CN106536069A - 用于超纯水管道系统的快速清洁方法 - Google Patents

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CN106536069A CN201480080849.2A CN201480080849A CN106536069A CN 106536069 A CN106536069 A CN 106536069A CN 201480080849 A CN201480080849 A CN 201480080849A CN 106536069 A CN106536069 A CN 106536069A
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郭瑞
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Abstract

包括碱清洁步骤接着酸清洁步骤的清洁方法例如用于处理新构建的超纯水分布管道系统(使用PVDF管道系统)。管道材料中固有的无机和有机污染物以及在构建阶段期间沉积(如果有的话)的污染物可以高效除去。因此，满足污染物的规定品质的新构建的超纯水分布系统的调试时间可以从几周缩短到约一周。

Description

用于超纯水管道系统的快速清洁方法
发明领域
本发明涉及清洁超纯水分布管道系统(使用PVDF管道系统)，和高效除去无机和有机杂质以在短时间内满足例如微电子工业的领域中的规定品质的方法。
发明背景
超纯水为半导体制造中的主要的清洁剂；因此，严格规定超纯水的品质。
在超纯水供应系统中，纯化水从超纯水厂通过水分布管道系统运载到使用点。
作为高度非反应性和纯净的热塑性聚合物，聚偏氟乙烯(PVDF)业已用作在半导体工业中用于超纯水分布系统的常见的管道材料之一。常规地，调试新构建的超纯水分布系统(PVDF管道系统)以满足污染物的规定品质将花费数周用于除去管道材料中固有的杂质，例如金属离子、氟离子和有机化合物，以及在构建阶段期间沉积(如果有的话)的污染物。且在这种常规方法中，超纯水用作新构建的PVDF管道系统的清洁溶液以从管道材料消除沥出物。
清洁和消毒超纯水系统的一些方法包括使用碱溶液(特别是氢氧化铵溶液)且随后使用过氧化氢溶液以完成清洁过程。然而，为了高效除去杂质，需要较高浓度的碱溶液和过氧化氢溶液(例如，0.01-10%重量)和较高温度(例如，超过40℃)。对于由PVDF材料制得的超纯水分布系统，这种方法具有引起管道降解的潜在性。
发明概述
本发明提供有效和高效除去新构建或现有的超纯水分布管道系统的PVDF管道材料中固有或沉积的无机杂质(特别是金属离子和氟离子)和有机杂质的方法。所述清洁方法包括碱处理步骤，接着第一冲洗步骤。在第一冲洗之后，所述超纯水系统随后用酸处理，且随后进行第二冲洗步骤以冲洗出化学品和杂质。用于这种方法的碱处理剂包括氢氧化铵和碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾。用于这种方法的酸可以包括矿物酸，例如硝酸、硫酸和盐酸。用于化学处理步骤的化学品(碱处理剂和酸)的浓度可以低至很少的ppm水平。且在本发明的一个实施方案中，整个清洁过程在室温下进行。
根据本发明的方法的一方面，可以高效和有效除去新构建或现有的管道系统中的无机和有机杂质。这将使新构建的超纯水分布系统的调试时间从几周显著降低到约一周。
在一个实施方案中，本发明涉及用于清洁超纯水供应系统或其组成部分的方法，所述方法包括以下步骤：
(a) 使所述系统或组成部分与碱清洁溶液接触；
(b) 在完成先前步骤(a)之后，将所述超纯水供应系统或其组成部分冲洗；
(c) 在所述冲洗步骤步骤(b)之后，进行步骤(c)。步骤(c)包括使所述系统或组成部分与酸性溶液接触且随后，业已与酸性溶液接触的系统或其组成部分经受冲洗步骤(d)。
根据本发明的其它实施方案，所述超纯水系统包含由聚偏二氟乙烯(PVDF)构成的其组成部分。
在本发明的另一方面中，所述碱清洁溶液包含NH4OH或碱金属氢氧化物，例如NaOH或KOH。
在本发明的其它方面中，适合在本发明的步骤(c)中使用的酸性溶液包含矿物酸，且在其它实施方案中，所述矿物酸包含硝酸、硫酸或盐酸。在本发明的某些优选方面中，所有方法步骤在室温下进行。
在其它例示性实施方案中，碱溶液中存在的碱材料的量为约0.5-200 ppm，基于用于清洁过程的碱溶液的体积。更优选地，存在的碱材料在约2-约10 ppm范围内，基于碱溶液的一百万份。
在一个实施方案中，酸性溶液中存在的矿物酸的量可以约0.5 ppm-约200 ppm的量存在，且优选范围为约2-约10 ppm，基于酸性溶液的一百万份/体积。
在其它实施方案中，碱清洁步骤可以进行约12小时-约15天范围的时间，且优选约2-约5天的时间。
清洁方法可以动态或静态进行。在动态中，使处理组分流过系统或系统部件。例如，关于冲洗步骤，在一个实施方案中，这些可以动态进行，在动态中使冲洗溶液在约0.2m/s或更大的流速下流过超纯水系统或其组成部分。
在其它实施方案中，包括步骤(a)-(d)的清洁方法可以在约10-40℃或更优选地约20-30℃的温度下进行。
在一个例示性实施方案中，待根据本发明处理的超纯水系统为新构建或新安装的超纯水供应系统。
附图简述
图1为显示无机杂质(金属离子)随着处理天数延长从分别用超纯水(对照处理1)、硝酸溶液(化学处理1)、过氧化氢溶液(化学处理2)、氢氧化铵溶液(化学处理3)和氢氧化钠溶液(化学处理4)处理的管道材料的沥出速率的图表。
图2为显示无机杂质(金属离子)随着处理天数延长从分别用具有2 ppm(化学处理1)、10 ppm(化学处理5)和200 ppm(化学处理6)的浓度的硝酸溶液处理的管道材料的沥出速率的图表。
图3为显示氟离子随着处理天数延长从分别用超纯水(对照处理1)、硝酸溶液(化学处理1)、过氧化氢溶液(化学处理2)、氢氧化铵溶液(化学处理3)和氢氧化钠溶液(化学处理4)处理的管道材料的沥出速率的图表。
图4为显示有机杂质随着处理天数延长从用超纯水(对照处理1)和用硝酸溶液(化学处理5)或氢氧化钠溶液(化学处理4)的化学处理处理的管道材料的沥出速率的图表。
图5a-图5c为显示无机杂质即金属离子(图5a)和氟离子(图5b)和有机杂质(图5c)从分别用超纯水(对照处理2)和氢氧化钠的化学溶液接着用硝酸(化学处理7)处理的管道材料的沥出速率的比较的图表。
图6a-图6c为显示无机杂质即金属离子(图6a)和氟离子(图6b)和有机杂质(图6c)从通过使用氢氧化钠的化学溶液接着分别用具有0.0 m/s(化学处理8)、0.2 m/s(化学处理9)和0.6 m/s(化学处理10)的流速的硝酸的管道材料的沥出速率的比较的图表。
图7为显示金属离子(钙)、氟离子和有机化合物在施加和不施加化学处理下在7天之后从管道材料沥出的杂质量的条形图。
发明详述
在新构建超纯水分布管道系统(PVDF管道系统)之后，需要调试管道系统以满足规定品质，以便让管道材料中的固有的无机和有机污染物以及在构建阶段期间沉积(如果有的话)的污染物沥出。常规地，超纯水用于在调试时间期间冲洗PVDF管道系统以彻底除去无机和有机杂质。然而，通过使用这种方法，这将花费数周以满足规定品质。在本发明中，提供化学清洁过程，包括碱处理步骤、第一冲洗步骤、酸处理步骤和第二冲洗步骤。用于这种方法的碱材料包括氢氧化铵和碱金属氢氧化物例如氢氧化钠、氢氧化钾。用于这种方法的酸包括矿物酸例如硝酸、硫酸和盐酸。由于碱溶液在沥出有机和无机(尤其是氟离子)杂质中有效且酸溶液在约一周的跨度内高效沥出有机和无机(尤其是金属离子)杂质中有效，管道材料中的无机和有机污染物可以通过使用这种化学清洁方法有效和高效除去。因此，根据本发明的这方面，新构建的分布管道系统(PVDF管道系统)的调试时间可以显著缩短到约1周。
为了说明碱溶液和酸溶液在从PVDF管道材料沥出无机和有机杂质中的有效性和高效性，以下试验在室温(22℃)下在PVDF试验线管上在10级清洁工作台上进行，所述PVDF试验线管由新鲜PVDF管道、弯头和端盖构成。
在用超纯水预先清洁之后，新鲜PVDF试验线管在室温(22℃)下用超纯水(用于对照处理)或用超纯水稀释到需要浓度的超纯级别化学品(用于化学处理)浸湿，在静态中历时规定天数。在不同处理天数下收集水样品。各样品中的无机和有机杂质分别通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、离子色谱(IC)和TOC分析仪分析。
四种类型的化学品(超纯级别)，即酸(硝酸)、碱处理剂(氢氧化钠或氢氧化铵)和过氧化氢，分别用于进行化学处理。四个平行化学处理试验(如下)完成。
化学处理1：用硝酸溶液(具有约2 ppm的浓度)处理。
化学处理2：用过氧化氢溶液(具有约200 ppm的浓度)处理。
化学处理3：用氢氧化铵溶液(具有约200 ppm的浓度)处理。
化学处理4：用氢氧化钠溶液(具有约10 ppm的浓度)处理。
表1显示在7天之后在试验温度(22℃)下，一些关键金属离子(即钙、铝、铜和锌)在用超纯水(对照处理1)和不同化学品(化学处理)处理的管道材料中的沥出量。
表1
可以发现在7天处理之后，通过化学处理1从管道材料沥出的关键金属离子的量明显高于通过对照处理沥出的金属离子的量。且与其它化学处理2至化学处理4相比，通过使用化学处理1的金属离子的沥出量还更高。这说明用硝酸的化学处理1在从PVDF管道材料沥出金属离子中比超纯水处理和其它化学品(即碱材料和过氧化氢)更有效。金属离子的增强的溶解度可能为这种效应的原因之一。
基于所有关键金属离子的总沥出量(μg/m2)，可以计算沥出速率(μg/m2/天)。图1显示无机杂质(金属离子)随着处理天数延长从用超纯水(对照处理)和不同化学品(化学处理)处理的管道材料的沥出速率。结果显示与对照处理和其它化学处理试验相比，用化学处理1的金属离子的沥出速率更高，尤其在起初处理天数(2-7天)。且实际上，通过在起初3处理天数使用化学处理1的金属离子杂质的沥出量超过整个处理过程(30处理天数)的金属离子的总沥出量的80%。指示大多数杂质在该起初处理时间沥出。这种结果指示用硝酸的化学处理1在从PVDF管道材料沥出无机(金属离子)杂质不仅有效，而且高效。
还研究酸溶液的浓度对化学处理在沥出无机(金属离子)中的有效性的影响。除了使用具有约2 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理1以外，还分别进行使用具有约10 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理5和使用具有约200 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理6。图2显示无机杂质(金属离子)随着处理天数延长从使用化学处理1、化学处理5和化学处理6的管道材料的沥出速率的比较。
图2中的结果指示与使用具有约2 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理1相比，使用具有约10 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理5的沥出速率更高，尤其在起初处理天数。然而，进一步提高硝酸溶液的浓度到200 ppm，化学处理6的沥出速率与化学处理5相比没有显著差别。在本发明中，当酸溶液的浓度设定为0.5 ppm-200 ppm时，酸处理的有效性将保持恒定，且10 ppm为硝酸在试验温度(22℃)下使用的最佳浓度。
除了关键金属离子以外，认为氟离子为用PVDF材料构建的超纯水分布管道系统的主要无机杂质之一。图3显示氟离子随着处理天数延长从用超纯水(对照处理)和不同化学品(化学处理)处理的管道材料的沥出速率。
结果显示与对照处理和其它化学处理相比，化学处理4(氢氧化钠溶液)的沥出速率显著更高，尤其在起初处理天数(2-7天)。且通过在起初3处理天数使用化学处理4的氟离子杂质的沥出量超过整个处理过程(30处理天数)的氟离子的总沥出量的70%。指示大多数氟化物杂质在该起初处理时间沥出。此外，除了化学处理3(氢氧化铵溶液)以外，其它化学品主要地硝酸溶液和过氧化氢溶液的沥出速率类似于对照处理的沥出速率或比其低。
尽管申请人并不受操作的任何理论束缚，这些结果的原因可以如下解释。在PVDF材料的链剥离过程期间，将消除氢氟酸分子。且氢氟酸分子作为溶液中的水合质子和氟阴离子出现。在用硝酸溶液或过氧化氢溶液(将提供水合质子)的化学处理的条件下，额外的水合质子可以抑制氢氟酸的消除。然而，在用氢氧化铵或氢氧化钠的化学处理的条件下，将消耗质子，这可以加速氟离子沥出。在这种情况下，碱性条件有利于氟化物杂质从PVDF管道材料沥出。且与氢氧化铵相比，碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠，在从PVDF管道材料沥出氟离子中更有效和高效。优选较低浓度的碱金属氢氧化物溶液以消除碱性溶液对PVDF材料降解的影响。
图1和图3中显示的结果指示用酸溶液的化学处理可以有效和高效加速无机杂质(金属离子)从PVDF管道材料沥出，而用碱金属氢氧化物溶液的化学处理有效和高效除去氟离子。
还研究这两种化学品在从PVDF管道材料沥出有机杂质的有效性。图4显示有机杂质从通过使用具有约10 ppm的浓度的氢氧化钠溶液的化学处理4和通过使用具有10 ppm的浓度的硝酸溶液的化学处理5的管道材料的沥出速率的结果。结果显示与对照处理1相比，用硝酸溶液或氢氧化钠溶液的化学处理的沥出速率更高，尤其在起初处理天数(2-7天)。通过在起初3处理天数下使用化学处理4或化学处理5的有机杂质的沥出量超过整个处理过程(30处理天数)的有机杂质的总沥出量的70%-75%。指示大多数杂质在该起初处理时间沥出。结果指示这两种化学处理都在从PVDF管道材料沥出有机杂质中有效和高效。
基于以上结果，在一个实施方案中，发明组合的化学处理方法以清洁新构建的分布PVDF管道系统。其包括碱处理清洁步骤、第一冲洗步骤、酸处理步骤和第二冲洗步骤。碱处理包括氢氧化铵和碱金属氢氧化物例如氢氧化钠或氢氧化钾，而酸包括矿物酸例如硝酸、硫酸和盐酸。碱金属氢氧化物溶液和酸溶液的浓度可以分别设定为0.5 ppm-200 ppm。且化学处理的各个步骤的持续时间可以设定为12小时-15天。
为了说明这种清洁方法的有效性，以下试验，即对照处理2(使用超纯水)和化学处理7(使用氢氧化钠和硝酸)，业已如下进行。各种化学溶液(氢氧化钠和硝酸)的浓度设定为10 ppm且这些试验的各个清洁步骤的持续时间设定为3天。
对照处理2：用超纯水处理3天，第一冲洗，随后用超纯水再处理3天，第二冲洗。
化学处理7：用氢氧化钠溶液(具有10 ppm的浓度)处理3天，第一冲洗，随后再用硝酸溶液(具有10 ppm的浓度)处理3天，第二冲洗。
详细地，在通过超纯水预先清洁之后，新鲜PVDF试验线管在室温(22℃)下用超纯水(用于对照处理)或10 ppm氢氧化钠溶液(用于化学处理7)首先浸湿，在静态中历时3天。在处理3天之后，将PVDF试验线管内部的溶液倾倒且PVDF试验线管随后用超纯水在小于0.1m/s的流速下冲洗几分钟。冲洗步骤的完成可以通过冲洗水的pH确定，其达到7.0-7.5的预定的pH水平。在第一冲洗步骤完成之后，将冲洗水倾倒且PVDF试验线管随后在室温(22℃)下用超纯水(用于对照处理)或10 ppm硝酸溶液(用于化学处理7)浸湿，在静态中历时3天。在酸处理之后，进行第二冲洗步骤。与第一冲洗步骤类似，管道材料用超纯水在小于0.1 m/s的流速下冲洗几分钟。第二冲洗步骤的完成可以通过冲洗水的pH确定，其达到7.0-7.5的预定的pH水平。
图5a-图5c显示无机杂质即金属离子和氟离子和有机杂质从分别用于对照处理2和化学处理7的管道材料的沥出速率。
对于金属离子杂质，图5a中显示的结果指示在用氢氧化钠的首先3处理天数，化学处理7的沥出速率稍微高于对照处理2的速率。而对于用硝酸的第二3处理天数，化学处理7的沥出速率显著高于对照处理2。这种结果进一步说明与超纯水和氢氧化钠相比，硝酸溶液在沥出金属离子杂质中更有效。
类似地，对于氟化物杂质，图5b中显示的结果指示在用氢氧化钠的首先3处理天数，化学处理7的沥出速率显著高于对照处理2的速率。而对于用硝酸的第二3处理天数，化学处理7的沥出速率低于对照处理2。这种结果显示与超纯水和硝酸相比，氢氧化钠溶液在沥出氟化物杂质中更有效。
至于有机杂质，图5c中显示的结果指示与对照处理的沥出速率相比，化学处理7的沥出速率更高。指示氢氧化钠和硝酸溶液两者在从PVDF管道材料沥出有机杂质中有效。
为了进一步确定化学处理7的清洁效果，用对照处理2和化学处理7处理的PVDF试验线管分别在超纯水中浸湿。因此分析在一周的跨度下从管道材料到超纯水中的杂质的平均沥出量。结果在表2中显示。
表2
表2中的结果显示在使用超纯水(对照处理2)的清洁过程之后，水样品中检测的从管道材料的沥出物的量仍高。而与对照处理相比，从用化学处理7处理的管道材料的沥出物少得多，指示化学处理7为清洁管道材料的有效方法。
除了化学处理步骤(清洁步骤)以外，还应当提及碱处理和酸处理步骤之间和在酸处理步骤之后的冲洗步骤。化学品和杂质可能会被携带到下面的步骤且会影响最终的清洁效果，由于不充分冲洗。为了评估冲洗速率对化学处理7的有效性的影响，还准备称为化学处理8的试验。化学处理8的化学处理步骤在与化学处理7相同的条件下进行，不同之处在于在化学处理之后用超纯水的冲洗步骤的流速提高到约0.2 m/s。在清洁过程完成之后，用化学处理7和化学处理8处理的PVDF试验线管分别在超纯水中浸湿。表3显示在清洁处理之后在一周的跨度下从管道材料到超纯水中的杂质的平均沥出量。
表3
表3中的结果显示与化学处理7相比，从PVDF管道材料的沥出物的量通过使用化学处理8的清洁过程进一步降低。这种结果指示优选化学处理步骤之间的动态冲洗步骤以充分除去杂质。
在以上化学处理试验中，氢氧化钠和硝酸清洁步骤以静态完成。为了评估流速对化学处理步骤的作用，进行与化学处理8平行的两个化学处理试验(如下)。
化学处理9：用具有0.2 m/s的流速的氢氧化钠溶液(10 ppm)处理3天，第一冲洗，接着用具有0.2 m/s的流速的硝酸溶液(10 ppm)处理3天，第二冲洗。
化学处理10：用具有0.6 m/s的流速的氢氧化钠溶液(10 ppm)处理3天，第一冲洗，接着用具有0.6 m/s的流速的硝酸溶液(10 ppm)处理3天，第二冲洗。
这些化学处理的冲洗步骤在相同条件下进行，即，通过具有约0.2 m/s的流速的超纯水冲洗管道材料几分钟。冲洗步骤的完成可以通过冲洗水的pH确定，其达到7.0-7.5的预定的pH水平。
无机杂质即金属离子和氟化物和有机杂质从通过使用化学处理8、化学处理9和化学处理10的管道材料的沥出速率的比较分别在图6a-图6c中显示。
图6a中的结果显示金属离子杂质从管道材料的沥出速率随化学处理的流速提高而没有显著变化，指示流速并非从管道材料有效和高效沥出金属离子杂质的必要条件。
至于氟化物杂质，图6b中的结果显示在这些化学处理方法的沥出速率中没有显著的差别。指示流速并非从管道材料有效和高效沥出氟离子杂质的必要条件。
类似地，对于有机杂质，如图6c中的结果显示，在这些化学处理方法的沥出速率中没有显著差别。指示流速并非从管道材料有效和高效沥出有机杂质的必要条件。
图7中列出的条形图显示在施加和不施加化学处理下在7天之后从管道材料沥出的金属离子(钙)、氟离子和有机化合物的杂质量。显而易见的是通过施加化学处理，检测的杂质量显著降低，这指示管道材料通过本发明中提议的化学清洁方法有效清洁。
因此显而易见的是在本发明的一方面中，提供用于清洁超纯水供应系统的全部或部分的方法。通常，这种系统连接到例如半导体制造方法中的使用的加工点，其中超纯水可以用于清洗半导体晶片。这些超纯水供应系统可以包括管、槽、泵、接头、过滤器及适用于搬运超纯水到加工使用位置的其它设备。许多这种超纯水供应系统包括管道和由PVDF(聚偏二氟乙烯)构成的其它部件。
根据上文，不必处理整个超纯水供应系统。在某些实施方案中，仅处理这种系统的一部分或多个部分。在这种情况下，系统的一个或多个部件，例如管、接头、过滤器、膜过滤器等，可以单独清洁或作为系统的子组合的部分清洁。例如，清洁处理例如碱处理、冲洗和酸性溶液，可以从待清洁的部分的紧邻上游位置引入到系统的待清洁的部分或部件的子组合中且它们可以从待清洁的部分的紧邻下游位置排出，由此让清洁液体流过待清洁的部分或部分的组合。替代使清洁液体流过待清洁的部分，待清洁的部分可以简单填充有清洁液体且在预定的时间之后，清洁液体和冲洗溶液可以从待清洁的部分排出。
在本发明的一方面中，采用该方法以在新构建或新安装的水供应系统进入实际使用之前对其进行清洁。相反，所述方法还可以在新构建或新安装的水供应系统进入使用之后通过从使用的加工点断开系统或其部件，接着对系统或其组成部分采用清洁方法用于超纯水供应系统。
考虑以上详述，本领域技术人员显而易见的是在不偏离本发明的精神和范围的情况下，各种修改是可能的。

Claims (22)

1.用于清洁超纯水供应系统或其组成部分的方法，所述方法包括以下步骤：
(a) 使所述系统或组成部分与碱清洁溶液接触；
(b) 在所述步骤(a)之后，冲洗所述系统或组成部分；
(c) 在所述步骤(b)之后，使所述系统或组成部分与酸性溶液接触；和
(d) 随后，冲洗所述系统或组成部分。
2.权利要求1的方法，其中所述超纯水系统包含由聚偏氟乙烯(PDVF)构成的组成部分。
3.权利要求2的方法，其中所述碱清洁溶液包含NH4OH或碱金属氢氧化物。
4.权利要求3的方法，其中所述碱清洁溶液包含NH4OH。
5.权利要求3的方法，其中所述碱清洁溶液包含碱金属氢氧化物，所述碱金属氢氧化物包含选自NaOH和KOH的成员。
6.权利要求5的方法，其中所述碱金属氢氧化物包含NaOH。
7.权利要求2的方法，其中所述酸性溶液包含矿物酸。
8.权利要求7的方法，其中所述矿物酸为选自硝酸、硫酸和盐酸的成员。
9.权利要求8的方法，其中所述矿物酸包含硝酸。
10.权利要求2的方法，其中所述方法步骤在室温下进行。
11. 权利要求3的方法，其中所述NH4OH或碱金属氢氧化物以约0.5-200 ppm的浓度存在于所述碱溶液中。
12. 权利要求11的方法，其中所述NH4OH或碱金属氢氧化物以约2-约10 ppm的浓度存在于所述碱溶液中。
13. 权利要求7的方法，其中所述矿物酸以约0.5 ppm-200 ppm的量存在于所述酸性溶液中。
14. 权利要求13的方法，其中所述矿物酸以约2-约10 ppm的量存在于所述酸性溶液中。
15.权利要求4的方法，其中步骤(a)进行约12小时-约15天的时间。
16.权利要求15的方法，其中步骤(a)进行约2-约5天的时间。
17.权利要求1的方法，其中所述步骤(c)进行12小时-约15天的时间。
18.权利要求17的方法，其中所述步骤(c)进行约2-约5天的时间。
19. 权利要求1的方法，其中所述冲洗步骤(b)和(d)包括动态冲洗步骤，其中冲洗溶液在0.2 m/s或更大的流速下流过所述超纯水供应系统或组成部分。
20.权利要求1的方法，其中所述步骤(a)-(d)在约10-40℃的温度下进行。
21.权利要求20的方法，其中所述步骤(a)-(d)在约20-30℃的温度下进行。
22.权利要求20的方法，其中所述超纯水供应系统为新构建或新安装的供应系统。
CN201480080849.2A 2014-07-28 2014-07-28 用于超纯水管道系统的快速清洁方法 Pending CN106536069A (zh)

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