JP5733482B1 - 超純水製造供給システム及びその洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
殺菌洗浄時においては、水使用ポイントへの供給配管に超純水製造システム内の汚染物質を供給することなく、また、殺菌洗浄後においては、微粒子除去膜で捕捉された汚染物質によるシステム汚染を防止して、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント(ユースポイント)に供給する。少なくともタンク11、ポンプ12、熱交換器13、紫外線装置14、イオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16を備えた超純水製造システムにおいて、該第1の微粒子除去膜装置16と並行に第2の微粒子除去膜装置17を設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を第1の微粒子除去膜装置16に供給して、膜透過させずに給水側から濃縮水側へ排出し、残部を第2の微粒子除去膜装置17に通水する。
Description
本発明は超純水製造システム、超純水製造供給システム及びその洗浄方法に関する。詳しくは、本発明は、殺菌洗浄工程の後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント(ユースポイント)に供給することができる超純水製造システム及びその洗浄方法と、超純水製造供給システム及びその洗浄方法に関する。
電子産業分野では部材の洗浄水として超純水を使用している。半導体製造工場およびウェーハ製造工場に適用される超純水水質は厳しく、例えば抵抗率(比抵抗値):18.2MΩ・cm以上、微粒子:粒径50nm以上で100個以下、粒径20nm以上で1,000個以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):0.5μg/L以下、全シリコン:0.05μg/L以下、金属類:0.1ng/L以下、イオン類:5ng/L以下となっている。
超純水製造システムの工事(新設、増設、改造)又はメンテナンスの際にシステム内に混入する空気中のチリやシリカやアルミ等の微粒子や、バクテリアの死骸、鉄さびなどの水中に含まれる粒子、更には製造工程で生じる膜や配管等の削り屑などよりなる微粒子がシステム内に残留する。この微粒子をシステム系外へ排除し、超純水中の粒径50nm以上の微粒子が1000個/L以下となるようアルカリ溶液による洗浄が行われている(特許文献1)。
特許文献2、3には、超純水中の生菌を抑制するための超純水製造システムの殺菌方法が記載されている。
上記従来技術による殺菌洗浄法では以下の問題があった。
i) 殺菌洗浄時に、超純水製造システム内のゴミ(汚染物質)が、超純水製造システム内の微粒子除去膜で捕捉される。捕捉された汚染物質が膜面から剥れ出て水中に混入する二次汚染が長期間続く。従って、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントに供給することができない。
ii) 上記の問題を回避するため、微粒子除去膜を設置せずに殺菌洗浄を行うと、超純水製造システム内の汚染物質が、超純水を水使用ポイントまで送水する供給配管に供給される。そのため、殺菌洗浄後、やはり短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントで得ることができない。
i) 殺菌洗浄時に、超純水製造システム内のゴミ(汚染物質)が、超純水製造システム内の微粒子除去膜で捕捉される。捕捉された汚染物質が膜面から剥れ出て水中に混入する二次汚染が長期間続く。従って、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントに供給することができない。
ii) 上記の問題を回避するため、微粒子除去膜を設置せずに殺菌洗浄を行うと、超純水製造システム内の汚染物質が、超純水を水使用ポイントまで送水する供給配管に供給される。そのため、殺菌洗浄後、やはり短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントで得ることができない。
本発明は上記従来の問題点を解決し、殺菌洗浄時においては、水使用ポイントへの供給配管に超純水製造システム内の汚染物質を供給することなく、また、殺菌洗浄後においては、微粒子除去膜で捕捉された汚染物質によるシステム汚染を防止して、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイント(ユースポイント)に供給することができる超純水製造システム及びその製造方法と、超純水製造供給システム及びその洗浄方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、超純水製造システム内に設けられた第1の微粒子除去膜装置とは別に第2の微粒子除去膜装置を設け、殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時には第2の微粒子除去膜装置に殺菌水及びフラッシング水を通水し、第1の微粒子除去膜装置については、洗浄水を膜透過させずに給水側のみの洗浄を行うか、或いは、第1の微粒子除去膜装置には洗浄水を通水せずに予め殺菌処理した微粒子除去膜と交換することにより、上記課題を解決することができることを見出した。
本発明はこのような知見に基いて達成されたものであり、以下を要旨とする。
[1] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該第1の微粒子除去膜装置と並列に第2の微粒子除去膜装置を設け、
下記(I−1)〜(I−3)のいずれかの洗浄工程(A)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(A)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(A)後、該第2の微粒子除去膜装置に通水することなく、前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(I−1) 殺菌水及びフラッシング水の一部を前記第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(I−2) 殺菌水及びフラッシング水の全量を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(I−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換して、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に通水すると共に、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水した後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
該第1の微粒子除去膜装置と並列に第2の微粒子除去膜装置を設け、
下記(I−1)〜(I−3)のいずれかの洗浄工程(A)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(A)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(A)後、該第2の微粒子除去膜装置に通水することなく、前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(I−1) 殺菌水及びフラッシング水の一部を前記第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(I−2) 殺菌水及びフラッシング水の全量を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(I−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換して、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に通水すると共に、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水した後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
[2] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置との間に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(II−1)〜(II−3)のいずれかの洗浄工程(B)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(B)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(B)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(II−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、該第2の微粒子除去膜装置を透過した水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水する。
(II−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該バイパス配管に通水し、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(II−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該第1の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置との間に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(II−1)〜(II−3)のいずれかの洗浄工程(B)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(B)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(B)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(II−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、該第2の微粒子除去膜装置を透過した水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水する。
(II−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該バイパス配管に通水し、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(II−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該第1の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
[3] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該第1の微粒子除去膜装置の後段に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(III−1)〜(III−3)のいずれかの洗浄工程(C)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(C)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(C)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(III−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパスを設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水した後、前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(III−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を該バイパス配管と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(III−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を該第1の微粒子除去膜装置と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
該第1の微粒子除去膜装置の後段に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(III−1)〜(III−3)のいずれかの洗浄工程(C)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(C)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(C)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(III−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパスを設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水した後、前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(III−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を該バイパス配管と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(III−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を該第1の微粒子除去膜装置と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
[4] [1]ないし[3]のいずれかにおいて、前記予め殺菌処理した微粒子除去膜が、酸化剤含有水、有機系溶液、及び熱水のいずれか1種以上の殺菌水による殺菌洗浄後、前記超純水製造システムに設置される前に、該微粒子除去膜内の該殺菌水を超純水で置換したものであることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
[5] [4]において、前記微粒子除去膜内の殺菌水を超純水で置換した後、6ヶ月以内に前記超純水製造システムに設置されることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
[6] [1]ないし[5]のいずれかにおいて、前記殺菌洗浄及びフラッシング洗浄は、アルカリ洗浄及び/又は酸洗浄と組み合わせて行われることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
[7] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムにおいて、該第1の微粒子除去膜装置と並列に、第2の微粒子除去膜装置を設けた超純水製造供給システムであって、前記第1の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第2の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第1及び第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、該流路切替手段は、超純水製造時には、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、又は第1及び第2の微粒子除去膜装置の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。
[8] [7]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記第1の微粒子除去膜装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[9] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムにおいて、該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置の間に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。
[10] [9]において、前記第2の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられ、該イオン交換装置のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[11] [10]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[12] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムにおいて、該超純水製造システムの該第1の微粒子除去膜装置の後段に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。
[13] [12]において、前記第2の微粒子除去膜装置は、前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管にバイパス配管を介して設けられており、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[14] [13]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を、該第2の微粒子除去膜装置を通過した水が前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管に流入する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[15] [7]ないし[14]のいずれかにおいて、前記返送配管から分岐した第2のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[8] [7]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記第1の微粒子除去膜装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[9] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムにおいて、該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置の間に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。
[10] [9]において、前記第2の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられ、該イオン交換装置のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[11] [10]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[12] 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムにおいて、該超純水製造システムの該第1の微粒子除去膜装置の後段に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。
[13] [12]において、前記第2の微粒子除去膜装置は、前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管にバイパス配管を介して設けられており、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[14] [13]において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を、該第2の微粒子除去膜装置を通過した水が前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管に流入する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
[15] [7]ないし[14]のいずれかにおいて、前記返送配管から分岐した第2のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
本発明によれば、殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時においては、本来超純水製造システム内に設けられている第1の微粒子除去膜装置については洗浄水を膜透過させずに、給水側のみ洗浄して系外へ排出するか、或いは第1の微粒子除去膜装置には洗浄水を通水せずに予め殺菌処理した微粒子除去膜と交換する。これにより、第1の微粒子除去膜装置から汚染物質が剥離してシステム内を汚染する前記i)の問題は解決される。
殺菌洗浄時及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄時に、第2の微粒子除去膜装置に殺菌水及びフラッシング水を通水し、この第2の微粒子除去膜装置を透過した水を水使用ポイントへの供給配管に送給する。このため、この供給配管に汚染物質が供給されることもなく、前記ii)の問題も解決される。
本発明の洗浄方法によれば、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントに供給することができる。
以下に図面を参照して本発明をより具体的に説明する。
なお、本発明における純水、超純水は以下の水質を有するものとする。
1次純水:抵抗率10MΩ・cm以上
TOC100μg/L以下
超純水:抵抗率15MΩ・cm以上
TOC1μg/L以下
金属類1ng/L以下
1次純水:抵抗率10MΩ・cm以上
TOC100μg/L以下
超純水:抵抗率15MΩ・cm以上
TOC1μg/L以下
金属類1ng/L以下
[第1の実施の形態]
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄方法を説明するための超純水製造システムと超純水供給配管システムの系統図である。
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄方法を説明するための超純水製造システムと超純水供給配管システムの系統図である。
超純水製造システム1は、タンク11、ポンプ12、熱交換器13、紫外線装置(紫外線酸化装置)14、イオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16を有する。これらの装置は配管ないしチューブで接続されている。場合によっては、ポンプ12と第1の微粒子除去膜装置16の間に逆浸透(RO)膜を含む膜分離装置、脱気装置、酸化剤除去装置、ポンプ12とは異なるポンプ、イオン交換装置15とは異なる或いは同様のイオン交換装置が組み込まれてもよい。紫外線装置14は、超純水の要求水質により低圧紫外線酸化装置もしくは紫外線殺菌装置のいずれかよりなる。微粒子除去膜装置とは超純水の要求水質と殺菌条件により限外濾過膜装置(UF)、精密濾過膜装置(MF)、逆浸透膜装置(RO)のいずれかよりなる。
この実施の形態では、イオン交換装置15を迂回するように、紫外線装置14の流出配管14bとイオン交換装置15の流出配管15bとを短絡するバイパス配管15aが設けられている。図示は省略するが、熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んでもよい。
第1の微粒子除去膜装置16を迂回するようにバイパス配管16a、第2の微粒子除去膜装置17及びバイパス配管16bが設けられている。バイパス配管16bの最下流側に第1のブロー配管16cが接続されている。
超純水供給配管システム2は、超純水の使用ユースポイント(ユースポイント)3及び超純水の流路(配管ないしチューブ)21,22からなる。流路22の最末端部には第2のブロー配管22a(図4,5d〜5f,7,8)が設けられている。
水使用ポイント3を迂回するように、配管21,22間にバイパス配管2aが設けられている。図示は省略するが、各配管ないしチューブの分岐部や合流部には、流路切り替え用の弁が設けられている。
定常運転状態にあっては、図1の通り、1次純水4および超純水供給配管22から戻された超純水をタンク11に受け入れる。タンク11内の水(超純水原水)をポンプ12で送水し、熱交換器13、紫外線装置14、イオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16で順次処理することにより超純水が製造される。
1次純水は例えば前処理した原水を逆浸透(RO)膜装置で処理した後、イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透膜で処理することで得ることができる。1次純水は、前処理した原水を多床塔イオン交換装置で処理し、さらに逆浸透(RO)膜装置、紫外線装置、イオン交換装置、脱気装置で処理することで得ることもできる。
超純水製造システム1で製造された超純水は、流路21を介して水使用ポイント3へ送られてその一部が使用され、未使用の超純水は流路22を経て超純水製造システム1に戻る。
[洗浄手順の一例]
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図2→図3→図4→図5a〜5c→図5d〜5f→図3→図4→図6→図5a〜5c→図4→図7→図8の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図2→図3→図4→図5a〜5c→図5d〜5f→図3→図4→図6→図5a〜5c→図4→図7→図8の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
<図2:第2の微粒子除去膜装置の洗浄>
まず、図2の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図1と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、イオン交換装置15の流出水の一部をバイパス配管16aから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
まず、図2の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図1と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、イオン交換装置15の流出水の一部をバイパス配管16aから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
<図3:アルカリ洗浄>
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図3の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして水が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図3の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして水が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。また、超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
その後、超純水製造システムからの流出水がpH9以上のアルカリ性溶液になるようにタンク11にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ12を使って図3の通り超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は0.5Hr以上特に1〜2Hr程度が好適である。
<図4:フラッシング>
次に、図4の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
次に、図4の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
<図5a〜5c:殺菌洗浄>
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図5a、図5b又は図5cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図5a、図5b又は図5cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
<図5a:殺菌洗浄方法1>
図5aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われ、また、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
図5aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われ、また、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
この殺菌洗浄において、第1の微粒子除去膜装置16には殺菌水が透過せず、膜の給水側のみが殺菌洗浄されることとなるが、膜の給水側に供給された殺菌水は、一部膜の二次側(透過側)に浸出することで、膜の二次側も殺菌される。
<図5b:殺菌洗浄方法2>
図5bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16をバイパスし、第2の微粒子除去膜装置17に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
図5bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16をバイパスし、第2の微粒子除去膜装置17に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
<図5c:殺菌洗浄方法3>
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図5cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図5cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
上記の殺菌洗浄方法1〜3による殺菌洗浄は0.5Hr以上特に1〜2Hr行うのが好ましい。
<図5d〜5f:フラッシング>
次に、図5aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図5dに示すように、図5bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図5eに示すように、図5cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図5fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
次に、図5aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図5dに示すように、図5bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図5eに示すように、図5cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図5fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
上記のフラッシング洗浄後、図5bの殺菌洗浄方法2を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。なお、この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。また、上記のフラッシング洗浄後、図5cの殺菌洗浄方法3を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
<図3:第2回アルカリ洗浄>
フラッシング終了後、再度図3の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
フラッシング終了後、再度図3の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
<図4:フラッシング>
第2回アルカリ洗浄の後、図4の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
第2回アルカリ洗浄の後、図4の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
<図6及び図5a〜5c:第2回殺菌洗浄>
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図6に従って行う。
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図6に従って行う。
この図6の通水方法は、基本的には図5a〜5cと同様であるが、バイパス配管15aからの過酸化水素含有水を第2の微粒子除去膜装置17だけでなく第1の微粒子除去膜装置16にも通水する点において図5a〜5cと相違する。その他の通水条件は図5a〜5cと同一である。この図6の殺菌洗浄は0.5Hr以上、特に0.5〜1Hr程度行うのが好ましい。
この図6の殺菌洗浄を行った後、前記図5a〜5cの殺菌洗浄に移行し、好ましくは1〜24Hr特に2〜12Hr程度殺菌洗浄を行う。
<図4:フラッシング>
次いで、図4の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
次いで、図4の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
<図7:第1次仕上げ>
次に、図7に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図4に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水をバイパス配管15aだけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図4に示すフラッシングの場合と同一である。
次に、図7に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図4に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水をバイパス配管15aだけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図4に示すフラッシングの場合と同一である。
<第2次仕上げ>
次いで、図8に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図7の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水をバイパス配管15aには通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16及び第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水する。
3) 微粒子除去膜装置16,17からの水を水使用ポイント2には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
次いで、図8に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図7の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水をバイパス配管15aには通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16及び第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水する。
3) 微粒子除去膜装置16,17からの水を水使用ポイント2には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
この第2次仕上げ通水は、ブロー配管22aからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第2次仕上げ通水の終了後、図1の定常運転に復帰する。
[第2の実施の形態]
図9〜15に本発明の第2の実施の形態を示す。
図9〜15に本発明の第2の実施の形態を示す。
図9〜15に示す第2の実施の形態は、第2の微粒子除去膜装置17をイオン交換装置15のバイパス配管15c,15dに設けたこと、及びブロー配管16cをバイパス配管15dに設けたこと以外は図1と同一構成の超純水製造システム1及び超純水供給配管システム2である。
図9〜15においては、イオン交換装置15のバイパス配管のうち第2の微粒子除去膜装置17よりも上流側の配管には符号15cを付し、第2の微粒子除去膜装置17よりも下流側の配管には符号15dを付してある。図9〜15のその他の符号は図1〜8と同一部分を示している。
定常運転状態にあっては、図1におけると同様に、タンク11内の水(超純水原水)をポンプ12で送水し、熱交換器13、紫外線装置14、イオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16で順次処理することにより超純水が製造される。超純水製造システム1で製造された超純水は、流路21を介して水使用ポイント3へ送られてその一部が使用され、未使用の超純水は流路22を経て超純水製造システム1に戻る。
[洗浄手順の一例]
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図9→図10→図11→図12a〜12c→図12d〜12f→図10→図11→図13→図12a〜12c→図11→図14→図15の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図9→図10→図11→図12a〜12c→図12d〜12f→図10→図11→図13→図12a〜12c→図11→図14→図15の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
<図9:第2の微粒子除去膜装置の洗浄>
図9の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図2と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、紫外線装置14の流出水の一部をバイパス配管15cから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
図9の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図2と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、紫外線装置14の流出水の一部をバイパス配管15cから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
<図10:アルカリ洗浄>
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図10の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして水が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図10の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして水が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にも液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
その後、超純水製造システム1からの流出水がpH9以上のアルカリ性溶液になるようにタンク11にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ12を使って図10の通り超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は0.5Hr以上特に1〜2Hr程度が好適である。
<図11:フラッシング>
次に、図11の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
次に、図11の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
<図12a〜12c:殺菌洗浄>
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図12a、図12b又は図12cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図12a、図12b又は図12cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
<図12a:殺菌洗浄方法1>
図12aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、バイパス配管16a,16bと第1の微粒子除去膜装置16の双方に水が供給され、また、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
図12aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、バイパス配管16a,16bと第1の微粒子除去膜装置16の双方に水が供給され、また、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出されるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
この殺菌洗浄において、第1の微粒子除去膜装置16には殺菌水が透過せず、膜の給水側のみが殺菌洗浄されることとなるが、膜の給水側に供給された殺菌水は、一部膜の二次側(透過側)に浸出することで、膜の二次側も殺菌される。
<図12b:殺菌洗浄方法2>
図12bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスし、バイパス配管16a,16bに通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
図12bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスし、バイパス配管16a,16bに通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
<図12c:殺菌洗浄方法3>
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図12cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、第1の微粒子除去膜装置16とバイパス配管16a,16bの双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図12cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第2の微粒子除去膜装置17に通水し、第1の微粒子除去膜装置16とバイパス配管16a,16bの双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
上記の殺菌洗浄方法1〜3による殺菌洗浄は0.5Hr以上特に1〜2Hr行うのが好ましい。
<図12d〜12f:フラッシング>
次に、図12aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図12dに示すように、図12bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図12eに示すように、図12cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図12fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
次に、図12aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図12dに示すように、図12bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図12eに示すように、図12cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図12fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
上記のフラッシング洗浄後、図12bの殺菌洗浄方法2を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。上記のフラッシング洗浄後、図12cの殺菌洗浄方法3を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
<図10:第2回アルカリ洗浄>
フラッシング終了後、再度図10の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
フラッシング終了後、再度図10の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
<図11:フラッシング>
第2回アルカリ洗浄の後、図11の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
第2回アルカリ洗浄の後、図11の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
<図13及び図12a〜12c:第2回殺菌洗浄>
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図13に従って行う。
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図13に従って行う。
この図13の通水方法は、基本的には図12a〜12cと同様であるが、バイパス配管15dからの過酸化水素含有水をバイパス配管16a,16bだけでなく第1の微粒子除去膜装置16にも通水する点において図12a〜12cと相違する。その他の通水条件は図12a〜12cと同一である。この図13の殺菌洗浄は0.5Hr以上、特に0.5〜1Hr程度行うのが好ましい。
この図13の殺菌洗浄を行った後、前記図12a〜12cの殺菌洗浄に移行し、好ましくは1〜24Hr特に2〜12Hr程度殺菌洗浄を行う。
<図11:フラッシング>
次いで、図11の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
次いで、図11の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
<図14:第1次仕上げ>
次に、図14に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図11に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水を微粒子除去膜装置17だけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図11に示すフラッシングの場合と同一である。
次に、図14に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図11に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水を微粒子除去膜装置17だけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図11に示すフラッシングの場合と同一である。
<第2次仕上げ>
次いで、図15に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図14の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水を微粒子除去膜装置17には通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16及びバイパス配管16a,16bの双方に通水する。
3) 微粒子除去膜装置16からの水をユースポイント3には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
次いで、図15に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図14の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水を微粒子除去膜装置17には通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16及びバイパス配管16a,16bの双方に通水する。
3) 微粒子除去膜装置16からの水をユースポイント3には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
この第2次仕上げ通水は、ブロー配管22aからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第2次仕上げ通水の終了後、定常運転に復帰する。
[第3の実施の形態]
図16〜23に本発明の第3の実施の形態を示す。
図16〜23に本発明の第3の実施の形態を示す。
図16〜23に示す第3の実施の形態は、第2の微粒子除去膜装置17を第1の微粒子除去膜装置16の後段の配管20にバイパス配管16a,16bを介して設けたこと、及び第1の微粒子除去膜装置16をバイパスするバイパス配管16eを設けたこと以外は図1と同一構成の超純水製造システム1及び超純水供給配管システム2である。後述の殺菌洗浄において、第3の殺菌洗浄方法を採用する場合、このバイパス配管16eは不要である。図16〜23のその他の符号は図1〜8と同一部分を示している。
定常運転状態にあっては、図16の通り、1次純水4および超純水供給配管22から戻された超純水をタンク11に受け入れる。タンク11内の水(超純水原水)をポンプ12で送水し、熱交換器13、紫外線装置14、イオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16で順次処理することにより超純水が製造される。
[洗浄手順の一例]
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図17→図18→図19→図20a〜20c→図20d〜20f→図18→図19→図21→図20a〜20c→図19→図22→図23の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄殺菌もしくは殺菌に際しては、図17→図18→図19→図20a〜20c→図20d〜20f→図18→図19→図21→図20a〜20c→図19→図22→図23の順に通水を行う。各図において、太い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていることを示し、細い実線で表わされる配管ないしチューブは水が流れていないことを示す。
<図17:第2の微粒子除去膜装置の洗浄>
まず、図17の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図2と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、紫外線装置14の流出水の一部をバイパス配管16aから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
まず、図17の通り、第1の微粒子除去膜装置16から得られる超純水を図2と同様にユースポイント3に対し供給し、余剰水をタンク11に返送しながら、紫外線装置14の流出水の一部をバイパス配管16aから、膜を取り付けていない微粒子除去膜装置17に供給し、ブロー配管16cから系外へ排出し、一定時間ブローする。抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付ける。
<図18:アルカリ洗浄>
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図18の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして液が流れ、また、配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に液が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にもアルカリ性溶液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
ブロー配管16cからのブロー水中の微粒子を測定して微粒子数が規定数以下(例えば50nm以上の微粒子が500個/L以下)であることを確認した後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行う。図18の通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15、第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして液が流れ、また、配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に液が流れるようにバルブ選択(流路切替)を行う。タンク11の水位は「レベル低」でポンプが停止しない最低高さで調整を行う。なお、熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、それらの配管にもアルカリ性溶液が流れるようにバルブを微開にする。超純水供給配管システム2のバイパス管2aにも液が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。
その後、超純水製造システム1からの流出水がpH9以上のアルカリ性溶液になるようにタンク11にアルカリ性溶液を注入し、ポンプ12を使って図18の通り超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内に循環させる。このアルカリ洗浄時間は0.5Hr以上特に1〜2Hr程度が好適である。
<図19:フラッシング>
次に、図19の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
次に、図19の通り、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、戻り水を系外にブローし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内のアルカリ性溶液を、1次純水4で系外へ押し出すフラッシングを行う。
<図20a〜20c:殺菌洗浄>
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図20a、図20b又は図20cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
このフラッシング排水(ブロー配管22aからの排出水)のpHが8以下であること及び/又は抵抗率が10MΩ・cm以上であることを確認した後、図20a、図20b又は図20cに示す殺菌水による超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌洗浄に移行する。
<図20a:殺菌洗浄方法1>
図20aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16とバイパス配管16eの双方に水が供給され、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出され、更に、配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
図20aの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスし、第1の微粒子除去膜装置16とバイパス配管16eの双方に水が供給され、第1の微粒子除去膜装置16では膜透過せず、膜の給水側(一次側)に流入した殺菌水が濃縮水配管16dから系外に排出され、更に、配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。
超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
この殺菌洗浄において、第1の微粒子除去膜装置16には殺菌水が透過せず、膜の給水側のみが殺菌洗浄されることとなるが、膜の給水側に供給された殺菌水は、一部膜の二次側(透過側)に浸出することで、膜の二次側も殺菌される。
<図20b:殺菌洗浄方法2>
図20bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして配管20と第2の微粒子除去膜装置17に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
図20bの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16をバイパスして配管20と第2の微粒子除去膜装置17に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
<図20c:殺菌洗浄方法3>
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図20cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第1の微粒子除去膜装置16に通水し、更に配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換した後、図20cの通り、超純水製造システム1のイオン交換装置15をバイパスして第1の微粒子除去膜装置16に通水し、更に配管20と第2の微粒子除去膜装置17の双方に通水が行われるようにバルブ選択をし、タンク11の水位調整を行う。熱交換器13、紫外線装置14にもバイパス配管を組み込んだ場合は、そのラインを微開にする。超純水製造供給システム2のバイパス管2aにも殺菌水が流れるようバルブを微開にする。ブロー配管16cは閉とする。その後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の超純水が殺菌水となるように必要に応じて熱交換器13で必要温度まで加熱し、過酸化水素をタンク11に注入し、ポンプ12を使って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内を循環させる。
上記の殺菌洗浄方法1〜3による殺菌洗浄は0.5Hr以上特に1〜2Hr行うのが好ましい。
<図20d〜20f:フラッシング>
次に、図20aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図20dに示すように、図20bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図20eに示すように、図20cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図20fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
次に、図20aに示す殺菌洗浄方法1の場合は、図20dに示すように、図20bに示す殺菌洗浄方法2の場合は、図20eに示すように、図20cに示す殺菌洗浄方法3の場合は、図20fに示すように、それぞれ、タンク11に1次純水4を供給すると共に、配管22の最末端(バイパス管2aとの合流部よりも下流側)から分岐する第2のブロー配管22aを開とし、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2内の殺菌水を1次純水4で系外へ押し出す。ブロー配管22aから排出されるフラッシング水の過酸化水素濃度が1mg/L以下となるまでこのフラッシングを行う。
上記のフラッシング洗浄後、図20bの殺菌洗浄方法2を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。この膜交換は、殺菌及びフラッシング洗浄前に行ってもよい。上記のフラッシング洗浄後、図20cの殺菌洗浄方法3を採用した場合は、第1の微粒子除去膜装置16の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
<図18:第2回アルカリ洗浄>
フラッシング終了後、再度図18の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
フラッシング終了後、再度図18の通りアルカリ洗浄(第2回アルカリ洗浄)を行う。この洗浄方法は、第1回アルカリ洗浄と同一である。
<図19:フラッシング>
第2回アルカリ洗浄の後、図19の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
第2回アルカリ洗浄の後、図19の通りフラッシングを行う。このフラッシング方法は、前述のフラッシング方法と同一である。
<図21及び図20a〜20c:第2回殺菌洗浄>
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図21に従って行う。
上記フラッシング終了後、過酸化水素による第2回殺菌洗浄を行う。この第2回殺菌洗浄時の前半の通水方法は図21に従って行う。
この図21の通水方法は、基本的には図20a〜20cと同様であるが、バイパス配管15aからの過酸化水素含有水をバイパス配管16eだけでなく第1の微粒子除去膜装置16にも通水する点において図20a〜20cと相違する。その他の通水条件は図20a〜20cと同一である。この図21の殺菌洗浄は0.5Hr以上、特に0.5〜1Hr程度行うのが好ましい。
この図21の殺菌洗浄を行った後、前記図20a〜20cの殺菌洗浄に移行し、好ましくは1〜24Hr特に2〜12Hr程度殺菌洗浄を行う。
<図19:フラッシング>
次いで、図19の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
次いで、図19の通りの方法によってフラッシングを行う。このフラッシングの通水条件は前記フラッシングの場合と同一である。
<図22:第1次仕上げ>
次に、図22に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図19に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水をバイパス配管15aだけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図19に示すフラッシングの場合と同一である。
次に、図22に示す第1次仕上げ通水を行う。この第1次仕上げ通水は、図19に示すフラッシング通水とほぼ同様であるが、紫外線装置14からの流出水をバイパス配管15aだけでなく、イオン交換装置15にも通水する点においてフラッシング工程と相違し、その他は図19に示すフラッシングの場合と同一である。
<第2次仕上げ>
次いで、図23に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図22の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水をバイパス配管15aには通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16のみに通水し、第2の微粒子除去膜装置17に通水しない。
3) 微粒子除去膜装置16からの水をユースポイント3には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
次いで、図23に示す第2次仕上げ通水を行う。この第2次仕上げ通水は、次の1)〜3)の点が図22の第1次仕上げ通水と相違し、その他は第1次仕上げ通水と同一である。
1) 紫外線酸化装置14の流出水をバイパス配管15aには通水せず、イオン交換装置15にのみ通水する。
2) イオン交換装置15の流出水を第1の微粒子除去膜装置16のみに通水し、第2の微粒子除去膜装置17に通水しない。
3) 微粒子除去膜装置16からの水をユースポイント3には通水せず、全量をバイパス配管2aに流通させる。
この第2次仕上げ通水は、ブロー配管22aからの流出水の水質が目標とする超純水水質になるまで行う。この第2次仕上げ通水の終了後、定常運転に復帰する。
上記の説明は本発明の一例であり、上記以外の洗浄手順としてもよい。
例えば、アルカリ洗浄は1回だけ又は3回以上行ってもよい。アルカリ洗浄をフラッシング工程を挟んで複数回行った後、殺菌洗浄工程に移行してもよい。
アルカリ洗浄において、アルカリ薬品の代りに酸薬品を用いて同様の手順で酸洗浄を行うこともできる。アルカリ洗浄と酸洗浄とを交互に行うようにすることもできる。
上記の洗浄手順は、超純水製造システム及び超純水製造供給システムを新設した場合に好適な洗浄方法であり、稼動中の超純水製造システム及び超純水製造供給システムの定期的な洗浄に際しては、必ずしも上記の一連の洗浄工程をすべて行う必要はない。例えばアルカリ洗浄及びその後のフラッシングと第1回目の殺菌洗浄及びその後のフラッシングと第2回目アルカリ洗浄及びその後のフラッシングを省略し、予備洗浄後、第2回殺菌洗浄及びその後のフラッシングと、第1次仕上げ洗浄及び第2次仕上げ洗浄のみを行ってもよい。
本発明において、第1の微粒子除去膜装置においても第2の微粒子除去膜装置においても、いずれも微粒子除去膜を複数本並列に設置したものを用いることができる。洗浄工程において使用され、超純水の製造工程においては使用されない第2の微粒子除去膜装置においては、第1の微粒子除去膜装置よりも微粒子除去膜の本数を少なくすることができる。
各微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数は当該超純水製造システムの超純水の製造量によっても異なるが、第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数に対して第2の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜の本数は1/2以下程度とするのが適当である。
本発明において、アルカリ洗浄に用いるアルカリ性溶液としては、超純水に、アンモニア、アンモニウム化合物、アルカリ金属の水酸化物及びアルカリ金属の酸化物よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の塩基性化合物を溶解させたもの、特にテトラアルキルアンモニウム化合物を超純水に溶解させたものが好ましい。
また、洗浄溶液やフラッシングに用いる水は脱塩した水が好ましく、一次純水や超純水がより好ましい。
本発明において、殺菌洗浄に用いる殺菌水としては、金属不純物が少なく、かつ、腐食を起こさないものが用いられ、例えば、過酸化水素水、オゾン水といった酸化剤含有水、イソプロピルアルコール、エタノール等の有機系溶液、40〜85℃程度の熱水あるいはこれらを2以上組合せて用いることができる。特に、除菌作用を有するpH4〜7の水溶液、とりわけ、過酸化水素濃度が0.01〜10重量%で温度が10〜50℃の過酸化水素水、オゾン濃度が1〜50mg/Lで温度が10〜40℃のオゾン水、温度が60℃以上の一次純水または超純水からなる温純水のいずれかが好ましい。殺菌水に用いる水は脱塩したものが好ましく、1次純水や超純水がより好ましい。
前述の殺菌洗浄における殺菌洗浄方法2及び殺菌洗浄方法3で用いる予め殺菌処理した微粒子除去膜としては、これらの殺菌水により殺菌洗浄後、膜内の殺菌水を超純水に置換したものを用いることができる。このようにして予め殺菌処理した微粒子除去膜であっても、超純水に置換した後長期間経過したものでは、殺菌効果が損なわれ、超純水製造システムに設置したときに菌を溶出させる原因となる場合がある。従って、殺菌水を超純水に置換した後は、6ヶ月以内、好ましくは3ヶ月以内に超純水製造システムの微粒子除去膜装置の膜交換に用いることが好ましい。
前記の殺菌洗浄方法1及びその後のフラッシング洗浄において、第2の微粒子除去膜装置17又は第1の微粒子除去膜装置16のバイパス配管に通水する殺菌水及びフラッシング水の水量と、第1の微粒子除去膜装置16の給水側に供給する水量としては、第1の微粒子除去膜装置16を十分に殺菌した上で、後段の配管に十分量の殺菌水及びフラッシング水を通水することが好ましい。そのために、前段側からの殺菌水及びフラッシング水量のうち、1/2以下を第2の微粒子除去膜装置17又は第1の微粒子除去膜装置16のバイパス配管に通水し、残部を第1の微粒子除去膜装置16の給水側に供給することが好ましい。
前記の殺菌洗浄方法3及びその後のフラッシング洗浄において、微粒子除去膜を配管に交換した第1の微粒子除去膜装置16と第2の微粒子除去膜装置17又は第1の微粒子除去膜装置16のバイパス配管に通水する水量の比としては、同様の理由から、前段側からの殺菌水及びフラッシング水量のうち、1/2以上を第2の微粒子除去膜装置17又は第1の微粒子除去膜装置16のバイパス配管に通水し、残部を膜を配管に交換した第1の微粒子除去膜装置16に通水することが好ましい。
以下に実施例、及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
以下の実施例1,2及び比較例1は新設の超純水製造システムに適用したものであり、洗浄後、システムの立ち上げ後の水使用ポイント(ユースポイント)での超純水の水質の評価は以下の方法により行った。
微粒子数:微粒子計(PMS社製「UDI150」(測定時間10分)により粒径50nm以上の微粒子の数を測定した。
金属類(鉄)濃度:サンプルの濃縮液についてICP/MS法により1日に1回の頻度でFe濃度を分析した。
生菌数:立ち上げ3日後から、培養法により1日に1回の頻度で分析した。
[実施例1]
図1に示す超純水製造システム1と超純水供給配管システム2について、上述の図2→図3→図4→図5a→図5d→図3→図4→図6→図5a→図4→図7→図8の手順に従って洗浄を行った。
図1に示す超純水製造システム1と超純水供給配管システム2について、上述の図2→図3→図4→図5a→図5d→図3→図4→図6→図5a→図4→図7→図8の手順に従って洗浄を行った。
定常運転状態では配管21に流速0.75m/sec(15m3/Hr)にて超純水が流れている。
<予備洗浄>
図2のフローにおいて、配管21で13m3/Hr、ブロー配管16cで2m3/Hrとなるように通水した。
ブロー配管16cからの流出水の抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17への通水を停止して、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付けた。
図2のフローにおいて、配管21で13m3/Hr、ブロー配管16cで2m3/Hrとなるように通水した。
ブロー配管16cからの流出水の抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17への通水を停止して、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付けた。
<第1回アルカリ洗浄>
紫外線装置14の紫外線ランプを消灯した。図3の通り、タンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を1時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
紫外線装置14の紫外線ランプを消灯した。図3の通り、タンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を1時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従って、洗浄排水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図4の通り、イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16は通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を迂回させた。
その後、図4のフローに従って、洗浄排水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図4の通り、イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16は通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を迂回させた。
このフラッシングを1時間行い、ブロー配管22aから排出させているフラッシング水のpHが8になった時点でフラッシングを終了した。
<第1回殺菌洗浄>
次に、図5aのフローに従って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の殺菌を行った。
次に、図5aのフローに従って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の殺菌を行った。
紫外線装置14のランプを消灯してあることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1と超純水供配管システム2の水温を熱交換器13で40℃とし、その後タンク11に過酸化水素を0.1重量%の濃度となるように注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に過酸化水素溶液の殺菌水を1時間循環させた。ここでも、イオン交換装置15には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して殺菌水を循環させた。
第1の微粒子除去膜装置16へは、殺菌水の一部(バイパス配管15aからの殺菌水の1/2以下)を膜の給水側に供給し、濃縮水側から系外へ排出した。
第1の微粒子除去膜装置16へは、殺菌水の一部(バイパス配管15aからの殺菌水の1/2以下)を膜の給水側に供給し、濃縮水側から系外へ排出した。
<フラッシング>
その後、図5dのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った殺菌水を押し出すフラッシングを行った。このフラッシングにおいても、上記の第1回殺菌洗浄と同様にフラッシング水の一部を第1の微粒子除去膜装置16の給水側に供給した。
その後、図5dのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った殺菌水を押し出すフラッシングを行った。このフラッシングにおいても、上記の第1回殺菌洗浄と同様にフラッシング水の一部を第1の微粒子除去膜装置16の給水側に供給した。
このフラッシングを2時間行い、ブロー配管22aから排出させているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
<第2回アルカリ洗浄>
図3のフローに従って、再度超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行った。
図3のフローに従って、再度超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行った。
紫外線装置14のランプが消灯していることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1のタンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を2時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを1時間行い、ブロー配管から排出させているフラッシング水のpHが8になった時点でフラッシングを終了した。
<第2回殺菌洗浄>
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の第2回殺菌洗浄を、まず図6のフローに従って行い、次いで図5aのフローに従って行った。
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の第2回殺菌洗浄を、まず図6のフローに従って行い、次いで図5aのフローに従って行った。
紫外線装置14のランプが消灯していることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1と超純水供配管システム2の水温を熱交換器13で40℃とし、その後、図6の通り、タンク11に過酸化水素を0.1重量%の濃度となるように注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に過酸化水素溶液の殺菌水を2時間循環させた。ここでは、イオン交換装置15は通水せず、微粒子除去膜装置16,17の双方に初期30分のみ通水した。
次いで、図5aの通り、殺菌水を流通させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従い、洗浄水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。
その後、図4のフローに従い、洗浄水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを2時間行い、ブロー配管22aから流出しているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
<第1次仕上げ>
次いで、図7の通り、微粒子除去膜装置16へは通水せず、バイパス配管15a、16a、16bと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置15及びバイパス配管15aの双方に通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
次いで、図7の通り、微粒子除去膜装置16へは通水せず、バイパス配管15a、16a、16bと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置15及びバイパス配管15aの双方に通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
<第2次仕上げ洗浄>
第1次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、図8の通り、バイパス配管15aへの通水を停止し、バイパス配管16a、16bと微粒子除去膜装置16,17を介してイオン交換装置15の処理水を通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
第1次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、図8の通り、バイパス配管15aへの通水を停止し、バイパス配管16a、16bと微粒子除去膜装置16,17を介してイオン交換装置15の処理水を通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
第2次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄と殺菌を終了した。次いで、図1に示す定常運転に復帰した。
水使用ポイント(ユースポイント)3における超純水の水質の評価を行った。システムの立ち上げ後、超純水中の微粒子数が100個/L以下になるまでに要した時間、金属類(Fe)濃度が0.1ng/L以下になるまでに要した時間、生菌数が1個/L以下になるまでに要した時間を調べ、結果を表1に示した。
[実施例2]
実施例1において、図5a,dに示す殺菌洗浄及びフラッシングの代りに、図5c,fに示す殺菌洗浄及びフラッシングを行ったこと以外は実施例1と同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。
実施例1において、図5a,dに示す殺菌洗浄及びフラッシングの代りに、図5c,fに示す殺菌洗浄及びフラッシングを行ったこと以外は実施例1と同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。
殺菌洗浄に際して、第1の微粒子除去膜装置16の微粒子除去膜を配管に交換し、バイパス配管15aからの殺菌水及びフラッシング水の1/5を膜のない第1の微粒子除去膜装置16に、残部を第2の微粒子除去膜装置17に通水して洗浄を行った。予め殺菌処理した微粒子除去膜としては、濃度1重量%の過酸化水素水に2時間浸漬して殺菌後、殺菌水を超純水に置換した後3ヶ月を経過したものを用いた。
実施例1と同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表1に示した。
[比較例1]
実施例1において、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水せずに、第1の微粒子除去膜装置のみに通水を行ったこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表1に示した。
実施例1において、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水せずに、第1の微粒子除去膜装置のみに通水を行ったこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表1に示した。
[比較例2]
実施例1において、第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管15aからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表1に示した。
実施例1において、第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管15aからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行った。同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表1に示した。
表1より、本発明により、殺菌洗浄後、短時間で良好な水質の超純水を水使用ポイントで得ることができていることが分かる。
[実施例3]
図1に示す超純水製造システム1と超純水供給配管システム2について、上述の図2→図3→図4→図5b→図5e→図3→図4→図6→図5b→図4→図7→図8の手順に従って洗浄を行った。
図1に示す超純水製造システム1と超純水供給配管システム2について、上述の図2→図3→図4→図5b→図5e→図3→図4→図6→図5b→図4→図7→図8の手順に従って洗浄を行った。
定常運転状態では配管21に流速0.75m/sec(15m3/Hr)にて超純水が流れている。
<予備洗浄>
図2のフローにおいて、配管21で13m3/Hr、ブロー配管16cで2m3/Hrとなるように通水した。ブロー配管16cからの流出水の抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17への通水を停止して、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付けた。
図2のフローにおいて、配管21で13m3/Hr、ブロー配管16cで2m3/Hrとなるように通水した。ブロー配管16cからの流出水の抵抗率が18MΩ・cm以上となった後、第2の微粒子除去膜装置17への通水を停止して、第2の微粒子除去膜装置17に微粒子除去膜を取り付けた。
<第1回アルカリ洗浄>
紫外線装置14の紫外線ランプを消灯し、図3の通り、タンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を1時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
紫外線装置14の紫外線ランプを消灯し、図3の通り、タンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を1時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従って、洗浄排水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図4の通り、イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16は通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を迂回させた。
その後、図4のフローに従って、洗浄排水をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。図4の通り、イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16は通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を迂回させた。
このフラッシングを1時間行い、ブロー配管22aから排出させているフラッシング水のpHが8になった時点でフラッシングを終了した。
<第1回殺菌洗浄>
次に、図5bのフローに従って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の殺菌を行った。
次に、図5bのフローに従って超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の殺菌を行った。
紫外線装置14のランプを消灯してあることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1と超純水供配管システム2の水温を熱交換器13で40℃とし、その後タンク11に過酸化水素を0.1重量%の濃度となるように注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に過酸化水素溶液を1時間循環させた。ここでも、イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して殺菌水を循環させた。
<フラッシング>
その後、図5eのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。
その後、図5eのフローに従ってフラッシングを行った。殺菌溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄水を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを2時間行い、ブロー配管22aから排出させているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
<第2回アルカリ洗浄>
図3のフローに従って、再度超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行った。
図3のフローに従って、再度超純水製造システム1と超純水供給配管システム2のアルカリ洗浄を行った。
紫外線装置14のランプが消灯していることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1のタンク11に、pH10.5以上となるように濃度25mg/Lの水酸化テトラアンモニウム水溶液を注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に水酸化テトラメチルアンモニア水溶液を2時間循環させてこれらのシステムを洗浄した。イオン交換装置15、微粒子除去膜装置16には通水せず、バイパス配管15a、16a、16b、2aと微粒子除去膜装置17を介して洗浄溶液を迂回させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水4を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを1時間行い、ブロー配管から排出させているフラッシング水のpHが8になった時点でフラッシングを終了した。
<第2回殺菌洗浄>
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の第2回殺菌洗浄を、まず図6のフローに従って行い、次いで図5bのフローに従って行った。
超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の第2回殺菌洗浄を、まず図6のフローに従って行い、次いで図5bのフローに従って行った。
紫外線装置14のランプが消灯していることを確認し、流速0.75m/secで循環している超純水製造システム1と超純水供配管システム2の水温を熱交換器13で40℃とし、その後、図6の通り、タンク11に過酸化水素を0.1重量%の濃度となるように注入した。超純水製造システム1と超純水供給配管システム2間に過酸化水素溶液の殺菌水を2時間循環させた。ここでは、イオン交換装置15は通水せず、微粒子除去膜装置16,17の双方に初期30分のみ通水した。
次いで、図5bの通り、微粒子除去膜装置16への通水を停止し、バイパス配管15a、16a、16bと微粒子除去膜装置17に殺菌溶液を流通させた。
<フラッシング>
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
その後、図4のフローに従い、洗浄溶液をブロー配管22aから排出させ、タンク11にフラッシング水として1次純水を供給し、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2に流速0.75m/secで通水してこれらシステムの内部に残った洗浄溶液を押し出すフラッシングを行った。
このフラッシングを2時間行い、ブロー配管22aから流出しているフラッシング水の過酸化水素が過酸化水素試験紙で検出されなくなった時点で、フラッシングを終了した。
<第1次仕上げ>
次いで、図7の通り、微粒子除去膜装置16へは通水せず、バイパス配管15a、16a、16bと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置15及びバイパス配管15aの双方に通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
次いで、図7の通り、微粒子除去膜装置16へは通水せず、バイパス配管15a、16a、16bと微粒子除去膜装置17を介してフラッシング水を流通させた状態で、イオン交換装置15及びバイパス配管15aの双方に通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
<第2次仕上げ洗浄>
第1次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、図8の通り、バイパス配管15aへの通水を停止し、バイパス配管16a、16bと微粒子除去膜装置16,17を介してイオン交換装置15の処理水を通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
第1次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、図8の通り、バイパス配管15aへの通水を停止し、バイパス配管16a、16bと微粒子除去膜装置16,17を介してイオン交換装置15の処理水を通水し、排水をブロー配管22aから排出した。
第2次仕上げ洗浄を開始してから1時間後、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄と殺菌を終了した。次いで、図1に示す定常運転に復帰した。
その後、水使用ポイント(ユースポイント)3において超純水中のφ50nm以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表2に示す。
[比較例3]
実施例3において、第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管15aからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行い、同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表2に示した。
実施例3において、第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管を設け、予備洗浄、アルカリ洗浄、第1次仕上げ、第2次仕上げ、殺菌洗浄及びフラッシング時に、第2の微粒子除去膜装置に通水する代りにバイパス配管に通水し、バイパス配管15aからの殺菌水及びフラッシング水等を別途設けたバイパス配管に通水したこと以外は同様にして超純水製造システム及び超純水製造供給システムの洗浄を行い、同様にシステム立ち上げ後の超純水の水質の評価を行い、結果を表2に示した。
[実施例4]
図9〜15に示す超純水製造システム1及び超純水供給配管システム2について、図9→図10→図11→図12b→図12e→図10→図11→図13→図12b→図11→図14→図15の手順に従って殺菌洗浄を行った。
図9〜15に示す超純水製造システム1及び超純水供給配管システム2について、図9→図10→図11→図12b→図12e→図10→図11→図13→図12b→図11→図14→図15の手順に従って殺菌洗浄を行った。
図9のフローに従って予備洗浄を行った。配管21の流量は13m3/Hr、ブロー配管16cの流量は2m3/Hrである。その他の条件は図2の場合と同じである。
図10は図3とほぼ同様のアルカリ洗浄工程を示している。図10では紫外線装置14からの水の全量をバイパス配管15c、第2の微粒子除去膜装置17、バイパス配管15d,16a,16bに流通させ、第1の微粒子除去膜装置16には流通させないようにしている。図10のその他の条件は実施例3における図3のアルカリ洗浄と同一である。
図11は図4と同様のフラッシング工程である。図11では、紫外線装置14からの水の全量をバイパス配管15c、微粒子除去膜装置17、バイパス配管15d,16a,16bに流通させ、微粒子除去膜装置16には流通させないようにしている。その他の条件は実施例3における図4のフラッシングと同一である。
図12bは図5bと同様の第1回目殺菌洗浄と、第2回目殺菌洗浄(後半)を示している。図12bでは、紫外線装置14からの水の全量をバイパス配管15c、微粒子除去膜装置17、バイパス配管15d,16a,16bに流通させ、微粒子除去膜装置16には流通させないようにしている。その他の条件は実施例3の図5bと同一である。
図12eは図5eと同様のフラッシング工程である。図12eでは、紫外線装置14からの水の全量をバイパス配管15c、微粒子除去膜装置17、バイパス配管15d,16a,16bに流通させ、微粒子除去膜装置16には流通させないようにしている。その他の条件は実施例3における図5eのフラッシングと同一である。
図13は第2回目殺菌洗浄の前半のフローを示している。図13は図12bにおいて紫外線装置14からの殺菌洗浄水をイオン交換装置15には通水せず、微粒子除去膜装置16に初期30分のみ通水したものであり、その他は図12bの通りである。
図14は図7と同様の第1次仕上げ工程を示すものであり、図15は図8と同様の第2次仕上げ工程を示すものである。図14では、紫外線装置14からの水をイオン交換装置15及び第2の微粒子除去膜装置17の双方に流通させている。それらの合流水はバイパス配管16a,16bにのみ流通させ、第1の微粒子除去膜装置16には流通させない。
図15では、紫外線装置14からの水をイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16に流通させ、バイパス配管15c,15d及び第2の微粒子除去膜装置17に流通させない。図14,15のその他の通水条件は実施例3における図7,8の通水条件と同一である。
図15では、紫外線装置14からの水をイオン交換装置15及び第1の微粒子除去膜装置16に流通させ、バイパス配管15c,15d及び第2の微粒子除去膜装置17に流通させない。図14,15のその他の通水条件は実施例3における図7,8の通水条件と同一である。
上記のようにして超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄と殺菌を行った。その後定常運転を再開したときの水使用ポイント(ユースポイント)3での超純水中のφ50nm以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定し、経過時間と超純水中の微粒子数との関係を調査した。結果を表2に示す。
表2の実施例3、比較例3の対比から明らかな通り、第2の微粒子除去膜装置17を実施例3のように第1の微粒子除去膜装置16と並列に設置し通水することで、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム2の水使用ポイント(ユースポイント)3での超純水中のφ50nm以上の微粒子数500個/L以下を3日で満足でき、従来法を再現した比較例3に比べ3日短縮することができた。
これは、洗浄および殺菌時に超純水製造システム1のポンプ12の摺動部から発生する微粒子が超純水供給配管システム2を汚してしまっているためであると推察された。そこで、超純水製造時に超純水製造システム1のポンプ12の出口でのφ50nm以上の微粒子数を光散乱方式による微粒子モニターで測定した結果、常時10,000〜20,000個/L程度出ていることが確認できた。
また、第2の微粒子除去膜装置17を実施例4のようにイオン交換装置15と並列に設置し通水することで、超純水製造システム1と超純水供給配管システム2の洗浄と殺菌を行った後の超純水供給配管システム2の水使用ポイント(ユースポイント)3での超純水中のφ50nm以上の微粒子数500個/L以下を4日で満足でき、従来法を再現した比較例3に比べ2日短縮することができた。
上記説明においては、超純水製造システムの最終ポンプと第1の微粒子除去膜装置の間に第2の微粒子除去膜装置を備えた構成について記載したが、弁等の切り替えで同様な通水が可能であれば、第2の微粒子除去膜装置は第1の微粒子除去膜装置の後段に設けた超純水製造システム1と超純水供給配管システム2(図16〜図23)でも同様の効果を得ることが可能である。
本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
本発明は、特願2013−083233、特願2013−113027及び特願2013−153640に基づいており、その全体が引用により援用される。
本発明は、特願2013−083233、特願2013−113027及び特願2013−153640に基づいており、その全体が引用により援用される。
Claims (15)
- 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該第1の微粒子除去膜装置と並列に第2の微粒子除去膜装置を設け、
下記(I−1)〜(I−3)のいずれかの洗浄工程(A)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(A)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(A)後、該第2の微粒子除去膜装置に通水することなく、前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(I−1) 殺菌水及びフラッシング水の一部を前記第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(I−2) 殺菌水及びフラッシング水の全量を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(I−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換して、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に通水すると共に、残部を前記第2の微粒子除去膜装置に通水した後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。 - 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置との間に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(II−1)〜(II−3)のいずれかの洗浄工程(B)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(B)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(B)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(II−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、該第2の微粒子除去膜装置を透過した水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水する。
(II−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該バイパス配管に通水し、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(II−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を前記第2の微粒子除去膜装置と該第1の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。 - 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管とを備えてなる超純水製造供給システムに、殺菌水及びフラッシング水をそれぞれ通水して該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及び殺菌洗浄後のフラッシング洗浄を行う超純水製造供給システムの洗浄方法において、
該第1の微粒子除去膜装置の後段に第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設け、
下記(III−1)〜(III−3)のいずれかの洗浄工程(C)により該超純水製造システムを洗浄し、前記洗浄工程(C)で前記第2の微粒子除去膜装置を透過した殺菌水及びフラッシング水を該供給配管と返送配管に通水した後系外へ排出する超純水製造供給システムの洗浄方法であって、
該洗浄工程(C)後、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして前記熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置に通水して超純水の製造を行うことを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
(III−1) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパスを設け、殺菌水及びフラッシング水の一部を該第1の微粒子除去膜装置に供給して、該第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を透過させずに該第1の微粒子除去膜装置の給水側から濃縮水側へ排出し、残部を前記バイパス配管に通水した後、前記第2の微粒子除去膜装置に通水する。
(III−2) 前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスするバイパス配管を設け、殺菌水及びフラッシング水を該バイパス配管と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。
(III−3) 前記第1の微粒子除去膜装置の微粒子除去膜を配管と交換した後、殺菌水及びフラッシング水を該第1の微粒子除去膜装置と前記第2の微粒子除去膜装置に通水し、その後、該第1の微粒子除去膜装置の配管を予め殺菌処理した微粒子除去膜に交換する。 - 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記予め殺菌処理した微粒子除去膜が、酸化剤含有水、有機系溶液、及び熱水のいずれか1種以上の殺菌水による殺菌洗浄後、前記超純水製造システムに設置される前に、該微粒子除去膜内の該殺菌水を超純水で置換したものであることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
- 請求項4において、前記微粒子除去膜内の殺菌水を超純水で置換した後、6ヶ月以内に前記超純水製造システムに設置されることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記殺菌洗浄及びフラッシング洗浄は、アルカリ洗浄及び/又は酸洗浄と組み合わせて行われることを特徴とする超純水製造供給システムの洗浄方法。
- 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、
該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、
該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管と
を備えてなる超純水製造供給システムにおいて、
該第1の微粒子除去膜装置と並列に、第2の微粒子除去膜装置を設けた超純水製造供給システムであって、
前記第1の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第2の微粒子除去膜装置のみの通水、前記第1及び第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、
該流路切替手段は、超純水製造時には、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、又は第1及び第2の微粒子除去膜装置の双方への通水を選択することを特徴とする超純水製造供給システム。 - 請求項7において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記第1の微粒子除去膜装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
- 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、
該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、
該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管と
を備えてなる超純水製造供給システムにおいて、
該超純水製造システムの最終ポンプと該第1の微粒子除去膜装置の間に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、
前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、
該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択する
ことを特徴とする超純水製造供給システム。 - 請求項9において、前記第2の微粒子除去膜装置が前記イオン交換装置と並列に設けられ、該イオン交換装置のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該イオン交換装置及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
- 請求項10において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を前記イオン交換装置の通過水と合流する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
- 少なくともタンク、ポンプ、熱交換器、紫外線酸化装置、イオン交換装置、及び第1の微粒子除去膜装置を備えた超純水製造システムと、
該超純水製造システムで製造した超純水を水使用ポイントまで供給する供給配管と、
該水使用ポイントの余剰水を超純水製造システムに返送する返送配管と
を備えてなる超純水製造供給システムにおいて、
該超純水製造システムの該第1の微粒子除去膜装置の後段に、第2の微粒子除去膜装置を、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスする通水が可能なように設けた超純水製造供給システムであって、
前記第1の微粒子除去膜装置をバイパスする配管が設けられており、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられており、
該流路切替手段は、超純水製造時には、該第2の微粒子除去膜装置をバイパスして通水するとともに、該第1の微粒子除去膜装置のみの通水を選択し、該超純水製造供給システムの殺菌洗浄及びフラッシング洗浄時には、該第2の微粒子除去膜装置を通水するとともに、該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管のみの通水、又は該第1微粒子除去膜装置と該第1微粒子除去膜装置をバイパスする配管の双方への通水を選択する
ことを特徴とする超純水製造供給システム。 - 請求項12において、前記第2の微粒子除去膜装置は、前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管にバイパス配管を介して設けられており、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管のみの通水、該第2の微粒子除去膜装置のみの通水、該第1の微粒子除去膜装置の後段の配管及び該第2の微粒子除去膜装置の双方への通水の切り替えを行う流路切替手段が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
- 請求項13において、前記第2の微粒子除去膜装置を通過した水を、該第2の微粒子除去膜装置を通過した水が前記第1の微粒子除去膜装置の後段の配管に流入する前に系外に排出することが可能な第1のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
- 請求項7ないし14のいずれか1項において、前記返送配管から分岐した第2のブロー配管が設けられていることを特徴とする超純水製造供給システム。
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