WO2019106880A1 - 被処理対象物の内壁面の処理方法 - Google Patents

被処理対象物の内壁面の処理方法 Download PDF

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ozone gas
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wall
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泉　浩一
政博 古谷
山本　剛
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岩谷産業株式会社
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    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
    • C23C8/14—Oxidising of ferrous surfaces

Definitions

  • the method for treating the inner wall surface of the object to be treated according to the present invention includes a container containing ozone gas, an inner wall containing a metal container, an object containing an ozone gas for surface treatment, an inner wall containing a metal processing container, and an ozone gas
  • the inner wall surface of the object to be treated is treated by using at least one of metal pipes whose inner wall is made of metal as the object to be treated.
  • the method of treating the inner wall surface of the object to be treated is in contact with the inner wall surface of the object to be treated after the steps of confirming the presence or absence of an abnormal place on the inner wall surface of the object to be treated And a step of circulating ozone gas having a concentration of 10% by volume to 30% by volume and a temperature of 60 ° C. or less.
  • Patent Document 1 solves the problem that if the metal ion component is mixed in the raw material pure water, purified water, or other fluid, the component is affected (see paragraph [0006] of Patent Document 1).
  • passivation processing shown in Patent Document 1 is performed.
  • the inventor of the present invention does not achieve reduction of the amount of metal eluted due to corrosion when performing surface treatment of an object using ozone gas using the object to be treated.
  • the passivation process shown in Patent Document 1 is not performed, the present invention has been made after intensive studies to suppress the reduction of the ozone concentration.
  • the main treatment is performed in which ozone gas having a concentration of 10% by volume to 30% by volume and a temperature of 60 ° C. or less is circulated so as to contact the inner wall surface of the object to be treated.
  • the present process according to the present invention does not necessarily increase the ozone concentration stepwise as disclosed in Patent Document 1 (see [claim 2] in Patent Document 1), but increases the concentration of ozone gas at the time of this process Since it does not go through the process of changing, it is possible to process the inner wall surface of the object to be treated efficiently.
  • passivation treatment is performed using high concentration ozone gas having a concentration of 40% by volume and 80% by volume. Such high concentration ozone gas is difficult to handle.
  • the ozone gas having a low concentration of 10% by volume or more and 30% by volume or less is used and the temperature is relatively low at 60 ° C. or less, the handling becomes easy.
  • the inner wall surface of the processing object of this application can be processed efficiently.
  • the ozone gas having a temperature of room temperature or more may be circulated.
  • the inner wall surface of the object to be treated can be treated more efficiently.
  • the step of circulating the ozone gas may be performed within a time range of 6 hours to 48 hours. By performing in such a time range, the inner wall surface of the object to be treated can be treated more reliably.
  • the concentration is 5% by volume or more so as to contact the inner wall surface of the object to be treated
  • a step of circulating ozone gas that is less than 10% by volume may be included. If foreign matter such as fat or oil or resin or other foreign matter adheres to the inner wall surface, or if the inner wall surface is damaged, if ozone gas is supplied, the temperature rise is observed in that portion due to oxidative heat generation.
  • the presence or absence of the temperature rise in a to-be-processed target object can be confirmed by distribute
  • concentration is 5 volume% or more and less than 10 volume%.
  • the object to be treated includes a first wall and a second wall disposed opposite to the first wall, and an ozone gas is present in the vicinity of the first wall.
  • a supply port may be provided to supply the gas to the object to be treated, and an outlet for discharging the ozone gas to the outside of the object to be treated may be provided in the vicinity of the second wall.
  • the method of treating an inner wall surface after the process of circulating ozone gas having a concentration of 10% by volume to 30% by volume and a temperature of 60 ° C. or less is started, at least a partial region of the object to be treated If the presence or absence of temperature rise in at least a partial region of the object to be treated is confirmed by the step of confirming the presence or absence of temperature rise, switching to ozone gas or oxygen gas having a concentration of 5% by volume or more and less than 10% by volume
  • the method may further comprise the step of circulating.
  • the presence or absence of abnormal heat generation in the object to be treated can be confirmed by the step of confirming the presence or absence of the temperature rise.
  • the temperature rise of a to-be-processed target object can be suppressed by switching to ozone gas or oxygen gas whose density
  • the method of treating the inner wall surface of the object to be treated it is possible to provide a method of treating the inner wall surface of the object to be treated which can efficiently treat the inner wall surface of the object to be treated.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a processing apparatus.
  • an inner wall surface 35 of a processing container 30 as an object to be processed is processed using the processing apparatus 1.
  • the processing container 30 contains an object to be subjected to surface treatment using ozone gas.
  • the processing container 30 is, for example, a chamber in which a semiconductor wafer is placed in the processing container 30 and the surface is cleaned. In the processing container 30 of FIG.
  • the processing apparatus 1 includes an ozone generator 10, an ozone gas concentrator 20, and pipes 41, 42, 43, and 44.
  • the ozone generator 10 is, for example, an ozonizer.
  • the ozone generator 10 generates ozone gas having a predetermined ozone concentration.
  • the generated ozone gas is a mixed gas containing ozone and oxygen.
  • the first ozone gas having an ozone concentration of 5% by volume or more and less than 10% by volume is generated by the ozone generator 10.
  • the preferable range of the ozone concentration in the first ozone gas is 5% by volume or more and 8% by volume or less, more preferably 5% by volume or more and 6% by volume or less.
  • the ozone gas concentrator 20 concentrates the ozone concentration of the first ozone gas generated by the ozone generator 10 to generate ozone gas having an ozone concentration higher than that of the first ozone gas.
  • the ozone gas concentrator 20 for example, an ozone gas concentrator 20 containing an adsorbent can be used.
  • the ozone gas concentrator 20 generates a second ozone gas having an ozone concentration of 10% by volume or more and 30% by volume or less.
  • the preferable range of the ozone concentration in the second ozone gas is 15% by volume or more and 30% by volume or less, more preferably 20% by volume or more and 28% by volume or less.
  • a pipe 41 is provided between the ozone generator 10 and the ozone gas concentrator 20.
  • the pipe 41 is provided with an on-off valve 41A for opening and closing the flow path of the pipe 41.
  • a pipe 43 is provided between the ozone gas concentrator 20 and the processing container 30.
  • the pipe 43 is provided with an on-off valve 43A for opening and closing the flow path of the pipe 43.
  • the pipe 41 branches into the pipe 42 at a branch point 45 provided between the ozone generator 10 and the on-off valve 41A.
  • the pipe 42 is connected to the pipe 43 at a branch point 46 provided between the ozone gas concentrator 20 and the on-off valve 43A.
  • the pipe 42A is provided with an on-off valve 42A for opening and closing the flow path of the pipe 42.
  • the pipes 41, 42, 43 are made of metal, and are made of, for example, stainless steel or aluminum.
  • the processing container 30 is provided to cover the cylindrical side wall 33, the upper wall 31 as a first wall provided to cover one opening of the side wall 33, and the other opening of the side wall 33. And a lower wall 32 as a second wall.
  • the upper wall 31 and the lower wall 32 are disposed to face each other at an interval in the Y-axis direction.
  • the side wall 33, the upper wall 31 and the lower wall 32 are made of metal, for example, stainless steel or aluminum.
  • the pipe 44 is made of metal, and is made of, for example, stainless steel or aluminum.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method of processing the inner wall surface of the object to be processed.
  • a step of confirming the presence or absence of an abnormal place on the inner wall surface of the object to be treated is performed.
  • Ru More specifically, the step of circulating the first ozone gas for a predetermined time is performed.
  • the on-off valve 42A and the on-off valve 43A are opened, and the on-off valve 41A is closed.
  • the first ozone gas generated by the ozone generator 10 is supplied into the processing container 30 through the pipe 41, the pipe 42 and the pipe 43. Then, the first ozone gas is discharged to the outside of the processing container 30 by the pipe 44.
  • step (S20) a step of confirming the presence or absence of temperature rise in at least a partial region of the object to be treated is performed. More specifically, the presence or absence of the temperature rise of the partial area
  • the confirmation of the presence or absence of the temperature rise is performed, for example, by confirming whether or not a part of the region in the processing container 30 has a predetermined temperature or more.
  • the predetermined temperature is, for example, 40.degree. Further, the presence or absence of a temperature rise may be checked by touching the partial region of the processing container 30.
  • the step of circulating the first ozone gas is ended. More specifically, the on-off valve 42A is closed.
  • a step of circulating the second ozone gas for a predetermined time is performed. More specifically, the on-off valve 41A and the on-off valve 43A are in the open state, and the on-off valve 42A is in the closed state.
  • the first ozone gas generated by the ozone generator 10 is concentrated by the ozone gas concentrator 20 to generate a second ozone gas.
  • the second ozone gas is supplied into the processing container 30 through the pipe 43.
  • the second ozone gas is discharged out of the processing container 30.
  • the second ozone gas flows in the processing vessel 30 to treat the inner wall surface 35 of the processing vessel 30.
  • the second ozone gas is circulated at a temperature of 60 ° C. or less.
  • the lower limit of the temperature of the second ozone gas is room temperature.
  • room temperature is a temperature of about 10 ° C. to 30 ° C., for example, 23 ° C.
  • the preferable range of the temperature of the second ozone gas is 23 ° C. or more and 30 ° C. or less.
  • the abnormal portion refers to, for example, a portion where foreign matter such as organic matter such as fat and oil or resin adheres to the inner wall surface 35 of the processing container 30, or a damaged portion existing on the inner wall surface of the processing container 30.
  • the main treatment of circulating the second ozone gas is performed. By performing the main treatment in this manner, it is possible to suppress the reduction of the ozone concentration when performing the surface treatment of the object to be subjected to the surface treatment using the ozone gas in the treatment container 30.
  • the inner wall surface of the processing object of this embodiment can be processed efficiently.
  • a thin film such as a natural oxide film is formed on the inner wall surface 35 of the processing container 30 before the processing.
  • Such a thin film may have micro damage, and the micro damage is compensated by performing the process of this embodiment.
  • the loss of ozone in the ozone gas which occurs from the point of slight damage is suppressed, and as a result, it contributes to the suppression of the reduction of the ozone concentration of the ozone gas supplied to the object to be treated.
  • the second ozone gas whose temperature is equal to or higher than room temperature is circulated.
  • the inner wall surface 35 of the processing container 30 can be processed more efficiently.
  • the step of circulating the second ozone gas is performed within a time range of 6 hours to 48 hours.
  • the inner wall surface 35 of the processing container 30 can be processed more reliably.
  • the step (S10) of circulating the first ozone gas so as to contact the inner wall surface 35 of the processing container 30 is carried out as a step of confirming the presence or absence of an abnormal part in the inner wall surface of the object to be treated. Be done.
  • foreign matter such as organic matter such as fat and oil or resin adheres to the inner wall surface 35 or the inner wall surface 35 is damaged
  • the temperature rise is observed in that portion due to oxidation heat generation.
  • the presence or absence of the temperature rise in the processing container 30 can be confirmed by circulating the first ozone gas.
  • the presence or absence of an abnormal part on the inner wall surface 35 of the processing container 30 can be confirmed.
  • further efficiency can be achieved by continuing this processing.
  • step (S20) if there is a temperature rise in at least a partial region of the processing container 30 (YES in S20), the step of circulating the first ozone gas is performed again (S10). By circulating the first ozone gas again in this manner, the temperature rise in the processing container 30 can be suppressed.
  • step (S40) if the predetermined time has not elapsed (NO in S40), the step of circulating the second ozone gas is performed again (S30).
  • the step of confirming the presence or absence of the temperature rise of at least a part of the object to be treated may be performed.
  • the process of switching to the first ozone gas and circulating it may be further performed.
  • the presence or absence of abnormal heat generation in the object to be treated can be confirmed by the step of confirming the presence or absence of the temperature rise.
  • the temperature rise of the object to be treated can be suppressed.
  • the process is switched to oxygen gas and allowed to flow for a predetermined time, and then the first ozone gas is allowed to flow. May be Also in this way, the temperature rise of the object to be treated can be suppressed.
  • the pipe 44 is configured to open a part of the lower wall 32 and arrange the supply port 431 inside the processing container 30.
  • the present invention is not limited to this.
  • a part of the wall 31 may be opened and the discharge port 441 may be disposed inside the processing container 30.
  • the outlet 441 is provided near the lower wall 32 and closer to the side wall 33 than the center of the lower wall 32 as in the above embodiment. Even in such a configuration, ozone gas can be circulated from the upper wall 31 to the lower wall 32.
  • the processing container 30 is the object to be processed in the above embodiment, the present invention is not limited to this, and a storage container for containing ozone gas may be used as the processing object instead of the processing container 30. Further, instead of the processing container 30, a pipe for supplying ozone gas may be an object to be processed. More specifically, the pipes 43 and 44 in FIG. In addition, the inner wall of a storage container or piping is metal, for example, consists of stainless steel or aluminum.
  • step (S20) is performed after the step (S10) in the above embodiment
  • the present invention is not limited to this, and the step (S30) may be performed after the step (S10).
  • step (S40) is performed after the step (S30)
  • the present invention is not limited thereto, and the step (S50) may be performed after the step (S30). Good.
  • FIG. 3 is a schematic view showing a first modified example of the processing apparatus 1 used in the method of processing the inner wall surface of the object to be processed in the present embodiment.
  • the piping 43 is provided such that the central region of the upper wall 31 is opened and the supply port 431 is disposed inside the processing container 30.
  • the supply port 431 is provided in the vicinity of the upper wall 31 so as to be located at the center of the upper wall 31.
  • the pipe 44 is provided such that the central region of the lower wall 32 is opened and the discharge port 441 is disposed inside the processing container 30.
  • the discharge port 441 is provided in the vicinity of the lower wall 32 so as to be located at the center of the lower wall 32.
  • the supply port 431 and the discharge port 441 are provided at the same position in the X-axis direction. Also with such a configuration, retention of ozone gas in the processing container 30 can be suppressed, and the inner wall surface 35 of the processing container 30 can be processed uniformly.
  • the configuration of the processing container 30 is appropriately selected according to the shape of the object to be surface-treated contained in the processing container 30, the flow rate of the gas supplied to the processing container 30, and the like.
  • the stainless steel container processed by the processing method of the inner wall surface of the to-be-processed target object of the said this application was produced, and evaluation which confirms the attenuation rate of ozone concentration was performed.
  • the evaluation procedure is as follows.
  • the apparatus shown in FIG. 1 was prepared, and a container made of stainless steel (SUS316L) was prepared as an object to be treated, in which the inner wall surface was electropolished and mirror-finished.
  • a container made of stainless steel (SUS316L) As the first ozone gas, ozone gas having a temperature of 23 ° C. and a concentration of 5% by volume was circulated for 2 hours.
  • the attenuation rate of each ozone concentration was evaluated by the following method. More specifically, ozone gas having an ozone concentration of 23% by volume was enclosed in each container, and the decay rate of the ozone concentration over time was evaluated. The ozone concentrations after 3 hours and 48 hours were measured, and the attenuation rate was calculated with an initial value of 23% by volume. The results are shown in Table 1. In Table 1, the horizontal items show the treatment time (untreated, 6 hours, 12 hours, 24 hours), and the vertical items show the leaving time (3 hours, 48 hours), and the corresponding attenuation It shows the rate.

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Abstract

被処理対象物の内壁面の処理方法は、オゾンガスを収容し、内壁が金属製の収容容器、オゾンガスを用いて表面処理を行う物体を収容し、内壁が金属製の処理容器（３０）、およびオゾンガスを供給し、内壁が金属製の配管のうちの少なくともいずれかを被処理対象物として、被処理対象物の内壁面を処理する。被処理対象物の内壁面の処理方法は、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程と、異常箇所の有無を確認する工程の後に、被処理対象物の内壁面に接触するように濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下であるオゾンガスを流通させる工程と、を備える。

Description

被処理対象物の内壁面の処理方法
　本発明は、被処理対象物の内壁面の処理方法に関するものである。本出願は、２０１７年１１月３０日出願の日本出願第２０１７－２３０３５１号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　ガスを供給する配管等に、オゾンガスを供給して、内壁面を不動態化処理する方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。特許文献１に開示されている不動態化処理方法は、施工を済ませた配管系に、オゾン処理ユニットを接続し、配管系の内面にオゾンガスを作用させて、配管系の内面を不動態化処理することとしている。当初、酸素ガス中のオゾン濃度が１０体積％以下のオゾンガスを所定時間作用させた後に、オゾンガス濃度を段階的に増加させたオゾンガスをそれぞれ所定時間作用させるようにした不動態化処理方法である。
特開２００３－２０１５５４号公報
　上記特許文献１に開示された不動態化処理方法では、オゾン濃度を段階的に増加させるために、処理が煩雑となってしまう。
　そこで、被処理対象物の内壁面を効率的に処理できる被処理対象物の内壁面の処理方法を提供することを目的の１つとする。
　本願の被処理対象物の内壁面の処理方法は、オゾンガスを収容し、内壁が金属製の収容容器、オゾンガスを用いて表面処理を行う物体を収容し、内壁が金属製の処理容器、およびオゾンガスを供給し、内壁が金属製の配管のうちの少なくともいずれかを被処理対象物として、被処理対象物の内壁面を処理する。被処理対象物の内壁面の処理方法は、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程と、異常箇所の有無を確認する工程の後に、被処理対象物の内壁面に接触するように濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下であるオゾンガスを流通させる工程と、を備える。
　特許文献１においては、原料である純水や精製水あるいは、その他の流体中に金属イオン成分が混入すると成分に影響を及ぼすという問題を解消する（特許文献１の段落番号［０００６］参照）とともに、半導体用ガスの濃度を高精度に維持する（特許文献１の段落番号［０００４］参照）ために特許文献１に示す不動態化処理を行っている。ここで、このような処理を行わなくとも、本願発明者は、被処理対象物を用いてオゾンガスを利用し、物体の表面処理を行う際に、腐食によって溶出する金属量の削減までは達成しないまでも、オゾン濃度の低減を抑制できれば良いという用途があることを見出した。そして、特許文献１に示す不動態化処理を行わなくてもオゾン濃度の低減の抑制を図るべく鋭意検討し、本願発明を構成するに至った。
　本願の被処理対処物の内壁面の処理方法では、まず、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する前処理を行う。ここで、異常箇所とは、例えば、被処理対象物の
内壁面に油脂等の有機物や樹脂等の異物が付着している箇所や、被処理対象物の内壁面に存在する損傷箇所をいう。このような前処理を行うことで、後述の本処理を行った際に異常箇所における急激な発熱の発生を抑制し、配管等にダメージを与えることを抑制することができる。
　次に、前処理の後に、被処理対象物の内壁面に接触するように濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下であるオゾンガスを流通させる本処理を行う。このように本処理を行うことで、被処理対象物においてオゾンガスを用いて表面処理を行う物体の表面処理を行う際に、オゾン濃度の低減を抑制することができる。
　本願発明に係る本処理は、特許文献１に開示されるようにオゾン濃度を段階的に増加させる（特許文献１の［請求項２］参照）わけではなく、本処理時におけるオゾンガスの濃度を増加させるといった変更の工程を経ることはないため、被処理対象物の内壁面を効率的に処理することができる。特に、特許文献１では段落番号［００１９］に開示されるように濃度が４０体積％、８０体積％である高濃度のオゾンガスを用いて不動態化処理を行っている。このような高濃度のオゾンガスは、取扱いが困難である。しかしながら、本願では１０体積％以上３０体積％以下である低濃度のオゾンガスを用い、さらに温度が６０℃以下と比較的低温であるため、取扱いが容易となる。
　以上から、本願の被処理対象物の内壁面の処理方法によれば、被処理対象物の内壁面を効率的に処理することができる。
　上記被処理対象物の内壁面の処理方法において、オゾンガスを流通させる工程では、温度が室温以上であるオゾンガスを流通させてもよい。このような温度のオゾンガスを流通させることで、被処理対象物の内壁面をより効率的に処理することができる。
　上記被処理対象物の内壁面の処理方法において、オゾンガスを流通させる工程は、６時間以上４８時間以下の時間の範囲で行ってもよい。このような時間の範囲で行うことで、被処理対象物の内壁面をより確実に処理することができる。
　上記被処理対象物の内壁面の処理方法において、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程では、被処理対象物の内壁面に接触するように、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスを流通させる工程を含んでもよい。内壁面に油脂等の有機物や樹脂等の異物が付着している場合や、内壁面に損傷がある場合に、オゾンガスを供給すると、その部分は酸化発熱により温度上昇が見られる。このため、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスを流通させることで、被処理対象物における温度上昇の有無を確認することができる。このようにして、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認することができる。また、引き続き本処理を行うことでより効率化を図ることができる。
　上記内壁面の処理方法において、被処理対象物は、第１の壁と、第１の壁に対向して配置される第２の壁と、を含み、第１の壁の近傍には、オゾンガスを被処理対象物内に供給するための供給口が設けられ、第２の壁の近傍には、オゾンガスを被処理対象物外に排出するための排出口が設けられていてもよい。被処理対象物をこのような構成とすることで、被処理対象物内でのオゾンガスの滞留を抑制しながら、第１の壁側から第２の壁に向ってオゾンガスを流通させる。このようにして、被処理対象物の内壁面を均一に処理できる。
　上記内壁面の処理方法において、濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下であるオゾンガスを流通させる工程を開始した後、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無を確認する工程により、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無が確認されれば、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスまたは酸素ガスに切り替えて流通させる工程をさらに備えてもよい。このように温度上昇の有無を確認する工程により、被処理対象物における異常発熱の有無を確認することができる。また、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスまたは酸素ガスに切り替えることで、被処理対象物の温度上昇を抑制することができる。
　上記被処理対象物の内壁面の処理方法によれば、被処理対象物の内壁面を効率的に処理できる被処理対象物の内壁面の処理方法を提供することができる。
処理装置の一例を示す概略図である。 被処理対象物の内壁面の処理方法を示すフローチャートである。 処理装置の第１の変形例を示す概略図である。
　次に、本願の被処理対象物の内壁面の処理方法の一実施の形態を、図面を参照しつつ説明する。以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
　まず、本願の被処理対象物の内壁面の処理方法において用いる処理装置について説明する。図１は、処理装置の一例を示す概略図である。図１を参照して、処理装置１を用いて被処理対象物としての処理容器３０の内壁面３５を処理する。処理容器３０には、オゾンガスを用いて表面処理を行う物体が収容される。処理容器３０は、例えば、処理容器３０内に半導体ウエハを載置して、表面のクリーニングを行うチャンバである。なお、図１の処理容器３０において、後述する上壁から下壁に向う方向をＹ軸方向とし、Ｙ軸方向に垂直な方向をＸ軸方向とする。処理装置１は、オゾン発生器１０と、オゾンガス濃縮器２０と、配管４１、４２、４３、４４とを備える。
　オゾン発生器１０は、例えば、オゾナイザである。オゾン発生器１０により、所定のオゾン濃度のオゾンガスが生成される。なお、生成されるオゾンガスは、オゾンと酸素とを含む混合ガスである。本実施の形態においては、オゾン濃度が５体積％以上１０体積％未満である第一のオゾンガスが、オゾン発生器１０により生成される。第一のオゾンガスにおけるオゾン濃度の好ましい範囲は、５体積％以上８体積％以下であり、より好ましくは５体積％以上６体積％以下である。
　オゾンガス濃縮器２０は、オゾン発生器１０により生成された第一のオゾンガスのオゾン濃度を濃縮して、第一のオゾンガスのオゾン濃度よりも高いオゾン濃度のオゾンガスを生成する。オゾンガス濃縮器２０としては、例えば、吸着剤を含むオゾンガス濃縮器２０を用いることができる。本実施の形態においては、オゾン濃度が１０体積％以上３０体積％以下である第二のオゾンガスが、オゾンガス濃縮器２０により生成される。第二のオゾンガスにおけるオゾン濃度の好ましい範囲は、１５体積％以上３０体積％以下であり、より好ましくは２０体積％以上２８体積％以下である。
　オゾン発生器１０とオゾンガス濃縮器２０との間には、配管４１が設けられている。配管４１には、配管４１の流路の開閉を行う開閉弁４１Ａが設けられている。オゾンガス濃縮器２０と、処理容器３０との間には、配管４３が設けられている。配管４３には、配管４３の流路の開閉を行う開閉弁４３Ａが設けられている。配管４１は、オゾン発生器１０と開閉弁４１Ａとの間に設けられた分岐点４５で配管４２に分岐する。そして、配管４２は、オゾンガス濃縮器２０と開閉弁４３Ａとの間に設けられた分岐点４６で配管４３と接続される。配管４２Ａには、配管４２の流路の開閉を行う開閉弁４２Ａが設けられている。開閉弁４１Ａ、４３Ａを開き、開閉弁４２Ａを閉じることで、オゾン発生器１０からオゾンガス濃縮器２０を経由して処理容器３０にガスが供給される。また、開閉弁４２Ａ、４３Ａを開き、開閉弁４１Ａを閉じることで、オゾン発生器１０からオゾンガス濃縮器２０を経由せずに処理容器３０にガスが供給される。なお、配管４１、４２、４３は、金属製であり、例えば、ステンレス鋼またはアルミニウムからなる。
　処理容器３０は、筒状の側壁３３と、側壁３３の一方の開口を覆うように設けられている第１の壁としての上壁３１と、側壁３３の他方の開口を覆うように設けられている第２の壁としての下壁３２とを含む。上壁３１と、下壁３２とはＹ軸方向に間隔をあけて対向するように配置されている。側壁３３、上壁３１および下壁３２は、金属製であり、例えば、ステンレス鋼またはアルミニウムからなる。
　配管４３は、上壁３１の一部を開口して処理容器３０の内部に供給口４３１が配置されるように設けられている。供給口４３１は、上壁３１の近傍であって、上壁３１の中央よりも側壁３３に近い側に位置するように設けられている。配管４４は、下壁３２の一部を開口して処理容器３０の内部に排出口４４１が配置されるように設けられている。排出口４４１は、下壁３２の近傍であって、下壁３２の中央よりも側壁３３に近い側に位置するように設けられている。なお、供給口４３１と、排出口４４１とは、Ｘ軸方向において異なる位置に設けられている。このようにして、処理容器３０内に供給されたガスは、上壁３１から下壁３２に向って（主に図１のＹ軸方向を示す矢印の向き）流れることとなる。そして、配管４４により処理容器３０外にガスは排出される。なお、配管４４は、金属製であり、例えば、ステンレス鋼またはアルミニウムからなる。
　次に、本実施の形態における被処理対象物の内壁面の処理方法により、処理容器３０を処理するための手順を説明する。図２は、被処理対象物の内壁面の処理方法を示すフローチャートである。
　図１を参照して、本実施の形態における被処理対象物の内壁面の処理方法では、まず工程（Ｓ１０）として、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程が実施される。より具体的には、第一のオゾンガスを所定時間流通させる工程が実施される。開閉弁４２Ａおよび開閉弁４３Ａが開の状態とされ、開閉弁４１Ａが閉の状態とされる。その結果、オゾン発生器１０により生成された第一のオゾンガスは、配管４１、配管４２および配管４３を通じて、処理容器３０内に供給される。そして、第一のオゾンガスは、配管４４により処理容器３０外に排出される。このようにして、第一のオゾンガスは処理容器３０内を流通する。なお、第一のオゾンガスは、例えば、６０℃以下の温度で流通される。第一のオゾンガスの温度の下限は、室温である。ここで、室温とは１０℃～３０℃程度の温度であり、例えば２３℃である。
　次に、工程（Ｓ２０）として、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無を確認する工程が実施される。より具体的には、処理容器３０における一部の領域の温度上昇の有無を確認する。温度上昇の有無の確認は、例えば、処理容器３０における一部の領域が所定の温度以上となっているかを確認して行われる。所定の温度としては、例えば、４０℃である。また、処理容器３０における一部の領域を触手して温度上昇の有無を確認するようにしてもよい。
　工程（Ｓ２０）において、被処理対象物の少なくとも一部の領域において温度上昇が無ければ（Ｓ２０においてＮＯ）、第一のオゾンガスを流通させる工程を終了する。より具体的には、開閉弁４２Ａを閉の状態とされる。次に、工程（Ｓ３０）として、第二のオゾンガスを所定時間流通させる工程が実施される。より具体的には、開閉弁４１Ａおよび開閉弁４３Ａが開の状態とされ、開閉弁４２Ａが閉の状態とされる。その結果、オゾン発生器１０により生成された第一のオゾンガスは、オゾンガス濃縮器２０により濃縮され、第二のオゾンガスが生成される。第二のオゾンガスは、配管４３を通じて、処理容器３０内に供給される。そして、第二のオゾンガスは、処理容器３０外に排出される。このようにして、第二のオゾンガスは処理容器３０内を流通し、処理容器３０の内壁面３５を処理する。なお、第二のオゾンガスは、６０℃以下の温度で流通される。第二のオゾンガスの温度の下限は、室温である。ここで、室温とは１０℃～３０℃程度の温度であり、例えば２３℃である。第二のオゾンガスの温度の好ましい範囲は、２３℃以上３０℃以下である。
　次に、工程（Ｓ４０）として、所定時間を経過したか否かが判断される。ここで、所定時間としては、６時間以上４８時間以下の範囲で設定される。所定時間の好ましい範囲は、６時間以上２４時間以下であり、より好ましくは６時間以上１２時間以下である。所定時間を経過すれば（Ｓ４０においてＹＥＳ）、第二のオゾンガスを流通させる工程を終了する（Ｓ５０）。より具体的には、開閉弁４１Ａおよび開閉弁４３Ａを閉の状態とされる。
　本実施の形態の被処理対象物の内壁面の処理方法では、まず、処理容器３０の内壁面における異常箇所の有無を確認する前処理を行う。ここで、異常箇所とは、例えば、処理容器３０の内壁面３５に油脂等の有機物や樹脂等の異物が付着している箇所や、処理容器３０の内壁面に存在する損傷箇所をいう。このような前処理を行うことで、後述の本処理を行った際に異常箇所における急激な発熱の発生を抑制し、配管等にダメージを与えることを抑制することができる。そして、前処理の後に、第二のオゾンガスを流通させる本処理を行う。このように本処理を行うことで、処理容器３０においてオゾンガスを用いて表面処理を行う物体の表面処理を行う際に、オゾン濃度の低減を抑制することができる。
　以上から、本実施の形態の被処理対象物の内壁面の処理方法によれば、被処理対象物の内壁面を効率的に処理できる。
　なお、このような処理方法による効果については、以下のように考えられる。処理容器３０の処理前の内壁面３５には、通常自然酸化膜等の薄膜が形成されている。このような薄膜には微小の損傷を有する場合があり、本実施の形態の処理を行うことで、微小の損傷は補填される。そして、微小の損傷箇所を基点として生じるオゾンガス中のオゾンの消失が抑制され、結果として、被処理対象物に供給されるオゾンガスのオゾン濃度の低減の抑制に寄与するものと考えられる。
　上記実施の形態では、第二のオゾンガスを流通させる工程は、温度が室温以上である第二のオゾンガスを流通させる。このような温度のオゾンガスを流通させることで、処理容器３０の内壁面３５をより効率的に処理することができる。
　上記実施の形態では、第二のオゾンガスを流通させる工程は、６時間以上４８時間以下の時間の範囲で行う。このような時間の範囲で行うことで、処理容器３０の内壁面３５をより確実に処理することができる。
　上記実施の形態では、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程として、処理容器３０の内壁面３５に接触するように、第一のオゾンガスを流通させる工程（Ｓ１０）が実施される。内壁面３５に油脂等の有機物や樹脂等の異物が付着している場合や、内壁面３５に損傷がある場合に、オゾンガスを供給すると、その部分は酸化発熱により温度上昇が見られる。このため、第一のオゾンガスを流通させることで、処理容器３０における温度上昇の有無を確認することができる。このようにして、処理容器３０の内壁面３５における異常箇所の有無を確認することができる。また、引き続き本処理を行うことでより効率化を図ることができる。
　上記実施の形態では、被処理対象物の内壁面における異常箇所の有無を確認する工程として、第一のオゾンガスを流通させる工程を開始した後、処理容器３０の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無を確認する工程（Ｓ２０）が実施される。このように温度上昇の有無を確認することで、処理容器３０の内壁面３５における異常箇所の有無を確認することができる。
　上記実施の形態では、処理容器３０は、上壁３１と、下壁３２と、を含み、上壁３１の近傍には、オゾンガスを処理容器３０内に供給するための供給口４３１が設けられ、下壁３２の近傍には、オゾンガスを処理容器３０外に排出するための排出口４４１が設けられている。処理容器３０をこのような構成とすることで、処理容器３０内でのオゾンガスの滞留を抑制しながら、上壁３１側から下壁３２に向ってオゾンガスを流通させる。このようにして、処理容器３０の内壁面３５を均一に処理できる。
　なお、工程（Ｓ２０）において、処理容器３０の少なくとも一部の領域において温度上昇があれば（Ｓ２０においてＹＥＳ）、再度第一のオゾンガスを流通させる工程が実施される（Ｓ１０）。このように再度第一のオゾンガスを流通させることで、処理容器３０における温度上昇を抑えることができる。
　工程（Ｓ４０）において、所定時間を経過していなければ（Ｓ４０においてＮＯ）、再度第二のオゾンガスを流通させる工程が実施される（Ｓ３０）。
　なお、第二のオゾンガスを流通させる工程（Ｓ３０）を開始した後、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無を確認する工程を実施するようにしてもよい。また、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無が確認されれば、第一のオゾンガスに切り替えて流通させる工程をさらに実施するようにしてもよい。このように温度上昇の有無を確認する工程により、被処理対象物における異常発熱の有無を確認することができる。また、第一のオゾンガスに切り替えることで、被処理対象物の温度上昇を抑制することができる。なお、被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無が確認されれば、酸素ガスに切り替えて所定時間の間流通させ、その後第一のオゾンガスを流通させる工程をさらに実施するようにしてもよい。このようにすることによっても、被処理対象物の温度上昇を抑制することができる。
　上記実施の形態では、配管４４は、下壁３２の一部を開口して処理容器３０の内部に供給口４３１を配置する構成としたが、これに限られるものではなく、配管４４は、上壁３１の一部を開口して処理容器３０の内部に排出口４４１を配置する構成としてもよい。なお、排出口４４１は、上記実施の形態と同様に、下壁３２の近傍であって、下壁３２の中央よりも側壁３３に近い側に位置するように設けられている。このような構成としても、上壁３１から下壁３２に向ってオゾンガスを流通させることができる。
　上記実施の形態では、処理容器３０を被処理対象物としたが、これに限られるものではなく、処理容器３０の代わりにオゾンガスを収容するための収容容器を被処理対象物としてもよい。また、処理容器３０の代わりにオゾンガスを供給するための配管を被処理対象物としてもよい。より具体的には、図１における配管４３、４４である。なお、収容容器や配管の内壁は、金属製であり、例えば、ステンレス鋼またはアルミニウムからなる。
　上記実施の形態では、工程（Ｓ１０）の後に、工程（Ｓ２０）を実施することとしたが、これに限られず、工程（Ｓ１０）の後に、工程（Ｓ３０）を実施するようにしてもよい。また、上記実施の形態では、工程（Ｓ３０）の後に、工程（Ｓ４０）を実施することとしたが、これに限られず、工程（Ｓ３０）の後に、工程（Ｓ５０）を実施するようにしてもよい。
　次に、変形例について説明する。図３は、本実施の形態における被処理対象物の内壁面の処理方法において用いる処理装置１の第１の変形例を示す概略図である。図３では、理解の容易の観点から配管４３、４４、および処理容器３０のみを示している。図３を参照して、配管４３は、上壁３１の中央領域を開口して処理容器３０の内部に供給口４３１が配置されるように設けられている。供給口４３１は、上壁３１の近傍であって、上壁３１の中央に位置するように設けられている。配管４４は、下壁３２の中央領域を開口して処理容器３０の内部に排出口４４１が配置されるように設けられている。排出口４４１は、下壁３２の近傍であって、下壁３２の中央に位置するように設けられている。供給口４３１と、排出口４４１とは、Ｘ軸方向において同じ位置に設けられている。このような構成とすることによっても、処理容器３０内でのオゾンガスの滞留を抑制し、処理容器３０の内壁面３５を均一に処理することができる。なお、処理容器３０の構成は、処理容器３０に収容される表面処理を行う物体の形状等や、処理容器３０に供給されるガスの流量等に応じて適宜選択される。
　上記本願の被処理対象物の内壁面の処理方法により処理されたステンレス鋼製の容器を作製し、オゾン濃度の減衰率を確認する評価を行った。評価の手順は以下の通りである。
　図１に示す装置を準備し、被処理対象物として、内壁面に電解研磨を施し鏡面仕上げしたステンレス鋼製（ＳＵＳ３１６Ｌ）の容器を準備した。第一のオゾンガスとして、温度が２３℃であり、濃度が５体積％であるオゾンガスを２時間の間流通させた。第二のオゾンガスとして、温度が２３℃であり、濃度が２３体積％であるオゾンガスを、６時間、１２時間、２４時間のそれぞれの時間だけ流通させた容器を作製した。また、比較のために処理を行わない容器も準備した。処理を行った容器および、処理を行わなかった容器について、それぞれのオゾン濃度の減衰率を下記の方法により評価した。より具体的には、オゾン濃度が２３体積％となるオゾンガスをそれぞれの容器に封入し、時間経過によるオゾン濃度の減衰率を評価した。３時間後および４８時間後のオゾン濃度を測定し、２３体積％を初期値として減衰率を算出した。その結果を表１に示す。なお、表１において横の項目には処理時間（未処理、６時間、１２時間、２４時間）を示し、縦の項目には放置時間（３時間、４８時間）を示し、それぞれに対応する減衰率を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の評価結果から分かるように、処理を行わなかった容器では３時間後に６６％だけオゾン濃度が減衰し、４８時間後には全てのオゾンが消失してしまうことが分かった。一方で第二のオゾンガスを流通させる処理時間を６時間とした容器では、３時間後に４％だけオゾン濃度が減衰し、処理を行わなかった容器と比較して減衰率が低下していることが分かった。処理時間を６時間とした容器では、４８時間後でもオゾン濃度の減衰は１０％に留まり、オゾン濃度の低下を抑制していることが分かった。また、第二のオゾンガスを流通させる処理時間を１２時間または２４時間とした容器では、３時間後に２％だけオゾン濃度が減衰し、さらに減衰率が低下していることが分かった。以上から第二のオゾンガスを６時間以上流通させる処理を行うことでオゾン濃度の低減を抑制することができることが分かった。このように、本願の被処理対象物の内壁面の処理方法によれば、オゾン濃度の低減を抑制することができる。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、請求の範囲によって規定され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　本願の被処理対象物の内壁面の処理方法は、被処理対象物の内壁面を効率的に処理できることが求められる処理方法において特に有利に適用される。
１　処理装置、１０　オゾン発生器、２０　オゾンガス濃縮器、３０　処理容器、３１　上壁、３２　下壁、３３　側壁、３５　内壁面、４１，４２，４３，４４　配管、４５，４６　分岐点、４１Ａ，４２Ａ，４３Ａ　開閉弁、４３１　供給口、４４１　排出口。

Claims (6)

  1. 　オゾンガスを収容し、内壁が金属製の収容容器、前記オゾンガスを用いて表面処理を行う物体を収容し、内壁が金属製の処理容器、および前記オゾンガスを供給し、内壁が金属製の配管のうちの少なくともいずれかを被処理対象物として、前記被処理対象物の内壁面を処理する被処理対象物の内壁面の処理方法であって、
    　前記被処理対象物の前記内壁面における異常箇所の有無を確認する工程と、
    　前記異常箇所の有無を確認する工程の後に、前記被処理対象物の前記内壁面に接触するように濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下であるオゾンガスを流通させる工程と、を備える、被処理対象物の内壁面の処理方法。
  2. 　前記オゾンガスを流通させる工程では、温度が室温以上である前記オゾンガスを流通させる、請求項１に記載の被処理対象物の内壁面の処理方法。
  3. 　前記オゾンガスを流通させる工程は、６時間以上４８時間以下の時間の範囲で行う、請求項１または請求項２に記載の被処理対象物の内壁面の処理方法。
  4. 　前記被処理対象物の前記内壁面における異常箇所の有無を確認する工程では、前記被処理対象物の前記内壁面に接触するように、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスを流通させる工程を含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の被処理対象物の内壁面の処理方法。
  5. 　前記被処理対象物は、第１の壁と、前記第１の壁に対向して配置される第２の壁と、を含み、
    　前記第１の壁の近傍には、前記オゾンガスを被処理対象物内に供給するための供給口が設けられ、
    　前記第２の壁の近傍には、前記オゾンガスを被処理対象物外に排出するための排出口が設けられている、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の被処理対象物の内壁面の処理方法。
  6. 　濃度が１０体積％以上３０体積％以下であって、温度が６０℃以下である前記オゾンガスを流通させる工程を開始した後、前記被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無を確認する工程により、前記被処理対象物の少なくとも一部の領域の温度上昇の有無が確認されれば、濃度が５体積％以上１０体積％未満であるオゾンガスまたは酸素ガスに切り替えて流通させる工程をさらに備える、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載の被処理対象物の内壁面の処理方法。
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