TWI626221B - Ultrapure water manufacturing system, ultrapure water manufacturing supply system and cleaning method thereof - Google Patents

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Abstract

在進行殺菌洗淨時，不會將超純水製造系統內的污染物質供給至通往水使用點的供給配管，並且在進行殺菌洗淨後會防止因為利用微粒子去除膜所捕捉到的污染物質所造成之系統污染，而在短時間內將水質良好的超純水供給至水使用點(Usepoint)。在至少具備：儲槽(11)、泵(12)、熱交換器(13)、紫外線裝置(14)、離子交換裝置(15)、及第1微粒子去除膜裝置(16)的超純水製造系統中，將第2微粒子去除膜裝置(17)設置成與該第1微粒子去除膜裝置(16)呈並列，並且將殺菌水及沖洗的一部分供給至第1微粒子去除膜裝置(16)，而不穿透薄膜來從給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會通過第2微粒子去除膜裝置(17)。

Description

超純水製造系統、超純水製造供給系統及其洗淨方法
本發明係關於一種超純水製造系統、超純水製造供給系統及其洗淨方法。詳細說明，本發明係一種在進行殺菌洗淨工程後，能夠在短時間將水質良好的超純水供給至水使用點(Usepoint)之超純水製造系統及其洗淨方法、與超純水製造供給系統及其洗淨方法。
在電子產業領域中，係使用超純水作為構件的洗淨水。適用於半導體製造工廠、及晶圓製造工廠的超純水水質十分嚴格，例如電阻率(比電阻值)為：18.2MΩ‧cm以上，微粒子為：粒徑在50nm以上且100個以下、以及粒徑在20nm以上且1000個以下，生菌為：1個/L以下，TOC(Total Organic Carbon)為：0.5μg/L以下，全矽為：0.05μg/L以下，金屬類為：0.1ng/L以下，離子類為：5ng/L以下。
在進行超純水製造系統的工程(新建、增建、改建)或進行維護時，混入至系統內的空氣中之塵粒、矽石、鋁等的微粒子，或細菌的屍體、鐵銹等的水中 所含之粒子，甚至在製造步驟中所產生的薄膜或配管等切屑等所形成的微粒子都會殘留在系統內。將該微粒子朝系統外排除後，再藉由鹼性溶液進行洗淨來使得超純水中的粒徑在50nm以上的微粒子形成為1000個/L以下(專利文獻1)。
專利文獻2、3中，揭示有一種用以抑制超純水中的生菌之超純水製造系統的殺菌方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2000-317413號公報
[專利文獻2]特開2002-166283號公報
[專利文獻3]特開2004-275881號公報
藉由上述習知技術所進行之殺菌洗淨法會有以下問題。
i)在進行殺菌洗淨時，係利用超純水製造系統內的微粒子去除膜來捕捉超純水製造系統內的廢棄物(污染物質)。會長時間地持續產生捕捉到的污染物質從膜面剝落而混入至水中所造成之二次污染。因此，在進行殺菌洗淨後，無法在短時間內將水質良好的超純水供給至水使用 點。
ii)當為了避免上述問題而不設置微粒子去除膜來進行殺菌洗淨時，超純水製造系統內的污染物質會被供給至用以將超純水運送至水使用點的供給配管。因此，在進行殺菌洗淨後，當然無法獲得在短時間內將水質良好的超純水供給至水使用點之功效。
本發明為了解決上述習知技術的問題點，其目的為提供一種超純水製造系統及其製造方法、超純水製造供給系統及其洗淨方法，係在進行殺菌洗淨時，不會將超純水製造系統內的污染物質供給至通往水使用點的供給配管，並且在進行殺菌洗淨後，能夠防止系統被微粒子去除膜所捕捉到的污染物質污染，而能夠在短時間內供給水質良好的超純水至水使用點(Usepoint)。
本發明者們，為了解決上述課題而反覆勤勉不懈地進行研討後，結果發現藉由下述方法能夠解決上述課題：設置與設置在超純水製造系統內的第1微粒子去除膜裝置作成為個體的第2微粒子去除膜裝置，在進行殺菌洗淨時及殺菌洗淨後的沖洗洗淨時，使殺菌水及沖洗水通過第2微粒子去除膜裝置，而關於第1微粒子去除膜裝置則是不使洗淨水穿透薄膜僅在給水側進行洗淨，或不使洗淨水通過第1微粒子去除膜裝置而是與已事先進行殺菌處理完成的微粒子去除膜進行交換。
本發明係依據上述見解而開發完成者，以下為其意旨。
[1]一種超純水製造系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置的超純水製造系統，來進行該超純水製造系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造系統的洗淨方法，其特徵為：將第2微粒子去除膜裝置設置成與該第1微粒子去除膜裝置呈並列，並且進行下述(I-1)~(I-3)的任一洗淨工程，而在進行該洗淨工程後，不使水通過該第2微粒子去除膜裝置，而是使水通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造。
(I-1)將殺菌水及沖洗水的一部分供給至前述第1微粒子去除膜裝置後，不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會通過前述第2微粒子去除膜裝置。
(I-2)使殺菌水及沖洗水全部通過前述第2微粒子去除膜裝置，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換。
(I-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換，在使殺菌水及沖洗水的一部分通過該第1微粒子去除膜裝置，並且使剩餘部分通過前述第2微 粒子去除膜裝置後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
[2]一種超純水製造系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置的超純水製造系統，來進行該超純水製造系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造系統的洗淨方法，其特徵為：在該超純水製造系統的最終泵與該第1微粒子去除膜裝置之間將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，並且進行下述(II-1)~(II-3)的任一洗淨工程，在進行該洗淨工程後，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造。
(II-1)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置，再將穿透該第2微粒子去除膜裝置的水之一部分供給至該第1微粒子去除膜裝置，並且不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會通過前述旁通配管。
(II-2)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置與該旁通配管，並且利用事先已完成殺菌處理的微粒 子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換。
(II-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換後，再使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置與該第1微粒子去除膜裝置，其後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
[3]一種超純水製造系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置的超純水製造系統，來進行該超純水製造系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造系統的洗淨方法，其特徵為：在該第1微粒子去除膜裝置的後段將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，並且進行下述(III-1)~(III-3)的任一洗淨工程，在進行該洗淨工程後，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造。
(III-1)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，將殺菌水及沖洗水的一部分供給至該第1微粒子去除膜裝置後，不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會在通過前述旁通配管後通過前述第2微粒子去除膜裝置。
(III-2)設置用以繞過前述第l微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過該旁通配管與前述第2微粒子去除膜裝置，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換。
(III-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換後，使殺菌水及沖洗水通過該第1微粒子去除膜裝置與前述第2微粒子去除膜裝置，其後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
[4]在第[1]至[3]項的任一項所述之超純水製造系統的洗淨方法中，前述事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜，係在藉由氧化劑含有水、有機系溶液、及熱水中的任1種以上的殺菌水進行殺菌洗淨後，且在設置到前述超純水製造系統前，將該微粒子去除膜內的該殺菌水置換成超純水者。
[5]在第[4]項所述的超純水製造系統的洗淨方法中，在利用超純水與前述微粒子去除膜內的殺菌水進行置換後，會設置在前述超純水製造系統6個月以內。
[6]在第[1]至[5]項的任一項所述的超純水製造系統的洗淨方法中，前述殺菌洗淨及沖洗洗淨係組合鹼性洗淨及/或酸性洗淨來進行。
[7]一種超純水製造供給系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過具備下述構造所組成的超純水 製造供給系統：超純水製造系統，至少具備儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，來進行該超純水製造系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造供給系統的洗淨方法，其特徵為：藉由申請專利範圍第1項至第6項任一項所記載之超純水製造系統的洗淨方法來洗淨該超純水製造系統，並且使前述洗淨工程中穿透前述第2微粒子去除膜裝置的殺菌水及沖洗水在通過該供給配管與返送配管後朝系統外部排出。
依據本發明，在進行殺菌洗淨時及殺菌洗菌後的沖洗洗淨時，在原本設置於超純水製造系統內的第1微粒子去除膜裝置中不會使洗淨水穿透薄膜，而是會在僅對給水側進行洗淨後朝系統外部排出，或不使洗淨水通過第1微粒子去除膜裝置而是與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。藉此，可解決污染物質從第1微粒子去除膜裝置剝離而對系統內造成污染之前述i)的問題。
在進行殺菌洗淨時及殺菌洗淨後的沖洗洗淨時，使殺菌水及沖洗水通過第2微粒子去除膜裝置，並且將穿透該第2微粒子去除膜裝置的水輸送至通往水使用點的供給配管。因此，不會將污染物質供給至該供給配管， 也可解決前述ii)的問題。
依據本發明的洗淨方法，在進行殺菌洗淨後，能夠在短時間內將水質良好的超純水供給至水使用點。
1‧‧‧超純水製造系統
2‧‧‧超純水供給配管系統
2a‧‧‧旁通配管
3‧‧‧使用點
4‧‧‧1次純水
11‧‧‧儲槽
12‧‧‧泵
13‧‧‧熱交換器
14‧‧‧紫外線裝置
14b‧‧‧流出配管
15‧‧‧離子交換裝置
15a‧‧‧旁通配管
15b‧‧‧流出配管
15c‧‧‧旁通配管
15d‧‧‧旁通配管
16‧‧‧第1微粒子去除膜裝置
16a‧‧‧旁通配管
16b‧‧‧旁通配管
16c‧‧‧第1排出配管
16d‧‧‧濃縮水配管
16e‧‧‧旁通配管
17‧‧‧第2微粒子去除膜裝置
21‧‧‧流路
22‧‧‧流路
22a‧‧‧第2排出配管
第1圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第2圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第3圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第4圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第5a圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第5b圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第5c圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第5d圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第5e圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統 及超純水製造供給系統的系統圖。
第5f圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第6圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第7圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第8圖係第1實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第9圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第10圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第11圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第12a圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第12b圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第12c圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第12d圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第12e圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統 及超純水製造供給系統的系統圖。
第12f圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第13圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第14圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第15圖係第2實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第16圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第17圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第18圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第19圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第20a圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第20b圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第20c圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第20d圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統 及超純水製造供給系統的系統圖。
第20e圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第20f圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第21圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第22圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
第23圖係第3實施方式所揭示之的超純水製造系統及超純水製造供給系統的系統圖。
以下，參照圖式來更加具體地說明本發明。
再者，本發明的純水、及超純水是作成為具有以下水質者。
1次純水：電阻率10MΩ‧cm以上、TOC 100μg/L以下
超純水：電阻率15MΩ‧cm以上、TOC 1μg/L以下金屬類1ng/L以下
[第1實施方式]
第1圖係超純水製造系統及超純水製造供給系統的系 統圖，用以說明本發明的第1實施方式所揭示之超純水製造系統及超純水製造供給系統的洗淨方法。
超純水製造系統1係具有：儲槽11、泵12、熱交換器13、紫外線裝置(紫外線氧化裝置)14、離子交換裝置15、第1微粒子去除膜裝置16。上述裝置係利用配管或管件來連接。在不同情況下，亦可在泵12與第1微粒子去除膜裝置16之間組裝含有逆滲透(RO)膜的膜分離裝置、脫氣裝置、氧化劑去除裝置、與泵12相異的泵、以及與離子交換裝置15相異或相同的離子交換裝置。紫外線裝置14，係依據對超純水的水質要求而由低壓紫外線氧化裝置，或紫外線殺菌裝置中的任一個所組成。微粒子去除膜裝置，係依據對超純水的水質要求與殺菌條件而由超過濾膜裝置(UF)、精密過瀘膜裝置(MF)、以及逆滲透膜裝置(RO)中的任一個所組成。
本實施方式中，設置有使得紫外線裝置14的流出配管14b與離子交換裝置15的流出配管15b產生短路的旁通配管15a，用以繞開離子交換裝置15。雖然省略圖式，但亦可在熱交換器13、及紫外線裝置14組裝旁通配管。
設置有旁通配管16a、第2微粒子去除膜裝置17、及旁通配管16b，來繞開第1微粒子去除膜裝置16。旁通配管16b的最下游側連接有第1排出配管16c。
超純水供給配管系統2，係由超純水的使用點(Usepoint)3、及超純水的流路(配管或管件)21、22 所組成。流路22的最尾端部，係設置有第2排出配管22a(第4圖、第5d~5f圖、第7圖、第8圖)。
在配管21、22之間設置有旁通配管2a，用以繞開水使用點3。雖然省略圖式，但在各配管或管件的分歧部或合流部設置有用以切換流路的閥。
在穩定運轉的狀態下，如第1圖所示，係將從1次純水4及超純水供給配管22送回的超純水接收至儲槽11。利用泵12對儲槽11內的水(超純水之原水)進行輸送，再藉由依序利用熱交換器13、紫外線裝置14、離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16進行處理來製造超純水。
1次純水係例如在利用逆滲透(RO)膜裝置對完成前處理的原水進行處理後，再利用離子交換裝置進行處理，且進一步地再利用逆滲透膜進行處理而能夠獲得。 1次純水係利用多床式離子交換裝置對完成前處理的原水進行處理後，再利用逆滲透(RO)膜裝置、紫外線裝置、離子交換裝置、脫氣裝置進行處理亦可獲得。
利用超純水製造系統1所製造而成的超純水會經由流路21被輸送至水使用點3並且其一部分會被使用，而未使用的超純水則會經由流路22送回超純水製造系統1。
[洗淨步驟的一例]
在進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的 洗菌殺菌或殺菌時，係以第2圖→第3圖→第4圖→第5圖a~第5圖c→第5圖d~第5圖f→第3圖→第4圖→第6圖→第5圖a~第5圖c→第4圖→第7圖→第8圖的順序進行流水處理。在各圖中，以較粗的實線所表示的配管或管件係顯示有水流動於內，而以較細的實線所表示的配管或管件則係顯示未有水流動於內。
<第2圖：第2微粒子去除膜裝置的洗淨>
首先，如第2圖所示，將從第1微粒子去除膜裝置16所獲得的超純水與第1圖相同地供給至使用點3，再一邊將剩餘的水送回至儲槽11，一邊從旁通配管16a將離子交換裝置15的流出水之一部分供給至未安裝有薄膜的微粒子去除膜裝置17，並且從排出配管16c朝系統外將其排出來進行定時排出。在電阻率形成在18MΩ‧cm以上之後，再將微粒子去除膜安裝至第2微粒子去除膜裝置17。
<第3圖：鹼性洗淨>
測定來自排出配管16c的排出水中的微粒子，且確認其微粒子數係在規定數以下(例如50nm以上的微粒子在500個/L以下)後，再對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行鹼性洗淨。如第3圖所示，對閥進行選擇(切換流路)來使水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16而流動。儲槽11的 水位是「低位準」並且是利用泵未停止的最低高度來進行調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開閥使得液體也流動在上述配管。另外，會些微打開閥使得液體也會流動在超純水供給配管系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。
其後，將鹼性溶液注入儲槽11並且使用泵12使其如第3圖所示般地在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環，使得來自超純水製造系統的流出水形成為pH9以上的鹼性溶液。該鹼性洗淨時間係0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第4圖：沖洗>
其次，如第4圖所示，將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，將流回的水排出至系統外並且利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的鹼性溶液朝系統外壓出來進行沖洗。
<第5圖a~c：殺菌洗淨>
在確認該沖洗排水(來自排出配管22a的排出水)的pH值在8以下及/或電阻率在10MΩ‧cm以上之後，移轉至如第5圖a、第5圖b或第5圖c所示的藉由殺菌水對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內所進行之 殺菌洗淨。
<第5圖a：殺菌洗淨方法1>
如第5圖a所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而通過第1微粒子去除膜裝置16與第2微粒子去除膜裝置17雙方，並且使得流入薄膜的給水側(一次測)的殺菌水在第1微粒子去除膜裝置16不會穿透薄膜，而會從濃縮水配管16d朝系統外排出，藉此進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。
些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
在該殺菌洗淨中，雖然不會使殺菌水穿透第1微粒子去除膜裝置16而是僅對薄膜的給水側進行殺菌洗淨，但藉由供給至薄膜的給水側之殺菌水，其一部分會浸出薄膜的二次側(穿透側)也能對薄膜的二次側進行殺菌。
<第5圖b：殺菌洗淨方法2>
如第5圖b所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16而通過第2微粒子去除膜裝置17，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
<第5圖c：殺菌洗淨方法3>
在將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與配管交換後，如第5圖c所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而通過第1微粒子去除膜裝置16、及第2微粒子去除膜裝置17雙方，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純 水供給配管系統2內循環。
藉由上述殺菌洗淨方法1~3所進行之殺菌洗淨係進行0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第5圖d~第5圖f：沖洗>
其次，在第5圖a所示的殺菌洗淨方法1的情況係如第5圖d所示，在第5圖b所示的殺菌洗淨方法2的情況係如第5圖e所示，在第5圖c所示的殺菌洗淨方法3的情況係如第5圖f所示，各自將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，再利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的殺菌水朝系統外壓出。持續進行該沖洗直至從排出配管22a排出的沖洗水之過氧化氫濃度形成在1mg/L以下為止。
進行上述沖洗洗淨後，在採用第5圖b的殺菌洗淨方式2的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。再者，上述膜交換也可以在進行殺菌及沖洗洗淨前進行。並且，進行上述沖洗洗淨後，在採用第5圖c的殺菌洗淨方式3的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的配管與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。
<第3圖：第2次鹼性洗淨>
在結束沖洗後，再次如第3圖所示進行鹼性洗淨(第 2次鹼性洗淨)。該洗淨方法係與第1次的鹼性洗淨相同。
<第4圖：沖洗>
在第2次鹼性洗淨後，如第4圖所示進行沖洗。該沖洗方法是與前述沖洗方法相同。
<第6圖及第5圖a~第5圖c：第2次殺菌洗淨>
上述沖洗結束後，進行藉由過氧化氫所執行之第2次殺菌洗淨。在進行該第2次殺菌洗淨時的前半段之流水處理方法係依據第6圖來進行。
雖然上述第6圖的流水處理方法，基本上係與第5圖a~第5圖c相同，但與第5圖a~第5圖c相異處為：來自旁通配管15a的過氧化氫含有水不僅通過第2微粒子去除膜裝置17，也通過第1微粒子去除膜裝置16。其他的流水處理條件則是與第5圖a~第5圖c相同。該第6圖的殺菌洗淨係以0.5Hr以上，特別是以0.5~1Hr左右來進行為佳。
在進行該第6圖的殺菌洗淨之後，轉移至前述第5圖a~第5圖c的殺菌洗淨，利用1~24Hr特別是2~12Hr左右進行殺菌洗淨為佳。
<第4圖：沖洗>
接著，藉由第4圖所示之方法進行沖洗。該沖洗的流 水處理條件係與前述沖洗的情況相同。
<第7圖：第1次完工>
其次，進行如第7圖所示的第1次完工流水處理。雖然該第1次完工流水處理係大致與第4圖所示的沖洗流水處理相同，但與沖洗步驟相異處為：來自紫外線裝置14的流出水不僅通過旁通配管15a，也會通過離子交換裝置15，其他則與第4圖所示的沖洗的情況相同。
<第2次完工>
其次，進行如第8圖所示的第2次完工流水處理。上述第2次完工流水處理，其下述1)~3)點與第7圖的第1次完工流水處理相異，其他則是與第1次完工流水處理相同。
1)不使紫外線氧化裝置14的流出水通過旁通配管15a，而是僅通過離子交換裝置15。
2)使離子交換裝置15的流出水通過第1微粒子去除膜裝置16及第2微粒子去除膜裝置17雙方。
3)不使來自微粒子去除膜裝置16、17的水通過水使用點2而是使其全部流量流通至旁通配管2a。
該第2次完工流水處理是持續進行至使來自排出配管22a的流出水的水質形成作為目標的超純水水質為止。在結束該第2次完工流水處理後，返回第1圖的穩定運轉。
[第2實施方式]
第9圖~第15圖係表示本發明的第2實施方式。
第9圖~第15圖所示之第2實施方式，其超純水製造系統1及超純水供給配管系統2除了將第2微粒子去除膜裝置17設置在離子交換裝置15的旁通配管15c、15d、及將排出配管16c設置在旁通配管15d之外，其他是與第1圖的構造相同。
第9圖~第15圖中，係賦予離子交換裝置15的旁通配管中比第2微粒子去除膜裝置17更靠上游側的配管元件符號15c，並且賦予比第2微粒子去除膜裝置17更靠下游側的配管元件符號15d。第9圖~第15圖的其他元件符號則是表示與第1圖~第8圖相同之部分。
在穩定運轉狀態時，係與第1圖相同地利用泵12對儲槽11內的水(超純水之原水)進行輸送，再藉由依序利用熱交換器13、紫外線裝置14、離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16進行處理來製造超純水。利用超純水製造系統1所製造的超純水會經由流路21被輸送至水使用點3並且其一部分會被使用，而未使用的超純水則會經由流路22流回超純水製造系統1。
[洗淨步驟的一例]
在進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的洗菌殺菌或殺菌時，係以第9圖→第10圖→第11圖→第 12圖a~第12圖c→第12圖d~第12圖f→第10圖→第11圖→第13圖→第12圖a~第12圖c→第11圖→第14圖→第15圖的順序進行流水處理。在各圖中，以較粗的實線所表示的配管或管件係顯示有水流動於內，而以較細的實線所表示的配管或管件則係顯示未有水流動於內。
<第9圖：第2微粒子去除膜裝置的洗淨>
如第9圖所示，將從第1微粒子去除膜裝置16所獲得的超純水與第2圖相同地供給至使用點3，再一邊將剩餘的水送回至儲槽11，一邊從旁通配管15c將紫外線裝置14的流出水之一部分供給至未安裝有薄膜的微粒子去除膜裝置17，並且從排出配管16c朝系統外將其排出來進行定時排出。在電阻率形成在18MΩ‧cm以上之後，再將微粒子去除膜安裝至第2微粒子去除膜裝置17。
<第10圖：鹼性洗淨>
測定來自排出配管16c的排出水中的微粒子，且確認其微粒子數係在規定數以下(例如50nm以上的微粒子在500個/L以下)後，再對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行鹼性洗淨。如第10圖所示，對閥進行選擇(切換流路)來使水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16而流動。儲槽11的水位是「低位準」並且是利用泵未停止的最低高度來進行調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配 管的情況下，會些微打開閥使得液體也流動在上述配管。會些微打開閥使得液體也會流動在超純水供給配管系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。
其後，將鹼性溶液注入儲槽11並且使用泵12使其如第10圖所示般地在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環，使得來自超純水製造系統1的流出水形成為pH9以上的鹼性溶液。該鹼性洗淨時間係0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第11圖：沖洗>
其次，如第11圖所示，將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，將流回的水排出至系統外並且利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的鹼性溶液朝系統外壓出來進行沖洗。
<第12圖a~第12圖c：殺菌洗淨>
在確認該沖洗排水(來自排出配管22a的排出水)的pH值在8以下及/或電阻率在10MΩ‧cm以上後，移轉至如第12圖a、第12圖b或第12圖c所示的藉由殺菌水對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內進行之殺菌洗淨。
<第12圖a：殺菌洗淨方法1>
如第12圖a所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而通過第2微粒子去除膜裝置17，再將水供給至旁通配管16a、16b與第1微粒子去除膜裝置16雙方，並且使得流入薄膜的給水側(一次測)的殺菌水在第1微粒子去除膜裝置16不會穿透薄膜，而會從濃縮水配管16d朝系統外排出，藉此進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。
些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
在該殺菌洗淨中，雖然不會使殺菌水穿透第1微粒子去除膜裝置16而是僅對薄膜的給水側進行殺菌洗淨，但藉由供給至薄膜的給水側之殺菌水，其一部分會浸出薄膜的二次側(穿透側)也能對薄膜的二次側進行殺菌。
<第12圖b：殺菌洗淨方法2>
如第12圖b所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系 統1的離子交換裝置15而通過第2微粒子去除膜裝置17，並且使水繞過第1微粒子去除膜裝置16而通過旁通配管16a、16b，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
<第12圖c：殺菌洗淨方法3>
在將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與配管交換後，如第12圖c所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而通過第2微粒子去除膜裝置17，再通過第1微粒子去除膜裝置16與旁通配管16a、16b雙方，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12 使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
藉由上述殺菌洗淨方法1~3所進行之殺菌洗淨係進行0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第12圖d~第12圖f：沖洗>
其次，在第12圖a所示的殺菌洗淨方法1的情況係如第12圖d所示，在第12圖b所示的殺菌洗淨方法2的情況係如第12圖e所示，在第12圖c所示的殺菌洗淨方法3的情況係如第12圖f所示，各自將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，再利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的殺菌水朝系統外壓出。持續進行該沖洗直至由排出配管22a排出的沖洗水之過氧化氫濃度形成在1mg/L以下為止。
進行上述沖洗洗淨後，在採用第12圖b的殺菌洗淨方式2的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。上述膜交換也可以在進行殺菌及沖洗洗淨前進行。進行上述沖洗洗淨後，在採用第12圖c的殺菌洗淨方式3的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的配管與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。
<第10圖：第2次鹼性洗淨>
在結束沖洗後，再次進行如第10圖所示進行鹼性洗淨(第2次鹼性洗淨)。該洗淨方法係與第1次的鹼性洗淨相同。
<第11圖：沖洗>
在第2次鹼性洗淨後，如第11圖所示進行沖洗。該沖洗方法是與前述沖洗方法相同。
<第13圖及第12圖a~第12圖c：第2次殺菌洗淨>
上述沖洗結束後，進行藉由過氧化氫所執行的第2次殺菌洗淨。在進行該第2次殺菌洗淨時的前半段之流水處理方法係依據第13圖來進行。
雖然上述第13圖的流水處理方法，基本上係與第12圖a~第12圖c相同，但與第12圖a~第12圖c相異處為：來自旁通配管15d的過氧化氫含有水不僅通過旁通配管16a、16b，也通過第1微粒子去除膜裝置16。其他的流水處理條件則與第12圖a~第12圖c相同。該第13圖的殺菌洗淨係以0.5Hr以上，特別是以0.5~1Hr左右來進行為佳。
在進行該第13圖的殺菌洗淨之後，轉移至前述第12圖a~第12圖c的殺菌洗淨，利用1~24Hr特別是2~12Hr左右進行殺菌洗淨為佳。
<第11圖：沖洗>
接著，藉由第11圖所示之方法進行沖洗。該沖洗的流水處理條件係與前述沖洗的情況相同。
<第14圖：第1次完工>
其次，進行如第14圖所示的第1次完工流水處理。雖然該第1次完工流水處理係大致與第11圖所示的沖洗流水處理相同，但與沖洗步驟相異處為：來自紫外線裝置14的流出水不僅通過微粒子去除膜裝置17，也會通過離子交換裝置15，其他則與第11圖所示的沖洗相同。
<第2次完工>
其次，進行如第15圖所示的第2次完工流水處理。上述第2次完工流水處理，其下述1)~3)點與第14圖的第1次完工流水處理相異，其他則與第1次完工流水處理相同。
1)不使紫外線氧化裝置14的流出水通過微粒子去除膜裝置17，而是僅通過離子交換裝置15。
2)使離子交換裝置15的流出水通過第1微粒子去除膜裝置16及旁通配管16a、16b雙方。
3)不使來自微粒子去除膜裝置16的水通過使用點3而是使其全部流量流通至旁通配管2a。
該第2次完工流水處理是持續進行至使來自排出配管22a的流出水的水質形成作為目標的超純水水質 為止。在結束該第2次完工流水處理後，返回穩定運轉。
[第3實施方式]
第16圖~第23圖係表示本發明的第3實施方式。
第16圖~第23圖所示之第3實施方式，其超純水製造系統1及超純水供給配管系統2除了經由旁通配管16a、16b將第2微粒子去除膜裝置17設置在第1微粒子去除膜裝置16的後段之配管20、及設置用以繞開第1微粒子去除膜裝置16的旁通配管16e之外，其他是與第1圖的構造相同。下述的殺菌洗淨中，在採用第3殺菌洗淨方法的情況時，不需要上述旁通配管16e。第16圖~第23圖的其他元件符號是表示與第1圖~第8圖相同之部分。
在穩定運轉的狀態下，如第16圖所示，係將從1次純水4及超純水供給配管22送回的超純水接收至儲槽11。利用泵12對儲槽11內的水(超純水之原水)進行輸送，再藉由依序利用熱交換器13、紫外線裝置14、離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16進行處理來製造超純水。
[洗淨步驟的一例]
在進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的洗菌殺菌或殺菌時，係以第17圖→第18圖→第19圖→第20圖a~第20圖c→第20圖d~第20圖f→第18圖→第 19圖→第21圖→第20圖a~第20圖c→第19圖→第22圖→第23圖的順序進行流水處理。在各圖中，以較粗的實線所表示的配管或管件係顯示有水流動於內，而以較細的實線所表示的配管或管件則係顯示未有水流動於內。
<第17圖：第2微粒子去除膜裝置的洗淨>
首先，如第17圖所示，將從第1微粒子去除膜裝置16所獲得的超純水與第2圖相同地供給至使用點3，再一邊將剩餘的水送回至儲槽11，一邊從旁通配管16a將紫外線裝置14的流出水之一部分供給至未安裝有薄膜的微粒子去除膜裝置17，並且從排出配管16c朝系統外將其排出來進行定時排出。在電阻率形成在18MΩ‧cm以上之後，再將微粒子去除膜安裝至第2微粒子去除膜裝置17。
<第18圖：鹼性洗淨>
測定來自排出配管16c的排出水中的微粒子，且確認其微粒子數係在規定數以下(例如50nm以上的微粒子在500個/L以下)後，再對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行鹼性洗淨。如第18圖所示，對閥進行選擇(切換流路)來使液體繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16而流動，並且使液體流動在配管20、及第2微粒子去除膜裝置17雙方。儲槽11的水位是「低位準」並且是利用泵未停止的最低 高度來進行調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開閥使得鹼性溶液也流動在上述配管。會些微打開閥使得液體也會流動在超純水供給配管系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。
其後，將鹼性溶液注入儲槽11並且使用泵12使其如第18圖所示般地在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環，使得來自超純水製造系統1的流出水形成為pH9以上的鹼性溶液。該鹼性洗淨時間係0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第19圖：沖洗>
其次，如第19圖所示，將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，將流回的水排出至系統外並且利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的鹼性溶液朝系統外壓出來進行沖洗。
<第20圖a~第20圖c：殺菌洗淨>
在確認該沖洗排水(來自排出配管22a的排出水)的pH值在8以下及/或電阻率在10MΩ‧cm以上之後，移轉至如第20圖a、第20圖b或第20圖c所示的藉由殺菌水對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內所進行 之殺菌洗淨。
<第20圖a：殺菌洗淨方法1>
如第20圖a所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而供給至第1微粒子去除膜裝置16與旁通配管16e雙方，並且使得流入薄膜的給水側(一次測)的殺菌水在第1微粒子去除膜裝置16不會穿透薄膜，而會從濃縮水配管16d朝系統外排出，另外也會通過配管20與第2微粒子去除膜裝置17雙方，藉此進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。
些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
在該殺菌洗淨中，雖然不會使殺菌水穿透第1微粒子去除膜裝置16而是僅薄膜的給水側進行殺菌洗淨，但藉由供給至薄膜的給水側之殺菌水，其一部分會浸出薄膜的二次側(穿透側)也對薄膜的二次側進行殺菌。
<第20圖b：殺菌洗淨方法2>
如第20圖b所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15、及第1微粒子去除膜裝置16而通過配管20與第2微粒子去除膜裝置17，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
<第20圖c：殺菌洗淨方法3>
在將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與配管交換後，如第20圖c所示，選擇閥使得水繞過超純水製造系統1的離子交換裝置15而通過第1微粒子去除膜裝置16，另外也會通過配管20與第2微粒子去除膜裝置17雙方，來進行儲槽11的水位調整。在熱交換器13、紫外線裝置14也組裝有旁通配管的情況下，會些微打開該管線。些微打開閥使得殺菌水也會流動在超純水製造供給系統2的旁通配管2a。排出配管16c係設定為關閉。之後，依據所需利用熱交換器13將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的超純水加熱至所需溫度使其形成為殺菌水，再將過氧化氫注入儲槽11並且使用泵12使其在 超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內循環。
藉由上述殺菌洗淨方法1~3所進行之殺菌洗淨係進行0.5Hr以上，特別是1~2Hr左右為佳。
<第20圖d~第20圖f：沖洗>
其次，在第20圖a所示的殺菌洗淨方法1的情況係如第20圖d所示，在第20圖b所示的殺菌洗淨方法2的情況係如第20圖e所示，在第20圖c所示的殺菌洗淨方法3的情況係如第20圖f所示，各自將1次純水4供給至儲槽11並且開啟從配管22的最末端(比起與旁通管2a的合流部更靠下游側)分歧的第2排出配管22a，再利用1次純水4將超純水製造系統1與超純水供給配管系統2內的殺菌水朝系統外壓出。持續進行該沖洗直至從排出配管22a排出的沖洗水之過氧化氫濃度形成在1mg/L以下為止。
進行上述沖洗洗淨後，在採用第20圖b的殺菌洗淨方式2的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。上述膜交換也可以在進行殺菌及沖洗洗淨前進行。進行上述沖洗洗淨後，在採用第20圖c的殺菌洗淨方式3的情況下，係將第1微粒子去除膜裝置16的配管與事先完成殺菌處理的微粒子去除膜進行交換。
<第18圖：第2次鹼性洗淨>
在結束沖洗後，再次進行如第18圖所示進行鹼性洗淨(第2次鹼性洗淨)。該洗淨方法是與第1次的鹼性洗淨相同。
<第19圖：沖洗>
在第2次鹼性洗淨後，如第19圖所示進行沖洗。該沖洗方法是與前述沖洗方法相同。
<第21圖及第20圖a~第20圖c：第2次殺菌洗淨>
上述沖洗結束後，進行藉由過氧化氫所執行之第2次殺菌洗淨。在進行該第2次殺菌洗淨時的前半段之流水處理方法係依據第21圖來進行。
雖然上述第21圖的流水處理方法，基本上係與第20圖a~第20圖c相同，但與第20圖a~第20圖c相異處為：來自旁通配管15a的過氧化氫含有水不僅通過旁通配管16e，也通過第1微粒子去除膜裝置16。其他的流水處理條件則與第20圖a~第20圖c相同。該第21圖的殺菌洗淨係以0.5Hr以上，特別是以0.5~1Hr左右來進行為佳。
在進行該第21圖的殺菌洗淨之後，轉移至前述第20圖a~第20圖c的殺菌洗淨，利用1~24Hr特別是2~12Hr左右進行殺菌洗淨為佳。
<第19圖：沖洗>
接著，藉由第19圖所示之方法進行沖洗。該沖洗的流水處理條件係與前述沖洗的情況相同。
<第22圖：第1次完工>
其次，進行如第22圖所示的第1次完工流水處理。雖然該第1次完工流水處理係大致與第19圖所示的沖洗流水處理相同，但與沖洗步驟相異處為：來自紫外線裝置14的流出水不僅通過旁通配管15a，也會通過離子交換裝置15，其他則與第19圖所示的沖洗流水處理的情況相同。
<第2次完工>
其次，進行如第23圖所示的第2次完工流水處理。上述第2次完工流水處理，其下述1)~3)點與第22圖的第1次完工流水處理相異，其他則與第1次流水處理相同。
1)不使紫外線氧化裝置14的流出水通過旁通配管15a，而是僅通過離子交換裝置15。
2)使離子交換裝置15的流出水只通過第1微粒子去除膜裝置16，而不通過第2微粒子去除膜裝置17。
3)不使來自微粒子去除膜裝置16的水通過使用點3而是使其全部流量流通至旁通配管2a。
該第2次完工流水處理是持續進行至使來自排出配管22a的流出水的水質形成作為目標的超純水水質 為止。在結束該第2次完工流水處理後，返回穩定運轉。
上述說明係本發明的一例，亦可作成為上述內容之外的洗淨步驟。
例如，鹼性洗淨亦可只進行1次或進行3次以上。在沖洗步驟中進行複數次鹼性洗淨後，再轉移至殺菌洗淨步驟亦可。
在鹼性洗淨中，也能夠使用酸性藥品取代鹼性藥品並且利用相同的步驟進行酸性洗淨。亦可交互地進行鹼性洗淨與酸性洗淨。
上述洗淨步驟係適用於新設置超純水製造系統及超純水製造供給系統的洗淨方法之情況時，在對使用中的超純水製造系統及超純水製造供給系統進行定期洗淨時，不一定需要進行上述一連串的洗淨步驟。例如，省略鹼性洗淨及其後的沖洗、與第1次的殺菌洗淨及其後的沖洗、與第2次的鹼性洗淨及其後的沖洗，在預備洗淨後，僅進行第2次的殺菌洗淨及其後的沖洗、與第1次完工洗淨及第2次完工洗淨亦可。
本發明中，不論在第1微粒子去除膜裝置中，或第2微粒子去除膜裝置中都可以使用將微粒子去除膜並列成複數片而設置完成者。在洗淨步驟中被使用而在超純水的製造步驟中未被使用的第2微粒子去除膜裝置中，係能夠將其微粒子去除膜的片數作成為比第1微粒子去除膜裝置少。
雖然各微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜的 片數會因為該超純水製造系統的超純水之製造量而不同，但相對於第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜之片數係將第2微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜之片數設定在1/2以下左右為佳。
本發明中，作為鹼性洗淨所使用之鹼性溶液係將由氨、銨基化合物、鹼金屬的氫氧化物、及鹼金屬的氧化物所組成的群組中選出的1種或2種以上的鹼性化合物溶解至超純水者，特別是將四烷基銨化合物溶解至超純水者為佳。
另外，洗淨溶液或沖洗所使用的水是脫鹽後的水為佳，更佳為一次純水或超純水。
本發明中，作為殺菌洗淨所使用的殺菌水係使用金屬雜質較少且不會產生腐蝕者，例如能夠使用過氧化氫水、臭氧水之氧化劑含有水、異丙基醇、乙醇等的有機性溶液、及40~85℃左右的熱水，或組合上述2種以上進行使用。特別是下述任一種組合為佳：具有除菌作用的pH4~7的水溶液、過氧化氫濃度為0.01~10重量%且溫度在10~50℃的過氧化氫水、臭氧濃度為1~50mg/L且溫度在10~40℃的臭氧水、及溫度為60℃以上的一次純水或超純水所組成的溫純水。殺菌水所使用的水是脫鹽後的水為佳，更佳為一次純水或超純水。
作為在前述殺菌洗淨中的殺菌洗淨方法2及殺菌洗淨方法3中所使用的事先完成殺菌處理的微粒子去除膜，係能夠使用在藉由上述殺菌水進行殺菌洗淨後，會 將膜內的殺菌水置換成超純水者。即使是如上所述事先完成殺菌處理的微粒子去除膜，在進行置換成超純水後經過長時間者也會因為殺菌效果受損而有下述情況：在將其設置到超純水製造系統時會成為使細菌溶出的原因。因此，在將殺菌水置換成超純水後，6個月內，更佳為3個月以內進行超純水製造系統的微粒子去除膜裝置之膜交換為佳。
前述殺菌洗淨方法1及其後的沖洗洗淨中，通過第2微粒子去除膜裝置17或第1微粒子去除膜裝置16的旁通配管的殺菌水及沖洗水的水量、及作為供給至第1微粒子去除膜裝置16的給水側之水量，係在充分地對第1微粒子去除膜裝置16進行殺菌後，再使足夠量的殺菌水與沖洗水的水量的通過後段的配管為佳。因此，來自前段側的殺菌水及沖洗水量中，1/2以下係通過第2微粒子去除膜裝置17或第1微粒子去除膜裝置16的旁通配管，而剩餘部分則供給至第1微粒子去除膜裝置16的給水側為佳。
前述殺菌洗淨方法3及其後的沖洗洗淨中，通過將微粒子去除膜交換成配管的第1微粒子去除膜裝置16、與第2微粒子去除膜裝置17或第1微粒子去除膜裝置16的旁通配管的水量之比值為：與上述理由相同，來自前段側的殺菌水與沖洗水量中，1/2以上係通過第2微粒子去除膜裝置17或第1微粒子去除膜裝置16的旁通配管，而剩餘部分則是通過將薄膜交換成配管之第1微粒子 去除膜裝置16為佳。
[實施例]
以下，例舉實施例、及比較例進一步地具體說明本發明。
以下的實施例1、2及比較例1係適用於新設置的超純水製造系統，其進行洗淨後，在起動系統後的水使用點(Usepoint)之超純水的水質是藉由以下方法進行評價。
微粒子數：藉由微粒子計(PMS公司製「UDI150」測定時間10分鐘)測得粒徑50nm以上的微粒子數。
金屬類(鐵)濃度：藉由ICP/MS法以1天1次的頻率分析關於樣品的濃縮液之Fe濃度。
生菌數：從起動3天後，藉由培養法以1天1次的頻率進行分析。
[實施例1]
關於第1圖所示的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，係依據上述第2圖→第3圖→第4圖→第5圖a→第5圖d→第3圖→第4圖→第6圖→第5圖a→第4圖→第7圖→第8圖的步驟進行洗淨。
在穩定運轉狀態下，超純水是以流速0.75m/sec(15m3/Hr)流動在配管21。
<預備洗淨>
在第2圖的流程中，是以13m3/Hr通過配管21，並且是以2m3/Hr通過排出配管16c。
在來自排出配管16c的流出水之電阻率形成為18MΩ‧cm以上後，會停止通過第2微粒子去除膜裝置17並且將微粒子去除膜安裝至第2微粒子去除膜裝置17。
<第1次鹼性洗淨>
將紫外線裝置14的紫外線燈熄滅。如第3圖所示，注入濃度25mg/L的氫氧化四甲銨水溶液至儲槽11使其pH值形成在pH10.5以上。使氫氧化四甲銨水溶液在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環1小時對上述系統進行洗淨。不會通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使洗淨溶液繞開。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨排水從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，並且使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗淨溶液壓出。如第4圖所示，不會通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、 16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使沖洗水繞過。
進行該沖洗1小時，在從排出配管22a排出的沖洗水之pH值形成為pH8的時間點結束沖洗。
<第1次殺菌洗淨>
其次，依據第5圖a的流程進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之殺菌。
在確認將紫外線裝置14的燈熄滅時，利用熱交換器13使以流速為0.75m/sec進行循環的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的水溫形成為40℃，之後將其注入儲槽11使過氧化氫的濃度形成為0.1重量%。使過氧化氫溶液的殺菌水在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環1小時。在此，也不通過離子交換裝置15，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使殺菌水循環。
朝第1微粒子去除膜裝置16將殺菌水的一部分(來自旁通配管15a的殺菌水的1/2以下)供給至薄膜的給水側，再從濃縮水側朝系統外將其排出。
<沖洗>
之後，依據第5圖d的流程進行沖洗。進行使殺菌溶液從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1超純水供給配管系統2，來將殘留在上述系統的內部之殺 菌水壓出之沖洗。即使在該沖洗中，也與上述第1次殺菌洗淨相同，將沖洗水的一部分供給至第1微粒子去除膜裝置16的給水側。
進行該沖洗2小時後，變得在利用過氧化氫試紙檢測不出從排出配管22a排出的沖洗水的過氧化氫時，結束沖洗。
<第2次鹼性洗淨>
依據第3圖的流程再次進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的鹼性洗淨。
在確認紫外線裝置14的燈熄滅時，注入濃度為25mg/L的氫氧化四甲銨水溶液至以流速為0.75m/sce進行循環的超純水製造系統1之儲槽11使其pH值形成在pH10.5以上。使氫氧化四甲銨水溶液在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環2小時來對上述系統進行洗淨。不通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使洗淨溶液繞開。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨溶液從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，並且使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗 淨溶液壓出。
進行該沖洗1小時，在從排出配管排出的沖洗水之pH值形成為pH8的時間點結束沖洗。
<第2次殺菌洗淨>
首先，依據第6圖的流程進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的第2次殺菌洗淨，接著再依據第5圖a的流程進行。
在確認紫外線裝置14的燈熄減時，利用熱交換器13使以流速為0.75m/sec進行循環的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的水溫形成為40℃，之後如第6圖所示，將其注入儲槽11使過氧化氫的濃度形成為0.1重量%。使過氧化氫溶液的殺菌水在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環2小時。在此，不會通過離子交換裝置15，而是僅在初期的30分鐘會通過微粒子去除膜裝置16、17雙方。
其次，如第5圖a所示，使殺菌水流通。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨水從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，並且使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗淨水壓出。
進行該沖洗2小時後，變得在利用過氧化氫試紙檢測不出從排出配管22a流出的沖洗水的過氧化氫時，結束沖洗。
<第1次完工>
其次，如第7圖所示，在不使沖洗水通過微粒子去除膜裝置16而經由旁通配管15a、16a、16b與微粒子去除膜裝置17流通的狀態下，係會通過離子交換裝置15及旁通配管15a雙方並且從排出配管22a將排水排出。
<第2次完工洗淨>
在開始進行第1次完工洗淨1小時後，如第8圖所示，停止通過旁通配管15a，而是經由旁通配管16a、16b與微粒子去除膜裝置16、17使離子交換裝置15的處理水通過，來從排出配管22a將排水排出。
在開始進行第2次完工洗淨1小時後，結束超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的洗淨與殺菌。接著，返回第1圖所示的穩定運轉。
對水使用點(Usepoint)3中的超純水的水質進行評價。調查在起動系統後，超純水中的微粒子數形成在100個/L以下為止所需的時間、金屬類(Fe)濃度形成在0.1ng/L以下為止所需的時間、以及生菌數形成在1個/L以下為止所需的時間，並且將結果表示於表1。
[實施例2]
除了進行第5圖c、f所示的殺菌洗淨及沖洗來取代實施例1中，第5圖a、d所示的殺菌洗淨及沖洗之外，係與實施例1同樣地對超純水製造系統及超純水製造供給系統進行洗淨。
在進行殺菌洗淨時，將第1微粒子去除膜裝置16的微粒子去除膜與配管交換，並且使來自旁通配管15a的殺菌水及沖洗水的1/5通過未具有薄膜的第1微粒子去除膜裝置16，再使剩餘部分通過第2微粒子去除膜裝置17來進行洗淨。作為事先完成殺菌處理的微粒子去除膜，係使用浸漬在濃度為1重量%的過氧化氫水2小時予以殺菌後，再將殺菌水置換成超純水後經過3個月者。
與實施例1相同地對起動系統後的超純水之水質進行評價，並且將結果表示於表1。
[比較例1]
其除了在實施例1中，進行預備洗淨、鹼性洗淨、第1次完工、第2次完工、殺菌洗淨、及沖洗時，不會通過第2微粒子去除膜裝置而只會通過第1微粒子去除膜裝置來進行之外，係與實施例1同樣地對超純水製造系統及超純水製造供給系統進行洗淨。同樣地對起動系統後的超純水之水質進行評價，並且將結果表示於表1。
[比較例2]
其除了在實施例1中，設置用以繞過第1微粒子去除膜裝置的配管使得在進行預備洗淨、鹼性洗淨、第1次完工、第2次完工、殺菌洗淨、及沖洗時，會通過旁通配管且使來自旁通配管15a的殺菌水及沖洗水等會通過為了其他用途所設置之旁通配管來取代通過第2微粒子去除膜裝置之外，係與實施例1同樣地對超純水製造系統及超純水製造供給系統進行洗淨。同樣地對起動系統後的超純水之水質進行評價，並且將結果表示於表1。
依據表1，可得知藉由本發明在進行殺菌洗淨後，能夠在短時間內於水使用點獲得水質良好的超純水。
[實施例3]
關於第1圖所示的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，係依據上述第2圖→第3圖→第4圖→第5圖b→第5圖e→第3圖→第4圖→第6圖→第5圖b→第4圖→第7圖→第8圖的步驟進行洗淨。
在穩定運轉狀態下，超純水是以流速0.75m/sec(15m3/Hr)流動在配管21。
<預備洗淨>
在第2圖的流程中，是以13m3/Hr通過配管21，並且是以2m3/Hr通過排出配管16c。在來自排出配管16c的流出水的電阻率形成為18MΩ‧cm以上後，會停止通過第2微粒子去除膜裝置17並且將微粒子去除膜安裝至第2微粒子去除膜裝置17。
<第1次鹼性洗淨>
將紫外線裝置14的紫外線燈熄滅，如第3圖所示，注入濃度為25mg/L的氫氧化四甲銨水溶液至儲槽11使其pH值形成在pH10.5以上，再使氫氧化四甲銨水溶液在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環1小時對上述系統進行洗淨。不會通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使洗淨溶液繞開。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨排水從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗淨溶 液壓出。如第4圖所示，不會通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使沖洗水繞過。
進行該沖洗1小時，在從排出配管22a排出的沖洗水之pH值形成為pH8的時間點結束沖洗。
<第1次殺菌洗淨>
其次，依據第5圖b的流程進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之殺菌。
在確認紫外線裝置14的燈熄滅時，利用熱交換器13使以流速為0.75m/sec進行循環的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的水溫形成為40℃，之後將其注入儲槽11使過氧化氫的濃度形成為0.1重量%。使過氧化氫溶液在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環1小時。在此也不通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使殺菌水循環。
<沖洗>
之後，依據第5圖e的流程進行沖洗。進行使殺菌溶液從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，來將殘留在上述系統的內部之洗淨水壓出之沖洗。
進行該沖洗2小時後，變得在利用過氧化氫試紙檢測不出從排出配管22a排出的沖洗水的過氧化氫時，結束沖洗。
<第2次鹼性洗淨>
依據第3圖的流程再次進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的鹼性洗淨。
在確認紫外線裝置14的燈熄滅時，注入濃度為25mg/L的氫氧化四甲銨水溶液至以流速為0.75m/sce進行循環的超純水製造系統1之儲槽11使其pH值形成在pH10.5以上。使氫氧化四甲銨水溶液在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環2小時來對上述系統進行洗淨。不通過離子交換裝置15、微粒子去除膜裝置16，而是經由旁通配管15a、16a、16b、2a與微粒子去除膜裝置17使洗淨溶液繞開。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨溶液從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，並且使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗淨溶液壓出。
進行該沖洗1小時，在從排出配管排出的沖洗水之pH值形成為pH8的時間點結束沖洗。
<第2次殺菌洗淨>
首先，依據第6圖的流程進行超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的第2次殺菌洗淨，接著再依據第5圖b的流程進行。
在確認紫外線裝置14的燈熄滅後，利用熱交換器13使以流速為0.75m/sec進行循環的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的水溫形成為40℃，之後如第6圖所示，將其注入儲槽11使過氧化氫的濃度形成為0.1重量%。使過氧化氫溶液的殺菌水在超純水製造系統1與超純水供給配管系統2之間循環2小時。在此，不會通過離子交換裝置15，而是僅在初期的30分鐘會通過微粒子去除膜裝置16、17雙方。
接著，如第5圖b所示，停止通過微粒子去除膜裝置16，並且使殺菌溶液流通至旁通配管15a、16a、16b與微粒子去除膜裝置17。
<沖洗>
之後，依據第4圖的流程進行沖洗，使洗淨溶液從排出配管22a排出，再將1次純水4作為沖洗水供給至儲槽11，使其流速以0.75m/sec通過超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，而將殘留在上述系統的內部之洗淨溶液壓出。
進行該沖洗2小時後，變得在利用過氧化氫 試紙檢測不出從排出配管22a流出的沖洗水的過氧化氫時，結束沖洗。
<第1次完工>
其次，如第7圖所示，在不使沖洗水通過微粒子去除膜裝置16而經由旁通配管15a、16a、16b與微粒子去除膜裝置17而流通的狀態下，係會通過離子交換裝置15及旁通配管15a雙方並且從排出配管22a將排水排出。
<第2次完工洗淨>
在開始進行第1次完工洗淨1小時後，如第8圖所示，停止通過旁通配管15a，而是經由旁通配管16a、16b與微粒子去除膜裝置16、17使離子交換裝置15的處理水通過，再從排出配管22a將排水排出。
在開始進行第2次完工洗淨1小時後，結束超純水製造系統1與超純水供給配管系統2的洗淨與殺菌。接著，返回第1圖所示的穩定運轉。
其後，藉由光散射方式之微粒子監視器在水使用點(Usepoint)3檢測超純水中的 50nm以上的微粒子數，並且調查經過時間與超純水中的微粒子數之關係。結果表示於表2。
[比較例3]
除了在實施例3中，設置用以旁通第1微粒子去除膜 裝置的配管使得在進行預備洗淨、鹼性洗淨、第1次完工、第2次完工、殺菌洗淨、及沖洗時，會通過旁通配管且使來自旁通配管15a的殺菌水及沖洗水等會通過為了其他用途所設置之旁通配管來取代通過第2微粒子去除膜裝置之外，係與實施例3同樣地對超純水製造系統及超純水製造供給系統進行洗淨，並且同樣地對起動系統後的超純水之水質進行評價，再將結果表示於表2。
[實施例4]
關於第9圖~第15圖所示的超純水製造系統1與超純水供給配管系統2，係依據上述第9圖→第10圖→第11圖→第12圖b→第12圖e→第10圖→第11圖→第13圖→第12圖b→第11圖→第14圖→第15圖的步驟進行殺菌洗淨。
依據第9圖的流程進行預備洗淨。配管21的流量係13m3/Hr，而排出配管16c的流量係2m3/Hr。其他的條件則是與第2圖的情況相同。
第10圖係表示與第3圖大致相同的鹼性洗淨步驟。在第10圖中，係使來自紫外線裝置14的水之全部流通至旁通配管15c、第2微粒子去除膜裝置17、旁通配管15d、16a、16b，並且不使其流通至第1微粒子去除膜裝置16。第10圖的其他條件是與實施例3中的第3圖之鹼性洗淨相同。
第11圖係與第4圖相同的沖洗步驟。在第11 圖中，係使來自紫外線裝置14的水之全部流通至旁通配管15c、微粒子去除膜裝置17、旁通配管15d、16a、16b，並且不使其流通至微粒子去除膜裝置16。其他條件是與實施例3中的第4圖之沖洗相同。
第12圖b係表示與第5圖b相同的第1次殺菌洗淨與第2次殺菌洗淨(後半)。在第12圖b中，係使來自紫外線裝置14的水之全部流通至旁通配管15c、微粒子去除膜裝置17、旁通配管15d、16a、16b，並且不使其流通至微粒子去除膜裝置16。其他條件則是與實施例3的第5圖b相同。
第12圖e係與第5圖e相同的沖洗步驟。在第12圖e中，係使來自紫外線裝置14的水之全部流通至旁通配管15c、微粒子去除膜裝置17、旁通配管15d、16a、16b，並且不使其流通至微粒子去除膜裝置16。其他條件是與實施例3中的第5圖e之沖洗相同。
第13圖係表示第2次殺菌洗淨的前半之流程。第13圖係在第12圖b中不使來自紫外線裝置14的殺菌洗淨水通過離子交換裝置15，並且僅會在初期的30分鐘通過微粒子去除膜裝置16者，其他是如同第12圖b所示。
第14圖係表示與第7圖相同的第1次完工步驟者，而第15圖則是表示與第8圖相同的第2次完工步驟者。在第14圖中，係使來自紫外線裝置14的水流通至離子交換裝置15及第2微粒子去除膜裝置17雙方。其合 流水係僅流通至旁通配管16a、16b，而不會流通至第1微粒子去除膜裝置16。
在第15圖中，係使來自紫外線裝置14的水流通至離子交換裝置15及第1微粒子去除膜裝置16，而不流通至旁通配管15c、15d及第2微粒子去除膜裝置17。第14圖、第15圖的其他流水處理條件是與實施例3中的第7圖、第8圖之流水處理條件相同。
如上所述，對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行洗淨與殺菌。其後，藉由光散射方式之微粒子監視器檢測在重新開始進行穩定運轉時的水使用點(Usepoint)3之超純水中的 50nm以上的微粒子數，並且調查經過時間與超純水中的微粒子數之關係。結果表示於表2。
由表2的實施例3、及比較例3的對比可明白得知，如實施例3所示地藉由將第2微粒子去除膜裝置17設置成與第1微粒子去除膜裝置16並列來進行流水處理，在對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行洗淨與殺菌後，能夠在3天內使於超純水供給配管系統2之水使用點(Usepoint)3中的 50nm以上的微粒子數滿 足500個/L以下之條件，與重現習知方法的比較例3相比能夠縮短3天。
上述結果係由在進行洗淨及殺菌時，從超純水製造系統1的泵12的滑動部所產生的微粒子會弄髒超純水供給配管系統2所推測而得。此時，能夠確認在進行製造超純水時，藉由光散射方式之微粒子監視器於超純水製造系統1的泵12的出口所測得的 50nm以上的微粒子數之結果，始終會有10000~20000個/L左右。
另外，藉由將第2微粒子去除膜裝置17設置成如實施例4所示般地與離子交換裝置15並列來進行流水處理，在對超純水製造系統1與超純水供給配管系統2進行洗淨與殺菌後，能夠在4天內使於超純水供給配管系統2之水使用點(Usepoint)3中的超純水中之 50nm以上的微粒子數滿足500個/L以下之條件，與重現習知方法的比較例3相比能夠縮短2天。
在上述說明中，雖然記載有在超純水製造系統的最終泵與第1微粒子去除膜裝置之間具備有第2微粒子去除膜裝置之構造，但當能夠利用切換閥等來進行相同的流水處理時，即使是將第2微粒子去除膜裝置設置在第1微粒子去除膜裝置的後段之超純水製造系統1與超純水供給配管系統2(第16圖~第23圖)也能夠獲得相同的效果。
雖然本發明使用特定的實施方式來詳細地進行說明，但所屬技術領域中具有通常知識者明白只要不脫 離本發明的意旨與範圍都能夠進行各種變更。
本申請案是依據日本特許出願2013-083233、日本特許出願2013-113027、日本特許出願2013-153640，並且藉由引用其整體內容來援用。

Claims (15)

  1. 一種超純水製造供給系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過具備下述構造所組成的超純水製造供給系統：超純水製造系統，至少具備儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，來進行該超純水製造供給系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造供給系統的洗淨方法，其特徵為：將第2微粒子去除膜裝置設置成與該第1微粒子去除膜裝置呈並列，並藉由下述(I-1)~(I-3)的任一洗淨工程(A)來洗淨該超純水製造系統，並且使前述洗淨工程(A)中穿透前述第2微粒子去除膜裝置的殺菌水及沖洗水在通過該供給配管與返送配管後朝系統外部排出，並在該洗淨工程(A)後，不使水通過該第2微粒子去除膜裝置，而是使水通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造，(I-1)將殺菌水及沖洗水的一部分供給至前述第1微粒子去除膜裝置後，不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會通過前述第2微 粒子去除膜裝置，(I-2)使殺菌水及沖洗水全部通過前述第2微粒子去除膜裝置，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換，(I-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換，在使殺菌水及沖洗水的一部分通過該第1微粒子去除膜裝置，並且使剩餘部分通過前述第2微粒子去除膜裝置後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
  2. 一種超純水製造供給系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過具備下述構造所組成的超純水製造供給系統：超純水製造系統，至少具備儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，來進行該超純水製造供給系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造供給系統的洗淨方法，其特徵為：在該超純水製造系統的最終泵與該第1微粒子去除膜裝置之間將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，並藉由進行下述(II-1)~(II-3)的任一洗淨工程(B)來洗淨該超純水製造系統，並且使前述洗淨工程(B)中穿透前述第2微粒子去除膜裝置的殺菌水及沖洗水在通過 該供給配管與返送配管後朝系統外部排出，並在該洗淨工程(B)後，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造，(II-1)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置，再將穿透該第2微粒子去除膜裝置的水之一部分供給至該第1微粒子去除膜裝置，並且不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會通過前述旁通配管，(II-2)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置與該旁通配管，並且利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換，(II-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換後，再使殺菌水及沖洗水通過前述第2微粒子去除膜裝置與該第1微粒子去除膜裝置，其後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
  3. 一種超純水製造供給系統的洗淨方法，係使殺菌水及沖洗水分別通過具備下述構造所組成的超純水製造供給系統：超純水製造系統，至少具備儲槽、泵、熱交換器、 紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，來進行該超純水製造供給系統的殺菌洗淨、及殺菌洗淨後的沖洗洗淨的超純水製造供給系統的洗淨方法，其特徵為：在該第1微粒子去除膜裝置的後段將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，並藉由進行下述(III-1)~(III-3)的任一洗淨工程(C)來洗淨該超純水製造系統，並且使前述洗淨工程(C)中穿透前述第2微粒子去除膜裝置的殺菌水及沖洗水在通過該供給配管與返送配管後朝系統外部排出，並在該洗淨工程(C)後，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過前述熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置來進行超純水的製造，(III-1)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，將殺菌水及沖洗水的一部分供給至該第1微粒子去除膜裝置後，不使其穿透該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜，而是使其從該第1微粒子去除膜裝置的給水側朝濃縮水側排出，剩餘部分則會在通過前述旁通配管後通過前述第2微粒子去除膜裝置，(III-2)設置用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的旁通配管，使殺菌水及沖洗水通過該旁通配管與前述第2 微粒子去除膜裝置，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜進行交換，(III-3)將前述第1微粒子去除膜裝置的微粒子去除膜與配管進行交換後，使殺菌水及沖洗水通過該第1微粒子去除膜裝置與前述第2微粒子去除膜裝置，其後，再利用事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜與該第1微粒子去除膜裝置的配管進行交換。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項的任一項所述之超純水製造供給系統的洗淨方法，其中，前述事先已完成殺菌處理的微粒子去除膜，係在藉由氧化劑含有水、有機系溶液、及熱水中的任1種以上的殺菌水進行殺菌洗淨後，且在設置到前述超純水製造系統前，將該微粒子去除膜內的該殺菌水置換成超純水者。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之超純水製造供給系統的洗淨方法，其中，在利用超純水與前述微粒子去除膜內的殺菌水進行置換後，會設置在前述超純水製造系統6個月以內。
  6. 如申請專利範圍第1項至第3項的任一項所述之超純水製造供給系統的洗淨方法，其中，前述殺菌洗淨及沖洗洗淨係組合鹼性洗淨及/或酸性洗淨來進行。
  7. 一種超純水製造供給系統，係具備：超純水製造系統，係至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝 置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，其特徵為：將第2微粒子去除膜裝置設置成與該第1微粒子去除膜裝置呈並列，並設置有流路切換手段，用以進行切換成：僅會通過前述第1微粒子去除膜裝置、僅會通過前述第2微粒子去除膜裝置、以及會通過前述第1及第2微粒子去除膜裝置雙方，該流路切換手段，在超純水製造時，選擇僅會通過該第1微粒子去除膜裝置，在該超純水製造供給系統之殺菌洗淨及沖洗洗淨時，選擇僅會通過該第2微粒子去除膜裝置、或是會通過第1及第2微粒子去除膜裝置雙方。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之超純水製造系統，其中，設置有第1排出配管，用以能夠將通過前述第2微粒子去除膜裝置的水在與通過前述第1微粒子去除膜裝置的水合流之前朝系統外排出。
  9. 一種超純水製造供給系統，係具備：超純水製造系統，係至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純 水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，其特徵為：在該超純水製造系統的最終泵與該第1微粒子去除膜裝置之間將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，設置有用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的配管，並設置有流路切換手段，用以進行切換成：僅會通過該第1微粒子去除膜裝置、僅會通過繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管、以及會通過該第1微粒子去除膜裝置及繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管雙方，該流路切換手段，在超純水製造時，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過，並且選擇僅會通過該第1微粒子去除膜裝置，在該超純水製造供給系統之殺菌洗淨及沖洗洗淨時，使水通過該第2微粒子去除膜裝置，並且選擇僅會通過繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管、或是會通過該第1微粒子去除膜裝置及繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管雙方。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之超純水製造供給系統，其中，前述第2微粒子去除膜裝置係設置成與前述離子交換裝置呈並列，並且設置有流路切換手段，用以進行切換成：僅會通過該離子交換裝置、僅會通過該第2微粒子去除膜裝置、以及會通過該離子交換裝置及該第2微粒子去除膜裝置雙方。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之超純水製造供給系統，其中，設置有第1排出配管，用以能夠將通過前述第2微粒子去除膜裝置的水在與通過前述離子交換裝置的水合流之前朝系統外排出。
  12. 一種超純水製造供給系統，係具備：超純水製造系統，係至少具備：儲槽、泵、熱交換器、紫外線裝置、離子交換裝置、及第1微粒子去除膜裝置；供給配管，將利用該超純水製造系統製造而成的超純水供給至水使用點；以及返送配管，將該水使用點的剩餘水返送至超純水製造系統，其特徵為：在該超純水製造系統的該第1微粒子去除膜裝置的後段，將第2微粒子去除膜裝置設置成可繞過該第2微粒子去除膜裝置來進行流水處理，設置有用以繞過前述第1微粒子去除膜裝置的配管，並設置有流路切換手段，用以進行切換成：僅會通過該第1微粒子去除膜裝置、僅會通過繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管、以及會通過該第1微粒子去除膜裝置及繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管雙方，該流路切換手段，在超純水製造時，使水繞過該第2微粒子去除膜裝置而通過，並且選擇僅會通過該第1微粒子去除膜裝置，在該超純水製造供給系統之殺菌洗淨及沖洗洗淨時，使水通過該第2微粒子去除膜裝置，並且選擇 僅會通過繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管、或是會通過該第1微粒子去除膜裝置及繞過該第1微粒子去除膜裝置的配管雙方。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之超純水製造供給系統，其中，前述第2微粒子去除膜裝置係經由旁通配管設置在前述第1微粒子去除膜裝置的後段的配管，並且設置有流路切換手段，用以進行切換成：僅會通過該第1微粒子去除膜裝置的後段之配管、僅會通過該第2微粒子去除膜裝置、以及會通過該第1微粒子去除膜裝置的後段之配管及該第2微粒子去除膜裝置雙方。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之超純水製造供給系統，其中，設置有第1排出配管，用以在通過該第2微粒子去除膜裝置的水流入前述第1微粒子去除膜裝置的後段之配管前，能夠將通過前述第2微粒子去除膜裝置的水朝系統外排出。
  15. 如申請專利範圍第7項至第14項的任一項所述之超純水製造供給系統，其中，設置有從前述返送配管分歧的第2排出配管。
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