TWI694874B - 超純水管路系統之快速清洗方法 - Google Patents

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Abstract

使用一種包括鹼清洗步驟及隨後之酸清洗步驟的清洗方法以例如處理新建造之超純水分配管路系統(使用PVDF管路系統)。可有效率地地去除該管路材料中之固有無機及有機污染物以及在建造階段期間所沉積之污染物(若有任何沉積污染物的話)。因此，新建造之超純水分配系統符合污染物之指定品質的調試時間可從數週縮短至大約一週。

Description

超純水管路系統之快速清洗方法
本發明係關於清潔超純水分配管路系統(使用PVDF管路系統)，及有效率地移除無機及有機雜質以在短期間內符合諸如微電子產業之指定品質的方法。
超純水係半導體製造中的主要清潔劑；因此，嚴格指定超純水的品質。
在超純水供應系統中，純化水係由超純水設備攜至由水分配管路系統之使用點。
作為高度無反應性及純熱塑性聚合物，聚偏二氟乙烯(PVDF)已用作半導體產業中之超純水分配系統的常用管路材料之一。慣常地，新建造之超純水分配系統(PVDF管路系統)調試至符合污染物的指定品質將花費數週以移除該管路材料中固有的雜質，諸如金屬離子、氟離子、及有機化合物，以及在建造階段期間所沉積的污染物(若有任何沉積污染物的話)。及在此慣用方法中，超純水係用作新建造之PVDF管路系統的清潔溶液以消除 來自該管路材料之瀝濾物。
清潔及滅菌該超純水系統的一些方法包括使用鹼性溶液(特別是氫氧化銨溶液)，然後使用過氧化氫溶液來完成該清潔程序。然而，為了有效率移除雜質，需要較高濃度之鹼性溶液及過氧化氫溶液(例如，0.01至10重量%)及較高溫度(例如，超過40℃)。就從PVDF材料製成之超純水分配系統而言，此等方法有可能導致管路劣化。
本發明提供一種有效且有效率地移除新建造或現有超純水分配管路系統之PVDF管路材料中固有或沉積的無機雜質(特別是金屬離子及氟離子)及有機材料。該清潔方法包括鹼處理步驟，接著為第一沖洗步驟。在該第一沖洗之後，接著以酸處理該超純水系統，然後為第二沖洗步驟以沖出化學物質及雜質。該方法中所使用之鹼處理劑包括氫氧化銨及鹼金屬氫氧化物，諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀。該方法中所使用之酸可包括礦酸，諸如硝酸、硫酸及氫氯酸。用於化學處理步驟之化學物質(鹼處理劑及酸)的濃度可低至數ppm水準。及在本發明一實施態樣中，於周圍溫度進行整體清潔程序。
根據本發明方法之一態樣，可有效率及有效地移除在新建造或現有管路系統中的無機及有機雜質。此可將新建造超純水分配系統的調試時間從數週縮短至大約 一週。
在一實施態樣中，本發明係關於一種用於清洗超純水供應系統或其零件之方法，其包括以下步驟：(a)使該系統或零件與鹼性清洗溶液接觸；(b)在先前步驟(a)完成之後，沖洗該超純水供應系統或其零件；(c)在該沖洗步驟(步驟(b))之後，進行步驟(c)。步驟(c)包含使該系統或零件與酸性溶液接觸，然後對該已與酸性溶液接觸之系統或其零件進行沖洗步驟(d)。
根據本發明另外的實施態樣，該超純水系統包含由聚偏二氟乙烯(PVDF)構成之其零件。
在本發明另一態樣中，該鹼性清洗溶液包含NH4OH或鹼金屬氫氧化物，諸如NaOH或KOH。
在本發明另外之態樣中，適用於本發明步驟(c)的酸性溶液包含礦酸，及在另外之實施態樣中，該礦酸包含硝酸、硫酸、或氫氯酸。在本發明特定較佳態樣中，所有方法步驟係在周圍溫度進行。
在另外的範例實施態樣中，存在在該鹼性溶液中之鹼性材料的量基於該清潔程序中所使用的鹼性溶液之體積計為約0.5至200ppm。更佳地，存在之鹼性材料以一百萬份該鹼性溶液計為約2至約10ppm。
在一實施態樣中，存在該酸性溶液中之礦酸的量可為以一百萬份該酸性溶液之體積計為約0.5ppm至 約200ppm，較佳範圍為約2至約10ppm之量存在。
在額外的實施態樣中，該鹼性清潔步驟可進行約12小時至約15天之期間，以約2至約5天之期間為佳。
該清潔方法可以動態或靜態進行。在動態情況下，使處理組分流過該系統或系統組件。例如，關於該沖洗步驟，在一實施態樣中，該等步驟可以約0.2m/s或更大的流率使沖洗溶液流過該超純水系統或其零件之動態進行。
在另外的實施態樣中，該清潔方法(包含步驟(a)至(d))可以約10至40℃，或更佳為約20至30℃之溫度進行。
在一範例實施態樣中，待根據本發明處理之超純水系統為新建造或新安裝的超純水供應系統。
圖1為分別顯示當延長處理天數時來自經超純水(對照處理1)、硝酸溶液(化學處理1)、過氧化氫溶液(化學處理2)、氫氧化銨溶液(化學處理3)、及氫氧化鈉溶液(化學處理4)處理之管路材料的無機雜質(金屬離子)之瀝濾速率的圖。
圖2為分別顯示當延長處理天數時來自經濃度為2ppm(化學處理1)、10ppm(化學處理5)、及200ppm(化學處理6)的硝酸溶液處理之管路材料的無 機雜質(金屬離子)之瀝濾速率的圖。
圖3為分別顯示當延長處理天數時來自經超純水(對照處理1)、硝酸溶液(化學處理1)、過氧化氫溶液(化學處理2)、氫氧化銨溶液(化學處理3)、及氫氧化鈉溶液(化學處理4)處理之管路材料的氟離子之瀝濾速率的圖。
圖4為顯示當延長處理天數時來自經超純水(對照處理1)處理及經硝酸溶液(化學處理5)或氫氧化鈉(化學處理4)化學處理之管路材料的有機雜質之瀝濾速率的圖。
圖5A至圖5C為分別顯示來自經超純水(對照處理2)及氫氧化鈉接著為硝酸之化學溶液(化學處理7)處理之管路材料的無機雜質(即，金屬離子)(圖5A)以及氟離子(圖5B)、及有機雜質(圖5C)之瀝濾速率的比較圖。
圖6A至圖6C分別為顯示來自使用氫氧化鈉然後以流率為0.0m/s(化學處理8)、0.2m/s(化學處理9)、及0.6m/s(化學處理10)之硝酸的化學溶液處理之管路材料的無機雜質(即，金屬離子)(圖6A)以及氟離子(圖6B)、及有機雜質(圖6C)之瀝濾速率的比較圖。
圖7為從在七天後施加及不施加化學處理的管路材料瀝濾出之金屬離子(鈣)、氟離子、及有機化合物的雜質量之長條圖。
在新建造超純水分配管路系統(PVDF管路系統)之後，需要調試該管路系統以符合指定品質，以容許在該管路材料中的固有無機及有機污染物以及在建造階段期間所沉積之污染物(若有任何沉積污染物的話)瀝濾出。慣常地，超純水係用以在調試期間沖洗PVDF管路系統以徹底移除無機及有機雜質。然而，使用此方法將花費數週以符合指定品質。在本發明中，提供一種包括鹼處理步驟、第一沖洗步驟、酸處理步驟、及第二沖洗步驟之化學清潔程序。該方法中所使用之鹼性材料包括氫氧化銨及鹼金屬氫氧化物，諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀。該方法中所使用之酸包括礦酸，諸如硝酸、硫酸及氫氯酸。由於在約一週之範圍內，該鹼性溶液有效率地有效瀝濾有機及無機(尤其是氟離子)雜質，且該酸溶液有效率地有效瀝濾有機及無機(尤其是金屬離子)雜質，藉由使用該化學清潔方法，可有效且有效率地移除管路材料中之無機及有機污染物。因此，根據本發明此態樣，新建造之分配管路系統(PVDF管路系統)的調試時間可顯著縮短至大約一週。
為了說明在室溫(22℃)於10級清潔工作台上，鹼性溶液及酸溶液對從PVDF管路材料瀝濾無機及有機雜質的有效性及效率，對由新PVDF管路、彎管、及端帽所構成的PVDF測試筒管進行下列測試。
在以超純水預清潔之後，在室溫(22℃)以 超純水(用作對照處理)或以超純水稀釋至所需濃度之超純級化學物質(用作化學處理)以靜態浸泡新PVDF測試筒管指定天數。在不同處理天數收集水樣本。各樣本中之無機及有機雜質分別藉由感應耦合電漿質譜法(ICP-MS)、離子層析術(IC)及TOC分析儀分析。
已分別使用四種化學物質(超純級)(即，酸(硝酸)、鹼處理(氫氧化鈉或氫氧化銨)、及過氧化氫)進行該化學處理。已完成四個並行化學處理測試(如下述)。
化學處理1：以硝酸溶液處理(濃度為約2ppm)。
化學處理2：以過氧化氫溶液處理(濃度為約200ppm)。
化學處理3：以氫氧化銨溶液處理(濃度為約200ppm)。
化學處理4：以氫氧化鈉溶液處理(濃度為約10ppm)。
表1顯示在測試溫度(22℃)七天後經超純水(對照處理1)及不同化學物質(化學處理)處理之管路材料的一些關鍵離子(即，鈣、鋁、銅、及鋅)之瀝濾量。
Figure 104123559-A0202-12-0008-1
可看出在七天處理後，從由化學處理1之管路材料瀝濾出的關鍵金屬離子之量明顯高於以對照處理瀝濾出之金屬離子的量。及藉由使用化學處理1之金屬離子的瀝濾量亦比另外的化學處理2至化學處理4高。此說明使用硝酸之化學處理1比超純水處理及另外的化學物質(即，鹼性材料及過氧化氫)在從PVDF管路材料瀝濾金屬離子方面更有效。金屬離子之增強溶解性可為此效果的原因之一。
根據所有關鍵金屬離子的總瀝濾量(μg/m2)，可計算瀝濾速率(μg/m2/天)。圖1顯示當處理天數延長時從經超純水(對照處理)及不同化學物質(化學處理)之管路材料的無機雜質(金屬離子)之瀝濾速率。結果顯示使用化學處理1之金屬離子的瀝濾速率高於對照處理及另外的化學處理測試，尤其是處理最初幾天(二至七天)。及實際上，使用化學處理1在處理最初三天之金屬離子雜質的瀝濾量超過整體處理程序(30天處理天數)之金屬離子的總瀝濾量之80%。其表示此初始處理期間瀝濾出大部分雜質。此等結果表示使用硝酸之化學處理1不只有效，而且亦有效率從PVDF管路材料瀝濾無機(金屬離子)。
亦研究酸溶液之濃度對於在瀝濾無機(金屬離子)之化學處理的有效性之影響。除了使用濃度約2ppm之硝酸溶液的化學處理1之外，亦分別進行使用濃度約10ppm之硝酸溶液的化學處理5及使用濃度約200ppm之硝酸溶液的化學處理6。圖2顯示當處理天數延長時，使用化學處理1、化學處理5、及化學處理6來自管路材料之無機雜質(金屬離子)瀝濾速率的比較。
圖2中之結果表示，相較於使用濃度約2ppm之硝酸溶液的化學處理1，使用濃度約10ppm之硝酸溶液的化學處理5的瀝濾速率較高，尤其是在處理最初幾天。然而，硝酸溶液濃度進一步提高至200ppm，化學處理6之瀝濾速率與化學處理5相較並無顯著差異。在本發明中，當酸溶液之濃度設為0.5ppm至200ppm時，酸處理之有效性保持固定，且10ppm為在測試溫度(22℃)下使用之硝酸的最佳濃度。
除了關鍵金屬離子之外，氟離子已被視為使用PVDF材料建造的超純水分配管路系統之主要無機雜質之一。圖3顯示當處理天數延長時經超純水(對照處理)及不同化學物質(化學處理)處理之管路材料的氟離子之瀝濾速率。
結果顯示比較對照處理及另外的化學處理，化學處理4(氫氧化鈉溶液)的瀝濾速率明顯較高，尤其是處理最初幾天(二至七天)。及使用化學處理4在處理最初三天之氟離子雜質的瀝濾量超過整體處理程序(30 天處理天數)之氟離子的總瀝濾量之70%。其表示此初始處理期間瀝濾出大部分氟化物雜質。此外，除了化學處理3(氫氧化銨溶液)以外，該另外的化學處理(主要為硝酸溶液及過氧化氫溶液)之瀝濾速率與對照處理的瀝濾速率相似或較低。
雖然申請人不受任何操作理論束縛，但該等結果的原因可解釋如下。在PVDF材料之鏈汽提程序期間，氫氟酸分子將會消除。及氫氟酸分子存在作為溶液中之經氫化質子及氟陰離子。在使用硝酸溶液或過氧化氫溶液(其將提供經氫化質子)的化學處理之條件下，額外經氫化質子會抑制該氫氟酸的消除。然而，在使用氫氧化銨或氫氧化鈉的條件下，將會消耗質子，其可加速氟離子瀝濾。在此種情況下，鹼性條件有利於從PVDF管路材料瀝濾氟化物雜質。與氫氧化銨相較，鹼金屬氫氧化物(諸如氫氧化鈉)在從PVDF管路材料瀝濾氟離子方面更有效及更有效率。較低鹼金屬氫氧化物濃度有利於消除該鹼性溶液對於PVDF材料劣化的影響。
圖1及圖3中所示之結果表示使用酸溶液的化學處理可有效及有效率地加速無機雜質(金屬離子)從PVDF管路材料瀝濾，而使用鹼金屬氫氧化物溶液之化學處理有效及有效率地用於移除氟離子。
亦研究此二化學物質在從PVDF管路材料瀝濾有機雜質有有效性。圖4顯示顯示藉由使用濃度約10ppm之氫氧化鈉溶液的化學處理4以及使用濃度10ppm 之硝酸溶液的化學處理5之來自管路材料的有機雜質瀝濾速率之結果。結果顯示與對照處理1比較，使用硝酸溶液或氫氧化鈉溶液之化學處理的瀝濾速率較高，尤其是在處理最初幾天(二至七天)。藉由使用化學處理4或化學處理5在處理最初三天之有機雜質的瀝濾量超過整體處理程序(30天處理天數)之有機雜質的總瀝濾量之70%至75%。其表示此初始處理期間已瀝濾出大部分雜質。該等結果表示此二者化學處理對於從PVDF管路材料瀝濾有機雜質係有效及有效率的。
基於上述結果，在一實施態樣中，發明一種組合化學處理程序以清潔新建造之分配PVDF管路系統。其包括鹼處理清潔步驟、第一沖洗步驟、酸處理步驟、及第二沖洗步驟。該鹼處理包括氫氧化銨及鹼金屬氫氧化物(諸如氫氧化鈉或氫氧化鉀)，而該酸包括，礦酸，諸如硝酸、硫酸、及氫氯酸。鹼金屬氫氧化物溶液及酸溶液之濃度可分別設為0.5ppm至200ppm。及化學處理之各步驟的持續期間可設為12小時至15天。
為了說明此清潔方法的有效性，已如下進行下列測試，即，對照處理2(使用超純水)及化學處理7(使用氫氧化鈉及硝酸)。各化學溶液(氫氧化鈉及硝酸)之濃度係設為10ppm，該等測試之各清潔步驟的持續期間係設為三天。
對照處理2：以超純水處理三天，第一沖洗，然後經超純水處理另外三天，第二沖洗。
化學處理7：以氫氧化鈉溶液(濃度為10ppm)處理三天，第一沖洗，然後以硝酸溶液(濃度為10ppm)處理另外三天，第二沖洗。
詳言之，在藉由超純水預清潔之後，在室溫(22℃)先以超純水(對照處理)或10ppm氫氧化鈉溶液(化學處理7)浸泡新PVDF測試筒管。在處理三天之後，傾倒該PVDF測試筒管內的溶液，然後以流率低於0.1m/s之超純水沖洗該PVDF測試筒管數分鐘。該沖洗步驟之完成可藉由沖洗水之pH(其達到7.0至7.5之預定pH)來決定。在完成第一沖洗步驟之後，傾倒該沖洗水，然後在室溫(22℃)先以靜態以超純水(對照處理)或10ppm硝酸溶液(化學處理7)浸泡新PVDF測試筒管三天。在酸處理之後，進行第二沖洗步驟。與第一沖洗步驟相似，以流率低於0.1m/s之超純水沖洗該管路材料數分鐘。第二沖洗步驟之完成可藉由沖洗水之pH(其達到7.0至7.5之預定pH)來決定。
圖5A至圖5C顯示分別來自對照處理2及化學處理7之管路材料的無機雜質(即，金屬離子及氟離子)及有機雜質之瀝濾速率。
就金屬離子雜質而言，圖5A中所示之結果表示以氫氧化鈉處理前三天，化學處理7之瀝濾速率稍高於對照處理2之瀝濾速率。當以硝酸處理第二個三天時，化學處理7之瀝濾速率明顯高於對照處理2。此等結果進一步說明，相較於超純水及氫氧化鈉，硝酸溶液在金屬離子 雜質瀝濾方面更有效。
相似地，就氟化物雜質而言，圖5B中所示之結果表示以氫氧化鈉處理前三天，化學處理7之瀝濾速率明顯高於對照處理2之瀝濾速率。當以硝酸處理第二個三天時，化學處理7之瀝濾速率低於對照處理2。此等結果顯示，相較於超純水及硝酸，氫氧化鈉溶液在氟化物雜質瀝濾方面更有效。
至於有機雜質，圖5C中所示之結果表示，化學處理7之瀝濾速率高於對照處理之瀝濾速率。此表示氫氧化鈉及硝酸溶液二者能有效瀝濾來自PVDF管路材料之有機雜質。
為了進一步確認化學處理7之清潔，分別將經對照處理2及化學處理7處理的PVDF測試筒管浸泡於超純水中。據此分析在一週期間從管路材料瀝濾至超純水之雜質的平均瀝濾量。結果係示於表2。
Figure 104123559-A0202-12-0013-2
表2中之結果顯示在使用超純水(對照處理2)之清潔程序之後，在水樣本中所偵測到來自管路材料的瀝濾物量仍高。當來自經化學處理7處理的管路材料的瀝濾物遠低於對照處理時，表示化學處理7為清潔管路材料的有效方法。
除了化學處理步驟(清潔步驟)之外，亦應提及鹼處理與酸處理步驟之間以及在酸處理步驟之後的沖洗步驟。化學物質及雜質可能因沖洗不足而被攜至後續步驟，且會影響最終清潔效果。為了評估沖洗速率對於化學處理7之有效性的影響，準備名為化學處理8之測試。化學處理8之化學處理步驟係在與化學處理7相同條件下進行，惟獨在化學處理之後使用超純水之沖洗步驟的流率為約0.2m/s。在完成清潔程序之後，將經化學處理7及化學處理8處理的PVDF測試筒管分別浸泡於超純水中。表3顯示在該清潔處理後一週期間從管路材料瀝濾至超純水之雜質的平均瀝濾量。
Figure 104123559-A0202-12-0014-3
表3中之結果顯示，使用化學處理8相較於化學處理7的清潔程序，來自PVDF管路材料之瀝濾物的量進一步減少。此等結果表示在化學處理步驟之間的動態沖洗步驟對於充分移除雜質是較佳的。
在上述化學處理試驗中，氫氧化鈉及硝酸清潔步驟係以靜態完成。為了評估流率對於化學處理步驟之影響，並行進行兩個使用化學處理8之化學處理測試(如下)。
化學處理9：以流率為0.2m/s之氫氧化鈉溶 液(10ppm)處理三天，第一沖洗，然後以流率為0.2m/s之硝酸溶液(10ppm)處理三天，第二沖洗。
化學處理10：以流率為0.6m/s之氫氧化鈉溶液(10ppm)處理三天，第一沖洗，然後以流率為0.6m/s之硝酸溶液(10ppm)處理三天，第二沖洗。
該等化學處理之沖洗步驟係在相同條件下進行，即，藉由流率為約0.2m/s之超純水沖洗管路材料數分鐘。該沖洗步驟之完成可藉由沖洗水之pH(其達到7.0至7.5之預定pH)來決定。
來自使用化學處理8、化學處理9、及化學處理10之管路材料的無機雜質(即，金屬離子及氟化物)及有機雜質之瀝濾速率比較分別示於圖6A至6C。
圖6A之結果顯示，當化學處理之流率提高時，來自管路材料之金屬離子雜質的瀝濾速率無顯著改變，其表示流率並非金屬離子雜質從管路材料有效及有效率瀝濾的必要條件。
至於氟化物雜質，圖6B中之結果顯示該等化學處理程序之瀝濾速率無顯著差異。此表示該流率並非氟離子雜質從管路材料有效及有效率瀝濾的必要條件。
相似地，就有機雜質而言，如圖6C之結果所示，該等化學處理程序的瀝濾速率無顯著差異。此表示該流率並非有機雜質從管路材料有效及有效率瀝濾的必要條件。
圖7中所列之長條圖顯示從在七天後施加及 不施加化學處理的管路材料瀝濾出之金屬離子(鈣)、氟離子、及有機化合物的雜質量。很明顯的，藉由施加化學處理，所偵測之雜質量顯著減少，其表示已藉由本發明中所提出的化學清潔方法有效清潔管路材料。
因此很明顯的，在本發明一態樣中，提供一種方法以供清潔超純水供應系統之整體或部分。通常，此等系統係連接至諸如超純水可用以清洗半導體晶圓之半導體製造程序中的處理點。該等超純水供應系統可包含管、槽、泵、接頭、過濾器、及適於將超純水輸送至該程序使用位置的另外裝置。許多此等超純水供應系統包括由PVDF(聚偏二氟乙烯)所構成的管路及另外的組件。
根據上述，不是必須處理整體超純水供應系統。在特定實施態樣中，只處理一部分或許多部分此等系統。在此等情況下，該系統之組件(諸如管、接頭、過濾器、膜過濾器等)可個別地清潔或作為該系統之子組合的一部分清潔。例如，清潔處理(諸如鹼處理、沖洗、及酸性溶液)可從緊接在待清潔部分上游位置導入待清潔部分或該系統之組件的子組合，且彼等可從緊接在該待清潔部分之下游的位置排放，從而使清潔液體流經該待清潔部分或部分的組合。代替使清潔液體流經該待清潔部分，可簡單地以清潔液體填充該待清潔部分，及在預定時間過後，可從該待清潔部分排出該(等)清潔液體及沖洗溶液。
在本發明一態樣中，清潔新建造或新安裝之水供應系統的方法係在將該水供應系統實際使用前使用。 反之，該等方法亦可在將超純水供應系統已使用之後藉由將該系統或其組成物與使用處理點斷開，然後將該等清潔方法應用於該系統或其零件而應用至該超純水供應系統。
有鑑於前文詳細說明，對熟習本領域之人士很明顯的是在不違背本發明精神及範圍之情況下可能有各種不同修改。

Claims (16)

  1. 一種用於清洗超純水供應系統或其零件之方法，其包括以下步驟：(a)使超純水供應系統或零件與鹼性清洗溶液接觸，其中該鹼性清洗溶液包含NH4OH或鹼金屬氫氧化物；(b)在該步驟(a)之後，第一次沖洗該系統或零件；(c)在該步驟(b)之後，使該系統或零件與酸性溶液接觸，其中該酸性溶液包含礦酸，其中該礦酸係以約0.5ppm至200ppm之量存在於該酸性溶液；及(d)然後，在使該系統或零件與酸性溶液接觸之後，第二次沖洗該系統或零件。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該超純水系統包含由聚偏二氟乙烯(PVDF)所構成的零件。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該鹼金屬氫氧化物包含選自由NaOH及KOH所組成之群組的一員。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該鹼金屬氫氧化物包含NaOH。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該礦酸為選自硝酸、硫酸及氫氯酸所組成之群組的一員。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該礦酸包含硝酸。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法步驟 係在周圍溫度進行。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該NH4OH或鹼金屬氫氧化物係以約0.5至200ppm之濃度存在於該鹼性溶液。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該NH4OH或鹼金屬氫氧化物係以約2至約10ppm之濃度存在於該鹼性溶液。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該礦酸係以約2至約10ppm之量存在於該酸性溶液。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(a)係進行約12小時至約15天之期間。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中步驟(a)係進行約二至約五天之期間。
  13. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該步驟(c)係進行12小時至約15天之期間。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中該步驟(c)係進行約二至約五天之期間。
  15. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該沖洗步驟(b)及(d)包括動態沖洗步驟，其中使沖洗溶液以0.2m/s或更大之流率流經該超純水供應系統或零件。
  16. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等步驟(a)至(d)係在約10至40℃之溫度進行。
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