JPH11256308A - ステンレス鋼管内面の被膜形成方法 - Google Patents
ステンレス鋼管内面の被膜形成方法Info
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Abstract
る方法において、高温で不動態被膜を形成し、かつ強制
冷却する工程を簡易な手段を用いて連続化することによ
り作業効率の著しい向上と高性能の均一な被膜の形成を
図る。 【解決手段】 ステンレス鋼管内面に不動態被膜を形成
する方法において、鋼管を長手方向に加熱炉に挿入して
該炉内を前進させながら昇温加熱、均熱、降温冷却し、
均熱部において被膜形成を行うようにし、その際、鋼管
の後端に装着した可撓性ガス管から鋼管内面に露点−5
5℃〜−70℃に制御されたH2ガスまたはH2+Ar
混合の被膜形成処理ガスを供給し、均熱温度を700〜
1100℃としてCr酸化物を主体とする不動態膜を形
成する。
Description
管、特に半導体製造プロセス、高真空装置等の高清浄度
を要求される装置の配管材として適するステンレス鋼管
の内面のみにCr酸化物、Al酸化物、Si酸化物など
の不動態被膜を酸化性ガスにより均一に形成する方法お
よび該方法に使用する被膜形成処理ガスの供給装置に関
する。
一般ガス(O2 ,N2 ,H2 ,He)から反応性、腐食
性および毒性の強いフッ素系、塩素系などのプロセスガ
スやクリーニングガスが使用される。これらのガスを使
用する配管やチャンバーの材料には、ガスとの反応性、
耐腐食性の他、強度、加工性、溶接性、管内外表面の仕
上げ研磨性等を考慮して、オーステナイト系またはフェ
ライト系のステンレス鋼が使用されており、より適する
ステンレス鋼材料の開発が進められている。ステンレス
鋼は、乾燥ガス雰囲気では耐蝕性に優れているが、フッ
素系や塩素系のガス雰囲気中で水分が存在する場合は容
易に腐食されてしまうという問題がある。このため、ス
テンレス鋼管の表面を仕上げ研磨した後に何らかの耐蝕
性処理が必要になる。
ッキ方法や硝酸溶液中に浸漬して不動態被膜を形成する
方法なども考えられるが、湿式の方法であるため、配管
やチャンバー内面に水分や処理液が残留し、半導体製造
プロセスの配管用ステンレス鋼管としては適さず、これ
に代わる方法としてドライガス雰囲気による不動態被膜
の形成が着目され種々の方法が開発されている。
〜2時間程度加熱して金属表面に薄いCrの酸化物被膜
を作る方法(特開昭63−169391号公報、特開平
1−31956号公報、特開平1−87760号公報、
特開平1−198463号公報、特開平2−14156
6号公報)が知られている。また、水素ガスまたは水素
と不活性ガスとの混合ガス中に4ppm未満の酸素また
は500ppb未満の水分を含有するガス雰囲気、ある
いは500ppb〜2%の水分を含有するガス雰囲気で
300〜600℃に加熱して酸化被膜を形成する方法
(特開平6−41629号公報、特開平6−11663
2号公報、特開平7−233476号公報)も知られて
いる。
雰囲気で900〜1200℃で加熱して水切れ性と耐蝕
性を向上する方法(特許2541011号公報)、H2
ガスを流しながら固溶体熱処理してCr酸化膜を形成
し、水切れ性と耐蝕性を向上する方法(特開平4−35
0180号公報)、酸素10ppm以下かつ水蒸気10
ppm以下の雰囲気で750〜1200℃で加熱する方
法(特開平7−62520号公報)が知られている。ま
た、1〜6重量%の高Al含有のステンレス鋼を微量の
O2 を含む不活性ガス雰囲気または大気中で800〜1
100℃に1〜2分間加熱してAlの酸化物被膜を形成
する方法(特開平7−60099号公報)も知られてい
る。
は、特開平2−43353号公報には、ステンレス鋼管
の片側端部からガスを導入し、他の端部から排気し、ス
テンレス鋼管の内表面から脱離した水分などの不純物を
酸化処理炉の外に排気することによりステンレス鋼管を
ドライな酸化処理雰囲気中で加熱酸化せしめ、これによ
り酸化処理雰囲気中の水分濃度を目的とする値以下に下
げることができ、金属表面に良好な不動態被膜を形成可
能としたものが開示されている。さらに、特開平3−1
11552号公報には、酸化炉を用いたステンレス鋼管
の酸化処理装置を改良したものとして、ステンレス鋼管
の両端にガス導入用の中空保持体と、ガス排出用の中空
保持体を設け、鋼管を炉内に挿入した後バッチごとに炉
内ガスをパージした後、ベーキングして出口からの水分
量が5ppb以下になった後にO2などの水分濃度10
ppb以下のドライな酸化性ガスを鋼管内面に供給して
酸化処理を開始するステンレス鋼管酸化処理装置が開示
されている。
プロセスに使用されるステンレス鋼管内部は、腐食性ガ
スによる腐食生成物の発生を防止するために鋼管内部を
耐蝕性に優れたものとする必要がある。また、ステンレ
ス鋼管内でパーチクルが出ないこと、水分の乾き性が良
好なことも求められ、半導体チップの高集積化、シリコ
ンウエハの大型化、エピタキシャルウエハの需要の高ま
りとともに、高耐蝕性ステンレス鋼管の要求が強まって
いる。
とするためには鋼管内面に被膜形成処理ガスを流す必要
がある。このため、従来、これらの鋼管を加熱炉内に装
填し、酸化性ガスを炉内、または鋼管内面のみに流して
処理する方法が提案されている。しかし、処理対象とな
るこれらの鋼管は通常約4m程度の長尺管として製造さ
れており、小中径鋼管が一般的であり、特に1/4〜1
/2インチの内径の小さい鋼管では鋼管内にガスが流れ
にくく滞留しやすいなどの問題がある。また、各鋼管の
端部に被膜形成処理ガスの供給口を接続した場合も、そ
の供給口は炉内にあるため、酸化性ガスが炉内の鋼管外
面に流出して内面に比べて汚染されている外面に接触し
たガスが鋼管内面に侵入したり、鋼管外面に不純な酸化
膜が形成されたりする問題もあった。
公報には、ステンレス鋼管の両端にガス導入用の中空保
持体を設け、管の片側からガスを供給するとともに、反
対側から吸引するようにして、炉内に挿入された管外面
に酸化性のガスが流入しない装置を開示しているが、ス
テンレス鋼管を処理炉内に固定して処理するバッチ式の
装置であり、炉内の雰囲気のパージやベーキング、酸化
処理後の冷却処理が必要であり、温度500〜600度
の比較的低温で長時間加熱して酸化処理するものであ
り、作業効率が低く、バッチ処理ごとの被膜の特性変動
などの問題があった。本発明は、長尺ステンレス鋼管内
面に不動態被膜を形成する方法において、高温で不動態
被膜を形成し、かつ強制冷却する工程を簡易な手段を用
いて連続化することにより作業効率の著しい向上と高性
能の均一な被膜の形成を図ることを目的とする。
を採用して上記課題を解決したものであり、ステンレス
鋼管内面に不動態被膜を形成する方法において、鋼管を
長手方向に加熱炉に挿入して該炉内を前進させながら昇
温加熱、均熱、降温冷却し、均熱部において被膜形成を
行うようにし、その際、鋼管の後端に装着した可撓性ガ
ス管から鋼管内面に被膜形成処理ガスを供給し、鋼管の
端部が該炉の挿入側の一定の位置まで前進したときに該
ガス管を外して、鋼管の後端部と該炉内に挿入する次の
鋼管の先端部とを鋼管内部を塞ぐことがないようにジョ
イント部材で接続し、該次の鋼管に装着したガス管から
該次の鋼管内部に被膜形成処理ガスを再度供給し、この
一連の操作を繰り返すことにより複数の鋼管を連続的に
繋げて加熱炉に挿入しながら繋がった複数の鋼管内面に
被膜形成処理ガスを流通させ、炉の排出口に達した鋼管
の先端から該処理ガスを排出するようにして、炉内に連
続挿入される鋼管内面に不動態被膜を形成することを特
徴とするステンレス鋼管内面の被膜形成方法を提供す
る。冷却は、マッフル管の外側に水冷槽を設け、マッフ
ル管内を移動中のステンレス鋼管を強制冷却することが
望ましい。
レス鋼管を対象とする場合は、例えば、被膜形成処理ガ
スが露点−50℃〜−63℃に制御されたH2 ガスまた
はH2 +Ar混合ガスであり、均熱温度を700〜11
00℃としてCr酸化物を主体とする優れた被膜を形成
できる。被膜形成処理ガスの組成は、例えば、水蒸気1
〜300体積ppm、水素10〜99.9999体積%
を含有したH2ガスまたはH2+Arなどの不活性ガス
との混合ガスである。また、ステンレス鋼管として、A
l+Siを1〜6%含有するステンレス鋼管を用い、被
膜形成処理ガスが露点−55℃〜−70℃に制御された
H2 ガスまたはH2 +Ar混合ガスであり、均熱温度を
600〜1200℃としてAl酸化物および/またはS
i酸化物を主体とする優れた被膜を形成できる。加熱炉
として、マッフル炉を用い、マッフル管内にH2 ガス等
の不活性ガスを流してステンレス鋼管外面を光輝焼鈍仕
上げすることができる。
供給装置は、ガス成分調整器、該ガス成分調整器に接続
したガス供給用の可撓性ガス管、該可撓性ガス管の先端
に接続されてなりステンレス鋼管の後端に着脱自在に装
着されるガス供給口からなるガス供給装置が好適であ
る。ステンレス鋼管の端部同士を接続するには、鋼管同
士の後端と先端を中空筒状のジョイントに嵌挿し、ジョ
イントをかしめることのできる部材が最適であるが、鋼
管内部を塞ぐことがないようなジョイント部材であれ
ば、適宜の構造のものでよい。
テンレス鋼管内面の不動態被膜形成方法の実施の形態を
詳述する。図1は、本発明の方法を実施するための装置
の全体概念図である。図2の(A)は、図1のX−X線
断面図である。図2の(B)は、図1のY−Y線断面図
である。図3は、ステンレス鋼管の端部に着脱自在に装
着するガス供給口の構造を示す断面図である。図4は、
ステンレス鋼管の接続に好適なジョイントの一例を示す
断面図である。図5は、本発明の方法の一実施態様にお
けるステンレス鋼管の昇温、均熱、降温の温度パターン
を示す。
熱炉としては、マッフル炉1として公知のタイプの炉に
水冷帯を付設したものが適する。図1に示すように、被
処理材であるステンレス鋼管2をコンベヤロール3など
公知の搬送手段により管長手方向に水平にマッフル炉1
のマッフル管4の入り口に搬送し、マッフル管4内を進
行するエンドレスコンベアベルト5上に移載させてマッ
フル管4内を前進させる。マッフル管4の大きさ、鋼管
2の径に応じて、適宜複数本の鋼管2をベルト5上に並
列に並べて搬送し、マッフル炉1内に並列に挿入する。
すように、マッフル管4の上下に電熱ヒータ6、6を配
置し、マッフル管4内に適宜温度計7を挿入するなどの
手段により炉内温度を計測制御する。マッフル炉1の加
熱帯Hに隣接して鋼管2の強制冷却用の水冷帯Cを設け
る。水冷帯Cは、例えば、図2の(B)に断面図を示す
ように、マッフル管4の全体を水冷槽8内に配置して鋼
管2をコンベアベルト5で搬送しながら水冷帯Cで間接
的に冷却する。加熱されたままステンレス管が炉外へ出
ると外面が大気によって酸化されるので、加熱帯の後に
水冷帯を設けて外面の酸化反応が起こらない程度の温度
まで強制冷却した後炉外へ排出する。水冷帯Cの近傍に
設けた供給孔9からH2 ガスなどの不活性ガスを雰囲気
ガスとしてマッフル管4内に流す。マッフル管4の入り
口、出口はフレームカーテンでシールする。
膜形成処理ガスを供給するためのガス調整器10を配置
する。ガス調整器10は所定のガスを供給する図示しな
いガス供給源と接続する。またガス調整器10には、流
量計11、露点計12などの所要の計器を介して、調整
後の被膜形成処理ガスを鋼管2の内部へ供給するための
可撓性のガス供給チューブ13を接続する。図3に示す
ように、ガス供給チューブ13の先端部のガス供給口1
4は、差し込み口の先端部と筒状部材16との間にゴム
リング17を介在させ、その弾力を利用して気密に装着
する。ガス供給口14にボルト18で回動可能に軸支し
た長円形回転板19と長円形板20を組み合わせた着脱
機構を用い、回転板19を回転させて長円形板20を鋼
管2の軸方向に移動可能とすることにより着脱自在とす
る。供給口14の構造および着脱機構は、これに限定さ
れず、着脱自在で気密性が保たれる構造、機構であれ
ば、適宜のものを使用できる。
を以下に説明する。ダミー材となる鋼管を複数本接続し
てその先端がマッフル炉の出口に達するまで前進させ
る。被膜を形成する最初のステンレス鋼管2をコンベア
ロール3で搬送する。図4に示すように、該鋼管2の先
端には予めジョイント15を接続してカシメておく。ま
た、該鋼管2の後端には、ガス供給口14を予め装着
し、バルブV2は閉じておく。次いで、先行するダミー
材に装着したガス供給口14をバルブV1は開けたまま
取り外してからバルブV1を閉じる。該鋼管2に装着し
たガス供給口14のバルブV2を開いて、該鋼管2の先
端にカシメたジョイント15を移動中のダミー材の後端
に挿入してダミー材側のジョイント部分をカシメて接続
作業を終了する。ダミー材にジョイント15を挿入する
と同時に、ガス供給口14から被膜形成処理ガスが鋼管
2の内部に流れる。
ルト5に移載され、マッフル炉1に挿入され、該鋼管2
内にガスが流れながらマッフル管4内を前進する。該鋼
管2の前進につれてガス供給口14は、鋼管2の後端に
装着されたままマッフル炉1の入り口近くまで前進する
ので、ガス供給チューブ13は可撓性のあるものとし、
ガス供給口14の移動を可能とする。最初のステンレス
鋼管2の後端がマッフル炉1の入り口近くの一定の位置
まで前進したときに、上記ダミー材後端との接続と同様
な手順で、該ガス供給口14のバルブV2を開けたまま
該鋼管2から外して、バルブV2を締める。そして、予
め先端にジョイント15をカシメ、かつ後端には予めガ
ス供給口14を装着した次のステンレス鋼管2を先行す
る鋼管2の端部と接続する。鋼管同士の接続により鋼管
の内面へ被膜形成処理ガスが再度流れ出す。
炉1内にはジョイント15により接続された複数本のス
テンレス鋼管2、2、2・・・が繋がって前進し、最後
部のステンレス鋼管2の後端に装着されたガス供給口1
4から鋼管2の内側に被膜形成処理ガスが供給される。
最初の鋼管2と次の鋼管2のジョイント15がマッフル
炉1の排出口の外部へ達したらジョイント15を外す。
被膜形成処理ガスは繋がった複数本のステンレス鋼管
2、2、2・・・の最前部の鋼管の先端より排出され、
ジョイント15を外すと次の鋼管の先端より排出される
ことになる。内面に不動態被膜が形成された鋼管2は排
出側コンベヤ(図示せず)で次工程へ搬送する。ジョイ
ント15としては、鋼などの金属製中空筒状体で、両鋼
管2、2の端面の接触部から鋼管外面側へ被膜形成処理
ガスが漏洩しない程度にカシメることのできるものであ
ればよい。図4では、ジョイントを鋼管の内部に挿入す
る例を示しているが、鋼管の外部に挿入するものでもよ
い。
ガス雰囲気で高温に加熱して水蒸気処理してCr酸化物
を主体とする不動態被膜を形成する方法は、耐蝕性被膜
の形成方法として優れた方法である。この方法を実施す
るには、上記ガス調整器10は、水分添加器とする。水
分添加器自体は、公知のものでよい。水分添加器には、
図示しない供給源からH2 ガスを供給する。H2 および
不活性ガスの含有量は流量制御器により、水蒸気は露点
を計測して水蒸気添加器により調整する。処理ガスの流
量は、ステンレス鋼管の内径、加熱炉の均熱部の長さ、
鋼管が均熱部を通過する時間、酸化性ガス中の水蒸気お
よび/または酸素濃度に応じて適切な不動態膜を形成す
るに好適な値を定める。
内面を露点−50〜−63℃、温度850〜1000℃
で処理してCr2 O3 主体の酸化被膜を形成する方法に
特に適する。この場合、鋼管内面に流す被膜形成処理ガ
スの組成は、例えば、水蒸気1〜300体積ppm、水
素10〜99.9999体積%を含有したH2ガスまた
はH2 +Arなどの不活性ガスとの混合ガスである。
を1〜6%含有するステンレス鋼管を用い、被膜形成処
理ガスが露点−55℃〜−70℃に制御されたH2 ガス
またはH2 +Ar混合ガスであり、均熱温度を600〜
1200℃としてAl酸化物および/またはSi酸化物
を主体とする優れた被膜を形成できる。この場合、鋼管
内面に流す被膜形成処理ガスの組成は、酸素ガスおよび
/または水蒸気ガスからなる弱酸化性ガスが適する。マ
ッフル管4内にはH2 ガスを流すことにより鋼管2の外
面側はH2 ガス雰囲気とすることにより光輝焼鈍でき
る。Al+Siを1〜6%含有するステンレス鋼管の組
成は、Cr:12〜30,Ni:0〜35,Al+S
i:1〜6%,Mo:0〜3,C≦0.03,Mn≦
0.2,P≦0.03,S≦0.01,N≦0.05,
O≦0.01,Fe残部からなる。
示すように加熱帯で昇温され所定の均熱温度で一定時間
加熱される。複数の鋼管を連続的に繋げて加熱炉に挿入
しながら繋がった複数の鋼管内面に被膜形成処理ガスを
流通させ、炉の排出口に達した鋼管の先端から該成処理
ガスを排出するようにしても、酸化反応はこの均熱部分
のみで起こる。ステンレス鋼管が均熱部以外にあるとき
には被膜形成反応は起きない。
ステンレス鋼管を用いた。C≦0.01,Si≦0.
1,Mn≦0.05,S≦0.002,Ni≦0.0
5,Cr26/27,Mo0.8/1.2,Al≦0.
01,O≦0.005,Fe残部。鋼管のサイズは、長
さ4000mm、外径6.35mm、内径4.35mm
であった。半導体製造装置用クリーンガス配管には、通
常、内面を電解研磨などで0.7ミクロン以下の鏡面に
仕上げ研磨したステンレス鋼管が用いられており、本実
施例でも、シームレスステンレス鋼管内面を内面粗さR
max≦0.7ミクロンに仕上げ研磨したものを用い
た。
コンベアロールに並べ、マッフル炉に供給した。マッフ
ル炉の入り口と出口の間の距離が約20mの炉を用い、
加熱帯は約6m、冷却帯は約10mとした。したがっ
て、マッフル炉内には1列5本の鋼管が繋がって存在す
ることになる。鋼管を接続するジョイントとしては、図
4に示す構造のものを使用した。被膜形成処理ガスとし
ては、H2 ガスを用い、水分添加器で露点−53℃に調
整し、流量10リットル/分でガスを鋼管内に供給し
た。また。マッフル管内にはH2 を流量7m3 /分で供
給した。ステンレス鋼管は加熱帯で約5分で約900度
に昇温され、該温度に10分以上維持し均熱されるよう
に搬送速度制御と電熱ヒータの温度制御を行った。ま
た、均熱後約5分で室温に降温するように冷却した。こ
の不動態被膜形成処理により、長さ4mの鋼管1本の被
膜の形成に要する処理時間は20分であった。鋼管内面
には被膜厚さ約300オングストロームの均一な金色の
Cr2 O3 を主体とする酸化被膜が形成され、外面は光
輝仕上げ面となった。
加熱炉の構造を格別変更することなく長尺ステンレス鋼
管を、炉内で高温、短時間加熱処理するものであり、被
膜形成ガス供給用チューブおよびガス供給口手段と、鋼
管のジョイント部材を用いるのみで連続処理を可能とし
たので、効率的で生産性が大である。また、鋼管外面に
酸化性ガスを漏洩せずに鋼管内面のみを被膜形成処理雰
囲気とするものであるから、内面のみに不動態被膜を形
成し、外面を光輝焼鈍仕上げした光沢面とすることもで
きる。
(B)は、図1のY−Y線断面図である。
ス供給口の構造を示す断面図である。
例を示す断面図である。
の温度パターンを示す図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 ステンレス鋼管内面に不動態被膜を形成
する方法において、鋼管を長手方向に加熱炉に挿入して
該炉内を前進させながら昇温加熱、均熱、降温冷却し、
均熱部において被膜形成を行うようにし、その際、鋼管
の後端に装着した可撓性ガス管から鋼管内面に被膜形成
処理ガスを供給し、鋼管の端部が該炉の挿入側の一定の
位置まで前進したときに該ガス管を外して、鋼管の後端
部と該炉内に挿入する次の鋼管の先端部とを鋼管内部を
塞ぐことがないようにジョイント部材で接続し、該次の
鋼管に装着したガス管から該次の鋼管内部に被膜形成処
理ガスを再度供給し、この一連の操作を繰り返すことに
より複数の鋼管を連続的に繋げて加熱炉に挿入しながら
繋がった複数の鋼管内面に被膜形成処理ガスを流通さ
せ、炉の排出口に達した鋼管の先端から該処理ガスを排
出するようにして、炉内に連続挿入される鋼管内面に不
動態被膜を形成することを特徴とするステンレス鋼管内
面の被膜形成方法。 - 【請求項2】 ステンレス鋼管がフェライト系ステンレ
ス鋼管であり、被膜形成処理ガスが露点−50℃〜−6
3℃に制御されたH2 ガスまたはH2 +Ar混合ガスで
あり、均熱温度を700〜1100℃としてCr酸化物
を主体とする不動態膜を形成することを特徴とする請求
項1記載のステンレス鋼管内面の被膜形成方法。 - 【請求項3】 ステンレス鋼管がAl+Siを1〜6%
含有するステンレス鋼管であり、被膜形成処理ガスが露
点−55℃〜−70℃に制御されたH2 ガスまたはH2
+Ar混合ガスであり、均熱温度を600〜1200℃
としてAl酸化物および/またはSi酸化物を主体とす
る不動態膜を形成することを特徴とする請求項1記載の
ステンレス鋼管内面の被膜形成方法。 - 【請求項4】 加熱炉がマッフル炉であり、マッフル管
内に不活性ガスを流してステンレス鋼管外面を光輝焼鈍
仕上げすることを特徴とする請求項1記載のステンレス
鋼管内面の被膜形成方法。 - 【請求項5】 マッフル管の外側に水冷槽を設け、マッ
フル管内を移動中のステンレス鋼管を強制冷却すること
を特徴とする請求項1記載のステンレス鋼管内面の被膜
形成方法。 - 【請求項6】 請求項1〜5記載の方法に使用する被膜
形成処理ガス供給装置であって、ガス成分調整器、該ガ
ス成分調整器に接続したガス供給用の可撓性ガス管、該
可撓性ガス管の先端に接続されてなりステンレス鋼管の
後端に着脱自在に装着されるガス供給口からなることを
特徴とする被膜形成処理ガス供給装置。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08042498A JP3566069B2 (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ステンレス鋼管内面の被膜形成方法 |
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---|---|---|---|
JP08042498A JP3566069B2 (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ステンレス鋼管内面の被膜形成方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH11256308A true JPH11256308A (ja) | 1999-09-21 |
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ID=13717911
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JP08042498A Expired - Lifetime JP3566069B2 (ja) | 1998-03-12 | 1998-03-12 | ステンレス鋼管内面の被膜形成方法 |
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JP (1) | JP3566069B2 (ja) |
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