JP2006297180A - 超純水製造供給装置の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一次純水を処理して超純水を製造し使用場所へ供給する超純水製造供給装置の接液部の少なくとも一部に対して、塩基性洗浄液により循環洗浄を行い、純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを十分に行い、過酸化水素洗浄液による循環及び/又は浸漬洗浄を行い、更に純水による過酸化水素洗浄液の押し出しとリンスとを行う。
【選択図】 図2
Description
<2>システム全体に対して、純水貯槽11からの一次純水の水張りを行い、機器・配管のエアー抜きを行い、フラッシングにより大きなゴミや不純物の排出を行う。
<3>アルカリ薬品(塩基性化合物)を添加し、タンク循環で混合し均一薬液を調製した後、得られた塩基性洗浄液をシステム循環する。微粒子の剥離効果を上げるために循環速度は高流速の方が好ましい。この際、CP3はバイパスするか又はイオン交換樹脂を未充填とし、UF膜装置4にはダミーモジュールを用いるのが望ましい。
<4>タンク循環系から薬液を図示していない配管ラインやタンクブローラインを通じて排出し、純水で置換する。タンク循環系での薬液残留はpH等の水質で確認する(例えば、pH<8、好ましくは7)。一方、排水は処理(中和及び/又は適度な希釈)して放流する。
<5>純水貯槽11内に溜め込んだ純水で系内の洗浄液を一気に押し出し、リンスして、洗浄液に分散していた微粒子や不純物を一気に排出させる。この際、水(液)は循環とせず、系外にブローするのが好ましい。排水は排水処理(中和)して放流する。
<6>系内水又は排水の薬液残留をpH等の水質を測定することにより、リンスが十分か確認する(例えば、pH<8、好ましくは7)。水質測定の位置は、計器14の様に、リターン配管系のラインL5の末端、即ち純水貯槽11に戻る手前から分岐したサンプリングラインL9上が好ましい。
<7>UF膜モジュールを設置する。
<8>過酸化水素水を添加し、タンク循環で混合し均一薬液を調製した後、得られた過酸化水素洗浄液をシステム循環する。場合によっては、過酸化水素洗浄液に浸漬する(例えば、弁V8及びV13を閉じ、ラインL4、ユースポイント配管系、ラインL5の一部のみの浸漬の場合あり)。
<9>タンク循環系から薬液を図示していない配管ラインやタンクブローラインを通じて排出し、純水で置換する。タンク循環系でのH2O2濃度は過酸化水素濃度試験紙等で確認する。排水は排水処理(カタラーゼなどによる分解処理)して、H2O2濃度の確認をして、処理が充分であれば放流する。
<10>純水貯槽11内に溜め込んだ純水で系内の洗浄液を一気に押し出し、リンスして、H2O2濃度を確認する。この際、水(液)は循環とせず、系外にブローするのが好ましい。排水は排水処理(カタラーゼなどによる分解処理)して、H2O2濃度の確認をして、処理が充分であれば放流する。
<11>CP3は、イオン交換樹脂が未充填の場合は充填し、バイパスの場合はバイパス配管を閉じ、純水を通水する。
<12>CP3の出口でブローし、ブロー水の水質確認を行い、水質が規定値に達したらブロー配管を閉じ、後段へ送る(適当な計器で水質確認)。
<13>UF膜装置の出口でブローし、ブロー水の水質確認を行い、水質が規定値に達したらブロー配管を閉じ、後段へ送る(適当な計器で水質確認)。
<14>リターン水質(抵抗率、TOC、微粒子など)を測定し、循環系(通常運転)に戻せる水質であることが確認できたら、弁V11を閉じ、弁V12を開けて、循環ラインに切り替えて通常運転とする。
<1>超純水製造供給装置(システム)への純水張り込み、フラッシング、エアー抜きをした。
<2>純水貯槽内にpH10未満のTMAH塩基性洗浄液を調製した。
<3>システム全体をTMAH塩基性洗浄液で循環洗浄した。メインライン送水流速は0.5m/秒で、循環時間は3時間で、戻りpHは9.7であった。この際、CPはバイパスとし、UF膜装置にはダミーモジュールを用いた。
<4>純水貯槽内を2.5時間で純水に置換し、その最終的なpHは6.9であった。その際に生じる排水は規制値以下となるように中和処理して放流した。
<5>純水貯槽内の純水で一気にシステム内のTMAHを0.25時間押し出した。メインライン送水流速は0.5m/秒であった。この際、水(液)は循環とせず、系外にブローした。ブローされた排水は規制値以下となるように中和処理して放流した。
<6>循環系内又はブローライン上の押し出し排水及びリンス排水の水質を確認しながら、pH7となるまでリンスし、3時間押し出し洗浄を十分に行った。メインライン送水流速は0.5m/秒であった。
<7>UF膜装置にUF膜モジュールを設置した。
<8>純水貯槽内に1重量%過酸化水素洗浄液を調製した。
<9>システム全体を過酸化水素洗浄液で2時間循環洗浄した。メインライン送水流速は0.5m/秒であった。この際、CPはバイパスとし、UF膜装置ではUF膜モジュールに通水した。過酸化水素濃度試験紙でユースポイント配管の一番遠い所の採取水を測定して、H2O2が系内に行き渡ったことを確認した。
<10>ユースポイント配管系を閉じて、9.5時間浸漬洗浄し、その間<11>〜<12>の工程を行った。
<11>純水貯槽内を純水に置換した。充分に純水置換されたかを過酸化水素濃度試験紙で測定して最終的なH2O2濃度が0ppmであることを確認した。排水はオルガノ社製の過酸化水素分解処理剤であるオルソーブ(登録商標)で分解処理した後に放流した。
<12>ユースポイント配管をバイパスして、純水貯槽内の純水で一気にサブシステムを含むシステム内の過酸化水素を押し出し、リンスした。メインライン送水流速は0.5m/秒であった。この際、水(液)は循環とせず、系外にブローした。排水のH2O2濃度を過酸化水素濃度試験紙で測定して0ppmであることを確認した。排水はオルソーブで分解処理した後に放流した。
<13>ユースポイント配管系を開いて、4時間押し出し洗浄を行った。メインライン送水流速は0.5m/秒であった。この際、水(液)は循環とせず、系外にブローした。排水のH2O2濃度を過酸化水素濃度試験紙で測定して0ppmであることを確認した。排水はオルソーブで分解処理した後に放流した。
<14>CPは、バイパス配管を閉じ、一次純水を通水した。
<15>CPの出口でブローし、ブロー水の水質確認を行い、水質が規定値に達したらブロー配管を閉じ、後段へ送った(計器で水質確認)。
<16>UF膜装置のUF膜モジュール出口でブローし、ブロー水の水質確認を行い、水質が規定値に達したらブロー配管を閉じ、後段へ送った(計器で水質確認)。
<17>リターン水質(抵抗率、TOC、微粒子など)を測定し、通常運転の循環系に戻せる水質であることが確認できてから、循環ラインに切り替えて通常運転とした。
2 紫外線酸化装置
3 カートリッジポリッシャー
4 限外濾過膜装置
11 純水貯槽
12 シャワーボール
13 サブシステム
Claims (10)
- 一次純水を処理して超純水を製造し使用場所へ供給する超純水製造供給装置の接液部の少なくとも一部に対して、塩基性洗浄液による循環洗浄を行う工程、純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程、過酸化水素洗浄液による循環及び/又は浸漬洗浄を行う工程、及び、純水による過酸化水素洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程をこの順序で行うことを特徴とする超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程の少なくとも一部を、超純水製造供給装置の循環系内の水を循環させること無く実施することを特徴とする請求項1に記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 純水による過酸化水素洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程の少なくとも一部を、超純水製造供給装置の循環系内の水を循環させること無く実施することを特徴とする請求項1又は2に記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 前記塩基性洗浄液が水酸化テトラアルキルアンモニウム、アミン類又はアンモニアを含む水溶液であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程中に、押し出し排水及びリンス排水の中の少なくともリンス排水の水質を確認し、超純水製造供給装置の循環系内において前記塩基性洗浄液の影響が実質的になくなるまで純水によるリンスを行いつつリンス排水を系外に排出することを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程中に、押し出し排水及びリンス排水の中の少なくともリンス排水の水質確認をpH、導電率又は抵抗率の測定で行うことを特徴とする請求項5に記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 前記リンス排水のpHが7になるまでリンスを行いつつリンス排水を循環系外に排出することすることを特徴とする請求項6に記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 塩基性洗浄液による循環洗浄を行う工程及び純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程において、超純水製造供給装置の濾過膜装置の濾過膜モジュールをバイパス又はダミーとすることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 過酸化水素洗浄液による循環及び/又は浸漬洗浄を行う工程を実施する前に濾過膜モジュールを設置し、該濾過膜モジュールに過酸化水素洗浄液を通水濾過しながら、過酸化水素洗浄液による循環及び/又は浸漬洗浄を行う工程及び純水による過酸化水素洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程を行うことを特徴とする請求項8に記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
- 純水による塩基性洗浄液の押し出しとリンスとを行う工程において循環系外に排出された排水を希釈及び/又は中和してpH調整処理した後、放流することを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の超純水製造供給装置の洗浄方法。
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