JP2013111537A

JP2013111537A - 設備洗浄方法及び装置

Info

Publication number: JP2013111537A
Application number: JP2011260554A
Authority: JP
Inventors: Hiroto Tokoshima; 裕人床嶋; Hiroshi Morita; 博志森田
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 2011-11-29
Filing date: 2011-11-29
Publication date: 2013-06-10

Abstract

【課題】洗浄設備を短時間で十分に洗浄することができる設備洗浄方法及び装置を提供する。
【解決手段】超純水ライン２から超純水を配管３、５，８、半導体洗浄機１０、配管１５、循環水槽１７に流した後、循環水槽１７内の水を循環ポンプ２０、配管２１を介して循環させ、薬液槽１１〜１３から薬液を添加する。主要な配管や、薬液槽１１〜１３、循環水槽１７、カラム３０，３３、フィルタ６等はケーシング５０内に設置されてユニット化されている。
【選択図】図３

Description

本発明は、シリコンウェハ、ガラス基板等の電子部品用材料などを超純水によって洗浄するための設備を洗浄する方法及び装置に関する。

半導体デバイスの微細化が年々進む半導体製造プロセスにおいて、洗浄工程に要求される水質はますます厳しいものになっている。特に洗浄水中の微粒子、金属などの低減化は強く要望されている。しかしながら、半導体洗浄機を半導体製造工場へ設置した後は、設置場所が高グレードのクリーンルームであるため、簡易に洗浄することが困難であった。

超純水供給配管と半導体洗浄機とを連結する配管や、半導体洗浄機の内部は、超純水を通水し続けること（フラッシング）により清浄化されるが、近年の要求水準の高さと早期生産開始要求のため、フラッシング時間の短縮と高清浄化を両立させる必要がでてきた。

特許文献１の請求項５には、純水を用いて半導体を洗浄する半導体洗浄装置に対し温純水を流して洗浄する方法が記載されている。しかしながら、温純水のみでは洗浄装置内を十分に洗浄することはできない。

特開平５−２３４９７９

本発明は、洗浄設備を短時間で十分に洗浄することができる設備洗浄方法及び装置を提供することを目的とする。

本発明の設備洗浄方法は、超純水によって被洗浄物を洗浄する設備を洗浄する方法において、該設備に対し洗浄薬品含有水を供給して洗浄することを特徴とするものである。

本発明の設備洗浄装置は、超純水によって被洗浄物を洗浄する設備を洗浄するための設備洗浄装置において、超純水に洗浄薬品を添加した洗浄薬品含有水を該設備に供給する供給手段を備えたことを特徴とするものである。

本発明では、設備から流出する洗浄薬品含有水を該設備に循環させることが好ましい。

本発明の設備洗浄装置は、前記供給手段及び循環手段が１つのケーシング内に設置されてユニットとなっていることが好ましい。

本発明の設備洗浄装置は、供給手段及び循環手段に対しパージガスを供給して水をパージするパージ手段をさらに備えることが好ましい。

本発明では、被洗浄物洗浄設備を薬品洗浄するので、該設備を十分に洗浄することができる。本発明では、該設備から流出する洗浄薬品含有水を該設備に循環供給することにより、薬品コストの低減、洗浄廃液量の低減を図ることができる。

本発明では、主要な配管や弁、ポンプ薬品添加手段などを１つのケーシング内に設置することにより、クリーンルーム内に設備洗浄装置を容易に設置することができると共に、ケーシング内からルーム内汚染物質が発生することを防止することができる。

本発明では、洗浄後にＮ_２などのパージガスによって系内の水をパージすることにより、系内の乾燥を促進することができると共に、系内を貧酸素雰囲気とし、菌体繁殖を抑制することができる。

本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。本発明の設備洗浄方法及び装置を示すブロック図である。実験結果を示すグラフである。

以下、図１〜６を参照して実施の形態について説明する。

クリーンルーム内に設置された設備洗浄装置１は、超純水ライン２から配管３、弁４、配管５、純化装置としてのフィルタ６、弁７及び配管８を介して超純水を半導体洗浄機１０に対し供給可能としている。この配管５に対し、薬液槽１１，１２又は１３から薬注ポンプ１１ａ，１２ａ又は１３ａを介して洗浄薬液が添加されることにより、半導体洗浄機１０に対し洗浄薬品含有水が供給される。半導体洗浄機１０から流出する洗浄薬品含有水は、配管１５及び弁１６を介して循環水槽１７に導入される。配管８のうちフィルタ６と弁７との間が配管１５のうち該弁１６の下流側に対しバイパス配管１８で接続されている。なお、バイパス配管１８は、配管１５に接続される代りに、循環水槽１７に開放していてもよい。

循環水槽１７内の水は、循環ポンプ２０、配管２１、弁２２を介して前記配管５に循環可能とされている。配管２１には流量計２３が設けられている。循環ラインを構成する配管５，８，１５，２１及び循環水槽１７のいずれかに水質計（図示略）が設けられている。この水質計としては、ｐＨ、導電率、ＯＲＰなどを計測するセンサが好適である。

弁２２よりも循環ポンプ２０側の配管２１から配管２５が分岐している。この配管２５は、弁２６を介して、並列状の配管２７，２８，２９に連通している。配管２７は、Ｈ_２Ｏ_２分解カラム３０及び弁３１を介して配管３２に連なる。配管２８はイオン交換樹脂カラム３３及び弁３４を介して配管３２に連なる。配管２９は弁３５を介して配管３２に連なる。配管３２にはｐＨ、導電率、ＯＲＰなどを測定する水質計３６が設けられている。

配管３２は、弁３７を介してピット３８に排水可能とされている。配管３２のうち弁３７よりも上流側から弁４０を有した配管４１が分岐しており、該配管４１の末端は前記循環水槽１７に臨んでいる。

なお、この実施の形態では、薬液槽１１内の薬液は酸であり、薬液槽１２内の薬液はアルカリであり、薬液槽１３内の薬液は過酸化水素水である。酸としてはフッ酸、塩酸、硝酸、亜硝酸、硫酸、リン酸、酢酸などが好適であり、アルカリとしてはアンモニア、ＴＭＡＨ、コリンなどが好適であるが、これに限定されない。

過酸化水素分解カラム３０内の過酸化水素分解触媒としては活性炭、触媒等を用いることができるが、クリーンルーム内であるので触媒が好ましい。イオン交換樹脂カラム３内に充填するイオン交換樹脂としては、処理水のｐＨを中性にするために、混合樹脂が好適に用いられる。多くの場合、クリーンルームからは酸を未処理で排水できるため、イオン交換樹脂カラム３３はアルカリをイオン交換樹脂で吸着することが多い。

配管５の弁４直近部位に、パージガスとしてＮ_２ガスを供給するように、弁４３を備えた配管４２が接続されている。

上記の配管、弁、薬液槽、水槽、ポンプ及びカラム等が１個のケーシング５０内に設置され、全体として一体の一基のユニットとなっている。ケーシング５０からは配管３，８，１５，３２，４２が突出している。

配管３の材質は超純水の清浄度が維持されるならば特に制限はなく、通常クリーン塩ビ、ＰＶＤＦ、ＰＦＡなどが用いられる。循環水槽１７の材質は、超純水の清浄度が維持され、注入薬品に耐性があるものであればよく、ＰＥ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどが通常用いられる。循環水槽１７には水位計が設けられている。この水位計としては、薬品耐性があり、超純水の純度を低下させないものが用いられ、非接触の光学式、超音波式などが用いられる。循環ポンプ２０も耐薬品性と高清浄度のものが用いられ、接液部がフッ素樹脂のマグネットポンプ、磁気浮上ポンプ、ベローズポンプなどが用いられる。

設備洗浄装置１及び半導体洗浄機１０を工場内に設置した場合、配管３は未洗浄であることが多い。清浄度の低い配管３を経て超純水が半導体洗浄機１０に供給されると、洗浄機１０も汚染されてしまうので、配管３と洗浄機１０とを同時にもしくは配管３を先に洗浄することが望ましい。図１は、弁４，７，１６を開とし、弁２２を閉とし、超純水を配管３，５，８から半導体洗浄機１０に供給し、半導体洗浄機１０の流出水を循環水槽１７に流入させている状態を示している。循環水槽１７内に所定水位まで水が溜ったならば、図３のように弁４を閉、弁２２を開とし、循環ポンプ２０を作動させ、循環水槽１７内の水を配管２１，５，８、半導体洗浄機１０、配管１５の順に循環させる。

なお、この図３の循環工程に先立って、図２のように弁２６，３５，３７を開とし、循環ポンプ２０を作動させ、循環水槽１７内の水を配管２１，２５，２９，３２からピット３８に排水してもよい。ただし、この図２の工程を省略し、循環水槽１７に水が所定水位まで溜ったならば図１の状態からそのまま図３の循環水槽１７の水の循環工程に移行してもよい。

図３の工程では、循環水槽１７内の水を半導体洗浄機１０に循環させると共に、配管５へ薬液槽１１，１２又は１３から薬液が添加されている。薬液の添加は、循環水槽１７内の水の循環開始と同時でもよく、それよりも前でも後でもよい。図３では薬液槽１３から薬液が添加されているが、薬液槽１１又は１２から添加されてもよいことは明らかである。また、図１〜６では、薬液槽１１〜１３から薬液を配管５に添加しているが、図３で水が循環している箇所のいずれに添加されてもよく、例えば循環水槽１７に添加されてもよい。

薬液の注入量は保有水量に応じて、注入濃度、注入量、注入時間などを変えて定量注入しても良く、水質計の指示値に合うように注入量を変動させることで注入制御してもよい。ここで水質計はｐＨ計、導電率計、ＯＲＰ計などの単独またはかつ組み合わせのいずれでもよい。

図３のように循環している水中の薬品濃度が所定濃度にまで上昇した後、所定時間循環または浸漬して系内を洗浄する。所定濃度としては、アルカリ洗浄であれば数十〜数百ｐｐｍ程度、Ｈ_２Ｏ_２であれば０．５〜５％程度、酸洗浄であれば０．０５％〜１％程度の濃度が好適であるが、これに限定されない。循環もしくは浸漬時間は、汚染の程度にもよるが概ね数十分〜数時間程度である。洗浄が終了した後、図４のように、弁２２を閉、弁２６，３７を開とし、さらに弁３１，３４のいずれかを開とし、循環水槽１７内の洗浄廃液をカラム３０又は３３で処理して排出する。洗浄廃液中のＨ_２Ｏ_２はＨ_２Ｏ_２分解カラム３０で水と酸素に分解される。酸及び／又はアルカリはイオン交換樹脂カラム３３でイオン交換（吸着）処理される。

カラム３０又は３３の流出水の水質は水質計３６で検知される。水質が許容値以下であれば、図４の通り処理水はピット３８へ排出されるが、水質が許容値を超えるときには、図５のように弁３７を閉、弁４０を開とし、カラム流出水を循環水槽１７に返送し、水質が許容値以下となった後、図４の通りピット３８へ排出する。

図４のように循環水槽１７の水をピット３８へ排出するか、又は図５のように配管４１を介して循環させている間、もしくはその後、弁４を開とし、超純水ライン２から超純水を配管３，５，８を介して半導体洗浄機１０に導入し、半導体洗浄機１０内を超純水でフラッシングする。フラッシング排水は循環水槽１７に導入する。

フラッシング終了後、設備洗浄装置１内の清浄度を保つために、図６のように、装置１内の水抜きと、菌体繁殖抑制のため、Ｎ_２パージを行う。すなわち、弁４３，２２を開とし、弁４，７，１６，２６を閉とし、Ｎ_２供給配管４２から配管５，２１内にＮ_２ガスを導入し、配管５，２１内に残留する水を循環水槽１７に押し出す。この際、弁７，１６を閉としており、配管５内の水は半導体洗浄機１０には流れず、バイパス配管１８を介して循環水槽１７に流入する。循環水槽１７内に流入した水は、その後、循環ポンプ２０、配管２１，２９，３２を介してピット３８へ排出される。このように水抜き後にＮ_２パージを所定時間行うことにより、系内の乾燥を促し、また貧酸素雰囲気とすることにより菌体繁殖を抑制することができる。

［実施例１］
図１〜６に示す手順に従って半導体洗浄機１０の洗浄を行った。半導体洗浄機１０としては（株）カナメックス社製の枚葉洗浄機を用い、半導体洗浄機１０への送水量は３Ｌ／ｍｉｎとした。薬液としてはＴＭＡＨ及び塩酸を用いた。

具体的には、図１の工程を５ｍｉｎ、図２の工程を１０ｍｉｎ行った後、図３のように循環水槽１７内の水を循環させつつ薬液槽１２からアルカリとしてＴＭＡＨを添加した。ＴＭＡＨは循環濃度が１００ｐｐｍとなるように添加した。ＴＭＡＨ添加後、３０ｍｉｎ間循環洗浄した。このＴＭＡＨ洗浄後、超純水で十分フラッシングした。フラッシング後、塩酸を系内濃度０．５％として３０分間浸漬し、次いで超純水で十分にフラッシングした。その後、半導体洗浄機１０の流出水の微粒子数を栗田工業（株）製の微粒子計ＫＬＡＭＩＣ−ＫＳを用いて測定すると共に、この流出水中の金属濃度を測定した。図７に微粒子測定結果、表１に金属分析結果を示す。

［比較例１］
図１において、半導体洗浄機１０に対し配管３、５，８，１５を介して超純水を一過式に１時間洗浄した。その後、半導体洗浄機１０からの流出水の微粒子数及び金属濃度を測定し、図７及び表１に示した。表１には洗浄前の金属濃度も示してある。

図２から明らかなように実施例１では１日以内で微粒子が１個／ｍＬ以下となるのに対し、比較例では３〜４日を要している。

また、表１の通り、実施例１では全ての測定元素で＜０．１ｎｇ／Ｌであるのに対して、比較例１では、Ｎａ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅなどが０．１ｎｇ／Ｌ以上となっている。この実施例及び比較例より明らかな通り、本発明によると、簡便に、短時間で高い清浄度が得られ、洗浄機の稼動開始時期を早めることが可能となり、洗浄機の生産性が向上する。

２超純水ライン
６フィルタ
１０半導体洗浄機
１７循環水槽
３０Ｈ_２Ｏ_２分解カラム
３３イオン交換樹脂カラム
３６水質計
５０ケーシング

Claims

超純水によって被洗浄物を洗浄する設備を洗浄する方法において、
該設備に対し洗浄薬品含有水を供給して洗浄することを特徴とする設備洗浄方法。
請求項１において、前記設備から流出した洗浄薬品含有水を該設備に循環供給することを特徴とする設備洗浄方法。
請求項１又は２において、前記洗浄薬品は、酸、アルカリ、過酸化水素水、オゾン水、キレート剤及び界面活性剤の少なくとも１種であることを特徴とする設備洗浄方法。
超純水によって被洗浄物を洗浄する設備を洗浄するための設備洗浄装置において、超純水に洗浄薬品を添加した洗浄薬品含有水を該設備に供給する供給手段を備えたことを特徴とする設備洗浄装置。
請求項４において、前記設備から流出する洗浄薬品含有水を該設備に循環させる循環手段をさらに備えたことを特徴とする設備洗浄装置。
請求項５において、前記供給手段及び循環手段が１つのケーシング内に設置されてユニットとなっていることを特徴とする設備洗浄装置。
請求項４ないし６のいずれか１項において、前記供給手段及び循環手段に対しパージガスを供給して水をパージするパージ手段をさらに備えたことを特徴とする設備洗浄装置。