を用
いていること以外は実施例１と同様の製法で製膜を行っ
た。

【００７４】表から明らかなように、実施例１と比較し
て、Ｒｔ／Ｒａ、うねり指数とも依然として低いレベル
であり、耐磨耗性、出力特性とも不良であった。

【００７５】比較例３ 未延伸フィルムの熱処理をテンターの前に設けたロール
熱処理装置（加熱ロールに巻き付けて熱処理）で行い、
テンター内でフィルム表面結晶化の熱処理を行わなかっ
たこと以外は実施例１と同様の製法で製膜を行った。

【００７６】表から明らかなように、Ｒａ値が実施例１
と同程度であるが、うねり指数がかなり悪化しており、
摩擦係数、耐磨耗性、出力特性のいずれも実施例１と比
べると見劣りのするものであった。

【００７７】比較例４ 未延伸フィルムの熱処理による結晶化を行わないこと以
外は実施例１と同様の方法で製膜を行った。

【００７８】表から明らかなように、表面突起が十分に
形成されず、表面のうねりが大きいため摩擦係数が大幅
に悪化したものであった。

【００７９】上記の各実施例および比較例で用いたポリ
エステル組成・特性一覧を表１に、各例の製法一覧を表
２に、各例の層構成および物性一覧を表３にまとめて示
す。

【００８０】

【表１】

【表２】

【表３】

【００８１】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、特に、工程内での耐摩耗性お
よび突起の均一性、表面形態のうねりの少なさが要求さ
れるような用途、例えば、磁気材料や包装材料、コンデ
ンサや電気絶縁用のフィルム、ラベル、カバーフィル
ム、反射シートなどに好適であり、とくに磁気材料用途
などの素材として最適に使用されるものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｃ 47/06 Ｂ２９Ｃ 47/06 Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 Ｃ０８Ｌ 67:00

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 二軸配向ポリエステルフィルムであっ
   て、JIS B-0601(3.1.1) に準じて測定される該フィルム
   表面の最大高さＲｔと、JIS B-0601(4.1.1) に準じて測
   定される該フィルムの中心線表面粗さＲａの比Ｒｔ／Ｒ
   ａが１５以下で、かつ、本文で定義されるうねり指数が
   １０以下であることを特徴とする二軸配向ポリエステル
   フィルム。
2. 【請求項２】 該フィルム表面の中心線表面粗さＲａ
   が、５ｎｍ以上、８０ｎｍ以下である請求項１記載の二
   軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 該フィルム表面が少なくとも片面に突起
   を有し、該突起が主に結晶に起因して形成される突起に
   よるものである請求項１または２記載の二軸配向ポリエ
   ステルフィルム。
4. 【請求項４】 該突起が、未延伸フィルム両端部２０ｍ
   ｍ以下のエッジ部以外を非接触の状態で加熱して、未延
   伸フィルム表層を結晶化させることにより形成されるも
   のである請求項３記載の二軸配向ポリエステルフィル
   ム。
5. 【請求項５】 該二軸配向ポリエステルフィルムが、結
   晶化指数ΔＴｃｇが１０〜６０℃の範囲のポリエステル
   で構成されたものである請求項１ないし４のいずれかに
   記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 該二軸配向ポリエステルフィルムが、少
   なくとも２層以上の積層構造を有するものである請求項
   １ないし５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフ
   ィルム。
7. 【請求項７】 該積層構造を有するポリエステルフィル
   ムの表層を占める層の少なくとも一方が、１０〜６０℃
   の範囲の結晶化指数ΔＴｃｇを有するポリエステルで構
   成されているものである請求項６記載の二軸配向ポリエ
   ステルフィルム。
8. 【請求項８】 該二軸配向ポリエステルフィルムが、フ
   ィルムの長手方向の５％伸長時の応力（Ｆ５値）が１３
   ０ＭＰａ以上有するものである請求項１ないし７のいず
   れかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
9. 【請求項９】 溶融押出して冷却、固化せしめた未延伸
   フィルムの表層の少なくとも片面を結晶化させて、フィ
   ルム表面に突起を形成させた後、二軸に配向させる二軸
   配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、該未延
   伸フィルムの表層の結晶化を、該フィルムの両端部２０
   ｍｍ以下のエッジ部以外を非接触の状態で加熱して行う
   ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルムの製造
   方法。
10. 【請求項１０】 該二軸に配向させる工程が、同時２軸
    延伸法を採用するものである請求項９記載の二軸配向ポ
    リエステルフィルムの製造方法。
11. 【請求項１１】 該同時２軸延伸法が、クリップをリニ
    アモーターによって駆動するテンターで行う方法である
    請求項１０記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造
    方法。
12. 【請求項１２】 該二軸に配向させる工程の後、長手方
    向に再度配向させる工程を含む請求項９ないし１１のい
    ずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方
    法。