JP2010084025A - 延伸フィルム - Google Patents
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Abstract
フィルムの流れ方向、幅方向だけではなく45°方向の可撓性にも優れ、複屈折がほとんど発生しないフィルム、およびその製法を提供する。
【解決手段】
非晶性の熱可塑性樹脂を含み、下記条件(i)、(ii)、(iii)を同時に満足する延伸フィルム。
(i)波長589nmの光に対する面内位相差Reが10nm以下である。
(ii)波長589nmの光に対するフィルム厚み方向位相差Rthが−10〜+10nmである。
(iii)フィルムの流れ方向の引っ張り試験強度をTMD、フィルムの幅方向の引っ張り試験強度をTTD、フィルムの流れ方向に対して45°方向の引っ張り試験強度をT45とした時、下記式(A)で表される値が0.85N以上1.20以下である。
(TMD+TTD)/(2×T45) ・・・ (A)
【選択図】なし
Description
現在、光学的特性に優れているアクリル系樹脂(アクリル系重合体)を用いた低複屈折フィルムが検討されているが、アクリル系樹脂は一般的に可撓性が低いという欠点があった。そこで、縦横二軸延伸を施すことにより可撓性を向上させる方法が開示されている(特許文献1参照)。
〔1〕非晶性の熱可塑性樹脂を含み、下記条件(i)、(ii)、(iii)を同時に満足する延伸フィルム。
(i)波長589nmの光に対する面内位相差Reが10nm以下である。
(ii)波長589nmの光に対するフィルム厚み方向位相差Rthが−10〜+10nmである。
(iii)フィルムの流れ方向の引っ張り試験強度をTMD、フィルムの幅方向の引っ張り試験強度をTTD、フィルムの流れ方向に対して45°方向の引っ張り試験強度をT45とした時、下記式(A)で表される値が0.85N以上1.20以下である。
(TMD+TTD)/(2×T45) ・・・ (A)
〔2〕非晶性の熱可塑性樹脂がアクリル系重合体であることを特徴とする、〔1〕に記載の延伸フィルム。
(Px+Py)/(2×P45) ・・・ (B)
〔9〕非晶性の熱可塑性樹脂フィルムの両横端部を、左右2列のクリップで掴んで担持しながら加熱して同時二軸延伸する延伸フィルムを連続生産する方法において、クリップの流れ方向と幅方向の両方共広げて延伸する工程と、クリップの流れ方向のみ広げて延伸する工程とを連続的に行うことを特長とする、〔1〕〜〔8〕に記載の延伸フィルムの製造方法。
(1.シクロオレフィン(共)重合体)
シクロオレフィン(共)重合体は、好ましくはノルボルネン構造をベースとするオレフィン、特にノルボルネン、テトラシクロドデセン、必要に応じて、ビニルノルボルネンまたはノルボルナジエンを含む。また、好ましくは、例えば2〜20個の炭素原子を有するα−オレフィン、特に好ましくはエチレンまたはプロピレンのような末端二重結合を有する非環式オレフィンから誘導される重合単位を含むシクロオレフィン(共)重合体である。特に好ましくは、ノルボルネン・エチレンコポリマーおよびテトラシクロドデセン・エチレンコポリマーである。
セルロース系樹脂は、セルロースの水酸基が各種置換基によって置換されているものであれば特に制限されないが、複屈折が生じにくいためにアシル基によって置換されたセルロースアシレートであることが好ましい。さらに、また、置換度が低いと正の複屈折を発現し易く、置換度が高いと負の複屈折を生じ発現し易くなることから、セルロース誘導体の置換度は2.3以上2.9以下であることが好ましい。
このようなセルロースアシレートの具体例としては、セルロースアセテート、セルロールプロピオネート、セルロースブチレートや、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエートのような複数種のアシル基を有するものが挙げられる。
アクリル樹脂は、主成分として、アクリル酸、メタクリル酸およびその誘導体を重合して得られる樹脂およびその誘導体である。例えば、一般式(1)
上記アクリル樹脂としては、透明性、耐熱性、光学等方性がいずれも高く、各種光学用途に応じた特性を十分に発揮できるため、(メタ)アクリル酸エステルの共重合体に、分子内環化反応によりラクトン環構造を導入した、いわゆるラクトン環含有重合体を含むことが好ましく、主成分とすることが特に好ましい。ラクトン環含有重合体としては、特に限定されるものではないが、好ましくは、下記一般式(2)で表されるラクトン環構造を有する。
ラクトン環含有重合体構造中の、一般式(2)で表されるラクトン環構造の含有割合は、好ましくは5重量%以上90重量%以下、より好ましくは10重量%以上70重量%以下、さらに好ましくは10重量%以上60重量%以下、特に好ましくは10重量%以上50重量%以下である。上記含有割合が5重量%よりも少ないと、耐熱性、耐溶剤性、表面硬度が不十分になることがあり、好ましくない。また、上記含有割合が90重量%よりも多いと、成形加工性に乏しくなることがあり、好ましくない。
次に、本発明の延伸フィルムの具体的製法を示す。
ィングマシン、ベルト式キャスティングマシンなどが挙げられる。
溶融押出法はT型ダイス等を装着した押出機、或いはインフレーション法によって、熱可塑性樹脂、或いは、必要によりその他の重合体やその他の添加剤などを予め混練した熱可塑性樹脂を加熱溶融にて押し出し、得られるフィルムを引き取ることにより任意の厚みを持つフィルムとすることができる。
50μm〜600μmのフィルムに適している。フィルムの厚さは、例えばデジマチックマイクロメーター((株)ミツトヨ製)などの市販の測定機器を用いて測定することができる。
(Px+Py)/(2×P45) ・・・ (B)
次に、フィルム物性の測定方法について示す。
本発明における物性の測定は以下の方法で行う。実施例及び比較例においても、同様の方法で行った。
<ガラス転移温度>
ガラス転移温度には各種の測定方法があるが、本明細書においては示差走査熱量計(DSC)によってASTM−D−3418に従って中点法で求めた温度と定義する。
<フィルムの厚さ>
デジマチックマイクロメーター((株)ミツトヨ製)を用いて測定した。
<引き裂き試験>
JIS K−7128−1に基づいて、フィルムの引き裂き試験を行った。
波長589nmにおける、フィルムの面内位相差値(Re)及び厚み方向位相差値(Rth)は、王子計測器社製KOBRA−WRを用いて測定した。なお、厚み方向位相差値(Rth)はアッベ屈折率計で測定したフィルムの平均屈折率、膜厚d、傾斜中心軸として遅相軸、入射角を40°と入力し、面内位相差値(Re)及び厚さ方向位相差値(Rth)、遅相軸を傾斜軸として40°傾斜させて測定した位相差値(Re(40°))、三次元屈折率nx、ny、nzの値を得た後、下記式から求めた。
厚み方向位相差Rth(nm)=d×{(nx+ny)/2−nz}
<折り曲げ試験>
フィルムの折り曲げ試験は、フィルム流れ方向(X方向)、幅方向(Y方向)、X方向に対して45°の方向について試験を行った。25℃、65%RHの雰囲気下、折り曲げ半径1mmにおいて180°折り曲げた際、3回実施して3回ともクラックを生じない状態を「○」、1回ないし2回クラックを生じる状態を「△」、3回全てでクラックが生じる状態を「×」として評価した。
[製造例1]
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を付した1m2の反応釜に、204kgのメタクリル酸メチル(MMA)、51kgの2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)、249kgのトルエンを仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温し、還流したところで、重合開始剤として281gのターシャリーアミルパーオキシイソノナノエート(アトフィナ吉富製、商品名:ルペロックス570)を添加すると同時に、561gの重合開始剤と5.4kgのトルエンからなる溶液を2時間かけて滴下しながら、還流下(約105〜110℃)で溶液重合を行い、さらに4時間かけて熟成を行った。
(実施例1)
製造例1で得られた樹脂ペレット(1A)を、温度270℃で溶融押出して、厚み180μmの未延伸フィルム(1F)を成膜した。
得られた未延伸フィルム(1F)を同時二軸延伸機にて135℃でフィルムの流れ方向(X方向)に1.9倍、幅方向(Y方向)に2.2倍の延伸を行って平均膜厚45μmの延伸フィルム(1F−1)を得た。なお、延伸はフィルムの流れ方向(X方向)へ全延伸倍率の90%の延伸を行い、かつ、フィルムの幅方向に全延伸倍率の100%の延伸を行うゾーンと、フィルムの流れ方向に全延伸倍率の10%の延伸を行うゾーンとを連続的に設定した。
また、フィルムの幅方向(Y方向)についても同様に2960cm−1のピーク(C−H伸縮)と1460cm−1のピーク(CH2変角)の比(Py)を算出したところ、Py=4.79であった。
得られた延伸フィルム(1F−1)の特性は次の通りであり、X方向、Y方向だけではなくX方向に対して45°の方向にも可撓性に優れた延伸フィルムであった。
フィルム幅方向センターから左右100mmの面内位相差Re平均値:0.7nm
フィルム幅方向センターの厚み方向位相差Rth:1.1nm
フィルム幅方向センターから左右100mmの厚み方向位相差Rth平均値:1.3nm
X方向引っ張り試験:0.024N
Y方向引っ張り試験:0.024N
45°方向引っ張り試験:0.025N
(TMD+TTD)/(2×T45)=0.96
X方向折り曲げ試験:○
Y方向折り曲げ試験:○
45°方向折り曲げ試験:○
(Px+Py)/(2×P45)=0.99
(比較例1)
フィルムの流れ方向(X方向)へ全延伸倍率の80%の延伸を行い、かつ、フィルムの幅方向に全延伸倍率の100%の延伸を行うゾーンと、フィルムの流れ方向に全延伸倍率の20%の延伸を行うゾーンとを連続的に設定した以外は実施例1と同様の方法で延伸を行ったが、フィルムが破断して、延伸フィルムのロールサンプルを得ることができなかった。
得られた未延伸フィルム(1F)を、温度130℃まで加熱して縦方向に1.9倍に延伸を行い、さらにそのまま、フィルムの両端部から20mmの位置を2インチのクリップで掴みテンターへ供給し、145℃まで加熱して2.2倍の延伸を行った以外は実施例1と同様の方法で、平均膜厚45μmの延伸フィルム(1F−2)を得た。
得られた延伸フィルム(1F−2)の特性は次の通りであり、X方向、Y方向には可撓性に優れているものの、X方向に対して45°の方向には可撓性に劣った延伸フィルムであった。
フィルム幅方向センターから左右100mmの面内位相差Re平均値:2.5nm
フィルム幅方向センターの厚み方向位相差Rth:−7.4nm
フィルム幅方向センターから左右100mmの厚み方向位相差Rth平均値:−3.9nm
X方向引っ張り試験:0.045N
Y方向引っ張り試験:0.031N
45°方向引っ張り試験:0.025N
(TMD+TTD)/(2×T45)=1.52
X方向折り曲げ試験:○
Y方向折り曲げ試験:○
45°方向折り曲げ試験:△
(Px+Py)/(2×P45)=1.31
Claims (10)
- 非晶性の熱可塑性樹脂を含み、下記条件(i)、(ii)、(iii)を同時に満足する延伸フィルム。
(i)波長589nmの光に対する面内位相差Reが10nm以下である。
(ii)波長589nmの光に対するフィルム厚み方向位相差Rthが−10〜+10nmである。
(iii)フィルムの流れ方向の引っ張り試験強度をTMD、フィルムの幅方向の引っ張り試験強度をTTD、フィルムの流れ方向に対して45°方向の引っ張り試験強度をT45とした時、下記式(A)で表される値が0.85N以上1.20以下である。
(TMD+TTD)/(2×T45) ・・・ (A) - 非晶性の熱可塑性樹脂がアクリル系重合体であることを特徴とする、請求項1に記載の延伸フィルム。
- 前記アクリル系重合体のガラス転移温度(Tg)が110℃以上200℃以下である、請求項2に記載のアクリル系延伸フィルム。
- 前記アクリル系重合体が、環構造を有することを特徴とする、請求項2または3に記載のアクリル系延伸フィルム。
- 前記アクリル系重合体が、主鎖に環構造を有することを特徴とする、請求項2〜4のいずれかに記載のアクリル系延伸フィルム。
- 前記環構造が、ラクトン環構造、グルタルイミド構造、無水グルタル酸構造、N−置換マレイミド構造および無水マレイン酸構造から選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載のアクリル系延伸フィルム。
- 前記環構造が、ラクトン環構造である、請求項5または6に記載のアクリル系延伸フィルム。
- フィルムの流れ方向をX方向、フィルムの幅方向をY方向とし、X方向の偏光ラマンスペクトル測定にて得られる2960cm−1のピークと1460cm−1のピークの比をPx、Yの偏光ラマンスペクトル測定にて得られる2960cm−1のピークと1460cm−1のピークの比をPy、X方向に対して45°の偏光ラマンスペクトル測定にて得られる2960cm−1のピークと1460cm−1のピークの比をP45としたとき、下記式(B)で表される値が0.83以上1.20以下である、請求項2〜7のいずれかに記載のアクリル系延伸フィルム。
(Px+Py)/(2×P45) ・・・ (B) - 非晶性の熱可塑性樹脂フィルムの両横端部を、左右2列のクリップで掴んで担持しながら加熱して同時二軸延伸する延伸フィルムを連続生産する方法において、クリップの流れ方向と幅方向の両方共広げて延伸する工程と、クリップの流れ方向のみ広げて延伸する工程とを連続的に行うことを特長とする、請求項1〜8に記載の延伸フィルムの製造方法。
- 前記クリップの流れ方向のみ広げて延伸する工程において、フィルムの幅方向に全延伸倍率の5〜15%の延伸を行うことを特長とする、請求項9に記載の延伸フィルムの製造方法。
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