JP2009084602A - ステンレス鋼での表面酸化膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ステンレス鋼の表面に、酸化性雰囲気内で加熱処理をする大掛りな方法でなく、オゾンガスを使用する方法によって、厚い酸化膜を形成する表面酸化膜形成方法を提供する。
【解決手段】処理チャンバー１内にステンレス鋼を収容して真空ポンプ４で真空引きした後、オゾン発生装置２から高濃度オゾンガスをオゾンガス導出路５から、また貯水装置３を通した湿潤酸素ガスを供給路８から導入することによって、オゾン濃度１５vol％以上の湿潤オゾンガスとし、ヒーター９ａによる加温で所定の温度としてステンレス鋼を処理し、表面に酸化膜を形成する。
【選択図】図１
【解決手段】処理チャンバー１内にステンレス鋼を収容して真空ポンプ４で真空引きした後、オゾン発生装置２から高濃度オゾンガスをオゾンガス導出路５から、また貯水装置３を通した湿潤酸素ガスを供給路８から導入することによって、オゾン濃度１５vol％以上の湿潤オゾンガスとし、ヒーター９ａによる加温で所定の温度としてステンレス鋼を処理し、表面に酸化膜を形成する。
【選択図】図１
Description
本発明は、ステンレス鋼の表面に酸化膜を形成する方法に関し、特に、オゾンガスの酸化力を利用して処理対象物であるステンレス鋼の表面に酸化膜を形成する方法に関する。
ステンレス鋼の表面に酸化膜を形成するものとして、従来、電解研磨処理を施した被処理ステンレス鋼を酸化性雰囲気中で加熱処理をするもの(特許文献１)や、電解研磨を施したステンレス鋼表面にオゾン／酸素比率が５０％以上の高濃度オゾンガスを作用させるようにしたもの(特許文献２)が提案されている。
特開平１０−１４０３２１号公報
特許第３０１８０２９号公報
酸化性雰囲気内で加熱処理を施すものでは、被処理材であるステンレス鋼材を４００〜５００℃という高温で加熱しなければならず、酸化膜形成作業が大掛かりになるという問題がある。一方、高濃度オゾンガスを使用して、酸化膜を形成するものでは、作業性は優れているが、生成された酸化膜の組成が初期の酸化膜の状態に依存する為、場合によっては生成された酸化膜の膜厚があまり厚くならないという問題があった。
本発明はこのような点に着目してなされたもので、優れた作業性を保ちながら厚い酸化膜を形成することのできる表面酸化膜形成方法を提供することを目的とする。
上述の目的を達成するために請求項１に記載の発明は、ステンレス鋼の表面に酸化膜を形成するに当り、オゾン濃度１５vol％以上のオゾンガスを湿潤させた状態で処理対象物に作用させることにより、ステンレス鋼製処理対象物の表面に酸化膜を形成することを特徴としている。
又、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載した発明でのオゾンガスが５００ppm〜２vol％の水分で湿潤されていることを特徴としている。
さらに、請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載した発明において、処理対象物を処理チャンバー内で湿潤させた状態のオゾンガスと作用させるようにしたことを特徴とし、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載した発明において、処理チャンバー内に予め湿潤させたオゾンガスを供給することを特徴とし、請求項５に記載の発明は、請求項３に記載した発明において、処理チャンバーに湿潤ガスとオゾンガスとを供給し、処理チャンバー内で湿潤オゾンガスとすることを特徴としている。
さらに請求項６に記載の発明は、請求項５に記載した発明において、湿潤ガスが加湿酸素ガスであることを特徴とし、請求項７に記載の発明は、請求項５に記載した発明において、湿潤ガスが水蒸気であることを特徴とするものである。
本発明では、オゾン濃度１５vol％以上のオゾンガスを湿潤させた状態でステンレス鋼の表面に作用させることによりステンレス鋼の表面に酸化膜を形成していることから、同じ処理時間でより厚い酸化膜を形成することができる。また、表面に鉄系酸化物を中心とする不動態膜が形成される。さらに、酸化膜の膜厚によって表面発色することから、酸化膜の存在が容易に判断できる。
図１は本発明方法の実施に使用する装置の一実施形態を示し、図中符号(１)は処理チャンバー、符号(２)はオゾン発生装置、符号(３)は加湿用の水を貯蔵した貯水容器、符号(４)は処理チャンバー(１)内を減圧するための真空ポンプである。
オゾン発生装置(２)には、図示を省略したオゾン発生器とオゾン濃縮装置とが配設してあり、オゾン発生装置(２)で生成され、濃縮されたオゾンガスはオゾンガス導出路(５)を介して処理チャンバー(１)に供給されるようになっている。
一方、オゾン発生装置(２)に連通接続されている酸素ガス供給路(６)から分岐導出した分岐路(７)が貯水容器(３)に接続されており、この分岐路(７)の貯水容器側端部は容器内に貯留されている加湿用水の内部に開口しており、分岐路(７)を介して供給された酸素ガスが貯水容器(３)内でバブリングすることで湿潤酸素ガスとなり、この湿潤酸素ガスが貯水容器(３)と処理チャンバー(１)とを連通接続する湿潤ガス供給路(８)を介して処理チャンバー(１)に供給されるようになっている。
そして、処理チャンバー(１)と貯水容器(３)とは、それぞれヒーター(９ａ)(９ｂ)で加温できるように構成してある。
次に上述の装置を使用しての処理手順を説明する。
まず、処理対象物となるステンレス鋼部材を処理チャンバー(１)内に収容設置して、処理チャンバー(１)を気密封止する。気密封止された状態の処理チャンバー(１)内を真空ポンプ(４)で真空引きするとともに、湿潤ガス供給路(８)を開通させて、貯水容器(３)から湿潤酸素ガスを導入し、処理チャンバー(１)内を所定の圧力(例えば７kPa・abs)にする。
まず、処理対象物となるステンレス鋼部材を処理チャンバー(１)内に収容設置して、処理チャンバー(１)を気密封止する。気密封止された状態の処理チャンバー(１)内を真空ポンプ(４)で真空引きするとともに、湿潤ガス供給路(８)を開通させて、貯水容器(３)から湿潤酸素ガスを導入し、処理チャンバー(１)内を所定の圧力(例えば７kPa・abs)にする。
ついで、オゾンガス導出路(５)を開通させて、オゾン発生装置(２)から濃縮した高濃度オゾンガスを処理チャンバー(１)内が所定の圧力(例えば７０kPa・abs)になるまで導入してオゾンガスを湿潤させ、所定圧力に達すると気密封止し、処理チャンバー(１)を所定温度(例えば６０℃)まで加温する。
処理チャンバー(１)の温度を維持した状態で所定時間(例えば４８時間)経過後、処理チャンバー(１)内を再び真空引きした後に大気圧に戻して、処理チャンバー(１)から処理対象物を取り出す。
上記の実施形態では、湿潤酸素ガスと濃縮オゾンガスとを処理チャンバー(１)内に封入して処理するいわゆるバッチ処理として説明したが、図１に仮想線で示すように湿潤酸素ガスと濃縮オゾンガスとを流通させながら処理するようにしてもよい。この場合、処理チャンバー(１)の内圧は、大気圧よりも高くても低くてもよい。
また、上記の実施形態では、湿潤ガスを導入した後に濃縮オゾンガスを導入するようにしているが、濃縮オゾンガスを導入した後に湿潤ガスを導入するようにしてもよい。
図２は、本発明方法の実施に使用する装置の別の実施形態を示し、これは、オゾン発生装置(２)で生成され、濃縮されたオゾンガスを貯水容器(３)内に導入し、濃縮されたオゾンガスを貯水容器(３)内でバブリングさせることにより、湿潤オゾンガスを形成し、この湿潤オゾンガスを湿潤オゾンガス導出路(８ａ)を介して処理チャンバー内に所定圧になるまで導入して封入し、処理チャンバー (１)を所定温度まで加温し、その温度を所定時間維持させることで処理対象物を処理するようにしたものである。
なお、別の実施形態においても、図２中仮想線で示すように、湿潤オゾンガスを流通させながら処理するようにしてもよい。
図３は、本発明方法の実施に使用する装置のさらに別の実施形態を示し、これは、処理チャンバー(１)と貯水容器(３)とを水蒸気導出路(８ｃ)で連通接続させ、真空引きした処理チャンバー(１)の内圧を貯水容器(３)に作用させることで、貯水容器(３)内で水蒸気を発生させ、この発生した水蒸気を処理チャンバー(１)に所定圧になるまで導入し、ついでオゾンガス発生装置(２)から濃縮されたオゾンガスを処理チャンバー(１)に所定圧になるまで導入して、処理チャンバー(１)内で濃縮されたオゾンガスを湿潤させるようにし、この湿潤したオゾンガスを所定温度まで加温した状態で所定時間封入することで処理対象物を処理するようにしたものである。つまり、この場合には、貯水容器から発生する水蒸気が湿潤ガスとなる。なお、この場合にも、図３に仮想線で示すように湿潤オゾンガスを流通させながら処理するようにしてもよい。
この実施形態では、湿潤ガスである水蒸気を導入した後に濃縮オゾンガスを導入するようにしているが、濃縮オゾンガスを導入した後に水蒸気を導入するようにしてもよい。
なお、上記各実施態様において、処理チャンバー(１)をヒータ(９ａ)で加温して処理チャンバー(１)を所定温度まで加温しているが、処理チャンバー(１)の加温は省略するようにしてもよい。また、この処理チャンバー(１)の加温は、処理チャンバー(１)の真空引き前、あるいは、湿潤ガス、水蒸気、湿潤オゾンガス等の導入前に加温してもよい。処理チャンバー(１)内での湿潤オゾンガスによる処理対象物の酸化処理は、室温(大気温)でも酸化するが、よりで短時間に処理を完了させるためには、６０℃以下の比較的低温状態に加温することが望ましい。
また、貯水容器(３)もヒーター(９ｂ)で加温するようにしているが、これは、湿度を変化させるために行っており、加温のみならず冷却するようにしてもよい。そして、湿潤ガスは処理チャンバー(１)内で結露することがないように、その湿潤度合いは処理チャンバー(１)での処理温度に応じて５００ppmから２vol％以下の範囲とすることが望ましい。
さらに、本発明の各実施例において使用している濃縮されたオゾンガスは、オゾンガス発生装置(２)の内部に配置されているオゾン濃縮装置で濃縮されたもので、処理チャンバー(１)内でのオゾンガス濃度が１５vol％以上となるように調整してある。
また、図２、図３に示す実施態様にあっては、オゾンガス発生装置(２)としてオゾンガスを貯蔵しているガス貯蔵容器や液体オゾンガス貯蔵容器を使用するようにしてもよい。
さらに、図１に示す実施態様にあっては、オゾン発生装置(２)に送給する酸素ガスの一部を貯水容器(３)に導入することで湿潤ガスを形成しているが、この湿潤ガスとして水分を搬送するキャリアガスとしては、窒素ガスやヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガスを利用してもよい。
なお、上述した各実施形態では、処理対象物を処理チャンバー(１)内に収容した状態で、湿潤させたオゾンガスと接触させるようにしているが、処理対象表面が配管や容器の内表面の場合には、処理チャンバーを使用することなく、インラインで処理するようにしてもよい。
処理チャンバー(１)内にＳＵＳ３１６Ｌの板材を配置し、オゾンガス濃度６０vol％(残り酸素)に１.５％の水蒸気を添加した湿潤オゾンガスを導入し、４０℃の温度雰囲気で暴露処理した。
図４は処理したＳＵＳ３１６Ｌの板材をＸ線光電子分光分析装置(ＸＰＳ)で深さ方向に分析した結果を示す。この図４から、処理した板材の表面から約８ｎｍの深さまで鉄酸化物系の中心とした不動態膜が形成されていることがわかる。
図４は処理したＳＵＳ３１６Ｌの板材をＸ線光電子分光分析装置(ＸＰＳ)で深さ方向に分析した結果を示す。この図４から、処理した板材の表面から約８ｎｍの深さまで鉄酸化物系の中心とした不動態膜が形成されていることがわかる。
図５は、電解研磨しただけの無処理のＳＵＳ３１６Ｌの板材をＸ線光電子分光分析装置(ＸＰＳ)で深さ方向に分析した結果を示し、図６は高濃度オゾンガスを作用させた不動態膜形成処理を施したＳＵＳ３１６Ｌの板材をＸ線光電子分光分析装置(ＸＰＳ)で深さ方向に分析した結果を示す。図５から無処理の場合にはその酸化膜の厚さは約１.５ｎｍ、図６から高濃度オゾンガスでの処理の場合には、その酸化膜の厚さは約４.８ｎｍ程度であることが分かる。
図７は、電解研磨した板厚２ｍｍ、１０ｍｍ角のステンレス鋼板(ＳＵＳ３１６Ｌ)に対して、無処理の場合、湿潤オゾンガスを作用させる不動態膜形成処理を施した場合、及びオゾンガス濃度６０％(残り酸素)で湿潤オゾンガスを作用させた時と同様の温度・圧力・処理時間の条件で高濃度オゾンガスを作用させる不動態膜形成処理を施した場合とで、１００％の塩化水素ガス、０.３５MPa・Ｇ、１２０℃、２日間の条件で暴露後、超純水に浸漬した際の溶出金属量を示す。
この結果から、湿潤オゾンガスを作用させて不動態膜形成処理した場合には、高濃度オゾンガスによる不動態膜形成処理と同等の耐食性を得ていることが分かる。
この結果から、湿潤オゾンガスを作用させて不動態膜形成処理した場合には、高濃度オゾンガスによる不動態膜形成処理と同等の耐食性を得ていることが分かる。
本発明は、半導体製造分野などで腐食性ガスの配管など、強固な酸化不動態膜が要求される用途におけるステンレス鋼の内表面処理に利用することができる。
Claims (7)
- ステンレス鋼の表面に酸化膜を形成するに当り、オゾン濃度１５vol％以上のオゾンガスを湿潤させた状態で処理対象物に作用させることにより、ステンレス鋼製処理対象物の表面に酸化膜を形成することを特徴とするステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- オゾンガスが５００ppm〜２vol％の水分で湿潤されている請求項１に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- 湿潤した状態のオゾンガスを処理チャンバー内で処理対象物に作用させる請求項１または２に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- 処理チャンバー内に予め湿潤させたオゾンガスを供給する請求項３に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- 処理チャンバーに湿潤ガスとオゾンガスとを供給し、処理チャンバー内で湿潤オゾンガスとする請求項３に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- 湿潤ガスが加湿酸素ガスである請求項５に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
- 湿潤ガスが水蒸気である請求項５に記載したステンレス鋼での表面酸化膜形成方法。
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