KR20160034293A - 초순수 제조 시스템, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법 - Google Patents
초순수 제조 시스템, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20160034293A KR20160034293A KR1020167001201A KR20167001201A KR20160034293A KR 20160034293 A KR20160034293 A KR 20160034293A KR 1020167001201 A KR1020167001201 A KR 1020167001201A KR 20167001201 A KR20167001201 A KR 20167001201A KR 20160034293 A KR20160034293 A KR 20160034293A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- water
- particulate
- ultrapure water
- cleaning
- membrane
- Prior art date
Links
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 406
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 title claims abstract description 406
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims abstract description 235
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 83
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 91
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 379
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 236
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 182
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims abstract description 129
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 68
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 72
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 42
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 37
- 230000002070 germicidal effect Effects 0.000 claims description 36
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims description 10
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000005304 joining Methods 0.000 claims 1
- 230000003641 microbiacidal effect Effects 0.000 claims 1
- 229940124561 microbicide Drugs 0.000 claims 1
- 239000002855 microbicide agent Substances 0.000 claims 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims 1
- 238000011012 sanitization Methods 0.000 claims 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 70
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 39
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 11
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- DVUVKWLUHXXIHK-UHFFFAOYSA-N tetraazanium;tetrahydroxide Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-] DVUVKWLUHXXIHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000012136 culture method Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000003657 drainage water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 125000005207 tetraalkylammonium group Chemical group 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- B01D61/022—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
- B01D61/026—Reverse osmosis; Hyperfiltration comprising multiple reverse osmosis steps
-
- B01D61/142—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
- B01D61/145—Ultrafiltration
- B01D61/146—Ultrafiltration comprising multiple ultrafiltration steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/58—Multistep processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
- B01D65/02—Membrane cleaning or sterilisation ; Membrane regeneration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/10—Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
- B08B3/14—Removing waste, e.g. labels, from cleaning liquid; Regenerating cleaning liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto
- B08B9/02—Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
- B08B9/027—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto
- B08B9/02—Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
- B08B9/027—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
- B08B9/032—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
- C02F1/444—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by ultrafiltration or microfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/2623—Ion-Exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/26—Further operations combined with membrane separation processes
- B01D2311/2692—Sterilization
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2317/00—Membrane module arrangements within a plant or an apparatus
- B01D2317/04—Elements in parallel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
- B01D61/145—Ultrafiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
- B01D61/147—Microfiltration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
- C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
- C02F1/32—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation with ultraviolet light
- C02F1/325—Irradiation devices or lamp constructions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/42—Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
- C02F1/441—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by reverse osmosis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/02—Non-contaminated water, e.g. for industrial water supply
- C02F2103/04—Non-contaminated water, e.g. for industrial water supply for obtaining ultra-pure water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2301/00—General aspects of water treatment
- C02F2301/04—Flow arrangements
- C02F2301/043—Treatment of partial or bypass streams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2303/00—Specific treatment goals
- C02F2303/04—Disinfection
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2303/00—Specific treatment goals
- C02F2303/16—Regeneration of sorbents, filters
Abstract
살균 세정시에 있어서는, 물 사용 포인트로의 공급 배관에 초순수 제조 시스템 내의 오염 물질을 공급하지 않고, 또한, 살균 세정 후에 있어서는, 미립자 제거막에서 포착된 오염 물질에 의한 시스템 오염을 방지하여, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트 (유즈 포인트) 에 공급한다. 적어도 탱크 (11), 펌프 (12), 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14), 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 구비한 초순수 제조 시스템에 있어서, 그 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 병행하여 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 를 형성하고, 살균수 및 플러싱수의 일부를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에 공급하여, 막 투과시키지 않고 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수한다.
Description
본 발명은 초순수 제조 시스템, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법에 관한 것이다. 상세하게는, 본 발명은, 살균 세정 공정 후, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트 (유즈 포인트) 에 공급할 수 있는 초순수 제조 시스템 및 그 세정 방법과, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법에 관한 것이다.
전자 산업 분야에서는 부재의 세정수로서 초순수를 사용하고 있다. 반도체 제조 공장 및 웨이퍼 제조 공장에 적용되는 초순수 수질은 엄격하여, 예를 들어 저항률 (비저항치) : 18.2 MΩ·㎝ 이상, 미립자 : 입경 50 ㎚ 이상으로 100 개 이하, 입경 20 ㎚ 이상으로 1,000 개 이하, 생균 : 1 개/ℓ 이하, TOC (Total Organic Carbon) : 0.5 ㎍/ℓ 이하, 전체 실리콘 : 0.05 ㎍/ℓ 이하, 금속류 : 0.1 ng/ℓ 이하, 이온류 : 5 ng/ℓ 이하로 되어 있다.
초순수 제조 시스템의 공사 (신설, 증설, 개조) 또는 메인터넌스시에 시스템 내에 혼입되는 공기 중의 먼지나 실리카나 알루미늄 등의 미립자나, 박테리아의 사체, 철 녹 등의 수중에 포함되는 입자, 나아가 제조 공정에서 발생하는 막이나 배관 등의 깎인 찌꺼기 등으로 이루어지는 미립자가 시스템 내에 잔류한다. 이 미립자를 시스템계 외로 배제하고, 초순수 중의 입경 50 ㎚ 이상의 미립자가 1000 개/ℓ 이하가 되도록 알칼리 용액에 의한 세정이 실시되고 있다 (특허문헌 1).
특허문헌 2, 3 에는, 초순수 중의 생균을 억제하기 위한 초순수 제조 시스템의 살균 방법이 기재되어 있다.
상기 종래 기술에 의한 살균 세정법에는 이하의 문제가 있었다.
i) 살균 세정시에, 초순수 제조 시스템 내의 먼지 (오염 물질) 가, 초순수 제조 시스템 내의 미립자 제거막에서 포착된다. 포착된 오염 물질이 막면으로부터 박출되어 수중에 혼입되는 2 차 오염이 장기간 계속된다. 따라서, 살균 세정 후, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트에 공급할 수 없다.
ii) 상기의 문제를 회피하기 위해서, 미립자 제거막을 설치하지 않고 살균 세정을 실시하면, 초순수 제조 시스템 내의 오염 물질이, 초순수를 물 사용 포인트까지 송수하는 공급 배관에 공급된다. 그 때문에, 살균 세정 후, 역시 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트에서 얻을 수 없다.
본 발명은 상기 종래의 문제점을 해결하고, 살균 세정시에 있어서는, 물 사용 포인트로의 공급 배관에 초순수 제조 시스템 내의 오염 물질을 공급하지 않고, 또한, 살균 세정 후에 있어서는, 미립자 제거막에서 포착된 오염 물질에 의한 시스템 오염을 방지하여, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트 (유즈 포인트) 에 공급할 수 있는 초순수 제조 시스템 및 그 제조 방법과, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 초순수 제조 시스템 내에 형성된 제 1 미립자 제거막 장치와는 별도로 제 2 미립자 제거막 장치를 형성하고, 살균 세정시 및 살균 세정 후의 플러싱 세정시에는 제 2 미립자 제거막 장치에 살균수 및 플러싱수를 통수하고, 제 1 미립자 제거막 장치에 대해서는, 세정수를 막 투과시키지 않고 급수측만의 세정을 실시하거나, 혹은, 제 1 미립자 제거막 장치에는 세정수를 통수하지 않고 미리 살균 처리한 미립자 제거막과 교환함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아냈다.
본 발명은 이와 같은 지견에 기초하여 달성된 것으로서, 이하를 요지로 한다.
[1] 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서, 그 제 1 미립자 제거막 장치와 병렬로 제 2 미립자 제거막 장치를 형성하고, 하기 (I-1) ∼ (I-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하지 않고, 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(I-1) 살균수 및 플러싱수의 일부를 상기 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한다.
(I-2) 살균수 및 플러싱수의 전체량을 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(I-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환하여, 살균수 및 플러싱수의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 통수함과 함께, 잔부를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
[2] 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서, 그 초순수 제조 시스템의 최종 펌프와 그 제 1 미립자 제거막 장치 사이에 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성하고, 하기 (II-1) ∼ (II-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하여 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(II-1) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 투과한 물의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 바이패스 배관에 통수한다.
(II-2) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치와 그 바이패스 배관에 통수하고, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(II-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환한 후, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치와 그 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
[3] 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 후단에 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성하고, 하기 (III-1) ∼ (III-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하여 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(III-1) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스를 형성하고, 살균수 및 플러싱수의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 바이패스 배관에 통수한 후, 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한다.
(III-2) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 그 바이패스 배관과 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(III-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환한 후, 살균수 및 플러싱수를 그 제 1 미립자 제거막 장치와 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
[4] [1] 내지 [3] 의 어느 하나에 있어서, 상기 미리 살균 처리한 미립자 제거막이, 산화제 함유수, 유기계 용액, 및 열수의 어느 1 종 이상의 살균수에 의한 살균 세정 후, 상기 초순수 제조 시스템에 설치되기 전에, 그 미립자 제거막 내의 그 살균수를 초순수로 치환한 것인 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
[5] [4] 에 있어서, 상기 미립자 제거막 내의 살균수를 초순수로 치환한 후, 6 개월 이내에 상기 초순수 제조 시스템에 설치되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
[6] [1] 내지 [5] 의 어느 하나에 있어서, 상기 살균 세정 및 플러싱 세정은, 알칼리 세정 및/또는 산 세정과 조합하여 실시되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
[7] 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템과, 그 초순수 제조 시스템으로 제조한 초순수를 물 사용 포인트까지 공급하는 공급 배관과, 그 물 사용 포인트의 잉여수를 초순수 제조 시스템에 반송 (返送) 하는 반송 배관을 구비하여 이루어지는 초순수 제조 공급 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 공급 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 공급 시스템의 세정 방법에 있어서, [1] 내지 [6] 의 어느 하나에 기재된 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 의해 그 초순수 제조 시스템을 세정하고, 상기 세정 공정에서 상기 제 2 미립자 제거막 장치를 투과한 살균수 및 플러싱수를 그 공급 배관과 반송 배관에 통수한 후 계 외로 배출하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 공급 시스템의 세정 방법.
본 발명에 의하면, 살균 세정시 및 살균 세정 후의 플러싱 세정시에 있어서는, 본래 초순수 제조 시스템 내에 형성되어 있는 제 1 미립자 제거막 장치에 대해서는 세정수를 막 투과시키지 않고, 급수측만 세정하여 계 외로 배출하거나, 혹은 제 1 미립자 제거막 장치에는 세정수를 통수하지 않고 미리 살균 처리한 미립자 제거막과 교환한다. 이에 의해, 제 1 미립자 제거막 장치로부터 오염 물질이 박리되어 시스템 내를 오염시키는 상기 i) 의 문제는 해결된다.
살균 세정시 및 살균 세정 후의 플러싱 세정시에, 제 2 미립자 제거막 장치에 살균수 및 플러싱수를 통수하고, 이 제 2 미립자 제거막 장치를 투과한 물을 물 사용 포인트로의 공급 배관에 송급한다. 이로 인해, 이 공급 배관에 오염 물질이 공급되지도 않아, 상기 ii) 의 문제도 해결된다.
본 발명의 세정 방법에 의하면, 살균 세정 후, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트에 공급할 수 있다.
도 1 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 2 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 3 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 4 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5a 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5b 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5c 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5d 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5e 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5f 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 6 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 7 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 8 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 9 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 10 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 11 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12a 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12b 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12c 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12d 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12e 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12f 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 13 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 14 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 15 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 16 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 17 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 18 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 19 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20a 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20b 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20c 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20d 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20e 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20f 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 21 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 22 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 23 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 2 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 3 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 4 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5a 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5b 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5c 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5d 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5e 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 5f 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 6 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 7 는 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 8 은 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 9 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 10 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 11 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12a 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12b 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12c 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12d 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12e 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 12f 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 13 은 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 14 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 15 는 제 2 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 16 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 17 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 18 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 19 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20a 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20b 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20c 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20d 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20e 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 20f 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 21 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 22 는 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
도 23 은 제 3 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 계통도이다.
이하에 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
또한, 본 발명에 있어서의 순수, 초순수는 이하의 수질을 가지는 것으로 한다.
1 차 순수 : 저항률 10 MΩ·㎝ 이상
TOC 100 ㎍/ℓ 이하
초순수 : 저항률 15 MΩ·㎝ 이상
TOC 1 ㎍/ℓ 이하
금속류 1 ng/ℓ 이하
[제 1 실시형태]
도 1 은, 본 발명의 제 1 실시형태에 관련된 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 세정 방법을 설명하기 위한 초순수 제조 시스템과 초순수 공급 배관 시스템의 계통도이다.
초순수 제조 시스템 (1) 은, 탱크 (11), 펌프 (12), 열 교환기 (13), 자외선 장치 (자외선 산화 장치) (14), 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 갖는다. 이들 장치는 배관 내지 튜브로 접속되어 있다. 경우에 따라서는, 펌프 (12) 와 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 사이에 역침투 (RO) 막을 포함하는 막 분리 장치, 탈기 장치, 산화제 제거 장치, 펌프 (12) 와는 상이한 펌프, 이온 교환 장치 (15) 와는 상이하거나 혹은 동일한 이온 교환 장치가 삽입되어도 된다. 자외선 장치 (14) 는, 초순수의 요구 수질에 따라 저압 자외선 산화 장치 혹은 자외선 살균 장치의 어느 것으로 이루어진다. 미립자 제거막 장치란 초순수의 요구 수질과 살균 조건에 따라 한외 여과막 장치 (UF), 정밀 여과막 장치 (MF), 역침투막 장치 (RO) 의 어느 것으로 이루어진다.
이 실시형태에서는, 이온 교환 장치 (15) 를 우회하도록, 자외선 장치 (14) 의 유출 배관 (14b) 과 이온 교환 장치 (15) 의 유출 배관 (15b) 을 단락하는 바이패스 배관 (15a) 이 형성되어 있다. 도시는 생략하지만, 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입해도 된다.
제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 우회하도록 바이패스 배관 (16a), 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 및 바이패스 배관 (16b) 이 형성되어 있다. 바이패스 배관 (16b) 의 최하류측에 제 1 블로우 배관 (16c) 이 접속되어 있다.
초순수 공급 배관 시스템 (2) 은, 초순수의 사용 유즈 포인트 (유즈 포인트) (3) 및 초순수의 유로 (배관 내지 튜브) (21, 22) 로 이루어진다. 유로 (22) 의 최말단부에는 제 2 블로우 배관 (22a) (도 4, 5d ∼ 5f, 7, 8) 이 형성되어 있다.
물 사용 포인트 (3) 를 우회하도록, 배관 (21, 22) 사이에 바이패스 배관 (2a) 이 형성되어 있다. 도시는 생략하지만, 각 배관 내지 튜브의 분기부나 합류부에는, 유로 전환용의 밸브가 형성되어 있다.
정상 운전 상태에 있어서는, 도 1 과 같이, 1 차 순수 (4) 및 초순수 공급 배관 (22) 으로부터 되돌려진 초순수를 탱크 (11) 에 받아들인다. 탱크 (11) 내의 물 (초순수 원수) 을 펌프 (12) 로 송수하고, 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14), 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로 순차 처리함으로써 초순수가 제조된다.
1 차 순수는 예를 들어 전처리한 원수를 역침투 (RO) 막 장치로 처리한 후, 이온 교환 장치로 처리하고, 추가로 역침투막으로 처리함으로써 얻을 수 있다. 1 차 순수는, 전처리한 원수를 다상탑 (多床塔) 이온 교환 장치로 처리하고, 추가로 역침투 (RO) 막 장치, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 탈기 장치로 처리함으로써 얻을 수도 있다.
초순수 제조 시스템 (1) 으로 제조된 초순수는, 유로 (21) 를 개재하여 물 사용 포인트 (3) 에 보내져 그 일부가 사용되고, 미사용의 초순수는 유로 (22) 를 거쳐 초순수 제조 시스템 (1) 으로 돌아간다.
[세정 순서의 일례]
초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정 살균 혹은 살균에 있어서는, 도 2 → 도 3 → 도 4 → 도 5a ∼ 5c → 도 5d ∼ 5f → 도 3 → 도 4 → 도 6 → 도 5a ∼ 5c → 도 4 → 도 7 → 도 8 의 순서로 통수를 실시한다. 각 도면에 있어서, 굵은 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있는 것을 나타내고, 가는 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있지 않는 것을 나타낸다.
＜도 2 : 제 2 미립자 제거막 장치의 세정＞
먼저, 도 2 와 같이, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로부터 얻어지는 초순수를 도 1 과 마찬가지로 유즈 포인트 (3) 에 대하여 공급하고, 잉여수를 탱크 (11) 에 반송하면서, 이온 교환 장치 (15) 의 유출수의 일부를 바이패스 배관 (16a) 으로부터, 막을 장착하고 있지 않은 미립자 제거막 장치 (17) 에 공급하여, 블로우 배관 (16c) 으로부터 계 외로 배출하여, 일정 시간 블로우한다. 저항률이 18 MΩ·㎝ 이상이 된 후, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 미립자 제거막을 장착한다.
＜도 3 : 알칼리 세정＞
블로우 배관 (16c) 으로부터의 블로우수 중의 미립자를 측정하여 미립자수가 규정수 이하 (예를 들어 50 ㎚ 이상의 미립자가 500 개/ℓ 이하) 인 것을 확인한 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 알칼리 세정을 실시한다. 도 3 과 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하여 물이 흐르도록 밸브 선택 (유로 전환) 을 실시한다. 탱크 (11) 의 수위는 「레벨 저」 로 펌프가 정지하지 않는 최저 높이로 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그들 배관에도 액이 흐르도록 밸브를 미개 (微開) 로 한다. 또한, 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 액이 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다.
그 후, 초순수 제조 시스템으로부터의 유출수가 pH 9 이상의 알칼리성 용액이 되도록 탱크 (11) 에 알칼리성 용액을 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 도 3 과 같이 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내에 순환시킨다. 이 알칼리 세정 시간은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 정도가 바람직하다.
＜도 4 : 플러싱＞
다음으로, 도 4 와 같이, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 귀환수를 계 외로 블로우하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 알칼리성 용액을, 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 내는 플러싱을 실시한다.
＜도 5a ∼ 5c : 살균 세정＞
이 플러싱 배수 (블로우 배관 (22a) 으로부터의 배출수) 의 pH 가 8 이하인 것 및/또는 저항률이 10 MΩ·㎝ 이상인 것을 확인한 후, 도 5a, 도 5b 또는 도 5c 에 나타내는 살균수에 의한 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균 세정으로 이행한다.
＜도 5a : 살균 세정 방법 1＞
도 5a 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 통수가 실시되고, 또한, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에서는 막 투과하지 않고, 막의 급수측 (1 차측) 에 유입된 살균수가 농축수 배관 (16d) 으로부터 계 외로 배출되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다.
초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
이 살균 세정에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는 살균수가 투과하지 않고, 막의 급수측만이 살균 세정되게 되는데, 막의 급수측에 공급된 살균수는, 일부 막의 2 차측 (투과측) 에 침출함으로써, 막의 2 차측도 살균된다.
＜도 5b : 살균 세정 방법 2＞
도 5b 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 및 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하고, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
＜도 5c : 살균 세정 방법 3＞
제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 배관으로 교환한 후, 도 5c 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
상기의 살균 세정 방법 1 ∼ 3 에 의한 살균 세정은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 실시하는 것이 바람직하다.
＜도 5d ∼ 5f : 플러싱＞
다음으로, 도 5a 에 나타내는 살균 세정 방법 1 의 경우에는, 도 5d 에 나타내는 바와 같이, 도 5b 에 나타내는 살균 세정 방법 2 의 경우에는, 도 5e 에 나타내는 바와 같이, 도 5c 에 나타내는 살균 세정 방법 3 의 경우에는, 도 5f 에 나타내는 바와 같이, 각각, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균수를 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 낸다. 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출되는 플러싱수의 과산화수소 농도가 1 ㎎/ℓ 이하가 될 때까지 이 플러싱을 실시한다.
상기의 플러싱 세정 후, 도 5b 의 살균 세정 방법 2 를 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. 또한, 이 막 교환은, 살균 및 플러싱 세정 전에 실시해도 된다. 또한, 상기의 플러싱 세정 후, 도 5c 의 살균 세정 방법 3 을 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
＜도 3 : 제 2 회 알칼리 세정＞
플러싱 종료 후, 재차 도 3 과 같이 알칼리 세정 (제 2 회 알칼리 세정) 을 실시한다. 이 세정 방법은, 제 1 회 알칼리 세정과 동일하다.
＜도 4 : 플러싱＞
제 2 회 알칼리 세정 후, 도 4 와 같이 플러싱을 실시한다. 이 플러싱 방법은, 전술한 플러싱 방법과 동일하다.
＜도 6 및 도 5a ∼ 5c : 제 2 회 살균 세정＞
상기 플러싱 종료 후, 과산화수소에 의한 제 2 회 살균 세정을 실시한다. 이 제 2 회 살균 세정시의 전반 (前半) 의 통수 방법은 도 6 에 따라 실시한다.
이 도 6 의 통수 방법은, 기본적으로는 도 5a ∼ 5c 와 동일하지만, 바이패스 배관 (15a) 으로부터의 과산화수소 함유수를 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 뿐만 아니라 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에도 통수하는 점에 있어서 도 5a ∼ 5c 와 상이하다. 그 밖의 통수 조건은 도 5a ∼ 5c 와 동일하다. 이 도 6 의 살균 세정은 0.5 Hr 이상, 특히 0.5 ∼ 1 Hr 정도 실시하는 것이 바람직하다.
이 도 6 의 살균 세정을 실시한 후, 상기 도 5a ∼ 5c 의 살균 세정으로 이행하고, 바람직하게는 1 ∼ 24 Hr 특히 2 ∼ 12 Hr 정도 살균 세정을 실시한다.
＜도 4 : 플러싱＞
이어서, 도 4 와 같은 방법에 의해 플러싱을 실시한다. 이 플러싱의 통수 조건은 상기 플러싱의 경우와 동일하다.
＜도 7 : 제 1 차 마무리＞
다음으로, 도 7 에 나타내는 제 1 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 1 차 마무리 통수는, 도 4 에 나타내는 플러싱 통수와 대략 동일하지만, 자외선 장치 (14) 로부터의 유출수를 바이패스 배관 (15a) 뿐만 아니라, 이온 교환 장치 (15) 에도 통수하는 점에 있어서 플러싱 공정과 상이하고, 그 외에는 도 4 에 나타내는 플러싱의 경우와 동일하다.
＜제 2 차 마무리＞
이어서, 도 8 에 나타내는 제 2 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수는, 다음의 1) ∼ 3) 의 점이 도 7 의 제 1 차 마무리 통수와 상이하고, 그 외에는 제 1 차 마무리 통수와 동일하다.
1) 자외선 산화 장치 (14) 의 유출수를 바이패스 배관 (15a) 에는 통수하지 않고, 이온 교환 장치 (15) 에만 통수한다.
2) 이온 교환 장치 (15) 의 유출수를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 및 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 통수한다.
3) 미립자 제거막 장치 (16, 17) 로부터의 물을 물 사용 포인트 (2) 에는 통수하지 않고, 전체량을 바이패스 배관 (2a) 에 유통시킨다.
이 제 2 차 마무리 통수는, 블로우 배관 (22a) 으로부터의 유출수의 수질이 목표로 하는 초순수 수질이 될 때까지 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수의 종료 후, 도 1 의 정상 운전으로 복귀한다.
[제 2 실시형태]
도 9 ∼ 15 에 본 발명의 제 2 실시형태를 나타낸다.
도 9 ∼ 15 에 나타내는 제 2 실시형태는, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 를 이온 교환 장치 (15) 의 바이패스 배관 (15c, 15d) 에 형성한 것, 및 블로우 배관 (16c) 을 바이패스 배관 (15d) 에 형성한 것 이외에는 도 1 과 동일 구성의 초순수 제조 시스템 (1) 및 초순수 공급 배관 시스템 (2) 이다.
도 9 ∼ 15 에 있어서는, 이온 교환 장치 (15) 의 바이패스 배관 중 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 보다 상류측의 배관에는 부호 15c 를 부여하고, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 보다 하류측의 배관에는 부호 15d 를 부여하였다. 도 9 ∼ 15 의 그 밖의 부호는 도 1 ∼ 8 과 동일 부분을 나타내고 있다.
정상 운전 상태에 있어서는, 도 1 에 있어서와 마찬가지로, 탱크 (11) 내의 물 (초순수 원수) 을 펌프 (12) 로 송수하고, 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14), 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로 순차 처리함으로써 초순수가 제조된다. 초순수 제조 시스템 (1) 으로 제조된 초순수는, 유로 (21) 를 개재하여 물 사용 포인트 (3) 에 보내져 그 일부가 사용되고, 미사용의 초순수는 유로 (22) 를 거쳐 초순수 제조 시스템 (1) 으로 돌아간다.
[세정 순서의 일례]
초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정 살균 혹은 살균에 있어서는, 도 9 → 도 10 → 도 11 → 도 12a ∼ 12c → 도 12d ∼ 12f → 도 10 → 도 11 → 도 13 → 도 12a ∼ 12c → 도 11 → 도 14 → 도 15 의 순서로 통수를 실시한다. 각 도면에 있어서, 굵은 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있는 것을 나타내고, 가는 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있지 않는 것을 나타낸다.
＜도 9 : 제 2 미립자 제거막 장치의 세정＞
도 9 와 같이, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로부터 얻어지는 초순수를 도 2 와 마찬가지로 유즈 포인트 (3) 에 대하여 공급하고, 잉여수를 탱크 (11) 에 반송하면서, 자외선 장치 (14) 의 유출수의 일부를 바이패스 배관 (15c) 으로부터, 막을 장착하고 있지 않은 미립자 제거막 장치 (17) 에 공급하여, 블로우 배관 (16c) 으로부터 계 외로 배출하고, 일정 시간 블로우한다. 저항률이 18 MΩ·㎝ 이상이 된 후, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 미립자 제거막을 장착한다.
＜도 10 : 알칼리 세정＞
블로우 배관 (16c) 으로부터의 블로우수 중의 미립자를 측정하여 미립자수가 규정수 이하 (예를 들어 50 ㎚ 이상의 미립자가 500 개/ℓ 이하) 인 것을 확인한 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 알칼리 세정을 실시한다. 도 10 과 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하여 물이 흐르도록 밸브 선택 (유로 전환) 을 실시한다. 탱크 (11) 의 수위는 「레벨 저」 로 펌프가 정지하지 않는 최저 높이로 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그들 배관에도 액이 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 액이 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다.
그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 으로부터의 유출수가 pH 9 이상의 알칼리성 용액이 되도록 탱크 (11) 에 알칼리성 용액을 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 도 10 과 같이 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내에 순환시킨다. 이 알칼리 세정 시간은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 정도가 바람직하다.
＜도 11 : 플러싱＞
다음으로, 도 11 과 같이, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 귀환수를 계 외로 블로우하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 알칼리성 용액을, 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 내는 플러싱을 실시한다.
＜도 12a ∼ 12c : 살균 세정＞
이 플러싱 배수 (블로우 배관 (22a) 으로부터의 배출수) 의 pH 가 8 이하인 것 및/또는 저항률이 10 MΩ·㎝ 이상인 것을 확인한 후, 도 12a, 도 12b 또는 도 12c 에 나타내는 살균수에 의한 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균 세정으로 이행한다.
＜도 12a : 살균 세정 방법 1＞
도 12a 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하여 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수하고, 바이패스 배관 (16a, 16b) 과 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 쌍방으로 물이 공급되고, 또한, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에서는 막 투과하지 않고, 막의 급수측 (1 차측) 에 유입된 살균수가 농축수 배관 (16d) 으로부터 계 외로 배출되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다.
초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하고, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
이 살균 세정에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는 살균수가 투과하지 않고, 막의 급수측만이 살균 세정되게 되는데, 막의 급수측에 공급된 살균수는, 일부 막의 2 차측 (투과측) 에 침출함으로써, 막의 2 차측도 살균된다.
＜도 12b : 살균 세정 방법 2＞
도 12b 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하여 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수하고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하고, 바이패스 배관 (16a, 16b) 에 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
＜도 12c : 살균 세정 방법 3＞
제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 배관으로 교환한 후, 도 12c 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하여 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수하고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 바이패스 배관 (16a, 16b) 의 쌍방으로 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
상기의 살균 세정 방법 1 ∼ 3 에 의한 살균 세정은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 실시하는 것이 바람직하다.
＜도 12d ∼ 12f : 플러싱＞
다음으로, 도 12a 에 나타내는 살균 세정 방법 1 의 경우에는, 도 12d 에 나타내는 바와 같이, 도 12b 에 나타내는 살균 세정 방법 2 의 경우에는, 도 12e 에 나타내는 바와 같이, 도 12c 에 나타내는 살균 세정 방법 3 의 경우에는, 도 12f 에 나타내는 바와 같이, 각각, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균수를 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 낸다. 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출되는 플러싱수의 과산화수소 농도가 1 ㎎/ℓ 이하가 될 때까지 이 플러싱을 실시한다.
상기의 플러싱 세정 후, 도 12b 의 살균 세정 방법 2 를 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. 이 막 교환은, 살균 및 플러싱 세정 전에 실시해도 된다. 상기의 플러싱 세정 후, 도 12c 의 살균 세정 방법 3 을 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
＜도 10 : 제 2 회 알칼리 세정＞
플러싱 종료 후, 재차 도 10 과 같이 알칼리 세정 (제 2 회 알칼리 세정) 을 실시한다. 이 세정 방법은, 제 1 회 알칼리 세정과 동일하다.
＜도 11 : 플러싱＞
제 2 회 알칼리 세정 후, 도 11 과 같이 플러싱을 실시한다. 이 플러싱 방법은, 전술한 플러싱 방법과 동일하다.
＜도 13 및 도 12a ∼ 12c : 제 2 회 살균 세정＞
상기 플러싱 종료 후, 과산화수소에 의한 제 2 회 살균 세정을 실시한다. 이 제 2 회 살균 세정시의 전반의 통수 방법은 도 13 에 따라 실시한다.
이 도 13 의 통수 방법은, 기본적으로는 도 12a ∼ 12c 와 동일하지만, 바이패스 배관 (15d) 으로부터의 과산화수소 함유수를 바이패스 배관 (16a, 16b) 뿐만 아니라 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에도 통수하는 점에 있어서 도 12a ∼ 12c 와 상이하다. 그 밖의 통수 조건은 도 12a ∼ 12c 와 동일하다. 이 도 13 의 살균 세정은 0.5 Hr 이상, 특히 0.5 ∼ 1 Hr 정도 실시하는 것이 바람직하다.
이 도 13 의 살균 세정을 실시한 후, 상기 도 12a ∼ 12c 의 살균 세정으로 이행하여, 바람직하게는 1 ∼ 24 Hr 특히 2 ∼ 12 Hr 정도 살균 세정을 실시한다.
＜도 11 : 플러싱＞
이어서, 도 11 과 같은 방법에 의해 플러싱을 실시한다. 이 플러싱의 통수 조건은 상기 플러싱의 경우와 동일하다.
＜도 14 : 제 1 차 마무리＞
다음으로, 도 14 에 나타내는 제 1 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 1 차 마무리 통수는, 도 11 에 나타내는 플러싱 통수와 대략 동일하지만, 자외선 장치 (14) 로부터의 유출수를 미립자 제거막 장치 (17) 뿐만 아니라, 이온 교환 장치 (15) 에도 통수하는 점에 있어서 플러싱 공정과 상이하고, 그 외에는 도 11 에 나타내는 플러싱의 경우와 동일하다.
＜제 2 차 마무리＞
이어서, 도 15 에 나타내는 제 2 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수는, 다음의 1) ∼ 3) 의 점이 도 14 의 제 1 차 마무리 통수와 상이하고, 그 외에는 제 1 차 마무리 통수와 동일하다.
1) 자외선 산화 장치 (14) 의 유출수를 미립자 제거막 장치 (17) 에는 통수하지 않고, 이온 교환 장치 (15) 에만 통수한다.
2) 이온 교환 장치 (15) 의 유출수를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 및 바이패스 배관 (16a, 16b) 의 쌍방으로 통수한다.
3) 미립자 제거막 장치 (16) 로부터의 물을 유즈 포인트 (3) 에는 통수하지 않고, 전체량을 바이패스 배관 (2a) 에 유통시킨다.
이 제 2 차 마무리 통수는, 블로우 배관 (22a) 으로부터의 유출수의 수질이 목표로 하는 초순수 수질이 될 때까지 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수의 종료 후, 정상 운전으로 복귀한다.
[제 3 실시형태]
도 16 ∼ 23 에 본 발명의 제 3 실시형태를 나타낸다.
도 16 ∼ 23 에 나타내는 제 3 실시형태는, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 후단의 배관 (20) 에 바이패스 배관 (16a, 16b) 을 개재하여 형성한 것, 및 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하는 바이패스 배관 (16e) 을 형성한 것 이외에는 도 1 과 동일 구성의 초순수 제조 시스템 (1) 및 초순수 공급 배관 시스템 (2) 이다. 후술하는 살균 세정에 있어서, 제 3 살균 세정 방법을 채용하는 경우, 이 바이패스 배관 (16e) 은 불필요하다. 도 16 ∼ 23 의 그 밖의 부호는 도 1 ∼ 8 과 동일 부분을 나타내고 있다.
정상 운전 상태에 있어서는, 도 16 과 같이, 1 차 순수 (4) 및 초순수 공급 배관 (22) 으로부터 되돌려진 초순수를 탱크 (11) 에 받아들인다. 탱크 (11) 내의 물 (초순수 원수) 을 펌프 (12) 로 송수하고, 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14), 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로 순차 처리함으로써 초순수가 제조된다.
[세정 순서의 일례]
초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정 살균 혹은 살균에 있어서는, 도 17 → 도 18 → 도 19 → 도 20a ∼ 20c → 도 20d ∼ 20f → 도 18 → 도 19 → 도 21 → 도 20a ∼ 20c → 도 19 → 도 22 → 도 23 의 순서로 통수를 실시한다. 각 도면에 있어서, 굵은 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있는 것을 나타내고, 가는 실선으로 나타내는 배관 내지 튜브는 물이 흐르고 있지 않는 것을 나타낸다.
＜도 17 : 제 2 미립자 제거막 장치의 세정＞
먼저, 도 17 과 같이, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 로부터 얻어지는 초순수를 도 2 와 마찬가지로 유즈 포인트 (3) 에 대하여 공급하고, 잉여수를 탱크 (11) 에 반송하면서, 자외선 장치 (14) 의 유출수의 일부를 바이패스 배관 (16a) 으로부터, 막을 장착하고 있지 않은 미립자 제거막 장치 (17) 에 공급하여, 블로우 배관 (16c) 으로부터 계 외로 배출하고, 일정 시간 블로우한다. 저항률이 18 MΩ·㎝ 이상이 된 후, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 미립자 제거막을 장착한다.
＜도 18 : 알칼리 세정＞
블로우 배관 (16c) 으로부터의 블로우수 중의 미립자를 측정하여 미립자수가 규정수 이하 (예를 들어 50 ㎚ 이상의 미립자가 500 개/ℓ 이하) 인 것을 확인한 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 알칼리 세정을 실시한다. 도 18 과 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15), 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하여 액이 흐르고, 또한, 배관 (20) 과 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 액이 흐르도록 밸브 선택 (유로 전환) 을 실시한다. 탱크 (11) 의 수위는 「레벨 저」 로 펌프가 정지하지 않는 최저 높이로 조정을 실시한다. 또한, 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그들 배관에도 알칼리성 용액이 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 액이 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다.
그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 으로부터의 유출수가 pH 9 이상의 알칼리성 용액이 되도록 탱크 (11) 에 알칼리성 용액을 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 도 18 과 같이 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내에 순환시킨다. 이 알칼리 세정 시간은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 정도가 바람직하다.
＜도 19 : 플러싱＞
다음으로, 도 19 와 같이, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 귀환수를 계 외로 블로우하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 알칼리성 용액을, 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 내는 플러싱을 실시한다.
＜도 20a ∼ 20c : 살균 세정＞
이 플러싱 배수 (블로우 배관 (22a) 으로부터의 배출수) 의 pH 가 8 이하인 것 및/또는 저항률이 10 MΩ·㎝ 이상인 것을 확인한 후, 도 20a, 도 20b 또는 도 20c 에 나타내는 살균수에 의한 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균 세정으로 이행한다.
＜도 20a : 살균 세정 방법 1＞
도 20a 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 바이패스 배관 (16e) 의 쌍방으로 물이 공급되고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에서는 막 투과하지 않고, 막의 급수측 (1 차측) 에 유입된 살균수가 농축수 배관 (16d) 으로부터 계 외로 배출되고, 또한, 배관 (20) 과 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다.
초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
이 살균 세정에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는 살균수가 투과하지 않고, 막의 급수측만이 살균 세정되게 되는데, 막의 급수측에 공급된 살균수는, 일부 막의 2 차측 (투과측) 에 침출함으로써, 막의 2 차측도 살균된다.
＜도 20b : 살균 세정 방법 2＞
도 20b 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 및 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 바이패스하여 배관 (20) 과 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하고, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
＜도 20c : 살균 세정 방법 3＞
제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 배관으로 교환한 후, 도 20c 와 같이, 초순수 제조 시스템 (1) 의 이온 교환 장치 (15) 를 바이패스하여 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에 통수하고, 또한 배관 (20) 과 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 통수가 실시되도록 밸브 선택을 하여, 탱크 (11) 의 수위 조정을 실시한다. 열 교환기 (13), 자외선 장치 (14) 에도 바이패스 배관을 삽입한 경우에는, 그 라인을 미개로 한다. 초순수 제조 공급 시스템 (2) 의 바이패스 관 (2a) 에도 살균수가 흐르도록 밸브를 미개로 한다. 블로우 배관 (16c) 은 폐로 한다. 그 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 초순수가 살균수가 되도록 필요에 따라 열 교환기 (13) 로 필요 온도까지 가열하여, 과산화수소를 탱크 (11) 에 주입하고, 펌프 (12) 를 사용하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내를 순환시킨다.
상기의 살균 세정 방법 1 ∼ 3 에 의한 살균 세정은 0.5 Hr 이상 특히 1 ∼ 2 Hr 실시하는 것이 바람직하다.
＜도 20d ∼ 20f : 플러싱＞
다음으로, 도 20a 에 나타내는 살균 세정 방법 1 의 경우에는, 도 20d 에 나타내는 바와 같이, 도 20b 에 나타내는 살균 세정 방법 2 의 경우에는, 도 20e 에 나타내는 바와 같이, 도 20c 에 나타내는 살균 세정 방법 3 의 경우에는, 도 20f 에 나타내는 바와 같이, 각각, 탱크 (11) 에 1 차 순수 (4) 를 공급함과 함께, 배관 (22) 의 최말단 (바이패스 관 (2a) 과의 합류부보다 하류측) 으로부터 분기하는 제 2 블로우 배관 (22a) 을 개로 하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 내의 살균수를 1 차 순수 (4) 로 계 외로 밀어 낸다. 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출되는 플러싱수의 과산화수소 농도가 1 ㎎/ℓ 이하가 될 때까지 이 플러싱을 실시한다.
상기의 플러싱 세정 후, 도 20b 의 살균 세정 방법 2 를 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. 이 막 교환은, 살균 및 플러싱 세정 전에 실시해도 된다. 상기의 플러싱 세정 후, 도 20c 의 살균 세정 방법 3 을 채용한 경우에는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
＜도 18 : 제 2 회 알칼리 세정＞
플러싱 종료 후, 재차 도 18 과 같이 알칼리 세정 (제 2 회 알칼리 세정) 을 실시한다. 이 세정 방법은, 제 1 회 알칼리 세정과 동일하다.
＜도 19 : 플러싱＞
제 2 회 알칼리 세정 후, 도 19 와 같이 플러싱을 실시한다. 이 플러싱 방법은, 전술한 플러싱 방법과 동일하다.
＜도 21 및 도 20a ∼ 20c : 제 2 회 살균 세정＞
상기 플러싱 종료 후, 과산화수소에 의한 제 2 회 살균 세정을 실시한다. 이 제 2 회 살균 세정시의 전반의 통수 방법은 도 21 에 따라 실시한다.
이 도 21 의 통수 방법은, 기본적으로는 도 20a ∼ 20c 와 동일하지만, 바이패스 배관 (15a) 으로부터의 과산화수소 함유수를 바이패스 배관 (16e) 뿐만 아니라 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에도 통수하는 점에 있어서 도 20a ∼ 20c 와 상이하다. 그 밖의 통수 조건은 도 20a ∼ 20c 와 동일하다. 이 도 21 의 살균 세정은 0.5 Hr 이상, 특히 0.5 ∼ 1 Hr 정도 실시하는 것이 바람직하다.
이 도 21 의 살균 세정을 실시한 후, 상기 도 20a ∼ 20c 의 살균 세정으로 이행하고, 바람직하게는 1 ∼ 24 Hr 특히 2 ∼ 12 Hr 정도 살균 세정을 실시한다.
＜도 19 : 플러싱＞
이어서, 도 19 와 같은 방법에 의해 플러싱을 실시한다. 이 플러싱의 통수 조건은 상기 플러싱의 경우와 동일하다.
＜도 22 : 제 1 차 마무리＞
다음으로, 도 22 에 나타내는 제 1 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 1 차 마무리 통수는, 도 19 에 나타내는 플러싱 통수와 대략 동일하지만, 자외선 장치 (14) 로부터의 유출수를 바이패스 배관 (15a) 뿐만 아니라, 이온 교환 장치 (15) 에도 통수하는 점에 있어서 플러싱 공정과 상이하고, 그 외에는 도 19 에 나타내는 플러싱의 경우와 동일하다.
＜제 2 차 마무리＞
이어서, 도 23 에 나타내는 제 2 차 마무리 통수를 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수는, 다음의 1) ∼ 3) 의 점이 도 22 의 제 1 차 마무리 통수와 상이하고, 그 외에는 제 1 차 마무리 통수와 동일하다.
1) 자외선 산화 장치 (14) 의 유출수를 바이패스 배관 (15a) 에는 통수하지 않고, 이온 교환 장치 (15) 에만 통수한다.
2) 이온 교환 장치 (15) 의 유출수를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에만 통수하고, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수하지 않는다.
3) 미립자 제거막 장치 (16) 로부터의 물을 유즈 포인트 (3) 에는 통수하지 않고, 전체량을 바이패스 배관 (2a) 에 유통시킨다.
이 제 2 차 마무리 통수는, 블로우 배관 (22a) 으로부터의 유출수의 수질이 목표로 하는 초순수 수질이 될 때까지 실시한다. 이 제 2 차 마무리 통수의 종료 후, 정상 운전으로 복귀한다.
상기의 설명은 본 발명의 일례이며, 상기 이외의 세정 순서로 해도 된다.
예를 들어, 알칼리 세정은 1 회만 또는 3 회 이상 실시해도 된다. 알칼리 세정을 플러싱 공정을 사이에 두고 복수 회 실시한 후, 살균 세정 공정으로 이행해도 된다.
알칼리 세정에 있어서, 알칼리 약품 대신에 산 약품을 이용하여 동일한 순서로 산 세정을 실시할 수도 있다. 알칼리 세정과 산 세정을 교대로 실시하도록 할 수도 있다.
상기의 세정 순서는, 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템을 신설한 경우에 바람직한 세정 방법으로, 가동 중의 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 정기적인 세정에 있어서는, 반드시 상기의 일련의 세정 공정을 모두 실시할 필요는 없다. 예를 들어 알칼리 세정 및 그 후의 플러싱과 제 1 회째의 살균 세정 및 그 후의 플러싱과 제 2 회째 알칼리 세정 및 그 후의 플러싱을 생략하고, 예비 세정 후, 제 2 회 살균 세정 및 그 후의 플러싱과, 제 1 차 마무리 세정 및 제 2 차 마무리 세정만을 실시해도 된다.
본 발명에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치에 있어서도 제 2 미립자 제거막 장치에 있어서도, 모두 미립자 제거막을 복수 개 병렬로 설치한 것을 사용할 수 있다. 세정 공정에 있어서 사용되고, 초순수의 제조 공정에 있어서는 사용되지 않는 제 2 미립자 제거막 장치에 있어서는, 제 1 미립자 제거막 장치보다 미립자 제거막의 개수를 적게 할 수 있다.
각 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막의 개수는 당해 초순수 제조 시스템의 초순수의 제조량에 따라서도 상이하지만, 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막의 개수에 대하여 제 2 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막의 개수는 1/2 이하 정도로 하는 것이 적당하다.
본 발명에 있어서, 알칼리 세정에 사용하는 알칼리성 용액으로는, 초순수에, 암모니아, 암모늄 화합물, 알칼리 금속의 수산화물 및 알칼리 금속의 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 염기성 화합물을 용해시킨 것, 특히 테트라알킬암모늄 화합물을 초순수에 용해시킨 것이 바람직하다.
또한, 세정 용액이나 플러싱에 사용하는 물은 탈염한 물이 바람직하고, 1 차 순수나 초순수가 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서, 살균 세정에 사용하는 살균수로는, 금속 불순물이 적고, 또한, 부식을 일으키지 않는 것이 이용되고, 예를 들어, 과산화수소수, 오존수와 같은 산화제 함유수, 이소프로필알코올, 에탄올 등의 유기계 용액, 40 ∼ 85 ℃ 정도의 열수 혹은 이들을 2 이상 조합하여 사용할 수 있다. 특히, 제균 작용을 갖는 pH 4 ∼ 7 의 수용액, 특히, 과산화수소 농도가 0.01 ∼ 10 중량％ 이고 온도가 10 ∼ 50 ℃ 인 과산화수소수, 오존 농도가 1 ∼ 50 ㎎/ℓ 이고 온도가 10 ∼ 40 ℃ 인 오존수, 온도가 60 ℃ 이상인 1 차 순수 또는 초순수로 이루어지는 온순수 중 어느 것이 바람직하다. 살균수로 사용하는 물은 탈염한 것이 바람직하고, 1 차 순수나 초순수가 보다 바람직하다.
전술한 살균 세정에 있어서의 살균 세정 방법 2 및 살균 세정 방법 3 에서 사용하는 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로는, 이들 살균수에 의해 살균 세정 후, 막 내의 살균수를 초순수로 치환한 것을 사용할 수 있다. 이와 같이 하여 미리 살균 처리한 미립자 제거막이어도, 초순수로 치환한 후 장기간 경과한 것에서는, 살균 효과가 손상되어, 초순수 제조 시스템에 설치했을 때에 균을 용출시키는 원인이 되는 경우가 있다. 따라서, 살균수를 초순수로 치환한 후에는, 6 개월 이내, 바람직하게는 3 개월 이내에 초순수 제조 시스템의 미립자 제거막 장치의 막 교환에 사용하는 것이 바람직하다.
상기의 살균 세정 방법 1 및 그 후의 플러싱 세정에 있어서, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 또는 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 바이패스 배관에 통수하는 살균수 및 플러싱수의 수량과, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 급수측에 공급하는 수량으로는, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 를 충분히 살균한 후에, 후단의 배관에 충분량의 살균수 및 플러싱수를 통수하는 것이 바람직하다. 그로 인해, 전단측으로부터의 살균수 및 플러싱수량 중, 1/2 이하를 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 또는 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 바이패스 배관에 통수하고, 잔부를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 급수측에 공급하는 것이 바람직하다.
상기의 살균 세정 방법 3 및 그 후의 플러싱 세정에 있어서, 미립자 제거막을 배관으로 교환한 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 또는 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 바이패스 배관에 통수하는 수량의 비로는, 동일한 이유로부터, 전단측으로부터의 살균수 및 플러싱수량 중, 1/2 이상을 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 또는 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 바이패스 배관에 통수하고, 잔부를 막을 배관으로 교환한 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에 통수하는 것이 바람직하다.
실시예
이하에 실시예, 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
이하의 실시예 1, 2 및 비교예 1 은 신설된 초순수 제조 시스템에 적용한 것으로, 세정 후, 시스템의 시작 후의 물 사용 포인트 (유즈 포인트) 에서의 초순수의 수질의 평가는 이하의 방법에 의해 실시하였다.
미립자수 : 미립자계 (PMS 사 제조 「UDI150」 (측정 시간 10 분) 에 의해 입경 50 ㎚ 이상의 미립자의 수를 측정하였다.
금속류 (철) 농도 : 샘플의 농축액에 대하여 ICP/MS 법에 의해 1 일에 1 회의 빈도로 Fe 농도를 분석하였다.
생균수 : 시작 3 일 후부터, 배양법에 의해 1 일에 1 회의 빈도로 분석하였다.
[실시예 1]
도 1 에 나타내는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 대하여, 상기 서술한 도 2 → 도 3 → 도 4 → 도 5a → 도 5d → 도 3 → 도 4 → 도 6 → 도 5a → 도 4 → 도 7 → 도 8 의 순서에 따라 세정을 실시하였다.
정상 운전 상태에서는 배관 (21) 에 유속 0.75 m/sec (15 ㎥/Hr) 로 초순수가 흐르고 있다.
＜예비 세정＞
도 2 의 플로우에 있어서, 배관 (21) 에서 13 ㎥/Hr, 블로우 배관 (16c) 에서 2 ㎥/Hr 가 되도록 통수하였다.
블로우 배관 (16c) 으로부터의 유출수의 저항률이 18 MΩ·㎝ 이상이 된 후, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 대한 통수를 정지하여, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 미립자 제거막을 장착하였다.
＜제 1 회 알칼리 세정＞
자외선 장치 (14) 의 자외선 램프를 소등하였다. 도 3 과 같이, 탱크 (11) 에, pH 10.5 이상이 되도록 농도 25 ㎎/ℓ 의 수산화테트라암모늄 수용액을 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 수산화테트라메틸암모니아 수용액을 1 시간 순환시켜 이들 시스템을 세정하였다. 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 세정 용액을 우회시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정 용액을 밀어 내는 플러싱을 실시하였다. 도 4 와 같이, 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 플러싱수를 우회시켰다.
이 플러싱을 1 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시킨 플러싱수의 pH 가 8 이 된 시점에서 플러싱을 종료하였다.
＜제 1 회 살균 세정＞
다음으로, 도 5a 의 플로우에 따라 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 살균을 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 수온을 열 교환기 (13) 로 40 ℃ 로 하고, 그 후 탱크 (11) 에 과산화수소를 0.1 중량％ 의 농도가 되도록 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 과산화수소 용액의 살균수를 1 시간 순환시켰다. 여기서도, 이온 교환 장치 (15) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 살균수를 순환시켰다.
제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는, 살균수의 일부 (바이패스 배관 (15a) 으로부터의 살균수의 1/2 이하) 를 막의 급수측에 공급하여, 농축수측으로부터 계 외로 배출하였다.
＜플러싱＞
그 후, 도 5d 의 플로우에 따라 플러싱을 실시하였다. 살균 용액을 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 살균수를 밀어 내는 플러싱을 실시하였다. 이 플러싱에 있어서도, 상기의 제 1 회 살균 세정과 마찬가지로 플러싱수의 일부를 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 급수측에 공급하였다.
이 플러싱을 2 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시킨 플러싱수의 과산화수소가 과산화수소 시험지로 검출되지 않게 된 시점에서, 플러싱을 종료하였다.
＜제 2 회 알칼리 세정＞
도 3 의 플로우에 따라, 재차 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 알칼리 세정을 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 의 탱크 (11) 에, pH 10.5 이상이 되도록 농도 25 ㎎/ℓ 의 수산화테트라암모늄 수용액을 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 수산화테트라메틸암모니아 수용액을 2 시간 순환시켜 이들 시스템을 세정하였다. 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 세정 용액을 우회시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정 용액을 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하여, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정 용액을 밀어 내는 플러싱을 실시하였다.
이 플러싱을 1 시간 실시하고, 블로우 배관으로부터 배출시킨 플러싱수의 pH 가 8 이 된 시점에서 플러싱을 종료하였다.
＜제 2 회 살균 세정＞
초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 제 2 회 살균 세정을, 먼저 도 6 의 플로우에 따라 실시하고, 이어서 도 5a 의 플로우에 따라 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 수온을 열 교환기 (13) 로 40 ℃ 로 하고, 그 후, 도 6 과 같이, 탱크 (11) 에 과산화수소를 0.1 중량％ 의 농도가 되도록 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 과산화수소 용액의 살균수를 2 시간 순환시켰다. 여기서는, 이온 교환 장치 (15) 는 통수하지 않고, 미립자 제거막 장치 (16, 17) 의 쌍방으로 초기 30 분만 통수하였다.
이어서, 도 5a 와 같이, 살균수를 유통시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정수를 밀어 내는 플러싱을 실시하였다.
이 플러싱을 2 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 유출되고 있는 플러싱수의 과산화수소가 과산화수소 시험지로 검출되지 않게 된 시점에서, 플러싱을 종료하였다.
＜제 1 차 마무리＞
이어서, 도 7 과 같이, 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 플러싱수를 유통시킨 상태에서, 이온 교환 장치 (15) 및 바이패스 배관 (15a) 의 쌍방으로 통수하고, 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출하였다.
＜제 2 차 마무리 세정＞
제 1 차 마무리 세정을 개시하고 나서 1 시간 후, 도 8 과 같이, 바이패스 배관 (15a) 에 대한 통수를 정지하고, 바이패스 배관 (16a, 16b) 과 미립자 제거막 장치 (16, 17) 를 개재하여 이온 교환 장치 (15) 의 처리수를 통수하고, 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출하였다.
제 2 차 마무리 세정을 개시하고 나서 1 시간 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정과 살균을 종료하였다. 이어서, 도 1 에 나타내는 정상 운전으로 복귀하였다.
물 사용 포인트 (유즈 포인트) (3) 에 있어서의 초순수의 수질의 평가를 실시하였다. 시스템의 시작 후, 초순수 중의 미립자수가 100 개/ℓ 이하가 되기까지 필요로 한 시간, 금속류 (Fe) 농도가 0.1 ng/ℓ 이하가 되기까지 필요로 한 시간, 생균수가 1 개/ℓ 이하가 되기까지 필요로 한 시간을 조사하여, 결과를 표 1 에 나타냈다.
[실시예 2]
실시예 1 에 있어서, 도 5a, d 에 나타내는 살균 세정 및 플러싱 대신에, 도 5c, f 에 나타내는 살균 세정 및 플러싱을 실시한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 세정을 실시하였다.
살균 세정에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 의 미립자 제거막을 배관으로 교환하고, 바이패스 배관 (15a) 으로부터의 살균수 및 플러싱수의 1/5 를 막이 없는 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에, 잔부를 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 통수하여 세정을 실시하였다. 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로는, 농도 1 중량％ 의 과산화수소수에 2 시간 침지시켜 살균 후, 살균수를 초순수로 치환한 후 3 개월 경과한 것을 사용하였다.
실시예 1 과 마찬가지로 시스템 시작 후의 초순수의 수질의 평가를 실시하고, 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 1]
실시예 1 에 있어서, 예비 세정, 알칼리 세정, 제 1 차 마무리, 제 2 차 마무리, 살균 세정 및 플러싱시에, 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하지 않고, 제 1 미립자 제거막 장치에만 통수를 실시한 것 이외에는 동일하게 하여 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 세정을 실시하였다. 동일하게 시스템 시작 후의 초순수의 수질의 평가를 실시하고, 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 2]
실시예 1 에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 배관을 형성하고, 예비 세정, 알칼리 세정, 제 1 차 마무리, 제 2 차 마무리, 살균 세정 및 플러싱시에, 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하는 대신에 바이패스 배관에 통수하고, 바이패스 배관 (15a) 으로부터의 살균수 및 플러싱수 등을 별도 형성한 바이패스 배관에 통수한 것 이외에는 동일하게 하여 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 세정을 실시하였다. 동일하게 시스템 시작 후의 초순수의 수질의 평가를 실시하고, 결과를 표 1 에 나타냈다.
표 1 로부터, 본 발명에 의해, 살균 세정 후, 단시간에 양호한 수질의 초순수를 물 사용 포인트에서 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
도 1 에 나타내는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 대하여, 상기 서술한 도 2 → 도 3 → 도 4 → 도 5b → 도 5e → 도 3 → 도 4 → 도 6 → 도 5b → 도 4 → 도 7 → 도 8 의 순서에 따라 세정을 실시하였다.
정상 운전 상태에서는 배관 (21) 에 유속 0.75 m/sec (15 ㎥/Hr) 로 초순수가 흐르고 있다.
＜예비 세정＞
도 2 의 플로우에 있어서, 배관 (21) 에서 13 ㎥/Hr, 블로우 배관 (16c) 에서 2 ㎥/Hr 가 되도록 통수하였다. 블로우 배관 (16c) 으로부터의 유출수의 저항률이 18 MΩ·㎝ 이상이 된 후, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 대한 통수를 정지하여, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 미립자 제거막을 장착하였다.
＜제 1 회 알칼리 세정＞
자외선 장치 (14) 의 자외선 램프를 소등하고, 도 3 과 같이, 탱크 (11) 에, pH 10.5 이상이 되도록 농도 25 ㎎/ℓ 의 수산화테트라암모늄 수용액을 주입하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 수산화테트라메틸암모니아 수용액을 1 시간 순환시켜 이들 시스템을 세정하였다. 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 세정 용액을 우회시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정 용액을 밀어 내는 플러싱을 실시하였다. 도 4 와 같이, 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 플러싱수를 우회시켰다.
이 플러싱을 1 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시킨 플러싱수의 pH 가 8 이 된 시점에서 플러싱을 종료하였다.
＜제 1 회 살균 세정＞
다음으로, 도 5b 의 플로우에 따라 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 살균을 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 수온을 열 교환기 (13) 로 40 ℃ 로 하고, 그 후 탱크 (11) 에 과산화수소를 0.1 중량％ 의 농도가 되도록 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 과산화수소 용액을 1 시간 순환시켰다. 여기서도, 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 살균수를 순환시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 5e 의 플로우에 따라 플러싱을 실시하였다. 살균 용액을 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정수를 밀어 내는 플러싱을 실시하였다.
이 플러싱을 2 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시킨 플러싱수의 과산화수소가 과산화수소 시험지로 검출되지 않게 된 시점에서, 플러싱을 종료하였다.
＜제 2 회 알칼리 세정＞
도 3 의 플로우에 따라, 재차 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 알칼리 세정을 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 의 탱크 (11) 에, pH 10.5 이상이 되도록 농도 25 ㎎/ℓ 의 수산화테트라암모늄 수용액을 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 수산화테트라메틸암모니아 수용액을 2 시간 순환시켜 이들 시스템을 세정하였다. 이온 교환 장치 (15), 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b, 2a) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 세정 용액을 우회시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정 용액을 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수 (4) 를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정 용액을 밀어 내는 플러싱을 실시하였다.
이 플러싱을 1 시간 실시하고, 블로우 배관으로부터 배출시킨 플러싱수의 pH 가 8 이 된 시점에서 플러싱을 종료하였다.
＜제 2 회 살균 세정＞
초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 제 2 회 살균 세정을, 먼저 도 6 의 플로우에 따라 실시하고, 이어서 도 5b 의 플로우에 따라 실시하였다.
자외선 장치 (14) 의 램프가 소등되어 있는 것을 확인하고, 유속 0.75 m/sec 로 순환하고 있는 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 수온을 열 교환기 (13) 로 40 ℃ 로 하고, 그 후, 도 6 과 같이, 탱크 (11) 에 과산화수소를 0.1 중량％ 의 농도가 되도록 주입하였다. 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 사이에 과산화수소 용액의 살균수를 2 시간 순환시켰다. 여기서는, 이온 교환 장치 (15) 는 통수하지 않고, 미립자 제거막 장치 (16, 17) 의 쌍방으로 초기 30 분만 통수하였다.
이어서, 도 5b 와 같이, 미립자 제거막 장치 (16) 에 대한 통수를 정지하고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b) 과 미립자 제거막 장치 (17) 에 살균 용액을 유통시켰다.
＜플러싱＞
그 후, 도 4 의 플로우에 따라, 세정 용액을 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출시키고, 탱크 (11) 에 플러싱수로서 1 차 순수를 공급하고, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 유속 0.75 m/sec 로 통수하여 이들 시스템의 내부에 남은 세정 용액을 밀어 내는 플러싱을 실시하였다.
이 플러싱을 2 시간 실시하고, 블로우 배관 (22a) 으로부터 유출되고 있는 플러싱수의 과산화수소가 과산화수소 시험지로 검출되지 않게 된 시점에서, 플러싱을 종료하였다.
＜제 1 차 마무리＞
이어서, 도 7 과 같이, 미립자 제거막 장치 (16) 에는 통수하지 않고, 바이패스 배관 (15a, 16a, 16b) 과 미립자 제거막 장치 (17) 를 개재하여 플러싱수를 유통시킨 상태에서, 이온 교환 장치 (15) 및 바이패스 배관 (15a) 의 쌍방으로 통수하고, 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출하였다.
＜제 2 차 마무리 세정＞
제 1 차 마무리 세정을 개시하고 나서 1 시간 후, 도 8 과 같이, 바이패스 배관 (15a) 에 대한 통수를 정지하고, 바이패스 배관 (16a, 16b) 과 미립자 제거막 장치 (16, 17) 를 개재하여 이온 교환 장치 (15) 의 처리수를 통수하고, 배수를 블로우 배관 (22a) 으로부터 배출하였다.
제 2 차 마무리 세정을 개시하고 나서 1 시간 후, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정과 살균을 종료하였다. 이어서, 도 1 에 나타내는 정상 운전으로 복귀하였다.
그 후, 물 사용 포인트 (유즈 포인트) (3) 에 있어서 초순수 중의 φ 50 ㎚ 이상의 미립자수를 광 산란 방식에 의한 미립자 모니터로 측정하고, 경과 시간과 초순수 중의 미립자수의 관계를 조사하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
[비교예 3]
실시예 3 에 있어서, 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 배관을 형성하고, 예비 세정, 알칼리 세정, 제 1 차 마무리, 제 2 차 마무리, 살균 세정 및 플러싱시에, 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하는 대신에 바이패스 배관에 통수하고, 바이패스 배관 (15a) 으로부터의 살균수 및 플러싱수 등을 별도 형성한 바이패스 배관에 통수한 것 이외에는 동일하게 하여 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 공급 시스템의 세정을 실시하고, 동일하게 시스템 시작 후의 초순수의 수질의 평가를 실시하여, 결과를 표 2 에 나타냈다.
[실시예 4]
도 9 ∼ 15 에 나타내는 초순수 제조 시스템 (1) 및 초순수 공급 배관 시스템 (2) 에 대하여, 도 9 → 도 10 → 도 11 → 도 12b → 도 12e → 도 10 → 도 11 → 도 13 → 도 12b → 도 11 → 도 14 → 도 15 의 순서에 따라 살균 세정을 실시하였다.
도 9 의 플로우에 따라 예비 세정을 실시하였다. 배관 (21) 의 유량은 13 ㎥/Hr, 블로우 배관 (16c) 의 유량은 2 ㎥/Hr 이다. 그 밖의 조건은 도 2 의 경우와 동일하다.
도 10 은 도 3 과 대략 동일한 알칼리 세정 공정을 나타내고 있다. 도 10 에서는 자외선 장치 (14) 로부터의 물의 전체량을 바이패스 배관 (15c), 제 2 미립자 제거막 장치 (17), 바이패스 배관 (15d, 16a, 16b) 에 유통시키고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는 유통시키지 않도록 하고 있다. 도 10 의 그 밖의 조건은 실시예 3 에 있어서의 도 3 의 알칼리 세정과 동일하다.
도 11 은 도 4 와 동일한 플러싱 공정이다. 도 11 에서는, 자외선 장치 (14) 로부터의 물의 전체량을 바이패스 배관 (15c), 미립자 제거막 장치 (17), 바이패스 배관 (15d, 16a, 16b) 에 유통시키고, 미립자 제거막 장치 (16) 에는 유통시키지 않도록 하고 있다. 그 밖의 조건은 실시예 3 에 있어서의 도 4 의 플러싱과 동일하다.
도 12b 는 도 5b 와 동일한 제 1 회째 살균 세정과 제 2 회째 살균 세정 (후반) 을 나타내고 있다. 도 12b 에서는, 자외선 장치 (14) 로부터의 물의 전체량을 바이패스 배관 (15c), 미립자 제거막 장치 (17), 바이패스 배관 (15d, 16a, 16b) 에 유통시키고, 미립자 제거막 장치 (16) 에는 유통시키지 않도록 하고 있다. 그 밖의 조건은 실시예 3 의 도 5b 와 동일하다.
도 12e 는 도 5e 와 동일한 플러싱 공정이다. 도 12e 에서는, 자외선 장치 (14) 로부터의 물의 전체량을 바이패스 배관 (15c), 미립자 제거막 장치 (17), 바이패스 배관 (15d, 16a, 16b) 에 유통시키고, 미립자 제거막 장치 (16) 에는 유통시키지 않도록 하고 있다. 그 밖의 조건은 실시예 3 에 있어서의 도 5e 의 플러싱과 동일하다.
도 13 은 제 2 회째 살균 세정의 전반의 플로우를 나타내고 있다. 도 13 은 도 12b 에 있어서 자외선 장치 (14) 로부터의 살균 세정수를 이온 교환 장치 (15) 에는 통수하지 않고, 미립자 제거막 장치 (16) 에 초기 30 분만 통수한 것으로, 그 외에는 도 12b 와 같다.
도 14 는 도 7 과 동일한 제 1 차 마무리 공정을 나타내는 것이고, 도 15 는 도 8 과 동일한 제 2 차 마무리 공정을 나타내는 것이다. 도 14 에서는, 자외선 장치 (14) 로부터의 물을 이온 교환 장치 (15) 및 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 의 쌍방으로 유통시키고 있다. 그들 합류수는 바이패스 배관 (16a, 16b) 에만 유통시키고, 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에는 유통시키지 않는다.
도 15 에서는, 자외선 장치 (14) 로부터의 물을 이온 교환 장치 (15) 및 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 에 유통시키고, 바이패스 배관 (15c, 15d) 및 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 에 유통시키지 않는다. 도 14, 15 의 그 밖의 통수 조건은 실시예 3 에 있어서의 도 7, 8 의 통수 조건과 동일하다.
상기와 같이 하여 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정과 살균을 실시하였다. 그 후 정상 운전을 재개했을 때의 물 사용 포인트 (유즈 포인트) (3) 에서의 초순수 중의 φ 50 ㎚ 이상의 미립자수를 광 산란 방식에 의한 미립자 모니터로 측정하고, 경과 시간과 초순수 중의 미립자수의 관계를 조사하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 2 의 실시예 3, 비교예 3 의 대비로부터 분명한 바와 같이, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 를 실시예 3 과 같이 제 1 미립자 제거막 장치 (16) 와 병렬로 설치하여 통수함으로써, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정과 살균을 실시한 후의 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 물 사용 포인트 (유즈 포인트) (3) 에서의 초순수 중의 φ 50 ㎚ 이상의 미립자수 500 개/ℓ 이하를 3 일로 만족할 수 있어, 종래법을 재현한 비교예 3 에 비하여 3 일 단축시킬 수 있었다.
이것은, 세정 및 살균시에 초순수 제조 시스템 (1) 의 펌프 (12) 의 슬라이딩부로부터 발생하는 미립자가 초순수 공급 배관 시스템 (2) 을 오염시키게 되었기 때문인 것으로 추찰되었다. 그래서, 초순수 제조시에 초순수 제조 시스템 (1) 의 펌프 (12) 의 출구에서의 φ 50 ㎚ 이상의 미립자수를 광 산란 방식에 의한 미립자 모니터로 측정한 결과, 항상 10,000 ∼ 20,000 개/ℓ 정도 발생해 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 제 2 미립자 제거막 장치 (17) 를 실시예 4 와 같이 이온 교환 장치 (15) 와 병렬로 설치하여 통수함으로써, 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 세정과 살균을 실시한 후의 초순수 공급 배관 시스템 (2) 의 물 사용 포인트 (유즈 포인트) (3) 에서의 초순수 중의 φ 50 ㎚ 이상의 미립자수 500 개/ℓ 이하를 4 일로 만족할 수 있어, 종래법을 재현한 비교예 3 에 비하여 2 일 단축시킬 수 있었다.
상기 설명에 있어서는, 초순수 제조 시스템의 최종 펌프와 제 1 미립자 제거막 장치 사이에 제 2 미립자 제거막 장치를 구비한 구성에 대하여 기재했지만, 밸브 등의 전환으로 동일한 통수가 가능하면, 제 2 미립자 제거막 장치는 제 1 미립자 제거막 장치의 후단에 형성한 초순수 제조 시스템 (1) 과 초순수 공급 배관 시스템 (2) (도 16 ∼ 도 23) 으로도 동일한 효과를 얻는 것이 가능하다.
본 발명을 특정한 양태를 이용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
본 발명은, 일본 특허출원 2013-083233, 일본 특허출원 2013-113027 및 일본 특허출원 2013-153640 에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
Claims (19)
- 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서,
그 제 1 미립자 제거막 장치와 병렬로 제 2 미립자 제거막 장치를 형성하고,
하기 (I-1) ∼ (I-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하지 않고, 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(I-1) 살균수 및 플러싱수의 일부를 상기 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한다.
(I-2) 살균수 및 플러싱수의 전체량을 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(I-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환하여, 살균수 및 플러싱수의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 통수함과 함께, 잔부를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. - 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서,
그 초순수 제조 시스템의 최종 펌프와 그 제 1 미립자 제거막 장치 사이에 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성하고,
하기 (II-1) ∼ (II-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하여 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(II-1) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 투과한 물의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 바이패스 배관에 통수한다.
(II-2) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치와 그 바이패스 배관에 통수하고, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(II-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환한 후, 살균수 및 플러싱수를 상기 제 2 미립자 제거막 장치와 그 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. - 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법으로서,
그 제 1 미립자 제거막 장치의 후단에 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성하고,
하기 (III-1) ∼ (III-3) 의 어느 세정 공정을 실시하고, 그 세정 공정 후, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하여 상기 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치에 통수하여 초순수의 제조를 실시하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법.
(III-1) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스를 형성하고, 살균수 및 플러싱수의 일부를 그 제 1 미립자 제거막 장치에 공급하여, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 투과시키지 않고 그 제 1 미립자 제거막 장치의 급수측으로부터 농축수측으로 배출하고, 잔부를 상기 바이패스 배관에 통수한 후, 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수한다.
(III-2) 상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 바이패스 배관을 형성하고, 살균수 및 플러싱수를 그 바이패스 배관과 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다.
(III-3) 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 미립자 제거막을 배관과 교환한 후, 살균수 및 플러싱수를 그 제 1 미립자 제거막 장치와 상기 제 2 미립자 제거막 장치에 통수하고, 그 후, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 배관을 미리 살균 처리한 미립자 제거막으로 교환한다. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 미리 살균 처리한 미립자 제거막이, 산화제 함유수, 유기계 용액, 및 열수의 어느 1 종 이상의 살균수에 의한 살균 세정 후, 상기 초순수 제조 시스템에 설치되기 전에, 그 미립자 제거막 내의 그 살균수를 초순수로 치환한 것인 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 미립자 제거막 내의 살균수를 초순수로 치환한 후, 6 개월 이내에 상기 초순수 제조 시스템에 설치되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 살균 세정 및 플러싱 세정은, 알칼리 세정 및/또는 산 세정과 조합하여 실시되는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템의 세정 방법. - 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템과, 그 초순수 제조 시스템으로 제조한 초순수를 물 사용 포인트까지 공급하는 공급 배관과, 그 물 사용 포인트의 잉여수를 초순수 제조 시스템에 반송하는 반송 배관을 구비하여 이루어지는 초순수 제조 공급 시스템에, 살균수 및 플러싱수를 각각 통수하여 그 초순수 제조 공급 시스템의 살균 세정 및 살균 세정 후의 플러싱 세정을 실시하는 초순수 제조 공급 시스템의 세정 방법에 있어서, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 초순수 제조 시스템의 세정 방법에 의해 그 초순수 제조 시스템을 세정하고, 상기 세정 공정에서 상기 제 2 미립자 제거막 장치를 투과한 살균수 및 플러싱수를 그 공급 배관과 반송 배관에 통수한 후 계 외로 배출하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 공급 시스템의 세정 방법.
- 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에 있어서,
그 제 1 미립자 제거막 장치와 병렬로, 제 2 미립자 제거막 장치를 형성한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 8 항에 있어서,
상기 제 1 미립자 제거막 장치만의 통수, 상기 제 2 미립자 제거막 장치만의 통수, 상기 제 1 및 제 2 미립자 제거막 장치의 쌍방에 대한 통수의 전환을 실시하는 유로 전환 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 9 항에 있어서,
상기 제 2 미립자 제거막 장치를 통과한 물을 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 통과수와 합류하기 전에 계 외로 배출하는 것이 가능한 제 1 블로우 배관이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에 있어서,
그 초순수 제조 시스템의 최종 펌프와 그 제 1 미립자 제거막 장치 사이에, 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 11 항에 있어서,
상기 제 2 미립자 제거막 장치가 상기 이온 교환 장치와 병렬로 형성되고, 그 이온 교환 장치만의 통수, 그 제 2 미립자 제거막 장치만의 통수, 그 이온 교환 장치 및 그 제 2 미립자 제거막 장치의 쌍방에 대한 통수의 전환을 실시하는 유로 전환 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 12 항에 있어서,
상기 제 2 미립자 제거막 장치를 통과한 물을 상기 이온 교환 장치의 통과수와 합류하기 전에 계 외로 배출하는 것이 가능한 제 1 블로우 배관이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 적어도 탱크, 펌프, 열 교환기, 자외선 장치, 이온 교환 장치, 및 제 1 미립자 제거막 장치를 구비한 초순수 제조 시스템에 있어서,
그 제 1 미립자 제거막 장치의 후단에, 제 2 미립자 제거막 장치를, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 통수가 가능하도록 형성한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 14 항에 있어서,
상기 제 2 미립자 제거막 장치는, 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 후단의 배관에 바이패스 배관을 개재하여 형성되어 있고, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 후단의 배관만의 통수, 그 제 2 미립자 제거막 장치만의 통수, 그 제 1 미립자 제거막 장치의 후단의 배관 및 그 제 2 미립자 제거막 장치의 쌍방에 대한 통수의 전환을 실시하는 유로 전환 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 15 항에 있어서,
상기 제 2 미립자 제거막 장치를 통과한 물을, 그 제 2 미립자 제거막 장치를 통과한 물이 상기 제 1 미립자 제거막 장치의 후단의 배관에 유입되기 전에 계 외로 배출하는 것이 가능한 제 1 블로우 배관이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
상기 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 배관이 형성되어 있고, 그 제 1 미립자 제거막 장치만의 통수, 그 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 배관만의 통수, 그 제 1 미립자 제거막 장치와 그 제 1 미립자 제거막 장치를 바이패스하는 배관의 쌍방에 대한 통수의 전환을 실시하는 유로 전환 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 시스템. - 제 8 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 기재된 초순수 제조 시스템과,
그 초순수 제조 시스템으로 제조한 초순수를 물 사용 포인트까지 공급하는 공급 배관과,
그 물 사용 포인트의 잉여수를 초순수 제조 시스템에 반송하는 반송 배관을 구비하여 이루어지는, 초순수 제조 공급 시스템. - 제 18 항에 있어서,
상기 반송 배관으로부터 분기한 제 2 블로우 배관이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 공급 시스템.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2013-153640 | 2013-07-24 | ||
| JP2013153640 | 2013-07-24 | ||
| PCT/JP2014/069282 WO2015012248A1 (ja) | 2013-07-24 | 2014-07-22 | 超純水製造システム、超純水製造供給システム及びその洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20160034293A true KR20160034293A (ko) | 2016-03-29 |
| KR102027026B1 KR102027026B1 (ko) | 2019-09-30 |
Family
ID=52393283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020167001201A KR102027026B1 (ko) | 2013-07-24 | 2014-07-22 | 초순수 제조 시스템, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10138149B2 (ko) |
| JP (1) | JP5733482B1 (ko) |
| KR (1) | KR102027026B1 (ko) |
| CN (1) | CN105283422B (ko) |
| SG (1) | SG11201600470XA (ko) |
| TW (1) | TWI626221B (ko) |
| WO (1) | WO2015012248A1 (ko) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160220958A1 (en) * | 2013-10-04 | 2016-08-04 | Kurita Water Industries Ltd. | Ultrapure water production apparatus |
| JP6107987B1 (ja) * | 2016-02-22 | 2017-04-05 | 栗田工業株式会社 | 超純水製造システムの洗浄方法 |
| DE102016004612A1 (de) * | 2016-04-19 | 2017-10-19 | Merck Patent Gmbh | Verfahren und Befüllungsvorrichtung zum Befüllen eines Transportbehälters mit einem Fluid |
| FR3052684A1 (fr) * | 2016-06-16 | 2017-12-22 | L'air Liquide Sa Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Appareil et procede de separation de co2 a basse temperature comprenant une etape de separation par permeation |
| JP6149992B1 (ja) * | 2016-09-14 | 2017-06-21 | 栗田工業株式会社 | 超純水製造装置 |
| WO2018074981A1 (en) * | 2016-10-20 | 2018-04-26 | Liquinex Group Pte. Ltd. | System and method for removing iron in liquid |
| JP6350706B1 (ja) * | 2017-03-30 | 2018-07-04 | 栗田工業株式会社 | 水質調整水製造装置 |
| JP6897263B2 (ja) * | 2017-04-14 | 2021-06-30 | 栗田工業株式会社 | 水質調整水の製造方法及び装置 |
| MX2019013144A (es) | 2017-05-05 | 2019-12-16 | Gambro Lundia Ab | Sistema y metodo para producir fluidos con control microbiologico. |
| JP6897392B2 (ja) * | 2017-07-26 | 2021-06-30 | 栗田工業株式会社 | 超純水製造装置の運転方法及び超純水製造装置 |
| JP6468384B1 (ja) * | 2018-03-14 | 2019-02-13 | 栗田工業株式会社 | 水処理装置 |
| CN109164768A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-08 | 深圳市纯水号水处理科技有限公司 | 超纯水系统内过滤器的旁通系统安全隐患智能化处理方法 |
| JP7171386B2 (ja) * | 2018-11-22 | 2022-11-15 | 野村マイクロ・サイエンス株式会社 | 超純水製造装置の立ち上げ方法及び超純水製造装置 |
| WO2020206206A1 (en) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | Ecolab Usa Inc. | Clean-in-place using ultrasoft water |
| JP7124175B1 (ja) * | 2021-06-16 | 2022-08-23 | 野村マイクロ・サイエンス株式会社 | 液体回収システム、液体供給システム、及び圧力調整方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4708790A (en) * | 1984-06-04 | 1987-11-24 | Champion International Corporation | Ultrafiltration system with regeneration control |
| US5518624A (en) * | 1994-05-06 | 1996-05-21 | Illinois Water Treatment, Inc. | Ultra pure water filtration |
| JP2000317413A (ja) | 1999-05-14 | 2000-11-21 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造システムの洗浄方法 |
| US6328896B1 (en) * | 1998-04-24 | 2001-12-11 | United States Filter Corporation | Process for removing strong oxidizing agents from liquids |
| JP2002166283A (ja) | 2001-08-10 | 2002-06-11 | Kurita Water Ind Ltd | 殺菌方法 |
| US20030127388A1 (en) * | 2001-12-17 | 2003-07-10 | Nitto Denko Corporation | Treatment system having spiral membrane element and method for operating the treatment system |
| JP2004275881A (ja) | 2003-03-14 | 2004-10-07 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造システム |
| US20050067341A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-03-31 | Green Dennis H. | Continuous production membrane water treatment plant and method for operating same |
| US20100032387A1 (en) * | 2007-03-30 | 2010-02-11 | Kurita Water Industries Ltd. | Cleaning and sterilizing method for ultrapure water manufacturing system |
| US8318021B2 (en) * | 2006-06-30 | 2012-11-27 | Armour John A | Water filtration system |
| US20130313191A1 (en) * | 2009-05-14 | 2013-11-28 | Omni Water Solutions, Inc. | Water treatment systems and methods |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6214986A (ja) * | 1985-07-13 | 1987-01-23 | Kitazawa Valve:Kk | 超純水製造装置 |
| JP4480061B2 (ja) * | 2002-10-03 | 2010-06-16 | オルガノ株式会社 | 超純水製造装置及び該装置における超純水製造供給システムの洗浄方法 |
| JP2005224656A (ja) | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Japan Organo Co Ltd | 超純水製造供給装置 |
| EP2085363A4 (en) * | 2006-10-31 | 2011-01-26 | Kurita Water Ind Ltd | METHOD FOR INCREASING THE PURITY OF ULTRAREINEM WATER AND DEVICE THEREFOR |
| JP5120070B2 (ja) * | 2008-05-29 | 2013-01-16 | 三浦工業株式会社 | 水処理装置 |
| CN201423250Y (zh) * | 2009-06-17 | 2010-03-17 | 浙江玉泉环境工程有限公司 | 超滤膜自清洗装置 |
| JP5381781B2 (ja) * | 2010-02-15 | 2014-01-08 | 栗田工業株式会社 | 超純水製造システムの洗浄方法 |
| CN102527244B (zh) | 2012-01-10 | 2014-06-25 | 蓝星环境工程有限公司 | 一种反渗透膜的清洗方法 |
-
2014
- 2014-07-22 CN CN201480033352.5A patent/CN105283422B/zh active Active
- 2014-07-22 WO PCT/JP2014/069282 patent/WO2015012248A1/ja active Application Filing
- 2014-07-22 KR KR1020167001201A patent/KR102027026B1/ko active IP Right Grant
- 2014-07-22 JP JP2014535846A patent/JP5733482B1/ja active Active
- 2014-07-22 US US14/906,441 patent/US10138149B2/en active Active
- 2014-07-22 SG SG11201600470XA patent/SG11201600470XA/en unknown
- 2014-07-24 TW TW103125298A patent/TWI626221B/zh active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4708790A (en) * | 1984-06-04 | 1987-11-24 | Champion International Corporation | Ultrafiltration system with regeneration control |
| US5518624A (en) * | 1994-05-06 | 1996-05-21 | Illinois Water Treatment, Inc. | Ultra pure water filtration |
| US6328896B1 (en) * | 1998-04-24 | 2001-12-11 | United States Filter Corporation | Process for removing strong oxidizing agents from liquids |
| JP2000317413A (ja) | 1999-05-14 | 2000-11-21 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造システムの洗浄方法 |
| JP2002166283A (ja) | 2001-08-10 | 2002-06-11 | Kurita Water Ind Ltd | 殺菌方法 |
| US20030127388A1 (en) * | 2001-12-17 | 2003-07-10 | Nitto Denko Corporation | Treatment system having spiral membrane element and method for operating the treatment system |
| JP2004275881A (ja) | 2003-03-14 | 2004-10-07 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水製造システム |
| US20050067341A1 (en) * | 2003-09-25 | 2005-03-31 | Green Dennis H. | Continuous production membrane water treatment plant and method for operating same |
| US8318021B2 (en) * | 2006-06-30 | 2012-11-27 | Armour John A | Water filtration system |
| US20100032387A1 (en) * | 2007-03-30 | 2010-02-11 | Kurita Water Industries Ltd. | Cleaning and sterilizing method for ultrapure water manufacturing system |
| US20130313191A1 (en) * | 2009-05-14 | 2013-11-28 | Omni Water Solutions, Inc. | Water treatment systems and methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SG11201600470XA (en) | 2016-02-26 |
| TWI626221B (zh) | 2018-06-11 |
| US20160159672A1 (en) | 2016-06-09 |
| JP5733482B1 (ja) | 2015-06-10 |
| TW201520175A (zh) | 2015-06-01 |
| US10138149B2 (en) | 2018-11-27 |
| KR102027026B1 (ko) | 2019-09-30 |
| CN105283422B (zh) | 2017-09-22 |
| CN105283422A (zh) | 2016-01-27 |
| JPWO2015012248A1 (ja) | 2017-03-02 |
| WO2015012248A1 (ja) | 2015-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20160034293A (ko) | 초순수 제조 시스템, 초순수 제조 공급 시스템 및 그 세정 방법 | |
| Lee et al. | Recent transitions in ultrapure water (UPW) technology: Rising role of reverse osmosis (RO) | |
| US8956464B2 (en) | Method of cleaning membranes | |
| JP6225487B2 (ja) | 超純水製造システム及び超純水製造供給システム | |
| KR101407831B1 (ko) | 초순수 제조 시스템의 세정 살균 방법 | |
| JP4228732B2 (ja) | 超純水製造システム | |
| JP2017518176A (ja) | 水を処理するためのシステム | |
| EP2473256A1 (en) | Water purification system | |
| JP5381781B2 (ja) | 超純水製造システムの洗浄方法 | |
| JP6344114B2 (ja) | 水処理装置及び水処理設備の洗浄方法 | |
| JP3620577B2 (ja) | 超純水製造システムの洗浄方法 | |
| JP2009082858A (ja) | 濾過膜の洗浄方法 | |
| JP6428017B2 (ja) | 水処理装置及び水処理設備の洗浄方法 | |
| WO2017145419A1 (ja) | 超純水製造システムの洗浄方法 | |
| JP4940631B2 (ja) | 逆浸透膜分離装置の運転方法 | |
| JP7171386B2 (ja) | 超純水製造装置の立ち上げ方法及び超純水製造装置 | |
| JP2014050810A (ja) | 水処理装置、及び水処理装置の運転方法 | |
| JP4661009B2 (ja) | 超純水製造システム | |
| JP3998997B2 (ja) | 超純水供給管の殺菌方法 | |
| JP2002192162A (ja) | 超純水製造システムの洗浄殺菌方法 | |
| Karimi et al. | Evaluation of membrane filtration for Los Angeles' open reservoirs | |
| JP2005288336A (ja) | 純水製造装置の組立方法 | |
| WO2020195510A1 (ja) | 微粒子測定システムの洗浄方法及び超純水製造システム | |
| JP6300988B2 (ja) | 水処理装置の運転方法、及び飲用水を製造する方法 | |
| KR20220048616A (ko) | 파울링 저감을 위한 수처리 장치 및 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |