WO2020195510A1

WO2020195510A1 - 微粒子測定システムの洗浄方法及び超純水製造システム

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Publication number: WO2020195510A1
Application number: PCT/JP2020/007991
Authority: WO
Inventors: しおり永田; 輝丹治; 野口　幸男
Original assignee: 野村マイクロ・サイエンス株式会社
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2020-02-27
Publication date: 2020-10-01
Also published as: JP2020153948A

Abstract

超純水（被処理水の一例）が流れる測定用配管１５に微粒子測定装置１７が設けられた微粒子測定システム３に対し、微粒子測定装置１７よりも超純水の流れ方向の下流側で、超純水の流量を、微粒子数の測定用流量よりも多い第一洗浄用流量として微粒子測定システム３を洗浄する。

Description

微粒子測定システムの洗浄方法及び超純水製造システム

　本開示は、超純水・製薬用水・注射用水（ＷＦＩ:water for injection）などの製造装置用の微粒子測定システムの洗浄方法及び、超純水を製造する超純水製造システムに関する。

　超純水製造システムにおいて製造された超純水中の微粒子数を測定する測定方法及び装置がある。たとえば国際公開２０１５／０６４６２８号公報には、２以上の微粒子測定手段に超純水を流通させて単位時間又は単位体積当りの微粒子数を測定し、それぞれの測定値の最も低い値を超純水中の微粒子数として採用する技術が記載されている。こうした技術により、超純水中の微粒子数は、定められたしきい値を超えないよう厳しく管理されている。

　同様に、製薬用水・注射用水（ＷＦＩ）等の被処理水においても、製品である被処理水中の微粒子数は厳しく管理されている。

　超純水製造装置で製造された超純水中の微粒子を測定するために、超純水製造装置から超純水を測定用の配管にて取り出し、微粒子測定装置に送る構造が採られることがある。

　超純水中の微粒子を測定する場合、測定用配管や微粒子測定装置の内部壁面に付着している微粒子が、測定値に影響を与えるという新たな課題が見出された。特に、この影響は、粒子径が５０ｎｍ以下の微粒子を測定する微粒子測定装置において大きいことが判明した。

　たとえば、上記国際公開２０１５／０６４６２８号公報に記載の技術では、２以上の微粒子測定手段による測定値の最も低い値を超純水中の微粒子数として採用しているが、２以上の微粒子測定手段による測定値の違いをノイズとしており、その原因は明確ではない。また、測定用配管や微粒子測定装置の内部に付着している微粒子の影響を抑制するものではない。

　なお、一般的に超純水を、測定用配管を経て取出し、微粒子測定装置で微粒子数を測定する場合、測定を開始して暫くの間、測定値が実際より高い値に振れてしまうことがある。これは、微粒子測定装置が定常状態になっていないためであり、測定値が安定して正しい値を示すようになるまで待つことが行われている。しかし、このように測定値が安定するまで、実際の測定を待つことを行っても、測定にあたって、測定用配管や微粒子測定装置の内部に付着している微粒子の影響を抑制することはできない。
　以上のことは、製薬用水・注射用水（ＷＦＩ）などの被処理水の製造において、被処理水中の微粒子を測定する場合についても同様である。

　本開示では、被処理水中の微粒子数の測定における正確性を高めることが目的である。

　第一態様では、被処理水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記被処理水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、を有する微粒子測定システムに対し、前記微粒子測定装置よりも前記被処理水の流れ方向の下流側で、前記被処理水の流量を、前記微粒子数の測定用流量よりも多い第一洗浄用流量として前記微粒子測定システムを洗浄する。

　この微粒子測定システムの洗浄方法では、微粒子測定装置よりも被処理水の流れ方向の下流側で、被処理水の流量を第一洗浄用流量とする。このため、第一洗浄用流量の被処理水が、微粒子測定装置の内部配管及びその上流側の測定用配管を流れることになる。第一洗浄用流量は、微粒子測定装置における微粒子数の測定用流量よりも多い流量である。第一洗浄用流量の被処理水が流れた部分の配管では、配管の内部に付着していた微粒子を被処理水で押し流し、これらの配管の内部を洗浄できる。そして、上流側から微粒子測定装置に測定用流量の被処理水を流せば、被処理水中の微粒子数を測定できるわけであるが、このとき、第一洗浄用流量で被処理水が流れた部分の配管の内部が清浄な状態になっているので、被処理水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。

　第二態様では、第一態様において、前記下流側で、前記測定用配管から分岐する下流側分岐管を用いて、前記測定用流量と前記第一洗浄用流量との切り替えを行う。

　下流側分岐管に被処理水を流すことで、微粒子測定装置の下流側の測定用配管において、被処理水の流量を第一洗浄用流量と測定用流量のいずれかに切り替える操作を簡易に行える。微粒子測定装置は下流側分岐管よりも上流側に位置しているので、微粒子測定装置の内部配管及びその上流側の測定用配管に、確実に第一洗浄用流量で被処理水を流すことができる。被処理水の流量を測定用流量とする場合は、下流側分岐管に被処理水が流れないようにすればよい。

　第三態様では、第一又は第二態様において、前記第一洗浄用流量は、前記微粒子測定装置の内部配管でのレイノルズ数（Ｒｅ）が１００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である。

　微粒子測定装置の内部配管においてレイノルズ数（Ｒｅ）をこのような範囲となるよう下流側で被処理水を流せば、第一洗浄用流量で被処理水が流れた配管、特に微粒子測定装置の内部配管に被処理水の乱流、あるいは乱流と層流の境界領域の流れを生じさせ、微粒子を被処理水で効果的に除去することが可能である。

　第四態様では、第一～第三のいずれか１つの態様において、前記第一洗浄用流量で前記被処理水を流す時間が、５分／回以上で１２０分／回以下である。

　第一洗浄用流量で被処理水を流す時間が、５分／回以上であれば、微粒子測定装置の内部配管及びその上流側の測定用配管において、微粒子を確実に除去できる。また、この時間が１２０分／回以下であれば、第一洗浄用流量で被処理水を流す時間が過度に長くなることを抑制し、微粒子測定装置で被処理水中の微粒子数を測定する時間を十分に確保できる。

　第五態様では、第一～第四のいずれか１つの態様において、前記第一洗浄用流量で前記被処理水を流す洗浄の間隔が、半日以上で３０日以下である。

　第一洗浄用流量で被処理水を流す洗浄の間隔が３０日以下であれば、微粒子測定装置の内部配管及びその上流側の測定用配管への微粒子の付着量が多くなる前段階で、微粒子を除去できる。また、この洗浄の間隔が半日以上であれば、第一洗浄用流量で被処理水を流す頻度が過度に高くなることを抑制し、微粒子測定装置で被処理水中の微粒子数を測定する機会を十分に確保できる。
　なお、ここでいう「洗浄の間隔」とは、洗浄を開始した時点から次の洗浄を開始する時点までの時間の間隔のことをいう。

　第六態様では、第一～第五のいずれか１つの態様において、前記測定用流量より多い第二洗浄用流量で前記被処理水を前記微粒子測定装置よりも上流側の前記測定用配管に流し、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記被処理水を排出する。

　微粒子測定装置よりも被処理水の流れ方向の上流側で、被処理水の流量を第二洗浄用流量とする。第二洗浄用流量は、微粒子測定装置における微粒子数の測定用流量よりも多い流量である。測定用配管において第二洗浄用流量の被処理水が流れた部分では、内部に付着していた微粒子を被処理水で押し流し、この部分の測定用配管の内部を洗浄できる。そして、上流側から微粒子測定装置に測定用流量の被処理水を流せば、被処理水中の微粒子数を測定できるわけであるが、このとき、測定用配管において第二洗浄用流量の被処理水が流れた部分の内部が清浄な状態になっているので、被処理水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。しかも、第二洗浄用流量である被処理水は、微粒子測定装置への流入前に測定用配管から排出されるので、微粒子測定装置での微粒子数の測定に影響しない。

　なお、第二洗浄用流量の被処理水は、その一部のみを微粒子測定装置に供給すれば微粒子数の測定を行うことができ、残りは測定用配管から排出すればよい。微粒子測定装置に流す被処理水の流量に関係なく第二洗浄用流量を設定できるので、たとえば、第二洗浄用流量を第一洗浄用流量よりも多くすれば、測定用配管において第二洗浄用流量で被処理水が流れた部分を被処理水で洗浄する効果が高い。

　第七態様では、第六態様において、前記上流側で、前記測定用配管から分岐する上流側分岐管を用いて、前記測定用流量と前記第二洗浄用流量との切り替えを行う。

　上流側分岐管に被処理水を流すことで、微粒子測定装置の上流側の測定用配管において、被処理水の流量を第二洗浄用流量と測定用流量のいずれかに切り替える操作を簡易に行える。

　第八態様では、第六又は第七態様において、前記第二洗浄用流量は、前記上流側における前記測定用配管でのレイノルズ数（Ｒｅ）が、２００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である。

　微粒子測定装置の上流側の測定用配管においてレイノルズ数（Ｒｅ）をこのような範囲となるよう被処理水を流せば、測定用配管において第二洗浄用流量で被処理水が流れた部分に被処理水の乱流、あるいは乱流と層流の境界領域の流れを生じさせ、微粒子を被処理水で効果的に除去することが可能である。

　第九態様では、第六～第八のいずれか１つの態様において、前記第二洗浄用流量で前記被処理水を流す動作を前記微粒子測定装置による前記微粒子数の測定中に行う。

　第二洗浄用流量で被処理水を測定用配管に流しつつ、微粒子測定装置において微粒子数の測定ができる。すなわち、微粒子数の測定を中断することなく、測定用配管において、第二洗浄用流量で被処理水が流れた部分の洗浄が可能である。

　第十態様では、被処理水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記被処理水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、を有する微粒子測定システムに対し、前記微粒子数の測定のための流量より多い第二洗浄用流量で前記被処理水を前記微粒子測定装置よりも前記被処理水の流れ方向の上流側の前記測定用配管に流し、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記被処理水を排出する。

　この微粒子測定システムの洗浄方法では、微粒子測定装置よりも被処理水の流れ方向の上流側で、被処理水の流量を第二洗浄用流量とする。第二洗浄用流量は、微粒子測定装置における微粒子数の測定用流量よりも多い流量である。測定用配管において第二洗浄用流量で被処理水が流れた部分では、内部に付着していた微粒子を被処理水で押し流し、この部分の測定用配管の内部を洗浄できる。そして、上流側から微粒子測定装置に測定用流量の被処理水を流すことで被処理水中の微粒子数を測定できるわけであるが、このとき、測定用配管において第二洗浄用流量で被処理水が流れた部分の内部が清浄な状態になっているので、被処理水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。しかも、第二洗浄用流量である被処理水は、微粒子測定装置への流入前に測定用配管から排出されるので、微粒子測定装置での微粒子数の測定に影響しない。

　第十一態様では、原水を前処理システム及び一次純水システムによって処理して得られる一次純水を貯留する一次純水タンクの下流側に設置されて、前記一次純水に対する処理により超純水を得る二次純水システムを備える超純水製造装置と、前記一次純水タンクよりも下流側から取り出された前記超純水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記超純水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、前記微粒子測定装置よりも前記超純水の流れ方向の下流側で、前記超純水の流量を、前記微粒子数の測定用流量よりも多い第一洗浄用流量に切り替える第一流量切替部材と、を有する。

　この超純水製造システムでは、原水を前処理システム及び一次純水システムによって処理して一次純水が得られ、この一次純水が一次純水タンクに貯留される。一次純水タンクの下流側では、二次純水システムにより、一次純水が処理され、超純水が得られる。

　また、この超純水製造システムでは、一次純水タンクよりも下流側から取り出された超純水が測定用配管を流れる。測定用配管に設けられた微粒子測定装置により、超純水中の微粒子数を測定できる。

　微粒子測定装置よりも超純水の流れ方向の下流側では、第一流量切替部材により、超純水の流量を第一洗浄用流量に切り替えることができる。超純水の流量を第一洗浄用流量とした状態では、第一洗浄用流量の超純水が、少なくとも、微粒子測定装置の内部配管及びその上流側の測定用配管を流れることになる。第一洗浄用流量は、微粒子測定装置における微粒子数の測定用流量よりも多い流量である。第一洗浄用流量の超純水が流れた部分の配管では、配管の内部に付着していた微粒子を超純水で押し流し、これらの配管の内部を洗浄できる。そして、上流側から微粒子測定装置に測定用流量の超純水を流せば、超純水中の微粒子数を測定できるわけであるが、このとき、第一洗浄用流量で超純水が流れた部分の配管の内部が清浄な状態になっているので、超純水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。

　第十二態様では、原水を前処理システム及び一次純水システムによって処理して得られる一次純水を貯留する一次純水タンクの下流側に設置されて、前記一次純水に対する処理により超純水を得る二次純水システムを備える超純水製造装置と、前記一次純水タンクよりも下流側から取り出された前記超純水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記超純水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、前記微粒子測定装置よりも前記超純水の流れ方向の上流側で、前記超純水の流量を、前記微粒子数の測定のための流量より多い第二洗浄用流量に切り替えると共に、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記超純水を排出する第二流量切替部材と、を有する。

　微粒子測定装置よりも超純水の流れ方向の上流側では、第二流量切替部材により、超純水の流量を第二洗浄用流量に切り替えることができる。第二洗浄用流量は、微粒子測定装置における微粒子数の測定用流量よりも多い流量である。測定用配管において第二洗浄用流量の超純水が流れた部分では、内部に付着していた微粒子を超純水で押し流し、この部分の測定用配管の内部を洗浄できる。そして、上流側から微粒子測定装置に測定用流量の超純水を流せば、超純水中の微粒子数を測定できるわけであるが、このとき、測定用配管において第二洗浄用流量の超純水が流れた部分の内部が清浄な状態になっているので、超純水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。しかも、第二洗浄用流量である超純水は、微粒子測定装置への流入前に測定用配管から排出されるので、微粒子測定装置での微粒子数の測定に影響しない。

　本開示では、被処理水中の微粒子数の測定における正確性を高めることができる。

図１は第一実施形態の微粒子測定システムを備えた超純水製造システムを示す構成図である。

図２は第一実施形態の微粒子測定システムを示す構成図である。

図３は、微粒子測定システムにおいて測定した粒子径が０．０５～０．０７μｍの範囲の粒子濃度を示すグラフである。

図４は、微粒子測定システムにおいて測定した粒子径が０．０２～０．０５μｍの範囲の粒子濃度を示すグラフである。

　以下、図面を参照して第一実施形態の微粒子測定システム３と、この微粒子測定システム３を備えた超純水製造システム１について説明する。

　この超純水製造システム１は、超純水を製造するための超純水製造装置２と、この超純水製造装置２で製造された超純水中の微粒子数を測定するための微粒子測定システム３とを含む。

　超純水製造装置２は、前処理装置４、一次純水装置５、純水タンク６、二次純水装置７、ユースポイント８を有している。さらに、二次純水装置７は、熱交換器９、紫外線照射装置１０、膜脱気装置１１、非再生型イオン交換樹脂（ポリッシャー）１２、限外濾過膜（ＵＦ：Ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　Ｍｅｍｂｒａｎｅ）１３を有している。

　前処理装置４には、原水が供給される。前処理装置４は、供給された原水に対し、凝集沈澱装置や、砂濾過装置、膜濾過装置などを用いて原水を除濁し、懸濁物質及び有機物の一部が除去された前処理水を得る。原水としては、工業用水、水道水、地下水、河川水等を挙げることができる。

　一次純水装置５では、前処理装置４で処理して得られた前処理水に対し、さらに清浄化処理を行って、前処理水から不純物を除去し、一次純水を得る。具体的には、不純物イオンの除去を行う脱塩装置、無機イオン、有機物、微粒子等の除去を行う逆浸透膜装置、溶存酸素等の溶存ガスの除去を行う真空脱気装置又は膜脱気装置、残存するイオン等を除去する再生型混床式脱塩装置、等の各種装置を有する。

　一次純水装置５で得られた一次純水は、純水タンク６へ送水される。純水タンク６は、一次純水装置５で得られた一次純水を一時的に貯留する容器である。純水タンク６としては、容器からの成分溶出や錆の発生等がなく、一次純水を安定して貯留できるものであれば、その材質や形状等は特に限定されない。例えば、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ：Ｆｉｂｅｒ　Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ）、ポリエチレン、ＳＵＳ３０４、及びそれらをテフロン（登録商標）ライニングしたもの等の材質が好ましく使われる。また、純水タンク６の上部は、炭酸ガス、溶存酸素等の不純物ガスの吸収を防ぐため、純窒素でパージされていることが好ましい。純水タンク６は、後述するように、製造された超純水のうち未使用の超純水を循環する際、上記の一次純水と混合して貯留することもできる。

　二次純水装置７の熱交換器９では、一次純水に対する熱交換（加熱又は冷却）により、一次純水の熱交換による温度調整を行う。熱交換器９としては、例えば、プレート型の熱交換器を挙げることができるが、具体的構造は特に限定されない。

　熱交換器９で温度調整された一次純水は、紫外線照射装置１０へ送水される。紫外線照射装置１０では、一次純水に対して紫外線を照射することにより、一次純水中の有機物の分解や生菌の死滅処理（殺菌）等を行う。紫外線照射装置１０としては、例えば、１８５ｎｍ付近の波長や２５４ｎｍ付近の波長を照射可能な紫外線ランプを備えたものであれば、一次純水中の有機物の分解や殺菌を確実に行うことが可能である。用いる紫外線ランプとしては特に限定されないが、低圧水銀ランプが、取り扱いの容易さの点で好ましい。また、紫外線照射装置としては流通型または浸漬型が挙げられるが、流通型が処理効率の点から好ましい。

　膜脱気装置１１は、水分を透過させず気体は透過させる気体分離膜を用いて、一次純水中の気体、特に溶存酸素を除去する装置である。膜脱気装置１１で処理された一次純水は、溶存酸素の濃度が低い状態となる。

　膜脱気装置１１によって溶存酸素濃度を低下された一次純水は、非再生型イオン交換樹脂１２へ送水される。

　非再生型イオン交換樹脂１２は、紫外線照射装置１０で生じた有機酸などの不純物イオンを除去する装置である。たとえば、円筒形の密閉容器に、非再生型イオン交換樹脂が充填された構造である。

　非再生型イオン交換樹脂１２によって不純物イオンを除去された一次純水は、限外濾過膜（ＵＦ）１３へ送水される。

　限外濾過膜（ＵＦ）１３は、微粒子を除去して超純水を製造する装置であり、二次純水装置７の末端に配置されている。

　なお、上記二次純水装置７においては、例えば、殺菌手段等により微生物の混入対策を行う等、必要に応じて他の処理装置を設けて、所望の純度を有する超純水を得るようにすることもできる。

　二次純水装置７によって得られた超純水は、送出配管１４によって、使用場所（ユースポイント）８へ送出される。送出された超純水のうち、使用されなかった超純水はそのまま純水タンク６へ循環され、一次純水と一緒に純水タンク６内に貯留される。

　微粒子測定システム３は、図２に示すように、測定用配管１５、サンプリングバルブ１６、微粒子測定装置１７、上流側分岐管２０、上流側開閉バルブ２１、下流側分岐管２４、下流側開閉バルブ２５を有している。

　測定用配管１５は、測定用分岐部１９において、超純水製造装置２の送出配管１４から分岐している。測定用配管１５には、送出配管１４を流れる超純水の一部が、矢印Ｆ１方向に流れる。

　測定用配管１５には、超純水の流れ方向（矢印Ｆ１方向）の上流側から順に、サンプリングバルブ１６、微粒子測定装置１７、流量計１８が設けられている。サンプリングバルブ１６を開弁することで、測定用配管１５に超純水を流して微粒子測定装置１７に送ることができる。

　微粒子測定装置１７は、内部配管を流れる超純水中の単位体積当りの微粒子の数を測定する装置である。このような微粒子測定装置１７として、例えば、Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　Ｓｙｓｔｅｍｓ社製のオンラインパーティクルモニターＵｌｔｒａ　ＤＩ２０（以下、「ＵＤＩ２０」と記す）を挙げることができる。ＵＤＩ２０は、粒子径２０ｎｍの微粒子を検出可能である。ＵＤＩ２０の測定結果は、超純水の単位体積あたりの微粒子数として出力される。

　流量計１８は、微粒子測定装置１７よりも下流側において、測定用配管１５を流れる超純水の流量を計測する部材である。例えば、この流量計の値に基づいてサンプリングバルブ１６の開度を手動で調整し、測定用配管１５を流れる超純水の流量を、微粒子測定装置１７における微粒子の測定に適した値（測定用流量）にするために使用する。また、流量計１８の計測データに基づいてサンプリングバルブ１６を制御することで、測定用配管１５を流れる超純水の流量を一定値に維持することもできる。この測定用流量は、微粒子測定装置１７として例えばＵＤＩ２０を用いた場合、微粒子の測定に適した流量である７５ｍＬ／分に設定される。

　サンプリングバルブ１６と微粒子測定装置１７の間の測定用配管１５からは、上流側分岐部２３において、上流側分岐管２０が分岐している。上流側分岐管２０には、分岐部分から順に、上流側開閉バルブ２１及び流量計２２が設けられている。

　上流側開閉バルブ２１を開弁することで、測定用配管１５における測定用分岐部１９から上流側分岐部２３までの部分（以下、第二部分２８という）と上流側分岐管２０とに超純水を流すことができる。

　流量計２２は、上流側分岐管２０を流れる超純水の流量を計測する部材である。流量計２２の計測データに基づいてサンプリングバルブ１６及び上流側開閉バルブ２１を制御することで、第二部分２８から上流側分岐管２０を流れる超純水の流量を一定値に維持することができる。この流量は、微粒子測定装置１７において微粒子の測定に適した流量よりも多い流量である第二洗浄用流量に設定される。本実施形態では、第二洗浄用流量は、測定用配管１５におけるレイノルズ数（Ｒｅ）が２００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量であり、たとえば１Ｌ／分である。

　なお、上流側分岐部２３は、測定用配管１５において、第二部分２８の下流端の位置であり、この位置よりも上流側が、測定用配管１５において第二洗浄用流量で流れる超純水によって洗浄される範囲である。したがって、上流側分岐部２３は、微粒子測定装置１７よりも上流側において微粒子測定装置１７に近い位置、特に直近の位置とすることが好ましい。このように、上流側分岐部２３は微粒子測定装置１７に近い位置に設定されるので、測定用配管１５の上流側部分、すなわち、測定用配管１５において微粒子測定装置１７よりも上流側の部分は、第二部分２８と略同じ部分である。

　微粒子測定装置１７と流量計１８の間の測定用配管１５からは、下流側分岐部２７において、下流側分岐管２４が分岐している。下流側分岐管２４には、下流側分岐部２７から順に、下流側開閉バルブ２５及び流量計２６が設けられている。

　下流側開閉バルブ２５を開弁することで、測定用配管１５における測定用分岐部１９から微粒子測定装置１７の内部配管を経て下流側分岐部２７までの部分（以下、第一部分２９という）と下流側分岐管２４とに超純水を流すことができる。

　流量計２６は、下流側分岐管２４を流れる超純水の流量を計測する部材である。流量計２６の計測データに基づいてサンプリングバルブ１６及び下流側開閉バルブ２５を制御することで、第一部分２９から下流側分岐管２４を流れる超純水の流量を一定値に維持することができる。この流量は、微粒子測定装置１７において微粒子の測定に適した流量（測定用流量）よりも多い流量である第一洗浄用流量に設定される。ただし、この場合には、超純水は、微粒子測定装置１７の内部配管にも流れるため、第二洗浄用流量よりも少ない流量である第一洗浄用流量に設定される。本実施形態では、第一洗浄用流量は、微粒子測定装置１７の内部配管におけるレイノルズ数（Ｒｅ）が１００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量であり、たとえば５００ｍＬ／分である。

　次に、本実施形態の微粒子測定システム３の洗浄方法を説明する。

　微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子を測定する場合には、サンプリングバルブ１６を開弁すると共に、上流側開閉バルブ２１及び下流側開閉バルブ２５を閉弁する。微粒子測定装置１７に、あらかじめ設定された所定流量（測定用流量）で超純水が通水され、微粒子測定装置１７において微粒子数の測定を適切に行うことが可能である。

　本実施形態において、超純水製造装置２で製造された超純水に含まれる微粒子数（あるいは微粒子の濃度）は、使用場所（ユースポイント）８における使用には問題がない程度に低減されている。しかし、極めて僅かな数の微粒子が測定用配管１５の上流側部分や、微粒子測定装置１７の内部配管に付着していると、この付着微粒子がこれら配管から分離して超純水に混入し、微粒子数の測定に影響を与えることがある。特に、例えばこれらの配管内に微量な生菌が繁殖すると、繁殖により増加した生菌は、微粒子数の測定に影響を与える。すなわち、微粒子測定装置１７における測定精度の低下を招くことがある。

　本実施形態では、以下に示す洗浄方法を行うことで、測定用配管１５の上流側部分や、微粒子測定装置１７の内部配管の内部を洗浄し、付着微粒子に起因する微粒子測定装置１７での測定精度の正確性を高めることができる。

＜第一洗浄方法＞
　第一洗浄方法では、サンプリングバルブ１６を開弁した状態で、上流側開閉バルブ２１は閉弁し、所定の洗浄の間隔及び時間で下流側開閉バルブ２５を開弁した状態（第一洗浄状態という）とする。これにより、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）から下流側分岐管２４までを、第一洗浄用流量で超純水が流れる。第一洗浄用流量は、測定用流量よりも多い流量である。このため、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）から下流側分岐管２４までの部分を、超純水の流れによって洗浄できる。特に、第一洗浄用流量は、微粒子測定装置１７の内部配管におけるレイノルズ数（Ｒｅ）が１００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である。これにより、微粒子測定装置１７の内部配管に乱流（あるいは乱流と層流の境界領域の流れ、以下「境界流」という）が生じる。このような超純水の乱流あるいは境界流により、微粒子測定装置１７の内部配管に付着した微粒子を効果的に除去することが可能である。

　なお、第一洗浄用流量は、微粒子測定装置１７において微粒子数を測定する場合の流量である測定用流量よりも多い流量である。この場合、第一洗浄用流量で超純水が微粒子測定装置１７を流れた状態で測定された微粒子数は、超純水中の実際の微粒子数としては採用しないようにすればよい。あるいは、第一洗浄用流量の超純水が微粒子測定装置１７を流れる場合は、微粒子数を測定しないようにしてもよい。

　そして、第一洗浄用流量で超純水を測定用配管１５の第一部分２９から下流側分岐管２４まで所定時間流して微粒子測定装置１７の内部配管を洗浄した後は、下流側開閉バルブ２５を閉弁する。これにより、微粒子測定装置１７に測定用流量で超純水が通水されるので、超純水中の微粒子を適切に測定することが可能である。

　第一洗浄方法において、第一洗浄用流量で超純水を微粒子測定装置１７の内部配管に流す時間は特に限定されないが、たとえば、５分／回以上で１２０分／回以下に設定できる。この時間が、５分／回以上であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）において、微粒子を確実に除去できる。この時間は、１５分／回以上であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）において、微粒子をさらに確実に除去できるという点で、より好ましい。また、この時間が１２０分／回以下であれば、第一洗浄用流量で超純水を流す時間が過度に長くならないので、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する時間を十分に確保できる。この時間は、３０分／回以下であれば、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する時間をさらに十分に確保できるという点で、より好ましい。

　第一洗浄方法において、第一洗浄用流量で超純水を微粒子測定装置１７の内部配管に流す洗浄の間隔も特に限定されないが、たとえば、半日以上で３０日以下に設定できる。この洗浄の間隔が３０日以下であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）に微粒子の付着量が多くなる前の段階で、微粒子を除去できる。この洗浄の間隔は、３日以下であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）の微粒子の付着量がさらに少ない段階で微粒子を除去できるという点で、より好ましい。また、この洗浄の間隔が半日以上であれば、第一洗浄用流量で超純水を流す頻度が過度に高くならないので、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する機会を十分に確保できる。この洗浄の間隔は、１日以上であれば、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する機会をさらに十分に確保できるという点で、より好ましい。

　第一洗浄方法では、測定用配管１５において、微粒子測定装置１７の下流側に設けた下流側分岐管２４を用いて、測定用流量と第一洗浄用流量との切替を行っている。実質的に、下流側開閉バルブ２５の開閉による簡易な操作で、測定用流量と第一洗浄用流量との切替を行える。

　但し、微粒子測定装置１７の下流側で、測定用流量と第一洗浄用流量との切り替えを行う構成は、これに限定されない。たとえば、流量計１８に代えて、測定用流量と第一洗浄用流量との切り替えを行うことが可能な弁を用いてもよい。この構造では、下流側分岐管２４を設ける必要がなく、下流側開閉バルブ２５や流量計２６も設けないので、構造を簡素化できる。

　第一洗浄方法を行う場合、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子を測定している状態から第一洗浄方法の実行に移行することが可能である。この場合は、微粒子測定システム３が安定的に動作している状態で、第一洗浄方法を行うことになる。これに対し、微粒子測定システム３の立ち上げにおいて、微粒子測定装置１７の電源投入に先立って第一洗浄方法を実行し、その後に、微粒子測定装置１７の電源を投入して超純水中の微粒子を測定するようにしてもよい。

＜第二洗浄方法＞
　第二洗浄方法では、サンプリングバルブ１６を開弁し、上流側開閉バルブ２１を開弁した状態を維持しつつ、所定の洗浄の間隔及び時間で下流側開閉バルブ２５を開弁した状態（第二洗浄状態という）とする。上流側開閉バルブ２１を開弁した状態では、測定用配管１５の第二部分２８と上流側分岐管２０とを、第二洗浄用流量で超純水が流れる。

　第二洗浄用流量は、測定用流量よりも多い流量である。このため、測定用配管１５の第二部分２８から上流側分岐管２０までの部分を、超純水の流れによって洗浄できる。特に、第二洗浄用流量は、測定用配管１５におけるレイノルズ数（Ｒｅ）が２００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である。これにより、測定用配管１５に乱流（あるいは境界流）が生じる。超純水の乱流あるいは境界流により、測定用配管１５の第二部分２８に付着した微粒子を効果的に除去することが可能である。

　第二洗浄方法においても、第一洗浄方法と同様に、所定の洗浄の間隔及び時間で下流側開閉バルブ２５を開弁した状態を維持する。これにより、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）と下流側分岐管２４とを、超純水の流れによって洗浄することが可能である。なお、第二洗浄方法において、上流側開閉バルブ２１は常時開弁していてもよいが、所定の条件下あるいはタイミングで一時的に閉弁してもよい。たとえば、下流側開閉バルブ２５を開弁するタイミングでは、上流側開閉バルブ２１は一時的に閉弁するようにすれば、測定用配管１５における上流側分岐部２３から下流側分岐部２７までの部分（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）に所定量の超純水を確実に流すことができ、好ましい。

　この場合、実質的に、第一洗浄用流量で超純水が微粒子測定装置１７の内部配管に通水される。第二洗浄方法におけるこの時間も特に限定されず、たとえば、５分／回以上で１２０分／回以下に設定できる。この時間が、５分／回以上であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）において、微粒子を確実に除去できる。この時間は、１５分／回以上であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）において、微粒子をさらに確実に除去できるという点で、より好ましい。また、この時間が１２０分／回以下であれば、第一洗浄用流量で超純水を流す時間が過度に長くならないので、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する時間を十分に確保できる。この時間は、３０分／回以下であれば、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する時間をさらに十分に確保できるという点で、より好ましい。

　また、この洗浄の間隔も特に限定されず、たとえば３０日以下であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）において微粒子の付着量が多くなる前の段階で、微粒子を除去できる。この洗浄の間隔は、３日以下であれば、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）の微粒子の付着量がさらに少ない段階で微粒子を除去できるという点で、より好ましい。また、この洗浄の間隔が半日以上であれば、第一洗浄用流量で超純水を流す頻度が過度に高くならないので、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する機会を十分に確保できる。この洗浄の間隔は、１日以上であれば、微粒子測定装置１７で超純水中の微粒子数を測定する機会をさらに十分に確保できるという点で、より好ましい。

　第二洗浄方法においても、第一洗浄方法と同様に、第一洗浄用流量で超純水を測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）から下流側分岐管２４まで所定時間流し、微粒子測定装置１７の内部配管を洗浄した後は、下流側開閉バルブ２５を閉弁する。これにより、微粒子測定装置１７に測定用流量で超純水が通水されるので、超純水中の微粒子を適切に測定することが可能である。

　第二洗浄方法では、測定用配管１５において、微粒子測定装置１７の上流側に設けた上流側分岐管２０を用いて、測定用流量と第二洗浄用流量との切替を行っている。実質的に、上流側開閉バルブ２１の開閉による簡易な操作で、測定用流量と第二洗浄用流量との切替を行える。

　なお、第二洗浄用流量は、微粒子測定装置１７において微粒子数を測定する場合の流量である測定用流量よりも多い流量である。しかし、第二洗浄用流量で測定用配管１５の第二部分２８を流れた超純水の多くは、上流側分岐管２０に分かれて流れるので、微粒子測定装置１７には、測定用流量で超純水が通水される。微粒子測定装置１７における微粒子数の測定には影響しない。そして、第二洗浄用流量で測定用配管１５の第二部分２８に超純水を流しつつ、微粒子測定装置１７により超純水中の微粒子数を測定することが可能である。換言すれば、微粒子測定装置１７により超純水中の微粒子数を測定中に、第二洗浄用流量で測定用配管１５の第二部分２８に超純水を流し、測定用配管１５の第二部分２８を洗浄できる。

＜第三洗浄方法＞
　第三洗浄方法では、サンプリングバルブ１６を開弁し、上流側開閉バルブ２１を常時開弁した状態を維持し、下流側開閉バルブ２５を閉弁した状態（第三洗浄状態という）とする。これにより、測定用配管１５の第二部分２８から上流側分岐管２０までを、第二洗浄用流量で超純水が常時流れる。

　第二洗浄方法と同様に、第二洗浄用流量は、測定用流量よりも多い流量である。このため、測定用配管１５の第二部分２８から上流側分岐管２０までの部分を、超純水の流れによって洗浄できる。第一洗浄用流量の流量は、測定用配管１５においてレイノルズ数（Ｒｅ）が２００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量なので、測定用配管１５に乱流（あるいは境界流）を生じさせて、測定用配管１５に付着した微粒子を効果的に除去することが可能である。

　第三洗浄方法においても、第二洗浄方法と同様に、測定用配管１５において、微粒子測定装置１７の上流側に上流側分岐管２０を設け、この上流側分岐管２０を用いて、測定用流量と第二洗浄用流量との切替を行っている。実質的に、上流側開閉バルブ２１の開閉による簡易な操作で、測定用流量と第二洗浄用流量との切替を行える。

＜第四洗浄方法＞
　第四洗浄方法では、サンプリングバルブ１６を開弁した状態で、上流側開閉バルブ２１を基本的には閉弁状態に維持するが、所定のあるいは随時の洗浄の間隔及び時間で、上流側開閉バルブ２１を開弁する。上流側開閉バルブ２１の開弁状態では、測定用配管１５の第二部分２８から上流側分岐管２０までを、第二洗浄用流量で流れる超純水によって洗浄できる。

　第四洗浄方法では、下流側開閉バルブ２５の開閉について特に制限はない。たとえば、第一洗浄方法と同様に、所定の洗浄の間隔及び時間で下流側開閉バルブ２５を開弁することが可能である。下流側開閉バルブ２５の開弁状態では、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）から下流側分岐管２４までを超純水によって洗浄できる。

　下流側開閉バルブ２５を開弁する場合、上流側開閉バルブ２１を開弁するタイミングを、下流側開閉バルブ２５を開弁するタイミングと合わせてもよい。すなわち、上流側開閉バルブ２１と下流側開閉バルブ２５とで、開弁、閉弁を同時に行う。また、下流側開閉バルブ２５を開弁するタイミングでは、上流側開閉バルブ２１は閉弁するようにして、測定用配管１５における上流側分岐部２３から下流側分岐部２７までの部分に所定量の超純水を確実に流すことができるようにしてもよい。さらには、上流側開閉バルブ２１を開弁するタイミングと、下流側開閉バルブ２５を開弁するタイミングとが、時系列で部分的に重なるようにしてもよい。たとえば、上流側開閉バルブ２１を開弁→下流側開閉バルブ２５を開弁→上流側開閉バルブ２１を閉弁→下流側開閉バルブ２５を閉弁、としてもよい。

　以上説明したいずれの洗浄方法においても、測定用配管１５の第二部分２８を洗浄でき、さらに、下流側開閉バルブ２５を開弁した状態では、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）を洗浄できる。これにより、微粒子測定装置１７によって超純水中の微粒子数の測定を行うにあたり、測定の正確性を高めることができる。

　特に、０．０５μｍ以下の粒子径の微粒子を測定可能な微粒子測定装置１７（ＵＤＩ２０はその一例である）を用いた場合には、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）に付着している微粒子による測定精度への影響が大きい。しかし、この場合であっても、上記した洗浄方法を行うことで、微粒子測定装置１７による測定の正確性を高めることができる。

　図３及び図４には、上記の第二洗浄方法を行った場合の、微粒子測定装置１７の測定タイミングと、測定された粒子濃度（ｐｃｓ．／Ｌ）との関係が示されている。測定タイミングは、測定開始時を基準として、微粒子測定装置１７への通水により微粒子数を測定した時点であり、横軸は測定開始時からの通水時間を示している。実際には１日につき２０回の測定を一定のタイミング（周期）で行った。

　超純水の使用対象の一例である半導体装置の製造プロセスでは、例えば、超純水１ｍＬ当りに、粒子径０．０５μｍ以上の微粒子が０．１～１個以下という高いレベルの純度が要求されることが多い。これを考慮し、図３では、０．０５～０．０７μｍの粒子径の微粒子を対象とした測定結果としている。

　また、本開示の微粒子測定方法では、粒子径が小さい（例えば０．０２μｍ程度の）微粒子について、超純水中の微粒子数をより正確に測定できるようにすることが望まれる。そこで、図４では、０．０２～０．０５μｍの粒子径の微粒子を対象とした測定結果としている。

　図３及び図４において、各時間では、以下の状態を示している。
・Δｔ１：上流側開閉バルブ２１を開弁し、下流側開閉バルブ２５を閉弁した立ち上がり時間。洗浄途中のため、測定結果は、超純水中の微粒子数としては採用できない。
・Δｔ２：測定用配管１５の第二部分２８のみが清浄な状態で、微粒子数を測定する時間。
・Δｔ３：上流側開閉バルブ２１を閉弁し、下流側開閉バルブ２５を開弁した時間。洗浄途中のため、測定結果は、超純水中の微粒子数としては採用できない。
・Δｔ４：下流側開閉バルブ２５を閉弁し、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）が清浄な状態で、微粒子数を測定する時間。

　なお、図４においては、時間Δｔ２及びΔｔ４における微粒子数の平均値（平均粒子濃度）を一点鎖線で示している。具体的な値は、時間Δｔ２において４１７ｐｃｓ．／Ｌ、時間Δｔ４において２４０ｐｃｓ．／Ｌである。

　図３及び図４のいずれにおいても、Δｔ２では測定される粒子濃度が高くなっているのに対し、Δｔ４では、測定される粒子濃度が低くなっている。これは、Δｔ２では、測定用配管１５の第二部分２８のみが洗浄された後の状態であるので、これ以外の配管の内部に付着している微粒子が超純水中に流れ出た影響があるのに対し、Δｔ４では、測定用配管１５の第一部分２９（微粒子測定装置１７の内部配管を含む）が洗浄されているので、これらの配管の内部に付着している微粒子の影響が小さくなっているためである。すなわち、本発明の洗浄方法を行うことで、微粒子測定装置１７による超純水中の微粒子数測定の正確性が高くなっていることが分かる。

　なお、図３及び図４に示した例では、Δｔ２における粒子濃度は、Δｔ４における粒子濃度よりは高いが、Δｔ２であっても、その前のΔｔ１において、測定用配管１５の第二部分２８は洗浄されている。したがって、測定用配管１５を全く洗浄しない場合と比較すると、洗浄前に測定用配管１５の第二部分２８に付着していた微粒子の影響は小さくなっている。

　なお、上記では、送出配管１４から測定用配管１５を分岐させて微粒子測定システム３を配置した例を挙げたが、微粒子測定システム３の位置はこれに限定されず、たとえば、ユースポイント８から純水タンク６へ超純水を戻す配管や、二次純水装置７内の各種部材の間の配管（たとえば熱交換器９と紫外線照射装置１０の間の配管）から測定用配管１５を分岐させて微粒子測定システム３を設けてもよい。

　上記では、微粒子測定システム３が超純水製造システム１の一部として含まれている構成を例示したが、微粒子測定システム３が含まれる対象は、超純水製造システム１に限定されない。たとえば、製薬用水製造システム、注射用水製造システム等、各種の被処理水製造システムにおいて、その一部に微粒子測定システム３を組み込むことが可能である。換言すれば、微粒子測定システム３における測定対象は超純水に限定されず、製薬用水・注射用水（ＷＦＩ）などの各種の被処理水が、微粒子測定システム３における微粒子数の測定対象である。

　２０１９年３月２２日に出願された日本国特許出願２０１９－０５５５０７号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。

Claims

　被処理水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記被処理水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、を有する微粒子測定システムに対し、
　前記微粒子測定装置よりも前記被処理水の流れ方向の下流側で、前記被処理水の流量を、前記微粒子数の測定用流量よりも多い第一洗浄用流量として前記微粒子測定システムを洗浄する、微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記下流側で、前記測定用配管から分岐する下流側分岐管を用いて、前記測定用流量と前記第一洗浄用流量との切り替えを行う請求項１に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記第一洗浄用流量は、前記微粒子測定装置の内部配管でのレイノルズ数（Ｒｅ）が１００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である請求項１又は請求項２に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記第一洗浄用流量で前記被処理水を流す時間が、５分／回以上で１２０分／回以下である請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記第一洗浄用流量で前記被処理水を流す洗浄の間隔が、半日以上で３０日以下である請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記測定用流量より多い第二洗浄用流量で前記被処理水を前記微粒子測定装置よりも上流側の前記測定用配管に流し、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記被処理水を排出する請求項１～請求項５のいずれか１項に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記上流側で、前記測定用配管から分岐する上流側分岐管を用いて、前記測定用流量と前記第二洗浄用流量との切り替えを行う請求項６に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記第二洗浄用流量は、前記上流側における前記測定用配管でのレイノルズ数（Ｒｅ）が、２００００≧Ｒｅ≧１７００となる流量である請求項６又は請求項７に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　前記第二洗浄用流量で前記被処理水を流す動作を前記微粒子測定装置による前記微粒子数の測定中に行う請求項６～請求項８のいずれか１項に記載の微粒子測定システムの洗浄方法。
　被処理水が流れる測定用配管と、前記測定用配管に設けられて前記被処理水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、を有する微粒子測定システムに対し、
　前記微粒子数の測定のための流量より多い第二洗浄用流量で前記被処理水を前記微粒子測定装置よりも前記被処理水の流れ方向の上流側の前記測定用配管に流し、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記被処理水を排出する微粒子測定システムの洗浄方法。
　原水を前処理システム及び一次純水システムによって処理して得られる一次純水を貯留する一次純水タンクの下流側に設置されて、前記一次純水に対する処理により超純水を得る二次純水システムを備える超純水製造装置と、
　前記一次純水タンクよりも下流側から取り出された前記超純水が流れる測定用配管と、
　前記測定用配管に設けられて前記超純水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、
　前記微粒子測定装置よりも前記超純水の流れ方向の下流側で、前記超純水の流量を、前記微粒子数の測定用流量よりも多い第一洗浄用流量に切り替える第一流量切替部材と、
　を有する超純水製造システム。
　原水を前処理システム及び一次純水システムによって処理して得られる一次純水を貯留する一次純水タンクの下流側に設置されて、前記一次純水に対する処理により超純水を得る二次純水システムを備える超純水製造装置と、
　前記一次純水タンクよりも下流側から取り出された前記超純水が流れる測定用配管と、
　前記測定用配管に設けられて前記超純水中の微粒子数を測定する微粒子測定装置と、
　前記微粒子測定装置よりも前記超純水の流れ方向の上流側で、前記超純水の流量を、前記微粒子数の測定のための流量より多い第二洗浄用流量に切り替えると共に、前記微粒子測定装置への流入前に前記測定用配管から前記超純水を排出する第二流量切替部材と、
　を有する超純水製造システム。